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利培酮口服液

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To improve the existing qualitystandards.[b]Methods:[/b]The near-infraredspectroscopy technique was used to establish a PLS model for determining thecontents of caffeic acid, rosmarinic acid, and forsythin in the three maincomponents of Ru Tong'an Oral Liquid. The level of hospitalized self-preparedpreparations of Rutongan oral liquid measured by the established HPLC methodwas first-class data. Through a variety of methods such as the division ofcalibration set and verification set, spectral preprocessing, selection ofmodeling intervals, and evaluation of parameters, a quantitative analysis modelof the hospital's self-prepared formulation, Rutongan oral liquid, was finallyestablished. [b]Results: [/b]The finalevaluation parameters used in the quantitative analysis model for analysis ofRu Tongan Oral Solution were: caffeic acid RMESC = 0.873 μg/ml, RMESP = 0.686μg/ml, RC = 0.9852, RP = 0.9899 rosemary acid RMSEC = 2.40 μg /ml, RMSEP =2.87 μg/ml, Rc = 0.9810, RP = 0.9839 Forsythin RMSEC = 0.00528 mg/ml, RMSEP =0.00697 mg/ml, RC = 0.9856, RP = 0.9823, the obtained model has better predictionability and can be used to quickly determine the contents of the three maincomponents in Ru Tong'an Oral Liquid. [b]Conclusion:[/b]Inthis study, the quantitative analysis model established by near-infraredspectroscopy analysis technology can be used to quickly determine the maincomponents of the self-made milk pain oral liquid in the hospital, whichprovides a certain reference for the improvement of the quality standard of theinternal homemade milk pain relief oral liquid.[b]Keywords: [/b]Rutongan Oral Liquid ContentDetermination Near Infrared Spectroscopy Technology[b]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术简介[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的区域是可见光谱区与中红外之间的780 nm~2526 nm之间,近红外光反应含氢基团倍频与合频的吸收,由于含氢基团的有机化合物的种类非常多,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在很多的行业中具有广泛应用,几乎可以分析所有的有机化合物和混合物[sup][/sup]。在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的过程中常应用化学计量学的方法寻找并确定被测物性质与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]间的函数关系,后经过校正得到模型,从而实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的应用[sup][/sup]。由于中药中有机物质成分较多,因此常利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术进行中药的定性和定量分析,吴利敏[sup][/sup]等人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术快速鉴别五味子产地的研究,所建立的模型评价参数均较好,具有可应用性。胡甜[sup][/sup]等人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术对参枝苓口服液的生产过程进行了研究,为实现了参枝苓口服液生产过程的实时监控的;陈厚柳[sup][/sup]等人利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术结合移动窗口标准偏差法对银杏叶提取和层析过程进行了研究,达到在线控制的目的 倪开岭[sup][/sup]等人采用PLS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术建立疏血通注射液浸提过程中总固体含量的快速测定,可用于指导生产。[b]2 材料和仪器2.1样品和试剂[/b]选取不同批次已经过原标准检验合格的医院内部自制乳痛安口服液,由山东省泰安市中心医院制剂室提供。[b]2.2仪器和软件[/b]日本岛津高效液相色谱仪(LC-10A);Agilent 1200型高校液相色谱仪;MicroNIR 1700微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪(美国Viavi Solutions公司);石英比色皿(绍兴市安德光学化学元件厂);TQ Analyst软件用于光谱预处理与定量模型的建立[b]3 方法3.1 样品收集与处理[/b]收集四批(生产批号分别为150922、151013、151015、151018)共70个医院内部自制制剂乳痛安口服液样品。[b]3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]采集[/b]利用MicroNIR 1700微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url](配有透射采样附件)采集70个医院内部自制制剂乳痛安口服液样品的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],光谱扫描范围900~1700 nm,光程5 mm,积分次数:50,积分时间32000μs,以空白光路作为100%校正。[b]3.3 乳痛安口服液三种主要成分定量分析模型的建立[/b]通过对采集的医院内部自制制剂乳痛安口服液的校正集与验证集的划分,光谱预处理方法的依次选择,建模波段的不断优化,利用PLS将医院内部自制乳痛安口服液主要成分液相一级数据与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]相关联,建立医院内部自制乳痛安口服液三种主要成分含量的定量分析模型,以R、RMSEC、RMSECV、RMSEP评价所建立的定分分析模型的性能。[b]3.3.1一级数据的获取[/b]收集70份已经做过液相色谱的医院内部自制制剂乳痛安口服液,按确定好的液相色谱条件进样,记录峰面积,利用所建立的相应线性关系计算三者的含量,作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]模型建立的一级数据。[b]3.3.2校正集、验证集样品的划分[/b]本研究采用随机划分的方法,将70个医院内部自制制剂乳痛安口服液按随机划分的方法将其划分为校正集与验证集,校正集用来使用于定量分析模型的建立,验证集用来使用于验证下一步所建立的模型的预测能力。[b]3.3.3光谱预处理方法的选择[/b]本研究中应用的TQ软件中光谱预处理方法包括S-G卷积求导和Norris求导两种方法。本研究中选用的光谱预处理方法包括导数、平滑方法对原始光谱进行预处理,从而建立医院内部自制乳痛安口服液中连翘苷含量的PLS定量分析模型。[b]3.3.4光谱最优区间的选择[/b]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]建模过程中,特征变量或特征波长的选择能够剔除无关变量,降低模型的复杂程度,使建立的模型更加稳健、提高模型预测能力。本研究选择全波段(900-1700 nm)和TQ推荐建模波段建立医院内部自制乳痛安口服液中三种主要成分含量的PLS模型。[b]3.3.5定量分析模型的建立与评价[/b]本文采用的校正方法是偏最小二乘回归法,PLS不仅对光谱矩阵进行分解,消除无用信息,同时对浓度矩阵做同样的处理,并且PLS在分解的过程中考虑了光谱矩阵和浓度矩阵的对应关系,使建立的模型更加可靠。本研究利用医院内部制剂乳痛安口服液校正集样品建立PLS模型。[b]4 结果与讨论4.1 样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][/b]采集的70个医院内部自制制剂乳痛安口服液样品的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]如图4-1所示[align=center][img=,505,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241434459369_3289_3237657_3.jpg!w505x272.jpg[/img][/align][align=left]从原始光谱中可以看出光谱重叠严重,不同样品光谱相似性极高,需要利用化学计量学方法对医院内部自制制剂乳痛安口服液的原始光谱进行下一步的预处理。[/align][b][/b][align=left][b]4.2 咖啡酸定量分析模型的建立[/b][/align][align=left][b]4.2.1 HPLC测定咖啡酸含量结果[/b][/align][align=left]HPLC法测定不同批号的乳痛安口服液中咖啡酸含量如表4-1所示[/align][align=center][img=,600,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241436156398_2033_3237657_3.jpg!w600x331.jpg[/img][/align][align=center][img=,575,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241436297142_8877_3237657_3.jpg!w575x480.jpg[/img][/align][align=left][b]4.2.2异常样本的剔除[/b]样本中异常值的存在会在一定程度对建模的效果有干扰,本研究中选用马氏距离方法判别异常点的存在,该方法是浓度异常样本判别的一种方法,异常样本判断结果如图4-2所示,从图中可以看出1号和66号样本可作为异常值剔除。[/align][align=center][img=,598,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241437210907_5659_3237657_3.jpg!w598x233.jpg[/img][/align][align=left][b]4.2.3样品集划分结果[/b]医院内部自制制剂乳痛安口服液的校正集与验证集划分结果如表4-2所示,从下面的表中可以看出医院内部自制制剂乳痛安口服液的验证集浓度范围包含于其校正集浓度范围之中,并且校正集与验证集的浓度均值也很相近,从图4-3可看出,医院内部自制制剂乳痛安口服液的验证集均匀地分布于校正集之中,证明样品集采用的划分方法合理。[/align][align=center][img=,639,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241438126579_7623_3237657_3.jpg!w639x385.jpg[/img][/align][align=left][b]4.2.4光谱预处理结果[/b][/align][align=center][b][img=,601,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241439168323_8720_3237657_3.jpg!w601x265.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][img=,567,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241439284191_2107_3237657_3.jpg!w567x271.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]结果如表4-3所示,从表中可以看出医院内部自制制剂乳痛安口服液的原始光谱建模结果较差,需要通过预处理提取建模有效信息,经MSC或SNV预处理后,模型参数提升,经过得到的结果对比决定最终选择二阶导数+Norris(7点平滑+3点差分宽度)+MSC为最佳预处理方法,其RMESC与RMSEP值较其他预处理方法偏小,模型相关系数较其他方法较高,接近于1,具体参数为RMESC=0.873 μg/ml,RMESP=0.686 μg/ml, R[sub]C[/sub]=0.9852,R[sub]P[/sub]=0.9899, 预处理后光谱图如图4-4所示。[/b][/align][align=center][b][img=,555,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241440211414_4355_3237657_3.jpg!w555x355.jpg[/img][/b][/align][align=left][b][b][/b][/b][/align][b][/b][align=left][b]4.2.5 光谱区间选择结果[/b][/align][align=left]本研究比较全波段光谱建模效果与TQ推荐波段建模效果,结果见表4-4,TQ推荐波段为1548-1598 nm与1549-1442 nm,从表中可知,TQ推荐波段建模效果不如全波段建模,可能是推荐波段丢失有效信息较多。[/align][align=center][img=,609,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241441540560_2843_3237657_3.jpg!w609x182.jpg[/img][/align][align=center][img=,599,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241442070720_8723_3237657_3.jpg!w599x539.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241442196256_190_3237657_3.jpg!w600x249.jpg[/img][/align][align=left][b]4.2.6 主因子数的选择[/b]主因子数的选择对建模结果也有较大影响,主因子数过多可能存在过多噪音,影响模型结果,如选取的主因子数过少,则会丢失较多有效信息,拟合不充分,本研究在最佳预处理方法与最佳建模波段的基础上选用交互验证方法,以预测残差平方和(PRESS)为依据,见图4-6,比较主因子数为6、7、8时对建模结果的影响,如表4-5所示,经比较主因子数为8时建模效果最优,模型如图4-7所示。[/align][align=center][img=,594,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241443420245_7203_3237657_3.jpg!w594x391.jpg[/img][/align][align=center][img=,448,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241444225425_8834_3237657_3.jpg!w448x646.jpg[/img][/align][align=center]图4-7 不同主因子数建模结果(A主因子为6,B为7,C为8)[/align][align=left][b]4.2.7 咖啡酸定量分析模型的建立与评价[/b]综上所述,本研究以马氏距离为依据,剔除1号和66号异常样本样本数据,以二阶导数+Norris(7点平滑+3点差分宽度)+MSC为最佳预处理方法,全波段建模时建立乳痛安口服液中咖啡酸含量最佳PLS模型,模型RMESC=0.873 μg/ml,RMESP=0.686 μg/ml, R[sub]C[/sub]=0.9852,R[sub]P[/sub]=0.9899, 建模结果如图4-8所示。[/align][align=center][img=,547,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241445326325_663_3237657_3.jpg!w547x252.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3 迷迭香酸定量分析模型的建立4.3.1 HPLC测定迷迭香酸含量结果[/b] HPLC法测定不同批号的乳痛安口服液中迷迭香酸含量如表4-6所示[/align][align=center][img=,598,575]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241446384611_6293_3237657_3.jpg!w598x575.jpg[/img][/align][align=center][img=,586,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241446539287_4900_3237657_3.jpg!w586x235.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3.2异常样本的剔除[/b]同样以马氏距离方法判断,如图4-9所示,从图中可以看出1号和66号样本可作为异常值剔除。[/align][align=center][img=,566,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241447518631_7790_3237657_3.jpg!w566x242.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3.3校正集验证集样本划分结果[/b]本研究利用TQ随机划分校正集与验证集,其中校正集52个样品,验证集16个样品,校正集与验证集划分结果如表4-7所示,校正集浓度范围包含验证集浓度范围,且校正集与验证集浓度均值相近,从图4-10校正集与验证集主成分得分图中可以明显看出样品集的划分合理。[/align][align=center][img=,597,119]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241448558611_3305_3237657_3.jpg!w597x119.jpg[/img][/align][align=center][img=,589,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241449107893_2292_3237657_3.jpg!w589x287.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3.4光谱预处理结果[/b]本研究通过对比原始光谱经无预处理、一阶导数、二阶导数、SG平滑四种预处理方法单独或组合应用对建模结果的影响,如表4-8所示,因此本研究最终确定的最佳光谱预处理方法为一阶导数+SG5点平滑+MSC,如图4-11所示,模型参数如下:RMSEC=2.40 μg/ml,RMSEP=2.87 μg/ml,R[sub]C[/sub]=0.9811,R[sub]P[/sub]=0.9839。[/align][align=center][img=,586,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241450058648_6602_3237657_3.jpg!w586x317.jpg[/img][/align][align=center][img=,564,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241450194541_595_3237657_3.jpg!w564x306.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3.5光谱区间选择结果[/b]TQ 推荐最佳光谱区间为1066-1177 nm、1004-1040 nm,分别利用推荐波段与组合运用建立模型,与全波段建模结果对比如表4-9 所示,从表中可以看出,全波段建模效果最优,分析TQ推荐波段丢失了部分有效信息,从而使建模结果较差。[/align][align=center][img=,590,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241452477360_7764_3237657_3.jpg!w590x195.jpg[/img][/align][align=left][b]4.3.6迷迭香酸定量分析模型的建立与评价[/b]综上所述,本研究选择二阶导数SG5点平滑为预处理方法,主成分数为10时,全波段建模所得模型为医院自制乳痛安口服液迷迭香酸含量定量分析模型。模型校正集相关参数RMSEC=2.40 μg/ml,R[sub]C[/sub]=0.981,验证集相关参数为RMSEP=2.87 μg/ml,R[sub]P[/sub]=0.9839, 所建模型预测能力较好。[b]4.4连翘苷定量分析模型的建立4.4.1 HPLC测定连翘苷含量结果[/b]HPLC法测定乳痛安口服液中连翘苷含量如表4-10所示。[/align][align=center][img=,562,663]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241454410144_9553_3237657_3.jpg!w562x663.jpg[/img][/align][align=center][img=,601,131]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241455019691_5499_3237657_3.jpg!w601x131.jpg[/img][/align][align=left][b]4.4.2校正集验证集样本划分结果 [/b]根据对医院内部自制制剂乳痛安口服液样本的随机划分结果,校正集与验证集浓度范围如表4-11所示,从划分结果可知医院内部自制制剂乳痛安口服液的校正集样品浓度范围包含验证集样品浓度范围,且校正集与验证集浓度均值相近,样品集划分合理。[/align][align=center][img=,590,105]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241455521481_4380_3237657_3.jpg!w590x105.jpg[/img][/align][align=left][b]4.4.3光谱预处理结果[/b]对比无预处理、一阶导数、二阶导数、SG平滑四种预处理方法对建模结果的影响,如表4-12所示,从表中可以看出原始光谱经过预处理后基线漂移现象消除,经过对比发现原始光谱经二阶导数SG7点平滑处理后,所建立的连翘苷含量定量分析模型评价参数与其他方法相比较优,R[sub]C[/sub]=0.9890,R[sub]P[/sub]=0.9834,RMSEC=0.0046 mg/ml,RMSEP=0.00802 mg/ml,模型的预测能力还是比较理想,预处理后光谱如图4-13所示。[/align][align=center][img=,586,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241457188331_515_3237657_3.jpg!w586x321.jpg[/img][/align][align=center][img=,491,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241457575960_3810_3237657_3.jpg!w491x307.jpg[/img][/align][align=left][b]4.4.4光谱区间选择结果[/b]本研究中TQ建议波段为1201.89-1047.00nm,比较建议波段建模结果与全波段建模结果如表4-13所示。[/align][align=center][img=,591,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241459094801_8900_3237657_3.jpg!w591x137.jpg[/img][/align][align=left]从上表中可以看出全波段建模结果与建议波段建模结果相近,但与全波段建模相比,建议波段的RMSECV与RMSEP值差异较小,且全波段建模模型的主因子数10,选取的主因子过多,可能存在过拟合的现象,而推荐波段建模主因子数为5,认为选择较合理,留一法交互验证PRESS结果图如图4-14所示。[/align][align=center][img=,376,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241459532781_5909_3237657_3.jpg!w376x236.jpg[/img][/align][align=left][b]4.4.5连翘苷定量分析模型的建立与评价[/b]综上所述,本研究选择二阶导数SG7点平滑为预处理方法,光谱区间为1047-1202 nm,主成分数为5时建立所建模型为最佳连翘苷含量定量分析模型,模型校正集与验证集相关系数在0.98以上,模型预测能力较高,可用于乳痛安口服液中连翘苷含量的快速分析,建模结果见图4-15。[/align][align=center][img=,616,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807241500363169_2920_3237657_3.jpg!w616x325.jpg[/img][/align][align=left][b]5 结论与讨论[/b]本研究建立了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]用于快速测定医院内部自制制剂乳痛安口服液中蒲公英主要成分咖啡酸、夏枯草主要成分迷迭香酸、连翘中主要成分连翘苷的定量分析模型。通过对比几种预处理方法对医院内部自制制剂乳痛安口服液的建模结果影响,结果表明医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸最佳预处理方法为二阶导数+Norris(7点平滑+3点差分宽度)+MSC为最佳预处理方法,全波段建模时建立医院内部自制制剂乳痛安口服液中咖啡酸含量最佳PLS模型,结果表明主因子数为8时模型最优,相关参数为RMESC=0.873 μg/ml,RMESP=0.686 μg/ml, R[sub]C[/sub]=0.9852,R[sub]P[/sub]=0.9899;乳痛安口服液中迷迭香酸最佳预处理方法为二阶导数SG5点平滑,主成分数为10时,全波段建模所得模型为最佳模型,模型校正集相关参数RMSEC=2.40 μg/ml,R[sub]C[/sub]=0.981,验证集相关参数为RMSEP=2.87μg/ml,R[sub]P[/sub]=0.9839;乳痛安口服液中连翘苷最佳预处理方法为二阶导数+S-G7点平滑,在最佳预处理方法的基础上对比全波段与TQ推荐波段建模参数的差异翘苷最佳建模波段为1047-1202 nm,所建模型R[sub]C[/sub]=0.9856,R[sub]P[/sub]=0.9823,RMSEC=0.00528mg/ml,RMSEP=0.00697 mg/ml。从所建立的模型可以直观地看出乳痛安口服液中咖啡酸、迷迭香酸、连翘苷含量差异较大,且迷迭香酸与连翘苷含量分布不均匀,说明产品一致性有待改善提高。[b]参考文献[/b] 董芹. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的透明质酸分子量及含量快速检测研究. 山东大学,2011. 熊英. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的原理及应用. 中山大学研究生学刊(自然科学.医学版),2013,34(02):16-30. 吴利敏. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速检测某些中药及中成药品质的应用研究. 西南大学,2013. 胡甜. 参枝苓口服液生产过程[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术过程控制应用研究. 山东大学,2016. 陈厚柳. 银杏叶提取和层析过程在线质量控制方法研究. 浙江大学,2015. 倪开岭,吴春艳,刘雪松. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的疏血通注射液浸提过程总固体含量分析. 中国现代应用药学,2015,32(08):970-975.[/align][align=left][b][/b][/align]

  • 五维他口服液中维生素的分析

    五维他口服液中维生素的分析

    [align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时,烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先,我们按照客户提供条件,使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析,结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28,二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图(原条件)[/align][align=left]注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3) , B:甲醇     A:B=80:20流 速: 1.0 mL/min温 度: 30 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上,将柱温由30°C调整到25°C,再次进行分析,结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35,分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图(25°C)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇     A:B=80:20流 速: 1.0 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L在此基础上,将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min,希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果,结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49,二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL/min)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇     A:B=80:20流 速: 0.8 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析,结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14,二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图(25°C, 0.8 mL/min, AQ S3)[/align]HPLC Conditions色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相: A:庚烷磺酸钠缓冲液(取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL,加三乙胺1.5mL,用磷酸调节pH值至2.3), B:甲醇     A:B=80:20流 速: 0.8 mL/min温 度: 25 °C检 测: PDA 275 nm样 品: 客户提供五维他口服液样品进样量: 10 µ L

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者:袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要:目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48~2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

  • 54.3 生血康口服液黄芪甲苷含量测定方法学研究

    作者:张杰;张凌艳;李贺一; (哈药集团三精制药股份有限公司;三精艾富西药业有限公司;三精英美药业有限公司;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定生血康口服液的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(35-65),流速1.0ml/min,蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷与其它杂质能达到有效分离,在0.03021mg/ml~0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0.999698,仪器精密度RSD为2.81%,方法的重复性RSD为3.78%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于生血康口服液的质量控制。谱图:无

  • 【第三届原创参赛】指纹图谱技术监控升仙升脉口服液生产过程

    利用指纹图谱技术监控参仙升脉口服液的生产过程 :通过建立参仙升脉口服液生产过程中各个中间体的指纹图谱,并加以对比,找出工艺中的敏感步骤,从而在生产中对敏感步骤加以严格控制,使得各批产品质量稳定,疗效可靠。:参仙升脉口服液 指纹图谱 质量控制参仙升脉口服液由红参,淫羊藿、补骨脂(盐炙)、枸杞子、麻黄、细辛、丹参、水蛭八味中药组成,具有温补心肾、活血化瘀的功效。目前我公司对参仙升脉口服液的质量控制主要以其中的人参皂苷Rg1为其指标成分,实践表明,单个或几个指标成分难以反映产品的全面质量。本文试图采用HPLC指纹图谱技术对口服液进行全面的质量控制,取得了较好的效果。1 仪器和试剂LC-10AT岛津高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器。色谱柱:Kromasil100-C18 25×4.9㎜。乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),甲醇(色谱纯)乙醇(分析纯)。2.方法2.1 参仙升脉口服液的来源与处理参仙升脉口服液中间体1(091001批),500ml,未用活性碳处理,未灭菌(口服液车间提供)参仙升脉口服液中间体2(091001批),500ml, 活性炭处理 ,未灭菌(口服液车间提供)参仙升脉口服液中间体3(091001批),500ml , 活性炭处理,已灭菌 (口服液车间提供)2.2 由于参仙升脉口服液组方复杂,成分较多,色谱峰交相重叠,特选择以下不同的流动相以及不同的检测波长,以筛选出较好的指纹图谱。2.2.1本试验采用乙腈—水(20:80)、甲醇—水(20:80)、乙腈—0.3%磷酸溶液三种流动相进高校液相,以选出一种较好的流动相。表1 不同流动相的分离度比较流动相分离效果乙腈—水(20:80)各峰分离效果不好,分离度低[td=1,1

  • 分光光度计应用于口服液中的成分检测

    双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。它是以中药汤剂与合剂为基础,提取中药材中有效成分,加入赋形剂,参照糖浆剂、注射剂的生产工艺,合剂的指控标准等,制成灭菌或半无菌口服液体制剂。多以10mL•g-1定为每次服量,因此有“一次性糖浆之称”。特点是服用剂量小,口感好,易为病人所接受,而且仍为液体制剂,吸收快,疗效好,服用方便,利于治疗急性病,质量较稳定,携带方便,易保存,应用于临床治疗,受到广大患者的欢迎,并促进了医药事业的发展 。双黄连口服液是一种抗菌、抗病毒中药制剂,它由金银花、连翘和黄芩精制而成,3种中药均有清热解毒作用,金银花含有环己六醇、黄酮素、肌醇、皂甙、鞣质等;叶含黄醇素、鞣质;茎含有皂甙等,它主要用于外感病的表面热症;连翘含三萜皂甙,果皮含甾醇及酚性成分、生物碱、皂甙,齐墩果酸、香豆类,还有丰富的维生素P及少量的挥发油,它对发热、咽喉肿痛有效;黄芩含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙、黄芩新素,苯甲酸、β-谷甾醇等,它用于肺热咳嗽。现代研究表明:银花皂素还能调节体温中枢,有降温作用;连翘含有连翘酚及维生素P,有广谱抗菌作用;黄芩有广谱抗菌、抗病毒作用,三者并能诱发机体的免疫功能及抗病能力,因此,双黄连口服液有显著抗病毒、抗菌作用,有效率达94%,作用迅速,对一般上呼吸道疗效明显,且无明显副作用。给药途径为口服,无创伤性,用药简便,患者容易接受,而且经济。使用双黄连口服液往往有利于缩短治疗时间,减少病情变化,特别对细菌病类的混合感染更为合适。1.1 双黄连口服液的药效作用关澍男等报道指出双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药制剂,具有辛凉解表、清热解毒之功效。现代药理学研究表明双黄连制剂能抗多种病原微生物,具有广谱的杀菌作用;并能降低毛细血管的通透性、减少渗出,具有抗炎、抗过敏作用;还可增强机体产生α-干扰素能力,可显著地增强细胞免疫和体液免疫作用,对病毒也具有较强的抑制作用,并能中和细菌产生的内毒素,同时具有抗感染及免疫调节双重作用。临床主要用于细菌和病毒感染引起的感冒、流感以及肺炎、气管炎、扁桃体炎等症,其疗效确切、安全、有效。蒋楠等报道认为其中金银花和连翘合用能产生抗菌范围互补,与青霉素合用金银花能加强青霉素对耐药金葡菌的抗菌作用。连翘抗菌谱广,对G+和G-菌,亚洲甲型流感病毒、鼻病毒-17等有抑制作用。岳朝辉等报道指出金银花和黄芩还能作用机体提高巨噬细胞吞噬功能,并促进淋巴细胞转化,从而达到清除病毒,中止感染目的。双黄连口服液具有的广谱抗菌性使原发性疱疹性口炎患者无需加用抗生素就能有效防止感染。2.2 分析方法的建立2.2.1 紫外分光光度计定量分析2.2.1.1 波长的选择吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描,确定最大吸收波长。2.2.1.2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg,溶于25mL棕色量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液,在波长为276nm下测吸光度,以黄芩苷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。2.2.1.3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品,黄芩的重复性试验,精密度试验,在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度,以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。2.2.1.4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。2.2.1.5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL,按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。2.2.1.6.回收率试验采用加样回收率试验,精密量取已测定含量(含量为0.0163mg)的双黄连口服液1.0mL共五份,精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份,其质量分别为0.016mg、0.02 mg、0.032mg、0.04mg、0.08mg,按含量测定项的方法制备供试液,测回收率。

  • 【2015药典】银黄口服液中的绿原酸的检测

    【2015药典】银黄口服液中的绿原酸的检测

    根据《中华人民共和国药品管理法》,《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》,2015年版)经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过,现予发布,自2015年12月1日起实施。  迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法,率先进行了此项目的检测。  该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱,在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测,均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例,大家快来分享吧!商品名称:银黄口服液组成:金银花提取物,黄芩提取物。功能主治:清热解毒,消炎。样品前处理:对照品:取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含40μg的溶液,即得。 供试品溶液:取装量差异项下的银黄颗粒,研细,取10 g,精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇50 mL,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 100*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002) 流动相: A:乙腈 B: 0.4%磷酸溶液 流速: 1 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 327 nm 进样量: 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000,而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959,远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000,而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057,远远高出药典要求。

  • 【分享】HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量

    HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H,夏建洪,凌明 (1.浙江金华市人民医院,金华市321000;2.浙江金华市药品检验所,金华市321000)中图分类号 R927.2;R283.61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的:建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(35:65:1),流速为1.0mL/min ,检测波长为244nm。结果:芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和1.0000;平均回收率分别为98.4%和97.0%,RSD分别为1.43%和1.20%(n =9)。结论:本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确,可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法;肠肛舒口服液;芍药苷;黄芩苷;含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思,现在补发一下

  • 17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+,陈亮,付若秋,宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科,重庆市400042)摘要目的:建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈0.1%磷酸(6:94),检测波长为207nm,流速为1.0mL·min一,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱进样量在5.8~29.Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为98.13%,RSD=1.40%(n=9).结论:本法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法;抗病毒口服液;盐酸麻黄碱;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg

  • 【求助】关于保健品(口服液)GMP,能提供相关有用资料者,重重有赏!!重重!!

    是这样的,请大家看完再给我提供帮助,谢谢。 我原在老板的A公司干的检测工作,现在老板打算调我到他的B公司工作,B公司是一家生物技术有限公司,专门生产保健食品的,请注意,是保健食品,不是药品,公司原来已经过了GMP了,之前一直在生产两种剂型,一种是片剂,一种是胶囊,现在老板打算再申请一种剂型——[color=#DC143C][size=4]口服液[/size][/color]的生产,我不太懂这个,之前没有搞过,是不是要想生产或加工口服液保健品产品还得申请口服液这个剂型的GMP?? 如果是,谁能提供相关资料??小弟万分感激。请再注意以下几个问题:一是我想要的资料是关于保健品的GMP资料,不是药品或药厂的。二是我要的是关于口服液剂型的资料,不是其他任何剂型的资料。三是我已在本网资料中心搜索过相关资料,貌似关于保健食品的不是很多。 小弟之前从来没接触过GMP生产的经历,哪位英雄能提供相关资料给小弟,小弟流涕跪谢!!先撂下50分在这里,如各位英雄有极妙的资料能给小弟提供帮助,再另谢! 请各路英雄帮忙!拜~~~ orz

  • 32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    【作者】 郭磊; 刘君;【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司;【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984~79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC; 双黄连口服液; 绿原酸; 梯度洗脱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg

  • 3.9 HPLC测定心通口服液中柚皮苷的含量

    3.9  HPLC测定心通口服液中柚皮苷的含量

    作者:涂文升; 黄其春(广西肿瘤防治研究所药剂科;)摘要:目的:建立HPLC测定心通口服液中柚皮苷含量的方法。方法:采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:63:3),流速1.0ml·min~(-1);检测波长284nm,柱温35℃。结果:柚皮苷在82.0~574.0ng范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回归率98.68%RSD为0.54%最低检测质量浓度为82.0ng,心通口服液中柚皮苷的含量为575.46~596.8ug·ml~(-1)。结论:该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于心通口服液中柚皮苷的含量测定及质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161428_377875_1606903_3.jpg

  • 4.3 HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    4.3  HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨军宣 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif陈犁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif蒲晓东 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨帆 作者单位:重庆希尔安药业有限公司,重庆,400020 重庆医科大学药学院,重庆,400010摘要: 目的建立妇安康口服液中辛弗林的含量测定方法.方法采用HPLC法.色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(62∶38)(内含0.1%十二烷基磺酸钠及 0.1%磷酸);流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.31%,RSD值为1.94%.结论本方法操作简便,分离效果好,可用于妇安康口服液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170910_378110_2379123_3.jpg

  • 27.4HPLC法测定保和口服液中连翘苷的含量

    27.4HPLC法测定保和口服液中连翘苷的含量

    【作者】 傅军; 李焕丹; 高晓霞; 梁从庆; 潘志青;【Author】 FU Jun,LI Huandan,GAO Xiaoxia,LIANG Congqing,PAN Zhiqing(Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510006)【摘要】 目的建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diam onsilC18柱,流动相:乙腈-水(29∶71),流速为1.0mL.m in-1,检测波长277nm,柱温为室温。结果连翘苷在0.068~0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%(RSD=2.1%)。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method for the determination of forsy thin in Baohe Oral Liquid by HPLC.Methods The determination was carried out on a Diamonsil C18 column,with mobile phase of acetonitrile-water(29∶71) at room temperature.The flow rate was 1.0mL·min-1 and the detective wavelength at 277 nm.Results The calibration curves was linear in the range of 0.068~ 0.340 μ g(r=0.9996).The average recovery rate of tested sample was 99.7 %(RSD=2.1 %).Conclusion The method was specific,accurate and p... 更多还原【关键词】 保和口服液; 高效液相色谱法; 连翘苷; 含量测定; 【Key words】 Baohe Oral Liquid; Forsythin; HPLC; Content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301738_380652_2352694_3.jpg

  • 27.4HPLC法测定保和口服液中连翘苷的含量

    作  者:傅军 李焕丹 高晓霞 梁从庆 潘志青 FU Jun, LI Huandan, GAO Xiaoxia, LIANG Congqing, PAN Zhiqing (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510006 )摘  要:目的 建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-水(29:71),流速为1.0 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温为室温.结果 连翘苷在0.068~0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%(RSD=2.1%).结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一. Objective To establish a method for the determination offorsythin in Baohe Oral Liquid by HPLC. Methods The determination was carried out on a Diamonsil C18 column, with mobile phase of acetonitrile-water(29:71) at room temperature. The flow rate was 1.0mL·min^-1 and the detective wavelength at 277 nm. Results The calibration curves was linear in the range of 0.068-0.340μg (r=0.9996) . The average recovery rate of tested sample was 99.7 % (RSD=2.1%). Conclusion The method was specific, accurate and precise. It can be used for the quality control of Baohe Oral Liquid. 关 键 词:保和口服液 高效液相色谱法 连翘苷 含量测定 Baohe Oral Liquid Forsythin HPLC Content determination

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨; 巴国际;【机构】 重庆市药品检验所; 重庆市药品检验所 重庆 400015; 重庆 400015;【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99.39%,RSD= 0.27%,桂皮醛的线性范围是25.2~201.4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液; 桂皮醛; 反相高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 迪马产品应用有奖问答07.12(已完结)——维生素口服液

    迪马产品应用有奖问答07.12(已完结)——维生素口服液

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)sixingxing(注册ID:v2889187)千层峰(注册ID:jxyan)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600122_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121502_600123_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================维生素口服液方法:HPLC基质:药品应用编号:101194化合物:烟酰胺;维生素B6;维生素B2;维生素B1固定相:Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件:流动相:甲醇/0.005M 己烷磺酸钠+0.002M 庚烷磺酸钠=26/74 流速:1.2 mL/min 检测:UV 280 nm 柱温:室温关键字:维生素口服液,HPLC,Diamonsil C18,钻石一代,烟酰胺;维生素B6;维生素B2;维生素B1谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1022%20copy.png图例:1. 烟酰胺;2. 维生素B6;3. 维生素B2;4. 维生素B1

  • 匹多莫德口服液有关物质

    [color=#444444]各位大神,不知有没有人做过,匹多莫德口服液,现在在做这个项目,有关物质分析方法建立出现问题,[/color][color=#444444]按照进口标准,色谱条件:[/color][color=#444444]流动相:0.01mol/l磷酸氢二铵:乙腈(90:10)[/color][color=#444444]色谱柱:安捷伦氨基柱[/color][color=#444444]检测器:spd检测器[/color][color=#444444]一开始走的还算可以,不到两个月,前5min内,辅料峰与杂质峰已无法分离,[/color][color=#444444]换了根氨基柱,问题仍旧无法解决[/color][color=#444444]望有做过这个品种的前辈,指点迷津,[/color]

  • 抗病毒口服液指纹谱图做不好?

    抗病毒口服液指纹谱图做不好?

    [b]2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图,要求:[/b]1、与标准图谱的相似度:除6号峰外,计算特征峰1〜 7 号与S峰的相对保留时间,其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内,其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0.58(峰 1)、1.0(峰 2 )、2.38 (峰 3 )、2.61(峰 4)、2. 65(峰 5)、4. 94(峰7)。2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034387826_2267_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align]对此,各药企实验室普遍反映做出来的谱图效果较差,不符合药典要求。月旭科技特此验证本实验,发现采用Ultimate LP-C18色谱柱完全遵从药典方法条件下,可以符合药典要求。测试过程流动相配置流动相A:色谱级乙腈;流动相B:取0.1mL的磷酸置1000mL超纯水中,超声脱气,即得。样品溶液配置对照品溶液:取(R,S)-告依春、连翘苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成浓度分别为0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液,即得;供试品溶液:精密称取抗病毒口服液样品25mL,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次25mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加70%甲醇溶解,置10mL量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。色谱条件[align=left][/align][align=left]色谱柱:月旭 Ultimate LP-C18(4.6×250mm,5μm)[/align][align=left]流动相洗脱程序:[/align][align=center][img=,600,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034471186_3226_932_3.jpg!w565x198.jpg[/img][/align]柱温:30℃检测波长:236nm流速:1.0mL/min进样体积:10μL实验图谱1)对照溶液[align=center][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101034561734_6116_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/align]2)样品[align=center][img=,600,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101035030916_2678_932_3.jpg!w690x627.jpg[/img][/align]3)供试品放大图[align=center][img=,600,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101035111154_6049_932_3.jpg!w690x581.jpg[/img][/align][b]结论:[/b]相对保留时间均在药典规定范围内;峰4与峰5的分离度为1.34,可以达到药典要求的1.0要求。

  • 【原创大赛】小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

    【原创大赛】小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

    小儿热速清口服液,中成药名。为清热剂,具有清热解毒,泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒,症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热;黄芩清热袪火,袪上焦热毒;板蓝根清热解毒,凉血利咽;葛根发汗解表,助柴胡解肌退热;水牛角苦咸性寒,清热凉血解毒,寒而不遏,且能散瘀;金银花、连翘清热解毒,清宣透邪,使营分之邪透出气分而解;大黄清热解毒,泻下攻积,釜底抽薪。全方共奏清热解毒,泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离,过程较为繁琐。为此,我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷,结果证实方法稳定可靠!1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪(赛默飞公司,DAD检测器)、KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院,批号:110715-201117,纯度91.7%甲醇为色谱纯,其余为分析纯,水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备:精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中,加入50%甲醇适量,超声处理20min,,放冷,用50%甲醇补足至刻度,摇匀,即得。2.3色谱条件:色谱柱:Phenomennex Luna C18 (250mm×.4.6mm.×5um)流动相:甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长:280nm柱温:35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定,记录色谱图,发现黄芩苷与其他成分完全分开,色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪,以对应色谱峰面积为纵坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程,y=42.699x+0.140,r=0.9998,结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样,连续进样 5 次,得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%,表明精密度良好。2.7稳定性试验,取按2.2项下制备的供试品溶液,分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积,结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定,结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml,3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml,RSD为0.68%,表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml,分别精密加入对照品适量,按2,.2方法项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%,RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量(mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论:3.1 本文采用超声提取方法,改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法,结果表明改进的方法提取效率较高,方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸,乙腈-水,甲醇-水系统,结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好,基线平稳,分离度较好.

  • 35.1 高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

    35.1 高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

    1.5。以峰面积对进样浓度(ng.mL-1)线性回归,射干苷回归方程:Y=7 485.5X+82.95,r=0.999 7,线性范围:150~3 000 ng.mL-1;次野鸢尾黄素回归方程:Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围:50~1 000 ng.mL-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061051_381727_1606903_3.jpg

  • 【分享】有在口服液和保健酒行业的朋友请上来探讨一下

    我是做口服液和保健酒的,快要GMP认证了,有些问题想请教同行,请上来回贴.1.洗瓶机在设备验证中的性能验证一般情况是用什麽方法验证?2.车间工艺管道的验证方法,因我公司没设置蒸汽管道灭菌,我暂设定热水循环灭菌,自己感觉不合适,因做口服液,物料都是经过管道的,在清洗灭菌时用90度热水灭菌管道很容易烫伤人的.3.我们有中药提取进购药材都是饮片因该不用前处理的清洗和烘干吧?既然是饮片那麽前处理车间的设备需要验证吗?我暂时是没有做的你们觉得需要做验证吗?

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