利巴韦林与金刚烷胺

2 月6日，执法大队收到《威海检验检疫局关于在辣椒中检出金刚烷胺的报告》后，高度重视主动放弃假期休息日，组织执法人员对崖西镇车家庄蔬菜基地、海波生态农场、市区大型超市和农产品批发市场上销售的尖椒、圆椒、干辣椒进行抽检，按照抽样标准随机抽取样品28个，样品已全部送至荣成市农副产品检测中心。　　执法人员还向基地负责人讲解了金刚烷胺对人体的危害性，指导他们要使用低毒、低残留及生物农药，严格按照农药安全间隔期喷施农药以及使用农药要注意的事项等。同时，对威海市食安办下发的《关于切实加强农药管理的通告》进行宣传，受到基地负责人的好评。　　下一步，市执法大队将继续加大执法力度，加强对基地的监管，确保广大市民买的放心、吃的安全。

沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出&ldquo 速生鸡&rdquo &ldquo 速生鸡&rdquo 被媒体曝光后，监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外，还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定，鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世（Waters）使用Oasis MCX和Sep-Pak PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC/MS/MS出色的性能，在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1：1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2：0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法，对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析，在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单，快速，灵敏度高，完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求，助您从容应对食品安全事件！ 实验详情请咨询： 丁娟娟沃特世科技（上海）有限公司电话：021-6156 2604Email：juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

央视网消息：除了该停药不停药，记者在调查中还发现，一些养鸡场为了进一步缩短养殖周期，让本来已经速成的白羽鸡长得更快，还会偷偷给鸡喂食一些违禁药物。　　记者在对养鸡场的进一步调查中发现，有的养鸡场偷偷给鸡喂食禁用药物。在袁家庄养鸡场，老板给鸡喂食利巴韦林等药物。记者注意到，这些药物都是人用药。　　记者：这些都是人用的药?　　平度市崔家集镇袁家庄养鸡场 袁老板：人药和兽药都是一样的。　　根据我国《兽药管理条例》的规定，禁止将人用药品用于动物。在滕州市西郑庄养鸡场，记者同样看到该养鸡场使用禁用兽药“盐酸金刚烷胺”。　　记者：金刚烷现在没用?　　滕州官桥镇西郑庄养鸡场 邱老板：用了，昨天晚上用的金刚烷。　　据了解，金刚烷胺和利巴韦林都是禁止兽用的抗病毒药品，早在2005年，农业部就发布《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》，明确规定禁止金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒兽药的销售和使用。记者了解到，由于养鸡场每天给鸡喂大量的抗生素，导致一些病菌对抗生素产生耐药性，到养殖后期就有越来越多的鸡死亡。于是有的养鸡场为了缩短养殖周期，还要给鸡喂食一种特效药物。　　记者：这个怎么有泡沫?　　高密市小迟家庄养鸡场 张老板：药。　　记者：早上喂的什么药?　　老板：地塞米松。　　记者：地塞米松?　　老板：一次喂十盒。　　据老板介绍，地塞米松在鸡喂了35天以后才能食用，喂食以后马上就有神奇的效果，一只鸡每天可以增重2两以上，喂食3-5天就能让鸡增重1斤左右。　　高密市小迟家庄养鸡场 饲养员：哎呀可胖了，抱起来大的不会走。　　记者：抱起来不会走?怎么啦?　　饲养员：大的太胖了，走不动。　　那么，这种神奇的药物究竟是什么呢?这家养鸡场的老板最后说出了实情。　　高密市小迟家庄养鸡场 老板：地塞米松是激素，有刺激性，刺激鸡多采食。　　据了解，地塞米松是肾上腺皮质激素类药，长期大量使用可引起动物体重增加、引发肥胖等症状。我国《兽药管理条例》明确规定，禁止在饲料和动物饮用水中添加激素类药品，但记者在调查中发现，给鸡偷喂激素的养鸡场并非少数，在平度市袁家庄养鸡场，记者看到，这家老板也给鸡偷喂激素地塞米松。在鸡出栏的时候，记者再次来到高密市小迟家庄的养鸡场，工人们正在把鸡运上车。　　记者：你这个鸡卖给谁?　　高密市小迟家庄养殖场 老板：卖给六和(公司)。　　记者尾随运鸡车，看到这辆车开进了位于平度市崔家集镇的六和公司屠宰场。记者还发现，同样喂了激素地塞米松的袁家庄养鸡场的鸡也卖到了这家屠宰场。

一.背景： 被曝光违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的&ldquo 速生鸡&rdquo 流入市场，对多家餐饮企业都产生非常大的负面影响。利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等，是广谱强效的抗病毒药物，目前广泛应用于病毒性疾病的防治。利巴韦林通常会抑制谷胱甘肽，从而影响红细胞的细胞膜，使氧的红血球细胞溶解，从而可能引起贫血，这也可能恶化已经存在的心脏疾病，另外经动物实验证明利巴韦林还有致畸性、致癌性和生殖毒性等。鉴于利巴韦林会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用利巴韦林等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中利巴韦林残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。而且经多方面验证目前还没有准确合适的检测方法。利巴韦林是弱碱性的极性小分子，易溶于水，所以本实验采用水和乙腈的混合溶液提取鸡肉中的利巴韦林。经实验证明，离子交换类填料对其吸附不稳定，所以本实验采用MAS-QuChERS方法进行净化处理，利用MAS填料直接吸附鸡肉提取液中的杂质，利用LC-MS/MS检测技术建立了动物源性食品中的利巴韦林的快速检测方法。化合物名称英文名结构式CAS编号利巴韦林Ribavirin Granules36791-04-5二.实验部分2.1仪器与试剂API 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；高速离心机；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。利巴韦林专用MAS净化管；利巴韦林标准品（纯度99%）。甲醇、乙腈 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、甲酸（色谱级）、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；针式过滤器(0.22&mu m，直径13mm博纳艾杰尔科技)。2.2 溶液的配制标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。标准工作液：用超纯水稀释至合适浓度。2.3 样品的提取和净化酶解前处理方法：准确称取1g（精确至0.01g）均质好的鸡肉至 50 mL 离心管中，加入5mL10mmol/L乙酸铵溶液（pH=4.8）和20ul磷酸酯酶，涡旋混合2min，于37℃下酶解2h，取出冷却至室温，8000r/min离心5min，取全部上清液加入10ml乙腈，涡旋1min后8000r/min离心5min，取5mL上清液加入MAS净化管中，涡旋1min后8000r/min离心5min，取全部上清液于50℃氮气吹干后，用1mL水复溶过0.22&mu m滤膜，待测。2.4 样品的检测2.4.1 色谱条件色谱柱：Venusil MP C18（2.1*150mm，5&mu m，100Å ）；流动相：0.1%甲酸水溶液-甲醇=95:5流速：200&mu L/min；柱温：30℃；进样量：5&mu L；2.4.2 质谱条件电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75表1 质谱参数化合物保留时间/minQ1Q3Decluster PotentialCollision Energy利巴韦林3.36245.4113.05339 96.25313下划线表示定量离子2.5 实验结果2.5.1 方法线性关系和定量限分别添加利巴韦林标准溶液至均质好的鸡肉中，使其形成浓度分别为5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg、100ug/kg的基质添加样品，在通过2.2所述方法提取净化后检测，以检测得到的峰面积，以样品添加浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标拟合其线性方程，按照S/N=10计算得到该方法的最低定量限。 物质名称回归方程相关系数最低定量限(S/N=10)利巴韦林Y=2285.5x-1991.50.99845ug/kg表2 线性和检出限 图1 10ug/kg标准品谱图2.5.2 方法的稳定性在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其形成10ug/kg的基质添加样品，按照上述方法在相同的条件下检测，按照测得的利巴韦林的出峰时间及峰面积的值计算该方法的稳定性。表3 方法稳定性编号12345RSDn=5 ，%保留时间（min)3.433.413.433.413.390.49峰面积2338421983223462315524198 1.39 图2 10ug/kg鸡肉加标谱图2.5.3 准确度与精密度以均质好的空白净化后溶液加标实验证明该方法基质对目标物检测存在影响，所以在实际样品检测过程中，以空白净化后溶液加标为基础计算样品添加的回收率。分别在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其分别称为含有5ug/kg和20ug/kg的基质添加样品，按照上述方法净化、检测后，测得的该方法的准确性结果如下。表4 基质添加实验结果与稳定性添加浓度123RSDn=35ug/kg78%87%95%9.6%20ug/kg75%70%79%6.0% 图3 鸡肉空白谱图 2.6 订货信息产品名称规格型号货号报价利巴韦林MAS净化管15mL，50/PKMS-LBWL01980Venusil MP C182.1*150mm，5&mu m，100Å VA951502-03300针式过滤器PTFE0.22&mu m，直径13mm,200/PKAS081320800一次性无菌注射器5mL,100/pk ZSQ-5ML90乙腈4L/瓶AH015-4330甲醇4L/瓶 AH230-4120

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡新城疫活疫苗-2023.10.2359禽用灭活疫苗中非法添加禽腺病毒Ⅰ群全病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗-2023.10.2360禽用灭活疫苗中非法添加禽流感病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗禽流感病毒抗原2017.6.12农业部公告第2538号61清瘟败毒片中非法添加三磷酸核苷竞争性抑制剂（GS-441524）检查方法清瘟败毒片三磷酸核苷竞争性抑制剂（GS-441524）2024.6.19农业农村部公告第801号参考自农业农村部官方网站：http://www.xmsyj.moa.gov.cn/zcjd/202403/t20240321_6452006.htmhttp://www.xmsyj.moa.gov.cn/gzdt/202406/t20240619_6457458.htm

近日,央视曝光部分养殖户在肉鸡饲养过程中大量滥用抗生素,激素和抗病毒类等药物。其中有关违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的&ldquo 速成鸡&rdquo 流入餐桌一则新闻，引发全国消费者的广泛关注和担忧！安捷伦科技作为分析仪器业界的领导者，多年来一直致力于为食品安全领域提供强有力的产品、技术解决方案。为应对此次动物源食品中滥用兽药的食品安全突发事件，安捷伦科技为广大分析工作者提供了分析检测鸡肉中抗生素, 激素和抗病毒类药物完整解决方案，特别是对于金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的分析，提供了从前处理，到仪器检测的全方位，高效，准确的方法，为广大客户提供最佳的支持。 点击此处填写您的资料下载以下方法汇编：1. Agilent 针对分析鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的整体解决方案2. Agilent 1260+6460分析41种糖皮质类激素的LCMS方法3. Agilent 1260+6460分析4种四环素类LCMS方法4. Agilent 1290+6490分析52种多兽残LCMS方法5. Agilent 1290+6490分析b-受体激动剂类LCMS方法6. Agilent 1290+6490分析氯霉素类LCMS方法7. Agilent 1290+6490分析青霉素类LCMS方法8. Agilent1260+ 6460分析硝基呋喃代谢物的LCMS方法9. Agilent1260+6460分析雌激素类的LCMS方法

1月24日、28日，仁和药业两度发布澄清公告，申明优卡丹严格按照国家药监局的标准进行生产销售，不存在质量问题，按说明书使用也不会引发儿童肝肾损害。　　目前，金刚烷胺类儿童感冒药主要的两大品牌为优卡丹和好娃娃，华北制药(600812)、贵州百灵(002424)、葵花药业、先声药业等也有产品在售。“国家对于金刚烷胺类产品的规范也没有修订的迹象。”1月28日，医药业内权威人士向本报记者表示。　　从1月23日至今数日内，仁和药业当家产品优卡丹陷入风波中。有观点认为，优卡丹、好娃娃等氨酚烷胺类药物对儿童肝肾存在毒性，“1岁以下婴儿禁用，6岁以下儿童应慎用”。但市场上所售优卡丹并未在说明书中列明此信息。　　“家有儿女，常备优卡丹”，一句耳熟能详的广告语，却让宋丹丹深陷“代言门”。宋丹丹在微博上称：“由于个人无法确切了解及掌握药品质量，今后无论是否经药监部门的审批，我都将不会再代言任何药品类广告!”　　事实上，在2012年5月，国家药监局下发通知，要求含盐酸金刚烷胺的非处方药修改说明书，规定1岁以下婴儿禁用。“市面上旧包装还没销售完，按规定也不需召回，但这却引发了误会。”上述医药界人士指出。　　不过，对于仁和药业“1-12岁儿童放心使用，不会对肝肾功能造成损害”的说法，有医药企业负责人并不赞同：“1到12岁跨度很大，不同年龄的孩子对药品的耐受能力肯定不一样。优卡丹仅是简单将成人剂量减半，就给不同年龄儿童服用，这样是不科学的。”　　业绩受损　　优卡丹的通用名为小儿氨酚烷胺颗粒，主要用于治疗儿童感冒，“烷胺”即为金刚烷胺的简称。金刚烷胺主要通过肾脏排泄，可能会影响孩子肾脏的发育。因此才有了“优卡丹毒害儿童肾脏”的说法。　　金刚烷胺最初被用来治疗帕金森症，抑制运动神经，是一款成人用药。对于处在发育期的儿童，一旦服用量不当，的确存在一定的风险。除此之外，国内所售的小儿氨酚烷胺颗粒中还含有咖啡因。　　2012年5月16日国家药监局下文，要求对盐酸金刚烷胺类非处方药修订说明书，规定1岁以下婴儿禁用。当时并未引发市场强烈反应。　　上述权威人士表示：“药监局的这一做法是参考了国外标准，国内实际上并没有金刚烷胺的不良反应案例。出于谨慎考虑，做了这一修订。”　　根据仁和药业披露的数据，2011年优卡丹销售收入为3.08亿元，占仁和2011年全年收入的13.95%。修改说明书后，仁和药业明确表示“对库存包装做了清理，停止采购老版包装材料”。　　但市场上的在售旧款优卡丹并不受影响，仍能正常销售。因此买到旧款优卡丹的消费者认为仁和药业未进行修改，这才引发了舆论质疑。　　仁和药业出示了中国非处方药协会的文件，该协会认为盐酸金刚烷胺类非处方药在国内已经使用20多年，优卡丹、好娃娃、葵花康宝等药品在长期临床使用中没有不良反应记录。　　不过，上述医药界权威人士表示：“国外一般要求1岁以内禁用金刚烷胺类非处方药，1到6岁慎用。”而中国的药监部门并没有规定慎用的年龄范围，不得不说存在瑕疵。　　仁和药业并未公布2012年优卡丹的销售情况，只是表示受到“铬超标”胶囊和说明书修改的影响，2012年公司旗下两大品牌可立克、优卡丹收入增速同比下滑。公司季报显示，2012年前三个季度，仁和药业的净利润分别为1.04亿元、0.71亿元和0.11亿元。　　此次的旧事重提，可能将进一步影响仁和药业的业绩。1月28日，仁和药业副总裁郭利的电话始终处于转移呼叫之中，除了已经做出的两个公告，公司方面没有进一步的表态。　　期待规范　　“这个品种在国外是成人用的多，小儿不用”　　“药监局的这一做法是参考了国外标准。出于谨慎考虑，做了这一修订。”　　尽管仁和药业反复强调其产品的安全性，但是对于金刚烷胺类非处方药，业界都持比较保守的态度。　　金刚烷胺具有较强的抗病毒功能，美国在1966年批准其用于治疗感冒。上述权威人士表示：“这个品种在国外是成人用的多，小儿不用。国内由于儿童用药比较缺乏，因此才一直在使用。”　　还有一种声音认为，儿童感冒并不需要靠药物治疗。海南快克药业总经理何天立表示：“儿童的发育过程就是免疫机制生成的过程，一般感冒是可以自愈的。只要不发烧过度，儿童感冒并不必须吃药。”　　2007年10月11日，美国消费者保健产品协会宣布，主动停售14种针对2岁以下儿童的非处方感冒药，包括扑热息痛、伪麻黄碱、右美沙芬和抗组胺类药物。　　上述企业负责人表示：“目前国内治疗儿童感冒的主流西药是氨酚黄那敏类和金刚烷胺类。由于无法进行临床试验，因此儿童金刚烷胺类药品用的是成人剂量减半。这一做法并不科学，0到12岁都是儿童，怎么能都用同样剂量?”　　在美国，临床医生会将儿童分为2岁以下、2到6岁、6到12岁三个阶段进行给药，且通常不许服用非处方药。因此，该企业负责人认为，药监局应该进一步收集用药数据，根据不同年龄段儿童做出更详细的用药指导。　　事实上，国家卫生部曾对儿童服用金刚烷胺类药物进行过类似指导。2005年国家卫生部将金刚烷胺推荐为禽流感治疗药物时，规定成人剂量每日100-200mg，儿童每日5mg/kg。但在实际使用中，优卡丹等产品很难严格按规范数据使用。　　前述权威人士表示：“企业已经完全根据国家药监局的要求进行生产销售，如果要进一步增加用药警示，只有药监局才有这个权利。但从目前情况来看，国家药监局还没有类似表态。”　　目前，金刚烷胺类儿童感冒药国内仅有14家企业拥有生产批号。其竞争对手小儿氨酚黄那敏类感冒药则生产企业众多，较知名的生产企业有哈药集团、华润三九(000999)等。

国家药监局重新修订儿童感冒药品说明书　　1岁内婴儿禁用“好娃娃”、“优卡丹”　　感冒发烧是儿童常见疾病，有关用药问题倍受家长关注，日前国家药监局下发通知，根据盐酸金刚烷胺单方制剂说明书中有关儿童用药的规定，对含盐酸金刚烷胺的非处方药(OTC)的说明书进行了修订，因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，要求在此类群体中禁用有关药品。　　药监局：1岁以内禁用　　根据国家药监局的通知，含盐酸金刚烷胺非处方药的说明书已被重新修订：对于仅用于儿童的氨金黄敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒、小儿复方氨酚烷胺片，删除了“注意事项”中“1岁以下儿童应在指导下使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。”　　对于可用于儿童，也可用于成人的氨酚烷胺那敏胶囊，将“5岁以下儿童应在医师指导下使用”,修订为“5岁以下儿童不推荐使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据，新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。”　　市场：此类品牌药很常见　　记者采访了几位妈妈，她们表示，孩子很容易感冒发烧，一般都会到药店购买一些类似的感冒药备在家中。而在记者走访的几家药店，发现药店销售的含盐酸金刚烷胺的儿童感冒药大多是“好娃娃”(小儿氨酚烷胺颗粒)、“优卡丹”(小儿氨酚烷胺颗粒)、葵花康宝(小儿氨酚烷胺颗粒)以及“迪龙”(氨金黄敏颗粒)这几个品牌产品。　　“您这里有1岁以下幼儿能服用的感冒药吗?”在广州五羊新城附近一家名为居嘉堂的药店，记者以消费者身份向一位女营业员询问，营业员询问了小孩的感冒症状之后推荐了迪龙牌氨金黄敏颗粒。记者又问：“1岁以下婴儿服用安全吗?”“只要按照说明书上的剂量服用就行了。”营业员见记者犹豫不决，又推荐了另外一种针对婴幼儿服用的感冒药。在另一家名为大参林的药房，营业员同样推荐了类似成分的“好娃娃”、“优卡丹”两大品牌儿童感冒药，并说“这个小孩服用不会有什么副作用”.药店营业员大多医学知识不全面，对这些药品的具体成分、药理性能了解不到位，只是一味地向消费者推荐各种品牌的感冒药。　　专家：医院临床极少用此类药　　盐酸金刚烷胺类药物属抗病毒药。南方医院儿科腾志丽副教授在接受记者采访时明确表示，“我们医院没再用含‘金刚烷胺’的儿童感冒药品”,临床上该类药也不常用于儿童。她解释说，一般儿童感冒症状无非是鼻塞、流鼻涕、咳嗽、打喷嚏等，只要没有细菌感染，三至七天就能康复。若是细菌感染，一般就会使用一些抗生素进行治疗。一般五岁以下儿童前来就诊，首先都要进行初步检查，分清是细菌感染还是病毒感染引起的，再针对性治疗。儿童属特殊群体，身体机能各方面还未发育完全，很容易因感冒引发各种并发症，因此针对儿童感冒最主要的是进行并发症的预防。防止儿童因感冒引发心肌炎、肺炎等症状。　　对于儿童感冒用药，腾志丽说：如非特殊的细菌感染型感冒，一般情况的感冒只需使用一些清热解毒的中成药，如板蓝根冲剂就够了。就含金刚烷胺这类药，主要对甲型流感病毒有一定效果，但对抗普上呼吸道病毒感染没有明显优势，相关的安全性也未经证实，医院一般不会进这类药品给儿童用。儿童感冒的表现复杂多变，目前为止没有一种药物可以治疗所有症状，通常对症处理，一般不主张吃药，家长因特别注意，一般儿童感冒，不打针吃药，在3-7天内，只要注意营养、多喝水、多休息，通过自身免疫系统就会康复，根本无须吃一些重症西药。　　另外，需要提醒的是，除了小儿氨酚烷胺颗粒现在被禁之外，一些氨基苷类抗生素，如诺氟沙星等，家长也不要擅自给孩子服用。药物进入人体后，一般要通过肝脏、肾脏代谢转化、排泄清除。3岁以下的婴幼儿，尤其是一岁以内的孩子，肝、肾等器官发育未成熟，肝、肾功能不全，器官很容易被药物损伤。

固相萃取/LC-MS/MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺一、背景金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化，再与乙腈在硫酸中反应，生成酰胺，再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗，与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用，可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用，国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗，及猪传染性胃肠炎的防治。鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。二、实验部分2.1仪器与试剂AB 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；卓睿自动固相萃取仪；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。Cleanert PCX固相萃取柱；盐酸金刚烷胺标准品（纯度99%）。甲醇、异丙醇 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、乙酸铵、甲酸、三氯乙酸均为色谱级、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；微孔滤膜(0.20&mu m，直径13mm博纳艾杰尔科技)；专用过滤器（1&mu m，直径25mm，博纳艾杰尔科技）。2.2 样品提取和净化准确称取2g（精确至0.01g）试样至 50 mL 离心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸（50+50，v/v）溶液，漩涡30 s，超声30 min，8000r/min离心10 min，上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用。固相萃取净化过程：活化：3mL甲醇，3mL水；上样：准确移取5 mL 上述提取液至Cleanert PCX固相萃取柱中；淋洗： 3 mL 2% 盐酸，3 mL 甲醇淋洗，控制流速为1 mL/min；洗脱： 5 mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液（5+80+15，v/v /v）洗脱并接收。洗脱液在50℃水浴中氮气吹干，加1.0 mL 甲醇-水-甲酸溶液（10+90+0.1，v/v /v）溶解，用0.22&mu m滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。2.3色谱条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1*150mm，3&mu m，150Å ）；流速：200&mu L/min；柱温：30℃；进样量：5&mu L；表1 液相色谱分析流动相条件Total Time(min)Flow Rate(µ l/min)0.1%甲酸水乙腈 (%)020070301020070302.4质谱条件电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75表2 质谱参数化合物保留时间/minQ1Q3Decluster PotentialCollision Energy金刚烷胺6.88152.2134.97724 92.98736 78.97840下划线表示定量离子三、实验结果图1. 金刚烷胺标准品质谱图图2. 鸡肉样品添加金刚烷胺标准品的质谱图（添加浓度为50&mu g/kg） 表1. 鸡肉样品中金刚烷胺添加回收率（n=5），添加浓度50&mu g/kg名称保留时间（min)平均回收率（%）RSD（%）金刚烷6.879.8%8.37四、订货信息产品名称规格型号货号报价Cleanert PCX60mg/3mL；50/PKCX06031150Venusil ASB C182.1*150mm，3&mu m，150Å VS931502-03300Prefilter专用过滤器1&mu m，直径25mm, 100/pkAS082501-G570 微孔滤膜0.22&mu m，直径13mm,200/PKAM021320120一次性无菌注射器5mL,100/pkZSQ-5ML80 异丙醇4L/瓶AH232-4 360甲醇4L/瓶S230-4150

下载：&ldquo 速成鸡&rdquo 违禁添加药物检测耗材整体解决方案.pdf关键词：速成鸡、利巴韦林、金刚烷胺、地塞米松、兽残、兽药、抗生素、抗病毒药、喹诺酮、磺胺、四环素、呋喃上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。 国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类（总量）、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。 金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物，其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。 LCMS-8050 鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）流动相：A-1mM乙酸铵、B-甲醇前处理流程：2.0g样品，加入2mL水、5mL乙腈涡旋，加入2gNaCl，涡旋，离心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱净化。加标回收率：94.8%~109.1% 氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/L） 鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6] 仪器：Shimadzu LC-30A色谱柱：C18色谱柱流动相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈前处理流程：2.0g样品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，过弱阳离子型SPE柱净化。加标回收率：84.2%~90.3% 恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图 动物源性食品中金刚烷胺的检测[7] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）流动相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈加标回收率：74.5%~85.0% 金刚烷胺（0.2μg/L）色谱图 岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！ 参考文献[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.[3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.[5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.[6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.[7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.

上海连绵的阴雨，淅淅沥沥的下了很久，天气虽然阴冷，但却挡不住疾控人的热情。2019年1月11日，上海地区疾控系统样品前处理技术交流会在上海市如期举行，来自于上海市及区县的疾控系统专家欢聚一堂，共同探讨样品前处理那些事儿。 产品部的“淡定妹”慢条斯理的分享着疾控系统涉及的化妆品、食品、药品等检测解决方案。疾控专家胡老师，更是通过亲身体验，感受到了TOPEX+智能型微波消解仪，一个人一天160个样品的高效性。 疾控专家李老师分享了《禽类食品中金刚烷胺和利巴韦林及其代谢物总残留量测定》的报告，在报告中李老师对比了手动固相萃取装置与EXTRA全自动固相萃取仪的优缺点，李老师通过亲身经历，讲述了原来使用手动固相萃取装置时，遇到人员变动，因为样品量大，不同操作者和熟练程度的差异，导致平行性差。而屹尧科技得知李老师的困境后，第一时间提供EXTRA全自动固相萃取仪样机和专业的应用工程师进行配合，顺利的完成样品检测任务。 帮助客户解决困难，一直是屹尧科技奉行的服务理念。无论您是否是我们的用户，如果您在样品前处理过程中遇到了困难，都可以联系我们，我们会竭尽全力帮您解决。 除了上海之外，北国之城哈尔滨、一带一路腹地合肥、关公故里运城，都相继举办了样品前处理技术交流会。 海阔凭鱼跃，天高任鸟飞。2019年屹尧科技技术交流会及用户培训会如下，欢迎参会！

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

第六届中国动物健康与食品安全大会将于2022年9月13—15日于浙江杭州召开，国内外动物源食品产业链院士专家，针对动物源食品产业链各环节的关键发展问题，联合全球专家学者，共同寻找解决方案，把握发展机遇，以创新引领未来。届时，美正将携胶体金快速检测卡/试纸条、ELISA快速检测试剂盒、MZ6000胶体金读数仪等产品，与您见面。本届大会召开多场平行论坛，聚焦畜牧、兽医、水产、餐饮、商超等领域动物源食品安全科技创新能力提升和资源共享。会议议程美正展位号:A30美正展品: 畜禽水产检测系列产品美正生物可提供畜禽、水产、禽蛋中抗生素类、违禁添加/激素类、河豚毒素、贝类毒素等检测产品。检测产品的检出限、准确性、稳定性等技术性能指标，远远优于业内水平，保持了美正生物在快检领域的竞争优势。胶体金快速检测卡/试纸条适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。Elisa试剂盒适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。微生物检测系列产品美正提供专业的微生物及其致病菌因子快速检测及鉴定解决方案，产品线涵盖微生物测试片、致病菌快速增菌培养基、PCR分子检测系统等。适用于与食品安全领域相关的政府机构、科研单位、大学院校、企业及第三方检测机构微生物前处理及检测使用。生物毒素检测系列产品美正旗下ToxinFast产品品质优越，黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素等真菌毒素和河豚毒素、微囊藻毒素等毒素产品技术领先，稳定可靠。产品种类丰富，ToxinFast快速检测试纸条和ELISA检测试剂盒能够快速而准确的分析样品中生物毒素的含量，操作简单方便、时间短、效率高，能最大限度地减少工作强度。ToxinFast系列免疫亲和柱可有效的富集净化样本中的生物毒素，满足国标确证要求，并且，赭曲霉毒素A免疫亲和柱经过国内外多家实验室验证，获得满意的重复性和再现性数据，深得国内外专家认可，写入ISO国际标准。乳及乳制品检测系列产品美正生物可提供乳及乳制品中生物毒素、药物残留、违禁添加、激素、重金属、营养成分等检测产品。ComboScan乳品多功能分析仪包含体细胞检测和乳成分分析两个分析系统， 可根据用户检测需求进行切换。同时满足用户对于乳中体细胞和乳成分的检测。实验室检测系列产品美正为分析实验室工作者提供高质量的标准物质，质控样品，样品前处理设备及耗材，基于专业的第三方检测服务平台，真正的实现产品和服务相结合，为客户提供整体解决方案。ASPE480免疫亲和固相萃取系统是一款既能运行免疫亲和层析，又能进行传统固相萃取的多功能前处理仪器，可以实现从脱帽、活化、上样、淋洗至洗脱过程的全自动化。4个萃取通道，连续处理48个样品，流速控制精准，重现性好，封闭式处理平台，环保健康，广泛应用于食品、饲料、粮油、乳品、中药等行业中生物毒素、农残兽残、有机物等痕量污染物的萃取和富集。生鲜流通/政府监管解决方案美正以市场监管系统、农业系统、农贸市场、学校食堂、生鲜流通、第三方检测等对食品安全的掌控需求为出发点，通过食品安全事件大数据精准分析企业风险项目，结合快检试剂、检测设备和互联网技术，对生鲜供应链的食品安全进行闭环管理，构建生鲜供应链各环节食品安全监控体系，严防问题食品流入。欢迎莅临美正展台A30进行参观交流

近日，我公司技术部赴江苏春江润田科技有限公司，进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。江苏春江润田科技有限公司位于江苏省金坛市经济开发区盐化工区内,主要生产四氢双环戊二烯、金刚烷、溴代金刚烷、金刚烷胺、金刚烷酮、金刚烷醇、1,3-二甲基金刚烷等系列产品，用户通过客户口与以及禾工官网信息对我司仪器与服务都有所了解，出于信任在第一次合作中就一次性购买了禾工两台AKF-1plus容量法水分测定仪，尽管如此，当看到仪器实物以及我公司技术员的现场操作后，仪器出色的性能还是完全出乎了她们的意料，对于这款目前市场上售价只有26800元的全自动卡尔费休测定仪，除了常规的数据存储，自动计算，外接打印等常规功能外，而且大部分连接件采用模具制作，并设计了滴定延迟，延迟滴定等国内3,4万价位的水分仪也没有的功能之外，更是感觉仪器购买的绝对超值，当他们得知仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元时，更是对我们公司的整个售后服务工作赞不绝口，我们已经不止一次听到用户称赞我们的仪器经济好用了，完全可以取代进口同类产品。 做出让客户省心省力的测试样品仪器，做到让客户满意的服务就是禾工努力的方向和目标！

2月3日，北京市市场监督管理局发布《关于2021年食品安全监督抽检信息的公告（2021年第6期）》。根据《中华人民共和国食品安全法》等法律法规要求，以及本市食品安全监督抽检计划和相应的抽检细则，北京市市场监督管理局组织抽检了粮食加工品，酒类，食用农产品，饮料，调味品，餐饮食品，糕点7类食品904批次样品。根据食品安全国家标准及国家有关规定检验和判定，其中合格样品889批次，不合格样品15批次。其中，不合格样品涉及4家超市，包括家乐福（天通苑店）、华联生活超市（朝阳店、顺义店）、汇利伟业（通州店）。7家餐馆，包括富强佳亿餐饮（丰台店）、中航大厦有限公司东四餐厅（东城店）、武夷溪山餐饮（朝阳店）、铭达餐饮（海淀店）、鑫旺鑫居饭庄（密云店）、金源丽餐饮（海淀店）、御满范家餐饮（西城店）。2家食品店，包括张德芳食品店（丰台店）、草桥涂士芳蔬菜店（丰台店）。1家批发市场，双峪农副产品批发市场（门头沟店）。序号被抽样单位名称地址食品名称规格型号生产/加工/购进/检疫日期不合格项目||检验结果||标准值检验机构1北京张德芳食品店北京市丰台区朱家坟市场外121号黄豆芽/202010286-苄基腺嘌呤(6-BA)(mg/kg)║0.0222║不得检出中国检验检疫科学研究院综合检测中心2北京富强佳亿餐饮服务有限公司北京市丰台区云岗路商业街餐饮E座一层3号饺子盘/20201110大肠菌群（/50cm²)║检出║不得检出谱尼测试集团股份有限公司3北京汇利伟业贸易有限公司北京市通州区台湖镇次渠大街19号1号楼商12饮用纯净水18.9升/桶20200904铜绿假单胞菌(CFU/250mL)║103，98，67，83，10║ n=5,c=0,m=0北京市产品质量监督检验院4北京草桥涂士芳蔬菜店北京市丰台区草桥东路甲28号草桥集贸市场C4-11、12、13号豇豆/20201029克百威(mg/kg)║0.30║ ≤0.02中国检验检疫科学研究院综合检测中心5北京草桥涂士芳蔬菜店北京市丰台区草桥东路甲28号草桥集贸市场C4-11、12、13号韭菜散装20201022腐霉利(mg/kg)║14.43║ ≤0.2北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）6北京双峪农副产品批发市场中心方秋菊北京市门头沟区双峪农副产品批发市场肉棚50号鲤鱼/20200917地西泮(μg/kg)║3.46║不得检出中国检验检疫科学研究院综合检测中心7北京家乐福商业有限公司天通苑店北京市昌平区立汤路186号龙德时代广场二层哈得斯草莓味夹心纸杯蛋糕200克/袋20191026过氧化值(以脂肪计)(g/100g)║1.0║ ≤0.25北京市产品质量监督检验院8北京中航大厦有限公司东四餐厅北京市东城区东四北大街257号花生酱5千克/桶20200707黄曲霉毒素B₁(µg/kg)║130║ ≤20国贸食品科技（北京）有限公司（国家副食品质量监督检验中心）9北京武夷溪山餐饮有限公司北京市朝阳区朝阳北路101号楼8层(07)801内7F-04牛肉/20200420五氯酚酸钠(以五氯酚计)(μg/kg)║4.0║不得检出中国肉类食品综合研究中心10北京华联生活超市有限公司朝阳常营分公司北京市朝阳区朝阳北路17号楼1层109内B1-36牛蛙散装20200901恩诺沙星(μg/kg)║300║ ≤100北京市产品质量监督检验院11北京华联生活超市有限公司新顺南大街分公司北京市顺义区仁和镇新顺南大街8号院1幢-1层B1-31（华联商厦）牛蛙散装20201025呋喃唑酮代谢物(μg/kg)║6.8║不得检出北京市产品质量监督检验院12北京铭达餐饮管理有限公司北京市海淀区复兴路69号4号楼104米饭碗/20201109大肠菌群（/50cm²)║检出║不得检出谱尼测试集团股份有限公司13北京鑫旺鑫居饭庄北京市密云区石桥西区28号楼南鸡蛋散装20201110金刚烷胺(μg/kg)║35.8║不得检出北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）14北京金源丽餐饮有限公司北京市海淀区远大路1号-5-05室冻上脑（羊肉）/20200103五氯酚酸钠(以五氯酚计)(μg/kg)║7.2║不得检出中国肉类食品综合研究中心15北京御满范家餐饮服务有限公司西城分公司北京市西城区金城坊街2号楼-01层-102-B114号海蜇头散装称重20201108铝的残留量(以即食海蜇中Al计)（mg/kg）║973║≤500谱尼测试集团股份有限公司针对在食品安全监督抽检中发现的不合格食品，相关食品生产经营者已依法采取措施控制风险，北京市市场监督管理局已要求属地市场监管部门依法调查处理，涉及外埠的已通报当地市场监管部门。一、6-苄基腺嘌呤（6-BA）6-苄基腺嘌呤（6-BA）是植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根，并能调节植物株内激素的平衡。但由于其对人体有一定积累毒性，《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》（2015年第11号）规定豆芽生产经营过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤。二、大肠菌群大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品餐饮具中检出大肠菌群，提示被肠道致病菌污染的可能性较大。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934）规定消毒餐（饮）具中大肠菌群不得检出。三、铜绿假单胞菌铜绿假单胞菌是一种条件致病菌，广泛分布于各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等，易在潮湿的环境存活，对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力，对于抵抗力较弱的人群存在健康风险。《食品安全国家标准 包装饮用水》（GB 19298）规定，同批次5个独立包装的饮用水中铜绿假单胞菌均不得检出。四、克百威克百威，又名呋喃丹，是一种广谱性杀虫、杀螨、杀线虫剂，属于高毒农药。农业部第199号公告明确规定克百威不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）规定，豆类蔬菜中克百威的最大残留限量为0.02 mg/kg。五、腐霉利腐霉利属于低毒性杀菌剂，主要用于果树、蔬菜作物的灰霉病、菌核病、褐腐病防治。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）规定，韭菜中腐霉利的最大残留限量为0.2 mg/kg。六、地西泮地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和抗惊厥。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650）规定，地西泮是允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药。七、过氧化值过氧化值主要反映食品中油脂是否氧化变质。《食品安全国家标准 糕点、面包》（GB 7099）中规定，糕点中过氧化值（以脂肪计）不超过0.25 g/100g。八、黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素B1是已知的化学物质中致癌性最强的一种，对包括人和若干动物具有强烈的毒性，其毒性作用主要是对肝脏的损害。易受黄曲霉毒素B1污染的食物主要有花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等，特别是花生、核桃等坚果与籽类食品。《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761）规定，花生及其制品中黄曲霉毒素B1的最大限量为20μg/kg。九、五氯酚酸钠五氯酚酸钠属于有机氯农药，可用作除草剂和杀菌剂，易溶于水，容易进入水和土壤中，经环境累积，进入饲料用植物中，通过食物链进入动物内。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。十、恩诺沙星恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟喹诺酮类药物，是一种化学合成的广谱抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650）规定，除鱼外，动物肌肉中恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)的最大残留限量为100μg/kg。十一、呋喃西林代谢物硝基呋喃类药物属抗生素，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业，治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类代谢产物对人体有较大危害，《兽药地方标准废止目录》（农业部公告第560号）规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。在农业农村部2020年1月6日发布的第250号公告中，也将呋喃西林列为禁止使用的药品。十二、金刚烷胺金刚烷胺是人用抗病毒药，移植兽用缺乏科学规范、安全有效实验数据，用于动物病毒性疫病不但给动物疫病控制带来不良后果，而且影响国家动物疫病防控政策的实施。依据《兽药地方标准废止目录》（农业部公告第560号）规定，自公告发布之日（2005年10月28日）起6个月后，不得再经营和使用抗病毒药物金刚烷胺，即动物性食品中不得检出金刚烷胺。十三、铝的残留量硫酸铝钾（又名钾明矾），硫酸铝铵（又名铵明矾）是食品加工中常用的膨松剂和稳定剂，使用后产生铝残留。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760）规定，明矾在腌制水产品（仅限海蜇）中可以按照生产需要适量添加，但铝的残留量应不超过500 mg/kg（以即食海蜇中Al计）。

各省、自治区、直辖市兽药监察所,新疆生产建设兵团兽药监察所,中国兽医药品监察所,国家兽药残留基准实验室,农业部畜禽产品质量检验中心:　　为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2014年度兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。　　一、验证项目　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测。检测方法为动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量检测&mdash 高效液相色谱法　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测。检测方法为动物性食品中金刚烷胺残留量测定&mdash 液相色谱/串联质谱法。　　二、参加单位　　各国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位及省级兽药监察所参加猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测项目。已配置液相色谱&mdash 串联质谱仪的单位还应参加鸡肉中金刚烷胺残留检测项目。　　三、组织实施　　我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作，公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备，统一编号。参加考核的单位集中领取样品，随机抽取。每个考核项目发放一份平行的考核样品。领样后96小时内报送检测结果。　　四、样品制备、验证与保存　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测　　样品制备：自购不含药物的猪肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测　　样品制备：自购不含药物的鸡肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。　　(三)稳定性检验　　随机抽取制备好的样品进行冻融试验及-20℃以下保存的稳定性试验。　　(四)储存和运输　　样品在-20℃以下保存。领取样品时，采用泡沫箱加冰袋。　　五、结果判定标准　　考核结果判定标准根据以下3方面综合判定。任一项不合格者均判为不合格。　　(一)回收率情况　　猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测回收率范围在60%-100%之间判为合格，超出该范围判为不合格。鸡肉中金刚烷胺回收率范围在70%-120%之间判为合格，超出该范围判为不合格。　　(二)药物定性情况　　药物定性正确判为合格，定性错误判为不合格。　　(三)原始记录情况　　原始记录与结果不对应者判为不合格。　　六、进度安排　　(一)报名。参加能力验证的单位请填写《2014年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1)，加盖公章后于2014年5月26日前传真至中国兽医药品监察所。　　(二)培训。2014年6月9日-10日，中国兽医药品监察所组织开展检测方法培训活动。　　(三)领样。2014年6月11日，参加能力验证的单位集中领取样品。　　(四)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96个小时内完成检测，并按规定格式(附件2)填报检测结果。检测结果报告加盖单位公章后传真至中国兽医药品监察所，随后将检测结果原件和原始检验记录及相关图谱等一并寄送中国兽医药品监察所。　　(五)结果分析。中国兽医药品监察所在3周内完成检测结果数据汇总和统计分析，2014年7月组织召开能力验证结果评议会，并于7月底前将能力验证结果报我部兽医局。　　(六)。补验考核。2014年9月，根据第一次考核情况，中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核，考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。10月底前前将能力验证补验考核结果报我部兽医局。　　本通知未尽事宜，能力验证工作中发现的问题及相关建议，请及时与中国兽医药品监察所联系。　　联 系 人：王鹤佳、孙雷　　电话：010-62103656、010-62103654　　传真：010-62103659　　通讯地址：北京海淀中关村南大街8号　　中国兽医药品监察所　　邮编：100081 　　农业部办公厅　　2014年5月15日

河南省农科院动物免疫学重点实验室胡骁飞博士告诉记者，养殖业中抗生素一般作为饲料添加剂促进动物生长，或是制成兽药使用。北京大学临床药理研究所肖永红教授等专家调查推算，中国每年生产抗生素原料约21万吨，其中9.7万吨用于畜牧养殖业，占年总产量的46.1%。　　“耐药宝宝”频频出现 记者调查发现，养殖业超量使用抗生素已是公开秘密　　综合《人民日报》、中央人民广播电台消息 近日，广州一名新生儿对7种抗生素均有耐药性，成为公众关注的焦点。专家分析，新生儿耐药可能来自母亲，孕妇在吃大量抗生素残留的肉蛋禽时，将这些抗生素摄入。在养殖大省河南，记者调查发现，使用违禁药物、超量使用抗生素已经是行业内公开的秘密。　　河南省农科院动物免疫学重点实验室胡骁飞博士告诉记者，养殖业中抗生素一般作为饲料添加剂促进动物生长，或是制成兽药使用。在我国相关规定中，仅有少量抗生素允许在饲料中使用，而且对不同动物不同生理阶段使用抗生素的种类、剂量以及停药期都有严格规定。　　不过记者调查发现，这样的规定在部分养殖户眼里却成为了一纸空文。长期从事兽药销售工作的张先生说：“有些国家违禁的，像氯霉素、利巴韦林，金刚烷胺都是禁止用的，但是现在药厂还是大量使用，这是这个行业的潜规则，不用效果不好，或者成本太高。”除了使用违禁药物以外，超剂量使用抗生素也是养殖业常见的现象。　　北京大学临床药理研究所肖永红教授等专家调查推算，中国每年生产抗生素原料约21万吨，其中9.7万吨用于畜牧养殖业，占年总产量的46.1%。　　有业内人士认为，除了利益驱动外，滞后的制度标准也为滥用抗生素打开了方便之门。据了解，1996年，我国颁布的食品卫生标准中，对兽药的残留检测还只限于四环素族抗生素一项。2002年，农业部修订发布《动物源性食品中兽药最高残留限量》，但部分仍在使用的兽药渔药，并没有制定药物残留标准。部分兽药的残留检测方法也没有建立。　　食品专家、南京农业大学教授周应恒表示，除了在源头上规范饲料标准，国家还应大力推广规模化养殖。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽肉：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤0.2 μg/kg； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽肉中残留，按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析

背景根据《“十三五”国家食品安全规划》的要求，结合实际食品安全抽检工作结果，2022年新国家食品安全监督抽检实施细则发布，让我们参考2022年的国抽细则，看看有哪些新变化，又应该如何适应新变化。新标准有哪些农药残留变化？改动一：检测标准变化GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》正式列入食品安全监督抽检实施细则（2022年版）。配合GB 23200.113-2018逐步取代 NYT 761-2008和GB/T 20769-2008。改动二：监管强度变化其中农残检测的变化如下：① 监管强度升高：苯醚甲环唑、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、噻虫胺、毒死蜱、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、乙酰甲胺磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、乐果、克百威。② 监管强度降低：金刚烷胺、甲基异柳磷、氟虫腈、溴氰菊酯、涕灭威、糖精钠（以糖精计）、沙拉沙星、噻虫嗪、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多菌灵。改动三：检测项目变化 调味品、水果干制品等加工产品部分增加农药检测；谱育科技助力2022国抽食品安全检测谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5231 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、极佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，三重四极杆质谱能轻松化解植物源、动物源性复杂基质干扰，快速、准确实现对目标化合物定性定量检测。谱育科技基于三重四极杆质谱设备，建立了1000余项农药兽药残留物质完整解决方案，从前处理到仪器分析方法都全面涵盖，完全满足国标灵敏度及准确度要求，适用范围广。EXPEC 5210 LC-MSMS EXPEC 5231 GC-MSMS应用案例案例一：GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》仪器设备：331种农残MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物峰图结果（2ug/L）结论：采用EXPEC 5210LC-MS/MS测定331种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰型良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。案例二：GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》仪器设备：208种农残的MRM通道叠加色谱图部分农残化合物线性结果部分化合物峰面积重复性RSD值结果部分农残化合物灵敏度结果（5ug/L）结论：采用EXPEC 5231GC-MS/MS测定208种农药含量，各目标化合物响应良好，线性良好（R值均优于0.995），方法精密度和加标回收率良好，峰形良好，峰面积重复性RSD值均小于10%，均高于标准要求。各项指标完全满足标准分析测试要求，检测结果准确可信。

为了进一步搭建食品安全专业技术学习和信息交流的桥梁，促进中国食品安全技术创新，全面展示国内外最新食品安全技术和发展成果，在国内知名食品安全检测技术权威专家的积极支持下，由中国检验检疫学会、南京工业大学、太平洋国际展览等联合举办的"CBIFS2016第九届中国国际食品安全技术论坛"于2016年4月7日－8日在南京成功举办。此次会议吸引了来自政府机构、科研单位、大学院校、食品厂商等单位的官员、专家、学生和科研人员等多方人士的参加。北京维德维康生物技术有限公司受邀参展，展位号：A-03号。 本次论坛主要针对食品安全快速检测技术、食源性微生物检测技术、食品安全质量控制技术、食品安全标准法规等热点议题展开深入研讨，邀请了名专家学者和企业负责人发表精彩演讲报告，分享更多技术解决方案。 北京维德维康生物技术有限公司携新品金刚烷胺酶联免疫试剂盒、农兽药残留快速检测产品、食品安全快速检测仪参展，专家学者纷纷来到维德维康展台参观，技术人员现场为大家展示了食品安全快速检测仪和快速检测卡的使用方法，并就参会人员提出的相关检测问题进行了详细的讲解与指导。

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会，于6月21日圆满举办第二期。会后，参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士，中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗？回答：硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高，现在方法已经很成熟，在标准方法中都是应用经典方法，在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方？回答：主要还是样品前处理方法需要突破，实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标，是什么原因？回答：只要是稳定同位素标记的内标，效果是一样的，可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么？回答：质控样品制备首先要获得空白样品，然后设计好阳性添加样品的浓度，最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来？回答：2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法，多类药物的筛选方法正在制定，估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适？回答：现场检测需要用到小型质谱仪，但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取？可以用甲醇，乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗？回答：兽药的提取溶剂选择多样，可以用有机溶剂（甲醇、乙腈等），也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质（低分辨质谱）做出来了五百多种生物毒素同时测定，有相关配套标准立项吗？回答：多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势？回答：高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器，分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里？回答：现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大，在提取和净化步骤中难以兼顾；另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物，也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答：溶解性是配制标液时要考虑的问题之一，其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制？回答：可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种，常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中，您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中，如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域，稳定同位素标记产品所占比重趋势如何？回答：我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中，哪些目标物合成具有优势？回答：这个问题很难有统一的答案，我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中，自研产品比重如何？将来的投入规划？回答：常用的兽药内标基本上都是自研的，更多标记产品的研发将根据市场需求确定，我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5，标液经过衍生化前处理，跟样品中的对比，有时候峰型，响应不太好。排除流动相问题，请教可能是前处理哪个环节的原因？回答：我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5（AMOZ-D5）的衍生化，因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题；响应不好可能有以下几个方面的原因，或者是质谱条件不合适造成质谱响应低，或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低，或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查，在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品，可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势？回答：各有优势，氘代的价格更低，碳13标记的稳定性更好一些，根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些？回答：每一种兽药内标都要单独合成，难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究？回答：我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究，也研究与产品对应的检测方法，对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同，磺胺类化合物的检测不应只看母体，还应考虑不同代谢途径产生的代谢物，准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重，目前这些原材料是否主要掌握在国外公司？回答：碳-13的原料目前仍由国外提供，氧-18和氮-15的应该有国产化的，不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势？回答：稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量，减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后，兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少，以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳？回答：《食品安全法》实施以后，兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个，之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效，仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件，前处理过程是否允许偏离？回答：残留检测方法标准在实验室使用之前，一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证，转化成本实验室的SOP，然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件，包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件，可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤，在经过数据考察在不影响检测结果的情况下，也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在，建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质，是不是更可靠？回答：有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应，检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态，酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到，如果基质标物是通过饲喂动物得到，是可以使用的。4、目前，想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作，是什么样的流程？怎么申请？回答：想申请参与兽残检测方法标准的研制工作，首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础，找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目，向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书，包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗？回答：多种类药物的非靶向残留检测方法，在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后，如果满足法规要求，是可以成为国标的，目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多，肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数？回答：兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度（定量限）、线性、回收率和精密度等技术参数考察，看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前，怎么选择方法标准？回答：选用检测方法标准主要看方法的适用范围，看是否包括所检测样品种类，然后看方法性能，如方法的灵敏度是否满足要求，前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格，怎么判定？回答：动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况：如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物，要根据药物的判定限或方法定量限进行判定；如果药物是允许使用但有最大残留限量规定，要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标，其检测结果如果不一致，怎么处理。同理，如果化合物既有单残留也有多残留检测标准，定量如何协调？回答：多个检测方法检测同一化合物，理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对（一般在标准中的资料性附录中），是否容许偏离？回答：兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样，也是参考条件。要参考方法标准中的离子对，结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗？回答：适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP，个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用？回答：所有QTOF仪器均可以参考，但因为SCIEX的QTOF速度足够快，可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱，其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里，金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分？回答：金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析，是两对MRM均有，还是只有一对，保留时间是否稳定，还是基线噪音高等。

饲料工业生产中，饲料添加剂是不可缺少的重要原料，是饲料中的重要组成部分。但近年来，使用违禁兽药、激素、抗生素等非法添加的事件屡见报道，同时，饲料原料在成长过程中、储存过程中也会自然或非自然的形成毒素、重金属等物质。我们将这些会危害动物和人体健康的成分统一称为有毒有害物质。这些有毒有害物质直接影响我国饲料的品质，带来的一系列负面影响也日益突出。 有毒有害物质以某种单一化合物或多种化合物存在于饲料中。在动物体内，它们可能转化为具有更大活性和毒性的物质，从而产生毒性作用或致癌、致畸作用。更为严重的是，这些有毒有害物质不仅会引起畜禽产品质量和产量下降，而且还会在体内蓄积和残留，并通过食物链传给人，对人的身体健康造成严重危害，同时，使畜禽产品出口受阻，造成不应有的损失，严重影响了畜牧业的发展。如何控制饲料中有毒有害物质残留就显得尤为重要。2011年国家再次公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，秉承“为了人类和地球的健康”这一理念，长期以来一致关注国内外各行业热点突发事件，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。为满足饲料行业链的检测需求，岛津公司推出了《饲料和畜牧行业有毒有害物质检测整体解决方案》，供相关用户参考。 本方案收录了饲料和畜牧行业中有毒有害物质，包括农残、兽残、真菌毒素、重金属等16篇相关检测的应用数据： l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用检测饲料中的巴比妥类药物l 超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中13 种Β 受体激动剂l 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定饲料中氯霉素l 在线凝胶色谱串联气相色谱－质谱法检测饲料中农药残留l GCMS-TQ8040 应用于食品和饲料中二噁英(PCDD/FS)检测l 微波消解法ICP‐AES 测定饲料中多种元素的含量l 有机萃取火焰原子吸收法测定饲料中镉含量l 氢化物发生原子吸收法测定饲料中砷的含量l 利用岛津热分析对饲料添加剂掺假的鉴别l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定兽用中药中利巴韦林的含量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定兽用中药中土霉素的含量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定粮食中的十六种真菌毒素l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定鸡肉中金刚烷胺的残留l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5 种四环素类抗生素的残留 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

相关截图　　11月18日消息：今天，中央电视台在《朝闻天下》节目中曝光了山东一些养鸡场违规使用抗生素和激素来养殖肉鸡，并提供给肯德基、麦当劳等快餐企业的新闻。　　“速生鸡”，无疑是这段时间网络的热点之一，但这些肉鸡究竟是如何速生的呢?央视记者在暗访时发现，一些养殖户为了使得肉鸡能够快速生长，违规使用了金刚烷胺等抗病毒药品。同时，地塞米松等激素类药品也成为催生肉鸡生长的秘密“武器”。这些在我国兽药管理条例中违规使用的药品，让白羽鸡在40天能长5斤。　　那么这些问题鸡肉如通过何检疫检验上餐桌的呢?央视记者发现，养殖户在交给屠宰场之后，由屠宰企业的检测人员来编造养殖纪录。从屠宰企业的官方网站上提供的信息来看，主要供给肯德基、麦当劳等快餐企业。　　从央视记者跟随屠宰场供货商的情况来说，货车在抵达中国百胜餐饮集团上海物流中心之后，有关人员只是根据屠宰场提供的证明，并没有进行再次的检验而直接卸货，并输送到了相关的快餐企业。　　对于“速生鸡”事件，东方网记者将进行进一步的跟踪采访。

我国生命科学领域第一个综合性的国家级重大科技基础设施&mdash &mdash 蛋白质科学研究(上海)设施日前通过工艺测试，进入开放试运行阶段，预计于今年年底正式面向多用户、多领域开放。25日，记者走进基本建成的国家蛋白质研究中心，见识了国际一流的研究设施和紧锣密鼓开展科研的研究团队:　　高通量自动化克隆构建系统，中心自主设计了五套大型自动化装置，将软件控制、硬件设备和生物应用结合在一起，实现了整个大规模蛋白表达过程的自动化(包括克隆、蛋白表达和纯化)，达到全球生物自动化一流水平，从传统手工一人次一天10个基因克隆提升到一天1000个基因克隆，极大地提高了生物实验效率。　　自主研发高精度激光双光镊系统，光镊采用激光辐射压对微米级粒子进行捕获，并通过高精度的测量技术实现压纳米级位移和压皮牛级力的测量。这些技术有望在蛋白质折叠、RNA聚合酶合等研究领域提供单分子层次的信息。在仪器研发方面，为拓展仪器性能，还将结合单分子荧光技术和高精度激光光镊，有望提升蛋白质科学领域的仪器自主研发能力。　　尽管仍处于紧张建设筹备中，科研活动早已紧锣密鼓地开展。截至2013年底，中心科研项目共计31项，年度新增13项，其中包括国家重大科学研究计划项目2项、中科院科研装备研制项目1项以及国家自然科学基金多项。中心成立伊始，许琛琦研究组即在阐明人体免疫机制方面取得突破性进展，首次证明钙离子能够改变脂分子功能来帮助T淋巴细胞活化，提高T淋巴细胞对外来抗原的敏感性，从而帮助机体清除病原体。周界文研究组在研究重要离子通道蛋白p7的精细空间结构以及p7与抑制剂金刚烷胺类药物相互作用的分子机理方面也取得重大突破，相关研究成果将大大推动新一代抗丙型肝炎病毒治疗手段的研发。周兆才研究组研究发现原癌蛋白质YAP的一个天然拮抗剂蛋白&mdash &mdash VGLL4，并在蛋白质晶体结构解析的基础上发展出一个针对YAP的多肽类抑制剂，为以胃癌为代表的肿瘤治疗提供了新的策略和途径。雷鸣、张荣光研究组的研究论文首次在原子水平上解析了端粒酶的结构，第一次从原子层面对脊椎动物端粒酶复合物中蛋白质-RNA的相互作用进行了描述。　　国家蛋白质科学中心上海(筹)在保障上海设施高效运行的同时，定位于蛋白质科学研究，研究内容涵盖染色质结构与功能的调控、跨膜分子信息传递、非编码RNA以及结构生物学新技术和方法研究等学科领域，着重开展蛋白质多尺度结构分析、蛋白质动态结构研究、蛋白质修饰与相互作用研究、设备自主创新与集成研究和生物信息学与计算生物学等五大领域的研究。在未来的科学研究中，国家蛋白质科学中心/上海(筹)/蛋白质科学研究(上海)设施将围绕蛋白质科学研究的前沿领域和我国生物医药、农业等产业发展需求，保障国家中长期科技规划纲要部署的蛋白质重大研究计划的实施，建设高通量、高精度、规模化的蛋白质制取与纯化、结构分析、功能研究等大型装置，实现技术与设备的集成化、通量化和信息化，提供全面和完整的技术与条件保障，打造开放、协作、创新的国际一流蛋白质科学研究平台，为我国的蛋白质科学基础研究提供强有力的支撑。　　背景介绍　　蛋白质科学研究(上海)设施于2010年12月破土动工，总投资约7亿元，总建筑面积3.3万平方米，由中科院上海生科院承建，并依托上海设施同步筹建&ldquo 国家蛋白质科学中心· 上海&rdquo 。迄今，已有逾10位诺贝尔奖得主到访，对蛋白质中心表现出浓厚兴趣。

经过30多年的发展，纳米孔在核酸测序领域已经成功实现商业化，在分子诊断领域（分析化学）也取得了巨大的进步。期间，研究者发展了不同种类的纳米孔，包括蛋白质纳米孔、高分子纳米孔、玻璃纳米孔和各种无机薄膜纳米孔。于此同时，理论研究和各种功能化技术也逐渐完善。研究内容从核酸测序扩展到对药物小分子、蛋白质、核酸碱基突变及其他一些重要的对象进行检测。本文主要介绍王家海教授团队在纳米孔领域取得的一系列进展和成果。（一）将纳米孔的离子整流现象运用到分析化学，提高纳米孔的应用范围和深度2008年之前，基于纳米孔的分子检测主要使用电阻脉冲方法（Resistive-pulse method）（图1）：在纳米孔两边施加电压时，纳米孔一端的离子在电场的作用下通过纳米孔，可观察到稳定的恒电流；当带有一定体积和电荷的探测物存在于溶液中时，电场的作用使其通过纳米孔，纳米孔中的离子浓度临时改变，可观察到一系列的电阻脉冲峰（Resistive pulse）。根据峰的大小、持续的时间和频率，即可对探测物进行定量和定性测量。图1. 基于蛋白质纳米孔的电阻脉冲方法电阻脉冲方法高度依赖纳米孔的孔径、稳定性、长度和表面的电荷及表面功能基团。譬如用于基因测序的蛋白质纳米孔，孔径只有两纳米左右。这些苛刻的要求，限制了该方法广泛用于生物体系中不同对象的探测及其实用化。因此发展新方法能使纳米孔分析化学应用更广泛和深入。2008年，为了提高纳米孔在分析化学上使用范围和深度，把离子整流现象运用到分析化学（Nanomedicine, 2008, 3, 13-20）。相关工作两次在国际大会进行专题报告。离子整流方法：在锥形纳米孔（带负电）两端实行电压扫描时，观察到一个非线性的电流对电压的曲线（I-V curve）；把带正电的探测物置于溶液，探测物会选择性吸附到锥形纳米孔内表面，探测物改变或逆转了孔内表面电荷数目，当再次对锥形纳米孔两端实行电压扫描时，会观察到一个改变的非线性的电流对电压的曲线，通过对电流改变值进行分析，即可对探测物进行定量分析（图2）。图2. 基于锥形纳米孔的离子整流方法随后，该团队进一步把这个原理运用于探测不同疏水性药物小分子（Talanta, 2012, 89, 253-257）。药物检测原理如下（图3）：（1）当不断改变药物分子在锥形纳米孔小端一侧的浓度时，观测到一系列变化的电流电压曲线。当药物分子达到一定值时，药物在纳米孔内的吸附达到饱和，电流电压曲线不再发生变化，这时候表面覆盖率达到1。（2）没有药物分子的时候，药物表面覆盖率为0，电流电压曲线为黑线。对应一定药物浓度的表面覆盖率，可以利用特定电压所对应的电流计算。（3）表面覆盖率与药物在溶液中的浓度和药物与表面的结合常数相关联。（4）如果以表面覆盖率为Y轴，药物浓度为X轴，结合Langmuir方程式，就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。不同疏水小分子在薄膜上的吸附能力不一样，所以可以用电流电压曲线区分不同小分子（图4）；小分子Hoechst 33342 在20微摩尔时薄膜内表面吸附达到饱和（图4A），分子Propidium Iodide 在1毫摩尔时薄膜表面吸附达到饱和（图4B）。分子Bupivacaine hydrochloride 在8毫摩尔时在薄膜内表面吸附达到饱和（图4C）。图3. 离子整流定量检测药物分子。（A）不同浓度的药物引起不同的离子整流和电流电压曲线。（B）药物在纳米孔表面的覆盖率可以通过相对电流改变量计算。（C）药物表面覆盖率与溶液中的药物浓度和药物与表面的结合常数通过Langmuir方程式相关联。（D）如果以表面覆盖率为Y轴，药物浓度为X轴，结合Langmuir方程式，就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。图4. 区别不同疏水性带正电的药物小分子。（A）对应于小分子Hoechst 33342的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。（B）对应于小分子Propidium Iodide的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。（C）对应于小分子Bupivacaine hydrochloride的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。相对于电阻脉冲方法，离子整流方法带来新的期待，它对纳米孔大小、表面修饰、膜厚度的要求都比电阻脉冲方法宽松很多。尽管如此，离子整流仍然需要更进一步的发展：高分子膜中50纳米以下纳米孔在电镜的观测下，会变形，测量不准，误差很大，且操作费事；高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰，纳米限域内的分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面修饰差很多；基于高分子纳米孔离子整流，离子整流的整流系数变化还不太理想，使整个体系的检测限与其他表面技术和荧光方法相比较，还有一定差距；离子整流的应用范围需要继续扩展。（二）发展基于光透射技术的纳米孔孔径测量方法此前常用的表征核孔膜孔径的方法有电子扫描显微镜（SEM）和光学显微镜。SEM测试费用昂贵，操作时间长。光学显微镜只能测量微米尺度以上的物体。况且这两种方法都不能够实现在线监测。为了纳米孔孔径测量更方便，测量时孔径不变化，该团队发展了一种基于光透射技术的测量方法（Chem. Commun., 2013, 49, 11451-11417）。运用紫外分光光度计测量出核孔膜的大小（图5），可以覆盖50纳米到1微米的区间，有望填补在线检测核孔膜生产的技术空缺。该团队发明的这个方法，优势在于简单（图6），可以生产出微型化的装备快速检测孔径大小（图7），主要运用于高分子核孔膜的制备与表征（Track-etched Membrane），实现实时在线检测。该团队已经基于该方法开发了相关检测仪器，已经与企业开始技术转化洽谈。[1]图5. 核孔膜孔径在增大的过程中孔的周边会有一个缓冲带，这个区域会随着孔径增大而同时变大，会反射光。逐渐增大的缓冲带会使薄膜越来越不透明图6. 薄膜仅仅需要放在紫外样品池支架上（静电吸附）图7. 核孔膜孔径与光反射log值呈现良好的线性关系（三）设计无探针修饰的纳米孔分析平台，消除限域纳米孔内立体阻碍的干扰高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰，纳米限域内立体阻碍对探针和被测物之间的相互作用有很大的影响，造成纳米限域内分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面的修饰差很多。针对这个不足之处，该团队设计了无探针修饰的纳米孔分析平台（Microchim. Acta, 2015, 59, 4946-4952 Talanta, 2015, 140, 219-225 Biosens. Bioelectron., 2015, 63, 287-293 J. Mater. Chem. B, 2014, 2, 6371-6377）。在运用纳米孔作为检测平台时，探针修饰是常用的做法，但这种方法有不足之处，譬如纳米孔内表面的立体阻碍，影响检测限的优化。纳米孔内高电场也影响了探针在孔内的稳定性。在该团队的工作中，探针游离在溶液当中，可以高选择性的和目标对象结合（多余的探针被单碳纳米管除去），只有结合了目标物的探针才能被纳米孔吸附，从而改变纳米孔表面的电荷，因此能用纳米孔选择性检测目标分子。这个新方法的优势在于，探针与目标对象的作用完全在溶液中，不受表面影响。将该方法用于对三价镉离子的探测，仅仅通过选择适当的缓冲溶液就可以做到。图8. （a-c）在纳米孔表面吸附高分子PEI，然后吸附Zr4+离子，纳米孔具备吸附核酸探针的能力；（d）与探测物结合的核酸适配体吸附到纳米孔表面，没有与检测对象相结合的自由核酸适配体被单壁碳纳米管吸附带走。纳米孔表面的电荷改变可以通过离子整流探测。基于高分子的纳米孔整流器容易发生非特异性吸附，尤其是含有胺基的小分子容易吸附在纳米通道表面，这会降低纳米通道传感器的效率。该课题组利用主客体相互作用来消除过量小分子的影响，在检测三聚氰胺中利用环糊精（Cyclodextrin）解决了这一个问题。与单壁碳纳米管（SWNTs）相结合，β-环糊精（β-CD）为涂覆有聚乙烯亚胺（PEI）和锆离子（Zr4+）的锥形纳米通道提供了优异的传感性能。以三聚氰胺为检测对象，制备的纳米通道可以选择性检测三聚氰胺诱导的双链DNA（dsDNA）（Biosens. Bioelectron., 2019, 127, 200-206）。全部工作在广州大学完成。图9. 环糊精可以屏蔽三聚氰胺的非特异性吸附（四）借助纳米通道支撑基底，发现高分子膜材料上具备完美的离子二极管效应和离子整流现象高分子纳米孔离子整流系数变化不够大，其检测能力与其他表面技术和荧光方法还有一定差距。通过提高纳米孔的离子整流效率可以进一步降低检测限。借助纳米通道基底，该团队发现气体高分子响应膜材料上完美的离子二极管效应和离子整流现象（RSC Adv., 2015, 5, 35622-35630）。二极管效应早先是电子二极管很重要的一种现象，有广泛的应用实例。在后来的蛋白质纳米通道中也发现了二极管效应，与电子二极管不同的是电流的载体是离子，这种效应是离子二级管效应，其原理也被其他人工材料采用。本文发明了一种全新的离子二极管，并用新的物理化学机理解释了超薄气体响应高分子膜的这种离子二极管效应。该高分子膜除了可以应用在油水分离、海水淡化和能源隔膜等领域中，对应用在分析化学中也是很有前景，其离子整流系数达到几万倍，几乎接近完美。图10. （A）和（D）核孔膜电镜图（200 nm），（B）和（C）长满高分子膜的PET膜的上下两面。（E）和（F）高分子膜的厚度（1.6 μm）。图11. 只要调换溶液和控制电压方向，就可以制备可开关的离子二极管。电压方向可以控制离子在薄膜附近的浓度，从而引起薄膜亲水或者疏水。（五）运用离子整流解释高分子薄膜内羧基可以带正电纳米孔分析化学的应用范围需要继续扩展，譬如运用离子整流观测表面化学反应，把纳米孔集成到微小器件中用于体内检测。2011年该团队运用离子整流解释了高分子薄膜内羧基可以两步质子化反应带正电（Nanoscale, 2011, 3, 3767-3773）。发现不对称锥形纳米孔内新的物理和化学性质：聚脂薄膜内表面的羧基可以通过两步质子化使薄膜内带负电荷、呈中性、带正电荷三种状态。该工作打破了近十年的传统观念，以前认为薄膜内表面只能具备带负电荷、呈中性两种状态。表面羧基（COOH）是由NaOH刻蚀聚脂薄膜PET产生的，在中性溶液中薄膜内表面带负电荷（COO-），在溶液pH 下降到3 或更低时，电流电压曲线发生反转。要通过电流电压曲线观测到这个现象，需在比较宽电压范围内扫描。图12. 不需要生物化学修饰的离子整流器。（A）锥形纳米孔图，（B）薄膜表面电荷性质发生变化。（六）将二维纳米孔折叠成三维微米器件，用于细胞培养和药物释放目前基于纳米孔的分析检测都是在体外进行，要想将更加先进的检测技术运用到体内，必须和能用于体内的其他智能化的微小器件相结合。该团队曾经把二维的纳米通道折叠成三维的微米器件（Nano, 2009, 4, 1-5）。这种立体盒子的每个面都带有纳米孔，可以进一步功能化。该立体盒子（微米）可以用作细胞存放的容器，譬如能产生胰岛素的细胞。盒子的每一面的纳米孔都能感知周围的环境，根据需要用于营养成分的交换，保证盒内的细胞正常生长，并且在体内为患者提供源源不断的胰岛素。还可以把其他的药物分子放入微米器件内，为患者提供帮助。该工作只是初步的把纳米孔和其他先进器件相结合，后续的应用还需要更多的研究工作。图13. 三维纳米孔器件（七）小分子功能化的纳米孔通道可以调控离子流在家禽业中滥用金刚烷胺（ADA）及其衍生物作为兽药，可能会给人类带来严重的健康问题。因此，迫切需要开发一种快速、廉价、超灵敏的ADA检测方法。该团队建立了一种灵敏的锥形纳米通道传感器，利用主客体竞争的独特设计快速定量检测ADA。该传感器使用对甲苯胺类对纳米通道表面进行功能化来构建，然后用葫芦素（Cucurbit[7]uril，CB[7]）组装而成。当ADA加入时，由于主客体的竞争，它会占据CB[7]的空腔，使CB[7]从CB[7]-p-甲苯胺类络合物中释放出来，导致纳米通道的疏水性发生明显变化，这可由离子电流确定。在最佳条件下，该策略允许在10-1000 nM的线性范围内灵敏检测ADA。基于纳米通道的ADA传感平台具有高灵敏度和良好的重复性，检测限为4.54 nM。该文首次利用纳米通道系统实现了基于主客体竞争的非法药物快速、灵敏的识别，并详细阐述了该方法的原理和可行性。该策略为将主客体系统应用于小分子药物检测纳米通道传感器的开发提供了一种简单、可靠、有效的方法（Talanta, 2020, 219, 121213）。全部工作在广州大学完成。图14. 葫芦素调控的纳米孔检测三维金刚烷胺（ADA）（八）核酸纳米结构作为纳米孔信号传导载体检测病毒基因片段运用纳米孔直接检测小分子或者其他目标对象挑战性非常大，如果把对目标对象的检测转化成对核酸纳米结构的检测，可以解决很多以前不能解决的问题（Analyst, 2022, 147, 905-914）。特别是，具有明确三维纳米结构的DNA四面体是用作信号传感器的理想候选。该团队展示了在反应缓冲液中检测HPV18的L1编码基因作为测试DNA靶序列，其中连接DNA四面体到磁珠表面的长单链DNA被靶DNA激活的CRISPR-cas12系统切割。DNA四面体随后被释放，可以通过玻璃状纳米孔中的电流脉冲进行检测。这种方法有几个优点：（1）一个信号传感器可以用来检测不同的目标；（2）孔径比目标DNA片段大得多的玻璃状纳米孔可以提高对污染物和干扰物的耐受性，避免纳米孔传感器性能的降低。图15. 纳米孔结合CRISPA-cas12 检测病毒片段王家海教授简介王家海，广州大学化学化工学院教授、研究生和博士后导师，2008年5月美国University of Florida化学系毕业，师从Charles R. Martin；2008年5月至2009年1月，美国约翰霍普金斯大学化学生物工程系博士后，从事微纳米器件加工课题，致力于智能器件的设计及其应用性能的探讨；2009年1月至2014年8月，分别在中科院苏州纳米所和长春应用化学研究所任副研究员，从事体外诊断纳米孔检测相关的技术开发。2014年10月加入山东大学，任研究员，从事氢能源催化剂材料的开发。2017年至今加入广州大学，百人计划教授。入选中国科学院首批促进会会员，广州市高层次青年后备青年人才，全球顶尖十万科学家之一。目前团队研究方向包括能源催化材料、锂电池、生物化学传感器、纳米孔单分子计数器和5G通讯。代表性成果发表在Advanced Materials、Biosensor and Bioelectronics、J. Am. Chem. Soc.、Nano Letters 等国际著名期刊上。精彩会议预告：点击图片免费报名参加“第五届基因测序网络大会”

国家质量监督检验检疫总局《关于防止人感染猪流感疫情传入我国的紧急公告》2009年第30号　　据世界卫生组织(WHO)通报，近期美国、墨西哥出现人感染猪流感(A/H1N1)疫情。截至4月23日，两国共报告流感样病例898例，62人死亡(病死率6.9%)，其中美国(加利福尼亚和德克萨斯州)报告16例，确诊为人感染猪流感(A/H1N1)7例，无死亡病例；墨西哥(联邦区、圣路易波多西和墨西卡利市)报告882例，死亡62例，确诊为人感染猪流感(A/H1N1)18例。为防止猪流感传播，保护出入境人员的健康安全，根据《中华人民共和国国境卫生检疫法》及其实施细则的有关规定，现公告如下：　　一、来自人感染猪流感流行地区的人员，如有流感样症状的，入境时应主动向出入境检验检疫机构口头申报。过去两周去过流行地区的人员，入境后出现流感样症状的，要及时与当地出入境检验检疫机构联系。。　　二、前往人感染猪流感流行地区的人员，可以向出入境检验检疫机构及其国际旅行卫生保健中心了解该地区的疫情 旅行中或旅行后出现流感相关症状者，应立即就医，并在入境时向检验检疫机构申报。　　三、出入境检验检疫机构及其国际旅行卫生保健中心应向出入境人员进行猪流感防治知识宣传教育，增强出入境人员的防病意识。口岸检验检疫机构要加强对上述地区入境人员的体温检测、医学巡查等工作，对主动申报或现场查验发现有流感症状的人员要仔细排查，对受染人或受染嫌疑人采取公共卫生观察、隔离、送指定医院诊治等检疫措施，并发放《就诊方便卡》优先诊治，同时检疫人员做好自身防护工作。　　四、人感染猪流感是由猪流感病毒引起的一种呼吸道传染病。人感染猪流感病毒后，会出现类似流感症状。病毒感染早期使用达菲(Oseltamivir)有效，但对金刚烷胺(Amantadine)和金刚乙胺(Rimantadine)有抗药性。预防措施主要为避免接触流感样病人，保持个人卫生等；入境后如怀疑感染猪流感，居家或就医时应戴口罩，并向医生说明旅行史。　　二〇〇九年四月二十五日

上海禾工科学仪器，深耕精密分析仪器领域二十年，为满足医药行业多样化的检测需求，精心打造了CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪，尤其在颜色滴定、氧化还原滴定、络合滴定、酸碱滴定、非水酸碱滴定、沉淀滴定、恒pH滴定、永停滴定以及光度滴定等应用领域，展现出了稳定的性能和广泛适用性。以下是针对医药行业不同滴定需求的CT-1PLUS/MT-V6全自动电位滴定仪推荐选型指南： CT-1PLUS全自动电位滴定仪关于医药行业的选型推荐&bull 颜色滴定与氧化还原滴定应用&bull &bull 枸橼酸铋钾含量、聚维酮碘有效碘含量、碘伏手术薄膜有效碘、维生素C：CT-1Plus全自动电位滴定仪支持多样化滴定模式，对于需要特定指示剂或直接电位监测的滴定，如颜色滴定和氧化还原滴定，都能提供全面的解决方案。 &bull 络合滴定应用&bull &bull 原料药钙含量、碳酸钙含量：利用络合滴定法，CT-1Plus全自动电位滴定仪能够精确测定钙元素的含量，无论是原料药还是钙补充剂中的碳酸钙，都能得到准确的结果。 &bull 酸碱滴定应用&bull &bull 盐酸金刚烷胺片、半夏含量、磷酸氢二钠含量、柠檬酸含量、硝呋齐特含量、卡波姆、乙酰化壳聚糖：CT-1PLUS全自动电位滴定仪凭借其精确的pH控制和智能终点识别功能，能有效测定各类药物片剂、原料药、辅料中的酸碱组分含量，确保药物质量控制的精确性。 &bull 非水酸碱滴定应用&bull &bull 格列齐特含量、奥美拉唑含量、硝酸益康唑、巴氯芬、羧甲基纤维素钠、膏药酸值：CT-1PLUS全自动电位滴定仪支持非水介质中的酸碱滴定，适合测定对水敏感的药物成分，确保在特定条件下获得准确的分析结果。 &bull 沉淀滴定应用&bull &bull 氯化钠浓度、注射液氯离子、盐酸司维拉姆氯离子、氯化钾：CT-1PLUS全自动电位滴定仪具备高效自动化滴定和终点识别系统，适用于测定溶液中的特定离子含量，尤其在医药产品的纯度控制方面表现出色。 &bull MT-V6全自动电位滴定仪&bull 非水酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、颜色滴定、氧化还原滴定、光度滴定 &bull MT-V6全自动电位滴定仪在上述应用中同样表现出色，其高度自动化和智能化设计使得复杂滴定过程变得更加简单高效，特别适合需要精细控制和高精度测量的场合。 &bull 恒pH滴定应用&bull &bull 铝佐剂、脂肪酶、青霉素酶：MT-V6全自动电位滴定仪的恒pH滴定功能，适用于需要在特定pH环境下进行的滴定分析，如生物催化剂、疫苗辅料等，确保分析结果的可靠性和重复性。 &bull 永停滴定应用&bull &bull 磺胺类：MT-V6全自动电位滴定仪在永停滴定中的应用，能够精确捕捉到反应的停止点，对于监测含氮杂环药物如磺胺类药物的含量极为有效。 &bull 光度滴定应用&bull &bull 辅料和杂质测定、重金属离子检测、药物降解产物：MT-V6全自动电位滴定仪光度滴定法结合了可见光谱分析与电位滴定技术，通过监测滴定过程中溶液吸光度的变化来确定终点，适用于多种医药行业的样品分析。 上海禾工科学仪器的CT-1PLUS和MT-V6全自动电位滴定仪，凭借其在医药行业广泛的应用范围、精准的测量能力、以及高度的自动化和智能化设计，成为医药研发、生产质控的理想选择。无论是基础的酸碱滴定，还是复杂药物成分的精确测定，CT-1PLUS和MT-V6都能提供高效、准确的解决方案，助力医药企业提升产品质量，确保患者用药安全。

人感染猪流感相关知识问答(供参考)　　什么是猪流感?　　猪流感是由A型流感病毒引起的猪的呼吸道疾病，是一种感染率高而死亡率低的动物传染病。猪流感通常只引起猪发病，但有时也能突破种间屏障而感染人。人感染猪流感，通常与接触猪有关，但目前墨西哥、美国发生的人感染猪流感已证实人与人之间可传播。　　目前猪流感主要有几种亚型?墨西哥、美国发生的人感染猪流感属于哪个型?　　目前在全球养猪业中主要流行的亚型有H1N1、H1N2和H3N1、H3N2，同时猪也能感染禽流感和人流感。墨西哥、美国发生的人感染猪流感病例属于H1N1亚型。　　猪流感全球流行状况如何?　　猪流感是世界上最常见的猪传染病之一，1918年首次在美国发现，目前已传播到世界各地 人感染猪流感很少，2005年以来只有美国和西班牙有报告。　　目前美国哪些地方发生人猪流感?　　截至2009年4月25日，美国的加利福利亚、得克萨斯、肯萨斯州发生了人感染猪流感情况。　　目前墨西哥哪些地方发生了人猪流感?　　截至2009年4月25日，墨西哥有14个州发生人感染猪流感，主要分布在墨西哥首都、中部的圣路易斯波托西(San Luis Potosi)和与美国接壤的北部地区。　　猪流感具有人之间的传染性吗?　　最近墨西哥和美国出现的人感染猪流感的情况，美国疾病控制中心确定，猪流感具有传染性，能够在人与人之间传播，但是目前尚不清楚传播机制。　　人感染猪流感有哪些临床症状?　　人感染猪流感病毒的症状与人流感的症状十分相似，包括发热、咳嗽、咽痛、头痛、全身痛、寒颤和疲劳等。另据报道，有的人也会有腹泻和呕吐的症状。严重者可以出现肺炎、呼吸衰竭和甚至死亡。　　人如何感染猪流感?　　两种途径证实可以传播猪流感病毒　　——与病猪密切接触或者接触被猪流感病毒污染的环境。　　——与感染猪流感病毒的人密切接触，主要是经感染人的咳嗽和喷嚏等飞沫传播。　　感染猪流感的后果会非常严重吗?　　与其他流感一样，人感染猪流感后表现也不同，有些温和，有些严重。美国疾病控制中心公布的数据显示，美国从2005年到2009年1月检测有12人感染猪流感，但没有出现死亡情况 1976年在新泽西州爆发的猪流感，200多人感染，只有1人死亡 2009年1月到4月26日，美国感染猪流感的人员11人，没有人死亡情况。但是，感染猪流感也可能会出现比较严重后果，1988年9月美国威斯康辛州的一位32岁怀孕妇女感染猪流感8天后死亡 墨西哥近期发生的猪流感，到4月24日已经造成60多人死亡。　　目前有治疗人感染猪流感的药物吗?　　抗病毒药物达菲 (奥塞米韦，Oseltamivir)和扎那米韦来治疗或者预防猪流感病毒感染，主要是通过防止病毒在体内复制来预防的，得病以后，也可以减轻症状，加速康复。在出现症状两天内使用抗病毒药物效果最佳。但病毒对金刚烷胺(Amantadine)和金刚乙胺(Rimantadine)有抗药性。　　如何预防猪流感?　　目前还没有供人使用的预防猪流感的疫苗。应当注意个人的日常卫生，采取自我保护措施，包括：　　——当咳嗽或者打喷嚏时应当用纸巾，不要随地吐痰 　　——常用肥皂洗手，使用酒精擦手更加有效 　　——避免近距离接触病人 　　——如果感染流感，应当尽快就医，并最大程度地避免感染其他人。　　感染猪流感后应采取何种措施?　　如果旅游前往猪流感疫区，并出现了流感样症状，包括发烧、肌肉酸痛、流鼻涕、喉咙痛、呕吐、腹泻等，应当及时就医，向医生说明旅行史，并避免与其他人员接触。　　吃猪肉能感染猪流感吗?　　目前没有任何证据能够证明，吃经过适当处理的猪肉、猪肉制品会感染猪流感。70度以上温度处理能够杀死猪流感病毒，吃熟制猪肉是安全的。