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粒度球形度

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粒度球形度相关的资讯

  • 【热点应用】负极电池材料的粒度粒形表征(下)
    本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程,并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外,还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇,此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量,以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么,天然石墨和人造石墨有什么区别,以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢?本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实,M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描,获得有统计意义的颗粒图像(典型数量20000颗),通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述,并得到粒形分布图,以获得更多关于颗粒的信息。这样,即使等效粒径分布差别不大的样品,能够从形状参数的差异进行分辨,解读电池材料在流动性,反应活度,填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中,电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑,就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加,静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高,尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时,不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如,下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度,但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布,发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出,人造石墨A表面光滑,大部分颗粒接近球形;天然石墨B表面粗糙不规则,球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加,以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量,当使用后者制成高浓度电池浆料后,大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力(低剪切过程),并导致涂层上更厚的电极膜(高剪切过程),从而导致离子传输速率变化,最 终影响电池寿命(充电周期时间)。结论综上所述,在电池负极材料的质量控制中,电池材料颗粒的形状,尤其是球形度,对电池浆料的粘度影响极大,不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升,从而导致浆料的不均匀和涂布困难,影响成膜厚度和离子传输速度,最 终影响电池的寿命。
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style="text-indent: 2em "编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p
  • 莱驰科技邀你来WorldPM现场测金属粉末球形度
    ?两年一届的世界粉末冶金大会暨展览会在亚、美、欧三大洲轮流举行,继日本横滨、美国奥兰多、德国汉堡之后,2018世界粉末冶金大会暨展览会(WORLDPM2018)将于9月17-19日首次在华举行。主办单位为中国金属学会(CSM)和中国粉末冶金产业技术创新战略联盟(CPMA),支持单位有亚洲粉末冶金协会(APMA)、台湾粉体及粉末冶金协会(TPMA)、欧洲粉末冶金协会(EPMA)和美国金属粉末工业联合会(MPIF)。预计届时将会有超过450篇论文、200个展位和1000名以上的参会人员。 Retsch Technology(莱驰科技)期待着与您相见,一起切磋粉末冶金行业的仪器使用心得。现场将展示Retsch Technology(莱驰科技)最新的干湿两用粒度粒形分析仪Camsizer X2,采用专利的双CCD镜头,依据ISO13322-2动态图像分析技术标准,测量范围0.6um-8mm,现场演示做样,可检测金属粉末的球形度、粒度分布、透明度、纵横比、对称性等,对于易团聚的粉体颗粒测试重复性佳,可与筛分结果进行拟对。动态图像法是德国增材制造行业的标准首选方法。针对测量金属粉末的球形度和粒度分布,我们将与您面对面进行深入交流。展会时间:2018年9月17日至19日展会地址:北京国家会议中心(北京市朝阳区天辰东路7号)展位号:A115交通:地铁15号线奥林匹克公园站 我们诚邀您参加2018世界粉末冶金大会暨展览会(WORLDPM2018)!Retsch Technology(莱驰科技)期待在北京与您相见!
  • 全自动激光粒度仪散射理论的应用
    由于运用光散射参数的组合不同,形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论,米氏散射理论,夫朗和费衍射,衍射式散射,全散射,角散射等,不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。  米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解,它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例,仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此,应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广,在小粒径范围测量的极高精度,受到了广泛认可。
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
  • 麦克应用系列之粒度粒形—颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响(20190628))
    颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者:PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中,无论是生产效率或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份(API)的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1:两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而,两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径,这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图,但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中,形状的不规则性巨大地影响流动性,形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力,暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素,那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状,图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒,同时,他们也可以对颗粒计数,提供一个颗粒浓度参数。此外,如果样品中含有大量各种形状的颗粒,大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2:大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然,大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且,除了可以统计颗粒分析结果外,图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候,用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图,但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如,用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1,选择圆幅度接近1,以查看所有球形颗粒。更多的实际例子,如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度,使用户能够监测相关的颗粒形状。例如,设置一个程序,随着粒径的增大,颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样,用户利用形状参数,可以更好地控制和监测样品颗粒,从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3:外形表面粗糙度的形状参数。备注:表面粗糙度影响形状因素,而不是大小或圆形度。案例研究:八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中,辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外,他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而,在保护易损坏的涂料和润滑油中,确保他们的流动性也是很重要的。无论如何,都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征,特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的,以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中,Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字,一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况,一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而,不规则的周长,也就是表面粗糙度,也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示,颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的,并与被使用的每个样品的分散度有关。图4:8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素(表面粗糙度的测量)。该表按递减的方式排列形状因素。请注意,形状因素越靠近1,表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示:平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品,硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5:硬脂酸钠图6:硬脂酸图6:乳糖水合物结论在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介:Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司,并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight,采用动态光散射技术,内置多达30种的颗粒分析模型,可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数,能够在最极短的时间内,获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围:1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品,并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司同意,禁止转载,违者必究!
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style="text-indent: 2em "编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点:/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析:/pp style="text-indent: 2em "(1)复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "(2)折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "(3)内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "(4)内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "(5)反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "(6)分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "(7)仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 【好书推荐】《颗粒粒度测量技术及应用》(第2版)出版
    自然界中很多物质属于颗粒,例如黏土、沙子和灰尘;人类的食物也往往是颗粒,例如谷粒、豆子、盐和蔗糖;很多加工物,例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科,由多基础科学和大量相关的应用技术组成,涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学,与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒(包括固体颗粒、液滴、气泡)与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关,同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍,70% 以上的工业产品都涉及颗粒,近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作,先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持,开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究,在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)左图:蔡小舒教授;右图:《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)《颗粒粒度测量技术及应用》(第一版)是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结,反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法,全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识,归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书,也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定,并为该书作序,推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展,颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步,出现了不少新的技术和仪器,远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管(LED)光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展,以及金属氧化物半导体器件(CMOS)技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛:▪ 大气环境污染,雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词,新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素,催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如,图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量,也应用于纳米颗粒的粒度测试;又如,将图像测量方法与光散射等其他方法融合,形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然,颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要,内容亟需更新。经典再版 全面更新为此,在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下,第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上,对图书内容进行了重新撰写,主要体现在以下几方面:▪ 对部分章节结构作了调整,如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中,有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”,有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”,将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书,也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励,谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》(第二版)「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑:李晓红书号:978-7-122-42009-1定价:198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识;第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等,以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术,其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围;第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用,并引入其它颗粒测量技术作为补充;第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数,以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考,也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章 颗粒基本知识 / 0011.1 概述 / 0011.2 颗粒的几何特性 / 0021.2.1 颗粒的形状 / 0021.2.2 颗粒的比表面积 / 0031.2.3 颗粒的密度 / 0031.3 颗粒粒度及粒度分布 / 0041.3.1 单个颗粒的粒度 / 0041.3.2 颗粒群的粒径分布 / 0061.3.3 颗粒群的平均粒度 / 0111.4 标准颗粒和颗粒测量标准 / 0131.4.1 标准颗粒 / 0131.4.2 颗粒测量标准 / 0171.5 颗粒测量中的样品分散与制备 / 0171.5.1 颗粒分散方法 / 0171.5.2 颗粒样品制备 / 0191.5.3 常见测量问题讨论 / 020参考文献 / 022第2章 光散射理论基础 / 0232.1 衍射散射基本理论 / 0232.1.1 惠更斯-菲涅耳原理 / 0232.1.2 巴比涅原理 / 0252.1.3 衍射的分类 / 0262.1.4 夫琅和费单缝衍射 / 0262.1.5 夫琅和费圆孔衍射 / 0282.2 光散射基本理论 / 0302.2.1 光散射概述 / 0302.2.2 光散射基本知识 / 0322.2.3 经典Mie光散射理论 / 0352.2.4 Mie散射的德拜级数展开 / 0522.3 几何光学对散射的描述 / 0562.3.1 概述 / 0562.3.2 几何光学近似方法 / 0572.4 非平面波的散射理论 / 0642.4.1 广义Mie理论 / 0642.4.2 波束因子的区域近似计算 / 0692.4.3 高斯波束照射 / 0702.4.4 角谱展开法 / 071参考文献 / 076第3章 散射光能颗粒测量技术 / 0813.1 概述 / 0813.2 基于衍射理论的激光粒度仪 / 0843.2.1 衍射散射式激光粒度仪的基本原理 / 0843.2.2 多元光电探测器各环的光能分布 / 0863.2.3 衍射散射法的数据处理方法 / 0893.3 基于Mie散射理论的激光粒度仪 / 0933.3.1 基于Mie理论激光粒度仪的基本原理 / 0933.3.2 粒径与光能变化关系的反常现象 / 0963.4 影响激光粒度仪测量精度的几个因素 / 0993.4.1 接收透镜焦距的合理选择 / 0993.4.2 被测试样的浓度 / 1003.4.3 被测试样轴向位置的影响 / 1023.4.4 被测试样折射率的影响 / 1043.4.5 光电探测器对中不良的影响 / 1043.4.6 非球形颗粒的测量 / 1063.4.7 仪器的检验 / 1063.5 激光粒度仪测量下限的延伸 / 1063.5.1 倒置傅里叶变换光学系统 / 1083.5.2 双镜头技术 / 1093.5.3 双光源技术 / 1103.5.4 偏振光散射强度差(PIDS)技术 / 1113.5.5 全方位多角度技术 / 1123.5.6 激光粒度仪的测量上限 / 1143.5.7 国产激光粒度仪的新发展 / 1153.6 角散射颗粒测量技术 / 1203.6.1 角散射式颗粒计数器的工作原理 / 1213.6.2 角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线 / 1223.6.3 角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论 / 1243.6.4 角散射式颗粒计数器的测量区及其定义 / 1283.6.5 角散射式颗粒计数器的计数效率 / 1323.6.6 角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标 / 1323.7 彩虹测量技术 / 1353.7.1 彩虹技术的原理 / 1363.7.2 彩虹法液滴测量 / 1373.8 干涉粒子成像技术 / 1413.8.1 干涉粒子成像技术介绍 / 1413.8.2 干涉粒子成像法颗粒测量 / 1423.9 数字全息技术及其应用 / 1443.9.1 数字全息技术介绍 / 1443.9.2 数字全息技术的应用 / 146参考文献 / 151第4章 透射光能颗粒测量技术 / 1584.1 消光法 / 1584.1.1 概述 / 1584.1.2 消光法测量原理 / 1584.1.3 消光系数 / 1604.1.4 消光法数据处理方法 / 1634.1.5 消光法颗粒浓度测量 / 1704.1.6 消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素 / 1704.1.7 消光法颗粒测量装置和仪器 / 1724.2 光脉动法颗粒测量技术 / 1744.2.1 光脉动法的基本原理 / 1754.2.2 光脉动法测量颗粒粒径分布 / 1784.2.3 光脉动法测量的影响因素 / 1834.3 消光起伏频谱法 / 1854.3.1 数学模型 / 1854.3.2 测量方法和测量原理 / 1884.3.3 消光起伏频谱法的发展现状 / 197参考文献 / 198第5章 动态光散射法纳米颗粒测量技术 / 2025.1 概述 / 2025.2 纳米颗粒动态光散射测量基本原理 / 2045.2.1 动态光散射基本原理 / 2045.2.2 动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式 / 2075.2.3 动态光散射纳米颗粒测量典型装置 / 2115.2.4 数据处理方法 / 2135.3 图像动态光散射测量 / 2205.3.1 图像动态光散射测量方法(IDLS) / 2205.3.2 超快图像动态光散射测量方法(UIDLS) / 2225.3.3 偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒 / 2245.4 纳米颗粒跟踪测量法(PTA) / 2295.5 高浓度纳米颗粒测量 / 231参考文献 / 234第6章 超声法颗粒测量技术 / 2376.1 声和超声 / 2376.1.1 声和超声的产生 / 2376.1.2 超声波特征量 / 2386.2 超声法颗粒测量基本概念 / 2426.2.1 声衰减、声速及声阻抗测量 / 2446.2.2 能量损失机理 / 2486.3 超声法颗粒测量理论 / 2506.3.1 ECAH 理论模型 / 2516.3.2 ECAH理论模型的拓展和简化 / 2626.3.3 耦合相模型 / 2776.3.4 蒙特卡罗方法 / 2836.4 超声法颗粒测量过程和应用 / 2886.4.1 颗粒粒径及分布测量过程 / 2886.4.2 在线测量 / 2986.4.3 基于电声学理论的Zeta电势测量 / 2996.5 超声法颗粒检测技术注意事项 / 3006.6 总结 / 301参考文献 / 301第7章 图像法颗粒粒度测量技术 / 3047.1 图像法概述 / 3047.2 成像系统 / 3057.2.1 光学镜头 / 3057.2.2 图像传感器 / 3087.2.3 照明光源 / 3107.3 显微镜 / 3117.4 动态颗粒图像测量 / 3177.5 颗粒图像处理与分析 / 3187.5.1 图像类型及转换 / 3187.5.2 常用的几种图像处理方法 / 3207.5.3 颗粒图像分析处理流程 / 3237.5.4 颗粒粒径分析结果表示 / 3237.6 图像法与光散射结合的颗粒测量技术 / 3277.6.1 侧向散射成像法颗粒测量 / 3277.6.2 后向散射成像法颗粒测量 / 3307.6.3 多波段消光成像法颗粒测量 / 3317.7 彩色颗粒图像的识别 / 3347.7.1 彩色图像的色彩空间及变换 / 3347.7.2 彩色颗粒图像的分割 / 3367.8 总结 / 338参考文献 / 339第8章 反演算法 / 3418.1 反演问题的积分方程离散化 / 3418.2 约束算法 / 3438.2.1 颗粒粒径求解的一般讨论 / 3438.2.2 约束算法在光散射颗粒测量中的应用 / 3458.2.3 约束算法在超声颗粒测量中的应用 / 3548.3 非约束算法 / 3628.3.1 非约束算法的一般讨论 / 3628.3.2 Chahine算法及其改进 / 3658.3.3 投影算法 / 3678.3.4 松弛算法 / 3688.3.5 Chahine算法和松弛算法计算实例 / 371参考文献 / 372第9章 电感应法(库尔特法)和沉降法颗粒测量技术 / 3759.1 电感应法(库尔特法) / 3759.1.1 电感应法的基本原理 / 3769.1.2 仪器的配置与使用 / 3779.1.3 测量误差 / 3809.1.4 小结 / 3839.2 沉降法 / 3849.2.1 颗粒在液体中沉降的Stokes公式 / 3849.2.2 颗粒达到最终沉降速度所需的时间 / 3869.2.3 临界直径及测量上限 / 3879.2.4 布朗运动及测量下限 / 3889.2.5 Stokes公式的其它影响因素 / 3899.2.6 测量方法及仪器类型 / 3919.2.7 沉降天平 / 3949.2.8 光透沉降法 / 396参考文献 / 399第10章 工业应用及在线测量 / 40110.1 喷雾液滴在线测量 / 40110.1.1 激光前向散射法测量 / 40210.1.2 消光起伏频谱法测量 / 40410.1.3 图像法测量 / 40510.1.4 彩虹法测量 / 40610.1.5 其它散射法测量 / 40810.2 乳浊液中液体颗粒大小的测量 / 41010.3 汽轮机湿蒸汽在线测量 / 41110.4 烟气轮机入口颗粒在线测量 / 41410.5 烟雾在线测量探针 / 41510.6 动态图像法测量快速流动颗粒 / 41710.7 粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量 / 41910.7.1 电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量 / 41910.7.2 水泥在线测量 / 42110.8 超细颗粒折射率测量 / 42310.9 超声测量高浓度水煤浆 / 42410.10 结晶过程颗粒超声在线测量 / 42510.11 含气泡气液两相流超声测量 / 42610.12 排放和环境颗粒测量 / 42810.12.1 PM2.5测量 / 42810.12.2 图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测 / 43010.12.3 图像侧向散射法餐饮油烟排放监测 / 43210.13 图像动态光散射测量纳米颗粒 / 43510.13.1 纳米颗粒合成制备过程原位在线测量 / 43510.13.2 非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量 / 43810.13.3 纳米气泡测量 / 439参考文献 / 440附录 / 443附录1 国内外主要颗粒仪器生产厂商 / 443附录2 颗粒表征国家标准和国际标准 / 445附录3 国内外标准颗粒主要生产厂商 / 453附录4 液体的黏度和折射率 / 455附录5 固体化合物的折射率 / 458附录6 分散剂类别 / 473
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇
    p style="text-align: left text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 text-indent: 2em font-size: 16px "激光粒度仪测试报告显示的其他参考性数据大概有以下几类:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"遮光比/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"遮光比是表征颗粒在分散介质中的浓度的指标。浓度太高,会导致散射光被颗粒散射2次以上(称为“复散射”),从而使测量结果失真;浓度太低,则散射信号太弱,信噪比低,测量结果重复性差,有时还会降低粗颗粒的测量灵敏度。一般而言,10%的遮光比是一个有参考意义的数值。当颗粒较粗,比如大于50a name="_Hlk520921096"/aµ m,遮光比可以适当提高;颗粒较细,比如小于1µ m,遮光比应该适当降低/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanstrongspan style="font-family:宋体"拟合残差/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"拟合残差用以表征反演获得的粒度分布所对应的光能分布与实测的光能分布之间的方均根误差。如果颗粒是圆球形、散射光能分布的测量误差为零、反演计算准确无误,那么拟合残差应该为零。但实际上由于测量误差的存在,颗粒形状大多偏离球形,以及反演算法的不完善,拟合残差为0是极少出现的。一个可以参考的数值是1%。大多数情况下拟合残差都小于1%。如果拟合残差显著大于1%,比如达到甚至大于2%,那么就要怀疑测量结果的可靠性了。导致拟合残差过大的原因有以下几种可能:(1)散射光能测量误差过大(一般出现在仪器测量范围的边缘,例如0.05µ m);(2)颗粒折射率的输入值与实际值严重偏离;(3)反演计算失败。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:DengXian color:#0070C0"【进阶知识5】拟合残余过大时,为了查找原因,可以掉看 “光能拟合曲线”(如果仪器提供了这个功能)。结合激光粒度仪的原理,用户或者仪器供应商的技术支持人员可以分析造成拟合残差过大的原因。具体的分析涉及许多专业知识和经验,在此不展开讨论。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:Symbol"· span style="font-size: 9px font-family: ' Times New Roman' " /span/spanspan style="font-family:DengXian"比表面积/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"比表面积用以表征颗粒样品的表面积大小,其定义是单位重量或单位体积颗粒样品的表面积之和,单位是msup2/sup/g或者msup2/sup/ml。如果颗粒是圆球形的,那么知道了样品的粒度分布,我们就可以计算出样品的比表面积。计算公式如下:/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e3d1f33b-c695-4d0f-b962-2695a2e9b4a9.jpg" title="12.png"//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"体积比表面积除以颗粒的密度,就得到重量比表面积。可以想象,如果颗粒是非球形的,那么激光粒度仪根据粒度分布给出的比表面积就小于实际的比表面积。所以这个比表面积只有参考意义。/span/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"编者按:/span/strongspan style="font-family:宋体"本文承接激光粒度仪应用导论之报告解读篇,对激光粒度仪测试报告进行了条分缕析,再加上之前的原理篇和结构篇,相信即使是零基础的读者朋友都对激光粒度仪不再陌生。张福根博士系列专栏对激光粒度仪的基本科普也告一段落。在后续的系列文章中,张博士将就主流激光粒度仪的性能特点、前沿技术等内容进行梳理品评,并将给出激光粒度仪选型的建议,敬请期待。/span/pp style="text-align: right "(作者:张福根)/p
  • 德国新帕泰克:干法粒度分析-水泥磁性材料粒度分析的最佳选择
    德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行  仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持,使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器,2011年4月18日,德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开,会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授   北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士  本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持,德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词,并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室,开始实质性的合作交流表示祝贺。  德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式  (刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕) 北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任  周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先,对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后,周主任主要对于动态光散射国际标准,图像法、声学法表征颗粒的国际标准,以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。  德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司,在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其将近一半的员工具有博士学位,新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。  在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪;对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪;对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪;对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。  德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生  德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。  对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释,潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法;粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等;粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。  在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中,潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点,对于干粉样品分析具有很大的优越性。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg;分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏;测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。  此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍,280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。  德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生  金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告,在报告中金哲先生就粒度测试范围,单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点,粒度检测的准确性做了介绍。  金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影  报告会后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 粒度及粒形分析仪客户演示日邀请函
    尊敬的客户 :您好。弗尔德科学仪器事业部(Verder Scientific Division)旗下包含了多个知名品牌,如德国RETSCH(莱驰)粉碎研磨筛分设备、Carbolite/GERO高温马弗炉、德国ELTRA(埃尔特)元素分析仪等,RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)是其中一家专业从事粒度及粒形分析仪器生产和研发的厂家,基于ISO13322-2动态图像技术开发而成的Camsizer P4/Camsizer XT系列多功能粒度及粒形分析仪,已经有超过1000多个客户在使用。该仪器能够一次进样,得到粉体颗粒的粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、密度,甚至于颗粒计数,在石化、地质、催化剂、玻璃珠、金属粉末、医药等行业有其他粒度分析技术不可比拟的更好的应用优点。为了让更多的客户了解动态数字成像技术,我们每年都会在上海、北京、广州等地举办客户演示日活动。在演示日期间,我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。本次演示日,特邀德国专家Joerg Westermann先生莅临上海指导。日期:2015年4月16日、17日9:30-17:30地点:弗尔德(上海)仪器设备有限公司(浦东张江毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋)仪器演示:Camsizer P4多功能粒度及粒形分析仪 Camsizer XT 干湿两用多功能粒度及粒形分析仪 ELTRA 碳/硫/氧/氮/氢元素分析仪 RETCSH研磨仪、破碎仪本次培训免费,请务必携带样品参加,餐饮将由弗尔德公司提供。请您提前报名,以便于我们发给您详细的日程安排及交通指南。报名至: b.cai@verder-group.cn 联系人:蔡斌 13774358570 传真:021-33932950 参加单位:联系人:手机:邮箱:携带样品名称:客户应用及要求:
  • 图像分析法在3D打印金属粉末粒度及形状表征领域的应用
    2021年6月1日,《增材制造 金属粉末性能表征方法》(GB/T 39251-2020)[6]正式实施, 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》(GB/T 21649.2- 2017)[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年,德国最大的学术组织德 国工程师协会(Verein Deutscher Ingenieure,VDI)在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》(VDI 3405 Part 2.3)[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法;美国材料试验协会(American Society of Testing Materials,ASTM)在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》(ASTM 52907:2019)[12]中, 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施,代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程,技术层面已经十分成熟,得益于其“所见即所得”的直接测量方法,如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇, 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析,论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明:1 分散态的颗粒;2 颗粒运动控制装置;3 测量区域;4 光源;5 光学系统;6 景深;7 图像采集 设备;8 图像分析设备;9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程:粉末样品在(2)颗粒运动控制装置的控制下,均匀分散地进入(3) 测量区域,(4)光源发射的可见光经(5)光学系统转变为平行光,平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被(6)图像采集设备拍摄捕捉,颗粒图像传输至(8)图像分析设备,统 计分析得到最终结果(9)。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2,分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄,同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低,以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外,3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型,另有大部分粉末需要回收利用,回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段,使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布,使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末,并使用筛分法筛选出<60μm的1#与2#合 金粉末,使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末,得到图3样品图片,使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末,得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线(左)与球形度曲线(右)分析仪器:Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示,1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠,但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异,其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧,表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知,1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右,使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异;使用SEM观察颗粒形状,如图3所示,虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则,但SEM无法量化表征粒形数值,只能作为参考展示和定性分析; 使用动态图像法检测两个样品,球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596,如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话,1#与2#样品SPHT>0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟,就统计了超过1000万颗颗粒信息,得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头,每 秒钟可拍摄超过300张图像,软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像,如图5所示,使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据,基于真实的颗粒测量,所见即所得, 不受样品折射率、遮光率的影响,不受筛网变形影响,检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中,粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法,笔者 分析是在标准制定过程中,考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪,出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中,均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一,在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同,颗粒粒径有多种不同定义,如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min:颗粒弦长,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc,取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min,Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea:等效球径,与颗粒投影面积相等的圆形的直径,Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max:颗粒长度,从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe,取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max,即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置,一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论,利用颗粒对光的散射现象,根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布:当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时,即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea,对于大部分非规则的颗粒样品,激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末,得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器:Camsizer X2(Microtrac MRB) 激光粒度分析仪器:Sync(Microtrac MRB) 红色曲线:Xc min 颗粒弦长;绿色曲线:Xarea 等效球径;蓝色曲线:XFe max 颗粒长度;黑色曲线:激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线,如果样品是球形颗粒,如图7中Sample1与Sample2所示,3条曲线差距很小;如果样品 中含有非球形颗粒,如图7中Sample3与Sample4所示,3条曲线就会呈现明显差异,并且样品 越不规则,3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度,其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末,所有颗粒的弦长均应小于53μm,只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示,Sample2的红色曲线Xc min上限D100<53μm,只有 蓝色曲线XFe max检测到少量>53μm的颗粒,而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 >53μm,与实际存在误差。这表明,激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确,图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100,更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法,被广泛应用于金属粉末的质量控制,此次实施的国家标准中,建议>45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低,缺点是检测效率低,人为误差大, 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网,网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径,非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长,如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒,得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线,横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器:Camsizer P4(Microtrac MRB) 筛分法分析仪器:AS200C(Retsch GmbH) 如图8所示,即使是粒度分布非常宽的样品,动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测, 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致,可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中,由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素,再加上筛分过程中的人为误差,常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差,首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网,其次,应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率,从而影响成型件的结构强度,容易形成空隙和划痕,所以需要对金属粉末的粒度分布,尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制,对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术,拍摄区域宽,分析精度高,对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克<80微米的金属粉末样品(图9 上左)中加入约0.005克(0.1%)的超过200μm 的大颗粒(图9 上中),使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示,Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒, 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度,得到如表3结果: 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒,Camsizer X2也能够准确识别,依靠其双摄像头成像 技术,Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中,显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件, 即为一台静态图像分析仪器,方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》 (GB/T 21649.1 2008)[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头,可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒,检测上限可达1.5毫米,完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样,静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数,如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品,对比两种方法的优劣,得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪:Camsizer X2 (Microtrac MRB) 静态图像分析仪:Camsizer M1 (Microtrac MRB) 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少,容易产生取样误差,适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少,所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大,如图11所示,90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差,为了增加颗粒统计数量提高统计代表性,静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知,窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好,宽分布粗颗粒样品一致性较差;动态图像比静态图像分析时间短,颗粒统计量大。 同时,静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet,使用10-70kPa的负压均匀分散粉末,避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象,分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源,能够从多角度拍摄分析金属粉末,在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像,见图13。图13 Camsizer M1入射光(左)与透射光(右)拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态,并且光学系统性能更加优秀,静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像(图13 左)能够拍摄颗粒表面细节, 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态,有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析,完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种,动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短,检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比,适用于金属粉末的快速准确质检; 静态图像法的优势是图像清晰度高,可以观察更多金属粉末的表面细节,适用于研发,但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高,取样量少容易产生取样误差,摄像头的聚焦范围窄,不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者:王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB
  • 世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪问世
    世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行  仪器信息网讯 2014年10月14日上午,值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会,宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。新闻发布会现场  过去,观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜,对极少量颗粒进行拍照存档,但如何对颗粒的粒形进行科学的定量,一直是困扰科学家的课题。近年来,随着微电子技术渗入到各个科学领域,图像法粒度粒形分析仪应运而生,因其测量的随机性、统计性和直观性等特点,被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。  然而,常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度,不能测量厚度,已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。  鉴于此,比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索,成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D,不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量,还可进行彩色成像。欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER)  杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说,MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术,以及欧奇奥专利皮带输送技术,首次实现了颗粒三维信息的真实获取,再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件,可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色,并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时,其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开,从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置,从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪从左到右依次为:3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示  作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理,美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场,希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红  杨正红表示:&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样,颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前,国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求,因此,MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求,我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果  会上,与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣,纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问,杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。  后记:  会后,美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请,专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿,内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势,以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此,仪器信息网特别将约稿全文呈上,以飨读者。  点击下载:杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文编辑:刘玉兰
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style="text-indent: 2em "strong编者按:/strong如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong激光粒度仪应用导论之原理篇/strong/pp style="text-indent: 2em "当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。/pp style="text-indent: 2em "首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。/span/pp style="text-indent: 2em "麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。/pp style="text-indent: 2em "现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。/pp style="text-indent: 2em "世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title="图1:颗粒光散射示意图.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "颗粒光散射示意图/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。/pp style="text-indent: 2em "strong 编者结:/strong明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:张福根)/p
  • 杨正红:静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用
    药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能:粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动;小颗粒溶解更迅速,并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此,各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的,包括:筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法(光散射法)等(1,2)。然而,随着计算机功能日益强大,数字化图像分辨和提取技术不断提高,可以同时具备上述各种方法能力,可以测量粒度分布、粒形分布,可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央(2)。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法:1.第一法(显微镜法),用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法(筛分法):用于测定药物制剂的粒子大小或限度,粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法(光散射法):即激光衍射法。根据ISO13320-2009,该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布,适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等,如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则,推荐的方法是光阻法和膜显微镜法,主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm(可视范围)的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下:i.不溶的可移动的固体/半固体;ii.单个实体或聚集体;iii.一种或几个物种;iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括:i.外源性物质存在;ii.内源性物质存在:包括生产工艺的功能故障和包装来源;iii.制剂固有的颗粒,如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788,但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV,XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的,适用于所有脂质(10%,20%,30%)。其限定的粒度范围是在0.5~5μm,因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是,USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题:1.光阻法的问题:只适用于球形颗粒;气泡和油滴不能分辨,也被计数。2.显微镜的问题:对粒子的判断和解释存在主观意识。另外,对于生物制剂中不可见粒子分析,特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用,USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体,光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药(API),USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的,整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出,此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射,也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚,并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布,所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制,指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒,其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数,USP429也已经指出,被测物质的光学性质和它的结构(如形状、表面粗糙度和多孔性)对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂,是一种新型表观遗传学抗肿瘤药,是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ,必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要,特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是,药典中给出的消光法粒子计数器(光阻法)粒度和计数功能只能覆盖2~400微米,其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来,药物产品已经发生了深刻变化:疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒(克服不溶性)、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现,同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会,对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出:要解决小于1微米颗粒的技术挑战,包括:■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上,讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术,欧奇奥(Occhio)图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪,Occhio粒度粒形分析仪可以进行:●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法,动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件(见表2)。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸,因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统:湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中,干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同,图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的,因此具有极大的优越性。所以,应该提倡“干样干测,湿样湿测”,最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程,避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形,优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应;好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置:物料在进入成像系统或分散系统前,需要调节到一定的浓度,以得到最佳的分散/检测效果:●湿法:通过加入不同体积的颗粒量进行调节,由注射泵(可相对计数)、蠕动泵(可相对计数)或离心泵(动态湿法,只能绝对计数)将样品带入位于光路中的样品池(见图1左)。●干法(动态):由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量,然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散,其中横向分散对样品扰动最小,并能使样品处于势能最低的位置,准确采样(见图1右)。●干法(静态):将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置,直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图:OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图,包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵,检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块;右图:OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图,包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少,安全性高,还可以对颗粒进行计数,统计量达上万个,既可以替代扫描电镜,也可以替代激光粒度仪,测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术,还可以对混合物样品进行颜色分析,估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果,数据量极为丰富,是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明(点击了解仪器更多详情)2.原料药(API)或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是:●颗粒必须被分开;●在分散过程中,样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次,并在同一样品上再现相同的结果。通常,药物制剂中最重要的产品是API,一般通过粉末的晶体形态对其进行表征,其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细,脆弱的针状晶体组成,这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法,数据表明:只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散:有颗粒团聚体存在且分布不均匀;B脉冲空气分散:可以看到,由于进气压力的存在,导致晶体颗粒被破坏;COcchio可控的真空分散:这种分散是均匀的,且脆弱的晶体颗粒没有被破坏;可控的真空分散方法(2)分散API颗粒(图2),不仅样品用量少,而且保证分散过程中样品的完整性,并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比,不仅可以保证晶型不被气流破坏,而且可以减少与环境大气相关的污染,继而用统计软件来详细描述颗粒结构,并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见,曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm(点2)的区域,可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的(空气分散,图3B)。蓝色曲线中粗颗粒更多(点1),这些不是真正的晶体,而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散(蓝线)11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散(红线)11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图(横坐标为筛分直径)事实上,图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法,美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前,欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数,还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂,包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等,并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究:一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同,其不仅物理性质会有所不同,而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习,生物活性不仅差异显著,而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰:原料药粉末(API)的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动;更小的颗粒溶解更迅速,并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控:药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发;内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂,但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒,或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒(左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布)生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的,但又无法避免,因此需要监控其聚集的程度;检测范围增加2-5μm和5-10μm的量,也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况,因此,要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分,而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计,还可以排除气泡的影响,这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量,但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒,造成假性结果,而对透明颗粒(如微塑料),只有高端的图像法粒度仪可以区分识别(图6)。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒(图左)和发现纤维及团聚体(图右)4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中,药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率,进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言,其粉末愈细,粒径愈小,比表面积愈大,溶解速度愈快,药物吸收速度也愈快,吸收量愈多,药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小,有利于药物的溶出,也有利于难溶药被人体吸收,进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差,影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快,人体吸收快,易使人体中毒,因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体,具有不一样颗粒大小,形状,表面能,比表面积等,对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片,经现代破壁粉碎技术加工至D90<45μm粉体,加水或不同浓度的乙醇粘合成型,制成30~100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪(图2)进行了分析研究,发现小于1微米的颗粒数量占30%,最小粒径可接近0.2微米,说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析,利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣(Calypter)”技术,并与相应的电镜照片比对,提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器(见图7),从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外,表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明,人体接受药物之后,因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应,进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面,可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如:利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率,进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器(下)并与电镜照片对比(上)五、总结创新性的粒度粒形分析仪器,适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则,可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究,并帮助使用者开发稳健的配方,由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序,才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加,这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂,同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态,并对蛋白质聚集体进行跟踪分析,保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险,将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身,不仅可以及时提供准确的数据,而且精简了流程,消除了瓶颈,提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献:1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6:2008粒度分析结果的表述第6部分:颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者:杨正红仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)
  • 弗尔德莱驰粒度及粒形分析仪客户演示日邀请函
    尊敬的老师:您好, 弗尔德科学仪器事业部(Verder Scientific Division)旗下包含了多个知名品牌,如德国RETSCH(莱驰)粉碎研磨筛分设备、Carbolite/GERO高温马弗炉、德国ELTRA(埃尔特)元素分析仪等,RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)是其中一家专业从事粒度及粒形分析仪器生产和研发的厂家,基于ISO13322-2动态图像技术开发而成的Camsizer/Camsizer XT系列多功能粒度及粒形分析仪,已经有超过600多个客户在使用。该仪器能够一次进样,得到粉体颗粒的粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、密度,甚至于颗粒计数,在石化、催化剂、玻璃珠、金属粉末、医药等行业有不可比拟其他粒度分析技术更好的应用优点。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,我们曾多次在上海、北京。广州等地举办客户演示日活动,在演示日期间,我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。本次演示日,特邀德国专家Joerg Westermann先生莅临上海指导。 日期:2014年7月3日9:30-17:30地点:弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司(浦东张江毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋)仪器演示:Camsizer 多功能粒度及粒形分析仪 Camsizer XT 干湿两用多功能粒度及粒形分析仪 本次培训免费,请务必携带样品参加,餐饮将由弗尔德莱驰公司提供,外地客户的住宿也将本公司负责。请您提前报名,以便于我们发给您详细的日程安排及交通指南。报名至:蔡斌 b.cai@verder-group.cn 13774358570 传真:021-33932950 参加单位:联系人:手机:邮箱:携带样品名称:客户应用及要求:
  • 德国RETSCH(莱驰)粒度及粒形分析仪广州技术交流会邀请函
    德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产实验室固体样品前处理暨粉碎研磨筛分仪器的专业厂家,中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。越来越多的实验证明,分析的误差主要来自于样品前处理,而正确的取制样技术往往对后续的分析结果有着至关重要的影响。您是否了解如何才能得到具有代表性的样品?如何避免样品粉碎带来的杂质污染?您是否已经厌倦了日复一日的人工制样方法?您是否有难以粉碎的样品?上述问题,您都可以在莱驰的讲座中逐一解决。1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。动态数字成像技术基于ISO13322-2,能够一次进样,得到粉体颗粒的粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、密度,甚至于颗粒计数,在石化、催化剂、玻璃珠、金属粉末、医药、地质冶金等行业有不比拟其他粒度分析技术更好的应用优点。让更多的客户了解动态数字成像技术,成为此次讲座的重点。日期:2012年5月10日上午8:30-12:00地点:广州白云宾馆(广州市环市东路367号)日程安排:1 粉碎是一门艺术:理化分析前的取制样技术介绍2 最新粒度粒形技术介绍:Camsizer XT 干湿两用多功能粒度及粒形分析仪本次会议,莱驰将在现场提供多款样机展示,并进行样品演示,您将更有机会赢取丰厚礼品!本次交流会免费,莱驰提供午餐,前五位签到者还会有意外惊喜!请您在5月7日之前通过短信、电话、邮件、传真等方式确认您的到会。请见附件中的参会回执。会议联系人:莱驰华南区域经理 盛 涛 13825107716 t.sheng@retsch.cn
  • 百特最新粒度粒形分析系统闪耀亮相郑州磨料展
    2017年9月14日,为期三天的第四届中国(郑州)国际磨料磨具展览会在郑州国际会展中心隆重召开。作为两年一届的行业盛会,本届展会吸引了来自中国、美国、德国、瑞典、日本、法国、韩国、新加坡及中国台湾、香港等国家和地区的600多家参展商。丹东百特在本届展会上展出了多款新型粒度粒形分析系统和智能粉体特性测试系统,全新的设备、精美的展台,吸引众多磨料专家学者和观众纷至沓来,三天时间络绎不绝,热度始终不减。百特工程师向参观者详细讲解仪器性能和用法,热情回答各种问题,数百人次的参观者对百特仪器优良性能赞不绝口。在技术上不断创新永攀高峰的丹东百特,每届展会都会有新技术新仪器展出。本次展出的百特最新测“粒度+粒形+折射率”三合一的新一代粒度粒形分析系统 Bettersize3000plus,集激光散射技术、显微图像技术和折射率测量技术于一体,是世界首创的颗粒综合分析系统,粒度测试范围达0.01-3500μm,可同时分析球形度、粗糙度、锐度等粒形信息,粒度粒形同时测试,这正是磨料粒度粒形分析所需。相信这一新技术新仪器必定会提升磨料磨具材料粒度粒形分析精度,成为磨料行业节能减排、提质增效的利器。在本届展会上,百特两款动态图像颗粒分析仪——BT-2800和 BT-2900也是观众关注的焦点。BT-2800是采用了鞘流技术的动态粒度粒形分析系统,具有放大倍数可调、图像清晰,操作简便,结果准确的特点,每分钟可分析1万个颗粒。分析结果包括粒度、长径比、纵横比、圆形度等,为磨料磨具超细微粉的研究、生产和应用提供一种高精度的分析手段。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统主要适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析领域,它采用电磁振动加料系统,在颗粒自由下落过程中对颗粒进行拍摄,在拍摄图像的同时电脑软件对颗粒进行快速识别和处理,在屏幕上实时显示每个颗粒的图像和粒度粒形数据。这些技术极大地提高了颗粒图像的分析速度、精度和准确性。三天的时间很快就结束了,百特为超硬材料、普通磨料和特种磨料提供了一站式粒度粒形解决方案,受到了磨料行业的欢迎和好评。一路走来,百特得到了业内专家和朋友的大力支持与关爱,我们会带着您的信任与支持,继续前行,在新技术开发、行业应用研究等方面不断攀登新的高峰,期待下届郑州磨料展与您再相见!
  • 粒度及粒形分析仪华南区客户演示日邀请函
    尊敬的 客户,您好: 德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产实验室固体样品前处理暨粉碎研磨筛分仪器的专业厂家,中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。动态数字成像技术基于ISO13322-2,能够一次进样,得到粉体颗粒的粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、密度,甚至于颗粒计数,在石化、催化剂、玻璃珠、金属粉末、医药等行业有不比拟其他粒度分析技术更好的应用优点。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,德国莱驰公司曾多次在上海和北京举办客户演示日,在演示日期间,除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。2012年度,德国莱驰公司第一次在广州举办粒度仪客户演示日,敬候您的光临。 会议安排:日期:2012年9月24日;2012年9月25日,每天9:30-17:30 地点:德国莱驰广州办事处(天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室)特邀德国专家:Joerg Westermann先生仪器演示:Camsizer 多功能粒度及粒形分析仪 Camsizer XT 干湿两用多功能粒度及粒形分析仪 您可以报名参加两天的培训或只参加一天的培训,请告知您计划的参会日期和时间,本次培训免费,演示日期间的午餐将由德国莱驰公司提供,外地客户的住宿也将由德国莱驰公司负责。请您提前报名,以便于我们发给您详细的日程安排及交通指南。 报名方式:1、登陆 www.evertechcn.com 点击右上角的&ldquo 在线报名&rdquo ,在线填写报名信息。2、电话、传真、邮件确认,先确认先确保座位,额满为止。 报名电话:020-87688215-808 报名传真:020-87688280-808 报名信箱: qimin_ye@evertechcn.com 联 系 人:叶小姐3、或直接联系广州办雷经理:13925082520 参加人员报名回执 公司 地址 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 携带样品:到达广州日期:离开广州日期:参加培训日期: 关于艾威: 艾威仪器科技有限公司是德国RETSCH(莱驰)公司华南地区总代理,公司成立于2006年,拥有多名行业经验超过十年的资深从业人员,是美国、德国、日本等多家著名仪器生产商在中国地区的代理。我们主要从事化工、环保、制药、食品、农业、生化、材料测试等专用分析仪器的销售、安装调试及售后服务,是一家从事实验室成套配置、代理进口分析仪器及消耗品的专业公司。 艾威仪器科技秉承&ldquo 科技为先,服务为本&rdquo 的宗旨,多年来与分析测试行业、政府技术机构、高端制造业一起成长,成为深受业界尊重的一家公司,成为促进业界交流的积极分子。艾威科技公司在广州、深圳、南宁、长沙、海口、贵阳建立办事处,为众多企、事业单位的分析工作者提供了大量的仪器资讯和先进的分析仪器技术,在业界取得良好的口碑。 艾威科技 市场部 服务热线:400 880 3848 官网:www.evertechcn.com
  • 仪思奇科技“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术研讨会”在长沙成功举行
    2019 年6 月11-12日,由仪思奇(北京)科技发展公司举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”分别在中南大学和长沙矿冶研究院成功召开。中南大学是Occhio粒度粒形分析仪的老用户,在6月11日举办的培训分为理论和实践两个部分,由杨正红总经理详细介绍了Occhio粒度粒形分析仪的理论知识和实践操作,为即将进入研究课题的新一届研究生扫清了入门障碍。学院多位老师和20多名研究生参加了此次培训交流,并对Occhio粒度粒形分析仪做出了高度评价。Occhio粒度粒型仪是全新一代的粒度及颗粒形貌表征仪器,集合了激光粒度仪,库尔特计数器和台式电镜的全部功能,并有效的弥补了传统激光粒度仪的不足。 6月12日,在长沙矿冶研究院,来自测试中心、装备所和材料所的多位领导专家,以及研究生参加了此次会议。会议分别针对图像法粒度仪、图像法Zeta电位仪在矿物加工中的应用特点,特别是对令人头痛的气泡测定做了介绍。针对锂离子电池正负极材料的质量控制和检验,介绍了自主研发的比表面和孔径分析仪的突出特点,以及银浆或原浓浆料的物性和电性测定,粒子表面特性分析等,并对石墨的球形度分析进行了深入探讨。大家对接触到如此多的先进技术和解决方案反响热烈,研讨会持续到晚上7点才结束,与会者仍意犹未尽。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家高科技仪器公司,由原美国康塔仪器公司中国区经理杨正红先生领衔组建而成。仪思奇科技力主打造成为“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。仪思奇科技是欧洲Occhio粒度粒形分析仪、CAD视频追踪Zeta电位分析仪和Cordouan时间分辨动态光散射分析仪中国卓越技术服务中心,也是美国DT系列超声法多功能粒度和zeta电位分析仪和Xigo系列胶体比表面分析仪的中国总代理。
  • “麦奇克Sync”首款同步激光粒度粒形分析仪发布
    p  strong仪器信息网讯/strong 3月21日,北京富力万丽酒,大昌华嘉(DKSH)成功举办颗粒表征技术应用暨新品发布会。本次会议安排了内容丰富的激光粒度仪在材料表征研究中的应用报告,同时发布一款美国麦奇克同步激光粒度粒形分析仪。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书长侯长革出席会议并致开幕辞,100多名各行业专家与会。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/41037f70-02dd-4862-8e1b-1e5d61aed179.jpg" title="侯长革.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  侯长革会议致辞/pp  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波、美国麦奇克有限公司市场与销售副总裁Paul Cannon携手为Microtrac Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪在中国的首发揭幕。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/139542d7-e5b9-49d9-88b2-b13cb537651e.jpg" title="揭幕.jpg"//pp style="text-align: center "  林波(左一)和Paul Cannon(左二)为Microtrac Sync揭幕/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/06b0fb05-0247-4bdd-8659-3294b9dfbb18.jpg" title="会场2.jpg"//pp style="text-align: center "  会议现场/pp style="text-align: center "  strongSync:粒度和粒形同步测量/strong/pp  在粒度分析全球市场中,中国占比已经超过10%,其中激光粒度仪占据很大市场份额。对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性 材料供应商也希望在产品指标上提供粒度之外的更多丰富信息。因此,越来越多的电池、水泥、医药等行业用户希望同时了解粒度之外的丰富的粒形信息。激光粒度仪技术已经非常成熟,激光衍射技术已经为工业提供了最常用和可靠的粒径分析方法 但想要了解颗粒的更多信息,比如粒形,用户需要运用不同的技术来测量。通常采用两种仪器或测试技术,用户可以分别测量得到其粒度、粒形信息,但会消耗额外的费用和时间等资源,且这仅仅是代表测试不同样品的粒度、粒形信息。/pp  麦奇克是全球粒度分析市场的重磅玩家,始终站在激光粒度分析技术发展的前沿。2003年推出经典的S3500系列激光粒度分析仪 与挪威图像处理公司AnaTec合作,2013年推出S3500SI激光粒度粒形分析仪,在S3500的基础上添加粒形测试功能,为用户提供了通过一台仪器、两个样品池串联的方式实现测试颗粒粒度、粒形信息的能力 随即,麦奇克收购了AnaTec,在硬件和软件两个层面全面融合,实现了激光衍射法和动态图像法的同步测量,完美继承了S3500的优点,于2018年推出“Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪”。“Sync”就是指实现粒度和粒形同步测量——一台仪器,同一样品,一个样品池,一次运行,同时得到粒度和粒形结果。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/83351043-84cd-4c10-8f87-5640518e75b6.jpg" title="Paul.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克市场与销售副总裁Paul Cannon/pp style="text-align: center "  strong更多的材料信息为材料企业或研究者们提供更高的商业价值/strong/pp  从发布会现场了解到,为实现在一个样品池上同步进行激光衍射和动态图像测量的目标,麦奇克用了6年的时间,克服了巨大的挑战,开发出在非常有限的空间里同时摆放相机、激光器的专利技术,克服了由空间限制导致光学干扰方面的困难。Sync实现了在一个样品池上,同时测得样品的粒度、粒形信息,给出球形度、长宽比、凹凸度等30多项形态参数,包括独有的长厚比等3D形态参数。/pp  对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性,球形、锥形??不同的形状会影响产品的性能,例如,在粒径分布相同的情况下,不同的粒形会影响颗粒的流动性。激光衍射法已经是很多工厂来料和成品输出粒度的质量控制标准,在设定QC指标的时候,通常都是粒度分布的指标。Sync给用户提供一个机会,同时观察样品的粒度、粒形信息,帮助研发人员、QC更好地生产出符合性能要求的产品,如果原来是用2-3个数据指标来表达产品的性能,那么现在可以增加更多的数据指标。从现场采访的听众中了解到,作为材料生产企业,现在产品仅标注粒度指标,如果能添加丰富的粒形指标,将会让材料用户更好地接受其产品的可靠性,提高企业的商业价值!/pp  此外,由于Sync集成了激光衍射和动态图像测量,同时获得该样品的两个测试结果,用户可以把两者的测量结果进行相互验证,很好地保障测量结果的准确性。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/86dccb36-e776-4c98-947e-3d2eac0c56e3.jpg" title="Mike.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克研发经理Mike Cunningham详细介绍Sync技术特点/pp style="text-align: center "strong  为中国用户提供充分验证的应用测试能力/strong/pp  麦奇克是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商,在中国地区,大昌华嘉(DKSH)为麦奇克的独家代理。2006年大昌华嘉接手麦奇克在中国的业务,相当于从零开始 2013年,Paul Cannon加入麦奇克成为全球市场与销售副总裁。2017年,麦奇克达到一个新的高峰,全球市场表现非常好 Paul Cannon说到:“亚洲市场对麦奇克来说非常关键,尤其是我们在中国取得巨大成功,DKSH作为麦奇克长期合作伙伴,有着非常优越的表现。”林波表示,面对中国粒度仪巨大的市场空间,希望在2-3年内,麦奇克在中国市场的销售台数赶上并超越麦奇克激光粒度仪在日本市场的表现。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/331f9fa7-6f65-443b-97c1-fce6488aa8a8.jpg" title="林波2.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波/pp  Paul Cannon谈到,DKSH作为我们非常重要的合作伙伴,在Sync的研发过程中贡献了很多有价值的意见、建议。林波表示,大昌华嘉在2018年会加强北区应用试验室的建设,扩大售前及售后团队 进一步拓展制药,新能源,新材料等新的应用领域。“当前最重要的一件事,就是在正式发货之前进行各种样品的测试,与S3500、竞争对手产品的测试结果进行比对,帮助麦奇克在正式发货之前做出所有的改进,确保用户拿到这台仪器已经经过充分的应用测试验证。”林波说到。/pp  会仪还特别邀请中国标准化研究院实验中心技术负责人李坤威作《激光粒度仪数据质量保证》报告、北京农林科学院副研究员张超作《激光粒度仪在果蔬加工中的主要应用》报告,中国食品发酵工业研究院高级工程师侯占群作《激光粒度分析仪在食品饮料中的应用》报告、中国医学科学院药物研究所副研究员杨德智作《粒度与晶型研究在药物研发中的意义》报告。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efbaa271-081c-4698-a128-aec16b556c49.jpg" title="报告人.jpg"//pp style="text-align: center "  精彩学术交流/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e78d101-8ac6-418d-9b25-5beaee5e2dc7.jpg" title="抽奖.jpg"//pp style="text-align: center "  幸运观众领取抽奖奖品/p
  • 7月Microtrac 激光粒度仪用户培训季精彩回顾
    大昌华嘉公司作为美国Microtrac激光粒度仪在中国的独家代理商,负责其所有的售前及售后服务,旨在为客户提供最优质的服务。美国Microtrac激光粒度仪在中国拥有非常广泛的客户群体。应众多用户要求,大昌华嘉于7月14日在上海举办了为期两天的粒度仪用户培训,本次培训会致力成为一个互动的平台,特邀请Microtrac 应用技术研究人员,为客户详细介绍粒度仪的理论应用技术以及维护保养等,会议于今天圆满结束,达到沟通技术,增进了解,熟练的使用操作仪器,相互合作的目的。美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Microtrac 激光粒度分析与 S35001. 测量范围:0.01μ m-2,800μ m;2. 测量理论:静态光衍射 /散射技术,全量程米氏理论处理;3. 专利T激光系统,提高纳米 / 亚微米分辨率;4. 无需扫描,同步接受全量程散射光信号,保证分析结果的高重现性及全量程范围的高分辨率;5. 引进“非球形”颗粒校正因子,保证测量的准确性; Microtrac Inc.公司非常注重技术创新,近半个世纪以来,一直领先着激光粒度分析的前沿技术,可靠的产品和强大的应用支持及完善的售后服务,使得其不断超越自我,推陈出新,独领风骚。培训会现场回顾激光粒度仪应用技术讲解现场激光粒度仪维护保养讲解现场大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。????大昌华嘉商业(中国)有限公司服务电话:4008210778邮箱地址:ins.cn@dksh.com大昌华嘉网站:www.dksh-instrument.cn ????扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号
  • 美国麦奇克Microtrac在PITTCON展出粒度分析仪
    全球激光粒度分析领域的佼佼者麦奇克Microtrac在2014年的Pittcon上展出行业内受欢迎的激光粒度粒形及Zeta电位分析仪,展会将于三月3-6日在风城芝加哥的麦考密克举行。在最前沿及革新的实验室分析仪领域的杰出主办方,Pittcon接待了来自世界各地的参展商,美国麦克奇公司在3213展位上展示了以下的微粒分析仪。Bluewave —— 麦奇克Microtrac公司是第一个将蓝色激光运用到激光衍射粒度分析仪,由于蓝光的波长更短,用户就能准确快速的测量小到10纳米的微粒。根据改进的米氏算法,用户准确的测量非球形的粒度,这让市面上大多数的主流粒度仪都望尘莫及。Bluewave Si —— 您看到过你的颗粒聚集体吗?如果您拥有了集蓝波微粒分析仪以及动力图像分析仪于一体的的Blue Wave Si 您就能同时测量5微米到1500微米微粒的粒径以及粒形。Nanotrac Wave —— 利用动态光散射技术测量0.8到6500纳米的粒径,zeta电位以及微粒的分子重量, 正因为动态散射光的这项专利,用户才可以非常清晰的测量20纳米以下的微粒,这是大多数主流DLS分析仪鞭长莫及的。Nanotrac Wave 中设有珀尔帖效应温度控制装置,这能够让客户了解温度对材料的测量由什么影响,Nanotrac Wave 还能测量浓度在0.01到40%的材料,解决了潜在的稀释问题。Nanotrac Wave Q —— Nanatrac Wave配备一个样品比色皿,是美国麦克奇Microtrac公司最新的分析仪, Nanotrac Wave Q 是为了需要通过快速置换比色皿内样本来测量分析纳米颗粒和让他们的测量材料免于污染的客户而设计的。PartAn —— 目前粒度分析仪市场中,可以用3D技术来测量粒度的只有PartAn才能做到。Partan 可以测量25种类型的粒形参数,对于繁琐的筛选分析来说是一种理想的替代,当我们对比筛分结果时不难发现,PartAn能够在更短的时间内给出准确并具有代表性的结果,但却不要使用者的任何介入。PartAn可以测量范围在20-35000微米的微粒,同事支持在线测量的能力。 大昌华嘉DKSH公司作为美国麦奇克Microtrac在华的长期独家合作商,一直成功的销售Microrac激光粒度粒形及以上相关产品。了解新品详情,请接洽大昌华嘉全国各办事处或致电400 821 0778。 关于大昌华嘉大昌华嘉总部位于苏黎世,是专注于亚洲地区的全球领先市场拓展服务集团。正如”市场拓展服务”一词所述,大昌华嘉致力于帮助其它公司和品牌拓展现有市场或新兴市场业务。大昌华嘉公司于2012年3月在瑞士证券交易所成功上市,目前在全球35个国家设有650个分支机构,2011年,大昌华嘉的年度净销售额(net sales)为73亿瑞士法郎。 大昌华嘉科技事业部在全球拥有1300多名专业员工,其中包括450名售后服务工程师。科学仪器部作为大昌华嘉科技事业部的下属部门,专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。
  • 莱驰科技回访粒度仪的老用户--石科院催化裂化催化剂研究室
    在温暖的春日,莱驰科技(Retsch Technology)海外销售经理Joerg Westman先生来到了中国石化石油化工科学研究院(以下简称石科院),回访粒度仪的老用户。石科院是中国石化直属的石油炼制与石油化工综合性科学技术研究开发机构,创建于1956年,以石油炼制技术的开发和应用为主,注重油化结合,兼顾相关石油化工技术的研发。石科院主导开发了催化裂化、铂重整、延迟焦化、尿素脱蜡和催化剂、添加剂的研制生产,被誉为中国炼油史上的“五朵金花”,是实现中国现代炼油技术从无到有的标志。今天我们来到的就是催化裂化催化剂研究室。催化裂化催化剂研究室主要研究催化裂化催化剂,催化裂化催化剂是粒径分布范围主要在20-100um的微球颗粒。催化剂的圆整程度直接影响催化剂流化性能、耐磨损强度等性能,是催化剂重要物性指标之一。 实验要求:实验提供了两种催化裂化催化剂样品,要求使用Retsch Technology(莱驰科技)的动态图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER XT对两种样品进行形貌识别,区分出形貌差异。 测试仪器:Camsizer XT采用ISO 13322-2动态图像法原理检测颗粒的粒度分布,独家专利的双CCD镜头设计,能够检测1um-3mm的颗粒粒度与形貌特征。130万像素的高速摄像镜头每秒钟可以采集高达275张照片。检测结果实时显示,单次检测时间仅需1~3min。 样品形貌对比:显微镜照片看到的样品B和样品D的形貌外观相近,见下图。样品B 样品D 图中可以看出,样品D的形貌分布曲线明显区别于样品B,意味着样品D具有更好的球形度,总体形貌更加规则。催化剂球形度随粒径增大而变化的趋势 莱驰科技海外销售经理Joerg Westmann先生与石科院催化裂化催化剂研究室的郭瑶庆老师合影 德国莱驰科技动态图像法粒度粒形分析仪能够完美地表征微球类催化剂的形貌,定量检测催化剂的球形度等形貌信息,单次检测时间仅需1~3min。 参考文献(References):1 郭瑶庆,朱玉霞,张连荣,蔡智. 催化裂化催化剂的粒度分析误差与校正.中国石油学会石油炼制学术年会,2005
  • 弗尔德莱驰粒度及粒形分析仪北京演示日活动
    成立于1915年的德国RETSCH(莱驰)公司是Scientific Division(科学仪器事业部门)的核心品牌之一,是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)做为RETSCH的姊妹公司,专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产,1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计,Camsizer/Camsizer XT可以一次进样,测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度,并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量,已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家,在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT,专利的测量系统是基于动态数字成像原理,实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析:X-JET压缩空气分散进样;X-FALL自动振动分散进样;X-FLOW湿法超声分散进样模块,其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日,在演示日期间,我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日,我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师,还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动,现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用,使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量,其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器,弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗),2014年1月将GERO(盖罗)并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE(卡博莱特)品牌下。两大品牌强强联手,产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉,温度从20°C至3000°C。除此之外,还能提供工业定制炉解决方案,包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质,远销全球80多个国家,弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者! 关于GERO(盖罗)德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗)拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO(盖罗)基于广泛的标准工业炉,对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案,研发制造高达3000°C的高温炉,是真空、惰性气体或反应性气氛(如氢)的高温应用领域的专用炉领头羊,应用主要领域是高校和工业研究,以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE(卡博莱特)英国CARBOLITE(卡博莱特)公司创建于1938年,几十年来,一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备(高温烘箱、培养箱)的制造和研发,在全球享有很高的知名度,已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天,陶瓷,金属加工,矿山,医药,电子和材料研究等领域。除了标准产品,CARBOLITE(卡博莱特)还生产一系列特殊应用的马弗炉,例如无尘室的烘箱,旋转管式炉;煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石(球团矿)还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日,更多精彩活动,尽在弗尔德莱驰! 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋邮编:201204电话:+86 21 33932950传真:+86 21 33932955邮箱:info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编:100080电话:+86 10 82608745传真:+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编:510610电话:+86 20 85507317传真:+86 20 85507503
  • 2012新帕泰克粒度检测技术交流会召开
    2012德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议  仪器信息网讯 2012年3月31日,德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办的水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议在中国建筑材料科学研究总院隆重召开。30余名来自科研院校及企业的专家、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。交流会现场德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在全球设有11家分公司或办事处。新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其员工中将近一半的员工具有博士学位。  2004年,新帕泰克正式进入中国 2007年,新帕泰克在苏州设立代表处 2011年,新帕泰克先后在北京、成都建立办事处。近年来,新帕泰克公司中国市场的业务保持了持续稳步增长,占新帕泰克所有业务收入的20%。建筑材料工业技术情报研究所总工 崔源声先生做题为《自动化改变我们的生活》的报告  崔源声先生报告中,驳斥了“中国人多不适合搞自动化”的观点,并探讨了去垄断、自动化提高劳动生产率的解决之道。德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生做题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告  潘克维先生首先介绍了新帕泰克的技术成就——创造了多项业界“世界第一”,如世界上第一台获得专利的干法分散激光粒度测试仪、世界第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪、世界第一台对大量快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的动态颗粒图像分析仪……  潘克维先生还介绍了新帕泰克四大系列产品:对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪 对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪 对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪 对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。  之后,潘克维先生向与会人员做了题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告。在报告中潘克维先生指出,粒度分布是控制水泥质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大且有代表性、无化学反应发生、无需任何分散剂等优点,是对水泥进行粒度检测的最佳方式。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg 分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏 测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 赵春霞女士做题为《常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理》的报告  赵春霞女士报告中简单介绍了粒度定义、不同粒度检测方法、激光粒度仪测试原理等内容。粒度尺寸定义包括Feret径DF、Martin径DM、等效周长粒径、等效投影面积粒径Da、等效表面积粒径DSV、等效体积粒径DV、等效沉降速度粒径Df等。常见粒度分析方法包括沉降、计数、筛分、光学、超声衰减等统计方法,以及显微镜的非统计方法。赵春霞女士最后详细介绍了激光衍射方法的发展历史、激光粒度仪测试原理,以及新帕泰克公司的实验室激光粒度仪HELOS系列的优势。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 李育涛先生做题为《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》的报告  对于粒度分布的计算方法及检测结果的参数,李育涛先生介绍到,对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法 粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等 粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生做题为《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告  关于粒度测试中存在的试若干问题,金哲先生就粒度测试范围、单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型、粒度检测的准确性等做了介绍。激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。  报告结束后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 关于举办《粒度分析 颗粒跟踪分析法》等五项颗粒表征国标宣贯会的通知
    各有关单位:GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》等五项项颗粒表征国家标准已由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布。为保证颗粒表征国家标准的有效贯彻实施,便于相关人员能正确理解和掌握标准内容,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书处决定举办颗粒表征国家标准宣贯会,请各相关机构及有关企业事业单位自愿选派人员参加。现将有关事宜通知如下:一、宣贯内容1. GB/T 42348-2023《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》宣贯;2. GB/T 42660-2023《气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准》宣贯;3. GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》宣贯;4. GB/T 42342.2-2023《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》宣贯;5. GB/T 42351.1-2023《颗粒标准样品的制备 第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品》宣贯。二、主讲专家各项国家标准第一起草专家。三、参会对象各高校、科研院所颗粒表征相关研发、应用人员,颗粒表征相关研发单位、颗粒表征仪器研发单位科研人员、销售人员,颗粒表征检测机构、实验室等管理人员、实验员等,颗粒相关制造企业管理人员、技术人员、实验员、供销人员等。四、宣贯时间、地点时间:2023年11月24日 9:00~16:00地点:中国机械科学研究总院怀柔科技创新基地地址:北京市怀柔区京密北五街与杨雁东三路交叉路口西五、报名事宜请扫描下方二维码报名;本次宣贯会不收取费用,食宿自理;推荐入住北京西苑饭店。六、联系方式联 系 人:侯长革联系地址:北京市海淀区首体南路2号,100044联系电话:010-88301158,13661132269电子邮箱:tc168@pcmi.com.cn
  • 线阵CCD探测器 激光粒度仪降本增效的新希望
    p style="text-indent: 2em "CCD兴起于20世纪70年代,是由一组规则排列的金属-氧化物-半导体( MOS)电容器阵列和输入、输出电路组成。它能够利用时钟脉冲电压来产生和控制半导体势阱的变化,完成对光的探测。不同于普通固态电子器件,CCD器件中信息的存在和表达方式为电荷,而不是电流或电压,因此对信息的表达具有更高的灵敏度。按照感光单元的排列方式来划分,CCD器件可以分为线阵CCD和面阵CCD。/pp style="text-indent: 2em "传统激光粒度仪采用环形光电二极管阵列作为探测器,但一般探测器只有 32 环,较低的空间分辨率限制了其在颗粒测量中的应用。并且由于应用量少,导致其成本非常高。近些年来,以面阵 CCD 为探测器的激光粒度仪得到了一定的发展,但在室温条件下,面阵 CCD 容易受到暗电流的影响,动态范围一般只有 20~30dB,且面阵CCD 存在价格高,尺寸小,采集电路设计复杂等缺陷。相比于面阵 CCD 探测器,线阵 CCD 具有分辨率高,动态响应范围宽等特点,并且可以对像素点进行直接操作,具有更大的灵活性,因此能够满足不同环境条件下的颗粒粒度测量要求。目前,在不同工业领域,线阵 CCD 已经得到广泛应用,如高性能文件打印、光谱扫描、光学字符识别等。由于应用范围广,使得线阵 CCD 成本较低。所以采用线阵 CCD 探测器替代传统探测器可以有效降低激光粒度仪的制造成本。/pp style="text-indent: 2em "目前,激光粒度仪的光学结构主要有前置式傅里叶透镜光学结构和后置式傅里叶透镜光学结构两种,目前,依然采用前置式傅里叶透镜光学结构的激光粒度仪制造商有丹东百特、辽宁仪表研究所、成都精新以及国外的 Shimadzu、Sympatec 等公司。并且由于干法测量要求的特殊性,一般干法激光粒度仪也采用前置式傅里叶透镜光学结构。因此,本文主要对前置式傅里叶透镜光学结构进行探讨。线阵 CCD 具有 7450 个像素点,单位像素点的尺寸为 4.7× 4.7μm,采用精度为8bit,采样数据率为 30MHz。基于线阵 CCD 的前置式傅里叶光学结构的激光粒度仪系统结构如下图所示。/pp style="text-indent: 0em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ff47e6ea-83ad-496d-bcc6-49c8703f9433.jpg" title="基于线阵 CCD 的前置式激光粒度仪系统结构示意图.png"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em "(基于线阵 CCD 的前置式激光粒度仪系统结构示意图)/span/pp style="text-indent: 2em "随着工业生产实践的不断进步,针对小粒径颗粒、不规则形状颗粒和特殊材料颗粒的研究越来越深入。基于线阵 CCD 探测器的激光粒度仪测量性能需要从颗粒的散射光学模型、仪器的光学结构和采集数据的反演算法三个方面来进一步提高。/pp style="text-indent: 2em "不管是 Mie 氏光散射理论还是夫琅禾费衍射理论,其前提条件都是假设被测样品为球形颗粒。而在实际社会生产过程中,颗粒的形状往往是不规则的,采用传统光散射理论描述颗粒的散射光强分布是不合适宜的,容易造成反演粒度分布偏离真实粒度分布。因此,建立更普适性的颗粒散射光学模型是提高激光粒度测量准确性的关键。使用近似非负约束 Chin-Shifrin 算法是一种获得准确性更高的颗粒粒度分布的方法。/pp style="text-indent: 2em "为了提高颗粒测量粒度范围,扩大线阵 CCD 的可测量散射角,建议采用渐变滤光片系统对中心艾里斑光强进行滤光处理,获取颗粒小角度散射光强信息,同时为了扩大有效测量散射角,设计组合线阵 CCD 探测器,对大角度散射光进行有效采集。另外,为了满足不同社会生产需求,例如在线颗粒测量、超细颗粒粒度测量等。引入更高效的数据反演算法也迫在眉睫。/p
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