利巴韦林含量分析

[b][font=宋体][/font]1.[font=宋体]样品简介[/font][/b][font=宋体]利巴韦林颗粒主要用于治疗呼吸道合胞病毒引起的病毒性肺炎与支气管炎，皮肤疱疹病毒感染等。该药主要化学成分为利巴韦林，利巴韦林是广谱强效的抗病毒药物。[color=#333333][back=white]本文主要简介使用[/back][/color][/font]HPLC[font=宋体]法测定利巴韦林颗粒含量。[/font][b]2.[font=宋体]仪器设备与试剂[/font]2.1[font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体]岛津[/font]LC-2030C[font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]赛多利斯[/font]CPA225D[font=宋体]分析天平[/font][font=宋体]色谱柱：[/font]Agilent Hi-Plex H[font=宋体]（[/font]7.7mm×100mm[font=宋体]）[/font][b]2.2[font=宋体]对照品和试剂[/font]2.2.1[font=宋体]对照品[/font][/b][font=宋体]利巴韦林（中国食品药品检定研究院；[/font]140629-202204[font=宋体]；[/font]99.8[font=宋体]％）[/font][b]2.2.2[font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体]超纯水（临用新制）；稀硫酸（配制批号：[/font]20230701[font=宋体]）。[/font][b]3[font=宋体]色谱条件、样品制备及检测方法[/font]3.1[font=宋体]色谱条件及系统适用性要求[/font][/b][font=宋体]用磺化交联的苯乙烯[/font]-[font=宋体]二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂；以水（用稀硫酸调节[/font]pH[font=宋体]值至[/font]2.5±0.1[font=宋体]）为流动相；检测波长为[/font]207nm[font=宋体]；进样体积[/font]20μl[font=宋体]。[/font][font=宋体]系统适用性要求：理论板数按利巴韦林峰计算不低于[/font]2000[font=宋体]。[/font][b]3.2[font=宋体]溶液制备[/font][/b][font=宋体]对照品溶液：取利巴韦林对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含[/font]50μg[font=宋体]的溶液。[/font][font=宋体]供试品溶液：取装量差异项下的内容物适量，混合均匀，精密称取适量（约相当于利巴韦林[/font]0.1g[font=宋体]），加流动相溶解并定量稀释制成每[/font]1ml[font=宋体]中约含利巴韦林[/font]50μg[font=宋体]的溶液，滤过，取续滤液。[/font][b]3.3[font=宋体]检测方法[/font][/b][font=宋体]精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]。按外标法以峰面积计算。[/font][b]3.4[font=宋体]图谱数据[/font]3.4.1[font=宋体]对照品图谱[/font][/b][font='Calibri',sans-serif][img=,605,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182050061104_4837_6126746_3.jpg!w690x722.jpg[/img][/font][b]3.4.2[font=宋体]供试品图谱[/font][/b][img=,605,638]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308182050574121_6408_6126746_3.jpg!w690x728.jpg[/img][b]4.[font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体]由系统适用性图谱知，利巴韦林峰保留时间为[/font]8.425[font=宋体]，理论塔板数[/font]2554[font=宋体]（大于[/font]2000[font=宋体]），符合要求。[/font][font=宋体]因此，[/font]Agilent Hi-Plex H[font=宋体]（[/font]7.7mm×100mm[font=宋体]）色谱柱能满足利巴韦林颗粒含量分析要求。[/font][font=宋体][/font]

[b] 给初学纺织品纤维成分分析人员的一点思路[/b] 首先要了解什么是纤维含量，纤维含量检测分析有什么意义！ 纺织品检测检验包括许多项目，从大的方面讲有外观质量、内在质量。，内在质量包括内容很多，如pH值、甲醛量，纤维含量等等。除了GB18401国家纺织品基本安全技术规范指标外最能体现纤维制品品质的检测项目就属于纤维含量。何为纤维含量，就是这个纺织品是由什么纤维组成的，有可能是单一纤维，也有可能不是单一纤维，我们要把实际的纤维含量标示出来，不同的纤维含量织物相关性能不同，如混纺产品的纤维含量占比莱赛尔65%/棉35%、棉65%/莱赛尔35%的织物手感、织物风格、织物的舒适度都不同，其产品的价格也不同。所以生产企业的成本也是根据这个[b]纤维成分含量[/b]进行核算的。 不仅如此我国及国际的标准中都对其有相应的规定和考核。我国纤维制品纤维含量标识标准为GB/T29862-2013。我们[b]纤维含量分析人员的责任就是[/b]准确地进行纤维含量分析，向客户或社会提供公正准确真实的数据。不仅对客户负责，也是对消费者负责。更是对自己的职业负责！[b]纺织品纤维含量怎做？[/b] 首先要定性，什么是定性，那就是首先通过显微镜或者燃烧等等方法确定纤维有几组分和有什么纤维组成的。目前纤维定性使用的标准主要有:FZ/T01057.1《纺织纤维鉴别试验方法 第1部分通用说明》FZ/T01057.2《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分燃烧法》FZ/T01057.3《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分显微镜法》FZ/T01057.4《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分溶解法》FZ/T01057.5《纺织纤维鉴别试验方法第5部分含氯含氮呈色反应法》FZ/T01057.6《纺织纤维鉴别试验方法 第6部分熔点法》FZ/T01057.7《纺织纤维鉴别试验方法 第7部分密度梯度法》GB/T16988《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616025464_2581_2154459_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,517,601]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616084635_1675_2154459_3.jpg!w517x601.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616114261_7804_2154459_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,650]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011616159340_1786_2154459_3.jpg!w690x650.jpg[/img] 一般情况下就是通过各种标准中的描述和各种纤维的纵截面图片特性定性，必要时要取横截面定性，横截面要求取样制样比较有技术，操作也麻烦一些，如果还不能定性就要用试剂进行溶解定性， 初步定性后取样，简单地说就是取代表性样品，就是能代表其成分含量的样品，具体情况具体分析，标准是能保证测试的结果是稳定的，准确的就可以，样品大小可以具体的情况具体对待，但一般要取两个平行样，每个样品不能少于1g。 取样，一般大类分为纤维类，纱线，织物。一.首先纤维类，纤维类包含散纤维和絮片类，注意有标准要求的按标准要求，因为不同的试验方法中有不同的取样方法。①散纤维可参考GB/T16988《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》中规定。②絮片类，一般八点取样，蚕丝被絮片12点取样，按要求取样，理论上说注意取样点数越多越准确，尽量多取样，不要少取样。在取样处取样时一次性从絮片的一面取到另一面，防止遗漏中间夹层。二.再就是纱线类纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒（绒线类）等形式。本身的均匀性比较好，取样时可以根据其形式随机取。如样品总数为10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）分别从10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）取长度基本相同的样品并将其混合均匀。三.织物类一般分三类①色织物或提花织物：取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。②交织物：一般比较好拆纱，拆纱注意不同的成分有时可以直接拆出来，直接可以定量，不需要化学分析③混纺织物取经纬纱分别进行定性, 详细可以参照‘GBT 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备’标准中的具体规定。纤维定量分析主要是两类，一般会有预处理，预处理自己决定，很多情况下预处理结果不足影响检测结果的，可以不做预处理预处理的目的是除去样品中非纤维物质（不包括染料），减少非纤维物质对检验结果的影响。①物理法 如单一纤维；可以拆纱直接分出成分的样品；棉麻显微镜法；羊毛羊绒显微镜法，物理法参照一下几个标准FZ/T01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分试验通则》。GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》FZT 30003-2009 麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法②化学法：一般两种以上纤维组成的样品，需要化学溶解，根据纤维的性质，进行选择合适的方法，二组分一般选择（GBT 2910-2009 纺织品 定量化学分析）系列；三组分以上可以选择FZT01026-2017（多组分纤维混合物）；这些是常用的方法。还有没有具体国家标准的，有时会使用地标(DB33 T 773-20099 纺织品 甲壳胺纤维和其他纤维混合物定性定量分析方法),原理都是一样的，主要就是溶解目标纤维，对其他纤维损伤较小，而且数值比较稳定，就可以。也可以自己做方法开发。有些还可以参照欧标，美标的标准方法来做国标的检测项目，在纤维成分分析中是可以的。也是非常实用的，有时会填补国家标准标准中的不足。 国内通用的方法是以纤维质量含量来表示成分含量，是指样品中某种纤维的质量占总纤维质量的百分比，通常以净干质量为结果的净干质量百分数、以净干质量结合公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的质量百分数。 按照国家标准结合实际检测结果和客户要求出具检测结果，结果表示按GBT 29862-2013纺织品 纤维含量的标识操作。 作为一名[b]纺织品纤维含量分析人员，首先要具备一定的纺织品行业的专业知识[/b]，比如各种纤维的基本知识，纤维的物理性能，如纤维的纵向形态和横向形态、各种动物毛绒的纤维细度要求和范围等，还要掌握纤维的化学性能；如溶解性能，耐酸还是耐碱、燃烧状态，味道，残留物等 再者要有一个好的心态，从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心，不不能有一丝马虎的心理。 而且要能举一反三，灵活运用，纤维含量分析需要不断地积累经验，灵活运用标准，方法来源于标准也可以高于标准，通过不同方法的组合，通过验证，也可以找合理更方便的方法，只要结果是准确的，也是可以的，实际工作中确实也有这样的情况。毕竟很多成分混纺的，有时也找不到对应的溶解标准，自己摸索的方法有时对于多组分的纤维成分分析尤其适合。 工作无捷径，唯有多努力。

利巴韦林作为一种广谱强效的抗病毒药物，目前广泛应用于病毒性疾病的防治，常用剂型有注射剂、片剂、口服液、气雾剂等。因利巴韦林本身的强极性特点，在中国药典中使用聚合物基材的阳离子交换柱进行含量和有关物质的分析，在国外的一些标准中使用100%水相下的C18柱进行分析。资生堂实验室通过使用新推出的ADME色谱柱，应用其对强极性化合物特有的保留能力，对利巴韦林样品进行了实验，得到了下面的分析结果，供大家参详。首先对比了传统SCX的分析方式，参考中国药典中含量测定下系统适应性试验，【液相条件】色谱柱:CAPCELL PAK SCX S5;4.6mm i.d.×250mm CAPCELL PAK ADME S5;4.6mm i.d.×250mm流动相:ADME: 2%CH3OH SCX: H2O（adjusted pH=2.5 with H2SO4）流速:1.0 mL / min温度:35°C检测:ADME: UV 207 nm SCX: UV 254nm进样量:20 µl样品浓度:50 μg/ mL实验谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091042_526276_2222981_3.jpg然后，参照药典中有关物质的分析方法，对比实验如下，【液相条件】色谱柱:CAPCELL PAK SCX S5;4.6mm i.d.×250mm CAPCELL PAK ADME S5;4.6mm i.d.×250mm流动相:ADME: 2%CH3OH SCX: H2O（adjusted pH=2.5 with H2SO4）流速:1.0 mL / min温度:35°C检测:ADME: UV 207 nm SCX: UV 254nm进样量:20 µl样品浓度:400 μg/ mL实验谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091050_526277_2222981_3.jpg局部放大图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091052_526278_2222981_3.jpg