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锂元素

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锂元素相关的资讯

  • 盐湖提锂测元素,赛家光谱显身手
    盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件,随着新能源汽车的快速发展,人们对锂的需求量逐年攀升,提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右,其中少部分存在于岩石矿床中,而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国,锂资源总储量位居世界di二位,其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%,主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂,含有大量金属和非金属元素,其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用,测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质,因此,也常常需要测试其他杂质元素。测试难点: 盐湖卤水盐分高:容易堵塞雾化器和在炬管处积盐,影响测试准确性。 基体干扰:如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命:盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na,在高温状态,与石英炬管中的二氧化硅反应,生成硅酸盐,硅酸盐与石英成分不同,出现玻璃析晶,即石英炬管变得不透明,进而产生裂缝或断裂,缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器:iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试,我们采用了D-Torch陶瓷炬管,陶瓷炬管材质为氮化硅,氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物,并在空气中能形成氧化物保护膜,所以还具有良好的化学稳定性,1200℃以下不被氧化,1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化,并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中,为了模拟盐湖样品,所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液,然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外,采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位:ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长,观测方式,线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品,测试了该样品中微量元素的11h准确性,测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率,回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件,为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L,相关系数为R2为0.9999,可见仪器具有很宽的线性范围,对盐湖样品,不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体,实现了高含量Li和杂质元素的同时检测,Li元素线性范围宽,Li元素和杂质元素的测试准确性高,因此,iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源,新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展,在未来的十年,新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上,经过几年的快速增长,全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上,并且预测在2030年将达到4000万辆,到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国,盐湖提锂势必迎来新高潮,赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪
    哈里伯顿公司日前宣布推出的元素分析仪器——GEM仪器,能够对复杂矿物地层进行快速精确评价,并进行全面的元素分析,补充现有的随钻钻屑评价服务。与实时数据采集软件结合,可以快速准确地提供现场与边远地区的地层元素可视化结果。  在测井行业,GEM是第一个测量镁元素的仪器,并改善了泥质与页岩中铝的测量。镁是碳酸盐岩和片状硅酸盐常见的成分,也是至今为止最难测量的元素,对储层描述非常重要。用新增的元素(镁、铝和锰)测量,可以更好地确定矿物成分,改善孔隙度、饱和度、渗透率的评价,测量膨胀黏土和岩石力学性质,更精确地估算储量,优化完井和增产设计,提高产量。
  • 国际研究小组利用人工热核聚变造出116号元素钅立
    一个由日本理化学研究所、中国科学院兰州近代物理研究所及德国重离子核科学研究所等组成的国际研究小组,日前利用重离子直线加速器(RILAC),以原子序数20号的钙(48Ca)射束和96号的锔(248Cm)标靶进行热核聚变反应,成功合成了原子序数116号的(钅立)同位素292Lv和293Lv。这一成果为探索原子序数119号之后的新元素迈出了一步。研究成果发表在近期出版的《日本物理学会杂志》上。  原子序数104号之后的元素被称为超重元素,需经过重离子加速器通过聚变反应来人工合成。至今利用冷聚变反应已合成108号(钅黑)、110号(钅达)、111号(钅仑)、112号(钅哥)、113号(钅尔)等超重元素。为探讨119号之后的新元素,俄罗斯和美国的联合研究小组也在应用热核聚变反应进行合成试验。  热核聚变反应是用较轻的重离子(原子序数10至20)照射锕系元素(原子序数89至103的元素)标靶产生核聚变,是比冷聚变反应激发能量更高的热状态复合核合成超重元素的方法。复合核释放出的中子数量为3至5个左右,虽然核裂变的次数增多,但丰中子核之间可通过冷聚变反应合成超重核。  此次研究小组利用RILAC将钙射束加速至光速的11%,以平均每秒5.7×10(12)个钙原子照射锔标靶,引发聚变反应,结果成功合成了(钅立)同位素292Lv和293Lv各3个。  该研究是利用热聚变反应探索原子序数119号之后新元素研究的第一步。随着原子序数增加,热核聚变反应的生成率逐渐降低,合成新元素将更为艰难。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 117号元素将被列入元素周期表
    据俄罗斯媒体6月25日报道,俄罗斯科研小组日前再次成功合成117号元素,从而为117号元素正式加入元素周期表扫清了障碍。  总部位于俄罗斯首都莫斯科郊外的杜布纳联合核研究所于2010年首次成功合成了117号元素。然而国际理论与应用化学联合会(IUPAC)要求杜布纳联合核研究所再次合成该元素,之后他们才能正式批准将它加入元素周期表。  杜布纳联合核研究所的一名高级负责人说,研究小组已经成功完成了验证工作,并向IUPAC正式提交117号元素的登记申请 如果顺利,117号元素将会在一年内被命名,并归入元素周期表。  据悉,杜布纳联合核研究所使用粒子回旋加速器,用由20个质子和28个中子组成的钙48原子,轰击含有97个质子和152个中子的锫249原子,生成了6个拥有117个质子的新原子,其中的5个原子有176个中子,另一个原子有177个中子。  1869年问世的门捷列夫元素周期表是宇宙的基本规律之一,也为人类认识自然提供了一把刻度精准的尺子。其中,第92号元素铀之后的元素在自然界中并不存在,都必须通过人工合成方式获得。杜布纳联合核研究所此前还成功合成了第113号、115号、118号元素。此外,德国的亥姆霍兹国家研究中心联合会正在致力于第119号和第120号元素的合成工作。
  • 元素周期表喜添新成员:4种新元素获提名
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/6ad50889-8ac2-4e11-bf4c-a9d2ea60289e.jpg" title="catchpic-c-ca-ca89266a8a16b76a4976f81c482bacda.jpg"//pp style="text-align: center "4个获提名的新元素(元素周期表的右下角)/pp 化学管理机构、总部位于瑞士苏黎世的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于6月8日在一份提案中宣布,113号元素将被命名为nihonium(Nh) 115号元素将被命名为moscovium(Mc) 117号元素将被命名为tennessine(Ts) 118号元素将被命名为oganesson(Og)。/pp  该联合会去年年底宣布,确认上述4种新元素的存在。这些元素由俄罗斯、美国和日本的科研团队发现,他们也获得了对这些元素的正式命名权。/pp  根据IUPAC的规定,发现方对新化学元素拥有命名权,而新修改的命名原则是可根据神话概念及人物、矿物和其他相似物质、地名与地理区域、元素性质或科学家姓名来命名新元素。/pp  IUPAC下属无机化学部门主席Jan Reedijk在一份媒体声明中表示:“尽管这些元素的名称看起来多少有些任性,但它们完全与IUPAC的规则相一致。”或许这其中最引人注目的命名要数第118号元素oganesson。该元素以俄罗斯杜布纳市核研究联合学院(JINR)83岁研究人员Yuri Oganessian命名。Yuri曾帮助发现了大量的超重元素。第118号元素是人类目前合成的最重元素。/pp  这是有史以来第二次用一个健在的科学家为新元素命名。而之前的一次曾引发了巨大的争议——1993年,美国加利福尼亚州劳伦斯· 伯克利国家实验室的研究人员提议用该国核化学先驱Glenn Seaborg的名字为第106号元素seaborgium命名。起初,IUPAC通过了一项决议,表示元素不能以健在的科学家命名,从而拒绝了美国科学家提议,但最终IUPAC还是妥协了。/pp  IUPAC表示,以莫斯科地区命名的第115号元素Moscovium向“JINR所在地、古老的俄罗斯土地表达了敬意” 而第117号元素tennessine则“赞扬了美国田纳西地区——包括橡树岭国家实验室、范德堡大学和诺克斯维尔的田纳西大学——在超重元素研究中作出的贡献”。/pp  JINR的研究人员与加利福尼亚州劳伦斯· 利物莫尔国家实验室、橡树岭国家实验室合作,共同发现了上述两种元素。/pp  第113号元素nihonium则是第一个以东亚国家命名的人造元素。日本在2004年就宣布合成了第113号元素,这也是亚洲科学家首次合成的新元素。日本理化学研究所仁科加速器研究中心的科研人员将第113号元素以日本国名(Nihon)命名为nihonium。IUPAC表示:“这个元素的名称与发现它的国家直接联系起来。”/pp  在此之前,最近添加到元素周期表上的是flerovium(Fl,第114号元素)和livermorium(Lv,第116号元素)。所有这些人造元素——包括最新的4个元素——都是在实验室中通过粉碎更轻的原子核创造的微量元素,并且它们在分裂成更小、更稳定的片段之前仅存在了几分之一秒的时间。/pp  自从19世纪门捷列夫首创现在通行的化学元素周期表以来,人类已发现了118种元素。它们在元素周期表上按原子序数排列,每一列称作一个族,每一行称作一个周期。/pp  研究人员表示,这4种新元素将完成元素周期表中第七周期元素的排列,并为寻找元素“稳定岛”提供证据。现在的元素周期表只有七行,其中第七行中原子序数在93号及以上的元素都在自然界中不稳定,是人工合成的。然而核物理学家早就预言说,可能存在一个超重“稳定岛”,岛内元素原子的质子和中子数量超越元素周期表内的元素,但十分稳定。/pp  这4种新元素将接受为期5个月的公众评议。除非有公众抗议,否则,按计划IUPAC理事会将在今年11月初正式批准4种新元素加入化学元素周期表大家庭。/p
  • ICP-MS+超级微波消解仪测定小麦籽粒中8种元素
    背景介绍小麦是世界上种植面积大、也是中国主要的粮食作物之一。随着民众生活水平的提高, 食物的品质营养状况越来越成为关注的焦点。小麦籽粒中含有多种矿物元素, 是人体微量元素的重要来源之一, 这些元素的含量与小麦营养品质关系密切。微波消解仪具有操作简单、用酸量少、消解时间短、无需赶酸的优势,结合 ICP-MS 检出限低、精密度高、线性范围宽、多元素同时测定等优点,可大大提高小麦籽粒中元素分析的效率和准确性。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地本研究采用谱育科技EXPEC 790S超级微波消解仪,SUPEC 7000 ICP-MS对小麦的8种矿质元素 (B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu) 含量进行检测分析, 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。实验流程仪器1型号:超级微波化学工作站 配置:18位TFM样品消解管2型号:SUPEC 7000 ICP-MS配置:普通进样系统 仪器分析参数设置样品前处理1.准确称量0.5000g样品于消解管中,加入适量硝酸;2.将消解管放入微波工作站中,按照消解参数进行消解,消解结束后,将消解好的样品定容至适宜浓度,待上机测试。样品消解前后状态如图:标准曲线 元素检出限及标准曲线 测定结果测试精密度为考察仪器测定样品时的稳定性,同一样品连续进样分析10次,检测系统的精密度,所有元素的测定值的RSD均在3%以内。 仪器精密度测定结果 结论本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站对小麦籽粒进行消解,再使用SUPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪其中的8种元素进行分析。微波消解法用酸量更少,用时更短,且无需赶酸,稀释后直接上机分析,方便快捷。从实验结果来看,所建立标准曲线的线性系数均大于0.9999;每个小麦籽粒标准物质取5个平行样,分析结果间的RSD小于5%;单个样品重复独立分析10次结果间的RSD小于3%。上述结果证明,此微波消解方法稳定可靠,且对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品,在开启碰撞模式的情况下,SUPEC 7000能有效消除基体干扰,保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。综上,使用790S微波化学工作站和SUPEC 7000 ICP-MS通过此方案可以快速精准地完成小麦籽粒中8种元素的测定。
  • 2020版药典 | 您所关注的中药元素形态分析全在这里
    01什么是元素形态?元素形态通常是指某种元素在实际样品中的不同物理-化学形态,其中化学形态是指元素在该样品中的氧化还原形态(如:三价砷、五价砷),金属有机物形态(如:甲基汞),生物分子形态(如硒蛋白)等。元素形态分析为超痕量分析,需要灵敏度高、检出限低的分析方法。同时要求在样品制备和分析过程中必须尽可能避免样品中原来存在的形态平衡的破坏和变动。 不同砷形态结构(点击查看大图) 02中药为什么要检测元素形态?元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,例如无机砷的毒性很大,有机砷的毒性较小或者基本没有毒性;甲基汞毒性较大,但无机汞却相反,毒性相对比较小。此外,六价铬对健康有很大的危害,可导致多器官功能衰竭和发生肠道肿瘤,但是三价铬却是机体中的葡萄糖耐量因子的重要组成部分,被认为适量有益健康。元素形态及其价态的分析对于评价不同形态价态元素的生物功能与毒理作用有非常重要的影响。目前形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 历史上最严重的的汞中毒事件—1953 年日本水俣病事件2012 年中国问题胶囊事件 03中药形态分析标准和法规世界各国对于毒性元素的价态,特别是无机砷、甲基汞、六价铬的价态均有明确的限量规定。美国药典通则232中明确规定注射剂砷、汞的限量以无机砷、无机汞来计算。2015版《中国药典》首次制定了通则《2322元素形态及其价态测定法》,新增汞元素形态及其价态测定法以及砷元素形态及其价态测定法。方法确定了分析3种价态汞和6种价态砷的色谱条件。通则 《0412 电感耦合等离子体质谱法》增订了第6点,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。2020版药典对通则2322进行了修订和完善,进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药(除甲类、毛发类)的前处理方法。 04中药汞、砷元素形态及价态样品前处理方法2020版药典调整了《2322汞和砷元素形态及其价态测定法》中的部分文字描述;针对矿物药及其制剂和动、植物类中药(除甲类、毛发类)的供试品溶液制备方案给出了较为清晰明确的前处理过程,如下表格所列:表 矿物药及制剂前处理方法(点击查看大图)表 动、植物类中药前处理方法(点击查看大图) 赛默飞元素形态分析全面解决方案 应用实例:砷形态及价态分析采用赛默飞AS7 (4.0*250mm)阴离子交换柱,可实现六种砷有效分离。其中砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)分离度为1.65,砷甜菜碱(AsB)和亚砷酸根(As3+)分离度为4.55,完全符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。图 砷形态及价态分离色谱图(点击查看大图) 应用实例:汞形态及价态分析采用赛默飞Acclaim 120 C18 色谱柱可以有效实现无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。汞 图 汞形态及价态分离色谱图(点击查看大图) 更多元素形态分析案例详见赛默飞ICPMS联用解决方案 扫描以上二维码填写表单后立刻下载方案 应用特点(点击查看大图) 总结赛默飞拥有完整的色谱、质谱、微量元素解决方案,卓越的仪器性能能够有效的满足中药材生产企业检测的全部需求,助力药企达到质量控制的先进水平,实现质量源于设计的理念。
  • 直击锂电行业元素分析痛点,莱伯泰科助力“2022LICC 全球锂产业链发展大会”
    9月28日~29日,锂电行业盛会“2022LICC 全球锂产业链发展大会” 在锂都江西宜春圆满召开,本次大会吸引了锂电产业上下游近千人参加了会议。大会旨在“串联上下游产业实现集聚发展,提升产业发展能级整体竞争力”,会上各位专家学者从原材料、市场、技术等多方面进行探讨,并针对锂电回收再利用提出了见解,让与会人员受益匪浅。本次大会的召开将进一步推动我国新能源产业的发展,为推动实现“双碳”政策做出巨大贡献。莱伯泰科作为一家在无机元素检测领域深耕二十年的科学仪器供应商,受邀参加了本次大会,带来了锂电池及矿中元素分析的样品消解前处理和检测完整解决方案,助力锂电池材料元素分析更简单、易操作和准确快速。同时现场展示了UltraWAVE超级微波消解仪、ED54消解仪,两种前处理设备的使用,将为锂电行业解决电池材料难以溶解完全的痛点。UltraWAVE 超级微波化学平台超级微波化学平台 改变了传统微波消解的设计规则,是样品消解领域划时代性产品!1、实现了超高温度和压力的消解,可在200bar压力长时间工作,工作效率是常规微波的3倍以上;2、同一批次消解食品,土壤,矿石,塑料,金属等多种类型样品;3、仅需2-3mL加酸量,与常规微波相比减少70%,无需赶酸;4、很低的使用成本,无需使用特殊的消解罐,普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用;5、大幅减少人力消耗,10秒左右快速密闭消解罐,避免了几十分钟的装罐过程;6、大样品批处理量和称样量,同时消解26/77个样品。D-MASTER 全自动消解仪1、全自动过程:消解过程自动化,标准化,有效提高实验精密度和重现性2、智能化控制:远程控制系统,操作更便捷,预约开机功能让仪器真正实现无人值守自主实验3、实验更高效:完全独立的双模块设计,不同的方法可同时运行,互不干扰无污染4、高等级防腐:全防腐操作平台,自带通风系统,隔绝酸气酸液,让仪器运行更稳定ED36 电热消解仪1、高温度:仪器最高温度可达450℃,满足高难样品的消解2、更智能:触屏控制或手机控制程序升温,消解过程程序化3、更直观:可外接温度传感器,实时掌握样品消解的真实温度4、无转移:消解赶酸定容一管内完成,保证样品处理效果的一致性
  • 岛津应用:ICPMS测定玻璃药包材中浸出金属元素含量
    玻璃药包材化学稳定性高,耐药物腐蚀性,与药物相容性好。同时卫生安全,无毒无异味,吸收小,可回收利用成本低。YBB00172005-2015 《药用玻璃砷、锑、铅、镉浸出量限度》中明确规定了元素测定金属元素的限度及相应的前处理方法,根据YBB00372004-2015 《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》测试浸出元素,其中砷、锑采用紫外法,铅、镉采用原子吸收法。ICPMS测定快速快、灵敏度高等优点备受测试者的亲睐。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030,建立了玻璃药包材中溶出的砷、钡、镉、铜、铅、锑和硒的ICP-MS 测定方法,该方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、简便快捷、可同时多元素分析等优点。岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030 测定玻璃药包材中浸出金属元素含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 赛默飞质谱、色谱、元素分析前处理仪器开年好礼!
    赛默飞质谱、色谱、元素分析前处理仪器开年好礼!Vanquish UHPLC 超高效液相色谱仪年底限时种子机试用活动我们提供种子机计划,在您自己的实验室免费使用半年体验,喜欢,再拥有它★ 新型三重四极杆质谱仪 TSQ Altis 及 TSQ Quantis 促销 两款质谱在灵敏度、耐用性及稳定性上都有极大的提升,特别是优化分段双曲面四极杆,可以实现高分辨的 SRM,为您的实验解决方案带来更多可能。活动对象:生物等效性评价(BE)或药物代谢及药代动力学实验(DMPK)客户。活动时间 : 即日起至 2018 年 1 月 31 日还想要更多促销?◆ 超高性价比 U3000 主机同时打包购买网络版变色龙 CDS 再享优惠;◆ GC/ GCMS 或者高分辨气质,赠送软件或享折扣;◆ ICPMS 买主机送耗材。更多年终优惠,请扫描下方二维码填写采购意向表或电话垂询400-611-9236,也可以咨询当地销售工程师获取详细介绍。
  • 元素周期表再添新成员-3种重元素
    据美国趣味科学网站11月6日报道,国际纯粹及应用化学联合会(IUPAP)近日在伦敦召开年度大会时,宣布将新发现的3种重元素分别命名为:鐽(Darmstadtium,Ds)、錀(Roentgenium,Rg)、鎶(Copernicium,Cn)。  这3种新元素各有110、111和112个质子,由位于德国达姆施塔特的德国重离子研究中心(GSI)的科学家以其他原子束撞击重原子核而产生。  Ds以发现的地名达姆施塔特(Darmstadt)命名;Rg是为了纪念X光的发现者、德国物理学家伦琴(Wilhelm Rontgen)命名;Cn是为了纪念天文学家、现代天文学创始人尼古拉哥白尼(Nicolaus Copernicus)命名。  这些元素都非常重且极端不稳定,自然界中并不存在,只能在实验室中制造出来,而且它们会很快衰变为其他元素,因此,人们现在还未能完全揭开其“神秘面纱”。它们都被称为“超重元素”或“超铀元素”。  1994年9月,德国重离子研究中心的西格德霍夫曼领导的团队首次合成出110号元素鐽。他们用镍-62撞击金属铅的一个重同位素得到了四个鐽原子,随后又用镍-64重复进行了该实验,制造出了另外9个鐽原子。  111号元素錀元素的三个原子由霍夫曼团队于1994年12月8日首次制造出来;在2002年的重复实验中,他们又制造出了另外三个錀原子。  112号元素鎶的一个原子则是科学家们历经10多年的探索和多次重复实验才首次成功合成的。1996年2月9日,霍夫曼的团队利用一个120米长的粒子加速器,向铅原子发射一束带电锌原子(或者锌离子),这两种元素的核子结合在一起成为新元素的核子。至今,科学家们已制造和探测出了约75个鎶原子。霍夫曼表示:“鎶是为了纪念天文学家、现代天文学的创始人尼古拉哥白尼而命名,他改变了我们对世界的看法。”  国际纯粹及应用化学联合会秘书长罗伯特卡比-哈瑞斯表示:“全球物理学家对这些元素的命名达成了一致意见,现在,我们很高兴将其添加入元素周期表这个大家族中。”
  • 中药配方颗粒,质量控制之重金属及有害元素检测利器-ICPMS(二)
    中药配方颗粒是对传统中药饮片的补充,它保证了原中药饮片的全部特征,能够满足医师辨证论治、随症加减的需要,同时又具有不需要煎煮直接冲服、安全卫生、携带和保存方便等优点,在临床应用广泛,如今市场规模早已过百亿,其仍将保持着高速增长的趋势。随着国家标准的颁布,将迎来新一轮规范化的发展。质量将是后续在市场中取胜的法宝,如何有效监测中药配方颗粒的质量?重金属及有害元素检测的最佳方案又如何?截至2023年12月31日,国家已累计发布多期中药配方颗粒国家药品标准,涉及350个中药配方颗粒品种,进一步提高了该类产品的市场准入门槛,同时对企业的规模和质量把控都提出了更高要求。图片来源:国家药典委员会官网2023年第三期15个中药配方颗粒及第四期31个中药配方颗粒国家药品标准正在公示中。图片来源:国家药典委员会官网部分配方颗粒涉及重金属及有害元素检测,要求按照《中国药典》2020年版四部“2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法”执行检验检测工作,使用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定。标准解读已完成公示并发布的中药配方颗粒中需要重金属及有害元素检测的涉及23种,目前正在公示的两期中药配方颗粒国家药品标准中,枸杞子、西洋参和蝉蜕3个品种要求进行重金属及有害元素检测。按照现行药典2321通则进行测定,限量值要求如下:● 枸杞子和西洋参● 蝉蜕岛津推荐方案ICPMS-2040 LF电感耦合等离子体质谱仪1 环保节能且性能强大☆ Mini炬管形状优化,中心通路更宽,进一步提高分析灵敏度☆ 节省氩气,正常工作时所需氩气流量仅为11L/min☆ 独特的高速匹配系统设计,使用普氩即可产生稳定的等离子体2 高通量且无需额外成本☆ 高速池气体切换设计,节省分析时间☆ 快速进样模式,让样品分析更快,无需额外泵系统☆ 在线稀释系统,轻松应对高基体样品3 想您所想,操作无忧☆ 智能冲洗功能,可自动延长高浓度样品冲洗时间,避免污染问题☆ 内置预设方法,降低方法开发要求,快速开启实验☆ 维护提醒功能,可显示耗材使用情况,按需提醒维护注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 岛津原子力显微镜——锂电池导电性分析(联用元素分析工具)
    锂离子电池是一种可充电蓄电池,其通过从活性材料的结构中解吸/插入Li+来充电/放电。从制作工艺而言,锂电池正极由活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及溶剂去离子水等多相物质混合制成。这其中,对于提高性能和质量控制,最重要的是活性材料、粘合剂和导电添加剂的工作状态和分布状态。图1 锂电池充放电示意图目前应用最为广泛的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂等。其中高镍三元锂离子电池正极材料NCM(锂镍锰钴氧化物;Li(Ni-Co-Mn)O2)凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势,成为研究的热点,被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。为了保证电极具有良好的充放电性能,通常加入一定量的导电剂,在活性材料之间、活性材料与集流体之间起到收集微电流的作用,以减小电极的接触电阻,加速电子的移动速率。导电剂的材料、形貌、粒径及含量对电池都有着不同的影响,碳系导电剂从类型上可以分为导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维和石墨烯。常用的锂电池导电剂可以分为传统导电剂(如炭黑、导电石墨、碳纤维等)和新型导电剂(如碳纳米管、石墨烯及其混合导电浆料等)。锂电池粘结剂是一种将活性材料粘附在集流体上的高分子化合物。专门用于粘结和固定电极活性材料,增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触,更好地稳定极片的结构。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高介电常数的聚合物材料,具有良好的化学稳定性和温度特性,具有优良的机械性能和加工性,对提高粘结性能有积极的作用,被广泛应用于锂离子电池中,作为正负极粘结剂。另一方面,正极中的这三种主要物质的分布状态和工作状态决定了锂电池的充放电性能。最常遇到的不利情况包括不导电的粘结剂对活性材料的包裹导致无法参与反应,活性材料颗粒的碎裂导致隔离于反应体系,粘结剂/导电剂分散不均导致一些区域间隙过大使活性材料隔离于反应体系。在这些情况下活性材料成为死的活性材料,不再参与电极反应。图2 正极中各组分存在状态为了更全面地分析,需要结合多种仪器进行。传统上,SEM+EDS可以对正极表面形貌和元素分布。但是局限性也很大,首先,EDS仅是一种定性分析工具,不能对元素进行定量分析,需要更精确的方法;另一方面,SEM仅能观察形貌,无法观测正极的工作状态,需要一种表面电学性能观测的方法。因此本实验使用EPMA电子探针微量分析仪(EPMA-8050G)测量正极的元素分布,使用原子力显微镜(SPM-9700HT)观测表面电流分布状态。通过比较EPMA和SPM相同区域图像来评估正极表面各种组分的工作状态。比较EPMA和SPM在相同区域的分析结果。图3至图5示出了EPMA数据,图6至图8示出了SPM数据。在EPMA结果中,图3是成分图像(COMPO),图4是C和F分析的叠加图像,图5是Mn、Co、Ni和O分析的叠加图像。因为导电剂和粘结剂都含有C,图4中C的位置是导电剂和粘合剂,因为只有粘合剂(PVDF)含有F,因此F的位置是粘合剂。图5中Mn、Co、Ni和O的重叠位置是活性材料。在SPM图像中,图6是用电流模式下的SPM获得的表面形貌图像,图7是低偏压激励下小电流分布图像,图8是高偏压激励下大电流分布图像。结合图6和图5,对比可知道活性材料的分布与形貌;结合图2,可认为图8中电流区域为为导电剂;同时对比图7和图8,从图7中扣除图8的大电流区域,可认为其他小电流区域为活性材料,即活性材料A区域。但是结合图7和图5 ,可发现有些活性材料在偏压激励下并没有电荷移动(形成电流),因此可判断,未形成电流的活性材料可能是被不导电的粘合剂包裹,或者因破碎和间隙被隔离于反应体系,无法参与充放电,即活性材料B区域。由此实验可见,对于锂电池的研究,结合元素分析工具(EPMA)和电流分析工具(SPM),既可以了解到各种组分的分布,还可以深度了解个部分的工作状态及可能的失效原因,为深入理解锂电池的工作原理与过程提供可行实验方案。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水
    简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图: 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry,1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996,30(6): 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. 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Determination of Total Silica at ppb Levels in High-Purity Water by Three Different Analytical Techniques, ULTRAPURE WATER
  • 单细胞分析的丝滑IMAX体验: icpTOF 以多元素指纹量化海藻细胞与纳米颗粒间相互作用为例
    Hendriks L., Skjolding L. M., Robert T., 确定细胞中金属元素的生物利用率的传统方法一般需对细胞进行酸消解,然后利用溶液进样电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行后续分析。这种方法的缺点是需要大量的细胞,并且只能为给定的细胞群体提供平均值1。众所周知,千人千面,不同群体以及同群体细胞的特异性在文献中也多有报道2。基于这个大前提,使用特定的分析方法对不同群或同群细胞进行逐序单个分析,获取与单个细胞特异性有关的大数据就尤其重要(见图1)。本文中介绍的单细胞-电感耦合等离子体质谱法(sc-ICP-MS)与之前介绍过的单颗粒ICP-MS(sp-ICP-MS)基本类似(微信公共号:粒粒皆信息:什么是单颗粒物ICP-MS质谱分析法?)。事实上,上述两种技术都依赖于相同的基本原理和icpTOF瞬时事件全谱多元素测量能力,从而可以获得由单一个体产生的微秒时间区间内的瞬时信号,例如单个纳米颗粒(NPs)或单个细胞。(译者注:这等同在拍一段有很多快速武术对打的电影场景,需要使用高速摄像机来捕捉每一个武打动作细节和变化,同时也不漏过颜色,声音等关键信息,这样才能最终呈现出高清120Hz的作品。) 单颗粒ICP-MS方法的基础概念和硬件构架3源于2003年Degueldre等发表的第一篇论文。在过去的二十年间,通过进样系统,数据采集硬件和数据处理专用软件的进一步发展和商业化,不断增加的科研文献见证了该技术领域的迅速成熟。在单颗粒ICP-MS上投入的研究和应用开发同样的也使单细胞ICP-MS分析受益。 在单细胞ICP-MS中,细胞悬浮液经超声波雾化后形成的液滴被带入ICP-MS等离子体中。细胞在等离子体中依次被汽化、原子化和最终离子化。每个细胞产生一个含有多种元素的离子云,在仪器上被检测为高于背景的时长几百微秒的单个信号峰。与单颗粒ICP-MS类似,记录到的尖峰频率与细胞数量浓度成正比,这些尖峰的强度则与细胞中该元素质量有关。这种技术已经成功的应用在测定海藻中的镁元素含量4,并进一步用于纳米颗粒物毒理学研究中评估细胞对纳米颗粒物的摄取情况5,6,7。 虽然单细胞ICP-MS的测量方法看起来很简单,但要获得真实可靠的数据,实施起来需要注重的细节很多。除了需要额外注意来自培养基的可能高背景信号和细胞在样品导入系统中的潜在破损,在单细胞研究中反复报道的一个主要瓶颈是细胞进样装置的低运输效率,这是因为与纳米颗粒物相比,细胞的尺寸更大,在传输过程中也更容易损失。事实上,传统的系统通常包括一个旋风式雾化室,是专为引入较小的溶液液滴而设计的,导致细胞传输效率低于10%。而用于单细胞导入的定制系统,包括改进的雾化器或全消耗喷雾室8,9,以及其他创新设计10,11,经过多年反复测试,已被验证可以高效传输单细胞进入ICP-MS。 另一个瓶颈在于质谱仪器质量分析器的性能:传统的ICP-MS仪器具有单四极杆或扇形场质量分析器,在进行单细胞分析时最多只能同时检测一到两种元素信息(只能拍黑白影片)。而在常见的单颗粒分析场景中,比如在纳米毒理学研究中,在试图量化纳米颗粒物(特征金属元素)和细胞(蛋白固有元素)的关联时,需要同时获得单细胞事件内多种元素浓度信息。为了获得微秒级事件信息全貌,快速且广谱分析的质量分析器,如飞行时间质量分析器等高精尖‘摄影器材’是必不可少的(译者注:例如,等同于可提供高清彩色120Hz影片给观众更加真实的IMAX观影体验)。图1:a)在对细胞进行酸消解后,通过传统的雾化法将溶液样品引入ICP-MS,并记录仪器获得的稳态信号。这种整体分析法对初始样品中所包含的数千个细胞获得一个平均值。然而这种实验是基于细胞是均匀的假设,而忽略了细胞具有多样性的事实。因此,少数细胞群(用绿色和紫色表示),在元素组成上虽与主类细胞有差异,却没有被体现在结果中,这完美的诠释了辛普森悖论。b)在单细胞ICP-MS方法中,将细胞悬浮液稀释后,在单位时间内仅有一个细胞个体被引入ICP-MS等离子体。每个细胞产生一个独立的离子云,作为信号峰被ICP-MS仪器记录。这种方法允许检测每一个单独的细胞,从而保证了细胞特异性信息的无损获取和保存。简单来说,在单细胞ICP-MS中,细胞是以个为单位进行分析的,可以根据它们不同的分析物含量识别出不同的群体,而不是仅仅产生一个平均值。icpTOF飞行时间质谱法 在飞行时间质谱法(TOF-MS)中,其基本原理是根据离子到达检测器前通过固定长度的飞行管的飞行时间来精确分辨离子。离子束在脉冲加速电压后具有相同的动能,但轻的离子会比重的离子获得更高的速率,进而更早到达检测器。测量所有离子的陆续到达时间可以得到一个连续时间谱,经过简单的校准和换算后可以得到一张全质谱谱图(一般6-280 Th)。TOF质量分析仪的主要优点是:对分析的元素及同位素的数量没有限制,而且全谱数据采集速度快(通常几十微秒就可以获得一张全元素谱图)。这样的快速全谱数据采集能力在处理单一实体(如单细胞)检测时尤其重要,因为单细胞产生的瞬时事件长度很短,一般在200-500微秒区间。 飞行时间技术在单细胞分析领域并不是一个新概念,最初是由Bandura在2009年提出的,其原型机12用于单个细胞的时间分辨分析13,从而为众所周知的 "质谱流式 "领域打开了大门。这项应用使用稳定的稀土金属同位素来标记细胞,从而允许通过其金属标记物来检测相应细胞14。除了展现了生物研究和药物筛选应用中的巨大潜力,质谱流式也被用于检测细菌细胞中的银纳米颗粒15。然而,由于质量检测范围有限(80 Da)和涉及染色的样品制备程序,质谱流式细胞技术无法检测许多固有元素。 与质谱流式不同的,如图2a) 所示的ICP-TOF (TOFWERK AG, 瑞士) 可以测量从质荷比6到280的全谱图16,从而可以覆盖轻质元素,如Na, Mg, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn等。这些元素是活细胞的固有元素,它们的分布(也被称为细胞离子组17)可以作为细胞发育状态的指标18。例如,磷存在于核酸(DNA和RNA)中,也是ATP、CTP、GTP和UTP等能量化合物的重要成分。钠和钾在电信号的传输中起作用,而锌被不同的生物过程中的多种酶用作催化剂。由于ICP-TOF-MS的同时多元素检测能力,可以在多种元素的相关分析基础上进行指纹识别19。如图2b) 所示,镁、磷、锰、铁、铜和锌被鉴定为被分析藻类的本征指纹元素。不需要标记或染色,即可依据细胞的 "天然 "元素指纹来进行单细胞分析20,21。通过测量特定细胞类型的金属微量元素,则可以获得更细致的指纹信息。例如,海藻细胞富含镁等金属微量元素,镁是叶绿素的核心组成部分,对光合作用至关重要。因此,金属微量元素的组成可以作为一种独特的指纹来明确识别不同的细胞种类。通过测量单细胞的金属元素组分,可更好地了解由金属蛋白和金属酶调节的基本生物过程,从而解密细胞生命周期不同状态22。尽管细胞的生物化学并不完全反映在其离子组上,但通过监测其金属含量的变化,可以确定地获得对细胞状况和生物过程的更深入了解。 通过使用TOF质量分析仪作为检测器,可以动态系统地获得完整的质谱数据,从而可以对发现特定实体本身及其所处环境进行连续或高通量表征。因此在纳米毒理学背景下,人们可以很容易地确定纳米颗粒物是否与细胞相关联。图2:a) icpTOF仪器(TOFWERK AG, Thun, Switzerland)的示意图:在iCAP Q(Thermo Scientific, Bremen, Germany)的框架上搭配一套高分辨率飞行时间质量分析器。因此,ICP-TOF受益于与iCAP Q相同的ICP离子源、离子光学、碰撞/反应池技术和样品引入设备。b) 用48 µ s时间分辩率采集的淡水藻类细胞raphidocelis subcapitata的瞬时信号速率。c) 藻类细胞通常用于毒理学风险评估研究,这里在暴露于金纳米颗粒一段时间后进行分析,以调查其摄取情况。在ICP-TOF的全质量数范围内,可以根据检测细胞的本征元素指纹对细胞进行追踪,并能直接定量测量纳米颗粒物-细胞的关联。icpTOF单细胞分析应用实例 单一实体分析,与批量样品测量相比,能产生信号的质量相对有限,这对仪器灵敏度要求更高。下面的应用案例研究展示了icpTOF S2仪器(TOFWERK AG,瑞士)的性能指标:具有与单四极杆ICP-MS类似的高灵敏度,又可同时快速检测全谱信号,特别适合分析单一实体,如单细胞或纳米颗粒(NPs)等。随着工业和日常生活中纳米颗粒物的广泛使用,纳米安全和纳米毒理学在过去20年一直是深入研究的课题。纳米颗粒物的安全评估研究中的一个重要参数是其在细胞摄取的分析和量化。 透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)具有高空间分辨率,它们经常被用于细胞内纳米颗粒物的分析23,24。尽管有令人印象深刻的成像能力,基于电子显微镜方法的一个主要缺点是对样品制备的繁琐要求。此外,由于没有额外的元素定量或自动图像分析,获得的图像是定性的且结果较难被解读25,26。如前所述,单细胞ICP-MS也可用于量化细胞对纳米颗粒物的摄取,根据观察到的信号峰的强度大小,提供与细胞相‘关联’的纳米颗粒数量的信息5,6。这类实验通常有以下三个明显的观察结果: 只检测到纳米颗粒物中的特征元素,表明溶液中存在纳米颗粒物 只检测到细胞固有元素而没有任何纳米颗粒物中的元素,表明细胞并没有与纳米颗粒物相关联 同时检测到细胞固有元素和纳米颗粒物中的元素,意味着两者有关联 根据观察到的相关联的纳米颗粒/细胞峰的频率和幅度,可以确定摄取了纳米颗粒物的细胞的百分比以及与每个藻类细胞相关的纳米颗粒数量的估计值。在理想的情况下,可以根据浓度和暴露时间动态地对海藻细胞和纳米颗粒数量的相关性的进行评估。 在本案例研究中,将海藻细胞暴露在BaSO4(NM-220)溶液中72小时,接着按照Merrifield等人提出的程序进行清洗5,去除未与细胞结合的纳米颗粒。在暴露后并在ISO8692藻类培养基中进行冲洗后27,样品中预计只包含与藻类细胞相关联的纳米颗粒物。随后,样品被储存在15毫升的试剂管中,用锡纸包裹,等待分析。 在使用四极杆ICP-MS进行单细胞的初始研究中,我们发现清洗后的细胞悬浮液中仍存在BaSO4纳米颗粒,如图3a所示。有学者认为未关联的纳米颗粒已经去除,而这些检测到的纳米颗粒是与海藻细胞相关联的。然而由于只测量了一种元素138Ba,并不能完全证实这一猜想。 我们使用单细胞ICP-TOF-MS(见图2a)重复了一个类似的实验。从图2b中我们可以知道被分析的藻类细胞的本征元素指纹,即只有同时检测到Mg、P、Mn和Fe等元素时才被认为检测到了藻类细胞。令人惊讶的是,即使暴露72小时后,BaSO4 纳米颗粒与水藻细胞的指纹信号没有显著关联(图3b)。可以看到,Ba仅与Mg和Fe的信号同时被检测到,而没有水藻的其他指纹信号同时出现。虽然缺失的元素信号强度有可能是低于仪器检测极限,但至少这说明检测到的元素与藻类细胞的本征元素指纹不一致。然而在检测到藻类细胞的指纹信号中,没有观测到Ba元素信号。综上所述,如果没有icpTOF瞬时多元素检测能力,在清洗后细胞悬浮液中检测到的纳米颗粒的Ba信号很容易被误解为是与藻类细胞相关联的颗粒物。图3:a)实验流程图。在样品暴露于纳米颗粒物72小时后,细胞被清洗以去除上清液中游离态的纳米颗粒物。b) 通过使用飞行时间质谱仪重复单细胞测量,可以跟踪细胞的元素指纹,以验证纳米颗粒物信号和细胞信号的是否同时出现。结果显示虽然纳米颗粒物和细胞没有直接关联,但Ba信号与Mg和Fe信号是一起出现的。 这些结果导致了对可能引发该现象的机制的讨论。一个合理的解释是海藻细胞通过释放胞外聚合物物质(EPS)来清除粘附在细胞表面的纳米颗粒物。EPS被认为是影响藻类细胞对纳米颗粒的生物利用率的关键因素28,29。EPS产量的增加可使藻类细胞主动脱落纳米颗粒,从而减轻摄取或吸附到细胞外部,而纳米颗粒仍然以被包含在EPS中的形式存在于溶液中。虽然缺乏关于这种行为的定量数据,但足以解释BaSO4纳米颗粒信号与Mg和Fe信号的契合。当然Fe与Ba信号的同时出现还可以被解释为溶解的Ba与ISO 8692培养基中的EDTA络合在了一起,而EDTA被添加在溶液中以保持Fe的生物可利用率。要回答这个问题,我们使用TEM观察到EPS聚集体中包裹有纳米颗粒(图4)。由于TEM局限于定性分析,再加上EPS结构微妙,这种包裹的确切机制和发生频率很难被量化。然而单细胞ICP-TOF-MS则可以直接对这一现象进行定量分析,而不需要对样品进行复杂的制备,同时还可以在较短的时间内分析更多的藻类细胞及EPS聚集体,提供更可靠的统计数据。此外,单细胞ICP-TOF-MS可以动态地从藻类悬浮液中不间断取样,评估这种清除行为的发生频率与样品浓度和时间的关系,进一步了解藻类细胞和纳米颗粒之间的相互作用。这种利用ICP-TOF研究动态摄取和清除行为的研究思路不仅限于藻类细胞,还可以扩展到纳米医学或纳米生物技术的其他类型细胞,如哺乳动物细胞或细菌。图4:一个藻类细胞(Raphidocelis subcapitata)的透射电子显微镜图像,该细胞之前暴露在银纳米颗粒物中,脱落的细胞外聚合物物质(EPS)含有银纳米颗粒。(由Louise H. S. Jensen和Sara N. Sø rensen提供)。 正如本研究强调的那样,尽管传统的四极杆质谱(sc-ICP-Q-MS)可以测量单细胞,但它最多只能同时测量一种或两种元素或同位素,所以即使检测到纳米颗粒信号也不能100%确定其与细胞直接关联。另外还需要TEM来确定颗粒物是否被藻类吸收在内部或简单附着在细胞外部。然而使用ICP-TOF-MS可以将被暴露在纳米颗粒物中藻类的离子组与对照藻类的离子组进行比较,从而评估它们的状况。这些信息对于从机理上理解海藻细胞与纳米颗粒物的相互作用非常有价值,并可以进一步促进开发以生理学为基础的纳米颗粒物风险评估工具。icpTOF结论与展望 单细胞ICP-TOF-MS是一个新兴的、令人兴奋且快速发展的研究领域。虽然尚需数年时间才能达到质谱流式技术在单细胞多参数分析方面的水平,但ICP-TOF-MS得益于灵敏度的提高和同时全谱检测能力,能够基于元素指纹检测未被标记的细胞,从而为新的实验设计创意提供可能性。例如,除了测量纳米颗粒物和细胞的相关性外,ICP-TOF-MS记录的多元素数据可用于评估细胞在纳米颗粒介导毒性影响下的不同状态。 除了液体样品引入方法之外,也可以使用激光剥蚀(LA)-ICP-TOF-MS进行单细胞分析30,31。通过将制备有细胞的载玻片放在样品台上并使用激光扫描,可以产生单个完整细胞层面上的元素分布二维图像,其中每个像素包含一个完整的全元素谱图。LA-ICP-TOF-MS成像的高空间分辨率对纳米毒理学研究特别有意义,因为它可以观察和定位纳米颗粒物在亚细胞结构中的聚集,以进一步了解和解释各种现象(如摄取、积累和释放纳米颗粒)。 此外,所生成的大量数据可以通过降维技术进行处理,如主成分分析(PCA)或机器学习工具,并提取与细胞状态和类型有关的信息,从而使细胞的分类变得更容易。这在质谱流式工作流程中是常见的处理方法。这项技术不仅限于纳米毒理学研究,还可以扩展到金属组学和细胞生物学中。无论如何,我们将继续努力改进飞行时间质谱ICP-TOF-MS技术,使其在更广阔的应用领域发挥作用。icpTOF致谢作者感谢Olga Meili和Aiga Mackevica校对本文并提供反馈。Lars M. Skjolding得到了PATROLS – Advanced Tools for NanoSafety Testing项目资助(760813)。感谢Louise Helene Sø gaard Jensen和Sara Nø rgaard Sø rensen允许使用图4中的TEM图像。最后特别感谢Robert Thomas邀请在Spectroscopy杂志中的 "原子视角专栏 "刊登此文。原文链接:Hendriks L., Skjolding L. M., Robert T., Single-Cell Analysis by Inductively Coupled Plasma–Time-of-Flight Mass Spectrometry to Quantify Algal Cell Interaction with Nanoparticles by Their Elemental Fingerprint, Spectroscopy, 2020, Volume 35, Issue 10, Pages 9–16https://www.spectroscopyonline.com/view/single-cell-analysis-by-inductively-coupled-plasma-time-of-flight-mass-spectrometry-to-quantify-algal-cell-interaction-with-nanoparticles-by-their-elemental-fingerprint (请点击左下角“阅读原文”跳转)本文由TOFWERK中国-南京拓服工坊科技编译,结论以英文原文为准。参考文献1 S. J. Altschuler and L. F. Wu, Cell, 2010, 141, 559–563.2 W. M. Elsasser, Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A., 1984, 81, 5126–5129.3 C. Degueldre and P. Y. Favarger, Colloids Surfaces A Physicochem. Eng. Asp., 2003, 217, 137–142.4 K. S. Ho and W. T. Chan, J. Anal. At. Spectrom., 2010, 25, 1114–1122.5 R. C. Merrifield, C. Stephan and J. R. Lead, Environ. Sci. Technol., 2018, 52, 2271–2277.6 F. Abdolahpur Monikh, B. Fryer, D. Arenas-Lago, M. G. Vijver, G. Krishna Darbha, E. Valsami-Jones and W. J. G. M. Peijnenburg, Environ. Sci. Technol. Lett., 2019, 6, 732–738.7 I. L. Hsiao, F. S. Bierkandt, P. Reichardt, A. Luch, Y. J. Huang, N. Jakubowski, J. Tentschert and A. Haase, J. Nanobiotechnology, 2016, 14, 1–13.8 A. S. Groombridge, S. I. Miyashita, S. I. Fujii, K. Nagasawa, T. Okahashi, M. Ohata, T. Umemura, A. Takatsu, K. Inagaki and K. Chiba, Anal. Sci., 2013, 29, 597–603.9 M. Corte-Rodríguez, R. Á lvarez-Fernández García, P. García-Cancela, M. Montes-Bayón, J. Bettmer and D. . Kutscher, Curr. Trends Mass Spectrom., 2020, 18, 6–10.10 K. Shigeta, H. Traub, U. Panne, A. Okino, L. Rottmann and N. Jakubowski, J. Anal. At. Spectrom., 2013, 28, 646–656.11 P. E. Verboket, O. Borovinskaya, N. Meyer, D. Günther and P. S. Dittrich, Anal. Chem., 2014, 86, 6012–6018.12 D. R. Bandura, V. I. Baranov, O. I. Ornatsky, A. Antonov, R. Kinach, X. Lou, S. Pavlov, S. Vorobiev, J. E. Dick and S. D. Tanner, Anal. Chem., 2009, 81, 6813–6822.13 K. R. Atkuri, J. C. Stevens and H. Neubert, Drug Metab. Dispos., 2015, 43, 227–233.14 S. D. Tanner, V. I. Baranov, O. I. Ornatsky, D. R. Bandura and T. C. George, Cancer Immunol. Immunother., 2013.15 Y. Guo, S. Baumgart, H. J. Stä rk, H. Harms and S. Müller, Front. Microbiol., 2017, 8, 1–9.16 L. Hendriks, A. Gundlach-Graham, B. Hattendorf and D. Günther, J. Anal. At. Spectrom., , DOI:10.1039/c6ja00400h.17 M. Malinouski, N. M. Hasan, Y. Zhang, J. Seravalli, J. Lin, A. Avanesov, S. Lutsenko and V. N. Gladyshev, Nat. Commun., , DOI:10.1038/ncomms4301.18 D. E. Salt, I. Baxter and B. Lahner, Annu. Rev. Plant Biol., 2008, 59, 709–733.19 A. Praetorius, A. Gundlach-Graham, E. Goldberg, W. Fabienke, J. Navratilova, A. Gondikas, R. Kaegi, D. Günther, T. Hofmann and F. Von Der Kammer, Environ. Sci. Nano, 2017, 4, 307–314.20 O. Borovinskaya, S. Aulakh and R. Markus, Tofw. appilcation note, 2019, 1–3.21 M. von der Au, O. Borovinskaya, L. Flamigni, K. Kuhlmeier, C. Büchel and B. Meermann, Algal Res., 2020, 49, 101964.22 L. Mueller, H. Traub, N. Jakubowski, D. Drescher, V. I. Baranov and J. Kneipp, Anal. Bioanal. Chem., 2014, 406, 6963–6977.23 F. Piccapietra, C. G. Allue, L. Sigg and R. Behra, Environ. Sci. Technol., 2012, 46, 7390–7397.24 F. Perreault, A. Oukarroum, S. P. Melegari, W. G. Matias and R. Popovic, Chemosphere, 2012, 87, 1388–1394.25 L. H. S. Jensen, L. M. Skjolding, A. Thit, S. N. Sø rensen, C. Kø bler, K. Mø lhave and A. Baun, Environ. Toxicol. Chem., , DOI:10.1002/etc.3697.26 C. Brandenberger, M. J. D. Clift, D. Vanhecke, C. Mühlfeld, V. Stone, P. Gehr and B. Rothen-Rutishauser, Part. Fibre Toxicol., , DOI:10.1186/1743-8977-7-15.27 ISO, International Organization for Standarization. ISO 8692. Water quality - Fresh water algal growth inhibition test with unicellular green algae., 2012.28 J. Zhao, X. Cao, X. Liu, Z. Wang, C. Zhang, J. C. White and B. Xing, Nanotoxicology, , DOI:10.1080/17435390.2016.1206149.29 F. Chen, Z. Xiao, L. Yue, J. Wang, Y. Feng, X. Zhu, Z. Wang and B. Xing, Environ. Sci. Nano, 2019, 6, 1026–1042.30 S. Theiner, A. Schoeberl, S. Neumayer and G. Koellensperger, J. Anal. At. Spectrom., 2019, 34, 1272–1278.31 S. Theiner, A. Schweikert, C. Haberler, A. Peyrl and G. Koellensperger, Metallomics, , DOI:10.1039/d0mt00080a.
  • 中科院沈阳自动化所孙兰香LIBS团队:元素成分LIBS在线分析
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="line-height: 1.5em " strong span style="line-height: 1.5em font-size: 20px "一、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队风采/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队由孙兰香研究员领衔,初创于2007年,目前有研究员1名,副研究员3名,助理研究员5名,在读博士研究生2名,硕士研究生5名,已毕业博士2名,硕士4名。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ca3c0e3-bae9-492c-a528-4f2108fb8e9a.jpg" title="微信图片_20181229105023.jpg" alt="微信图片_20181229105023.jpg" width="300" height="343" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 343px "//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  针对工业生产成分检测的需求,本团队致力于金属冶炼、选矿等行业的元素成分在线分析的研究,经过十多年的机理研究及研发产品迭代,攻克了冶金工业现场高温、多粉尘恶劣环境等多种问题,研发出多款适用于冶金、选矿、金属回收等多种领域的LIBS在线检测产品。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/92d4f39e-cb8b-45cd-a584-a73609326b2a.jpg" title="孙兰香团队.jpg" alt="孙兰香团队.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 276px "//pp style="text-align: center "中国科学院沈阳自动化研究所LIBS团队/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px "strong二、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队LIBS相关研究成果及研究最新进展/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="font-size: 20px "  span style="font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "strong钢铁行业/strong/spanspan style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "strong/strongstrong/strong/span/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  从东北老工业基地的特点及需求出发,团队首先以钢铁行业为切入点,从2007年立项研究,到2010年初代样机通过工厂试验,2014年二代样机成功实现工厂示范应用,已经研制成可适用于钢铁冶炼在线成分分析仪,并国际上首次实现了40吨级钢包的钢水成分在线测量。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4321aa08-1dc2-4838-b093-aa0c0876da30.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图1 钢铁冶炼LIBS分析仪一代(左)、二代(右)/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "strong有色行业/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了拓展LIBS的应用领域,结合团队的研究方向,研发出可适用于有色行业冶炼生产的原型样机,并经过产品迭代,目前已经形成性能完备的适合铝合金、铜合金生产过程在线成分检测的LIBS在线成分分析仪(SIA-LIBSmelt),为国内首款液态铝合金及铜合金成分在线分析设备。并在辽宁忠旺、天津立中合金、大连亚明、贵阳铝镁设计院等多家企业中得到应用验证。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/616a1dc9-f164-473f-a489-c66b61f2b16b.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="font-size: 14px "图2 液态金属分析仪应用现场(A 辽宁忠旺、 B 天津立中合金、 C 大连亚明、 D贵阳铝镁设计院)/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong选矿行业/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  进一步向金属冶炼的上游领域拓展应用,团队又研发出基于LIBS技术适用于选矿过程的在线元素成分分析仪(SIA-LIBSlurry),仪器目前已经在云南磷化集团的选矿厂进行示范应用。该仪器通过更换外挂箱可同时满足液体、固体的分析需求,部分固体元素的检出限可达到1ppm。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7e115a1d-978f-49c1-912c-41449bc3125f.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图3 矿浆LIBS在线成分分析仪及现场应用br//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong 金属分选及识别/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了节能、环保及节约成本,废旧金属的回收再利用会在未来金属生产过程中占据越来越多的比重,团队针对行业的未来发展趋势,研发出全自动废旧金属分拣系统(SIA-LIBSorting),可以实现40件/秒的分拣速度,分拣准确率可以达到95%以上。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/113be7e6-bd3c-47e9-9a72-96fd190344ab.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "图4 LIBS废旧金属智能分选装备/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px "strong便携式LIBS分析仪/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  针对物体辨别等通用领域,团队研发出便携式LIBS分析仪(SIA-LIBSport),可以适用于金属及其牌号的识别、岩石种类鉴别等多种应用领域。LIBSport包括手持测量探头和手提箱,手持部分重量小于1.5千克,方便人手长时间抓握。LIBSport内嵌多种金属牌号库,可定性判别钢、铜、铝、钨、钛、钴、铅等大类物质,可定量分析不锈钢、低合金钢、铝合金、铜合金等常见金属,并且可以根据客户需求添加。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  LIBSport分析仪相比单纯手持式LIBS系统具有更高的激光功率,可以适用于更广泛的分析样品。LIBSport对于碳钢中的碳也有较好的分析能力,不需要氩气便可实现0.1%以上碳含量的半定量分析,能判别大部分碳钢的牌号。LIBSport加载Win 10系统,提供部分科研级服务,方便用户拓展应用。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/68c94e2a-618c-41c0-a912-f5623ce8ae9d.jpg" style="width: 300px height: 222px " title="5.jpg" width="300" height="222" border="0" vspace="0" alt="5.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3e7fc40-d446-4d8a-9f12-0a7722a1f2ce.jpg" title="6.png" width="176" height="200" border="0" vspace="0" alt="6.png" style="width: 176px height: 200px "//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  图5 便携式LIBS分析仪br//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="font-size: 20px color: rgb(0, 0, 0) "strong三、 中国科学院沈阳自动化研究所孙兰香团队代表性论文/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  1. Wei WANG, Lanxiang SUN, Peng ZHANG, Liming ZHENG, Lifeng QI, Wei DONG, A method of laser focusing control in micro-laser-induced breakdown spectroscopy, Plasma Sci. Technol. 21 (2019) 034004/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  2. Peng Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Peng Zeng, Lifeng Qi, and Yong Xin, An Image Auxiliary Method for Quantitative Analysis of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Analytical Chemistry, 2018, 90(7): 4686-4694./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  3. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Hui Lu, Bin Cao, Peng Zeng, Wei Dong, Yang Li. Applications of laser-induced breakdown spectroscopy in the aluminum electrolysis industry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2018,142:29-36/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  4. 孙兰香, 汪为, 田雪咏, 张鹏, 齐立峰, 郑黎明, 激光诱导击穿光谱微区分析的研究应用进展, 分析化学, 2018, 46(10):1518-1527./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  5. 周中寒 田雪咏 孙兰香 张鹏 郭志卫 齐立峰. Fiber-LIBS技术结合SVM鉴定铝合金牌号, 激光与光电子学进展, 2018,55(6):1-7./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  6. 辛勇, 李洋, 李伟, 刘学, 李菁菁, 杨志家, 于海斌, 孙兰香. 基于LIBS技术在线监测熔融铝水中的元素成分, 光子学报, 2018, 47(8):1-8. (EI)/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  7. P. Zhang, L. X. Sun*, H. B. Yu, P. Zeng, L. F. Qi, and Y. Xin. An intensity correction method combined with plasma position information for Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2017, 32(12): 2371 - 2377/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  8. 孔海洋,孙兰香*,胡静涛,张鹏. 激光诱导击穿光谱定量化标定谱线自动选择方法, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(5): 1451-1457/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  9. 辛勇, 孙兰香*, 杨志家, 李洋, 丛智博, 齐立峰, 张鹏, 曾鹏. 基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分, 光谱学与光谱分析, 2016, 36(7): 2255-2259/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  10. Yong Xin, Lan-Xiang Sun*, Zhi-Jia Yang, Peng Zeng, Zhi-Bo Cong, Li-Feng Qi. In Situ Analysis of Magnesium Alloy using a Standoff and Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System, Frontiers of Physics, 2016, 11(5): 115207/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  11. Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Zhibo Cong, Yong Xin, Yang Li, Lifeng Qi. In situ analysis of steel melt by double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy with a Cassegrain telescope, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015,112:40-48/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  12. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, et.al. A method for improving wavelet threshold denoising in Laser-induced breakdown spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2015, 107: 32-44/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  13. QI Lifeng, SUN Lanxiang*, XIN Yong, CONG Zhibo, LI Yang, YU Haibin. Application of Stand-off Double-Pulse Laser-Induced Breakdown Spectroscopy on Elemental Analysis of Magnesium Alloy, PLASMA SCIENCE & TECHNOLOGY, 2015 , 17(8): 676-681/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  14. KONG Haiyang, SUN Lanxiang*, HU Jingtao, XIN Yong, CONG Zhibo. A comparative study of two data reduction methods for steel classification based on LIBS, PLASMA SCIENCE & TECHNOLOGY, 2015, 17(11): 964-970/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  15. 孙兰香*,辛勇,丛智博,李洋,齐立峰. 通过二次回归正交设计对激光诱导击穿光谱实验参数优化建模, 光学学报, 2014, 34(5): 53003/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  16. 丛智博,孙兰香*,辛勇,李洋,齐立峰,杨志家. 基于激光诱导击穿光谱的合金钢组分偏最小二乘定量分析,光谱学与光谱分析,2014, 33(2): 1-6/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  17. Haiyang Kong, Lanxiang Sun*, Jingtao Hu, Yong Xin, Zhibo Cong. Quantitative Analysis of Steels Using PLS with Three Data Reduction Methods Based on LIBS. Advanced Materials Research, 2014, 997: 578-582./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  18. Bo Zhang, Lanxiang Sun*, Haibin Yu, Yong Xin and Zhibo Cong. Wavelet denoising method for Laser-induced breakdown spectroscopy, J. Anal. At. Spectrom. 2013,28, 1884-1893./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  19. Bo Zhang, Haibin Yu, Lanxiang Sun*, Yong Xin, and Zhibo Cong. A Method for Resolving Overlapped Peaks in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy, 2013, 67(9): 1087-1097./pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  20. Lanxiang Sun*, Zhibo Cong, Yong Xin, et al. Reducing Quantitative Fluctuation of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy by Kalman Filtering, Applied Mechanics and Materials, 2013, 333-335: 243-247/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  21. 孙兰香, 于海斌等. 基于激光诱导击穿光谱的钢液成分在线监视, 中国激光, 2011, 38(9):0915002/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  22. 孙兰香, 于海斌等. 利用LIBS技术在线半定量分析液态钢成分, 仪器仪表学报, 2011, 32(11): 2602-2608/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  23. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱技术结合神经网络定量分析钢中的Mn和Si, 光学学报, 2010, 30(9): 2757-2765/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  24. 孙兰香, 于海斌等. 采用激光诱导击穿光谱技术测定合金钢中锰和硅的含量, 光谱学与光谱分析, 2010, 30(12): 3186-3190/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  25. Sun lanxiang, YU haibin. Automatic Estimation of Varying Continuum Background Emission in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2009,64(3):278-287/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  26. Sun lanxiang, YU haibin. Correction of self-absorption effect in calibration-free laser-induced breakdown spectroscopy by an internal reference method, Talanta,2009,79(2):388-395/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  27. 孙兰香, 于海斌等. 利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析, 光谱学与光谱分析, 2009, 29(12): 3375-3378/pp style="line-height: 1.5em text-align: left "  28. 孙兰香, 于海斌等. 激光诱导击穿光谱在物质成分定量分析方面的实验研究进展, 仪器仪表学报, 2008, 29(10): 2235-2240/ppbr//p
  • 德国元素Elementar | 锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。InductarCS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductarCS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductarCS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:德国元素Elementar 在120余年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态
    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测
    给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣,将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP(氮甲基吡咯烷酮)作为有机物中最特别的存在,可以与大多数有机物以及水互溶,因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点,在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高,除含水率要求之外,由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响,为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点:限量低,要求设备灵敏度高,检出限低;有机物含量高,容易在进样系统积碳,碳分子光谱带对杂质元素造成干扰;如果采用前处理消解的方法,程序繁琐,容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP&trade PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点:iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计,在测试NMP样品时,无需对样品进行稀释和复杂的前处理,直接进样,避免沾污;远紫外区优异的灵敏度,NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级 其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰,杂质元素的检出限达μg/L级;所有元素浓度范围内线性关系良好(r² 0.999),方法测试精密度RSD2%,样品加标回收率在85%-110%之间。方案细节展示氧气流量优化在等离子体中通入氧气不但可以减少有机溶剂对炬管的积碳效应,同时可以降低C2背景对Na589.592 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致等离子体熄灭,加氧流量过少则干扰去除不彻底。本实验选择通入50ml/min的氧气来测试,试验证明既可有效减少积碳和降低C2对Na589.592 nm的干扰,又保证了等离子体的稳定性,下图为加氧50ml/min Na 元素(NMP中加标0, 0.02, 0.0.5, 0.1, 0.5mg/L)subarry图。(点击查看大图)仪器参数(点击查看大图)方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白,进行连续11次的测量,以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。(点击查看大图)准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验:加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。(点击查看大图)重复性实验实验选用NMP样品,加标量为0.1mg/L,重复进样测定7次,计算相对标准偏差均在2%以内。(点击查看大图)总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样,等离子体依然保持稳定,样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度,且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 力合科技新品LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪
    01OC/EC监测的背景意义碳质气溶胶是大气气溶胶中的重要含碳组分,主要由有机碳(organic carbon,OC)、元素碳(elemental carbon,EC)组成,OC是一种具有光散射性,含有上百种有机物的混合气溶胶,来源复杂,既包括由排放源直接排放的一次有机碳(POC),又包括一些大气中气态前体物(如VOCs等)经过光化学反应、二次凝结凝聚及吸湿增长后生成的二次有机气溶胶(SOC)。碳质气溶胶是我国大气气溶胶的重要组成部分,约占我国城市大气气溶胶的20%~50%,随着我国大气气溶胶治理工作的深入,大量学者对气溶胶中含碳组分进行了研究。02产品介绍LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪采用国际上使用最广泛、公认较成熟的分析方法-热光法,可用于对碳质气溶胶的持续监测,广泛应用于全国各大重点城市颗粒物组分站中,实现环境空气颗粒物中OC和EC浓度的准确测量,探究污染成因、开展来源解析工作。在恒定流速下,激光照射在采集颗粒物样品的石英滤膜上,首先,在氦气的非氧化环境中样品逐级升温,有机碳被加热挥发;此后,在氦气/氧气混和气环境中样品再次逐级升温,元素碳被氧化分解为气态氧化物,两个过程中产生的分解产物经过二氧化锰氧化炉被转化为CO2后,由NDIR探测器定量检测。通过判断激光的强度找到有机碳/元素碳的分割点,分割点前的为有机碳,此后的为元素碳。03产品优势独创石英膜固定方式。采用独创的石英膜固定方式,滤膜安装、更换方便,数据可信度更高;两种方法同时测量。热光透射法(TOT)和热光反射法(TOR)同时测量,满足不同的标准要求;短路径设计。解析炉-氧化炉短路径设计,提高响应的同时避免了有机物的传输损耗,测量误差小;高性能温控。炉丝采用高性能合金丝结合精密的温控算法,升温快速,升温准确,炉丝使用寿命长;自动零点核查。每日自动零点核查,提高数据的可靠性,可自定义升温程序,方便用户自由选择;维护安装方便。光路上光学元器件的精简和可拆卸设计,维护清洗方便,采样独特的结构设计,滤膜安装、更换方便。04应用领域LFOEC-2018颗粒物有机碳/元素碳OC/EC在线分析仪在湖南、四川、新疆等全国多个省市颗粒物组分站中得到应用,可用于评估区域碳质气溶胶排放水平,分析PM2.5来源及组分特征、污染成因及规律、重污染天气污染源成分等,提高颗粒物精细化管理水平,为精准防控提供科学依据。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • Pittcon 2018力可仪器新推出多款元素分析及质谱产品
    p  2018年2月27日,一年一度的Pittcon展会(匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会)在美国奥兰多会展中心正式开展。作为全球科学仪器行业内历史悠久、规模最大的展会,本届Pittcon2018展会展出的全球工业、学术和政府实验室领域产品和服务受到了大家的广泛关注。2月28日,力可仪器举行了新品发布会,此次展出了多款元素分析及质谱新产品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/bba4793e-e498-4fe7-af5e-49d6cc35fa20.jpg" title="leco.jpg" width="450" height="672" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 672px "//pp style="text-align: center "strong力可展位现场/strong/pp 产品详细信息如下:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/900f53aa-3667-430d-a178-c48550ab63aa.jpg" title="LECO_928 Series.png" width="350" height="259" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 259px "//pp style="text-align: center "strongFP928氮/蛋白质分析仪/strong/pp 928系列产品可以处理高达3克的样品,快速循环分析时间为5.3分钟,可延长试剂使用寿命。此外,LECO独有的带触摸屏界面的Cornerstone® 品牌软件可在不牺牲工作台空间的情况下,全面实现分析控制、方法设置、诊断报告等功能。 Cornerstone Mobile选项可允许用户从智能手机、平板电脑或台式计算机访问数据,控制仪器状态。928系列有多种型号可供选择,以满足最具挑战性的应用需求,并符合ISO、AOAC、AACC、AOCS和ASBC认可的分析方法。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b21f5588-8a6b-4a3f-93be-bbb869faa3d7.jpg" title="LECO_828.jpg" width="350" height="407" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 407px "//strong/pp style="text-align: center "strongFP828氮/蛋白质分析仪/strong/pp  LECO新型828系列产品在采样量、正常运行时间和可靠性方面提供了关键改进,同时在食品、饲料、土壤和农业样品中实现碳、氮的快速检测。通过采用最先进的硬件和板载触摸屏软件平台,828系列使用户能够轻松处理最多样化的样品,并显着提高分析效率。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d83be646-1d52-466f-a8b7-224c15225102.jpg" title="LECO_TGM800.png" width="350" height="330" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 330px "//strong/pp style="text-align: center "strongTGM800热重分析水分测定仪/strong/pp 新型热重水分测定仪TGM800在满足一次干燥失重法要求的同时,提供了高精度、自动化的解决方案。 TGM800具有许多节省时间的功能,例如能够一次测量多达16个样品,并具有干燥时间终点识别功能,以及具有灵活方法设置的直观软件。TGM800适用于各种样品基质,包括食品,饲料,碾磨产品和农业材料,使其成为许多实验室的通用解决方案。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1628e9cc-8a9c-4b81-a425-b1707ce9e405.jpg" title="LECO_Peg HRT+ 4D.png" width="350" height="233" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 233px "//strong/pp style="text-align: center "strongPegasus® HRT + 4D高分辨率飞行时间质谱仪/strong/pp  LECO推出的高分辨率GCxGC-TOFMS仪器Pegasus GC-HRT + 4D,可扩展分析能力,提高分析复杂样品的可信度。经过更新的现代化硬件符合或超过所有全球合规性规定,而Encoded Frequent Pushing™ (EFP™ )则提供灵敏度和动态范围的十倍增长。Encoded Frequent Pushing是专门由LECO开发的一种新颖的专利方法,可在每个频谱中多次脉冲正交加速器,从而大幅增加占空比。 EFP与经验证的折叠飞行路径® 质量分析仪配合使用,显着提高了灵敏度和易用性。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/848cf5e0-dc13-423d-a102-16f0b32fe743.jpg" title="LECO_Pegasus BT 4D.png" width="350" height="259" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 259px "//strong/pp style="text-align: center "strongPegasus BT 4D台式GCxGC-TOFMS/strong/pp  Pegasus BT 4D通过将台式Pegasus BT与我们的高性能GCxGC热调制系统相结合,提供了更高的灵敏度。StayClean® 离子源消除了对清洁源的需求,而便利的台式包装可为实验室节省一定空间。 Pegasus BT 4D将为用户带来更多的正常运行时间和更好的化学数据,从而提高整个实验室的工作效率。/pp style="text-align: left "  此外,力可仪器还展示了CS844系列碳/硫燃烧分析仪、836系列元素分析仪等产品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8e450313-cf2d-469b-8667-cd8afa7cb7d2.jpg" title="LECO_844.jpg" width="350" height="385" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 385px "//pp style="text-align: center "strongCS844系列碳/硫燃烧分析仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/7a079c99-a1d1-46b6-8b2d-e15142e28168.jpg" title="LECO_836.jpg" width="350" height="393" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 393px "//strong/pp style="text-align: center "strong836系列元素分析仪/strong/p
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