锂阳极

采用立陶宛Ekspla公司的SFG和频光谱测量系统对自组装单层膜实现锂阳极的浆料涂敷的过程进行了实验研究。

用电化学方法研究了Al( 99.999%~99.5% ) 在4 mol/L KOH 溶液中的阳极行为, 结果表明: 杂质(Fe,Si,Cu)含量递增, 铝的传递电阻变小、腐蚀速度增大, 达到稳定开路电位所需时间延长, 但50 ℃时商业铝Al 99.82% 的极化程度最小, 在- 1.224 V 下有400 mA/cm2 大电流产生 温度升高而铝阳极的活化作用随之增强, 但腐蚀也加剧 铝电极在5 mmol/L Na2SnO3 +4 mol/L KOH 中的浸泡时间为20 min 较适合 添加剂Na2SnO3 对铝的腐蚀抑制、电化学性能改善都产生有利影响, 其最佳浓度为5 mmol/L。

研究了半微分阳极溶出伏安法测定无机砷形态的实验方法。通过比较、搜索在不同条件下砷的溶出情况，确定了一种简便、经济、准确的测定As(0)、As(II)、As(V)的方法。

用线性扫描伏安法、交流阻抗和恒电流放电等方法,研究了在4 mol/ L KOH 溶液中,微量HgCl2 对4 种铝阳极(铝含量分别为991999 %、991990 %、991820 %和991500 %) 电化学行为的影响。当HgCl2 浓度为0105 mmol/ L 时, 铝阳极(991999 %、991990 %和991820 %) 具有较好的电化学性能 当HgCl2 浓度为0115 mmol/ L 时,铝(991500 %) 的活化和缓蚀性能改善最大,其阳极溶解电流密度高达16414 mA/ cm2 。

为了扩大铝阳极的应用范围,采用添加剂来降低其腐蚀速度,同时活化铝阳极。用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、恒电流放电等方法,研究了在4 mol/L KOH溶液中,NaAlO2 及添加剂NaF对铝(99. 999%)阳极电化学性能的影响。结果表明: NaAlO2 对铝阳极有害, NaAlO2 的浓度不要超过3 mol/L 但添加50 mmol/L NaF在3. 5 mol/L NaAlO2 + 4 mol/L KOH中,则铝的腐蚀电流密度由23. 7 mA / cm2降低到20. 8 mA / cm2 ,电极电位由- 0. 75 V负移到- 1. 50 V,开路电位由- 1. 64 V负移到- 1. 68 V,电位滞后时间缩短,基本上恢复到铝在4 mol/L KOH溶液中的电化学性能。

能源的短缺和人类对能源的不合理运用，给人类自身的生存条件和自然环境造成了极大的破坏。燃料电池作为一种不经过燃烧直接以电化学方式将燃料的化学能转化为电能的发电装置，有望成为21世纪首选的洁净、高效的发电技术。直接甲醇燃料电池（DirectMethanol Fuel Cell）是燃料电池的一个重要的分支，以甲醇为燃料，具有无污染、能量转化率高、储存和运输方便等优点，有望在便携式电源、电动机车和野外电站等方面得到应用，但是目前阻碍DMFC发展的主要问题是甲醇氧化的电极材料活性不高且对甲醇吸附能力较好的铂的价格昂贵，本文的主要目的是制备出高催化活性且成本较低的甲醇电催化氧化的阳极催化剂。本论文采用了电化学方法，如循环伏安法，常规脉冲伏安法及X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线能量色散谱（EDS）表征等技术手段研究了铂基功能性系列阳极阵列催化剂的制备方法及对甲醇电催化氧化性能，并讨论了甲醇在催化剂上的催化氧化机理。所制备出来的普通铂基合金修饰玻碳电极、铂基多元纳米线阵列电极、铂基多元空心球和Nafion试剂修饰的玻碳电极对甲醇的电催化氧化性能有了很大的提高，且所用的电极材料（贵金属）相比普通铂电极成本明显降低，得到的实验结果对甲醇燃料电池的商业化有一定的指导意义。本论文综述了燃料电池的发展历史及其分类，重点介绍了直接甲醇燃料电池的工作原理及研究进展和应用前景，尤其是直接甲醇燃料电池的阳极催化剂研究进展以及对纳米电催化材料在甲醇燃料电池阳极催化剂中的应用前景进行了详细说明，由此得出本文的选题依据，主要研究内容和结论如下：

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/L KOH溶液中,添加剂K2 MnO4对四种纯铝阳极(99.999%、99.99%、99.82%、99.5%)电化学性能的影响,结果表明:K2 MnO4能够提高铝阳极的电荷传递电阻(Rt)、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高),特别是对工业纯铝(99.5%)的活化性能改善很大 此外,K2MnO4的最佳浓度为0.8mmol/L。关键词:铝阳极 添加剂 K2MnO4 电化学性能中图分类号:TG172.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:10052748X(2005)1020422203

DSA涂层钛阳极性能特点如下： ①阳极过电位低：电解含氯的盐类水溶液时使用析氯DSA，而电解H2SO4、HNO3及盐类的水溶液时，使用析氧DSA，它的析氯及析氧阳极过电位均比其它阳极低，而且副反应显著减少，可长期在低电解电压下稳定使收稿日期：2003—06—25用，达到节能和降低成本的效果。 ②使用寿命长：石墨、铅合金阳极使用几个用到1年左右就要更换，而DSA阳极可使用6年以上，甚至可长达10年，使用寿命显著增长，综合经济效益明显提高。

为了提高铝的活化性能和减少铝的腐蚀,用电化学方法研究了碱性甲醇有机体系及加入添加剂饱和Ca (OH) 2对铝阳极( w (Al) = 991999 %) 电化学行为的影响。结果表明:浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 %体系能大幅度抑制铝的腐蚀,但极化程度有所增大 添加剂饱和Ca (OH) 2 ,使铝在浓度4 molPL KOH2甲醇+ w (H2O) 30 % + 饱和Ca (OH) 2中的电化学活性接近在浓度4 molPL KOH 水溶液中的活性 在1120 V 处的电流密度比无添加剂时的提高了11402 倍 开路电位值Eocp 为- 11870 V。同时铝的腐蚀速度降低,缓蚀率为87167 %。

第三代新观念研发的太阳能电池多采用透明导电玻璃作为阳极材料，来吸收太阳能，从而实现光电转换。本文采用XPS 与SPM 技术联用进行导电玻璃涂层形貌结构及电性能表征，井检测涂层各元素化学态及功函数等信息。

在制备电解质时，马弗炉可以用于烧结电解质粉末，以形成致密的电解质陶瓷。在烧结过程中，马弗炉可以提供高温环境，使电解质粉末在高温下发生烧结反应，形成致密的陶瓷结构。在制备阳极材料时，马弗炉可以用于制备阳极粉末。在制备过程中，马弗炉可以提供高温环境，使阳极粉末在高温下发生烧结反应，形成致密的阳极材料。

用电化学测试法分别考察了“羧甲基纤维素钠(CMC) + 4 mol/ L KOH”和“聚丙烯酸(PAA) + 4 mol/ L KOH”胶体电解质对铝阳极的电化学性能影响。结果表明:铝在215 %PAA 胶体电解质中的电化学性能比在CMC 胶体电解质中的好 在215 %PAA 胶体电解质中分别添加0150 mmol/ L Na2SnO3 、0105 mmol/ L HgCl2 和0180 mmol/ L K2MnO4 ,对铝的缓蚀、活化作用都有所改善,效果最好的是Na2SnO3 ,K2MnO4 次之。

在国内外重金属监测技术的基础上对环境污染事故中重金属（铜、铅、锌、砷、汞、铬、镉）的两种主要快速监测方法：阳极溶出伏安法和比色法进行了研究对比。阳极溶出伏安法（PDV6000plus重金属测定仪）的测试范围较比色法更宽，且检出限较低；阳极溶出伏安法可同时测定镉、铅、铜３种金属，具有较好的适用性。

阳极氧化法被称作铝合金表面处理的“万能”技术。铝和铝合金的阳极氧化处理是以铝或铝合金制品为阳极置于电解质溶液中，利用电解作用，使其表面形成氧化铝薄膜的过程。阳极氧化液中常常含有浓度较高的硫酸，维持溶液中硫酸浓度，对于阳极氧化电解效率有重要意义，所以经常检测溶液中硫酸的含量是重要的指标。

用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、交流阻抗、恒电流放电等方法,研究了在4mol/ L KOH 溶液中,添加剂K2MnO4 对四种纯铝阳极(99. 999 %、99. 99 %、99. 82 %、99. 5 %) 电化学性能的影响,结果表明: K2MnO4 能够提高铝阳极的电荷传递电阻( Rt ) 、抑制析氢腐蚀,同时提高其电活化性能(如降低极化、开路电位负移、放电性能提高) ,特别是对工业纯铝(99. 5 %) 的活化性能改善很大 此外,K2MnO4 的最佳浓度为0. 8mmol/ L 。

直接甲醇燃料电池(DMFC)以廉价的液体甲醇为燃料，不需要燃料重整设备，运行温度较低，燃料来源丰富，易携带和储存，是便携式电子设备、电动汽车的理想动力源。但其阳极催化剂采用贵金属Pt及PtRu合金，成本高，催化活性低，难以商业化。因此，降低贵金属Pt用量、提高Pt催化剂的活性和利用率，是重要的研究课题。本文采用微乳液法，以聚苯胺-石墨复合材料为载体，成功制备了具有纳米分散性的Pt/PANI-G、Pt-Ni-Zr/PANI-G阳极催化剂。(1)通过微乳液法成功合成了聚苯胺-石墨导电高分子催化剂载体，并应用FT-IR、TG、XRD、TEM、导电性和电化学性能测试表征了结构与性能。结果表明石墨含量为10wt%时载体具有较好的导电性能，石墨与聚苯胺之间存在键合作用，聚苯胺-石墨复合材料比聚苯胺具有更大的比表面积。(2)通过A to B和A+B两种微乳液法成功制备了Pt(20wt%)/PANI-G和Pt-Ni-Zr/PANI-G电催化剂，采用XRD、TEM、XPS等手段对催化剂进行表征。结果表明A+B微乳液法制得的催化剂具有更好的结构和性能。微乳液的ω、前驱体的浓度对催化剂粒径存在显著的影响，当ω=8.71、前驱体浓度为0.0192mol/L时制得的催化剂Pt粒径4.0nm，以0、+2和+4氧化态存在，电化学活性面积15.99 m2/g，对甲醇的电化学氧化峰电流为282.04μA㎝-2、氧化峰电位为0.603V。Pt-Ni-Zr/PANI-G催化剂中金属之间形成较好合金结构，催化剂金属以0、+2等多种氧化态形式存在，Pt粒径大小在3nm左右；Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂中Pt具有较大的电化学活性面积和较高的热稳定性，对甲醇也有较高的电催化活性且随甲醇浓度和温度的升高而增强，常温时Pt11Ni6Zr3/PANI-G催化剂在1mol/L甲醇+0.5mol/L硫酸溶液中的氧化峰电流为440.94μA㎝-2、氧化峰电位0.539V。

阳极溶出伏安法(ASV)首先发明于19世纪二十年代，并于1959年为其发明者Jaroslav Heyrovsky 赢得了诺贝尔化学奖。阳极溶出伏安法过程很简单：将还原电势施加于工作电极，当电极电势超过某种金属离子的析出电势，溶液中被分析的金属离子还原为金属电镀于工作电极表面，电势施加时间越长，还原出来电镀于电极表面（被称为“沉积”或“积累”过程）的金属越多，当足够的金属镀于工作电极表面，向工作电极以恒定速度增加电势，金属将在电极上溶出（氧化）。

利用阳极溶出伏安法原理, 采用PDV 6000 型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1. 25 μ g /L 40. 0 μ g /L范围内, 质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系, 方法检出限为0. 001 mg /L, 水样平行测定的RSD为8. 9%, 加标回收率为80. 5% ~ 118%, 与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。

提出一种在中性的KCl 溶液中用多孔阳极氧化铝作阴极,通过电解在阴极产生OH- 腐蚀阻挡层,制备无阻挡层氧化铝模板的新方法。用扫描电镜对模板进行了表征。结果表明,在草酸溶液中,制得的氧化铝模板孔径为70～80nm ,孔间距为130nm ,孔密度约8 ×109 / cm2 ,这种方法去阻挡层不扩大模板孔径,不影响纳米孔的纵横比。无阻挡层的氧化铝模板适合于直流电沉积和无电沉积金属纳米材料。

在当今轻量化需求的汽车工业里，铝合金材料得到广泛的应用。然而，为提高铝合金的机械性能和耐磨性，硬质氧化层的使用变的越来越普遍。硬质氧化层一般有30-80μ m厚，有的甚至只有几微米。对于这类涂层，传统的依赖于用光学方式查看压痕大小从而测算硬度的方法（如显微维氏硬度）已达到其测量极限。仪器化压痕法是替代传统测量方式的最佳方法，不仅能够去衡量其塑性变形性能（HV），还能够测量一系列决定涂层质量优劣的其它机械性能。用仪器化压痕法，即便是非常薄的阳极氧化层，也不用担心基材对测量氧化层性能时的影响。

瑞绅葆受某大型钢铁厂委托，对锌铝镁箔状材料进行了压片处理，采用超高压压样机压片，解决了传统低压压样机对样品状态和粒度要求较高的问题。

采用全铬工艺制备铝-2024合金，并按照标准工业酒石酸-硫酸阳极氧化和不同的工艺时间进行阳极氧化。按照标准测量程序（样品的反射光谱、铝镜的参考反射光谱、暗光谱），使用在400-800nm光谱范围内工作的FR基本工具测量阳极涂层厚度和折射率。利用在FR监控软件中实现的WLRS算法对反射光谱进行拟合，提供了氧化铝层的折射率和厚度。将测量的涂层厚度值与触针轮廓仪（Ambios XP-2）的值进行比较。

0.999），检出限低。试验结果表明，该方法适用于炭阳极用煅后石油焦中多元素的测定。

重金属通过各种途径进入水体后, 会带来严重的环境危害, 其毒性大, 易被生物富集并产生生物放大效应, 直接威胁人类健康和水生生态系统安全。近年来, 各地重金属污染事件频发, 社会影响较大, 而对重金属的快速监测可以为环境突发性事故的科学处置提供技术支撑。基于比色法、分光光度法或原子吸收光谱法原理的重金属分析技术操作复杂, 需对样品预处理, 影响因素较多。阳极溶出伏安法灵敏度高, 分辨率好, 可同时测定多种金属, 且价格低廉, 操作简便。今利用阳极溶出伏安法原理, 采用PDV 6000型重金属快速分析仪测定地表水中的镉, 获得了满意结果。

应用双层流延法制备Ni-ScSZ阳极支撑体-ScSZ电解质复合膜素坯，经共烧结得到复合膜，以硝酸铈和硝酸钆为原料，柠檬酸作燃料，由燃烧合成法制备包覆的-ScSZ阳极。

阳极溶出伏安极谱法以其灵敏度高、检测快速、操作简便、检出限低、选择性好，且能对多种痕量元素进行准确分析的优点受到广大研究人员的青睐，成为测定重金属离子含量常用的分析手段之一。

本实验通过直接注入对腈类样品进行水含量的测定。腈类不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含有氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。结果稳定可靠。

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品，然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铅含量进行了测定。在草酸铵－氯化铵－盐酸缓冲溶液(pH 为1．65) 中加入样品溶液，富集时间为60s，氮气脱氧时间为300s，其测定的线性范围为: 0．2 ～ 100μ g/L，检测限为0．1μ g/L，测得皮革铅中含量为0．979mg/kg，相对标准偏差(n = 8)为8．30%，回收率在94．3% ～ 111．9%之间，说明伏安极谱法测定铅含量的方法操作简便、准确可行。

乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。