梨内二苯胺残留

2013年8月13日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例，就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。　　本法规自发布之日起第20天生效，并于2014年3月2日实施。　　更多详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料， 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水，苯胺类物质一般毒性较大，在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》，使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离，方法检出限远低于标准要求值，能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性（浓度20.0 mg/L，n=6） 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内，所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系，重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比，本方法不仅改善了各成分的分离效果，并且各成分的检出限和测定限均低于标准值，能够满足测定需求，充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?

2013年7月4日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。　　目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵，然而食品法典委员会制定了其最大残留限量，因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。　　经过相应评估，欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分，可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。　　更多详情参见：　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm

据中国之声《新闻纵横》1月9日报道，山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布，到环境监测信息公布，直至向公众道歉，这两天，事故应急处理指挥部举动频频。　　在山西长治，天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业？公众更想知道，这次污染事故是不是偶发？作为污染的制造者，会为此承担怎样的责任？　　沿天脊集团厂区东墙向南，不出两公里，微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。　　村民：你看房子上的灰，红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。　　村民们说，这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的，而比灰尘更让他们苦恼的，是水污染给庄稼带来的影响。　　村民：庄稼就呛死了，庄稼收影响很大。有的树也死了，很厉害。　　经过村民的指点，记者才发现，在村子房屋和玉米地之间的，并不是自然河道，而是一条深达三四米的整齐渠道，下面流淌的水泛着微黄色，站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么，但顺着渠道向上走，可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说，这就是天脊常年排废水的地方。　　村民："环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河　　从村边的渠道向南走，一个方形水泥池显得很醒目，"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。　　岳爱斌：地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查，来了有蓄水池。实际哗哗，每天都流，都是流的臭水，你没见那臭水……等不检查的时候，这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库，从黄牛蹄水库往下就到辛安村，从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。　　他解释说，平时这个水池是不用的，无论寒暑，臭水都从村口一泻而下，一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味，但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。　　记者：化肥厂的水常年在这儿流？　　辛安庄村民：对，常年！　　记者：是天脊集团的？　　辛安庄村民：就是污水嘛！　　苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年　　按照天脊集团公开的阐述，他们的企业环评是合格的，日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区，想进入也是十分困难的。　　天脊集团保安：你们去接待中心，让他们带你们进，接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。　　记者：企业还在正常生产是么？　　天脊集团保安：是。　　但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示，天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名，也曾因废气污染物超标排放，被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度，天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。　　在潞城市的东半部，几乎到处都有"天脊"的影子，天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆，天脊的巨大生产设备日夜运转，似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。　　媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报　　因为这次苯胺泄漏事故，天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉，但记者再联系他试图采访，又有了另外的说法。　　记者：您好，请问是王书记么？　　王俊彦：不是吧。　　记者：您是王俊彦书记么？　　王俊彦：什么事儿？　　记者：我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情，这两天有什么处理的进展么？　　王俊彦：哦，你问这个，这个我们向上面汇报了，上面领导们也下来调查了解了，再一个，情况也越来越好了。　　王书记迅速挂断电话，只留下"越来越好"的说法。昨天下午，山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议，省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查，表示痛定思痛，全面整改，诚恳接受上级部门的处分和处理。　　在潞城市中华东大街上，"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方，到这座小城的记者这几天突然多起来。　　山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责，无论涉及到哪一层、涉及到什么人，都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天，事故发生已过十天，有媒体说泄漏事故12月26日已经发生，山西并未主动上报，有媒体问，明明泄漏的是苯胺，下游检出的挥发酚从何而来？天脊集团的污染隐患是否能借此根除？公众期待答案。　　邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标　　1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后，昨天（8日），邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证，岳城水库水质符合饮用水水源标准。　　水源地没有被污染，总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出，在昨天的检测中，距离岳城水库三四公里外的三个点位，检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故，那么挥发酚是哪来的？目前上游的污染物究竟到了哪里？　　邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确：根据检测结果，岳城水库没有检测出目标污染物。　　侯日升：最后监测结果是库区内水样中，苯胺、挥发酚未检出，但是上游的三个点位，挥发酚和苯胺都超标，苯胺超标5倍左右，挥发酚超标6到13倍。　　与环保局的说法稍有出入，国家环境应急专家组专家张晓健透露，在岳城水库的上游以及水库内的一些点位，检测出了目标污染物之一挥发酚。　　张晓健：整个库里边，水库的主体，苯胺所有的点都没有检出，挥发酚有检出，但是属于国家的二类水源，地表水三类都可以作为饮用水水源。　　据介绍，1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼，环保部门立即取样检测，1月5日凌晨，检测结果表明挥发酚严重超标，而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。　　张晓健：当时死鱼肯定是有问题了，但是什么污染物不清楚，所以测了很多，最后发现挥发酚指标超标一百多倍，在跨省界面，所以就跟山西交涉，山西最后就答复了是苯胺。　　专家：苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到　　一起苯胺泄漏事故，为何检测出挥发酚超标？张晓健分析，苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团，但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。　　张晓健：挥发酚是个指标，测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定，还有一个挥发酚的排放，是山西天脊，还是有其他排放源？因为这个地方上游有很多焦化企业，都有可能，现在正对所有企业进行排查。　　12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里？经环保部专家论证，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健：第一个，肯定是流到了河北河南的境内了，但是第二点来说，这些污染物大部分，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健认为：山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准，可启动赔偿机制，但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。　　张晓健：重大污染事件是这样，一个是跨省边界，这个肯定有了，第二影响到地级市的正常供水，这个也有。地下水和地表水都是水，还互相充，地下水是地表水补充进去的，所以肯定会受到影响，但是这个影响会有多大，后期现在也在开始进行这种评估。　　邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺，将采取最严格的水质管理制度，保证居民喝上放心水。　　胡新春：举个例子，比如对挥发酚，由原每月一次，改为每四小时一次，另外对铁西水厂的常规检验，由每天一次增至每小时一次。

诸多媒体关注山西苯胺泄露事故　　山西8.5亿自动监控系统为何失效　　8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。　　《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。　　受污染水源被倾倒山沟　　昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。　　苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。　　在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。　　据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。　　在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。　　据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。　　此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。　　浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。　　排水排污管道仅靠分流阀分隔　　调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。　　据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。　　在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。　　但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。　　天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。　　2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。　　耗资8.5亿监控系统无作用?　　姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。　　根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。　　按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。　　公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。　　安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。　　本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。　　在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。　　而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。　　新闻背景：山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水

4月7日，在河北沧县小朱庄建新化工厂，工人在拆除厂房设备。　　据央视报道 经过专家组调查，河北沧县小朱庄红色地下水最严重的区域，苯胺含量超标70多倍。　　沧县政府邀请了国家环保部、清华大学的环保专家对当地的水质进行了抽样和初步检测，检测结果显示，小朱庄村养鸡厂内井水苯胺为每升7.33毫克，超出饮用水标准每升0.1毫克70多倍。　　据现场的专家清华大学环境系教授张晓健说：“排污沟的土和残液，苯胺浓度都很高。肯定是超标排放，这是个多年的老问题。”专家介绍，至于水中是否还含有其他有害物质，需要进一步检测。　　目前，企业正在拆除厂区内的生产设备，并表示将全额承担后续的环境污染治理费用。建新化工常务副总陈学为说：“我代表公司，对由此给村民、给社会、给政府造成的影响，给大家道歉。”　　当地已经组织人员抽取排污沟里的超标水，并用土筑坝截流。沧县环保部门承认，监管不到位。

HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定，在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准，标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准作支撑，并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一，岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上，岛津除了满足新标准检测外，还提供在分析监测上土壤检测解决方案，包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器，还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库，为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想，一直致力于土壤检测分析，提供土壤检测整体解决方案，为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

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1月5日下午，山西省政府接到报告称：2012年12月31日7时40分，位于长治市潞城市的潞安天脊煤化工集团苯胺罐区因输送软管破裂发生泄漏，随浊漳河流出省外，经过初步核查泄漏量约8.7吨。　　为何事故发生5天之后才向公众通报?泄漏危害程度如何?污染是否得到控制?本报多路记者赶赴现场进行了调查。　　1月6日，记者在天脊集团泄漏苯胺的排污渠看到，河渠已经干涸，渠道上洒满石灰粉，在河口处许多装满活性炭的麻袋筑起了一道“碳坝”。　　苯胺库区门口，立有三块蓝色信息警示牌，标明“苯胺：重大危化品，危害等级：二类”。库区保安严阵以待，拒绝记者进入，称“非本单位车辆、人员，没有领导的通知一概不准进入”。　　6日晚，记者从事故处置工作组了解到，目前4名直接责任人已被初步处理，天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛被撤职，待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。　　第一次事故报告与第二次“续报”相差5天　　泄漏事故是否存在瞒报迟报?　　据天脊化工“12 31”事故处置工作组6日晚8时通报：2012年12月31日事故发生后，长治市政府和企业当即启动应急预案，责令企业立即停产，在浊漳河及支流共设置八道活性炭过滤泄漏物拦截坝，对污染物进行吸附清理，长治市环保局和企业分别在入河口、实会断面、红旗渠、王家庄、青年洞等处设立八个监测点位，每2小时取水1次，对氨氮、化学需氧量、苯胺等项目开展应急监测。　　但是，1月5日上午，天脊集团才“续报”了苯胺泄漏的进一步情况。经初步核查，当时泄漏总量约为38.7吨，发现泄漏后，有关方面同时关闭管道入口出口，黄牛蹄干涸水库截留了30吨的苯胺，约有8.7吨苯胺排入浊漳河。　　按照相关法规规定，长治市政府立即将续报情况上报山西省政府，省政府第一时间上报国务院。同时，迅速向河北邯郸、河南安阳两市通报了情况。　　为何事故发生5日后天脊集团才“续报”泄漏情况?究竟第一次事故报告情况与第二次“续报”之间存在多大差距和水分?该事故是否存在瞒报、迟报情况?　　受事故处置工作组委托的山西省环保厅总工程师刘大山表示，对此事故可能存在的瞒报、迟报情况，调查组目前正在调查，并将及时通报调查情况。　　山西通报称岳城水库“未发现污染”，安阳监测出部分水体苯胺超标　　污染检测数据为何存在矛盾?　　据事故应急指挥部介绍，苯胺泄漏后，浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。经全力清理，截至6日2时，王家庄监测点浓度已下降到国家标准的34倍。　　6日晚，事故处置工作组表示，国家有关部门已现场对岳城水库入库、库中、坝前、出库断面进行全面采样和检测，结果表明目前岳城水库水质尚未发现苯胺类有机物污染。　　截至发稿，记者并未获悉关于邯郸市岳城水库目前水质情况的监测结果。　　而安阳市方面的监测结果显示，安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标，庆幸的是，安阳市第五水厂岳城水库蓄水口水样各项指标正常。　　同样是针对岳城水库的检测，为何河南省对水库苯胺、挥发酚等因子检出和超标，而山西省介绍的国家有关部门检测“尚未发现苯胺类有机物污染”?　　对此，6日晚的新闻发布会上，事故处置工作组未能作出解释回答。　　泄漏5日后才被告知　　流域群众身体安全是否受到影响?　　长治市市长张保介绍，此次苯胺泄漏事故，平顺县和潞城市28个村、2万多人受到影响，但由于浊漳河水在当地不是饮用水源，主要用于农田灌溉及牲畜用水，长治市人畜饮水安全并未受到影响，当地也未出现抢购饮用水的情况。　　而受此事故影响，造成大面积停水的邯郸市许多居民还是担心水质受影响。1月6日上午，记者联系了邯郸一名市民陈女士，她告诉记者，从6日凌晨开始，家中已恢复供水，但因是污染物排放导致的停水，她表示很担心。　　河水中的苯胺是否会对人体造成危害?对此，中国环境科学院院长夏青介绍，一方面是看排放总量，8.7吨苯胺折纯有多少流入了河里 第二，苯胺入水后浓度是不断发生变化的，污染水源能否饮用，一切以水质断面的浓度和取水口测定的浓度值为准。　　6日晚的新闻发布会上，事故处置工作组对各媒体提出的问题进行了搜集，表示将在7日根据进一步的调查情况给出详细回答。

据加拿大卫生部消息，10月22日加拿大卫生部发布PMRL2013-83号通报，有害生物管理局提议修订胺苯磺隆在芜菁甘蓝中的最大残留限量。　　修订内容如下表：食品类别最大残留限量（ppm）芜菁甘蓝0.05　　原文链接：http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-83/pmrl2013-83-eng.php

图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。图为因店内饮用水售一空，一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。　　河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称，接山西省有关部门通报，由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放，该市政府决定停止从岳城水库供水，改为全部由羊角铺地下水源地供水，由于单水源供水管网压力较低，造成部分市区供水困难。　　据了解，岳城水库属国家直管的特大型水库，位于磁县境内，水质为国家地表水Ⅱ类水体，水质综合污染指数2.25，水质良好，是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库，经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。　　邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露，邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭，造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题，部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。　　邯郸市人民政府通报称，其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方，人畜不可直接饮用 用于灌溉的，需等到有关部门通知后方可使用。　　由于尚未得到恢复供水时间通知，邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到，1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区，一位高姓居民说，她下来发现小区里的矿泉水早已卖光，只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市，该超市工作人员介绍说，饮用水已销售一空。　　邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说，该超市已经敞开供应饮用水，现在他们已调动全体采购人员联系货源，如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前)　　★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告　　2012年12月31日早7时40分，事故发生，山西省环保厅1月5日获知消息，中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定：较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后，县(市、区)人民政府应当及时报告，设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】　　★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺　　记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到，经过初步核查，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2010年第13号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一〇年七月二十九日附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量1 范围本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。本标准适用于与限量相关的食品种类。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 残留物 pesticide residues任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs）在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI）人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。4 技术要求每种农药的最大残留限量规定如下。4.1 百菌清（chlorothalonil）4.1.1 主要用途：杀菌剂。4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。表 1食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄5黄 瓜54.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide）4.2.1 主要用途：杀螨剂。4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。表 2食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄1** 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole）4.3.1 主要用途：杀菌剂。4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。表 3食品名称最大残留限量，mg/kg梨0.54.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。4.4 丁硫克百威（carbosulfan）4.4.1 主要用途：杀虫剂。4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。表 4食品名称最大残留限量，mg/kg棉 籽0.054.4.5 检测方法：按 LMBG §35规定的方法执行。4.5 毒死蜱（chlorpyrifos）4.5.1 主要用途：杀虫剂。4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。表 5食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘14.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。4.6 氟酰胺（flutolanil）4.6.1 主要用途：杀菌剂。4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。表 6食品名称最大残留限量，mg/kg糙 米24.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.7 抗蚜威（pirimicarb）4.7.1 主要用途：杀虫剂。4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。表 7食品名称最大残留限量，mg/kg小 麦0.054.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.8 氯苯胺灵（chlorpropham）4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。表 8食品名称最大残留限量，mg/kg马铃薯304.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.9 噻螨酮（hexythiazox）4.9.1 主要用途：杀螨剂。4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。4.9.3 残留物：噻螨酮。4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。表 9食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘0.54.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。4.10 双甲脒（amitraz）4.10.1 主要用途：杀虫剂。4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。表 10食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.5柑 橘0.5棉 籽0.54.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。4.11 异菌脲（iprodione）4.11.1 主要用途：杀菌剂。4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。表 11食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果54.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。4.12 唑螨酯（fenpyroximate）4.12.1 主要用途：杀螨剂。4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。表 12食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.3柑 橘0.24.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

1.关于土壤现状监测点位如何选择的回复来信：　　根据土壤导则要求污染影响型建设项目，二级要求监测柱状样和表层样，三级要求监测表层样。如果建设项目场地已经硬底化，该如何如何选取监测点？是需要把已经硬底化的场地破坏还是另外选取监测点？回复：　　根据建设项目实际情况，如果项目场地已经做了防腐防渗（包括硬化）处理无法取样，可不取样监测，但需要详细说明无法取样原因。 2.关于土壤破坏性监测问题的回复来信：　　一家木工喷漆企业租用其他厂的部分厂房，一层做木工，二层做喷漆（油性+水性）。按土壤导则规定，起码是土壤二级评价，需要在占地范围内布设3个柱状样，1个表层样。而厂区内部无绿化，场地均采用水泥硬化，请问占地范围内可否不进行土壤监测？回复：　　根据建设项目实际情况，如果项目场地已经做了防腐防渗（包括硬化）处理无法取样，可不取样监测，但需要详细说明无法取样原因。 3.关于土壤污染状况调查扩大化问题的回复来信：　　郑州市生态环境局在执行《中华人民共和国土壤污染防治法》中的问题，希望得到你的回应。在实际工作中郑州市生态环境局对所有用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查，包括原来是农用地征收为国有土地后只要是规划用途为住宅、公共管理与公共服务用地在土地收储前全部进行土壤污染状况调查，每宗地的调查费用都在几十万元，增加了用地企业的负担。我通过郑州市市长信箱反映这种土壤检测扩大化的问题，郑州市生态环境局回复是:他们与省生态环境厅与部有关单位沟通并咨询法律人士，按照《中华人民共和国土壤污染防治法》第五十九条要求，只要用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查。而我理解对于农用地征收为国有土地不用做土壤污染状况调查，即使需要做土壤污染状况调查也应该是生态环境局组织调查，费用由政府负担。希望部长给个明确的回复：是用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查，还是只对建设用地土壤污染风险管控和修复名录中的地块和土壤污染重点监管单位生产经营用地用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地需要进行土壤污染状况调查。 回复：　　一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》（环办土壤〔2019〕47号），用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的，原则上不需要进行调查，但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019），土壤污染状况调查分阶段开展。其中，第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段，原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源，则认为地块的环境状况可以接受，调查活动可以结束。4.关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复来信：　　按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》(GB36600—2018)，表3推荐的检测方法，土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测分析，但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数，请问未来是否会有针对这个问题的解决方案？ 回复：　　为配套《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）实施中苯胺的测定，我部正在组织制订《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》。目前，该标准已公开征求意见。在该标准发布实施之前，实验室按《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。5.关于农用地变更用途是否需要做土壤污染检测问题的回复来信：　　非污染和疑似污染的农用地变更为住宅公共管理，公共服务设施的，是否需要开展土壤污染检测。回复：　　一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》（环办土壤〔2019〕47号），用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的，变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的，原则上不需要进行调查，但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（HJ25.1-2019），土壤污染状况调查分阶段开展。其中，第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段，原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源，则认为地块的环境状况可以接受，调查活动可以结束。6.关于农田土壤监测45项因子评价标准怎么选的回复来信：　　在环境影响评价中开展土壤环境质量背景监测时，针对调查评价范围内每种土壤类型设定的监测点，应对GB36600表1所列45项因子进行监测。如果环评阶段监测点设置在农田，监测45项因子，但是农用地风险管控标准中因子不全，是只评价标准中所含因子，还是参照建设用地风险管控标准去评价？ 回复：　　建设项目环境影响评价中开展土壤环境质量现状监测，目的一是了解或掌握调查评价范围内土壤环境现状，为后续相关工作奠定基础，二是确保建设项目用地土壤环境质量符合国家或者地方有关土壤污染风险管控标准。根据《环境影响评价技术导则 土壤环境（试行）》（HJ 964-2018）对现状监测因子的要求，“基本因子为GB 15618、GB 36600中规定的基本项目，分别根据调查评价范围内的土地利用类型选取”。因此，农林之外的其他建设项目开展环境影响评价中的土壤环境现状监测，对于需要监测基本因子的监测点位，其基本因子根据下表所列标准的基本项目选取：7.关于咨询土壤导则里两个问题的回复来信：　　咨询一下生态环境部2018年9月13日发布的《环境影响评价技术导则 土壤环境（试行）》里面的两个问题 1、土壤导则中“6.2.2.2 建设项目所在地周边的土壤环境敏感程度分为敏感、较敏感、不敏感，判别依据见表3.”想咨询一下，“建设项目周边”里的“周边”是否指的是项目红线范围内邻近的区域？还是根据“表5”中的现状调查范围确定，还是有其他定义的方法？2、土壤导则中“7.4.3 现状监测点数量要求”中的“表6 现状监测布点类型与数量”里面提到的“柱状样点”怎么理解？1个柱状样点是否包含了分别从0~0.5m、0.5~1.5m、1.5~3m处及3m以下取的样本？回复：　　一、土壤导则里中“周边”指建设项目可能影响的范围，应在工程分析基础上，识别建设项目影响类型与污染途径，结合建设项目所在地的气象条件、地形地貌、水文地质条件等判定。二、针对土壤导则表6中的柱状样点为建设项目占地范围内的深层取样，取样深度由建设项目可能影响的垂向深度范围确定，非固定值，表注中的 “b柱状样通常在0-0.5 m、0.5-1.5m、1.5-3 m分别取样，3 m以下每3 m取1个样，可根据基础埋深、土体构型适当调整。”应根据土体构型，选取最具代表性的土层进行取样。

中广网北京1月6日消息，据中国之声《新闻纵横》报道，昨天(5日)下午5时左右，邯郸市市区突发大面积停水事故。事故原因是邯郸接山西省有关部门通报，漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放。目前，邯郸市的水质检测报告尚未出炉，政府提醒民众暂时不要饮用漳河水。初步调查的结果是一个装有苯胺的罐发生了泄漏。 苯胺是一种被广泛应用的化工原料，可用作染色、生产农药，作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害，对水体可造成污染。人体若吸入或接触，会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。针对于水（河流、生活饮用水、地表水等）中的苯胺检测，莱伯泰科公司已有成熟的应用文章《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》，利用固相萃取SPE-DEX4790和LC600高效液相色谱仪形成整体解决方案。应用文章点击下载：《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下：中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告（2010年第13号）　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　 附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物，图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求，重复性和线性均较好，为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息，欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，中华人民共和国国家生态环境标准，生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，中华人民共和国国家标准，生态环境部、国家市场监测管理总局

p　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表：/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量（mg/kg）/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量（mg/kg）/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结结果表明：高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测，满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》， 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此，月旭科技推出快速农残检测法，此法采用QuEChERS-GC-MS，能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外，月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题，见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留1 适用范围适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。2 提取称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。3 净化取1ml提取上清液加入Welchrom QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。4 色谱质谱条件4.1色谱条件色谱柱：Welchrom WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m)；柱温升温程序：40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min)；进样口温度：290 ℃；载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；进样量：1.0 µ L；进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。4.2 质谱条件电离方式：EI；电离能量：70 ev；测定方式：选择离子监测方式(SIM)；离子源温度：230 ℃；四级杆温度：150 ℃；传输线温度：280 ℃；溶剂延迟：5 min。5 实验结果5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. &alpha -六六六；8.&beta -六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.&delta -六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑5.2 方法的回收率与精密度在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年，欧盟就以良好农业规范（GAPs）为基础，设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响，自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此，噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期，现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年，授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注，该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展，并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织（FAO）呼吁采取行动，解决授粉昆虫减少的现状，以实现全球粮食生产的可持续发展。此外，所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此，根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定，可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下，欧盟做出决定，将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限（LOD）。 部分常见食品的最大残留限量（mg/kg）：食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限（LOD） 为了保证产品的正常销售和顺利进口，欧盟给予了两季的过渡期：该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。

6日下午，河北省邯郸市环保局透露，邯郸市环保部门5日在对涉县浊漳河进行水质检测时发现苯胺、挥发酚等因子超标，但邯郸市环保部门未公布具体超标数额。由于涉县紧邻山西长治，此次超标或与长治苯胺泄露有关。 　　据邯郸市环保局负责人表示，因处理及时得当，浊漳河涉县水域暂未发现死鱼死禽现象。邯郸环保部门将继续开展全天候监控和持续跟踪监测。　　涉县位于晋冀豫三省交界处，浊漳河、清漳河在该县合漳乡合流。由于涉县人畜饮用水多为深水井，地下水源供水，所以没有发生断水现象。目前，该县正在加紧对漳河沿线村庄水井、水质情况进行统计、调查。　　苯胺是一种被广泛应用的化工原料，可用作染色、生产农药，作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害，对水体可造成污染。人体若吸入或接触，会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。