离子化合物

关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？

[color=#444444]有个化合物，质谱定量，采用MRM模式，流动相水相0.1%甲酸水，有机相ACN，稀释剂ACN：H2O：甲酸=1：1：0.1, 色谱柱C１８柱，但是化合物线性不好，１５０％的峰面积和５０％的峰面积都不成倍数关系，请问这种情况改怎么办。[/color][color=#444444]像如下所示的化合物是不是磺酸酯不容易离子化，有什么办法让他容易离子化昵，加酸还是加碱？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0813/w242h550431_1534172568_185.png[/img][/color]

是否可以用极性大小来评价离子化合物？比如有机盐类

请问：离子化合物的氢谱，阴阳离子中各自的氢积分符合结构，但阴阳离子之间氢积分呈2：3的关系，这是否说明产品不纯？[em09]

看了一篇文献说化合物的（GCMS）离子化率可以在http://webbook.nist.gov/chemistry/上查到。但是我用了很久都没查出来，有知道的吗？谢谢！另外NIST MS Search软件是否也可以查？文献中常见的 ionization cross sections 是什么意思？看不懂啊~

[color=#444444]我制备了一种离子化合物，温度高了容易分解，就想用液相色谱分离，但是这个化合物又容易和水反应又容易和醇反应，所以不知道流动相怎么选了，请大家帮帮忙啊，急急急。。。化合物是甘油上羟基和含氮的杂环化合物反应生成的碳酸酯，是混合物，谢谢各位大侠们啦，救救我吧！！！[/color]

求助：测定挥发性有机化合物时用氢火焰离子化检测器(FID)好还是用光离子化检测器(PID)好??

[align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】：1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】： 郭黎明[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】：含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】：吉林大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】：2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】：[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrTIkXoHr2EdHtSPC6BwqSJe8khappK2KsrLiQjj7VhBT&uniplatform=NZKPT]含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]

想用LC分离极性含氧化合物中的烷烃和芳烃，并用连用的MS进行检测。请问，LC/MS什么样的接口可以实现烷烃和芳烃的离子化？？

【网络讲座】：赛默飞CSR(大体积进样技术)和NCI（负离子化学电离技术）在电子电器产品有害化合物分析中的应用【讲座时间】：2016年06月03日 10:00【主讲人】：颜伟贤， 赛默飞世尔科技（中国）有限公司色谱/质谱/前处理产品应用工程师，从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作，对第三方检测特别是电子电器产品行业的气相、气质分析有着深入的研究。【会议简介】近年来，电子电器产品在出口和内销部分都越来越受到严格的监管，检测要求越来越严格，赛默飞独有的CSR(大体积进样专利)能大幅度提高灵敏度，如PAHs和PBB，PBDE中的一些化合物能获得更好的灵敏度，减少前处理的难度。NCI（负离子化学电离）对一些电负性化合物有很好的响应，能极大减低干扰，同时赛默飞NCI和PCI能同时扫描获得正谱和负谱，有更高的应用价值。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年06月03日 9:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17884、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667758_2507958_3.gif

如题，在LCMS的实际测试中，发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好，经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊？原因又是什么呢？

请教大家：我现在在做一个化合物，是枸橼酸钾、枸橼酸钠通过特殊的化学反应生成一种离子化合物。但是现在有个问题，两者反应后不可能全部生成化合物，肯定还有没有反应的物质，如果生成率小于80%那不能满足我的要求了。我现在想知道的是里面有多少“枸橼酸钾钠”化合物，还有他们的分子构成是什么，该用什么方法分析呢？

请问为什么大多数的巯基化合物的离子化效率都不高呢？比如半胱氨酸很少用质谱来检测？

此离子化技术非常适合非共价键结合的对热不稳定化合物的质谱测试。如氢键、配位键，疏水作用等。我们购买的仪器已经安装完成。并成功得到一些ESI不稳定化合物的分子离子峰。如果谁有这类难题请与我联系。

[color=#444444]今天突然纠结了一个色谱分离的问题，都知道离子型化合物在液相色谱里流出很早或者无保留，突然想不通是为什么了？为什么离子型化合物会再色谱柱中无保留或保留较弱，怎么解释呢？谁能帮个忙！在此谢过！给个细致点的解释，理论上的！[/color]

一种化合物中某个M/Z比的离子碎片占这种化合物总离子碎片的比例的是多少，那里可以查到？那位高手给指导一下。

[align=center][b]十个技巧帮你迅速提高化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中的响应[/b][/align]1、成熟规范的样品制备方法是整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的重要前提。样品预处理各步不能随意省略，如萃取、分离、去盐等。某些化合物必须化学衍生化以适应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 要求，如磷酸酯水解。若MS信号实在太低，应考虑换另外的样品处理方法。浓度非常低的样品不能保存太长时间，容器吸附、药物自身分解等原因会使样品浓度降低，标准品工作液现配现做。2、离子化方式需要根据样品的性质而确定:适合ESI(IS)：高极性化合物以及大分子，蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子；胺类、季铵盐等；含杂原子化合物如氨基甲酸酯等。适合APCI（HN）：弱极性/中等极性的小分子，如脂肪酸，邻苯二甲酸等；含杂原子化合物如氨基甲酸酯、脲等，适合。碱性化合物宜用正离子方式，酸性化合物宜用负离子方式，如未知，可能正负都要做，有些化合物正负都出峰，选择灵敏度高的方式，不明确的优先用正离子方式试。3、根据化合物类型选择流动相组成，甲醇-水，乙腈-水或甲醇-乙腈-水，某些化合物只有某种流动相体系才出峰。一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈好些，通常有机相比例高些好。梯度的设定：梯度变化太快对离子化效率影响很大，相应源参数也应该改变，如恒定比例流动相能满足分离要求时，尽量不用梯度，尤其定量分析时。流动相中加入甲酸、乙酸铵等可提高正离子化效率，但是否加酸不是绝对的，还要根据LC的分离情况，样品在酸性条件下的稳定性等决定。通常PH值低些+比率高， PH值高些+ 、 +或 +比率高。4、溶解样品的溶剂：用流动相或甲醇、乙腈溶比用含水多的溶剂LC峰系形好。如果常用的流动相不能很好溶解样品，可用少量特殊溶剂先将样品溶解后再用流动相稀释。LC流量在色谱柱和MS允许情况下适当可以压缩峰宽，使峰强度提高。当只有粗色谱柱，只能大流量时可采用三通分流，以适应MS的流量要求。选细色谱柱，如内径2mm，进样量可以小，提高相对浓度，离子化效率，灵敏度。换长一些的色谱柱，对定性分离效果好，但分析时间延长，如峰形仍不理想，可考虑另选其他型号色谱柱。柱后补偿：当不得不用高浓度TFA时，常用异丙醇，解决信号抑制问题。柱后衍生化，增加离子化。5、仪器参数的优化：CAL先校准，用PPG或一已知化合物检验，如偏差不大，可以不用做质量校准，但偏高偏低要心中有数。先用浓度大约0.1-1ppm的标样，通过syringe pump，以5-10ul/min优化COMPOUND项下面的参数，如DP，CE，EP，CXP及CAD等。顺序：Q1 SCAN- PRODUCTION SCAN - MRM 。不同化合物参数有可能差别很大。再接通LC用FIA优化其他参数及源位置， 或接一个三通，样品仍由注射泵进入离子源，同时LC保持需要的流量，优化温度和GAS1及2，CXP，CAD，EP优化后通常不用再改，在保证充分样品离子化基础上，DP低些使母离子丰度提高，总灵敏度相应提高。6、仪器参数的优化：质量范围不要太宽，涵盖待测离子再增加20-30AMU即可。采样时间适当长些噪声低，当同时检测数十对离子时，MRM采样时间可以数十毫秒.同时检测数对离子时，可100-200毫秒。母、子离子输入的质量数值要选准,要根据Q1 SCAN及PRODUCTIONSCAN得到的结果输入，不能只是整数。当不能确定精确质量数时，可选待测质量数上下各0.1AMU，同时数对离子优化，最终找出灵敏度最佳的一对离子。例如321.0-152.0，321.1-152.0，320.9-151.9。若样品较杂，同一化合物要选择几对母、子离子，经进样实验找出哪对有干扰，去掉，保留不易受干扰的1-2对离子。7、根据LC流量和流动相组成确定温度和GAS1及GAS2，当流量大，水相多时，温度及气流要大。离子源喷雾位置是根据LC流量调节的，基本上流量固定位置就固定。调节喷雾电压，但太高有可能放电。调节Q1及Q3分辨率。许多源参数互相影响，需要反复细调, 使信噪比得以改善。8、做完含生物体液样品后，LC需多冲些时间，使吸附到色谱柱上的干扰物完全洗脱下来。若本底高，清洗离子源喷雾针管和oriface，喷雾针可拆下超声清洗，oriface要用无毛纸沾溶剂擦 。清洗管路，可从源上拆下PEEK，或将源从仪器上取下，用SYRINGE PUMP洗，换不同溶剂，极性、非极性、酸等轮番冲洗，最后甲醇/水。9、用过含酸的流动相后，色谱柱，离子源都要用甲醇/水冲，延长仪器寿命。做完MRM后，用手动使仪器处于Q1 SCAN，降温，停大流量LC，最后关气，但管路中最好有些水，不要完全干。10、纯标样分析时，母、子离子的分辨率可都选LOW，S/N提高一倍，而噪声并不增高，若复杂混合物，有基质干扰则不宜选LOW。适当加大进样量可提高响应。也可以采用浓缩样品，测定后再推算回原始浓度。分析后的谱图平滑后可提高信噪比，可多次平滑。当化合物很稳定不易产生碎片，可考虑采用Ar、Xe等原子量较大的气体，以增加碰撞能量。今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛平台让大家互相学习！

本人刚开始用Q-TofMS，遇到最大的问题就是样品的离子化，目前做的多是小分子化合物，有些极性偏低。还想问问流动相里加酸和样品里加酸的区别？先谢谢各位大虾了！

LC-MS/MS联用技术是药物分析和药代研究的重要检测技术，在生物样品中微量中药多成分的分析也日益广泛。中科院上海药物研究所李川课题组一直致力于微量中药多成分分析的技术创新，从而促进中药分析和中药药代动力学的发展。近日，李川课题组牛巍和朱小红等在国际质谱学领域权威杂志Journal of Mass Spectrometry上发表了低浓度电解质效应在不同离子源对八个银杏成分内酯和黄酮化合物分析影响的研究成果，丰富了质谱离子化机理。 该研究通过在流动相中加入电解质，比较了银杏黄酮类及内酯类成分在API 4000 Qtrap和TSQ Quantum两离子源上的响应差异。加入低浓度电解质，因电喷雾液滴导电性、表面积/体积比值增加等原因，大部分化合物在两离子源的响应增加，基质效应减弱。但随着浓度增加，两类化合物在两离子源上的表现明显不同。通过降低雾化气温度、比较基质效应强弱等手段，研究人员揭示了差异原因，认为加入电解质后，液滴半径减小有助于形成气态离子，但辅以高温雾化气后液滴缩小过快，减少了化合物离子分布至液滴表面时间。与此同时，液滴内电解质离子浓度的增加使逐渐缩小的液滴趋于拥挤，阻碍化合物离子向液滴表面迁移，最终导致化合物响应下降。研究人员由此得出液相电解质的运用需与质谱离子喷雾条件相匹配的结论。该研究成果为中药多成分体内分析提供了思路和指导。 李川课题组前期关于低浓度电解质效应和脉冲梯度色谱等技术创新有助于应对体内微量中药物质分析的挑战，课题组目前已在Journal of American Society for Mass Spectrometry、Rapid Communication in Mass Spectrometry、Journal of Chromatography A等SCI杂志上发表7篇相关文章。该项研究工作得到了国家科技重大专项“重大新药创制”（2009ZX09034-002）和国家自然基金会（3077277）的资助。

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

挥发性有机化合物检测仪采用先进的光离子化检测器（简称 PID），大家有在使用吗？可以简单介绍一下最后的计算过程吗？

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

如题，两个化合物esi质谱响应的比较，要看什么？单位分子量的易离子化基团数目？

我是一个刚做定性的新手，想问下在GC-MS，酯类化合物的特征离子有哪些？

分子离子峰反应了化合物的分子质量，对于初步确定可能的化合物结构非常重要，那么怎么确定分子离子峰呢？

GC-MS分析中 需要内标进行半定量，由于TIC图中两重要物质没有完全分离，所以只能找这两个物质的特有离子，因为考虑到所选取的离子在两物质TIC中的丰都比差异太大，故分别选取的特殊离子面积大小关系不一定真实反映TIC中两物质的总面积大小。所以想知道哪里有化合物经70eV离子化后各碎片离子丰度在TIC图中的相对百分比 ，这样我就可以把提取的离子面积再换算成TIC中的总面积了。我看大NIST里物质标准质谱图中只给出了前10个离子的相对丰度。不知道能不能利用前10个离子大致推算一下，误差会不会太大。

【题名】：季铵化合物在离子选择电极中的应用【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJHU198001004.htm