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锂钠钾离子

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  • 离子色谱法测阳离子钾钠钙镁标样

    国家标准物质网购买的阳离子标样。钾钠钙镁,吸10ml浓液到250ml容量瓶,用1%HCl配制。可以采用ICP法,原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。可是我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,C12A的柱子,20mmol的甲烷磺酸淋洗液,标样打入仪器,出来的都是负峰。有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阳离子标样的大神嘛?怎么才能测出来呀?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_01_3245408_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_02_3245408_3.jpg[/img]

  • 【讨论】负离子ESI条件下,加Na+峰的产生。

    在负离子ESI电离条件下,加Na+峰是如何产生的,比如在负离子ESI-MS中做出一个分子物质的分子组成是C20H38NaO2,那么它的真实组成是什么呢?请大家讨论一下在负离子条件下的加Na机理,以及如何抑制加Na峰的出现!为什么加氨水能抑制它呢?

  • 求助!!如何测定油气田地层水的钾钠钙镁离子?

    各位高手,哪位知道如何测定油气田地层水的钾钠钙镁离子?仪器是江苏江分的WIC-2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],色谱柱是HAMILTON PRP-X200 150*4.6,10u的阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,先谢谢了,希望大虾们能帮帮忙,盼复

  • 【原创大赛】离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~98.4%、96.5~96.8%和100.6%~104.4%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了以青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L, 糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016); 1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液; 75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.2ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25 mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min)组分/浓度(mg/L)1.0mmol/L1.5mmol/L2.0mmol/L保留时间(min)R保留时间(min)R保留时间(min)R山梨酸(20)11.4872.689.6302.668.4382.29苯甲酸(20)19.091.4615.5981.1613.4631.03NO3-(10)22.5091.7817.8701.6315.2121.60糖精钠(10)26.048/20.645/

  • 【求助】纳米粒子能进GCMS吗

    请问大家 我的样品是用一种纳米粒子催化剂催化而来 纳米粒子经离心后大部分已除去 但因离心机达不到那么高的转速 还有一定量的残留 而且这种纳米粒子会团聚 我这样的样品可以进GCMS吗

  • 第九届原创 离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠

    第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜(湖北兴山县疾病预防控制中心,443711)摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液,流量为1.5mL/min,采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,其结果与气相色谱法相吻合,加标回收率分别为:97.9%~104.5%、96.3~100.9%和100.3%~104.5%,5次平行测定的相对标准偏差分别为:1.68%~3.92%、2.32~4.08%和2.02%~3.95%(n=5),按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法,饮料,山梨酸,苯甲酸,糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等,其中,气相色谱法样品前处理方法繁杂,而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置,使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐,已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析,但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定,而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵,目前基层实验室装备较少难以应用,因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作,本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性,结果表明,以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液,流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离,各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系,且各组分的保留时间在14 min以内,具有分析应用价值。据此,建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱,以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法,山梨酸、苯甲酸的线性范围为0~30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0~15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定,获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪(青岛盛翰色谱公司),抑制器:检测器:电导检测器,定量环体积为25μL;分离柱,SH-AC-1型阴离子交换柱(250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司,批号:1404016);1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃,电流:50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液:1000 mg/L,按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液;75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液,临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级,实验用水为超纯水(18.25ΜΩ·cm)。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度,混匀,配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列,各进样1 mL上机(测试条件为,柱箱温度:35℃,电流:50mA;淋洗液:1.5mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液流量:1.5mL/min;量程:1档)测定各成份峰面积(S),以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机(条件同1.4.1)测定各成份峰面积(S),以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法,为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离,同时当以Na2CO3作淋洗液时,NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近,考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响,为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验,结果见表1。从表1可见,当Na2CO3浓度在1.0~表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响(流量1.0 ml/min) 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间(min) R 保留时间(min) R 保留时间(min) R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

  • 糖苷类化合物选择加氢峰还是加钠峰作为母离子呢?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做全扫,化合物为糖苷类,水相和有机相都加了0.1%的甲酸,子离子的响应就已经很高了,加氢的母离子响应很低,基本看不到,但可以看到加钠峰响应很高,这种情况下是不是应该选择加钠作为母离子呢?

  • 急呀!如何测定油气田地层水的钾钠钙镁离子?

    烦透了,各位高手,哪位知道如何测定油气田地层水的钾钠钙镁离子?仪器是江苏江分的WIC-2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],色谱柱是HAMILTON PRP-X200 150*4.6,10u的阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,先谢谢了,希望大虾们能帮帮忙,以解燃眉之急

  • 【求助】急!求助用离子色谱法测水中钾,钠,钙,镁的国标!

    [color=#DC143C][size=4]急!求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测水中钾,钠,钙,镁的国标!大家注意了一定要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,而且一定要是国家标准或者是行业标准!谢谢大侠们了呵呵![/size][/color]

  • 美开发新技术快速描绘“双面”纳米粒子属性

    据美国物理学家组织网9月26日报道,美国范德堡大学化学家开发出一种先进方法,能迅速精确地描绘出雅努斯(Janus)纳米粒子的化学属性,为评价其应用效果、改进制备方法提供了有效工具。发表在本月德国《应用化学》杂志上的研究论文对雅努斯纳米粒子在应用方面的主要障碍进行了分析。Janus本意为古罗马的“双面神”,法国物理学家德热纳(De Gennes)在1991年诺贝尔奖颁奖大会上首次用它来描述一类由两半球面组成且具有两种截然不同化学性质的粒子。两面性让这种粒子能形成特殊结构,合成新型材料,比单一性质的纳米粒子拥有更多潜能,因而在药物递送、生物传感、太阳能电池、工业催化剂以及视频播放器等领域具有广泛应用前景。比如,它的一面可以结合药物分子,而另一面黏附连接分子与标靶细胞结合。当它的两个面是完整分开的两个半球时,这种优势更加明显。雅努斯粒子越小,就越难绘制出它们的表面结构,不但给制备带来了很大困难,也很难评价它们在各种应用中的效果。对较大的纳米粒子而言(约10纳米),可以用扫描电子显微镜来绘制它们的表面结构,帮助生产出两面完整分开的雅努斯粒子。但如果粒子小于10纳米,这种方法就会失效。而仅几个纳米大小的雅努斯粒子和单个蛋白质相仿,是最有潜力的药物递送工具。在此项研究中,范德堡大学副教授大卫-克利菲尔等人采用了能同时识别上千种单个纳米粒子的离子迁移质谱仪。他们将两种不同的化合物涂在一些金纳米粒子表面,然后把这些纳米粒子分裂成由4个金原子组成的原子团,再让这些碎片通过离子迁移质谱仪。两个涂层的分子仍黏附在原子团上,由此,通过分析最后的图样,研究人员能对这些纳米粒子进行识别,区分开哪些粒子的双涂层完整分开,哪些粒子的双涂层随机混合,哪些的分开程度中等。克利菲尔说:“目前除了用X射线晶体摄影术,还没有其他方法可以分析这种级别的纳米粒子。但X射线晶体摄影非常困难,要花几个月才能获得一个结构图。”另一位研究人员约翰·麦卡林也指出,离子迁移质谱仪在精确性方面虽然比不上X射线晶体摄影术,但非常实用,几秒钟内就能获得纳米粒子的结构信息。

  • 【讨论】纳米粒子滴在铜网上的,在支持膜作用下的排列

    请问大家,纳米粒子滴在铜网上后,在垂直方向上,粒子是会遵从重力因素只能以最稳定的一面附在支持膜上吗,比如说,我有一个带尖角的粒子,但是我想看与尖角相反的一面,那是否能找到以尖角附在支持膜上的,虽然这样的放置感觉会因重力而倒下。谢谢

  • 纳克级(水凝粒子)激光计数检测器NQAD对无机离子的检测

    纳克级(水凝粒子)激光计数检测器NQAD对无机离子的检测

    [align=left]近年来,随着国家对环境污染检出关注度的提升,对无机离子的检测越来越受到关注。[/align][align=left]今天将为大家介绍由中国客户提出依赖实验、由日本实验室完成的使用资生堂[color=red][b]纳克级(水凝粒子)激光计数检测器[/b][/color][color=#000000](以下简称NQAD检测器)[/color]对无机离子进行检测的实验报告,希望能给大家带来一些参考和帮助。[/align][align=left]同时欢迎大家参与讨论:您做过无机离子的液相检测吗?遇到了什么困难?又是如何解决的的呢?[/align][align=left][/align][align=left]【实验目的与要求】[/align][align=left][b]实验目的[/b]:[/align][align=left]1.使用NQAD检测器在指定条件下对无机离子进行分析[/align][align=left]2.考察NQAD对无机离子的检测能力及各离子保留时间的比较。[/align][align=left][b]目标化合物[/b]:[/align][align=left]Na[sup]+[/sup],K[sup]+[/sup], Cl[sup]-[/sup], ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup], PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup],CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup], Pd[sup]2+[/sup], Cr[sup]3+[/sup], CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup],Cu[sup]2+[/sup], SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup], Ca[sup]2+[/sup], Mg[sup]2+[/sup] 共13种。[/align][align=left][b]流动相要求[/b]:pH中性(5.5-7.0);[/align][align=left][b]分离要求[/b]:各离子间如不能达到基线分离,至少要确认保留时间。[/align][align=left][/align][align=left]【实验内容】[/align][align=left]对以下样品进行溶解,使用以聚合物为基材的ZIC-pHILIC色谱柱对其在NQAD检测器下的响应情况进行确认。[/align][align=left]样品:NaCl、KCl、NaClO[sub]4[/sub]、Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]、H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]、KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]、NaHCO[sub]3[/sub]、K[sub]2[/sub]CrO[sub]4[/sub]、Na[sub]2[/sub]CrO[sub]4[/sub]*、MgCl[sub]2[/sub]*、CaCl[sub]2[/sub]*、CuCl[sub]2[/sub]*、CrCl[sub]3[/sub]*、PdCl[sub]2[/sub](*水合物)[/align][align=left][/align][align=left]分别在以下流动相条件下对各目标物质的溶出与保留行为进行考察。[/align][align=left]① 50 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left]② 100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left]③ A) 100 mmol/LHCOONH[sub]4[/sub] (pH 4.6)[/align][align=left] B) CH[sub]3[/sub]CN / CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]/ CH[sub]3[/sub]OH = 30 / 20 / 20 A / B = 35 / 65 (参考论文条件)[/align][align=left]以下为除流动相之外的分析条件。[/align][align=left]*本次实验结果的色谱峰形较之前拖尾严重,推测该现象是由色谱柱老化所致。[/align][align=left][img=,530,215]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_04_2222981_3.png[/img][/align][align=left]【实验结果】[/align][align=left]流动相①:50mmol/L HCOONH[sub]4[/sub] / CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050912_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left]流动相②:100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub]/ CH[sub]3[/sub]CN = 30 / 70[/align][align=left][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_02_2222981_3.png[/img][/align][align=left]虽然随着流动相盐浓度的增加,整体保留变弱,但仍无法确认金属离子的归属。[/align][align=left]流动相③:[/align][align=left]A) 100 mmol/L HCOONH[sub]4[/sub] (pH 4.6)B) CH[sub]3[/sub]CN / CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]/ CH[sub]3[/sub]OH = 30 / 20 / 20A / B = 35 / 65 (参考论文条件)[/align][align=left]流动相条件参考使用NQAD检测其对硬脂酸镁进行分析的论文(论文简介见文末附录,论文原文见附件)。[/align][align=left]通过将流动相调整为弱酸性,在有机相中添加丙酮和甲醇,使保留大幅变弱,实现了对硬脂酸镁的检测。[/align][align=left][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050908_03_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left]【总结】[/align][align=left]阳离子性化合物(金属离子等带有正电荷的化合物)在ZIC-pHILIC色谱柱上的离子交换作用较强,保留较强,并具有拖尾的倾向。[/align][align=left]对此,通过提高盐浓度、降低有机相比例、将丙酮和甲醇等有机溶剂混合等方法减少保留,可以确认一部分物质。[/align][align=left]但是,有些离子(比如说Cr离子),即使变更分析条件后,在现有HILIC色谱柱分析下仍未看到色谱峰。[/align][align=left]即便是采用不接柱直接进样(flow injection)的方式,因为对离子的响应较强,也无法判断物质是否未从色谱柱上溶出(吸附)、或是否无法用NQAD检出。[/align][align=left]以下为各流动相条件下NQAD有响应的物质:[/align][align=left][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050926_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][color=black][/color][/align][align=left]【参考】 (CR色谱柱)[/align][align=left]CR色谱柱也可以对镁和钙等金属离子进行测定,但无法对铜和钯离子进行确认。[/align][align=left][img=,690,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050919_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]【附录】论文介绍 ~HILIC模式下对硬脂酸镁的分析~[/b][/align][align=left]论文对目标制剂中硬脂酸镁中的镁进行分析,对流动相pH和有机相比例等条件进行探讨,对所得结果进行了发表。[/align][align=left][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_01_2222981_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b][img=,342,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_03_2222981_3.png[/img][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][img=,683,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_04_2222981_3.png[/img][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705050920_02_2222981_3.png[/img][/b][/align]

  • 磁性纳米粒子在生物医学方面的应用

    磁性纳米粒子/磁性纳米颗粒(Magnetic Nanoparticles, MNPs)是近年来发展迅速且极具应用价值的新型材料,在现代科学的众多领域如生物医药、磁流体、催化作用、核磁共振成像、数据储存和环境保护等得到越来越广泛的应用。 在科学家、工程师、化学家和物理学家的共同努力下,纳米技术使得生命科学和健康医疗领域在分子和细胞水平上取得很大的进展。磁性纳米粒子是纳米级的颗粒,一般由铁、钴、镍等金属氧化物组成的磁性内核及包裹在磁性内核外的高分子聚合物/硅/羟基磷灰石壳层组成。最常见的核层由具有超顺磁或铁磁性质的Fe3O4或γ-Fe2O3制成,具有磁导向性(靶向性),在外加磁场作用下,可实现定向移动,方便定位和与介质分离。最常见的壳层由高分子聚合物组成,壳层上偶联的活性基团可与多种生物分子结合,如蛋白质、酶、抗原、抗体、核酸等,从而实现其功能化。因此磁性纳米粒子兼具磁性粒子和高分子粒子的特性,具备磁导向性、生物兼容性、小尺寸效应、表面效应、活性基团和一定的生物医学功能。 由于其独特的物理、化学特性,磁性纳米粒子可以简化繁琐复杂的传统实验方法,缩短实验时间,是一种新型的高效率的试剂。目前,磁性纳米粒子在生物医药方面主要应用在磁性分离、磁性转染、核酸/蛋白质/病毒/细菌等的检测、免疫分析、磁性药物靶向、肿瘤热疗、核磁共振成像和传感器等。下文将具体介绍磁性纳米粒子的性质及在生物医学领域的主要应用, 并列出对应于不同应用的具体产品。 磁性纳米粒子的性质 磁性纳米粒子有一系列独特而优越的物理和化学性质。随着合成技术的发展,已成功生产出一系列形状可控、稳定性好、单分散的磁性纳米粒子。磁性纳米粒子具有的磁性使其易于进行富集和分离,或进行定向移动定位。磁效应由具有质量和电荷的颗粒运动形成。这些颗粒包括电子、质子、带正电和负电的离子等。带电颗粒旋转产生磁偶极,即磁子。磁畴指一个体积的铁磁材料中所有磁子在交换力的作用下以同一方向排列。这个概念将铁磁与顺磁区别开来。铁磁性材料有自发磁化强度,在无外加磁场时,也具有磁性。铁磁材料的磁畴结构决定磁性行为对尺寸大小的依赖性。当铁磁材料的体积低于某个临界值时,即成为单磁畴。这个临界值与材料的本征属性有关,一般在几十纳米左右。极小颗粒的磁性来源于基于铁磁材料磁畴结构的尺寸效应。这个结论的假设是铁磁颗粒在具有最低自由能的状态对小于某个临界值的颗粒有均匀的磁性,而对较大颗粒的磁性不均匀。前者较小颗粒称为单磁畴颗粒,后者较大的颗粒称为多磁畴颗粒。当单磁畴颗粒的直径比临界值更进一步降低,矫顽力变成零,这样的颗粒即成为超顺磁。超顺磁由热效应造成。超顺磁纳米粒子在外加磁场作用下具有磁性,而在外加磁场移除后不具有磁性。在生物体内,超顺磁颗粒只在有外加磁场时具有磁性,这使得它们在生物体内环境中具有独特优点。铁、钴、镍等晶体材料都有铁磁性,但由于氧化铁磁铁(Fe3O4)是地球上天然矿物中最具磁性的,且生物安全性高(钴和镍等材料具有生物毒性),因而在多种生物医学应用中,超顺磁形式的氧化铁磁性纳米粒子最常见。 铁磁流体(磁流体)是在外加磁场作用下变得具有很强磁性的液体,它是既具有磁性又具有流动性的新型功能材料。铁磁流体是由纳米级的铁磁或亚铁磁构成的胶体溶液,颗粒悬浮于载体溶液中,载体溶液通常为有机溶剂或水。纳米颗粒完全被表面活性剂包裹以防止聚合成团。铁磁流体通常在无外加磁场时不保持磁性,因而被归类为超顺磁。铁磁流体中的纳米粒子在正常条件下由于热运动不发生沉降。 球形颗粒的磁性纳米粒子的比表面积(表面积与体积之比)与直径成反比。对于直径小于0.1um的颗粒,其表面原子的百分数急剧增大,此时表面效应显著。颗粒直径减小,比表面积显著增大,同时表面原子数迅速增加。当粒径为1nm时表面原子数为完整晶粒原子总数的99%,此时构成纳米粒子的几乎所有原子都分布在表面上,在表面原子周围形成很多悬空键,具有不饱和性,易与其他原子结合形成稳定结构,表现出高化学活性。因此,固定目标分子/原子效率高。[font='

  • 【转帖】无机纳米粒子复合乳液的研究进展!

    无机纳米粒子复合乳液的研究进展 王玉玲,邓宝祥 (天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160) 摘要:对纳米SiO2复合乳液的合成制备作了详细的综述,介绍了共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法,概述了纳米SiO2对复合材料性能的影响及其特性和发展。 关键词:纳米粒子 SiO2 聚丙烯酸 复合乳液 0引言 乳液型复合材料具有价廉、安全无污染及使用方便等特点,在胶粘剂、涂料、皮革、纸张、纤维、纺织等领域已得到广泛应用。但是乳胶膜在某些性能上存在缺点,例如,耐候性差、硬度低、胶膜冷脆热粘等,这样其应用性就会受到限制。如果在聚合物乳液中加入无机纳米粒子制成无机纳米粒子复合乳液,利用纳米材料的特性制备性能优异的复合乳液,则在乳液性能上会有很大的提高,使这种复合乳液比单纯的有机乳液具有更好的应用前景。 这种复合乳液属于有机-无机复合材料,它并非是无机相与有机相的简单加合,而是由无机相与有机相在纳米范围内结合而成,在这两相的界面上有着或强或弱的各种物理键和作用(范德华力、氢键等),这种作用赋予材料各种优异的特性。纳米级材料本身具有的特性效应,SiO2表面具有不饱和的残键及不同键合状态的—OH,促使分子呈现出三维结构形态。同时,也是由于这种三维硅石结构,庞大的比表面积和纳米效应,表面严重的配位不足,表现出极强的活性,所以,对色素粒子的吸附力很强,紧紧包裹在色素粒子的表面,形成屏蔽作用,大大降低了因紫外光的照射而造成的色素衰减,这样就能大大提高涂料的附着力与耐候性。 1纳米粒子的分散方法 纳米粒子由于颗粒小,其表面原子比率很高,比表面积大,所以颗粒间往往会通过范德华力、氢键以及一些共价键的作用而互相吸引,形成二次粒径,三次粒径,即团聚体。这种团聚现象就会使纳米粒子失去其独特性,因此合理经济的分散方法十分重要。 1.1物理机械分散法 利用机械搅拌或超声波的方式使纳米粒子均匀分散。 1.2化学试剂添加法 通过加入表面活性剂等化学试剂降低界面之间的张力,添加吸附稳定剂形成界面膜包覆纳米颗粒,即立体保护作用。 2纳米粒子复合乳液的合成方法 有关纳米复合乳液的制备方法,文献报道最多的有:共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法。 2.1共混法 这种方法是先制备出各种形态的纳米粒子,再通过各种方法(例如机械搅拌、超声波等)将其与制备好的乳液直接共混,是制备纳米杂化材料最简单的方法。为防止纳米粒子团聚,需对其表面进行处理。张宝华等通过超声分散仪将纳米SiO2直接与制备好的PUA离聚物乳液共混制得了复合乳液。用激光粒度分布仪检测表明SiO2在复合乳液中呈现纳米尺寸分布,且发现共混法制得的复合乳液能显著改善涂膜的紫外光吸收性能、热学性能及机械性能。曾丽娟等以无机系硅溶胶为主,有机高分子乳液为辅,二者共混改性硅溶胶苯丙复合涂料,所得的涂料具有无机涂料和有机涂料的特性,又弥补了两者的不足,是非常有前途的环保涂料。并在这篇文章中介绍了最佳共混条件的优化选择,以及颜填料、助剂的选用对涂料性能的影响。 2.2插层法 插层复合法是制备聚合物基无机杂化材料的一种重要方法。利用层状无机物(如硅酸盐类粘土、石墨、V2O5、Mn2O3、二硫化物等)作为无机相主体,将单体或聚合物作为客体插入主体的层间,制得插层型杂化材料。用这种方法制备无机纳米粒子复合乳液主要又分为下面3种。 2.2.1嵌入原位聚合方法 先将高分子单体和层状无机物分别溶解到某一种溶剂中,然后单体在外加条件(如氧化剂、光、热、电、引发剂等)下发生原位聚合,利用聚合时放出的热量克服硅酸盐片层间的库伦力而使其剥离,从而使纳米尺度硅酸盐片层与高分子物基体以化学键的方式结合。王一中、李同年分别以此法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)和聚苯乙烯(PS)/蒙脱土(MMT)嵌入混杂材料 LeewookJang和范宏制备了苯乙烯-丙烯腈(SAN)/MMT纳米复合材料 官同华等合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米材料,并对其性能进行了表征 金星等采用双-苯基二甲基十八烷基溴化铵(TBDO)作为有机插层剂对钠基蒙脱土进行了有机化处理,该有机化的蒙脱土粒子在苯乙烯单体中很容易地分散并形成稳定的胶体溶液。通过对分散由蒙脱土的苯乙烯进行自由基聚和制备了聚苯乙烯-蒙脱土纳米复合材料,X衍射和透射电镜研究表明形成了原位插层型和部分插层部分剥离型纳米复合材料。且其与纯聚苯乙烯相比,具有更高的相对分子质量,较低的玻璃化转变温度(Tg)和优良的热稳定性。

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