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离子液相关的论坛

  • 【资料】离子液体简介!

    离子液体的历史可以追溯到1914年,当时Walden报道了(EtNH3)N03的合成(熔点12℃) 。这种物质由浓硝酸和乙胺反应制得,但是,由于其在空气中很不稳定而极易发生爆炸,它的发现在当时并没有引起人们的兴趣,这是最早的离子液体。一般而言,离子化合物熔解成液体需要很高的温度才能克服离子键的束缚,这时的状态叫做“熔盐”。离子化合物中的离子键随着阳离子半径增大而变弱,熔点也随之下降。对于绝大多数的物质而言混合物的熔点低于纯物质的熔点。例如NaCl的熔点为803℃,而50 %LICI-50 %AICl3(摩尔分数)组成的混合体系的熔点只有144℃。如果再通过进一步增大阳离子或阴离子的体积和结构的不对称性,削弱阴阳离子间的作用力,就可以得到室温条件下的液体离子化合物。根据这样的原理,1915年RH.Hurley和T.P Wiler首次合成了在环境温度下是液体状态的离子液体。他们选择的阳离子是正乙基吡咤,合成出的离子液体是溴化正乙基吡咤和氯化铝的混合物。但这拼中离子液体的液体温度范围还是相对比较狭窄的,而且,氯化铝离子液体遇水会放出氯化氢,对皮肤有束刺激作用。直到1976年,美国Cblorado州立大学的Robert利用AICl3/Cl作电解液,进行有机电化学研究时,发现这种室温离子液体是很好的电解液,能和有机物混溶,不含质子,电化学窗口较宽。1982年Wilkes以1-甲基-3-乙基咪唑为阳离子合成出氯化1-甲基-3-乙基咪唑,在摩尔分数为50%的AICl3存在下,其熔点达到了8℃在这以后,离子液体的应用研究才真正得到广泛的开展。

  • 离子色谱标液问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阳离子标液 钾,钙,钠,镁都是1%盐酸,或者5%硝酸,浓度是1000mg/l ,阴离子标液基体就是水,想问一下,阳历子标液有酸基体对测定有影响吗?有没有像阴离子一样的专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检定用的阳离子标液

  • 液质的液相图与总离子流图

    液质的液相图与总离子流图

    最近做了下液质,质谱条件:45psi,12L/min,350℃,离子阱检测器,样品是多酚类物质,具体未知,下面绿色的是液相图,红色的是总离子流图(负离子模式),我就是想如何才能让后面那个大峰在总离子流图上也有峰出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304242147_436910_2584840_3.jpg

  • 钠离子与钾离子标准溶液

    低浓度的钠离子和钾离子标准溶液保存多长时间,我前两天检测样品时标准曲线线性很好,今天检测发现标准曲线很差,斜率在0.4左右,基本不呈线性,这是怎么回事,这个需要现用现配吗,我买的的是好多元素的混标

  • 【求助】有用过离子选择电极测溶液中离子含量的吗?

    既然离子选择电极也可以测溶液中的Ca,Na和Cl离子,而且价格便宜,测量方便,为啥现在大家普通想到的还是昂贵的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]?另外我查到国内产的离子选择电极只要100-200元,而进口的产品动不动就大几千,为何差别这么大?用国产的离子选择电极测溶液的离子到底有多大准确度?我实验室无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],但是想测溶液中的离子浓度,考虑就买国产的离选择电极来测,是否可行? 多谢大家给点意见?

  • 【转帖】离子液体的分类、合成与应用

    离子液体的分类、合成与应用 当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子 、N - 烷基取代的吡啶离子记为。 根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。 另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。[center][center][center]其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1 R3 im ] + ,如[ bmim ] + ,负离子多用BF4- 、PF6- ,也有CF3 SO3- 、(CF3 SO2 ) 2N- 、C3 F7 COO- 、C4 F9 SO3、CF3 COO- 、(CF3 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 2N- 、SbF6- 、AsF6、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。   离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N- 烷基吡啶阳离子和N, N ’- 二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’- 二烷基咪唑阳离子。离子液体合成大体上有2种基本方法:直接合成法和两步合成法。 直接合成法 就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。例 如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,为了确保离子液体的纯净,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭处理,最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。最近, Hirao等用此法合成了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。另外通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑钅翁盐[ bmim ]、[ CF3 SO3 ]、[ bmim ]Cl等。 两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体,就必须使用两步合成法。首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐( [阳离子]X型离子液体) 然后用目标阴离子Y- 置换出X- 离子或加入Lewis酸MXy来得到目标离子液体。在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4 Y)时,产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去 加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。应特别注意的是:在用目标阴离子( Y- )交换X- 阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X- 阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离 子交换树脂通过阴离子交换来制备。另外直接将Lewis酸(MXy )与卤盐结合,可制备[阳离子] [MnXny + 1 ]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法。 离子液体的物理化学特性如熔点、黏度、密度、亲水性和热稳定性等,可以通过选择合适的阳离子和阴离子调配,在很宽的范围内加以调变。尤其是对水的相容性调变,对用作反应介质分离产物和催化剂极为有利。下面拟用一些性能数据说明离子液体的结构面貌和其物化性能间的关系。 熔点:熔点是作为离子液体的关键判据性质之一。离子液体要求熔点低,在室温为液体。由不同氯化物的熔点可知,阳离子的结构特征对其熔点造成明显的影响。阳离子结构的对称性越低,离子间相互作用越弱,阳离子电荷分布均匀,则其熔点越低,阴离子体积增大,也会促进熔点降低。一般来说,低熔点离子液体的阳离子具备下述特征:低对称性、弱的分子间作用力和阳离子电荷的均匀分布。 溶解性:离子液体能够溶解有机物、无机物和聚合物等不同物质,是很多化学反应的良溶剂。成功地使用离子液体,需要系统地研究其溶解特性。离子液体的溶解性与其阳离子和阴离子的特性密切相关。阳离子对离子液体溶解性的影响可由正辛烯在含相同甲苯磺酸根阴离子季铵盐离子液体中的溶解性看出,随着离子液体的季铵阳离子侧链变大,即非极性特征增加,正辛烯的溶解性随之变大。由此可见,改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。阴离子对离子液体溶解性的影响可由水在含不同[ bmim ] +阳离子的离子液体中的溶解性来证实, [ bmim ] [CF3 SO3 ]、[ bmim ] [CF3 CO2 ]和[ bmim ] [C3 F7 CO2 ]与水是充分混溶的,而[ bmim ]PF6、[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]与水则形成两相混合物。在20 ℃时,饱和水在[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]中的含量仅为1. 4 % ,这种离子液体与水相溶性的差距可用于液- 液提取的分离技术。大多数离子液体的介电常数超过一特征极限值时,其与有机溶剂是完全混溶的。 热稳定性:离子液体的热稳定性分别受杂原子- 碳原子之间作用力和杂原子- 氢键之间作用力的限制,因此与组成的阳离子和阴离子的结构和性质密切相关。例如在氧化铝上测定的多种咪唑盐离子液体的起始热分解温度大多在400 ℃左右, 同时也与阴阳离子的组成有很大关系。当阴离子相同时,咪唑盐阳离子2位上被烷基取代时,离子液体的起始热分解温度明显提高 而3位氮上的取代基为线型烷基时较稳定(图2) 。相应的阴离子部分稳定性顺序为: PF6 Beti Im≈BF4 Me≈AsF6 ≥I、Br、Cl。同时,离子液体的水含量也对其热稳定性略有影响。 密度:离子液体的密度与阴离子和阳离子有很大关系。比较含不同取代基咪唑阳离子的氯铝酸盐的密度发现,密度与咪唑阳离子上N - 烷基链长度呈线性关系,随着有机阳离子变大,离子液体的密度变小。这样可以通过阳离子结构的轻微调整来调节离子液体的密度。阴离子对密度的影响更加明显,通常是阴离子越大,离子液体的密度也越大。因此设计不同密度的离子液体,首先选择相应的阴离子来确定大致范围,然后认真选择阳离子对密度进行微调。 酸碱性:离子液体的酸碱性实际上由阴离子的本质决定。

  • 氟离子电极离子缓冲液的问题

    在用GBT3884.5测铜精矿中的氟的时候,不同品牌的离子选择电极,离子缓冲液是按GB/T3884.5添加还是按电极说明书添加,有没有懂得朋友讲解一下,很矛盾,电极说明书的缓冲液,和国标里面的有出入[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212090100090525_9994_5642562_3.png[/img]

  • 既有阴离子又有阳离子的标样的混标溶液?

    【求助】我要配的混标溶液中,既有阴离子硫酸根、氯离子,也有阳离子钾钠等,如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠,同样的,阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰?

  • 液质定量离子选择

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]母离子332,两个子离子分别为314和288,国标方法规定母离子332另外两个离子是288和256,规定定量离子用288,而我实际314离子响应要高一些,定量结果和288有大差异,请问我是应该重找离子对还是以288或者314哪个离子发报告?

  • 如何测酸性液体中的阴离子?

    我用5%的硝酸吸收烟气,想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子,但是离子色普不能测酸性液体,还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗??

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 【求助】离子交换的过液问题

    本人是新手,问个弱弱的问题,PH值酸性液体能不能过阴离子交换柱或则,PH值碱性液体能不能过阳离子交换柱,有什么后果比如,会不会损坏柱子,或则吸附、分离效果会不会很差??

  • 【原创大赛】离子色谱法测定血液透析浓缩液中阴离子含量

    【原创大赛】离子色谱法测定血液透析浓缩液中阴离子含量

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器,在透析膜两侧呈反方向流动,凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度,通过弥散、对流、吸附清除毒素;通过超滤和渗透清除体内多余的水分;同时补充需要的物质,纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液,是一类含有多种离子和非离子物质的溶液,具有一定的渗透压,分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种,[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成;[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成,根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法,测定的正离子包括钙离子,镁离子,钾离子,钠离子,负离子包括氯离子,醋酸根离子。此外,碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法,参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法,此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体],柱温:[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体],流动相:[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度,流速:[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量:[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体],总时间:[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体],要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子,色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体],柱温:[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体],流动相:[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度,流速:[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量:[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体],总时间:[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样,配制氯离子,醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体],相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀,平行制备两份,根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释,如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内,取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体],即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体],从左往右出峰依次为钠离子,钾离子,镁离子,钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体],从左往右出峰依次为醋酸根离子,氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]

  • 钠离子标准液的配置

    我们实验室新购买了一台钠离子分析仪(不是在线的)。仪器使用前需要配置标准溶液做两点校准,我配了230ug/L和2300ug/L 做两点校准,配置的谁是实验室的超纯水。校准好之后测量超纯水发现超纯水的钠离子含量在10ug/L左右,那水中本身还有钠离子,是不是说明我配置的两个标准液是偏小的,比如230ug/L的标液,实际上是240的,但是我当成了230..这对实验结果有没有影响,我该怎么做才是忽视水中钠离子的含量呢

  • 【资料】液质离子源的介绍

    ESI最早是由analytica公司做的,大约在80年代。后来各公司不断改进,形成了各个公司专利的离子源。其中,有独立专利技术的有:Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系,它让安捷伦用自己的离子阱,它就用了安捷伦的离子源,是一个交换协议。据大量研究表明,虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度,但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素:一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。所以,离子源的设计应该不只考虑喷针,还要考虑传输路径,要让离子化的东西,尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司:(1)一个典型的三层套管式离子源,中间是液体,外层(鞘层)是辅助液体,最外层是辅助气体(2)当时认为:喷针冲着采样锥孔(吸极,skimmer),没有角度,即直喷,就会让尽可能多的离子进去(3)有一个离子传输毛细管,气化的离子在其中运行,进一步完成充分的离子化,再进入后面的质量分析器(4)后面都是用六极杆/八极杆传输。[B]缺点:[/B](1)直喷时,抗污染性能较差,其实,液体流过,真正离子化的部分很少,必须迅速除去积累的液体,而且要抗污染(2)这时的离子传输毛细管太细了,又不能加热,气化的离子有可能再次冷凝,从而堵塞毛细管。后来,各公司都借鉴并改进了这一设计,其中,以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针,开始用直喷,后来用垂直喷,再后来(就是现在)用60度喷针,据公司说:符合气流动力学,使离子可以尽可能进入,但没进入的又可以快速排走(离子源下面连了一个大管子,接上机械泵,就迅速把脏东西抽走了),但注意:这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上,他们本身有一个MSQ型单级四极杆,仍然采用垂直喷。

  • 回收磷酸液中铁离子的测定

    有一个样品,其为生产活性炭用的回收磷酸液,要测其中的铁离子含量,我按照GB/T2091-2008及GB3046-2006的标准,用邻菲罗啉化学工业与技术作为显色剂,分光光度法来测定,其铁离子的含量约为150ug/g,但用此法,存在着一定问题,就是样液中一加入乙酸-乙酸钠缓冲液中,即会有混浊现象产生,于是我就是这混浊液作为参比液,加入邻菲罗啉显色液后作为测定液,这样可以扣除其混浊物的干扰,可是再测定过程中,我发现了一个现象,就是加入邻菲罗啉显色液后作为测定液的吸光度非常的不稳定,吸光度越来越高,我想难道是因为光的漫反射造成的,于是我想着用ICP-MS来进行对其铁离子准确定量。 考虑到回收磷酸液,杂质离子较多,于是先稀释100倍后,用标准加入法对其样液中的铁离子进行测定,可是结果却为2100ug/g,与其分光光度法相差十倍多啊,这到底是什么原因产生的啊,哪个数据更接近于我的样液的真实值啊

  • 液质离子丰度比

    阳性样品检测时,样品和标准溶液在同一时间出锋,明显是待测物的特征峰,但是在离子丰度比,用面积比样品和标准超出了标准要求,相差不离远,有时候用基质做的曲线离子丰度比也不在范围内,请问我怎么确认样品中的特征峰是否是是阳性峰?

  • 回收磷酸液中铁离子的测定

    有一个样品,其为生产活性炭用的回收磷酸液,要测其中的铁离子含量,我按照GB/T2091-2008及GB3046-2006的标准,用邻菲罗啉化学工业与技术作为显色剂,分光光度法来测定,其铁离子的含量约为150ug/g,但用此法,存在着一定问题,就是样液中一加入乙酸-乙酸钠缓冲液中,即会有混浊现象产生,于是我就是这混浊液作为参比液,加入邻菲罗啉显色液后作为测定液,这样可以扣除其混浊物的干扰,可是再测定过程中,我发现了一个现象,就是加入邻菲罗啉显色液后作为测定液的吸光度非常的不稳定,吸光度越来越高,我想难道是因为光的漫反射造成的,于是我想着用ICP-MS来进行对其铁离子准确定量。 考虑到回收磷酸液,杂质离子较多,于是先稀释100倍后,用标准加入法对其样液中的铁离子进行测定,可是结果却为2100ug/g,与其分光光度法相差十倍多啊,这到底是什么原因产生的啊,哪个数据更接近于我的样液的真实值啊

  • 【求助】离子阱液质全扫与选择离子扫描区别

    各位高手,离子阱质谱的全扫和选择离子扫描灵敏度哪个高?为什么?此外,离子阱质谱在作选择离子扫描时,不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],采用外源时,是只将所选择的离子捕获到阱里吗?而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的内源是不是先都让离子进入阱内,然后让选择的离子打到检测器检测?

  • 液质联用离子源的种类

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url],简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/MS或LC/MS/MS),常用离子源从大的分类来说,主要有大气压离子源(以下简称API)、基质辅助激光解析电离源(以下简称MALDI)和快原子轰击源(以下简称FAB)三种电离方式。???API离子源主要给出分子量信息,也可以通过一些条件限制获得有限的结构信息,它又包括电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离(APCI)以及大气压光化学电离源(APPI)、大气压固相分析探针(ASAP)等。ESI的原理是:待测物经液相分离,通过毛细管进入电离源,被离子源的高压电场电离,同时在脱溶剂气和温度的共同作用下雾化,最终形成雾状的带电液滴,随着溶剂不断蒸发,液滴的体积不断变小,电荷在液滴中不断富集,最终在富集到一定程度时,发生“库伦爆炸”,把液滴炸碎,在多次爆炸后,待测物最终被离子化。ESI源适合于离子型和极性分析物,灵敏度高,能给出分子量的信息,是目前最常用的离子源;但是这种离子源一般最大能允许2mL/min的纯水相通过,否则不能够很好地雾化并去除溶剂,并且如果待测物比较复杂切液相分离不利的情况下,会产生离子抑制,最终降低检测灵敏度。APCI的原理是:待测物通过毛细管喷雾来雾化,同时在高温和脱溶剂气的共同作用下快速蒸发溶剂,然后电晕针尖端高压放电,使经过电晕针的待测物发生电离。其优点在于使用方便,耐用性好,灵敏度高,可以匹配高流速,适合于非极性至弱极性样品,小分子样品以及抗菌素和碱性药物等。其缺点在于有可能发生热裂解,有低质量端的化学噪声大,有限的结构信息。因此ESI和APCI是互补的。近年来市场上有厂家将ESI和APCI结合起来,推出ESCI复合离子源,其优点在于提高工作效率,能够一次给出ESI+、ESI-、APCI+和APCI-四种电离方式的离子流图。其缺点在于要求各电离方式之间的切换速度要求比较短,否则在切换时有可能会造成漏检。???大气压固相分析探针(ASAP)是近年来需求比较大的离子源,其优点是能够免除前处理,对于膏状物、粘度大的物质、易发泡的物质等液相不易分离的物质来说,可以直接进入质谱检测,避免经过液相,大大提高了工作效率。对于化学合成实验来说,还可以接近实时监测反应过程,非常方便。???FAB离子化能力强,适用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品,对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。???MALDI的准分子离子峰很强,几乎没有碎片离子,可以直接分析蛋白质酶解后多肽混合物,对样品中杂质的耐受量较大,适用于多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖及其他生物技术产品的分析。API源是我们最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]离子源。???而对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱(GS/MS)来说,主要有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)和场致电离源(FI)及场解吸电离源(FD)。???EI是利用一定能量的电子与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的样品分子相互作用(轰击),使分子失去电子,电离成离子。当分子离子具有的剩余能量大于其某些化学键的键能时,分子离子便发生碎裂,生成碎片离子。其优点在于它是非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化,且离子化效率高、灵敏度高;能够提供丰富结构信息,是化合物的指纹谱;有庞大的标准谱库供检索。其缺点在于不适用于难挥发、热不稳定的样品,而且只能检测正离子,不检测负离子。CI是指引入一定的反应气进入离子化室,反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或裂解,生成的离子和反应气分子进一步反应或和样品分子发生离子分子反应,通过质子交换使样品分子电离。其优点在于可以通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不用的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。其缺点在于也不适用于难挥发和热不稳定样品,谱图重复性不如EI图谱,而且反应试剂容易形成较高的本底,影响检测限。FI和FD是一种软电离方式,由一个电极和一组聚焦透镜组成,形成高达几千伏的强电场,使气态分子的电子被拉出而电离。其优点在于几乎没有碎片离子,没有本底,图谱很干净。缺点在于仅适用于扇形磁场质谱和飞行时间质谱仪,四级杆质谱和离子肼质谱都不能配置FI和FD源,而且高压容易产生放电效应,操作也更难一些。EI源是我们最常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子源。

  • 求助:测标准溶液阴离子高,阳离子低

    配1PPb标准溶液测阴离子(氟氯溴硝酸硫酸根)和10PPb测阳离子(氨根)。阴离子测得都大于1,1.3~1.6。硫酸根尤其不稳定,有时高达20PPb。阳离子只有5~7。机台是万通的850,阴离子色谱柱是Metrosep A supp5 150,阳离子是Metrosep C4 150。是不是我系统污染了,柱子问题吗???

  • 液质中同一参比溶液正负离子响应强度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中同一参比溶液正负离子响应强度,负离子响应强度远远高于正离子的,怎么回事?对比参比溶液,负离子响应强度偏高,而正离子响应又偏低。

  • 【讨论】离子液萃取金属镍

    大家好!有没有人用离子液萃取金属镍?用的是什么离子液和萃取剂?我用过双硫腙-丙酮溶液,萃取率不怎么高,大家有没相关的经验共享一下

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