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  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style="text-indent: 2em "编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p
  • 2021年激光粒度仪中标盘点:纳米粒度仪需求激增
    激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器,广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业,以及高校、科研院所、军工等领域;按工作原理,主要分为静态光散射激光粒度仪(俗称“静态激光粒度仪”)和动态光散射激光粒度仪(俗称“纳米粒度仪”)。为了更好的了解激光粒度仪市场,仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析,供广大仪器用户参考。(注:本文数据来源于公开招中标信息平台,共统计激光粒度仪中标公告234条,不包括非招标形式采购及未公开采购项目,主要反映激光粒度仪科研市场变化,结果仅供定性参考。)从时间维度来看,2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软,招投标市场表现低迷;6月份中标数量激增,达到全年峰值,主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪;下半年中标数量虽有波动,但整体保持在相对高位。从季度分布来看,2021年激光粒度仪中标数量逐季增加,与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计,2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一,排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东;激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队,其中,河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”,2021年,河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪,仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现,2021年,来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升,高达79%;而企业占比缩减至5%。“十四五”期间,科技创新被提到前所未有的高度,国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇,激光粒度仪厂商应高度关注,提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看,2021年纳米粒度仪采购需求激增,中标数量占比47%,创历年新高。近年来,随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展,对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势,国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求,纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年,马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪,包括Lab,Pro,Ultra三个型号;2021年,丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪,包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号;珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪,成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出,纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布,30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐,合计占比达67%。长期以来,国产品牌往往占据中低端市场,进口品牌则在高端市场占绝对优势;值得一提的是,国产品牌开始逐渐向高端市场渗透,2021年,多条中标讯息显示,丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上,国产占比35%,进口占比65%,与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌,马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首;丹东百特位列第二,占比19%,持续领跑国产品牌榜;麦奇克凭借7%的占比重回前三;济南微纳与珠海欧美克紧跟其后,并列第四,占比6%;布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当,各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息,仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号,榜单如下:仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802
  • 德国新帕泰克:干法粒度分析-水泥磁性材料粒度分析的最佳选择
    德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行  仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持,使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器,2011年4月18日,德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开,会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授   北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士  本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持,德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词,并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室,开始实质性的合作交流表示祝贺。  德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式  (刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕) 北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任  周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先,对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后,周主任主要对于动态光散射国际标准,图像法、声学法表征颗粒的国际标准,以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。  德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司,在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其将近一半的员工具有博士学位,新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。  在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪;对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪;对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪;对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。  德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生  德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。  对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释,潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法;粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等;粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。  在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中,潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点,对于干粉样品分析具有很大的优越性。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg;分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏;测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。  此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍,280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。  德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生  金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告,在报告中金哲先生就粒度测试范围,单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点,粒度检测的准确性做了介绍。  金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影  报告会后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性
    课程主题:【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间:2021-4-9 14:00课程简介:随着科技的发展,关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分,发展到各种原理的检测方法,包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等,这些方法各有优缺点和适用性,对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策,QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术,才能帮助客户发现关键细节,实现精准表征,获得更加真实的粒度信息。然而,当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪,而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所,上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作,2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪,纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验,负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。
  • 激光粒度原理及应用
    p  粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp  激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp  strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp  激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。/pp  strong激光粒度仪的原理/strong/pp  激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp  米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。/pp  为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。/pp  strong激光粒度仪测试对象/strong/pp  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp  strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp  1、高校材料/pp  2、化工等学院实验室/pp  3、大型企业实验室/pp  4、重点实验室/pp  5、研究机构/pp  文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115)/ppbr//p
  • 激光粒度仪选型指南
    p  激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。/pp  挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。/pp  在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。/pp  原帖链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446/p
  • 美国PSS粒度仪中心公告
    公告 近期,上海惠翼流体设备工程有限公司和上海惠同贸易有限公司两家公司以美国PSS粒度仪中国总代理的身份在中国大陆地区销售我公司的各个系列的产品,进行虚假报价,严重扰乱了我公司的市场秩序,我公司再次发出公告声明: 美国PSS粒度仪中国卓越中心是美国PSS粒度仪在中国大陆地区的唯一合法组织代表处,为中国大陆地区提供从技术支持,销售和售后支持全面的服务工作。 上海奥法美嘉生物科技有限公司是美国PSS粒度仪授权的中国大陆地区的总代理商,有权代表美国PSS粒度仪从事一般商务活动和某些非商务性事务,并可以将有权指定地区内细分地区,委托下放给区域代理,从事一般商务活动和某些非商务性事务。所有有关美国PSS粒度仪在中国大陆地区的业务均由上海奥法美嘉生物科技有限公司负责。 任何其他公司冒充以美国PSS粒度仪中国总代理的身份都是不合法的,是欺骗客户的行为,希望广大客户不要上当受骗,以防出现无法如期交货的情况。同时我们将对此行为采取一定的法律手段! 美国PSS粒度仪中国卓越中心
  • 【安东不怕扰e直播】粒度测量
    颗粒体系可能非常复杂,但颗粒分析不一定复杂!安东帕提供了两种不同的技术,来表征从纳米到毫米范围内的颗粒。Litesizer 系列采用光散射技术来确定分散液中纳米颗粒和微颗粒的颗粒尺寸、zeta 电位、透光率、分子量以及折光率。PSA 系列使用激光衍射技术来测量分散液和固体粉末中微米和毫米范围内的颗粒尺寸。这两个系列共同为全面的颗粒特性分析提供了更大的可能性。安东帕的 PSA 系列有着五十多年的历史。1967 年,世界首款激光衍射粒度分析仪 – 第一台 PSA – 研发完成。我们总共设计了 PSA 990、PSA 1090 和 PSA 1190 三个型号,用于测量悬浮液或固体粉末中的各种粒径。多激光技术适用于各种粒径多激光技术为您提供了广阔的粒径范围的测量。单激光器 PSA 990 的测量范围达到 0.2 μm 至 500 μm。为扩大测量范围,PSA 1090 和 PSA 1190 采用独特的衍射分析光学设计,包含多个激光器。PSA 1090 设计采用双激光器处理小至 40 纳米的颗粒,PSA 1190 则添加了第三个激光器,整个测量范围扩展到 2.5 毫米。干法和湿法一体式设计PSA 仪器是唯一可以在一台仪器中全面集成湿法和干法分散模式的激光粒度分析仪。这一独特设计使操作人员无需操作多个附件或进行手动调整。只需轻点鼠标,即可在湿法和干法分散模式之间切换,既节省了时间又避免了操作错误。在分散模式之间切换时,无需更换硬件、重新验证或重新校准光路的准直。准确的粒度分布结果由于固体粉末容易结块而导致测量结果错误,所以通常很难测量固体粉末的粒度分布。干法分散技术 (DJD) 是安东帕的专利技术 (FR2933314),可有效分散且精确测量粉体颗粒。该创新设计采用一个空气压力调节器,可以根据样品特性快速轻松地调节气流。气流产生的剪切力将结块的颗粒分开,这样就可以测量单个颗粒的粒径。终身保证精度、可重复性和稳定性安东帕的粒度分析仪完全符合 ISO 13320 标准,可以获得可追溯、准确和可重复测量结果的需求。激光器和光学试验台的独特设计确立了再现性高于 1 % 的市场标准。此外,独特的光学试验台设计使所有光学部件永久安装在铸铁底座上。确保即使在最恶劣的环境中操作也无需重新准直。因此,在粒度分析仪的整个使用期限内可保证精度、可再现性和稳定性。
  • 【热点应用】负极电池材料的粒度粒形表征(下)
    本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程,并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外,还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇,此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量,以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么,天然石墨和人造石墨有什么区别,以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢?本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实,M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描,获得有统计意义的颗粒图像(典型数量20000颗),通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述,并得到粒形分布图,以获得更多关于颗粒的信息。这样,即使等效粒径分布差别不大的样品,能够从形状参数的差异进行分辨,解读电池材料在流动性,反应活度,填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中,电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑,就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加,静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高,尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时,不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如,下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度,但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布,发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出,人造石墨A表面光滑,大部分颗粒接近球形;天然石墨B表面粗糙不规则,球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加,以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量,当使用后者制成高浓度电池浆料后,大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力(低剪切过程),并导致涂层上更厚的电极膜(高剪切过程),从而导致离子传输速率变化,最 终影响电池寿命(充电周期时间)。结论综上所述,在电池负极材料的质量控制中,电池材料颗粒的形状,尤其是球形度,对电池浆料的粘度影响极大,不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升,从而导致浆料的不均匀和涂布困难,影响成膜厚度和离子传输速度,最 终影响电池的寿命。
  • 百特激光粒度仪助力中国航天事业, 圆满完成月壤粒度粒形分析任务
    2020年12月17日,嫦娥五号携带月球样品安全着陆,任务圆满完成,带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日,中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品,对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日,中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果,这些成果得到国际专家的高度评价,彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务,彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会(图源网络)图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源,亦可以通过分布结果推断月球的自然现象,包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息,可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成,扩大了分析范围,实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量,同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统(百特专利技术)根据实验,月壤的粒径分布范围宽泛,小颗粒可至0.31μm,大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图,土壤分析常用的典型粒径值:有效粒径D10,中间粒径D30,中值径D50,限制粒径D60分别为4.75±0.39μm,、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品,粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像,月壤的颗粒形态均匀,平均圆形度为0.875,仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同,其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析,得出中直径结果为66.47-30.05 μm,与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强,避免了筛分法可能存在的团聚现象,并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗,结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献,其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前,钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证,粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠,通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值,因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶,德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究,丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究,对于稀有样品的分析也不在话下,足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术,以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献:【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1(附论文链接)
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 第二届全国粒度仪量值比对活动圆满结束,百特激光粒度仪表现优异
    2009年5月26日,第二届全国粒度仪量值比对总结表彰大会在北京举行,百特参加量值比对的激光粒度仪以优异的成绩获得最高评价等级A级证书,表明百特激光粒度仪的准确性和重复性指标达到了新的高度。 粒度测试的准确性一直是大家关心的焦点。本次活动是由中国颗粒学会颗粒测试专业委员会和中国计量科学研究院共同发起,旨在评价中国市场上销售的粒度仪准确性和重复性。发起单位向申请测试的实验室发放颗粒度标准样品,然后回收测试结果进行统计汇总,计算出与标称值之间的误差,以评价参评仪器的性能。统计结果显示,百特激光粒度仪在对多个微米和亚微米标准样品的量值比对全部达到A级标准,表明百特激光粒度仪的技术性能达到了新的高度。百特将以此为起点,为广大用户提供性能优良、质量可靠的激光粒度仪,为中国粒度测试技术的发展作出应有的贡献。
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 再接再厉,成就高端粒度仪器
    时光荏苒,岁月如梭。转眼间忙碌的2018已经过去,充满期待的2019向我们走来。珠海真理光学仪器有限公司于2019年1月25日在珠海总部隆重举办年会,总部与各办事处员工欢聚一堂,分享过去一年的收获和喜悦,共同展望美好的未来。珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根博士在会上娓娓道来,向我们展开了一幅中国在激光粒度仪领域追赶世界先进水平的历史画卷:五十年前第一台基于Fraunhofer衍射理论的激光粒度分析仪面世;过了大约20年(1987年),中国第一台激光粒度仪诞生;二十五年前张博士立志于在精密仪器行业赶超世界,创办欧美克公司;期间发现激光粒度测量中的一些奇怪现象,四年前确认光散射原理用于粒度测量的内在缺陷——爱里斑的反常变化(ACAD),并且创新反演算法解决了ACAD对粒度测试的影响;三年前汇聚多位在颗粒学和粉体技术领域具有丰富经验和工作成就的人才组建真理光学。其愿景就是打造国产的高端颗粒仪器,打破世人“高端”就意味着“进口”的执念。几十年前中国动乱刚停,国门初开,科技领域百废待兴,蹒跚起步,一切只能从模仿、追赶开始,世人认为中国制造等同于低端。经过四十年的发奋图强,我们已经赶上来了,创新能力、产业配套能力、生产能力、管理能力为制造世界一流的仪器提供了强有力的支撑。三年多来,真理光学员工坚守“科学态度,工匠精神,成就高端粒度仪器”的理念,坚持基础理论研究,技术不断创新,先后推出LT3600系列和LT2200系列高速智能激光粒度分析仪,Spraylink实时超高速喷雾粒度分析仪,Nanolink S900纳米粒度分析仪及SZ900 Zeta电位分析仪,为客户提供从纳米到微米,从固体颗粒到液体雾滴等多种应用领域的粒度测量技术方案。如今,真理光学在国内颗粒表征市场打造出了一片天地,并向国际市场推广,2018年销售大幅度增长,高端型号仪器及最新推出的纳米粒度及Zeta电位仪均得到客户高度认可。展望2019,真理光学将砥砺前行,坚持创新和品质并重,在持续完善现有产品的基础上,不断丰富产品线,多款新品将在2019年推出。张博士的发言结束后,全体员工举杯同庆,引亢高歌,欢聚一堂。气氛热烈而欢快。时光浩荡,年复一年。我们正处在最好的年代,人民从贫穷变为富裕的年代,技术从追赶变为领先的年代,市场地位从边缘走向中心的年代。真理光学将保持追梦赤子心,为颗粒表征行业与中国粉体工业的发展贡献情怀与力量。
  • 【技术指导】油品颗粒度检测标准和内容(便携式颗粒度检测仪)
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品颗粒度检测范围和方法油品颗粒度检测,其实就是对油品的磨损性能进行评价。油品颗粒度也是油品污染物的重要检测指标。检测油品的颗粒含量,不仅可以帮助提高使用油品机组的可靠性,还可以延长其使用寿命,减少生产事故的发生,提高生产效率。由此可见油品颗粒度检测的重要性。油品颗粒度检测范围:汽油、柴油、煤油、刹车油等。油品颗粒度检测方法:油品颗粒度分析的方法主要有光学法、电磁法、电容法和显微图像分析法。其中,光学检测法因其检测速度快、灵敏度高和颗粒形状分析能力强,被广泛应用于微小颗粒的计数检测。光阻法是光学检测方法中广泛检测和发展的一种颗粒计数测量方法。油品颗粒度检测标准DL/T 432-2018电力用油中颗粒度测定方法GB/T 30507-2014船舶和海上技术润滑油系统和液压油系统颗粒污染物取样和清洁度判定导则QC/T 29105.3-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法取样QC/T 29105.4-1992专用汽车液压系统液压油固体污染度测试方法显微镜颗粒计数法JB/T 10560-2017滚动轴承防锈油、清洗剂清洁度及评定方法JB/T 9591.3-2015燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度SH/T 0573-1993在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)QC/T 29104-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度的限值JB/T 9737-2013流动式起重机液压油固体颗粒污染等级、测量和选用JB/T 12895-2016内燃机润滑油污染物颗粒分级和检测方法相关仪器A1030便携式油液污染度检测仪使用方便,用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测,检测清洁度直观易读,并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质,判断污染物的来源,是现代工厂维护的常用检测设备。适应标准:DL432(显微镜对比法) NAS1638(美国航空航天工业联合会制定),ISO 4406(国际标准化组织制定)仪器特点1、可目测5~150μm颗粒污染情况2、颗粒成份一目了然,快速分析污染级3、操作方便,快捷实用技术参数• 显微镜:100倍• 检测颗粒:5μm~150μm• 检测等级:NAS等级00-12,ISO等级1-24• 滤膜:1.2μm、5μm• 精 准 度:±0.5个污染度等级• 小进样量:12.5ml• 环境温度 15℃~55℃• 尺寸:540mm*400mm*340• 重量:10.2kgA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:大350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50Hz
  • 拓宽品牌认知 新品激光粒度仪整装待发——访德国FRITSCH粒度仪专家Maik Paluga
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "德国飞驰(FRITSCH)一向以研磨仪享誉科学仪器行业,但实际上这家成立于1920年的百年企业还具备深厚的颗粒粒度分析基础,并准备在粒度仪产品线重点布局。在第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)上,仪器信息网聚焦这一问题,采访了FRITSCH总部粒度仪产品经理Maik Paluga和FRITSCH(北京)首席代表李晓。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "视频中,FRITSCH高层表示,未来拓宽公司在粒度检测行业的品牌知名度是下阶段的重点工作之一,并透露了近期新品激光粒度仪的研发、上市计划和潜力应用方向。视频还介绍了FRITSCH面向中国市场的服务新举动。/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=F4892D5CA599D3F59C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptbr//p
  • 粒度分析软件Kalliope 2.26.1 | 我们升级啦!
    软件更新粒度分析软件//Kalliope2.26.1●精巧简易的粒度分析软件Kalliope是安东帕粒度分析仪Litesizer和PSA的主要亮点之一。用户界面基于一页式工作流程,键入参数、实时信号和生成结果都将显示在单个页面上。您可在几秒钟内完成一系列测量设置,点击按键便可创建所需的分析和报告。LitesizerPSA1粒度分析软件Kalliope优势:可以优化 DLS 和 ELS 实验一页式工作流程实时颗粒监测只需按下按钮即可分析数据并生成报告升级更新最近ISO22412以及ISO 13320进行了更新,其中关于仪器准确性验证的方式变得更加复杂了,为了保证我们的仪器及软件符合ISO标准,我们对Kalliope软件进行了升级,并对Litesizer和PSA的粒径验证方法进行了更新,最新的Kalliope版本号为2.26.1。在执行IQ/OQ或定期准确性验证时,请记住始终使用软件包含的验证方法或者使用Kalliope编辑并保存验证方法----这将为您节省相当复杂且容易出错的手工计算。Kalliope 2.26.1还为制药行业引入了一个有趣的特性。在制药模式下操作时,合规负责人可以设置一个必要的目标文件夹来保存数据工作簿(APKW文件)。这样,分析人员只能将数据保存在预定义的文件夹中。这使得客户IT对Kalliope工作簿的备份和保护非常容易。获取方式❤ 对于新购机客户该软件及其操作说明将随同新的仪器一起发货❤ 对于现有客户可拨打售后服务热线:4008203230,进行更新申请后台留下您的基本信息,我们将及时处理安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 【2022培训课程】X射线、激光粒度、纳米粒度、GPC、微量热培训下半年课程安排及报名通道
    01课程介绍及时间安排XRD 基础课程XRD Basic了解粉末衍射的基本理论和光路几何,进一步掌握针对各种样品的测试如何选择仪器配置寄设置扫描参数,深入学习HighScore (Plus) 物相分析软件。D1:X射线的产生,晶体学基础及粉末衍射聚焦光路 D2:平行光路几何,上机操作 D3:物相定性分析,晶粒尺寸分析,结晶度分析 D4:结构精修,无标定量分析 D5:衍射仪维护保养,上机操作,自由讨论 波长色散 XRF 基础课程WD-XRF Basic了解X射线荧光工作原理,掌握样品的制备,了解波长色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能,掌握建立定量分析方法的步骤和Omnian无标定量分析软件的基本功能。课程时长5天。D1: X射线荧光原理介绍,样品制备分析,软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: Omnian无标定量分析软件的基本功能 D4: 上机操作,自由讨论 D5: 荧光光谱仪的维护和保养 能量色散 XRF 基础课程ED-XRF Basic了解X射线荧光工作原理,掌握样品的制备,了解Epsilon系列能量色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能,掌握建立定量分析方法的步骤。课程时长4天。D1: X射线荧光原理介绍,样品制备分析,软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: 上机操作,自由讨论 D4: 荧光光谱仪的维护和保养 激光粒度课程Mastersizer 3000了解激光衍射基本理论、原理,掌握样品制备和测量方法,数据解析及误差原因分析。课程时长2天。通用课程:D1:激光衍射基本理论, 测量原理;影响测量结果的因素分析, 结果可靠性的判别及最优化样品分散方法的建立。 D2:软件功能培训;典型样品分散及测量实例,上机实践,疑难问题解答及仪器的维护保养。纳米粒度及电位课程Zetasizer了解动态光散射、zeta电位基本理论、原理,掌握样品制备和测量方法,数据解析及软件应用。课程时长2天。通用课程:D1: 动态光散射(DLS)基本理论,测量原理,样品分散要点,测量结果及参数分析, 典型样品测量及问题解答。D2: Zeta 电位理论基础及测量原理,样品制备原则及应用指导,上机实践, 疑难问题解答及仪器的维护保养规程。纳米粒度跟踪课程NTA(Nanosight)了解纳米颗粒跟踪分析技术理论原理,学习测量与分析方法。课程时长1天。D1:纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)基本理论,测量原理,应用案例分析,上机实践,疑难问题解答及仪器维护保养。GPC课程GPC(Omnisec)了解凝胶渗透色谱技术理论原理,掌握溶剂配制原则和样品制备方式,掌握检测条件和信号读取的设置,并理解其意义。课程时长3天。D1:凝胶渗透色谱分离原理及检测器原理,流动相要求及样品制备方式。D2:检测条件设置,信号读取,窄分布和宽分布样品的检测及其意义。D3:实际操作培训。 微量热技术课程ITC&DSC (MicroCal ITC & DSC)等温滴定量热仪(PEAQ-ITC)是如何工作的?它能解决我们科研工作中的哪些问题?如何设计一个合理的ITC实验,如何获取可靠的ITC数据?面对实验中出现的一些奇怪的图谱,我们应该如何判断、分析和改进?马尔文全新一代的PEAQ-ITC提供了哪些方便的选项?课程时长1天至1天半。D1:PEAQ-ITC的原理及应用介绍,仪器讲解及实验操作、软件讲解及仪器维护等。微量热差式扫描量热仪(PEAQ-DSC)是如何工作的?如何正确的设计一个DSC实验?如何准备DSC样品?如何获取可靠的DSC数据?马尔文全新一代的PEAQ-DSC automated又提供了哪些方便的选项?课程时长1天至1天半。D1:微量热差式扫描量热仪原理及应用介绍;仪器讲解及上机演示;软件讲解及仪器维护等。马尔文帕纳科2022年度下半年培训课程一览培训地点:上海时间课程报名截止时间7月18-22日GPC(Omnisec)7月11日7月28-29日激光粒度(MS 3000 ) 7月18日8月1-5日WDXRF基础(Zetium) 7月25日8月15-18日XRD基础(Aeris) 8月8日9月5-9日WDXRF基础(Zetium) 8月29日9月26-29日EDXRF基础 9月19日10月11-12日微量热技术(PEAQ DSC)10月3日10月13日微量热技术(PEAQ ITC)10月3日10月17-21日WDXRF(基础)(Axios)10月10日10月27日纳米粒度及电位(Zetasizer)10月20日10月31日-11月4日XRD基础10月24日11月24-25日激光粒度(MS 3000 )11月14日11月28日-12月2日WDXRF基础(Zetium)11月21日培训地点:北京时间课程报名截止时间8月25日纳米粒度跟踪(Nanosight)8月16日9月1日纳米粒度及电位(Zetasizer)8月22日9月22-23日激光粒度(MS 3000 )9月12日* 培训费为RMB2303元/人天,每台仪器的新用户可提供两个免费培训名额,不包含食宿和交通费用,每场培训报名人数达到6人即可开班,培训人数上限为16人,报满截止,报名确认后会于培训前发培训通知。02咨询及付费信息以上课程安排可能会因不可抗因素进行调整,实际开课日期请参考报名表单中实时更新的选项。如您有任何疑问请联系咨询马尔文帕纳科亚太卓越应用中心X射线分析仪器负责人:万益娟 女士电话:135 6429 0063邮箱:yijuan.wan@panalytical.com物性测量仪器培训负责人:黎小宇 女士电话:139 1861 1071邮箱:Sherry.li@malvern.com.cn或北京实验室负责人:张瑞玲 女士电话:010-5323 6737邮箱:rain.zhang@malvern.com.cn培训费付费方式:培训费由公司转账到上海思百吉仪器系统有限公司(账号信息如下)公司名称:上海思百吉仪器系统有限公司公司地址:上海市闵行区元山路88弄9号公司电话:021-61133688开户行:中国银行闵行支行账号:445559221333税号:91310000772121566L点击报名培训课程下半年课程已开放申请,点击按钮即可报名亚太卓越应用中心地址马尔文帕纳科亚太卓越应用中心地址:上海市闵行区中春路1288号金地威新闵行科创园区24号楼3A层访问热线: +86 400 630 6902北京应用实验室地址马尔文帕纳科北京应用实验室地址:北京市石景山区鲁谷路74号瑞达大厦F906咨询电话:010-5323673703公司使命目标马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析,打造出客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最新技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们:马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902邮箱:info@malvern.com.cn网址:www.malvernpanalytical.com.cn
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 粒度的作用,海岸鸿蒙颗粒标准物质可以助力哪些领域
    在现代工业和科学研究中,颗粒的粒度是影响材料性能的关键因素之一。颗粒标准物质作为确保粒度测量准确性的关键工具,在多个行业中发挥着至关重要的作用。一、制药行业:粒度决定药效在制药行业中,颗粒的粒度对药物的溶解速率、释放特性和生物利用度起着决定性作用。例如,海岸鸿蒙提供的粒度标准物质可以帮助制药企业校准粒度分析仪器,确保药物颗粒大小的一致性,从而提高药物的疗效和安全性。此外,粒度的精确控制还有助于减少副作用,提高药物的稳定性和保质期。二、化工行业:粒度优化性能化工产品的性能很大程度上取决于其颗粒的粒度。例如,催化剂的粒度会影响化学反应的速率和选择性;涂料和塑料的粒度则影响其流动性、干燥时间和最终产品的机械性能。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准粒度分析仪器,帮助科学家和工程师优化化学反应条件,提高产品性能和生产效率。三、材料科学:粒度塑造特性在材料科学领域,颗粒的粒度决定了材料的机械强度、热导率、电导率等关键性质。海岸鸿蒙的粒度标准物质使研究人员能够精确测量和控制颗粒大小,从而设计和开发具有特定性能的新材料。例如,在金属加工中,通过控制粉末的粒度,可以制造出具有优异机械性能的金属零件。四、环境科学:粒度影响空气质量环境科学中,大气颗粒物的粒度分布对空气质量和人类健康有着重要影响。细颗粒物(PM2.5)等微小颗粒可以深入肺部,对健康造成严重影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质用于校准大气颗粒物监测设备,确保空气质量数据的准确性,为制定环境保护政策提供科学依据。五、食品工业:粒度提升食品品质在食品工业,颗粒的粒度影响食品的口感、颜色、保质期和营养成分的释放。例如,面粉的粒度影响面包的质地和口感;巧克力的粒度则关系到口感的细腻程度。海岸鸿蒙的粒度标准物质确保食品加工过程中粒度的一致性,提升食品的品质和消费者的食用体验。六、电子行业:粒度保障显示质量在电子行业,颗粒标准物质用于制造液晶显示器(LCD)的衬垫和光电子器件。精确控制微球的粒度对于保证显示图像的均匀性和精确性至关重要。此外,电子封装材料的粒度也会影响电子器件的散热性能和可靠性。七、纳米技术:粒度激发创新潜力纳米材料的粒度对其光学、磁学和催化性能有着决定性的影响。海岸鸿蒙的粒度标准物质在纳米材料的合成、表征和应用开发中发挥着关键作用。例如,在催化剂设计中,通过精确控制催化剂颗粒的粒度,可以提高其催化活性和选择性。在光学材料中,通过控制颗粒的粒度,可以制造出具有特定光学性质的材料,如光学涂层和光子晶体。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,目前共有200余种颗粒标准物质,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、二氧化硅、金属、胶体金和多元琼脂糖、等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。
  • 粒度仪在生命科学和半导体行业或迎增长机遇——访HORIBA粒度仪产品经理李华锋
    p style="line-height: 1.5em " 2020年10月24-25日,中国颗粒学会第十一届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会在福建省厦门市召开。HORIBA 科学仪器事业部携今年最新发布的纳米颗粒追踪粒径分析仪精彩亮相。仪器信息网现场采访了HORIBA粒度仪产品经理李华锋,请他介绍HORIBA此次的参展情况与颗粒表征产品线的未来市场规划。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 据李华锋介绍,本次会议,HORIBA带来了全新上市的ViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,还有传统的SZ-100V2纳米粒度仪以及LA-960V2激光粒度仪等产品。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 李华锋谈到,受国际形势影响,国家将加大半导体行业的投资力度;同时,受疫情影响,生命科学和大健康成为公众与国家炙手可热的投资领域。而生命科学和半导体行业对粒径测试要求相对较高,需要高分辨率、高重复性的高性能粒度测试仪器。HORIBA的颗粒表征产品线在亚微米和纳米范围有着卓越表现,可满足以上两个行业的应用需求,未来有望迎来市场增长机会。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 此外,李华锋提到,年初疫情对工作开展影响很大,但HORIBA迅速调整工作方式,积极应对困难与挑战。根据目前业绩表现, HORIBA科学仪器事业部按预期将超额完成2020年目标。2021年,HORIBA的新中国区总部预计9月投入使用,将为客户提供更好的应用支持;另外还将举办更多线下活动,与客户零距离沟通。/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 10px " 更多精彩内容,请点击视频查看:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=A4878DC40F41B44E9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style="text-indent: 2em "编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点:/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析:/pp style="text-indent: 2em "(1)复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "(2)折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "(3)内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "(4)内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "(5)反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "(6)分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "(7)仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p
  • 北京市粒度仪seminar圆满成功
    粒度检测应用培训会 粒度检测应用培训会是由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的高端培训会,旨在为广大客户企业提供一个全面了解粒度仪在各行业应用的平台,帮助客户培养专业的粒度仪运用团队。客户可以在培训会上与我司专业粒度仪专家深入探讨交流。 12月14日北京市粒度仪seminar圆满成功 12月14日,由奥法美嘉生物科技有限公司、美国Pss粒度仪中国卓越中心举办的北京市粒度仪seminar于北京京都信苑酒店取得圆满成功。 北京京都信苑五星级酒店 我司秉持认真、负责的态度,十分重视并认真安排了此次seminar,为给客户呈现高质量的研讨会议,我们将此次的会址选择了在北京京都信苑五星级酒店,除了制定了详细的议程之余,我们还请到了奥法美嘉 Particle Genius为广大客户做全面的粒度检测讲解。周全的准备只为恭候您的到来 此次seminar充分利用我司专业人才优势,为客户等多方面,带领与会嘉宾与各客户们对粒度检测进行了深入浅出的讲解。 Particle Genius正为客户做讲解 此次seminar上Particle Genius,为客户从 粒度知识、粒度仪原理、粒度仪在医药行业的应用与如何获得一个好的检测数据 等方面带领与会嘉宾与各客户们进行了深入浅出的讲解。 除此之外,Particle Genius还对客户提出的问题进行了详细的解答。客户们将在粒度检测行业的问题和疑问向专家提出,从问题中我们也不由得感慨广大企业客户们的专业与对待业务的严谨。此次的seminar可以说是一次互助的学习,我们从广大客户身上也学到了十分宝贵的经验,再次感谢能从百忙之中出席本次seminar的客户朋友们的支持与帮助。seminar现场此次北京市粒度仪seminar取得圆满成功请继续关注我们的下一次活动吧!上海奥法美嘉生物科技有限公司奥美的足迹遍布世界,我们由心出发,服务大家
  • 如何使金属合金的晶粒度分析符合您的需求(下)
    使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析(软件)可用于评估合金的平均粒度,方法见于标准ASTM E1382 - 97(2015)[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12:直方图(左)显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后,钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码(右)。 晶粒度的准确性: 自动、半自动或手动分析 一般来说,相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图,自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样,半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析,该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线,可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13:自动(LAS X晶粒专家)、半自动(LAS X标线)和手动(目镜标线或挂图比较)分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征 部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构,以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能,表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个,以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14:通过双相晶粒度分析得到的直方图(左)显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像(中)。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码(右)。 确定最大的晶粒度: ALA(As-Large-As)晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展,以及材料疲劳的异常行为相关。因此,合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99(2015)规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9],即测量合金中尺寸过大的晶粒,其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3,了解ALA分析的示例。 图15:钢合金的图像(左),晶粒按尺寸用颜色编码。直方图(右)显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意,与小颗粒(G7)相比,大颗粒(G7)的数量非常少。 表3:使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中,可能会出现下列困难: 样品制备出现伪影; 晶粒边界显示不清楚; 样品过度蚀刻; 微观结构复杂; 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果,选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果,或者微观结构偏离正常预期,则用户可以应用LAS X标线解决方案,对平均晶粒度进行估计,精度为±0.5G。 实用解决方案: 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中,共有5种不同的算法可用于检测晶界: 1 单相; 2 双相; 3 双重晶粒度; 4 暗场; 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像(见图16)。 图16:与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像,帮助用户选择最合适的算法(1-5)来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G(晶粒度数)来表示平均晶粒度,并计算出: 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值; 平均晶粒面积; 置信水平(P值); 结果的相对准确性。 请参考表4和图17,了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4:利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17:直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76,标准偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面积 = 134.55μm2,平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性,并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案,这些方案实用,可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件,可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告,操作非常简单。请参阅图18,了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18:利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接:下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading:(上下滑动查看更多) 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话:400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪,作为德国著名的光学制造企业,徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史,逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用,并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系,不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门:生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地,在二十多个国家设有销售及服务分支机构,总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。
  • 在线激光粒度仪知多少?
    p style="text-indent: 2em "在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。/pp style="text-indent: 2em "采样系统:/pp style="text-indent: 2em "水和浆料会同时流过取样阀两条管道,管道一接着粒度测量系统,管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时,取样阀会旋转180度,从管道二取出一部分样品进入了管道一,被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性,每次采样阀动作5次,即采5个2.5ml的样品,再进行稀释测量。/pp style="text-indent: 2em "稀释系统:/pp style="text-indent: 2em "结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释,样品通过罐内的搅拌器自动混合,高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础,没有运动部件,可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水,当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理,以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠,防止稀释休克。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的测量基本原理是:当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光,通过大量的扫描并对结果取平均值,得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论,光碰到圆形的粒子时发生散射,如果知道粒径和粒子的光学特性,如折光率和吸光度,就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式,就象指纹一/pp style="text-indent: 2em "样,没有一个是重复的。从这一理论反推,确定一系列粒子的散射模式,就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例,即粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪具有如下的性能特点:/pp style="text-indent: 2em "1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径(能根据用户需求界定粒度分布范围)。/pp style="text-indent: 2em "2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m),大至数百微米的粉体粒度。/pp style="text-indent: 2em "3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后,可在计算机上进行远程操作。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度,具有操作简单、快速、准确的特点,在浆料性质变化不大的条件下,在线分析数据趋势比较平稳,分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高,在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。/pp style="text-indent: 2em "关于在线的粒度检测标准,冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》,但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外,值得一提的是,烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。/p
  • 激光粒度分析仪在水泥行业的应用
    p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布(水泥行业称“颗粒级配”,这里统称“粒度”或“粒度分布”)也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中,不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法,更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制,以及在生产的过程中,如何使生产工艺最佳化,来提高产品的质量,同时在减少能耗,降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明,在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化,才对强度有贡献,而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里,渐进发生的,1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化,对强度没有贡献。其含量增加,说明存在过粉磨,浪费了粉磨能量;同时显著增加了拌和的需水量,降低了浇筑性能。因此,该组分颗粒应尽可能减少。1~3微米颗粒含量高,3天强度就高,同时需水量会相应增加,浇筑性能下降。因此,该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下,也应尽可能低。大颗粒水化的慢,在后期才能逐渐发挥作用,特大颗粒只有表层被水化,内核只起骨架作用,对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度(约11µ m)的颗粒,总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用,对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%,因此通常认为3~32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒,尤其是65µ m以上颗粒水化率较低,是对熟料的浪费,应尽可能降低。3~16µ m颗粒含量越高,熟料的作用发挥得越彻底,相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高,泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补,形成最佳堆积,则混合材的添加不仅不会降低水泥强度,而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能(比如强度、流动性、混合材的掺加比例等)有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢?现代比较流行的粒度测试仪器有:激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级,显然不适合水泥的测量;沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级,但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右,而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右,所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上,大于水泥的粒度分布范围;其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质(干法分散),做到了既方便又低成本,测试速度快,测一个样品只需1min左右,而且测量的重复性好,D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p
  • 闻歌识人 激光粒度仪如何反演“天机”?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具,已经成为当今最流行的粒度分析仪,在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多,有时对同一样品的测试结果也有较大差异,给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢?除了样品制备和操作人员的差异外,最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围,数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法,本文主要讨论反演算法。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "什么是反演?反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多,如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题,对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”,一个人在唱歌,你通过歌声判断这个唱歌的人是谁,这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如,如果是大合唱,那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱,每个人的音量在合音中的贡献比例是多少(类似于多分散样品)。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题,它的准确性完全依赖所用算法的适应性。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解,病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵,且条件数较大,求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b,其中A为Mie散射系数矩阵,b为光散射向量,即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵,x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动,这是激光粒度仪反演算法的难点所在,并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上,很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品,如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出,不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异,常用的“通用模式”分布图形较平滑,但它偏离样品的真实分布却很大,反而其它两种模式更适合样品的真实分布,当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "与此不同的是,本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果,这种算法是以非负最小二乘为基础,采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的,软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算,适合所有分布类型的样品,不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "反演算法是激光粒度仪的灵魂,它就像一个黑盒子,你看不到它的内部,不清楚它的过程,但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在,很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性,对测试结果准确性的判断不够客观,以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮,这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早,而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线,如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户,要进行客观地去判断仪器的优劣,而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法,只要在同一个模式下所测结果与实际值一致,这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人,是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: right "丹东百特仪器有限公司/pp style="text-indent: 2em text-align: right "研发总监/pp style="text-indent: 2em text-align: right "范继来/p
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