离子源部分

1.离子源结构a.电离室：永久磁铁、灯丝’靶b.透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做： a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度（推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’） b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度（电子倍增器） e.合适的离子源温度，改善后流出成分峰形，降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝： 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极：0-42.7volts(伏特） 推离子出离子源 拉出极： 不施加电压 孔径入口离子聚焦：0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜：0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿：0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 （斜率） 影响峰宽/分辨率，灵敏度AMU offset 0-255 （截距） 影响峰宽/分辨率，灵敏度HED -10，000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度（区别）g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室，然后转移到透镜，如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少，就会导致灵敏度降低，高质量响应欠佳， 推斥极电压过高，则太多离子会以很高的速度离开离子源，导致产生碎片，并形成前级离子，导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地（不可调整）此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中，拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中，是一个带负电位的可调透镜，可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极，从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极，可与其他两个透镜共同“聚焦”，从离子源出来的离子束，调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处，可使四级杆边缘效应最小化，在允许范围内，上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度，减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数，允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器，从而获得单位质量调谐离子，这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作，可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ，离开四级杆的离子束，必须旋转90°才能到达HED，这可防止X射线和光子影响离子计数，当离子束撞击HED将产生电子，被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v，并通过增加信号输出来影响灵敏度。

1.离子源结构a.电离室：永久磁铁、灯丝’靶b.透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做： a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度（推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’） b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度（电子倍增器） e.合适的离子源温度，改善后流出成分峰形，降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝： 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极：0-42.7volts(伏特） 推离子出离子源 拉出极： 不施加电压 孔径入口离子聚焦：0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜：0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿：0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 （斜率） 影响峰宽/分辨率，灵敏度AMU offset 0-255 （截距） 影响峰宽/分辨率，灵敏度HED -10，000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度（区别）g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室，然后转移到透镜，如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少，就会导致灵敏度降低，高质量响应欠佳， 推斥极电压过高，则太多离子会以很高的速度离开离子源，导致产生碎片，并形成前级离子，导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地（不可调整）此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中，拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中，是一个带负电位的可调透镜，可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极，从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极，可与其他两个透镜共同“聚焦”，从离子源出来的离子束，调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处，可使四级杆边缘效应最小化，在允许范围内，上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度，减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数，允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器，从而获得单位质量调谐离子，这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作，可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ，离开四级杆的离子束，必须旋转90°才能到达HED，这可防止X射线和光子影响离子计数，当离子束撞击HED将产生电子，被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v，并通过增加信号输出来影响灵敏度。

1，拆卸 按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。2，清洗 将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。3，打磨 超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。　4，再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。5，安装 将烘干的离子源重新组装，原样装回。　注意：每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。

1，拆卸 按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。2，清洗 将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。3，打磨 超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。4，再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。5，安装 将烘干的离子源重新组装，原样装回。注意：每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。

1，拆卸 按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。2，清洗 将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。3，打磨 超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。4，再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。5，安装 将烘干的离子源重新组装，原样装回。 注意：每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。

ESI最早是由analytica公司做的，大约在80年代。后来各公司不断改进，形成了各个公司专利的离子源。其中，有独立专利技术的有：Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系，它让安捷伦用自己的离子阱，它就用了安捷伦的离子源，是一个交换协议。据大量研究表明，虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度，但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素：一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。所以，离子源的设计应该不只考虑喷针，还要考虑传输路径，要让离子化的东西，尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司：（1）一个典型的三层套管式离子源，中间是液体，外层（鞘层）是辅助液体，最外层是辅助气体（2）当时认为：喷针冲着采样锥孔（吸极，skimmer），没有角度，即直喷，就会让尽可能多的离子进去（3）有一个离子传输毛细管，气化的离子在其中运行，进一步完成充分的离子化，再进入后面的质量分析器（4）后面都是用六极杆/八极杆传输。[B]缺点：[/B]（1）直喷时，抗污染性能较差，其实，液体流过，真正离子化的部分很少，必须迅速除去积累的液体，而且要抗污染（2）这时的离子传输毛细管太细了，又不能加热，气化的离子有可能再次冷凝，从而堵塞毛细管。后来，各公司都借鉴并改进了这一设计，其中，以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针，开始用直喷，后来用垂直喷，再后来（就是现在）用60度喷针，据公司说：符合气流动力学，使离子可以尽可能进入，但没进入的又可以快速排走（离子源下面连了一个大管子，接上机械泵，就迅速把脏东西抽走了），但注意：这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上，他们本身有一个MSQ型单级四极杆，仍然采用垂直喷。

API4000 调整离子源位置，更换离子源 ，冲洗离子源 分别是怎么进行的 谁有相关的资料或是视频 由于刚接触这个仪器 没有培训 也没有人指导 ？ 难度很大！！！ 万方感谢

[color=#444444]在说到质谱的离子源时，人们常提的是EI，CI，FD，FAB， ESI， APCI，APPI，MALDI那在做蛋白组的时候，常常还提到 ETD，CID，那它们属于质谱的什么部分呢。[/color]

我是新手,想请问一下,什么样的离子源是正离子源,什么样的离子源是负离子源?谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=144394][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源[/url]简介：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源，最早来源于ESI的诞生。最早是由analytica公司做的，大约在80年代。后来各公司不断改进，形成了各个公司专利的离子源。其中，有独立专利技术的有：Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系，它让安捷伦用自己的离子阱，它就用了安捷伦的离子源，是一个交换协议。 据大量研究表明，虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度，但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素：一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。 所以，离子源的设计应该不只考虑喷针，还要考虑传输路径，要让离子化的东西，尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司：（1）一个典型的三层套管式离子源，中间是液体，外层（鞘层）是辅助液体，最外层是辅助气体（2）当时认为：喷针冲着采样锥孔（吸极，skimmer），没有角度，即直喷，就会让尽可能多的离子进去（3）有一个离子传输毛细管，气化的离子在其中运行，进一步完成充分的离子化，再进入后面的质量分析器（4）后面都是用六极杆/八极杆传输。缺点：（1）直喷时，抗污染性能较差，其实，液体流过，真正离子化的部分很少，必须迅速除去积累的液体，而且要抗污染（2）这时的离子传输毛细管太细了，又不能加热，气化的离子有可能再次冷凝，从而堵塞毛细管。后来，各公司都借鉴并改进了这一设计，其中，以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针，开始用直喷，后来用垂直喷，再后来（就是现在）用60度喷针，据公司说：符合气流动力学，使离子可以尽可能进入，但没进入的又可以快速排走（离子源下面连了一个大管子，接上机械泵，就迅速把脏东西抽走了），但注意：这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上，他们本身有一个MSQ型单级四极杆，仍然采用垂直喷。

ESI电离源大气压部分的常见组成包括：1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置现在市面上有很多液质联用仪器，离子源的设计也各有特色，欢迎筒子们分享自家仪器的离子源特点，同时发表您的使用经验及看法，您对自己设备的离子源设计满意吗？更喜欢哪一种离子源的设计？期待有哪些更好地改进？欢迎发表精彩观点。跟帖格式如下：仪器厂商：如安捷伦、waters、天瑞等液质型号：如1290-6460,premier XE等离子源的设计：如直角喷雾\Z形喷雾等离子源图片：有条件的上PP(额外加分哈）其他：如有神马使用后的感触或想法，多多分享(额外加分哈）

您听过自清洁离子源吗？您认为可行吗？参考下面的文章：增强型 PAH 分析仪： 使用安捷伦的自清洁离子源优化 PAH 分析多环芳烃 (PAH) 对水生生物具有毒性，且是疑似的人类致癌物，因此研究人员将其作为食品（例如，贝类和海鲜）中的痕量污染物以及空气、水体和土壤中的环境污染物进行监测。 PAH 有三类来源：成岩作用 – 来源于与化石燃料相关的石油应用高热作用 – 来自燃烧源生物源 – 由自然界中的生物学过程形成技术的进步已经使实验室的分析能力由利用高效液相色谱/紫外检测 (HPLC/UV) 和气相色谱/氢火焰离子化检测器 (GC/FID) 分析 16 种 EPA 优先控制 PAH 发展到现今可通过气相色谱/质谱 (GC/MS) 和气相色谱/质谱/质谱 (GC/MS/MS) 对这些化合物进行痕量分析。最新的技术进步还使联邦及各州计划扩展其 PAH 污染物控制列表并降低其报告限值。分析 PAH 存在许多挑战PAH 的分子量和沸点 (BP) 跨度较大，因此对这些化合物进行分析存在许多挑战。 首先，尽管 PAH 的活性不高且不容易降解，但它们具有一定的粘性，因此易产生表面粘附。 其次，PAH 的沸点较高，使其易于凝结（沉积），难以气化。 第三，后洗脱的 PAH 经常存在峰拖尾，往往需要对其进行手动积分。 由于以上原因，一些实验室很难满足新方法的要求，已有报告称存在校准曲线线性较差以及校准范围内出现内标物 (ISTD) 响应变化等问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402041532_489412_1615838_3.gif图 1. 利用氢气清洁降低 MS 背景（左图）；利用氢气清洁后，检测器响应得到恢复（所示为 OFN 响应，右图）自清洁离子源改善了 MS 性能安捷伦自清洁离子源将少量氢气通过专门设计的辅助气路控制模块 (Aux EPC) 直接引入离子源。 将氢气引入质谱仪（在灯丝电流/电子枪开启的情况下）形成活性氢物种，这些活性氢物种能够清洁离子源、检测器及其他组件的表面。 氢气可以在分析过程中引入以实现连续清洁，或者在运行后引入用以恢复离子源的性能。 图 1 显示了利用氢气进行运行后清洁所获得的背景噪声改善，图中显示利用氢气清洁离子源后能够使 OFN 响应得到恢复。安捷伦自清洁离子源如何优化 PAH 分析为证明分析的优化，需要重新评估完整的分析解决方案，包括进样口衬管、进样口温度、进样模式、进样口吹扫、分析柱、流速条件和检测器设置。 为满足灵敏度要求，我们使用不分流进样，使用孔径 4.0 mm、带玻璃棉的直型衬管。 进样口温度设置为 310-330 °C，使较重的 PAH 气化。 我们在整个不分流阶段 (0.5-1.0 min) 内采用 50 psi 的压力脉冲，将 PAH 迅速转移至色谱柱。 我们还开发出新型分析柱，Agilent J&W DB-EUPAH 色谱柱 (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm)，该色谱柱可实现 1-2 µL ，的进样量，同时相比于此类分析之前所用的其他色谱柱能够更好地保持峰形。

从事GC-MS的版友。大家应该都有清洗离子源的经历。还记得第一次清洗离子源吗？不同的GC-ms，离子源的设计有区别吗？

请问各位老师，我们在建立有机锡测试方法的时候发现没有规定离子源温度，查了一些帖子发现大部分在230℃到250℃之间，请问各位大佬，这个离子源温度是如何规定的呢，我们用的是30m x 0.32mm x 0.25um的色谱柱[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img]

1离子源清洗准备工作1、按照硬件说明书拆卸离子源。2、重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上，并且避免与任何溶剂接触。3、将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。2离子源清洗方法及步骤方法一：利用砂纸清洗离子源。方法二：专业法清洗清洗离子源。具体步骤如下：1、向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。2、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。3、用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。4、将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。5、使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。6、使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。7、使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。8、使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝，若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致裂痕。9、立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的原因。离子源清洗顺序3离子源清洗注意事项1、离子源具体清洗方法和步骤，需根据不同的仪器型号进行。2、对于第一次没有清洗过离子源者，最好经由专业工程师进行操作，并后期进行相关指导。

资料整理总贴： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110812/3463061/清洗离子源步骤： 1，拆卸 按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。 2，清洗 将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。 3，打磨 超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。 4，再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。 5，安装 将烘干的离子源重新组装，原样装回。 每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。 清洗注意事项; 1.对金属的清洗和非金属部件的清洗。对金属部件来说，首先用棉签湿水后沾上专门的氧化铝粉（菲林跟有配）来摩擦金属部件。注意不要让氧化铝粉干燥！氧化铝粉洗完后，用水浸泡金属部件，然后超声15分钟，然后把水倒掉，用丙酮浸泡，再超声15分钟，烘干就可。对于非金属部件，就免掉吵声这一步骤。 2. 一般不是直接用干燥的氧化铝来洗，而是用湿水的棉签粘上氧化铝粉来清洗。氧化铝如果干的话，很难从离子源上弄下来。

利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

离子源系统的作用就是将中性原子或分子转换成具有一定能量和一定形状的正或负的聚焦良好的离子束。根据被分析物质的状态，它的物理化学性质，选择合适的电离方式。并随着电离方式的不同（例如：电子轰击、离子轰击、场致电离、光致电离、化学电离等），配置必要的组件，组成相应的离子源系统。在离子源电离区域形成的离子，经离子源透镜公聚成品质良好的、合乎需要的离子束。整个离子源的由中性原子或分子到离子的转换效率，取决于离子源的电离效率和离子光学系统的离子传输效率。这对那些要求实现高灵敏度质谱分析的课题，是十分重要的。

GC-MS测试中在什么情况下、’怎样发现并判断离子源脏了，需要清洗离子源？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱，只是因为最近公司进了各种各样的质谱，看看各种牌子的，慢慢的就知道了什么ab的，bruke，micromass等等各家的质谱，也知道版友们说的QQQ，tof，traq等等是神马东西。呵呵，当然，在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程，因为公司本身的业务要求，比较注重维修维护方面，所以先从仪器的部件下手，先了解一下各式各样的质谱的离子源啦，下面是一些离子源的小资料，供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS)：适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCI液质联用(LC-MS)：不挥发性化合物分析测定，极性化合物的分析测定，热不稳定化合物的分析测定，大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；液质的离子源种类比较多，这里只列主要的几个。大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）ESI 为电喷雾，即样品先带电再喷雾，带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子，从而被检测，对于极性大的样品效果好一些；APCI 为大气压力化学电离源，样品先形成雾，然后电晕放电针对其放电，在高压电弧中，样品被电离，然后去溶剂化形成离子，最后检测，对极性小的样品效果较好。APPI：大气压光电离源，适用于弱极性的化合物，如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小，但其应用范围较APCI 的大，只有少部分ESI 做不出，可以用APCI 辅助解决问题，但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题，一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，

离子源的温度选择和要分析物质的性质，柱箱的最高运行温度等因素有关。离子源温度过高会影响其寿命。[size=2]例如测定TEPA（三-[氮杂环丙基]-[/size][font=宋体][size=2]氧亚膦）离子源温度有人选择200°C，邻苯二酸酯和多环芳烃PAHs有人选择250°C，三聚氰胺有人选择230°C，也有人250°C，多溴联苯（醚），选300°C等不同温度等等。安捷伦的默认离子源温度是230°C，不知其它仪器的是多少？想问问，用于什么样分析时，大家离子源的温度设置多少？回帖格式如下（按格式回帖加分）：待测物类别：离子源温度：仪器型号：[/size][/font]

我们都知道EI离子源的电离大概只有千分之一，说明只能电离样品的很少一部分，那说明是不是很多样品分子最后都被泵抽走了？假如同一个样品准备10ppm和20ppm的浓度，既然EI离子源总共也只能电离样品的很少一部分，肯定10ppm都电离不完，说明电离已经饱和，那20ppm能够电离的样品也应该和10ppm是一样的（因为电离只有千分之一），那为什么最后谱图中的结果会出现20ppm的丰度是10ppm的2倍？肯定是我理解有误，还请各位给解答一下！

想请教大家一个菜鸟级的问题，那天帮老师清洗EI离子源，但是最近打算怀孕，不知道EI离子源拆下来之后有没有辐射呢，会不会影响自己呢？

最近做样品时，发现同一个样老是结果重现性不好，换了隔垫、衬管，都没改善，后来进行每日调谐检查，结果发现检测器电压有点高，1700多V（仪器刚使用半年），问了一下厂家工程师，说是离子源脏了，换个离子源，于是换了，离子源，调谐老是通过不了，进行全诊断，发现检测器电压还是1700多V，难道这个离子源没洗干净，于是，拆下来重新洗。说到洗离子源，我们采用的是甘油加氧化铝，然后用棉签擦拭离子源内部，每次擦洗后棉签都是黑的，难道我们的样品这么脏吗？擦洗了好久，感觉上是干净的，如果严格的话，可能还要继续擦洗，由于超声清洗机坏了，只能等到下个星期才能有超声清洗机清洗。 大家平时都是怎么清洗离子源的，要擦拭到棉签不会变黑色为止吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif有没判断离子源有没清洗干净的办法http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

国庆放假就把质谱关了，昨天来了把仪器打开，抽了一天真空，今天准备进样，结果调谐不通过很是郁闷，发现是离子源脏了，再清洗完离子源后，查看峰的时候发现57的位置竟然出现了峰，用的是EI源，而且整个实验室都没有甲烷气体啊。各位能给点意见吗？今天是自己第一次清洗离子源，之前都是自家的技术部的人负责的，还望各位能给点关于清洗离子源的整个过程的一些意见，拜谢。所用仪器是赛默飞的ISQ QD就是不带真空锁定的那款。