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  • 北京市消协:50种龙井均检出农药残留
    昨天,北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示,虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内,但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间,消协工作人员以普通消费者身份,从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品,价格最高的样品为每斤2800元,最低的62元,并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。  农药残留均有检出  茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标,通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试,没有发现农药残留超过国家标准要求的情况,但所有样品全部都检测出农药残留。  其中,检测出农药残留种类高于5个的样品有21个,有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种,分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。  三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标  茶叶生长环境受到污染,会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试,所有样品中没有发现铅含量超标的情况,但有3个样品稀土含量超过国家标准要求,这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对,这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老,基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶,在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。  近三成龙井茶标称产地不符  龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳,价格也最高。据了解,高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上,高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等,其中约有5倍以上的差价。  经测试,本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖,实测不符合龙井茶西湖产区品质特征,占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。  销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家,如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井,每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。  永旺超市工作人员表示  已经不再销售问题龙井  元长厚负责人表示,马驹桥店是该茶庄加盟商,由于元长厚在2008年取消加盟,这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态,下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示,在一个多月前从消协获悉此事后,立即对问题龙井茶进行下架处理,并追查供应商责任,同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示,已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因,该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称,对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇)  新闻内存  买西湖龙井留意防伪标贴  除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外,其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶,且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的,可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。
  • 欧盟建议修改多种杀菌剂的最大残留限量
    bixafen和除草剂甲咪唑烟酸:2011年7月5日,欧盟建议将杀菌剂bixafen在油菜籽、亚麻籽、芥菜籽和罂粟籽中的最大残留限量由0.01 mg/kg修改为0.015 mg/kg 建议将除草剂甲咪唑烟酸在甘蔗中的最大残留限量设定为0.01mg/kg。  戊唑醇和醚菌酯:2011年6月28日,欧盟建议将杀菌剂戊唑醇在干扁豆和豌豆中的残留限量由0.05mg/kg修改为0.2 mg/kg 将杀菌剂嘧菌酯在多种油籽中的最大残留限量标准由0.05mg/kg修改为0.4mg/kg。
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 欧盟拟修订多种作物中环氟菌胺的最大残留限量
    2011年5月13日,据欧洲食品安全局(EFSA)的消息,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第6章的规定,英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请,为协调环氟菌胺的最大残留限量,该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分,尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04 注:环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和
  • 你知道吗?动物性食品中杆菌肽残留量测定的前处理方法
    杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物,其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟,亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低,但会带来神经毒性和肾毒性,还会产生抗药性风险,是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体,会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20743-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:杆菌肽应用范围:猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取,经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后,再经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.01 g 和0.1 mg);高速组织捣碎机(10000 r/min);振荡器;离心机(4000 r/min);离心管(10 mL和60 mL具塞);贮液器(50 mL);固相萃取真空装置;氮吹仪;微量注射器(25 μL和100 μL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织,猪肉要去皮和骨头,将其搅碎拌匀,分出0.5 kg作为试样,将制备好的试样密封,并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样(精确到0.01 g )置于60 mL离心管中,加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水(1+1),于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min,然后加入20 mL经甲醇+水(1+1)饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液,于振荡器上剧烈振荡10 min,以4000 r/min离心10 min,取上清液10 mL于50 mL试管中,弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水,捣碎残渣,置于振荡器上剧烈振荡10 min,移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次,合并上清液,混匀,以4000 r/min离心10 min,取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并,混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱(HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化)顶部连接贮液器,移入上述试管中样液,待样液全部通过萃取柱后,加入2 mL水,弃去全部流出液。然后,将固相萃取柱在50 kPa~55 kPa的负压下抽干1 h,最后用2 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于10 mL试管中,洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干,用0.5 mL甲醇重新溶解残渣,再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液,摇匀后,供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取,经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后,再用HLB固相萃取柱净化,相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水,在弱酸性条件下稳定,有机相越高回收率越低,使用酸化甲醇水(1+1)提取回收率高但是容易乳化,使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化,离心后可降低乳化程度,使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣,不仅可提高目标物的回收率,确保稀释倍数准确,还可以在合并上清液后降低甲醇比例,为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析,根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源:标准物质中心(https://www.gbw-china.com/)
  • 欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准
    2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。  1.环氟菌胺:  在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg   鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg   黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。  2.烯酰吗啉:  在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg   水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • 韭菜中腐霉利残留限量调高引发关注,官方最新回应!
    近期,我国韭菜中腐霉利残留限量标准从0.2mg/kg调整为5mg/kg,提高了24倍,韭菜是否安全引起大家关注和讨论,日前,国家农药残留标准审评委员会相关负责人也进行回应。 据负责人介绍:腐霉利是一种新型杀菌剂,被联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)农药残留专家联席会议(JMPR)认定属于低毒性杀菌剂。腐霉利急性毒性低,大鼠急性经口半致死量(LD50)大于5000mg/kg,按农药毒性分级标准,WHO判定为“未显示出急性毒性”。我国农药登记机构综合判定为“低毒”,无致畸、致癌、致突变作用。  国家农残标委会负责人就食用韭菜是否安全进行回应:韭菜中腐霉利残留限量标准是强制性食品安全国家标准。1993年我国批准腐霉利在韭菜上登记使用,但当时风险评估科研基础薄弱,一直没有制定韭菜中腐霉利残留限量标准。本世纪初,由于缺乏农药残留试验数据,我国在制定农药残留限量标准时,将国际食品法典(CAC)相关标准作为参考依据。但因CAC没有韭菜中腐霉利残留限量标准,当时引用了CAC洋葱中腐霉利残留限量标准0.2mg/kg,作为我国韭菜中腐霉利残留限量标准,并于2005年发布,一直沿用至今。  按照“最严谨的标准”要求,考虑到原标准引用的是洋葱而不是韭菜的限量,2020年农业农村部启动韭菜中腐霉利残留限量标准修订工作。在连续2年4个韭菜主产区开展农药残留试验的基础上,结合中国膳食消费数据和腐霉利毒理学数据,经过风险评估得出,腐霉利残留量在30mg/kg以内的韭菜是可安全食用的。同时,考虑到美国等西方国家没有食用韭菜的习惯,美国未制定相关限量;与我国膳食结构相近的日本、韩国韭菜中腐霉利的残留限量均为5mg/kg,将韭菜中腐霉利的残留限量标准调整为5mg/kg。  该限量标准在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。总的来说,韭菜中腐霉利残留限量标准修订程序规范、数据充分、方法严谨,能够有效保障消费者食用安全。 韭菜中腐霉利残留限量调高,引发了民众对农药残留的高度关注,值得消费者注意的是,农药残留的危害与药物毒性、残留量和膳食摄入量均有关系,应加强科普宣传,使消费者科学认识韭菜农药残留剂量与人类健康的关系,避免引发公众不必要的恐慌。
  • 《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》发布
    日前, 中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下:中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告(2010年第13号)  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。  特此公告。  食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 欧盟拟放宽多种作物中咪唑菌酮最大残留限量
    2014年3月31日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL),法国建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定,法国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业,一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作,确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化,及时调整生产工艺,避免通报和退货风险。
  • 加拿大修订肟菌酯和甜菜安残留限量
    今年11月,加拿大卫生部发布 EMRL2012-51号通报和EMRL2012-52号通报,称有害生物管理局修订了肟菌酯和甜菜安分别在香蕉中和菠菜、甜菜中的最大残留限量。具体内容是,肟菌酯在香蕉中的最大残留限量为0.1ppm 甜菜安在菠菜中的最大残留限量为6ppm 在甜菜根中的最大残留限量为0.1ppm。  据了解,肟菌酯属于甲氧基丙烯酸类杀菌剂,对几乎所有真菌纲病害,如白粉病、锈病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性作用。甜菜安则是一种除草剂,适用于甜菜作物,特别是糖甜菜,用于控制阔叶杂草生长。  对此,检验检疫部门提醒相关生产和出口企业:一是加强与客户沟通,及时了解加拿大方面法律法规的最新修订情况,尽早作出调整 二是建立健全自检自控体系,尤其是在水果、蔬菜种植及后续生产、包装等过程中加大检测力度,一定要选择规模大、信誉度高的机构进行检测,确保产品符合加拿大的相关规定 三是及时与检验检疫部门联系,在产品出口前做好抽样与检测工作,确保产品顺利出口。
  • 欧盟拟修订三种作物中灭菌丹的最大残留限量
    欧洲食品安全局(EFSA)消息,根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。  为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用,Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量:酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg,大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。  奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案,提交至欧委会,并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估材料进行审核后,认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理,具体修改结果如下:商品代码商品现行MRL(mg/kg)拟议MRL(mg/kg)修订理由执行的残留物质:灭菌丹(folpet)151020酿酒葡萄5暂不做修订基于现有的数据,潜在的健康风险仍不能被排除,生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。220010大蒜0.020.1该拟议的MRL具备充足的数据支持,并经过风险评估,不会对消费者造成危险。231010番茄23
  • 欧盟拟修改多种商品中氟吡菌胺的最大残留限量
    近日,拜耳作物科学(Bayer CropScience)公司向德国递交了一份申请,要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔(flowering brassica)、葫芦科瓜菜(皮可食)(cucurbits with edible peel)、结球芸苔(head brassica)、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺(Fluopicolide)的最大残留限量,欧盟对德国递交的材料进行评估后,拟做出如下修改:商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg) 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01
  • GC/MS法测定杀菌剂残留标准将实施
    由青海检验检疫局制定的应对日本肯定列表制度第二批检验检疫行业标准《进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法》经国家认证认可监督管理委员会的审定,将于今年6月1日起实施。  据业内人士介绍,该标准在广泛验证和实际应用的基础上,依据国内最大残留量的要求,提出了合理的测定底限,制定了进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法。该标准结构严谨,技术路线正确,测定方法合理可行,填补了出入境检验检疫行业标准的空白,达到国内领先水平。
  • 您关心的GB 31650-2019 及9项兽药残留检测方案都在这里了!
    导 语畜牧业是我国社会经济发展中的重要行业,对于相关产业经济的发展有重要作用,也与人们的日常生活有密切联系。在畜产品的饲养过程当中,兽药的使用是无法避免的,但一定要严格按照标准谨慎使用。现在不法商家为了追求利益,养殖过程中违规添加、滥用兽药的现象愈发严重,导致兽药残留超标问题日益突出,对人类及环境产生慢性、长远和积累性的影响。日前,农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局三部门联合发布了GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》及9项兽药残留检测国家标准,标准自2020年4月1日起正式实施。 《食品中兽药最大残留限量》标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。此外,9项兽药残留检测国家标准均系首次发布,基质包括水产品、动物组织、奶、尿液等,这些标准的制定与实施更好的保证了人们“舌尖上的安全”。 兽药残留问题与人类健康密切相关,但由于基质复杂、待测物含量低等问题,相关检测一直困扰着广大分析工作者。针对这类与人类健康密切相关化合物的定性定量问题,离不开强有力的分析检测仪器,离不开准确有效的检测方法。三重四极杆质谱对微量残留物质的定性定量检测有着独特的优势,一直以来在兽药残留、非法添加等检测方面发挥重要的作用。岛津串联液质产品实现了离子源接口加热气→加热块→DL(脱溶剂管)的三重脱溶剂系统的组合,最大程度上提高了化合物的离子化效率和仪器的检测灵敏度。 LC-MS/MS液相色谱质谱联用仪 民以食为天,食以安为先!作为食品安全检测的捍卫者,岛津公司始终密切关注国内外食品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。前期已推出《LC-MS/MS兽药分析方法包》和《LC-MS/MS兽药检测整体解决方案》。兽药分析方法包(LCMSMS_Veterinary Drugs_Database)已包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》及9项兽药残留检测国家标准已经发布,岛津公司《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》也发布在即,是不是很期待呢?!下面小编就带你先睹为快,看看咱们这本整体解决方案里有哪些宝贝吧。 解决方案共分为四个部分,标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告全覆盖,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 01 标准解读 02 兽药残留限量技术要求 GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》将兽药分为已批准动物性食品中最大残留限量规定的兽药、允许用于食品动物,但不需要制定残留限量的兽药以及允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药三类,根据以上分类分别列表,表中归纳了各种兽药的中英文名称、兽药种属、动物种类、靶组织、日允许摄入量ADI和残留标记物等信息。 03 前处理耗材包指南 岛津(上海)实验器材有限公司根据9项兽药残留检测标准要求,整理了相应的产品配置方案,从兽药残留标准品、样品前处理产品、色谱分析用色谱柱、通用消耗品等方面为您提供全方位的产品配置方案。 04 兽药残留检测应用报告 根据GB 31660.1~9-2019 9项各类食品和动物组织中兽药残留检测的标准方法,完成应用报告。考察了相关的色谱及质谱的分析条件、校准曲线、检出限、精密度以及加标回收率等指标,真真正正做到“一书在手,检测无忧”,为您的兽药残留检测保驾护航。 食品安全,岛津愿和您共同守护!
  • 珀金埃尔默发布药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案
    药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日,国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出,为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法征询意见稿中,规定了三重四极杆液质联用(lc-ms/ms)分析方法,用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统,建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果,参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法(quechers)和固相萃取法(spe),选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱:kinetex c18 色谱柱, 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温:35℃流速:0.8 ml/min流动相及梯度:表 1进样量:5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表(1)表2. 30种农药化合物质谱参数表(2) 表2. 30种农药化合物质谱参数表(3) 表2. 30种农药化合物质谱参数表(4) 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图(浓度为10 μg/l)药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉,寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类致癌物,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中,环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg;黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用(lc-ms/ms) 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取: 取供试品粉末约15 g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠 3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 ml,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度2500 转/分),精密量取上清液 15 ml,置于 50 ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,待净化。净化:(1)上样:将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 ml~3 ml 空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1~2 d/s 的速度流出;(2)淋洗:以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱,流速为2~3 d/s;(3)洗脱:准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱,流速为1 ml/min~2 ml/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱:brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温:40 ℃ 流速:0.3 ml/min进样量:10 μl流动相及梯度:见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表(*为定量离子对) 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果,图3为4种黄曲霉毒素标准曲线,表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码,即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案
  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 科学岛团队发展可视化快速检测多菌灵残留新策略
    近期,中科院合肥研究院固体所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队,在基于光致电子转移的比率荧光传感体系,用于快速可视化定量检测环境和食品中多菌灵残留研究方面取得新进展。相关研究成果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。   多菌灵是一种苯并咪唑类农药,具有广谱杀菌特征,在农业生产中应用广泛。但多菌灵在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对肾脏造成破坏,甚至导致肾功能受损、精神恍惚等中毒症状,严重危害消费者安全。目前,国内外用于多菌灵残留检测的主要分析方法仍然局限于实验室仪器及免疫分析法等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的多菌灵检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究团队基于光致电子转移(PET)机理建立了简单、高效、可靠的比率荧光传感体系,并开发了新型便携式传感平台用于多菌灵的快速可视化定量检测。该传感器由超薄石墨氮化碳纳米片(g-C3N4 nanosheet)和罗丹明B(RB)构成,多菌灵通过静电作用与氮化碳纳米片反应,并由光致电子转移引发氮化碳纳米片的蓝色荧光猝灭,而罗丹明B橙色荧光保持不变。传感器通过由蓝到紫的灵敏荧光色度变化,实现对多菌灵的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至5.89 nM,远低于国家最大残留标准。此外,借助3D打印技术及智能手机颜色识别器,研究团队设计的便携式智能传感平台成功应用于实际样品中多菌灵检测,并表现出良好的抗干扰能力,为农药残留现场高灵敏度快速检测提供了新策略。   上述研究工作得到了国家重点研究与发展计划、国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划的支持。图1. 比率荧光传感器快速可视化定量检测多菌灵残留的机理示意图。图2. (A)便携式多菌灵检测传感平台设计与基本操作流程;(B)荧光颜色对不同浓度多菌灵的响应;(C)传感平台操作界面;(D)R/B比值与多菌灵浓度的线性关系。
  • 欧盟拟修订咯菌腈在葫芦皮、萝卜中的最大残留限量
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,2月15日欧盟食品安全局就修订咯菌腈(fludioxonil)在葫芦皮、萝卜中的最大残留限量发布了意见。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到先正达公司要求修订咯菌腈最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL),法国建议修订其最大残留限量。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,法国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)不可食的葫芦皮0.050.30萝卜0.050.10
  • 欧盟食品安全局拟修订多杀菌素的最大残留限量
    欧盟食品安全局审查多杀菌素的最大残留限量 据欧盟食品安全局(EFSA)消息,近日欧盟食品安全局对多杀菌素(spinosad)的最大残留限量(MRL)进行审查后,对该农药在部分产品中的最大残留限量提出了修订意见。 更多请见:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2630.pdf
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 美国公布某些农药残留限量标准
    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。  主要内容:  1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH  美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)  美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  3. 恶唑酮菌(Famoxadone)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A 10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B 40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  4. 戊唑醇(Tebuconazole)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy  美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为: 荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。
  • 欧盟拟修订多种作物中农残最大残留限量
    原标题:欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量  1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。  英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,  2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。  奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)120010杏仁0.010.01(临时)140030桃子(油桃和类似物)0.014140010杏子0.01没有建议151000野生和餐食葡萄33152000草莓0.013  3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。  法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)251020生菜315252000菠菜及类似物 15270020刺菜蓟515270030芹菜515270070大黄0.05*0.6810000调味料/种子0.1*0.3820000调味料/水果和浆果0.1*0.3  *表示与检测限一致。  4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量  2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。  法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:噻虫嗪:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)0161030餐用油橄榄0.05*0.50402010产油用橄榄0.05*0.50256000香草0.05*1.5噻虫胺:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)0161030餐用油橄榄0.02*0.090241020花椰菜0.02*0.050402010产油用橄榄0.02*0.090256000香草(除山萝卜外)0.02*1.5  *表示与检测限一致。
  • 专家就20项兽药残留国家标准征求意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日
  • 2020年兽药残留标准制修订全面启动!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出,按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项,其中制定标准68项,修订标准3项。具体如下:2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:屠宰环节非法用药,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛可食组织2.定量限:10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用,缺少禽蛋中残留检测方法技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限:10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少泰妙菌素限量配套检测方法,沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标:1.适用范围:猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限:依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由:在养殖环节大量添加,缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限:根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标:1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标:1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限:依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29704-2013制定,原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋,限量品种覆盖不全技术指标:1.适用范围:增加羊组织及羊奶的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标:1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标:1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由:缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标:1.药物种类:包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限:依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶;2.定量限:依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29688-2013,提高前处理回收率,扩大标准适用范围至羊奶等技术指标:1.适用范围:牛奶和羊奶2.定量限:不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:猪牛可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由:产蛋期禁用技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限:10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:参考GB29703-2013,原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物,应采用负离子模式制定技术指标:1.适用范围:畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限:1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标:1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限:1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸(MS-222)残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由:乳畜泌乳期禁用,缺少奶中检测方法技术指标:1.适用范围:牛、羊奶2.定量限:10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由:万古霉素为禁用品种,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限:1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:猪、牛、家禽2.定量限:依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:羊可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.药物品种:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围:牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限:依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限:依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由:参考GB/T21318-2007,改善前处理条件技术指标:1.待检药物:应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑,靶动物应包含常见水产品2.定量限:小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由:缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法,不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标:1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由:有其他靶动物限量规定,批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标:1.查阅并提供ADI;2.暴露评估研究;3.鱼体内残留消除研究;4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由:奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留,已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲,不适用于奶及奶粉。技术指标:1.适用范围:奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限:1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种:应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限:1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:该品种禁止用于鱼,无残留检测方法。技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留,目前无检测方法。技术指标:1、检测药物应包括:氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等;2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因:注水注药肉检测该类药物残留。技术指标:1、检测药物:肾上腺素及其代谢物(4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸)、多巴胺;2、动物组织:猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因:GB29709-2013标准采用紫外检测,外标法定量存在灵敏度不高,干扰大,基质效应强等问题。技术指标:1、检测药物应包括:氮哌酮、氮哌醇;2、动物组织:猪可食组织;3、定量限:根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标:1.动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;2、定量限:1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:无此药物的残留检测方法。技术指标:1、检测药物:海南霉素2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由:落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由:氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物,缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由:在蛋鸡产蛋期禁止使用药物,缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键  “农药检测,保证每日安全与新鲜。”  走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。  不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”  本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。  实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。  2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。  截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。  仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。  在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。  绿色和平的批评  “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。  该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。  沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。  其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。  早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。  不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。  同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。  在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。  吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。  也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。  不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。  禁用农药依旧在  即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。  农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。  在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。  根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。  然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。  2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。  同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。  山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。  即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。  舍本逐末的检测  应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。  但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。  受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。  在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。  而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。  除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。  根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。  中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。  然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。  监管体制待理顺  根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。  但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。  所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。  本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。  沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。  王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。  不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。  根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。  例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。  这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。  因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。  全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。  从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 台化妆品中游离甲醛残留限量规定生效
    2013年6月27日,台湾地区“行政院卫生署”署授食字第1021604026号公告了化妆品中游离甲醛(Free formaldehyde)的残留限量规定,自即日生效。  化妆品未添加DMDM Hydrantonin、Imidazolidinyl urea、Quaterium-15、Diazolidinyl urea、Hexamethylenetetramine、Benzylhemiformal、5-Bromo-5-nitro-1,3-dioxane、Bronopol及Sodium hydroxymethyl glycinate等防腐剂成分,如于制造过程中,因技术上无法避免,致含微量残留的游离甲醛,则其最终总残留限量为75ppm。  来源:http://www.ieatpe.org.tw/upload/00948-1.pdf  【原标题】台湾地区化妆品中游离甲醛残留限量规定2013年6月27日生效
  • 揭密清洁验证中的最大残留限值(MCL)计算
    药品生产中清洗过程的主要目的之一,是去除产品或洗涤剂残留,以防止潜在污染转移到生产的下一产品中。确保不会出现这种情况的一个必要程序,是建立经科学证明的合格标准限值。本文专为使用TOC建立合格标准进行逐步讲解。合格标准的Sievers推导合格标准的Sievers推导是一个多步计算,并将碳和API贡献系数应用到最终的合格标准结果上。每一步骤的说明如下:1每日容许摄入量每日容许摄入量(ADI)被认为是安全水平,通常与毒性水平一起用于合格标准计算,以减少各批次之间的残留风险。根据生产的产品,通过应用安全系数,从未观察到作用剂量NOEL(Non-observed Effect Level)值计算至ADI 值。2后续产品中的最大残留限值(MCL, MaximumCarryover Limit)可计算MCL以显示后续产品B中产品A浓度的绝对量。此计算中的大多数系数可在法规档案、产品标签和公司规定的验证文件(如主计划、协议、认证或步骤)中非常容易找到。以下修正的公式(原来由Foreman和Mullen开发)给出允许的最大残留浓度。其中:MCL = 最大残留限值(mg)ADI = 每日允许摄入量(mg)B batch = 后续产品B的批量(mg)B max dose = 产品B的最大剂量(mg)3单位表面积的绝对限值计算MCL之后,下一步是确定共用生产设备的表面积上可能污染含量的残留限值。其中:MCL = 最大残留限值(mg)SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积(cm2)有时无法确定MCL计算中的某些系数。例如,在开发阶段,确定产品A和B的剂量规定可能太早。因此建议使用体积计算以确定正常运行时设备的处理容量。其中:MCL = 最大残留限值(mg)ADI = 每日允许摄入量(mg)矩形设备的容积=长 x 宽 x 深(cm3)圆柱形设备的容积=圆形面积 x 深(cm3)圆锥形设备(如V型混合器)的容积=圆形面积 x深/3(cm3)SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积(cm2)务必认识到此系数的推导,是假设所有产品残留体积均匀分布在设备的共用表面积。推导的下一步提供一种解决方案,通过验证的TOC分析方法确定所分析的擦拭或漂洗样品中的限值。4每个样品分析响应的绝对限值当为通过直接(擦拭)和间接(漂洗)样品的分析响应计算清洁验证样品中的绝对限值时,有两种选择。其中:SSA的限值 = 根据设备的共用表面积计算的MAC限值(mg/cm2)SA = 如果使用棉签,所擦拭的面积(cm2)V = 用于脱附棉签的体积,(从棉签顶部提取化合物)或漂洗的样品体积(mL)5API和碳贡献回收系数(专用于TOC分析)API和碳贡献回收系数可使用化合物的分子量进行计算。碳百分比(%C)从化合物的经验公式推导。其中:产品API% = 产品中API的浓度mg C = 分子式中的碳的量乘以12MW = 化合物的分子量每个样品的限值 = 样品中的浓度(mg/L,ppm)考虑到TOC是专用于测定溶液中碳浓度的分析方法,此步骤对于确定使用TOC清洁验证的合格标准至关重要。使用TOC合格标准进行产品分组在评测多个产品以及被认为是“最恶劣组份”的潜在化合物的合格标准之后,产品分组表和TOC一起使用,以确定适当的合适水平。在合格标准计算时,更改产品、批次、API和碳贡献,很容易实现。在计算出以不同的顺序分批的各产品组的结果后,应通过科学判断选择合格标准。表1显示在批次产品B之后的产品D,导致最恶劣的情况。因此,提倡基于最恶劣的情况,选择的合格限值。进一步说明科学地说,MCL定义为在最后批次产品“B”中产品“A”的总浓度。这只是假定产品“A”的所有残留将在产品“B”的指定批次均匀混合。最重要的是,产品知识、工艺、清洗剂、清洗过程和分析方法,为建立最好地显示清洗过程能力的标准,提供有力的支持,并确保后续的产品不会受到污染。使用包含碳百分比系数的Sievers推导,使得MCL公式可用于计算可量化的TOC限值;没有碳百分比系数时,MCL得到的是可量化的化合物浓度,而不是TOC浓度。参考资料:1. FDA网址:http://www.accessdata.fda.gov/scripts/cder/drugsatfda/index.cfm?fuseaction=Search.Search_Drug_Name◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 加拿大拟修订噻菌灵和噻虫胺的最大残留限量
    2013年7月11日,据加拿大卫生部消息,加拿大卫生部发布PMRL2013-47号和PMRL2013-48号通报,有害生物管理局提议修订噻菌灵(Thiabendazole)和噻虫胺(Clothianidin)的最大残留限量。具体如下:农药名称食品类别MRL(ppm)噻菌灵(Thiabendazole)去壳豌豆及其它豆类,黄豆除外0.01噻虫胺(Clothianidin)甘薯0.3  更多详情参见:  http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-47/pmrl2013-47-eng.php  http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-48/pmrl2013-48-eng.php
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