类脂成分

榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化，抗衰老，提高免疫力，预防动脉粥样硬化，及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用，具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类：脂肪酰（FAs）、甘油脂（GLs）、甘油磷脂（GPs）、鞘脂（SPs）、固醇脂（STs）、孕烯醇酮脂（PRs）、糖脂（SLs）和聚酮（PKs）。脂质组学（lipidomics）作为代谢组学的一个分支，利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现，包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用（LC-MS）、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响，鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中，沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品（CPO、UHO和EAO）。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解，并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描，利用二级质谱数据库进行光谱匹配，实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质，包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质（图1A）。这些脂质分为3个大类（GL、GP和SP）和10个亚类。GLs包含2个亚类（二酰甘油（DG）和三酰甘油（TG）），GPs包含7个亚类（甘油磷脂酸（PA）、甘油磷脂酰胆碱（PC）、甘油磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油磷脂酰甘油（PG）、甘油磷脂酰肌醇（PI），和其他GPs（PEtOH、PMeOH）），SP包含的1个亚类（神经酰胺（Cer））（图1B）。（A）正负离子模式下鉴定的脂质数量；（B）脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A～C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大，分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%，其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs（TGs和DGs）含量最高，这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高，PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组，UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分，在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中，溶剂会破坏细胞膜，从而增加GPs的释放，产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高，主要是Cer-NS。图2 （A）CPO中脂质亚类的百分比；（B）UHO中脂质亚类的百分比；（C）EAO中脂质亚类的百分比；（D）CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸（表1）。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外，CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后，发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成（%）多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分（PCA）分析，可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选显著差异脂质。图3C得分图显示，PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型，我们进行了200次交叉验证，以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769（图3D）。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力，且不存在过拟合现象。（A）PCA得分图；（B）PCA载荷图；（C）PLS-DA得分图；（D）PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型，将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况，包括6个TAGs，3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比，CPO组中9种脂质显示上调，3种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4B）。与EAO组相比，CPO组有11种脂质显示上调，1种下调，PE（PE 36:3|PE 18:1_18:2）变化最大（图4C）。与EAO组相比，UHO组中有10种显著差异脂质显示上调，2种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4D）。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此，未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 （A）PLS-DA VIP得分图，右侧热图表示相应脂质的含量；（B）CPO和UHO之间的差异倍数图；（C）CPO和EAO之间的差异倍数图；（D）UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中，使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析，鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析，确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分，并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理，为今后特定脂质的研究提供有用的信息，并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳，女，中共党员，沈阳农业大学硕士研究生（在读），2019年辽宁省优秀毕业生，2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇，申请国家发明专利2项。吕春茂，男，博士，沈阳农业大学食品学院三级副教授，硕士生导师，沈阳市高层次“拔尖人才”，沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究，包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用；寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用；越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇，SCI收录5篇，完成专著2部，参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项，参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物（AGEs）形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项，三等奖2项。学术兼职：中国经济林协会榛子专业委员会理事；中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事；中国经济林协会加工利用分会理事；中国经济林协会板栗分会常务理事；辽宁省食品质量与安全学会理事；辽宁省农科院专业学位评审专家等。

p style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong背景介绍/strong/span/pp style="text-align: justify "　　健康的身体是人人都想一直保持的，但是伴随着人的衰老，一些疾病的得病率也在不断攀升，例如：糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病等。脂质作为人体需要的重要营养素之一，在许多生物过程中都扮演着重要的角色，是人体细胞组织的组成成分，为机体供给所需的能量，以及协助细胞信号传导等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " SCIEX公司于2011年美国质谱年会(American Society of Mass Spectrometry，ASMS)会议上展示了最新的SelexIONTM 技术。该技术是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术(Differential mobility Spectrometry,DMS),同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多的选择性。/pp style="text-align: justify "　　近年来，随着科研人员对脂质研究的深入，发现疾病的发生通常伴随着体内脂质水平的紊乱，因此，将脂质作为疾病的生物标志物的研究也越来越火热，而如何全面检测并定量分析人体内的脂质含量成为了研究重点。/pp style="text-align: justify "　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong　那么如何全面检测并定量分析人体内的脂质?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　在最新的一篇研究衰老的文献 “Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma” 中，同时采用strong非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法(LipidyzerTM)/strong研究衰老老鼠血浆中脂质的差异变化。在该文章中，非靶向脂质组学与靶向脂质组学方法工作流程如图1所示，非靶向脂质组学方法采用LC-HRMS技术，利用反相色谱方法分离脂质，数据分析采用传统的分析方法，进行峰提取、峰对齐、峰鉴定、归一化、峰定量、手动确证。靶向脂质组方法采用SCIEX公司LipidyzerTM平台，相比非靶向脂质组方法，LipidyzerTM采用strong差向离子淌度分离技术(DMS)/strong对脂质进行分离，因无需色谱分离，故采集时间更短 LipidyzerTM采用的是MRM 方法靶向分析脂质，故在数据分析过程中，仅需要3步(鉴定、归一化、定量)即可得到准确的定量结果。/pp引用文献：a href="https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4"https://www.nature.com/articles/s41598-018-35807-4/a/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/036d08a3-9fa8-473f-b1f5-595ab3341d09.jpg"//pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="Cross-Platform Comparison.pdf" href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/bbe0fd7c-0aa9-44d4-9532-98d0ce313dc2.pdf" target="_blank" textvalue="Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf"Cross-Platform Comparison of Untargeted and Targeted Lipidomics Approaches on Aging Mouse Plasma.pdf/a/pp style="text-align: center "img title="图1.webp.jpg" alt="图1.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/39c82326-fe5a-435a-8d92-c482ab684e96.jpg"//pp style="text-align: center "　　图1. 靶向和非靶向工作流程/pp style="text-align: justify "　　文章结果表明，LipidyzerTM方法在检测的脂质种类与数量上与传统非靶向脂质组学是相当的(图2)，且都具有很好的定量准确度。研究者利用LipidyzerTM方法对衰老老鼠血浆的脂质差异性分析中发现strong甘油三脂TAG/strong在衰老过程中变化差异最大，说明TAG代谢在衰老过程中最为敏感，为未来走向临床提供了可靠的生物标记物。/pp style="text-align: center "img title="图2.webp.jpg" alt="图2.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/8a2de8e9-45b3-4c4f-98dd-033dd963924f.jpg"//pp style="text-align: center "　　图2. LipidyzerTM检测出衰老过程中变化的脂质/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strongLipidyzeTM提供高通量大规模脂质绝对定量“一站式”方案/strong/span/pp style="text-align: justify "　　SCIEX对于脂质的检测分析也推出了相应的解决方案——LipidyzerTM，能够实现13大类，1000多种脂质的绝对定量分析。该平台(图3)提供了一套完整的靶向脂质组学解决方案，包含样品前处理，数据采集，以及数据分析。/pp style="text-align: center "img title="图3.webp.jpg" alt="图3.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/dcbbf113-2f59-435f-86ca-9ab372659d13.jpg"//pp style="text-align: center "　　图3. LipidyzerTM平台/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong多重技术优势适用临床样本分析，助力精准脂质代谢与健康研究/strong/span/pp style="text-align: justify "　　LipidyzerTM利用离子淌度技术(DMS)实现不同脂类的完全分离，具有极强的特异性 方法内包含strong13类脂质/strong，strong50多个同位素内标脂质/strong，覆盖了复杂的脂质代谢通路 通过内标的添加，实现每类脂质的绝对定量分析(图4)。该技术平台已在人血清和血浆分析中得到验证，成为临床脂质组分析的“即得”利器。/pp style="text-align: center "img title="图4.webp.jpg" alt="图4.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/ffc841ad-1c91-458d-b348-ef1b81e03916.jpg"//pp style="text-align: center "　　图4. LipidyzerTM的优势/pp /ppbr//p

脂质纳米颗粒（Lipid nanoparticles, LNPs）是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡，因其高包封率和高转染效率等特点，广泛用于核酸等药物的递送，目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎（COVID-19）mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统，通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂（辅助性脂质）、胆固醇以及聚乙二醇化脂质（PEG-脂质），如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键，由于LNPs带正电，能够吸引带负电的mRNA，并结合在LNPs内部，可以避免被溶酶体降解，提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素，如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构，聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此，分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键，能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团，在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号，因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）和拉曼光谱技术（Raman spectra）是LNPs研发和生产中常用的分析技术，本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）1.1 技术原理：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用，其中蒸发光散射检测器（evaporative light scattering detector，ELSD）是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示，被分析对象经过色谱分离后，随流动相从色谱柱流出，流出液引入雾化器与通入的气体（常为高纯氮，也可是空气）混合后喷雾形成均匀的微小雾滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，被分析组分形成气溶胶，然后进入检测室，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器（ELSD）的部件及原理[3]1.2 技术特点：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD），采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物，非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析，它对各种物质有几乎相同的响应，但其灵敏度通常较低，尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级，高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器：第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发，距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用，主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产，如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰（Alltech）蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术（Raman spectra）2.1 技术原理：拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源，将样品分子激发到某一虚态，随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级，此时，散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射，频率之差即为拉曼位移（以 cm-1 单位），实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数，与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射，即瑞利散射：如果产生的拉曼散射频率低于入射频率，则称之为斯托克斯散射；反之，则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点：拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点，样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围，这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质（如玻璃、石英或塑料）中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析，可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便，适合对药用辅料，以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器：拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能，目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍（Renishaw）inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测，在快速检测方面得到应用，如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5]，包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000，这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离，见图3。通过分析4种不同脂质成分（CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE）以及不同脂质比的LNPs配方，评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性，同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %，这提示纯化步骤后脂质定量的重要性，该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒（LNPs）表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取，从而决定其递送到靶标的效率，有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯（AsP）和磷脂酰胆碱（HSPC）制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比（4%，8%和20% w/w）的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比（I1101/I1063）和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比（I1101/I1030）均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知，当AsP/HSPC比值分别为4%和8%（w/w）时，与仅含HSPC组无显著差异，而当AsP/HSPC比值增加到20%（w/w）时，两组峰强度均比下降，即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动，随着AsP/HSPC比值逐渐增加，超过8%（w/w）时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%（w/w）时，717cm−1处拉曼位移略微蓝移，结果表明低比例的AsP（≤8%，w/w）使极性的HSPC排列略无序和松散，而过量的AsP使极性的HSPC排列有序，进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用，LNPs中各类脂质配方的组成和配比，影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术，建立可行的分析方法，确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性，具有重要意义。参考文献：[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E, Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.

通过部分脂类成员的化学结构建立谱库　　来自美国和日本的科学家仅仅耗时五个小时就建立了一类新发现的脂质的串联质谱(MS/MS)谱库。一般而言，建立这样一个谱库需要更长的时间，科学家使用了一款新研发的软件缩短了研究时间。这是一款从化学结构推测质谱图的软件工具。　　该软件被称为LipidBlast，是由Oliver Fiehn和他的同事们在加州大学研发的。Davis去年在《Nature Methods》杂志发表了一篇论文将此软件首次公开。LipidBlast创建一个特定类别脂质的质谱库的步骤是：首先，分析这类脂质中已知成员的化学结构。然后，使用这些信息来推测具有相似结构的此类物质的其它可能成员。接下来，此软件将部分已知成员的化学结构与之前研究得到的已知成员的串联质谱数据相关联。最后，它利用这些关系来确定含有已推测成员在内的所有其余成员的MS/MS谱图，包括母离子和子离子。一经验证，通过对比实验数据和检索MS/MS谱库，得到的谱库就可以用于鉴别LC-MS/MS分析的生物样品中的这些物质。此软件灵活性很强　　由于脂类在串联质谱中容易形成可预知的碎片，所以尤其适合此软件电脑谱库的创建。而且，LipidBlast非常灵活，足以应付推测正、负离子下或不同的外加电压下的MS/MS谱图。在建立谱库时，这种灵活性使得它能够利用40种高或低分辨率质谱仪的谱图，包括三重四极杆质谱仪和傅里叶变换质谱仪。　　Fiehn和他的同事利用LipidBlast 建立了一个基本演示MS/MS谱库，包含212,516张谱图，覆盖26种脂类物质的119,200种化合物。这些化合物包括磷脂类、甘油脂类、细菌脂聚糖类和植物糖脂类。他们已经使用这个库来识别了藻类、有鞭毛的原生生物和哺乳动物干细胞中的脂质。能应对低磷水平的脂类家族　　最近，Fiehn已将注意力转移到了一类特殊的脂类&minus 葡萄糖醛酸糖脂(glucuronosyldiacylglycerol，GlcADG)。它是近期日本科学家从植物中发现的一种脂类。由于GlcADG可以代替植物细胞膜上的磷脂，所以可以帮助植物应对低磷水平。虽然这种脂类首先在植物中发现，但它也可能出现在细菌、真菌和藻类等其他生物中。　　为了与最初发现这类脂质的日本科学家们一起在其它有机体中寻找这类脂质，Fiehn和他的一位同事使用LipidBlast创建了一个GlcADG类的MS/MS质谱库。照例，这需要利用日本科学家先前得到的MS/MS谱图和植物中GlcADG类物质的化学结构，以及相似脂类成员的化学结构。最终的谱库包含15,000 张MS/MS谱图，建成仅耗时5小时。　　&ldquo 这项工作不仅有希望通过GlcADG来扩展已知有机体的范围，而且也从另一个方面体现了LipidBlast快速创建MS/MS谱库的能力&rdquo ，Fiehn说。他们还开发了应用于新型脂类的免费模板，用来鼓励其他研究人员使用这款软件。　　编译：郭浩楠

“精准分析”我们的成功故事系列写在前面的话“精准分析，量化释能”——我们的成功故事系列栏目，是SCIEX帮助科学家们分享有意义的科学发现和研究成果的科普平台。我们期待让更多的人感受到科学和“质谱”的力量，“让质谱改变每个人的生活”始终是SCIEX最美好的愿景。SCIEX非常荣幸能够参与到这一系列有趣的科学发现过程中，客户成功就是SCIEX的成功，所以，您读到的是 “我们（SCIEX和客户）的成功故事”。本期科学家税光厚，我们一起谈谈这些年迅猛发展的脂质组学(Lipidomics)。税光厚 研究员个人简介中科院遗传发育所分子发育生物学国家重点实验室研究员，博导，入选中科院"百人计划”；现任中科院遗传发育所所级公共技术中心主任； European J Lipid Sci Technol杂志编委；中国细胞生物学学会细胞代谢分会副会长，中国生物物理协会代谢生物学分会理事，中国病理生理学会内分泌与代谢专业委员会理事，中国抗癌协会肿瘤代谢专业委员会委员 作为大会主席已成功举办四届Lipidall脂质代谢国际会议。长期从事前沿组学技术开发、功能性分子结构鉴定研发、代谢机制相关的研究工作。近年来在Science, Nature, Nature Med., Immunity, EMBO Mol Med, PNAS, Nature Comm，J Clin Invest, J Cell Biol, Redox Biol, Neurobiol Aging, Biochim Biophys Acta, J Biol. Chem, J Lipid Res等期刊发表120余篇关于代谢的论文，发表SCI论文总影响因子约800，被引用6600余次，H-index 45；目前的工作方向包括开发各类生物样品的高通量、超高覆盖率、超高灵敏度脂质组学、前沿代谢组学及代谢流技术，研究代谢调控机制、代谢异常和重大疾病的内在联系等。 什么是脂质组学，脂质组学和代谢组学有什么区别？这个问题的答案来自税光厚老师在科学网blog：gshui的个人博客的置顶博文《脂质组学 vs 代谢组学》。推荐大家关注税老师的blog，通过科学家的视角了解更多关于脂质组学、代谢组学研究的新发现新进展。我们知道，代谢是生物体内各种化学反应的总称，是动植物最为重要的生命活动之一；个体通过各种代谢调节来适应内外环境的变化，是生命活动的基本特征之一。 “代谢组”是生物样本中所有代谢物的集合。代谢物种类繁多（可能超过百万种）、结构多样, 在生物体内不同组织及体液中分布及浓度差异大。主要种类包括：脂类、氨基酸、有机酸、碳水化合物、核酸等。“代谢组学”是系统研究代谢组的一门独立学科，它提供了所有细胞过程的独特生化指纹，可用于鉴定代谢生物标志物，从而阐明潜在的疾病机制，或预测对环境变化或外部干预的反应。“脂质组学” 是系统研究脂质组的一门独立学科， 作为大规模定性和定量研究脂类化合物并了解它们在不同生理、病理条件下的功能和变化的方法学, 能准确全面地提供生物样品在不同生理条件下的全脂信息谱图。从以上定义可以看出，“脂质组学”实际上是“代谢组学”的一个分支。但是，由于脂类代谢(如血浆中约70%的代谢物是脂类) 是动植物的代谢中第一大类，是动植物代谢研究中最为关注的热点，参与能量运输、细胞间的信息通讯与网络调控等生长发育过程中的必需事件。作为细胞膜和脂滴的主要组成成分，各种结构的脂类在广泛的生物学过程，如信号传导、运输作用以及具有不同生化性质的生物大分子分选过程中，扮演着重要角色。 随着近年来脂质组学迅猛发展, 科学家们就逐渐将脂质组的研究即“脂质组学”从“代谢组学”中单独划分出来，现在我们所指的“代谢组学”一般就不再包括系统的脂质组分析了。通过脂质组学研究，阐释脂质代谢相关疾病的发病机理“脂质是细胞膜和脂滴的主要组成成分，在广泛的生物学过程，如信号传导、运输作用以及生物大分子分选过程中扮演着重要角色。对脂质的全面分析, 即脂质组学是了解细胞变化过程中脂质细微的动态变化以及致病机理的先决条件。脂质代谢紊乱和生殖发育缺陷及多种重大疾病如糖尿病、心血管疾病、脂肪肝、肥胖、癌症、老年痴呆等重大疾病密切相关。脂质组成分的变化可直接反映生物体的生理和病理状态，分析组织器官生长发育过程中脂质谱纹的变化及解析相关代谢调控网络机制具有重要的生物学意义和临床价值。税光厚老师领衔首创开发了基于MATLAB脂质组学领域的非靶向数据分析方法与软件(FASEB J, 2006 J Lipid Res, 2007)，带动和促进了非靶向脂质组学的发展。 非靶向脂质组学对于挖掘究生物样品的质谱分析中低丰度离子的显著变化、尤其是发现未知代谢物中具有不可或缺的作用，但在定性准确性及效率与定量方面仍面对巨大挑战，并不适用于临床大规模应用或系统生物学大样本分析。税光厚老师团队运用SCIEX QTRAP质谱开发了一系列适用于生物样本的多种物种的高覆盖脂质组的快速靶向定量分析模式（EMBO Mol Med, 2012 PNAS, 2013 J lipid Res, 2014 Neurobiol Aging, 2014 Redox Biol, 2017, Anal Chim Acta,2018），可对全面的脂质库进行准确、可靠的定量分析， 并成功应用于一系列生物医学的基础和临床的重要研究中（PNAS, 2009, 2012, 2018, 2019；JCI, 2011 Nature, 2014 Nature Medicine, 2012 Molecular Cell, 2012 2014 Immunity, 2013 Cell Res, 2016 Development Cell, 2017 Science, 2018 EMBO J, 2018 Nature Comm., 2018）；近10年来已经发表100余篇SCI论文，总影响因子超过800。基于LC-MS/MS建立定量脂质组分析方法的一般工作流程（Lam SM, Tian H, Shui G*. BBA-Mol Cell Biol L 2017脂质组学专刊封面文章）掀起脂质的“神秘面纱”近几年，越来越多研究者认识到除了蛋白质，脂质分子在生命体中也发挥重要作用。脂质，是一类自然界存在的疏水或两性的有机物小分子。由“脂质代谢途径研究计划”（Lipid Metabolites and Pathways Strategy，LIPID MAPS)资助的国际脂质分类与命名委员会提出的脂质分类系统，脂质大体分为八大类：常见主要大类脂质的代表结构式（Lam SM, Shui G*. J Genet Genomics 2013. 脂质代谢专刊封面文章）在剔除双键位置异构体，立体结构异构体和sn-构型异构体情况下，根据常见脂质分子组成模块预测真核细胞内部至少有180,000种脂质类化合物。脂质结构的多样性赋予了其多种重要的物理和生物功能：作为细胞膜的重要组成部分，不仅维持细胞膜结构稳定，并且参与调节包括物质运输、能量转换、信息识别与传递、细胞发育和分化以及细胞增殖与凋亡在内的诸多生命活动过程。美国等发达国家都在国家层面部署了规模性项目脂质组学计划，分别已建立联合型的脂质组学研究机构，其中影响力最大的是上文提到的美国的LIPID MAPS项目，获得美国NIH的多期支持的研究项目，取得了非常有影响的成果。我国尚未开始开展类似的注重于联合型的规模性的研究，但近年来众多科研院校都意识到脂质组学的重要性，纷纷组建了各具特色的脂质组学平台，促进了我国脂质组学的发展。脂质组学的一般研究流程脂质组学分析流程主要包括生物样本中脂质的提取、分离分析以及相应的数据分析等。脂质组分析流程（Lam SM, Shui G*. J Genet Genomics 2013. 脂质代谢专刊封面文章） 质谱分析技术助力脂质组学研究应对挑战，奋勇向前探索未知质谱技术的进步极大地推动了脂质组学的快速发展，朝着准确定性、定量的最终目标迈进，这是脂质组学作为一门新兴组学技术分支不断增长和扩展的关键决定因素。脂质组学出现及发展推动了脂质分析平台的研发，特别是在质谱技术进步，已经使众多脂质分子分析成为了可能，但在未来脂质组发展依然有如下挑战需要面对：◆ 如何在缩短分析时间的同时，最大限度地提高脂质覆盖率和定量准确度；◆ 如何实现复杂脂质同分异构体（包括复杂脂质脂肪酸链的双键精确位置）的准确定性与定量； ◆ 如何通过以下途径，从脂质组生成的大数据中获得有生物学意义的模式：以代谢通路为导向的分析方法涵盖连接脂质和非脂质代谢物关键代谢分支定制的生物信息学方法，实现直接和快速代谢通路波动数据可视化等。脂质组定量准确度的转变（Lam SM, Tian H, Shui G*. BBA-Mol Cell Biol L 2017脂质组学专刊封面文章）税光厚课题组火热招聘中——研究人员和博士后如果您对于生命科学有兴趣，热爱科学研究，充满责任感使命感；有代谢组学、脂质组学、液质、气质等方面的研究经验；拥有良好的中英文科学论文写作能力；又刚刚好拥有相关专业博士学位(基本条件)。需要您协助课题组长申请并参与课题研究，并且能够独立申请并开展课题研究任务（基本职责）。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析前言　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等，　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。表 1 8大类脂质分子类别缩写数据库中的结构数量脂肪酰类(Fatty acyls)FA2678甘油脂类(glycerolipids )GL3009甘油磷酸脂类(glycerophospholipids)GP1970鞘脂类(sphingolipids )SP620固醇脂类(sterol lipids )ST1744异戊烯醇脂类(prenol lipids ()PR610糖脂类(saccharolipids )SL11多聚乙烯类(polyketides )PK132　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1.表1 脂质组学研究的工作流程从患者得到脂质组学研究的样品液体固体体液，泪水，血清，血浆，尿液（低温保存样品）细胞，组织，器官对上述样品进行萃取方法对极性化合物，单独的有机化合物进行：液-液萃取，固相萃取对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取萃取得到的脂质化合物使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳不使用色谱方法分离：直接进样，成像上述分离或未分离样品进行质谱分析质谱分析的接口质量分析器电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI）四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap）质谱原始数据语预处理（利用商品或自制软件）分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast）判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导2、脂质组学的样品制备　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2.表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法临床样品类型（生物液体或固体）优点缺点原文文献编号单一有机溶剂萃取（SOSE）血清（生物液体） 皮肤（固体）容易完成萃取时间短成本低低温适于热敏感化合物无需外部能量使用有毒有机溶剂分析时难以摆脱使用有机溶剂1.2 3液-液萃取（LLE）眼泪（生物液体）血清（生物液体）血浆（生物液体）尿液（生物液体）滑液（生物液体）动脉粥样硬化血小板（生物液体）皮肤（固体）组织（固体）易于建立的方法容易完成设备便宜萃取时间短使用廉价溶剂（如甲醇，水）低温适于热敏感化合物无需外部能量萃取时间短使用大量有毒有机溶剂常使用超过一种类型的溶剂需要排除溶剂以免影响分析24,9-135,14-228,23724 25-2728,29固相萃取（SPE） 血清（生物液体）血清（生物液体）血浆（生物液体）眼（固体）皮肤（固体）容易完成清除干扰基体EPE的选择低温适于热敏感化合物萃取时间短SPE萃取小柱比较贵需要洗掉有机溶剂以免影响分析使用有毒有机溶剂分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12230263,27固相微萃取（SPME）肺（固体）头发（固体）容易完成可与GC和GC xGC 联用对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱有毒溶剂消耗量少低温适于热敏感化合物无需外部能量萃取时间短萃取头比较贵需要洗掉有机溶剂以免影响分析分析时难以摆脱使用有机溶剂3132超临界流体萃取（SFE）血浆（生物液体）容易完成萃取时间短对非极性化合物萃取效率高CO2可循环使用温度压力可控可加改性剂提高萃取液极性和效率要精心操作设备昂贵33微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体）皮肤（固体）容易完成萃取时间短萃取效率高萃取溶剂消耗量少温度压力可控需要冷却防止溶剂逃逸购买设备费用高34 35超声辅助萃取（UAE）血（生物液体）容易完成萃取时间短萃取溶剂消耗量少温度压力可控听力会受损要使用有毒有机溶剂会吸入有害溶剂需要外部能源购买设备费用高提高温度会使化合物降解36,373、脂质组学的溶剂萃取　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497)　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917)　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇)　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。下表列出不同样品容积需要加入的试剂量　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下：　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)：　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是：　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273)　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。HCl-Bligh萃取法步骤：　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28).　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16)　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下：　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。4、固相萃取(SPE)　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下：　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下：　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。5、固相微萃取(SPME)　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、法庭分析等方面。自然，在脂质组学中也会使用这一技术。　　武汉大学曾昭睿研究组用自制的甲基丙烯酸丁酯/端羟基硅油萃取头，萃取肺组织中的长链脂肪酸(表2文献31)。F Pragst 利用SPME萃取头发中的脂肪酸乙酯和葡萄糖苷酸乙酯来诊断过度酗酒(表2文献32)。脂质中的脂肪酸都可以衍生化为酯类用SPME进行萃取。　　SPME 的魅力在于它可以进行活体样品中萃取分析物，用于代谢组学和脂质组学的研究，对这一课题SPME的发明人 Pawliszyn 近年进行了阐述(Angew Chem， 2013, 125：12346 &ndash 12348 Anal Chem， 2014, 86：12022&minus 12029)。分析脂质代谢产物中游离脂肪酸的示意图如下。(Anal Chem， 2014, 86：12022&minus 12029)6、超临界流体萃取(SFE)　　超临界流体具有特殊的理化特性，黏度为普通流体的1%～10% 扩散系数约为普通液体的10～100倍 密度比常压气体大100～1 000倍。因而超临界流体既有液体溶解能力大的特点，又有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程。所以从萃取效率和对环境友好都受到欢迎。最常用的超临界流体是超临界二氧化碳(SF-CO2)它的临界压力和温度低，只有7.4MPa和32℃。SF-CO2无毒易于从样品中排除，其极性与戊烷近似，很适于萃取疏水性化合物，如脂质化合物(J Chromatogr A 2007,1163:2-24)。为了分离极性化合物往二氧化碳中加入改性剂，如甲醇。过去更多的工作时从植物类物质中萃取脂质，但是近来已经扩展到从动物组织中萃取脂质，例如浙江大学药学院王龙虎利用江苏省南通市华安超临界萃取有限公司的 HA220-50-06 SFE装置萃取鸵鸟脂肪中的脂肪酸：萃取装置包括一个1 L 不锈钢萃取釜，两个1 L 分离器，一个注射泵，和一个冷凝装置。用压力调节器调节压力，用可调节温度的水浴控制温度，通过调节泵的频率来控制二氧化碳的流速。从液态二氧化碳钢瓶把二氧化碳送到萃取器中，并达到超临界状态，在分离器中调节压力和温度可把萃取出来的组分里出来。试验中取250 g鸵鸟脂肪组织用二氧化碳萃取5h，压力15&ndash 30 MPa，温度40&ndash 50℃，二氧化碳流速为15&ndash 35 L/h，用以考察萃取效果。(Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2011, 113, 775&ndash 779)。　　但是SFE更重要的是萃取人干血浆斑点中的脂质分子，Uchikata等(表2文献33)比较了用SFE和液液萃取(Bligh 和 Dyer方法)磷脂的效果，证明SFE要比液液萃取方法对磷脂具有更好的选择性，包括磷脂酰胆碱(PC)、溶血性磷脂酰胆碱(lysoPC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和神经鞘磷脂(SM)。国内在1995年就有类似研究(薄层扫描法测定蛋黄磷脂中PC、SM和LPC的含量 &mdash &mdash 路萍 赖炳森，药物分析杂志，1995，(13):231-232)，他们也是用SFE萃取之后进行薄层色谱分离。7、微波辅助萃取(MAE)　　微波辅助萃取(MAE)是利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程。MAE 可以快速高效地把样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下，产生偶极涡流，离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。　　微波加热具有选择性微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是&ldquo 透明&rdquo 的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。所以，在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。　　MAE具有生物效应(非热效应) ，由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起强烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此，利用MAE从生物基体萃取待分析的成分时，能提高萃取效率。(李核等，分析化学，2003,31(109)：126l～1268)　　例如：万益群，吴世芳利用MAE萃取何首乌中的磷脂(分析测试学报，2008,27(7)：782&mdash 784)，方法如下：确称取约1.0 g何首乌样品于溶样杯中，加入20 mL萃取溶剂(氯仿与甲醇体积 比为1：2)，把溶样杯放入罐体中，组装好罐体后放入微波制样系统中，插入温度探针。设置萃取压力为安全压力(1.5 MPa)，萃取时间15 min，温度为45℃。微波萃取完毕后，将样品过滤。滤液用体积为滤液总体积l/4的8 g/L氯化钠溶液萃取2次，收集有机相。将有机相旋转浓缩至近干，用甲醇定容至10 mL。取样品溶液3 mL用甲醇稀释至10 mL，过0.45&mu m微孔滤膜，待测。7、超声辅助萃取(UAE)　　超声波为频率高于20kHz以上的声波，是一种机械振动在介质中的传播过程，在传播过程中，超声波与介质的相互作用，可以使超声波的相位和幅度等发生变化 功率超声波则会使介质的状态、组成、结构和功能等发生变化，超声萃取中的应用可分为两类：一类是频率高，能量低(一般小于1W/cm2)的检测超声波，其频率多以MHz为单位 另一类是频率低，能量高(通常为10&mdash 100 W/cmz)的功率超声波，其频率则以kHz为单位。UAE是一种重复性好、萃取质量高的方法，它不像MAE，不会让萃取系统的温度升高，不利于热稳定差的代谢物萃取。UAE还可以和液液萃取配合改进生物样品中脂质的萃取效率。例如上海交通大学药学院的刘玉敏等(Anal Bioanal Chem，2011， 400：1405&ndash 1417)成功地开发了UAE 和 LLE结合萃取人血清样品中的代谢产物，从而比单独使用液液萃取脂肪酸提高5&ndash 60%。Pizarro等使用类似的方法以MTBE作溶剂辅以UAE萃取人血中的脂质，比单纯使用MTBE的液液萃取可以多检出30%的脂质种类，MTBE-UAE萃取方法具有更好的重复性，相对标准偏差降低6%，脂质成分的回收率提高7成(表2文献36)。除去萃取生物液体外，UAE-LLE也用于萃取样品中的脂肪酸，例如哈尔宾医科大学的李颖等研究了用UAE-LLE萃取鼠的肝脏组织，考察了超声波功率、萃取溶剂、萃取容积、萃取时间等，结果表明萃取时间比Folch萃取法萃取脂肪酸从12 h 缩短到 20 min，回收率在87&ndash 120%之间。(J Chromatogr Sci， 2013 51:376&ndash 382)8、其他可用的萃取方法　　在化学分析样品处理中还有两种重要的样品前处理方法，即加速溶剂萃取(ASE)和基质固相分散萃取(MSPD)，可以用于脂质组学研究的样品前处理。　　加速溶剂萃取(Accelrated Solvent Extraction, ASE)，这一方法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与其他液体萃取方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。(牟世芬等，现代分析仪器，2001，(3)：18-20)。 Spiric A等使用ASE萃取鲤鱼肉中的脂肪酸谱和胆固醇含量，并与改进的索氏萃取法进行比较，表明ASE萃取方法是可用的。(Anal Chim Acta，2010， 672：66&ndash 71)。Jansen B等利用ASE从土壤中萃取脂质生物标记物，萃取效果和其他萃取方法一样(Appl Geochem ，2006， 21：1006&ndash 1015)。Balasubramanian R K等用ASE和其他方法进行了从海水微海藻细胞中萃取脂质的研究，表明ASE是一种可以使用的方法(Chem Engineering J，2013， 215&ndash 216：929&ndash 936)。　　MSPD方法是1989年首次提出是用来处理动物组织样品的方法，样品与涂渍有C18等的各种聚合物载体的固相萃取材料一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。表2中的文献 1Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186.2Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 6593t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 4114Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e23735Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099.6Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 2987Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 4248Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830.9Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E65910Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 173311Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 2512Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25.13Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 51614Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 33315M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 102216Shah V, Rapid Commun. Mass Spectrom, 2013, 27:2195&ndash 220017Lankinen M, et al, PLoS ONE, 2009,4:e5258.18J. Graessler, et al, PLoS ONE,2009, 4:e626119Lofgren L et al,, J Lipid Res, 2012,53:1690&ndash 170020Gurdeniz G, et al, PLoS ONE, 2013,8:e69589.21Zhou X, et al, PLoS ONE, 2012, 7:e48889.22Bui H H, et al, Anal Biochem, 2012,423:187&ndash 194.23Kim H, et al, Analyst, 2008, 133:1656&ndash 1663.24Stegemann C, et al, Circ Cardiovasc Genet, 2011,4:232&ndash 242.25van Smeden J, et al, J Lipid Res, 2011,52:1211&ndash 1221.26Acar N, et al, PLoS ONE,2012, 7:e35102.27Shin J H, et al, Anal Bioanal Chem，2014，406：1917&ndash 193228Cheng H, et al, J Neurochem, 2013,127:733&ndash 738.29Pietilainen K H,et al, PLoS Biol，2011， 9：e1000623.30Cha D, et al, J Chromatogr A，2009，1216：1450&ndash 1457.31Cha D, et al, Anal Chim Acta，2006， 572： 47&ndash 54.32Pragst F, et al, Forensic Sci Int，2010， 196： 101&ndash 11033Uchik T，et al, J. Chromatogr A， 2012，1250：69&ndash 75.34de Morais D R, et al, Rev Bras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443.35Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237.36Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092.37Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

近日，欧盟理事会通过了一项新规定：“在果汁中添加糖类成分属于非法行为”。该规定将适用于所有欧盟国家、所有产品，并将与欧盟现有果汁相关法规及法典委员会(CAC)现有果汁标准内容进行统一。在此之前，欧盟相关法规允许在果汁中加入糖成分，但须通过产品标示内容“不添加糖成分”来对添加外源糖成分或不添加外源糖成分情况进行区分。实施新规定后，标示中将不允许使用上述表示，市场销售果汁产品将禁止添加糖成分。　　另外，番茄汁的管理将从目前的通用食品法律管理首次转为果汁管理。新规定再次确认用于生产果汁产品的每种水果名称都必须列在果汁产品说明中。对于由3种以上水果生产的果汁产品，标注中可以使用“几种水果”代替各种水果名称。对于4种水果(黑醋栗、番石榴、芒果、百香果)果汁需要在标注可溶性固形物数值的同时，还应按照食品法典标准要求进行标注。　　新规定的实施确定了过渡期，在过渡期内允许企业继续在其产品中使用旧标示。“产品中不添加糖成分”新标示过渡期为36个月，即转化期18个月、旧标示结束期18个月。新规定生效后，所有成员国须在18个月内将该指令转化为本国法律。　　此举将对整个果汁饮料行业产生不小的影响，对生产商来说，必须研发新口味的果汁饮料或者找到适合的替代甜味剂，才能满足消费者对果汁饮料口感的要求。因此，新法规正式实施以后，果汁饮料产品格局可能会重新洗牌。　　检验检疫部门建议相关出口企业：一是要持续关注欧盟新法规，并认真搜集和掌握相关出口国的法规信息，利用“过渡期”提前做好准备，以减少新法规实施后因产品不合格而带来的退货风险。二是按照法规要求，寻找合适的替代甜味剂，如天然零热量甜菊糖苷等。在确保产品符合进口国法规要求的情况下，又不影响产品本身的口感和质量。三是以此为契机促进产品转型升级，加大投入研发营养、健康、口味好的新型果汁、果蔬汁饮料，开拓新市场，打造新品牌。

6月14日，欧盟发布2013/287/EU决议，修改2011/884/EU号决议，就我国输欧盟米制品中的转基因大米成分出台紧急措施。此次修订将决议的适用范围调整扩大到未去壳米、糙米、米粉、大米淀粉等27大类产品，欧盟成员国还会对名单以外可能含有大米或用大米制成的食品随机开展检查。对中国输欧不能提交转基因成分分析报告和由国家质检总局(AQSIQ)签发卫生证书的货物，欧盟将采取退货和销毁处理措施，对已提交转基因成分分析报告和卫生证书的货物，欧盟将逐批开展转基因检测分析。　　2011年12月，欧盟首次发布专门针对中国米制品转基因成分的2011/884/EU决议，自该决议实施后，欧盟食品和饲料快速预警系统共通报了56批来自中国的含转基因成分的米制品。欧盟认为，为了防止未经授权的转基因食品和饲料进入欧盟市场，应继续实施针对中国米制品的紧急措施。因此欧盟又一次针对中国米制品的出台的紧急措施，新修订后的法规对中国米制品采取的措施更加严苛，中国将面临欧盟对米产品实施的史上最为严格的入境检查。　　在此，检验检疫部门提醒相关输欧盟米制品企业，应立即开展对欧盟发布的米制品法律法规的学习，主动和进口商及检验检疫部门加强沟通，积极研究应对措施。同时，出口企业要加强输欧米制品的质量安全建设，杜绝使用含转基因成分的原料，尽量避免商品由此被欧盟成员国拒绝入境等情况，以免带来经济损失。

在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源，是生物膜的主要构成成分，也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是，构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样，因此，在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后，通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC（亲水相互作用色谱）进行分离，再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式，并根据其分离特性，在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离，在二维系统进行超快速反相分离，并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息，从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

德国多特蒙德工业大学8月19日发表公报说，该校研究人员开发出一种用生物手段生产药用大麻的活性成分——四氢大麻酚的新方法。　　研究人员先是在药用大麻中找到能促使四氢大麻酚产生的基因，然后提取该基因，再植入特定微生物中，接着在培养皿中让这些微生物不断繁殖，最后促使这些微生物生产出四氢大麻酚。研究人员表示，与传统的四氢大麻酚生物合成制造法相比，新方法更经济简便。　　四氢大麻酚是药用大麻的主要活性成分，它可应用于癌症、多发性硬化症等疾病的治疗中。在德国，由于法律限制，人们只能从四氢大麻酚含量仅为0.2%的药用大麻——纤维汉麻中提取这种物质，因此德国四氢大麻酚年产量仅为20千克，但德国每年的医用需求量在一吨以上。

2月18日，有国外及香港媒体报道称，美国公众科学中心(CSPI)发布了一份研究报告，称可口可乐及百事可乐等其他饮料食品中广泛运用的焦糖色素应被严令禁止使用，因为这些物质很有可能致癌。对此，可口可乐表示，其公司所使用的焦糖色并不会导致癌症。　　据昨日英国《每日邮报》、香港《联合早报》等报道，CSPI指出，可口可乐和百事可乐所含的一种成分可能引发癌症风险，应该被“禁用”。引发他们担忧的成分是人工合成的褐色色素焦糖色素。研究人员指出这种色素可导致数千人患上癌症。　　CSPI指出，这种焦糖人造色素，与在家中使用平底锅将糖煮融成焦糖不同，它是由糖、阿摩尼亚及亚硝酸盐在高压高温下产生化学作用而成，过程中会产生2-MI和4-MI两种化学物。美国研究发现2-MI和4-MI会在老鼠身上引致肺癌、肝癌、甲状腺癌或白血病。CSPI督促美国食品药品监督管理局，应禁止在深色饮料中对氨焦糖的使用，汽水饮料也是肥胖患者的一大健康威胁。糖和氨引起的化学反应将产生致癌物质，并导致数以千计的美国人致癌。　　对此，昨日可口可乐中国方面对此回应称：“我们的饮料是完全安全的。”　　“CSPI很不负责任的在声明中质疑我们饮料中所使用的焦糖色素的安全性,并无端挑起消费者对癌症的担忧。事实上研究表明，我们产品中使用的焦糖色素不会导致癌症。”可口可乐方面表示，可口可乐中只含有一种被CSPI提及的化合物质，这种化合物质将在烹饪时发生“褐变反应”(食品中普遍存在的一种变色现象)，而这种物质在不少食品和饮料中均含有。　　此外，昨日美国饮料协会也作出回应称，没有任何证据表明焦糖色素中的化合物能够导致人类致癌。

近日，一直以来对其药物成分讳莫如深的云南白药，在国家食品药品监督管理总局的新规要求下，修改了药品说明书，正式承认其配方中含有毒性药品草乌(又称断肠草)成分。　　云南白药集团股份有限公司方面同时对外强调称，云南白药中所含的草乌为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，含量在安全范围内。　　实际上，近年来，云南白药所含毒性成分已引起多地多起中毒病例，甚至被指导致多人死亡。不过，一直以来，云南白药以配方保密为由，拒绝透露其药物成分，诉诸法院的多名患者也因为证据不足而不了了之。　　值得注意的是，在修改说明书之前，国内版云南白药产品说明书中从未标注草乌等成分及含量，但在美国版云南白药说明书中，则皆按当地监管机构要求标注了成分及含量。所谓的&ldquo 双重标准&rdquo ，令外界倍觉蹊跷。同时，宣扬治疗伤痛有显著疗效的云南白药，在美国销售的身份竟然是膳食补充剂，而非药品品类。　　正式承认含断肠草　　云南白药在日前发布的公告中承认，其配方中含有草乌成分。云南白药在修改后的新版说明书中显示：&ldquo 本品含草乌(制)，其余成分略。&rdquo 　　&ldquo 尽管草乌早在1988年就被列为医疗用毒性药品，草乌制药品应在包装上标有毒药标志及用量，不过，云南白药公司却长期以&lsquo 国家保密配方&rsquo 为由，名正言顺地隐瞒其有毒成分。&rdquo 业内人士告诉记者。　　上述人士表示，上述所指的草乌所含乌头类生物碱为剧毒物质，其中毒症状包括恶心呕吐、四肢麻痹、呼吸困难以及心律失常等，口服0.2mg即可中毒，2-4mg可致死。在欧美等国，草乌普遍被严格控制或禁止用药。　　云南白药的&ldquo 含毒&rdquo 风波要追溯到去年2月份，香港特区政府化验所在抽检中发现云南白药样本中含有未标示的毒性物质乌头类生物碱，香港卫生署随即下令回收云南白药旗下的云南白药胶囊、散剂、气雾剂等5款产品。同日，澳门卫生局也发出停用回收通知。至此，云南白药公司不得不出面承认配方中含有乌头碱类物质，而这也是云南白药第一次公开承认其产品含有毒成分。　　9个月后，国家食药总局发布了《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》。该通知规定，产品中含有毒性药材的中药饮片企业，必须在说明书中写明毒性成分并添加警示语。生产企业最晚必须在2013年12月31日前，提出修订说明书的补充申请报备案，并在备案后6个月内对已出厂的说明书予以更换。　　国务院早在1988年颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中便规定，包括砒霜、水银、生川乌、生草乌、雄黄在内的28种毒性中药品种需要特别注明。　　根据国家新规，即便是涉及国家秘密技术的中成药品种也不能例外。直到日前，云南白药才开始修改说明书，增加草乌毒性说明，不过，对于配方中的其他成分则依然保密。　　&ldquo 此项要求并非针对云南白药一家，国家规定含有28种有毒中药材的中成药都需要修改说明书。云南白药只是牵涉其中的一种药品。&rdquo 云南白药在接受媒体采访时则强调，云南白药中所含的草乌(制)为炮制后的乌头属类药材，通过独特的炮制、生产工艺，其毒性成分可基本消除，云南白药在安全范围内。　　长期隐瞒有毒成分　　尽管云南白药在披露风险的同时不断重申其安全性，但历年来的多起案例，则向外界揭露了云南白药的另一面：毒性成分疑致多名患者身体受损，对簿公堂皆因&ldquo 国家保密配方&rdquo 而败诉。　　最惨的一个事故发生在11年前。　　2003年，华南农业大学大四学生杨钧参加完学校运动会，出现排黑便及呕吐症状，被送往暨南大学附属第一医院治疗。病情并不严重的杨钧，在住院三天后，病情趋于平稳。但随后主治医生王平多次以每次4克的药量给杨钧服用云南白药，致其在12小时之内便出现手足抽搐、口吐白沫、持续高烧、血管收缩无法输液的惨状，一个星期之后，这个鲜活的生命便撒手人寰。

“这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元，比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉，吴奶奶显得迷茫和焦虑。　　焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员，他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验，基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品，对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。　　检验能力制约检测　　“其实，市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中，药品成分含量不符合国家药品标准的，可以作为劣药查处。但是，对保健食品功效成分不足的行为，目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示，保健食品属于《食品安全法》管理的范畴，《食品安全法》第五十一条明确规定，国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管，具体监管办法由国务院制定。但是，《保健食品监管条例》至今没有出台。　　而检验能力的不足，严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。　　1996年实施的《保健食品管理办法》规定，“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年，能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家，基本分布在各省级疾控中心，这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务，无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后，制定了《保健食品注册管理办法》，规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是，由于这项工作开展较晚，各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制，保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项，受检验资源的约束，也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前，真正承担监督检验任务的是地市药检所，而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。　　检验体系制约检测　　“地市药检所目前无法胜任保健食品的检验，还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说，药品的标准都非常成熟，检验都有章可循，但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的，一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定，就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的，其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行，根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。　　据了解，保健食品和药品在剂型上相似度高，一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型，在某些成分上有相似之处，如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外，大多数保健食品含中药成分，因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似，但是由于其含量很少，单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰，影响检验结果，这时候，还要参照食品标准进行检验。比如，检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。　　“但是，由于药品和食品检验体系不同，很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项，即使有些检验方法可以通用，其也无法出具检验报告。”冯光说，这样的检验结果只能作为科研项目，不能用作执法依据。　　标准缺失制约检测　　一位专业人士表示，标准化是保健食品创新的迫切需要，要鼓励保健食品提升产品质量，就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬，大部分保健食品原料，特别是天然产物标准匮乏，许多大类的原料品种既无国家标准，也无行业标准，仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。　　虽然《保健食品注册管理办法》规定，无相关检测办法和标准的，保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”，“没有相应标准的，企业应建立自己的企业标准”，但是，很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后，进行科技成果交流“辗转”来到企业的，其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。　　“假设一个云南的产品，所用的原料标准为企业自拟标准，现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分，我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业，当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。　　缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解，目前保健食品检验所用对照品来源多头，有中国食品药品检验研究院对照中心，也有一些专业公司，还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同，没有统一标定，直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同，无法比对，“到底有多少功效成分，活性是否稳定一致，缺乏判定的标准依据，严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”　　即便是那些对照品明确的中药材也存在问题，很多复方保健食品仅检测一味中药材，对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材，同一种药可能含有多种有效成分，以哪些作为标准来控制质量，都要进行研究。　　国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作，近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度，争取在“十二五”期间，初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系，全面提高产品准入、生产准入门槛。　　“看来，保健食品功效成分的检测，还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。

阿尔泰国立大学的生物学家研制出转基因成分快速检测仪，可在较短时间内检测出食品中是否含有某种转基因成分。发明人已经向俄联邦专利署提交了专利申请。 该仪器身材娇小，长15厘米，宽10厘米，含全套测试用品在内仅重350克。仪器内置盛放试剂及样品的盒子，分析仪由电池驱动。全部分析过程目前为50分钟，但研究人员相信将来可将所需时间缩减一半。 阿尔泰大学研究室主任库采夫说，目前在俄罗斯对转基因成分的检测较为繁琐，需要到专业实验室进行检测。但这类实验室数量太少，哪怕在大城市也就1-2个。阿尔泰大学生物工程实验室多年来一直从事分子遗传学研究，开展此项研究有一定优势。 检测仪工作原理来自于美国人凯利.穆利斯发现的聚合酶链锁反应分析（PCR分析，穆利斯凭借此发现1993年获得诺贝尔奖，现已应用于临床诊断）。聚合酶链锁反应作为一种分子生物学实验方法，可显著增加一些小的DNA片段在生物测定中的浓度。 据库采夫介绍，实验室已经取得了一系列成果。研究人员用聚合酶连锁反应方法分析出是否存在用于确认转基因成分的DNA片段，并以此确定是否含有移植过的基因。美国人在此领域也取得了成果（主要用于检测田间大豆的生物危险性），奥地利研制了类似的海关专用的微型检测仪（研发原理不同）。 来自阿尔泰的仪器已经在莫斯科进行了试验。科研人员将普希诺生物技术科学城实验室试种的转基因番茄作为检测对象，仪器正确地检测出了转基因成分的存在。科研人员还对学校食堂的饭菜以及国家杜马与联邦委员会的小吃部的食品进行检测，结果显示上述地方所有的沙拉和小香肠都正常，而议员们喜欢吃的土豆泥则被检测出含有转基因成分。

在植物资源开发上，研究人员需要在前期进行大量分离制备工作，往往耗费大量人力、物力以及很高的时间成本。如今，高通量筛选的方法便是发现活性成分的有效途径之一。 为了让大家有深入的认识，力扬企业将会出席「第三届可食植物资源及活性成分国际学术研讨会 (ISEPR2012)」，展示 Sepiatec Sepbox 产品在活性成分研究中的作用。 固相萃取技术 (SPE) 是一种常规的分离技术，现已广泛地应用于活性成分的研究中。本著推动实验室自动化方案，力扬带来了德国 Sepiatec 的 Sepbox 系列。通过将 SPE 与高效液相色谱 (HPLC) 巧妙地串接在一起，建立全自动二维制备分离系统，为复杂的天然产物提取物的分离提供了更高效、快速的可靠方法，亦加速活性成分研究进程。了解更多产品信息：http://www.instrument.com.cn/netshow/C59262.htm#活动及产品查询：event@nikyang.com活动信息：日期：2012 年 7 月 29 - 31 日地点：中国新疆乌鲁木齐市 火炬大厦活动网站：www.xjipc.cas.cn/qtgn/zt/gjxsyh/index.html

沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节，而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素，造成仪表使用效果不理想的情况，下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作，所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数，如：压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配，并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可，缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果，而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分，其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢？因为分析仪属于精密仪器，运行的环境又是比较恶劣的工业环境，在使用分析仪表中，95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的，在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力，这样才能保证分析仪的良好运行，否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过，运行的状况如何，这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与，因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作，往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量，在选型时一定要选择有实力的厂家，这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下，一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下，可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点，在选型过程中经过前期的了解和认识，去相关的使用单位进行现场实地考察，这样就能获得最真实、准确的信息，也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多，无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好，而应具体情况具体解决，选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解，真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼，去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术，转载请务必注明来源！

最近，欧盟颁布法令，禁止含有溴甲烷成分的木质包装进入欧盟。　　目前，厦门出口货物木质包装采用溴甲烷熏蒸处理的还占相当比例。厦门检验检疫局特别提醒广大出口企业：采用溴甲烷熏蒸输往欧盟的木质包装，必须严格监测溴甲烷含量，直至达到欧盟颁布的指令要求。企业也可以对木质包装选用热处理，热处理是在特定时间和温度条件下通过蒸汽、热水或干热等方法进行加热，不会污染环境或危害人类健康。　　据悉，德国海关已开始采取措施，所有集装箱内的木质包装产品，在不能卸货的条件下，首先由码头运至指定地点检测溴甲烷的含量，如果不符合要求，德方将现场对此做有害气体处理，直至达到安全值。

美国有线电视新闻网(CNN)进行的研究发现，美国麦当劳出售的麦乐鸡含有玩具泥胶的成分化学消泡剂二甲基聚矽氧烷，以及从石油中提炼的抗氧化剂特丁基对苯二酚。　　据美媒日前报道，美国麦当劳全球传媒关系经理麦孔解释，在麦乐鸡中加入二甲基聚矽氧烷，是基于安全理由，用以防止炸鸡块的食油起泡。而据世界卫生组织的动物测验显示，微量该物质对人体无害。　　二甲基聚矽氧烷这种化学消泡剂也用于玩具泥胶和化妆品，并为治疗腹胀的药物的成分之一。有美食专家指出，鸡块中必须含有这种化学物质，才能维持形状和口感。　　不仅如此，化验还显示，美国的麦乐鸡含有化学成分特丁基对苯二酚，每块含量达0.02%。这种物质从石油中提炼，用于植物油与动物脂肪的防腐剂。人体摄取1克会出现反胃、耳鸣、作呕的反应，严重者会窒息和虚脱。　　美国烹饪节目主持人金博尔认为，麦当劳加入这些化学物质，是想保持麦乐鸡的质感和方块形状。纽约大学教授奈斯特莱表示，麦乐鸡含有的二甲基聚矽氧烷和特丁基对苯二酚应该不会对人体健康构成太大风险。　　另外化验结果显示，4块美国的麦乐鸡含190卡路里热量、12克脂肪和2克饱和脂肪，全高于英国的麦乐鸡，更不健康。　　麦当劳发言人表示，这是由于两地制作麦乐鸡的方法不同，英国麦当劳会先煮鸡块再涂炸浆，而美国麦当劳制作次序刚好倒转，故美国的麦乐鸡吸收较多油分，脂肪也较多。英国的麦乐鸡也不含上述两种化学成分。　　麦当劳回应　　今天将发函说明情况　　7月5日上午，麦当劳中国公司公关部相关负责人表示，已经知道美国的这个报道，今天一上班就由麦当劳中国公司的品质控制部门联系其麦乐鸡的供应商了解情况。　　目前，情况还没有反馈回总部。不过该负责人表示，今天晚些时候，麦当劳将发媒体函，说明中国的麦乐鸡是否存在相同问题。　　专家解读　　食品用“二甲”必须先申报　　今天上午，解放军306医院药剂科副主任药师刘刚表示，将化工产品当做食品添加剂，应经过申报检验才能被批准。　　刘刚表示，按照相关规定，将带有“二甲”的化学产品作为添加剂或是膨松剂等使用，是应该需要申报的，但具体在美国食品检验中，规定哪些物质是一定要经过检验合格才能添加的也不是太清楚，因此不好判断。

麦当劳近期再次受到食品安全质疑，7月4日，美国媒体报道麦当劳出售的麦乐鸡，含有泥胶和石油成分的化学物质，即聚二甲基硅氧烷和特丁基对苯二酚。　　7月5日，新民网记者致电上海麦当劳公司，就中国的麦当劳食品是否含有这两种添加剂问题进行采访。下午4点，记者收到麦当劳(中国)方面的电子函，函中表示“在中国，麦当劳售卖的麦乐鸡中聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量完全符合现行国家食品添加剂使用卫生标准，对消费者的健康无害。”此外，对于添加剂含量，麦当劳给出的回应是，“聚二甲基硅氧烷的含量标准是10PPM，特丁基对苯二酚的含量标准是200PPM，麦当劳在中国售卖的麦乐鸡中上述两种成分的含量均完全符合该标准”。　　此外，新民网记者走上街头就此进行了随访，70%的被访者表示近期将不吃麦当劳；25%的人表示不会受到影响，相信中国的麦当劳应该不会有问题；剩下的5%的被访者则称平时就不吃麦当劳，所以无所谓其成分的好坏。

Xevo MRT新品应用速递 在今年ASMS美国质谱年会上，由英国萨里大学和沃特世联合发布的一篇海报，介绍了一套单细胞脂质组学工作流程，这套工作流程采用ACQUITY™ Premier液相色谱(LC)与新型多反射飞行时间质谱Xevo™ MRT系统，以脂质标准品和培养的人白血病单核细胞系建立而得。 结果表明： Xevo MRT可实现单细胞脂质组学分析，具有优异的分辨率、灵敏度、动态范围和质量精度； FACS提供了一种将细胞制备用于单细胞MS分析的精简工作流程； 展示了一套可对各种细胞类型进行单细胞分析的精简LC-MS工作流程。 参数研究和优化 使用浓度为0.5 - 1,000 ng/mL的EquiSPLASH® (Avanti Polar Lipids)稀释系列，在不同参数下进行LC和MS性能基准测试。后续实验选择以粗体突出显示的条件。 色谱柱填料：C18、C30、C8 色谱柱柱长：50 mm、100 mm、150 mm 色谱柱内径：2.1 mm和1 mm 梯度时长：3.7 min、6 min、12 min、19 min、28 min、29 min 流速：0.1 - 0.4 mL/min 图1.浓度为1,000 – 5 ng/mL的18:1 d7 LPC的平均总峰面积。 图2.(A)18:1 d7 LPC的提取离子流图(EIC)和(B)相应的质谱图。50 pg，12 min梯度，10 Hz，MSE，C18 CSH(1.7 µm 2.1×100 mm)。 左右滑动查看更多 工作流程 单细胞MS工作流程 选择THP-1、C1R和Jurkat细胞系进行研究。用含有EquiSPLASH(100 ng/mL)的IPA提取混合细胞，并稀释至10,000、1000、100、10和1个细胞/µL的浓度。 此外，通过荧光激活细胞分选术(FACS)将细胞以1、10和100个细胞/孔的数量分配到96孔板中，并用含有EquiSPLASH(10 ng/mL)的IPA进行提取。使用Xevo MRT分析脂质组，并通过Progenesis™ QI、MetaboAnalyst和Lipostar等软件包进行数据分析。 结果 1 THP-1、C1R和Jurkat的BPI显示各类脂质的性质和丰度存在明显差异(图3)。这些细胞的不同特征亦可通过PLS-DA图(未显示)予以确证。从该图可看出，除空白、媒介、内标物和QC样品之外，这些细胞类型相对于彼此的离散位置。 图3.(A)THP-1、(B)C1R和(C) Jurkat(10,000份混合细胞提取)细胞的BPI色谱图。 2 此外，在1、10和100个细胞之间，可以观察到混合细胞稀释法和通过FACS制备的细胞之间存在明显分离(图4)。 图4.(A)通过FACS制备的C1R细胞所得PLS-DA图，(B)使用混合细胞稀释法制备的C1R细胞所得PLS-DA图。使用Progenesis QI鉴定脂质，并借助MetaboAnalyst完成统计分析和图像创建。 3 Lipostar以高置信度标注了各种脂质类别，如图5中的TG 52:4所示，其置信度得分为89.76。 图5.(A)TG 52:4的匹配碎片离子(蓝色，原始MS2，绿色理论碎片离子)，置信度得分为89.76。使用Lipostar和MS/MS验证器工具标注THP-1混合细胞稀释法结果。(B)来自THP-1(10,000个细胞)的MS1数据；(C)来自THP-1(1个细胞)的MS1数据。 4 可以使用LC-MS Toolkit从原始数据中探寻标注的脂质，例如PC 36:2(图6)，此标注可以在整个稀释系列中看到。 图6.(A)从10,000个细胞到THP-1的单个细胞中所提取稀释混合细胞的PC 36:2([M+H]+，计算值m/z 786.6007)总强度。(B)为PC 36:2的代表性MS1谱图，质量精度为380 ppb。 5 THP-1(1000个细胞)的脂质特征突显出从细胞中所提取脂质的样品内动态范围，以及使用Xevo MRT检测超过5个数量级的此类脂质的能力，如图7所示。 图7.Xevo MRT检测到的THP-1细胞内脂质的动态范围。定量曲线由具有通过内部数据库鉴定所得初步鉴定结果的脂质特征组成。 后记 近年来，前沿科学工作者们越来越关注单细胞研究，这也对质谱仪提出了更高的要求，要求其有更高的灵敏度、分辨率及分析速度等，沃特世新发布的多反射高分辨质谱Xevo MRT在较高的扫描速度如100Hz下可实现十万质量分辨率，可对单细胞脂质组进行分析。 本文中使用了Lipostar新软件，可对脂质结构进行快速确认，具体功能详情介绍参见：代谢组学和脂质组学全新软件MARS和Lipostar 2，现在这两款新软件也在限时试用中，可扫描下方二维码进行申请。 △扫描申请试用啦！ 相关阅读： 沃特世推出Xevo MRT质谱仪，为高速、高分辨率的质谱分析树立全新性能标杆 沃特世Xevo MRT新产品发布会在北京圆满举行

2010年2月1日，据CHEMICAL WATCH网站消息，欧盟昨天在官方公报上公布的欧盟2010/3/EU指令对欧盟化妆品指令76/768/EEC进行了修订，对个人护理产品成分月桂酰精氨酸乙酯HCl提出了新的管制，并将该成分的使用限量纳入指令76/768/EEC附件三和附件六中，且必须于欧盟官方公布后的20天后开始实施。　　欧盟化妆品指令76/768/EEC附件三中新增了如下内容:限制月桂酰精氨酸乙酯HCl在肥皂、去屑洗发精、除臭剂(非喷雾形态)中的使用浓度为0.8%，而在指令76/768/EEC附件六种增补了以下内容：限值月桂酰精氨酸乙酯HCl在其他产品，但不包括唇妆产品、口腔卫生产品和喷雾产品中使用浓度为0.4%。　　欧盟成员国必须至少在2010年9月1日采纳和公布必须符合该指令的法律、法规和行政规定，应立即向欧盟通报规定内容，并应自2011年3月1日开始应用之。

受速成鸡、禽流感等负面消息影响，业绩仍未恢复此前水平的百胜餐饮在华再遇食品安全风波。日前，一家名为&ldquo 花椒网&rdquo 的网站在视频中披露，其对国内4家品牌售卖的豆浆是否含有转基因进行检测，结果肯德基豆浆被检出含有转基因成分。对此，肯德基昨日向新快报回应称，&ldquo 肯德基豆浆粉供应商书面重申他们使用的是非转基因大豆，均来自中国东北产区，为了审慎起见，肯德基已将视频内容及相关情况向有关部门备案。&rdquo 　　肯德基质疑报告结果　　根据花椒网&ldquo 花椒实验室&rdquo 视频内容显示，该网站是与国内第三方检测机构华测检测对麦当劳、永和大王、7-11、肯德基的豆浆产品进行转基因检测的。根据上述检测报告，被检测的4家企业的豆浆中，仅肯德基豆浆被检测出转基因成分。　　对此，肯德基昨日在声明中表示，&ldquo 有看到某网站发布的相关视频。肯德基欢迎社会各界监督，但对该网站的采样过程、检测机构检测转基因的资质、检测报告及发布渠道等存疑。&rdquo 并表示，&ldquo 肯德基重视媒体报道的内容，本着对广大消费者负责的态度，已展开核实工作。&rdquo 　　中国区高增长业绩&ldquo 失灵&rdquo 　　其实，&ldquo 如果采用了转基因食品，我国的法律法规已规定要标注。&rdquo 国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮对记者表示。根据《食品标识管理规定》第十六条规定，食品应当在其标识上标注中文说明的情形就包括了&ldquo 属于转基因食品或者含法定转基因原料的&rdquo 这一项。董金狮同时指出，&ldquo 国家农业部也有规定，转基因大豆主要用于压榨豆油以及饲料，也就是说不能上餐桌。&rdquo 　　对于百胜餐饮来说，在高速发展之后，其去年遭受的食品安全风波还未缓过气。根据其最新发布的2013财报显示，销售收入130.84亿美元，同比下滑4.03%，营运利润达17.98亿美元，同比下滑21.62%，而在上一年同期，这两个数据的增长率分别达7.98%和26.39%。　　其中，百胜餐饮最大的市场中国的销售收入为69.05亿美元，同比仅有0.1%的增长，而在上一年同期，中国是百胜餐饮的发展引擎，增长率达23.93%，而营运利润同比下滑23.45%，至7.77亿美元，去年同期该增长率为11.78%。不过，百胜餐饮高层对未来仍有信心。百胜餐饮CEO大卫· 诺瓦克此前在电话会议上表示，2014年将是百胜餐饮有强劲反弹的一年，预期每股收益今年最少上涨20%。

本论文发表在Anal. Chem.（2008）80，8187-8194，介绍了中国药科大学仪器分析中心药物代谢与药代动力学重点实验室团队通过液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术建立的对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定方法。 虽然现有文献记载了许多从草药制剂中鉴定成分的报告，但大多局限于目标成分。本文利用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（LC/MS-IT-TOF）技术，提出了一种全新的、通用的中草药制剂中非目标成分的鉴定方法。最初开发了一个简单的程序，用于从所有实验生成的离子中搜索常见的诊断离子。在此基础上，将具有相同离子的组分（质量误差5mDa）分为一个家族，再通过存在于两个或更多家族中的桥接组分将各家族连接成连贯的网络。构建该网络的好处在于，一旦某单一组分被重新鉴定，就可以依次描述所有诊断离子的结构。 诊断离子的结构可以作为“先验”信息，用于从主数据库中选择包含相应诊断离子子结构的精确候选离子。这种策略使数据库访问范围缩小了近7倍，从而大大提高了分析效率和清晰度。通过使用这种方法，纳入网络的53个成分中有43个已成功地从供试草药制剂中识别出来。对于其余的成分，该方法未能识别 根据片段之间的准确质量差异，建立了一种通过特定化学基团的连续丢失进行筛选的补充方法，以缩小数据库访问量。除未能区分某些异构体外，两种方法的联合应用成功地鉴定了87个峰。目前开发的方法和原则有助于从各种复杂混合物（如草药制剂、生物和环境样品）中识别复杂的非目标成分。 采用LC/MS-IT-TOF法对MLN注射液进行负离子模式下的总离子色谱分析（a）MAX柱提取（b）HLB柱提取 根据桥接组分建立的家族网络 在明确识别非目标组分方面，目前开发的策略和方法仍有一定的局限性。首先，结合碎片比较方法的数据库查询在很大程度上取决于现有化学数据库的性能和信息含量，这意味着如果检测到的成分没有包括在目标化学数据库中，就不可能通过这种方法来识别这类成分。 第二，当在某些条件下不能产生相应的诊断离子时，诊断离子引导的族分类策略可能无法包含某些组分。而LC/MS谱图又会受应用的条件所限，为了解决这一限制，碎裂应在多个CID能量下进行，以产生足够的高响应碎片。 第三，受制于LC/MS方法学的固有局限，仅仅依靠LC/MS永远不足以明确识别非目标组分。由于这些局限性，我们不能排除某些组分的错误识别的可能性，特别是那些其真实结构没有被纳入目标化学数据库的成分。通过对两种复方制剂非目标成分的鉴定，证明了该方法的有效性和应用价值。这些限制并不妨碍它广泛应用于从各种复杂基质中识别非目标成分。从复杂混合物中鉴定非目标化合物在制药、代谢组学、环境分析等许多领域都具有重要意义。鉴于这些混合物中所含的化合物在结构上也是相关的，并且可以归类为家族，因此我们的策略将不仅在草药制剂中得到广泛的应用，也将在许多其他复杂混合物中得到广泛的应用，如环境和生物样品。

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "摘 要:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "质谱法不仅经常被用于血液和尿液样本中脂质的研究，同时也可用于以实验动物器官为样本的脂质研究。近年来，将匀浆样本的多变量分析结果与待测样本组织切片空间分布研究结果相结合的方式，有望加速有关疾病机理阐释或新药研发方面的研究工作。 因此，本应用实例对2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药后，非酒精性脂肪肝(NAFLD)模型小鼠脂质成span style="text-indent: 2em "分的变化进行研究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1 研究背景/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "肝细胞癌通常由肝炎病毒引起，但也可能由酒精性肝炎引起。然而，由于代谢综合征病例的增加，与酒精无关的非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的发病率也有增加。因此，目前正在进行各种各样的相关研究。以往的研究表明，非酒精性脂肪肝病(NAFLD)的出现或其发展为非酒精性脂肪性肝炎(NASH)的进程与氧化应激之间存在很强的相关性。然而，这一机制的细节和诱发、影响因素尚不清楚。近年来, 动物实验结果表明2,2’-偶氮(2-氨基丙烷)双盐酸盐(AAPH)给药可以抑制脂肪在肝脏的过度积累1)。为了阐明其作用机制，可使用多种类型的质谱仪对同一样本进行分析，充分利用不同类型质谱提供的数据信息。本文描述了对AAPH 给药后NAFLD 模型小鼠研究的实例。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5915422f-fd59-4161-8be6-0d165758d8f2.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: center "图1 实验动物准备/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2. 实验材料及方法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "以NAFLD 模型小鼠为实验动物， AAPH 单剂量(90mg/kg)给药24 小时后取肝脏进行实验。肝脏匀浆样本用于LCMS 分析，制备10μm 厚肝脏冰冻组织切片用于成像质谱分析。将给予磷酸盐缓冲液(PBS)的模型小鼠肝脏作为对照样本(图1)。成像质谱分析的流程图如图2 所示。使用冷冻切片机制备10μm 厚的老鼠肝脏组织切片(I)，将切片放置于ITO 导电载玻片表面(II)，在组织切片表面涂敷基质辅助电离(III)，获取成像质谱分析数据(IV)。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e65e6c2a-746e-4a29-9027-5c007baf8713.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图2 成像质谱分析流程/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "3. 使用LCMS 数据进行验证/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "取模型小鼠肝脏，匀浆后由LCMS进行分析，对脂质成分进行检测。实验条件如表1所示。/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: center "表1 LCMS实验条件/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/452b470c-8f24-4e51-a583-8212f9502448.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: center "图3 LCMS-IT-TOF/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "图3 显示实验数据进行统计学分析的结果。对AAPH给药组与对照组进行比较，多种脂质成分存在差异。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "表2 总结了出现特征变化的不同脂质成分。/pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "表2 AAPH 给药后发生变化的脂质组分/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8039b671-0c06-454f-90ef-c37c83bf5af0.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "根据分析结果，通过对比给药组与对照组肝脏匀浆检测数据的统计学分析结果，可以鉴别给药后发生变化的组分。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 294px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2817dda4-851e-4ea4-bd22-9c96d9047c8d.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="600" height="294" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图3 统计学分析结果/pp style="text-align: center "(A) PCA score plot, (B) PCA loading plot, (C) OPLD-DA score plot, (D) OPLS-DA S-plot/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "4. 使用成像质谱进行脂类成分的可视化分析/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "表3显示了iMScope成像质量显微镜的分析条件。成像质谱分析的实验结果如图5所示。相邻切片的HE染色结果如图4所示。使用正离子模式分析组织切片，成功获得表2中在LCMS分析结果中出现变化脂质成分的质谱图像，如图5中虚线框选的质谱图像。此外，还获得了在采集范围内其他具有类似特征分布的脂质成分的质谱图像。成像质谱技术的主要优点之一是通过一次分析在同样的分析条件下，可以同时提供多个不同质荷比化合物的空间分布信息。这一特点使无标记成像质谱分析成为可能。本应用实例中，部分脂质成分可以根据iMScope的检测数据并参考相关文献得到鉴别2),3)。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/173cb788-d8f8-4c66-96e4-e859095877ee.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center "图4 连续切片的HE染色结果/pp style="text-align: center "表3 iMScope成像质谱实验条件/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1067befb-7acb-4e1d-881c-9c868b4db0b5.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 350px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/34ee0d51-4b7a-4519-832b-051e09819ef2.jpg" title="8.png" width="600" height="350" border="0" vspace="0" alt="8.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 186px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee38d58c-510f-4865-9a5d-d1c0a79298d1.jpg" title="9.png" width="600" height="186" border="0" vspace="0" alt="9.png"//pp style="text-align: center "图5 iMScope 质谱成像分析结果/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "5. 小 结/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "本文展示了AAPH 给药后发生变化的脂质成分在模型小鼠肝脏切片上的空间分布结果。在新药研发或临床应用相关的基础医学研究领域中，必须建立可以针对给定研究目标及样本特点进行优化的实验体系。因此，多种类型的质谱仪被广泛使用。此外，如本文所述，利用新型质谱仪进行多层面分析也有望发现新的信息，并提高研究效率。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "6. 参考文献/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1) Free. Radic. Res, 38: 375–84 (2004)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2) Anal. Chem. 80(23): 9105–14 (2008)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3) Anal. Chem. 84(4): 2048–54 (2012)/ppbr//p

今后，顾客在餐馆点鲜榨果汁时，不用再担心里面是否掺水或者添加了香精，因为将有《饭店餐饮业鲜榨果蔬汁标准》这把“尺子”把关了。　　近日，正在重庆市举行的2010中国餐饮企业家重庆峰会和2010中国火锅产业大会传出消息说，鲜榨果汁也将有“标准”来管了。　　以往人们到餐馆吃饭，难免会担心自己点的鲜榨果汁到底够不够新鲜、是否掺水等。中国饭店协会会长韩明说，饭店协会正在着力推进行业标准化和信息化建设，包括目前正在制定的《饭店餐饮业鲜榨果蔬汁标准》就是要对餐饮业鲜榨果汁的品质标准作详细的规范。　　“不是随便什么果汁都能叫鲜榨果汁。这会涉及到水果原料的品质要求，果汁的营养成分、卫生标准等。”韩明说。　　另外，包括《婚庆接待服务规范》、《餐饮业健康养生经营规范》等一系列涉及到餐饮行业的管理、技术、产品、人员的国家级行业标准都会在今年年底陆续出来。

日前，从国家知识产权局传来喜讯，江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪，成功获得国家实用新型专利。自此，该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。　　据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍，熔点是固体将其固态转变为液态的温度，而植物油是一类脂肪酸混合物，其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油，熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的，可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。　　因此，为加强进口油脂检测，保证其质量安全，维护消费者生命健康，近年来，张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能，不断总结日常检测经验，自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点，克服了人工测定的不足，并将检测时间从两天缩短到两个小时，检测效率实现了质的飞跃，大大促进了进口油脂贸易。目前，张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸，年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上，还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油，首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。

中广网北京1月28日消息 据中国之声《新闻晚高峰》报道，云南白药再次被对簿公堂，这次还是老话题——云南白药的中文版说明书里没有标明药品成分，而美国版的云南白药中，却把主要成分一一列表。从美国版的说明书中，细心的人发现了一味药——草乌，在国务院颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中，草乌被列为毒性药材。　　中国人用了100多年，治疗跌打损伤、创伤出血的中药，到底还能不能用?云南白药为什么在美国可以标明成分，而在中国却不用?实际上，这不是云南白药第一次因为“涉毒”而被起诉了，这又是为什么?　　湖南律师罗秋林前几天把云南白药及其经销商告上法庭，罗律师说，国内购买的云南白药说明书中，没有标明成分及各自含量 而他托人从美国加州购买的产品对所含成分及各自含量标明得很清楚。因此罗律师认为，云南白药侵犯了消费者的知情权和人格尊严权。　　这并不是云南白药第一次被告上法庭。2009年，北京的赵因律师就因为服用云南白药出现过敏反应，发现云南白药里面还含有毒性药材草乌。赵因律师认为，云南白药没有在说明书中标明草乌成分，侵犯了患者和医务人员的知情权，未尽到警示义务。最终，这场诉讼因云南白药以国家绝密为抗辩理由而被驳回。　　草乌是一味什么药?毒性有多大呢?北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫说，草乌确实有毒，它的别名叫“断肠草”。　　金海杰：因为草乌里头含有一种生物碱对肾脏是有一种毒性的，它超过一定剂量的时候会引起全身的中毒症状，在临床主要是治温经散寒、祛瘀通脉止痛的，多用于风寒湿痹、关节疼痛，像咱们有风湿性关节炎用这个就比较好，通常用药不超过3克，一般不会引起什么问题。　　云南白药由云南民间医生曲焕章于1902年研制成功，原名“曲焕章百宝丹”。对跌打损伤、创伤出血有很好的疗效。100多年来，云南白药一直被国人广泛使用。云南白药公司表示，从未接到过“针对云南白药中毒导致死亡的诉讼”。不过根据媒体报道，2003年，广州暨南大学华侨医院发生了一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。事后，法院判决书里面载明了云南白药含有草乌，患者出现乌头碱中毒症状。　　三年前被告上法庭时云南白药方面回应说，由于该药是国家保密配方，所以不能确定其含有或者不含有草乌成分。在国家食品药品监督管理局网站数据库，云南白药有7种产品被列入“中药保护品种”，其中，云南白药与云南白药胶囊的保护级别为一级，保护年限均为1995年至2015年。　　那么，旧事重提，把云南白药告上法庭的湖南律师罗秋林，是否有充分的法律依据呢?云南白药在中国和美国，是否涉嫌双重标准的问题呢?一边是患者的安全和知情权，一边是中华传统医学的知识产权保护，云南白药到底该何去何从?　　北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫告诉记者，对于中成药来说，很多配方都是保密的，是否公开，取决于当地的法律要求。　　金海杰：严格来讲制药成分要标明都具体含有什么什么东西，但有一部分咱们中国古代医学好多的方子，独家秘方祖传，它为了不让秘方外泄，它有的时候会隐藏一些比较关键的药物成分。国外法律比较健全，它不允许有任何东西这种隐藏，在中国这方面好象有些没有做到。　　对于为什么能在美国公开配方，云南白药海外公司一位高管曾表示：“这是选择尊重当地的法律与消费者习惯，我们没有违反保密的原则”。白酒"塑化剂"风波，使得白酒产业资本市场遭受重创。此次，云南白药"涉毒"，是否又是一个"塑化剂"事件呢?

12月27日，由中国科学院新疆生态与地理研究所高级实验师赵莉等科研人员发明的“分析测定伊贝母中贝母素甲、贝母素乙和西贝母碱苷含量的方法”获国家发明专利授权(专利号：ZL201510258155.X)。　　伊贝母为百合科植物新疆贝母(Fritilaria walujewii Regel.)或伊犁贝母 (Fritillaria pallidiflora Schrenk.)的干燥鳞茎，主要分布在新疆地区，具有清热润肺、化痰止咳、散结之功效，化学及现代药理研究表明，伊贝母的药效成分主要为生物碱，其中西贝母碱昔、贝母素甲、贝母素乙为主要活性生物碱，对止咳化痰具有重要的药理作用。中药活性成分的检测已成为中药质量评价、活性成分开发、开展田间栽培管理的重要前提。长期以来，科技工作者一直致力于研究探索贝母中活性成分检测的新方法，创建伊贝母中贝母素甲、贝母素乙和西贝母碱昔的高效、灵敏、快捷的含量测定方法，是化学分析领域的重要研究课题。　　新疆生地所发明的测定伊贝母中贝母素甲、贝母素乙和西贝母碱苷含量的方法，采用高效液相色谱-质谱联用技术对贝母素甲、贝母素乙和西贝母碱苷三种主要活性成分进行定量测定，测定时按色素条件进行高效液相色谱-质谱分析，并将峰面积带入标准曲线，分别计算贝母素甲、贝母素乙和西贝母碱苷的含量。　　经试验，确认此方法简便快捷、结果准确、重现性好，是伊贝母中化学成分含量测定的有效手段，为实现伊贝母的药材质量控制和新药研发提供了必要的技术支持。

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

赛百味面包含鞋底成分 国内面粉业仍用该添加剂 官方称中国区面包不含该物质　　新年伊始，洋快餐赛百味就因面包含有偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide)陷入了食品安全危机，据外媒报道，该成分通常拿来作为橡胶(15565, 140.00, 0.91%)鞋底和瑜伽垫的原料。对于事件，赛百味中国通过官方网站回应称，中国区的面包中不存在上述成分。　　■新快报记者 陆琨倩　　偶氮二甲酰胺通常用作增筋剂　　据外媒报道，全球连锁快餐Subway(赛百味)的面包内因含有化学物质偶氮二甲酰胺，已于美国时间2月6日自主宣布停用此成分。　　消息称，偶氮二甲酰胺通常拿来作为橡胶鞋底和瑜伽垫的原料。中国台湾“卫福部食药署副署长”姜郁美接受媒体采访时表示，偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作为增筋剂，加强面筋的弹性与韧性。　　据记者了解，目前联合国食品法典委员会(Codex)及美国FDA均将其列为合法食品添加物，但欧盟与澳大利亚禁止使用这项化学物质，因为可能会引致呼吸性疾病和过敏。而根据FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超过45毫克，就不会影响身体健康。　　赛百味中国否认使用该成分　　对于事件，赛百味中国在官方网站发布声明称，中国区的面包中不存在上述成分，虽然该添加剂的使用已获得美国政府部门的批准，美国赛百味餐厅仍已经开始去除面包中的偶氮二甲酰胺。并出示了两家供应商的声明，其中供应商mission称，在中国、新加坡、马来西亚的面包都没有采用上述这种物质。　　消息称，中国台湾当局已经采取行动，姜郁美说，中国台湾Subway过去未有添加偶氮二甲酰胺过量的纪录，这次美国厂商自主停用，会要求中国台湾Subway提交报告。　　中国台湾林口长庚医院肾脏科主治医师颜宗海接受采访时也表示，动物实验曾发现偶氮二甲酰胺的代谢物氨基 (SEM)有致癌疑虑，新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用，就算是合法食品添加，气管较敏感的民众，食用过量可能会出现气喘、过敏等反应。　　记者昨日试图联系赛百味中国相关负责人了解公司是否有向国内相关监督部门提供安全报告，但至截稿，仍未收到回复。（来源：新快报）