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  • 【求助】请教一个苷的糖链部分的解析(13C谱)

    最近在解一个化合物的谱,糖链部分遇到困难,为双糖链,一个糖链连Glc,另一个连5个糖,对于中间的3个糖的归属感觉拿不准,第一个Gal和最外的Xyl应该差不多,另外就是连接的位置,这五个糖的暂且归属为 Gal :102.6 73.3 75.7 [B]81.5[/B] 75.5 60.8Glc 105.0 [B]86.9[/B] 77.9 70.6 78.9 62.6Gal 1105.0 2[B]77.8[/B] 3[B]80.0[/B] 471.2 576.4 663.1Glc 1105.0 275.2 378.8 471.9 578.7 663.0Xyl 1105.0 275.3 378.7 470.9 567.5请教归属是否合理,可能有个别的糖的种类可以变化,但感觉应该是这三种。加粗的是可能的连接位置。谢谢了,另外因为图没有扫描,所以没附图。

  • N-糖链/糖肽纯化与免疫球蛋白G Fc糖基化定量分析

    [b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】:4【作者】: 曹翠岩【题名】:N-糖链/糖肽纯化与免疫球蛋白G Fc糖基化定量分析[/back][/color][/font][/b][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】:大连理工大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】:2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】:[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrS5ECsmZMDd20ZXc0ZZUotUGtkXc-cNy_5YsXaID81b6&uniplatform=NZKPT]N-糖链/糖肽纯化与免疫球蛋白GFc糖基化定量分析研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]

  • 【应用数据库有奖问答9.21(已完结)】炼乳中糖类物质的检测,供试品的样品前处理步骤是?

    【应用数据库有奖问答9.21(已完结)】炼乳中糖类物质的检测,供试品的样品前处理步骤是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]炼乳中糖类物质的检测,供试品的样品前处理步骤是?[/b]答案:称取样品1 g(用水稀释5倍)于 15 mL 离心管中,加 7 mL 水溶解,于50 ℃~60 ℃水浴中振荡 5 min,加200g/L的乙酸铅溶液2mL,振荡2min,离心(6000rpm,2min)取清液,通过 0.22 μm滤膜过滤,取续滤液。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)lijing320323(注册ID:lijing320323)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809211510370343_9180_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809211510392767_2770_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:奶及奶制品应用编号:103729化合物:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-853.html]Platisil NH2 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:分别取果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖对照品适量,配置成果糖浓度为1mg/mL、葡萄糖浓度为1mg/mL、蔗糖浓度为16mg/mL、乳糖浓度为4mg/mL的混标溶液,溶剂为水。供试品:称取样品1 g(用水稀释5倍)于 15 mL 离心管中,加 7 mL 水溶解,于50 ℃~60 ℃水浴中振荡 5 min,加200g/L的乙酸铅溶液2mL,振荡2min,离心(6000rpm,2min)取清液,通过 0.22 μm滤膜过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil NH2 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99505)流动相: 乙腈-水=75-25 流速: 1.0 mL/min柱温: 40 ℃检测器: 蒸发光检测器温度:40℃压力:3.5bar ,Gain:6进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:炼乳、糖类物质、Platisil NH2、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、HPLC、示差检测器摘要:Platisil NH2检测炼乳中糖类物质。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667754411814.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667758892436.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667761338444.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667764134805.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667767120579.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667769102979.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667772118909.png[/img]

  • 【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用项目完成人:桑志红 蔡 耘项目完成单位:国家生物医学分析中心 随着人们对糖蛋白参与生命活动机理的日益深入了解,对天然糖蛋白及重组糖蛋白类药物的分析越来越受到重视。重组糖蛋白类药物的质量控制更是直接关系到药物的疗效及至人类的健康。九十年代以来,随着带有反射功能的基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和纳升电喷雾串联质谱(nano-ESI-Q-TOF)等具有软电离方式的现代质谱 技术的发展,质谱以其高灵敏度和强有力的分析混合物的能力,提供了生物大分子的分子量、序列、一级结构信息以及结构转换、修饰等方面的信息,使糖基化分析有了重要的进展。 通常研究糖蛋白的方法是把蛋白链上的寡糖切下来,分别研究蛋白部分和寡糖部分的结构,因此无法研究与两部分共同相关的结构问题,也不能区分不同糖基化位点上切下来的寡糖。自90年代初,国外有人开始用质谱法研究糖蛋白的结构,同时描述了各个位点的不均一性。我们用建立的现代生物质谱技术研究糖蛋白一级结构的方法,将其应用与基因重组糖蛋白的结构分析。为糖蛋白结构分析及基因重组糖蛋白类药物的质量控制提供新的手段。一、 生物质谱研究糖蛋白结构方法的建立实验所用仪器为:1.德国BRUKER 公司的REFLEXIII型基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱仪,N2激光器,波长337nm,线性飞行距离150cm,加速电压2kv。2.英国Micromass 公司Q-TOF型电喷雾串联质谱仪。源温80°C,气体流速40L/h,枪头电压650V,检测频率2.4S,氩气碰撞池压力6*10-5mbar。1. 基质的选择,在MALDI-TOF-MS分析中,基质起着相当重要的作用。不同的基质对不同类的物质响应不同,a-氰基-4-羟基肉桂酸用于测定糖蛋白核糖核酸酶B效果相对较好。2. 糖蛋白分子量的测定,糖蛋白核糖核酸酶B由124个氨基酸组成,在34位Asn处连有一个高甘露糖型N-糖链。由于糖链的微不均一性,与普通蛋白质及核酸不同,其分子离子峰在MALDI-TOF-MS 质谱图上表现为一簇峰,各峰之间约相差一个糖基。正是由于这种微不均一性,使得其分子离子峰变宽,灵敏度降低。糖链分子量越大,峰越宽,灵敏度越低,所以一般只有糖链较短,蛋白的质量不太大的糖蛋白才能测定其平均分子量。用MALDI-TOF可直接测定糖蛋白核糖核酸酶B的平均分子量为 15208.6Da。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211511_284179_1604317_3.jpg3. 糖含量的测定,采用O聚糖酶及内糖苷键酶F分别作用于核糖核酸酶 B,只有内糖苷键酶F能够是其分子量发生变化,表明核糖核酸酶B分子中不存在O-连接糖链存在着N-连接糖链。内糖苷键酶F切断N-糖链五糖核心最内侧的GlcNAc-GlcNAc糖苷键,得到含一个GlcNAc的肽链,减去GlcNAc,可以计算出准确的肽链分子量T=13695.6,与糖蛋白平均分子量之差为糖链的平均分子量G=1513.4,平均糖含量为:(糖链大小/糖蛋白分子量)×100%=9.95%。4. 糖基化位点的确定,研究糖基化类型及糖基化位点的策略:采用蛋白酶酶解与糖苷内切酶酶解相结合的方法,通过酶切前后含糖肽片的位移,结合网上数据库检索,可以确定糖基化类型和糖基化位点。以不同类型的糖苷内切酶作用于糖蛋白(N-糖苷键酶或O-糖苷键酶),在MALDITOF-MS 上观察其质量的变化,可以直接确定糖蛋白中是否含有响应类型的糖链,这是我们确定糖蛋白中糖苷键类型的基础。我们采用先将核糖核酸酶B还原烷基化,加Glu-C酶切,产物再用内糖苷肩酶F酶切,可观察到含糖肽段出现位移,将核糖核酸酶B的肽质量指纹图进行数据库检索,证实发生位移的肽段中含有N-糖链特异连接位点,由此确定34位Asn为糖基化位点。另外我们采用内糖苷键酶F及肽-N-聚糖酶F两种酶进行差位酶切法对含糖肽段进行验证,两种酶酶切后分子离子峰的差值除以GlcNAc的质量,结果就是N-糖基化位点的个数5. 质谱测定氨基酸序列, 我们对核糖核酸酶B肽质量指纹谱中的含糖肽段进行了串联质谱测定,首先在一级质谱图中选择离子4972.23,在串联质谱的碰撞活化室以氩气与其碰撞产生碎片,从碎片的质荷比推算出此肽片中的一段氨基酸序列,检索结果为核糖核酸酶B,从而判断其理论序列是否一致。6. 糖链结构的研究,凝集素对糖肽的亲和提取,进一步分析糖肽序列及糖链结构的关键是含糖肽段的提取。核糖核酸酶B中糖链为高甘露糖型,我们选用对其有特异性吸附的伴刀豆球蛋白对其进行提取利用这种简捷的亲和质谱的方法,对糖肽段进行了分析。建立了亲和质谱分析糖肽类物质的方法,为今后糖肽序列分析及糖链结构分析奠定了基础。二、基因重组糖蛋白人促红细胞生成素(rhEPO)的结构分析。 利用以上建立的方法,我们对样品重组人促红细胞生成素进行了分析,断定此样品为非完全糖基化,样品中只存在N-连接的糖链,无O-糖链。应用酶切法用肽-N-聚糖酶处理后,得到两个含糖肽段,进行数据库检索,测得38位及83位为N-糖基化位点,与文献报道相符,结果可靠。因此,该项课

  • 用分光光度计发测样品中葡萄糖的含量

    食物中葡萄糖的测定葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质,此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂: 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1) 乙醇。 (2) 40% 三氯乙酸:称取40g 三氯乙酸,用水溶解并稀释至100ml。 (3) 2 mol/L NaOH 溶液:称取8g NaOH, 用水溶解并稀释至100ml。 (4) 1 % 邻联甲苯胺溶液:称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中,倒入棕色瓶中,4 ℃ 冰箱保存。 (5) 乙酸缓冲液 (pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠 (CH3COONa• 3H2O)溶于水中,加入2.7 ml 冰乙酸,并调节pH 5.0, 用水定容至1 L。 (6) 葡萄糖氧化酶溶液:称取一定量的葡萄糖氧化酶(Sigma 公司)用水溶解,使酶含量为100 U/ml。4 ℃ 冰箱保存一周。 (7) 过氧化物酶溶液: 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中,4 ℃ 冰箱保存一周。 (8) 酶溶液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃ 冰箱可保存七周。 (9) 酶空白液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃ 冰箱保存一周。(注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶) (10) 葡萄糖标准液:将葡萄糖标准品(纯度大于99%)于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g,用水移入100 ml 容量瓶中,定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤: 5.1样品处理: (1)固体样品:称取0.5~5g已粉碎的样品于锥形瓶中,加入50ml水后沸水浴15min。冷却后,转移至100ml容量瓶中并用水定容至刻度。反复摇动混匀样品,过滤,弃初始几滴滤液。收集滤液。如果滤液澄清,可直接或经进一步稀释后用于测定。如果滤液浑浊,吸取20ml滤液转移至另一容量瓶中,加入无水乙醇至刻度。混合后静置至少30min。过滤,滤液用于测定。 (2) 液体样品,寡糖、淀粉等碳水化物水解液:吸取2~10ml样品或水解液,加入4倍量乙醇,混和。静置至少30min,过滤后滤液备用。(如果过滤后滤液仍浑浊,或样液体积过少,可3000rpm离心15 min,上清液备用。) 注:样品处理中80% 乙醇的用途是沉淀不溶性多糖和部分蛋白质。 5.2测定:标准管和样品测定管,按下表所列操作(单位:ml) 试 剂 标准空白管 葡萄糖标准管 样品空白管 样品测定管 葡萄糖标准液 —— 0.1~0.5 —— —— 样品提取液 —— —— 0.5 0.5 水 0.5 补至0.5 —— —— 酶溶液 5 5 —— 5 酶空白液 —— —— 5 —— 上述试剂混合后37℃ 水浴反应 15 min, 625 nm 测定吸光度值。 (注意:葡萄糖与酶溶液的成色反应与反应时间密切相关,如反应时间过长,溶液颜色会由蓝转变成灰色,并慢慢产生沉淀,所以反应时间应严格控制好。) 6.计算 根据吸光度值求出葡萄糖标准曲线的回归方程,采用插入法求出样品测定管中葡萄糖含量,再根据稀释定容体积和称样量,计算出样品中葡萄糖含量。 计算公式: X= (As-Ab)×V×F×0.1 0.5×m 式中: X——样品中葡萄糖含量,g/100g As—— 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg; Ab——由标准回归方程求出的样品空白管中葡萄糖含量,mg; V——样品定容体积,ml; F——稀释倍数 0.5——测定时吸取样品提取液的体积,ml; m——样品质量,g; 0.1——将mg/g转换成g/100g的系数。 7.注意事项 (1) 此方法中的酶溶液只能和葡萄糖反应,特异性强,灵敏度高。 (2) 如果样品提取液为无色,无需做样品空白。但是有些样品颜色很深,如饮料、菌藻类食物,或样品提取液浑浊,往往干扰测定结果但又难以去除,所以测定这类样品时需做样品空白管以减少干扰。我想问一下: ---有一个37度水浴加热,到底要几分钟,一开始我加了15分钟,但加完后,上半部分就变灰黄色,但冷却时会重新变回绿色,这有影响吗?我后来又重配试剂作了一次,但刚把酶溶液加入葡萄糖标准溶液还没加热就变兰色了,后来只要加热几分钟颜色就会变灰黄,这怎么回事?还要加热吗?暂时就这些,希望大家帮忙,谢谢!!!

  • 样品预处理——单糖与低聚糖的测定

    在糖的提取过程中,常常有干扰物质对糖的提取产生干扰,常见的干扰物质包括:①将糖包围在其内部的脂类;②影响过滤的果胶等多糖干扰物质;③植物中含有的有机酸,其将参与糖的化学反应,导致蔗糖发生水解;④对比色法、旋光法测定糖产生影响的色素;⑤氨基酸、糖苷(甙)等具有旋光性的光活性物质,会影响糖的旋光法测定。去除干扰物质的常见方法是:将称重样品放在滤纸上,先用50mL石油醚,分五次洗涤,除去样品中所含有的脂类、叶绿素等。再加入澄清剂,除去果胶、蛋白质及有旋光性的物质。若有机酸存在时,只需将反应保持在中性进行即可。新鲜果实常含有糖的分解酶,如鲜橘水提取液,其酶的活性很大,可加入少量氯化汞。(1)含高脂肪的食品,如巧克力、蛋黄酱、奶酪等,通常须经脱脂后再用水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次,必要时可加热;每次处理后,倒去石油醚,然后用水进行提取。(2)含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,如谷物制品、某些蔬菜、调味品,通常用70%-75%乙醇溶液进行提取。若单独使用水提取,会使样品中部分淀粉和糊精溶出或吸水膨胀,影响分析测定,同时过滤也困难。操作时,要求乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀,若样品含水量较高,混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时,可加热回流,然后冷却并离心,倒出上清液,如此提取2一3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。在70%一75%乙醇溶液中,蛋白质不会溶解出来,因此,用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质。(3)含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积的1/3一1/4,以除去酒精和CO2。若样品呈酸性,则在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液的pH值至中性,以防止低聚糖在酸性条件下被部分水解。

  • 【原创】半乳甘露聚糖

    半乳甘露聚糖是一种包含了甘露糖骨干与半乳糖旁基的多糖,更准确的一点来说,半乳甘露聚糖是直线状(1-4)-连结的β-D型甘露糖((1-4)-linked beta-D-mannopyranose )骨干于它们6-连接点连接到α-D型半乳糖(alpha-D-galactose)的多糖,即1-6-连结的α-D型吡喃半乳糖(1-6-linked alpha-D-galactopyranose)。部分的植物与真菌都含有半乳甘露聚糖的成分。目前主要有四种来源的半乳甘露聚糖,分别来源于胡芦巴胶(Fenugreek Gum),瓜尔豆胶(Guar Gum),长角豆胶(Locust Bean Gum)和他拉胶(Tara Gum),它们具有不同支化度的半乳甘露聚糖。 这四种半乳甘露聚糖的结构都是以甘露糖为主链,半乳糖为侧链基团。更准确地说,它们是以主链为β(1,4)连接的D-甘露糖聚合物,每隔几个甘露糖残基有一个α-D-半乳糖以1,6键与主链相连。PS-FNG,-GG,-TG和–LBG都是半乳甘露聚糖,不同的仅仅是他们的半乳糖和甘露糖的比例,比例分别是1:1,1:2,1:2。5~3,和1:3.5~4。[size=4][color=#DC143C]请注意不要在技术论坛做广告,不显示公司名字[/color][/size]

  • 【应用数据库有奖问答10.11(已完结)】炼乳中的糖类物质的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答10.11(已完结)】炼乳中的糖类物质的检测,检测的化合物是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]炼乳中的糖类物质的检测,检测的化合物是?[/b]A:果糖、葡萄糖、蔗糖=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111533551998_5319_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111533594721_961_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103692化合物:果糖、葡萄糖、蔗糖色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-853.html]Platisil NH2 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:分别取果糖、葡萄糖、蔗糖对照品适量,配置成1mg/mL的混标溶液,溶剂为水。供试品:称取样品2.5 g(精确到0.1 mg)于 50 mL 容量瓶中,加 15 mL 50 ℃~60 ℃水溶解,于超声波振荡器中振荡 10 min,用乙腈定容至刻度,静置数分钟,过滤。取 5.0 mL过滤液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈定容,通过 0.45 μm滤膜过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil NH2 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99505)流动相: 乙腈-水=75-25流速: 1.0 mL/min柱温: 40 ℃检测器: 蒸发光检测器温度:40℃压力:3.5bar进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:炼乳、糖类物质、Platisil NH2、果糖、葡萄糖、蔗糖摘要:Platisil NH2检测炼乳中的糖类物质。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444794044576841.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444794047290464.png[/img]

  • 【求助】empower 运行样品时无法与watwes2965连接,急啊!!!!(已解决)

    【求助】empower 运行样品时无法与watwes2965连接,急啊!!!!(已解决)

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907241044_161389_1635981_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907241045_161391_1635981_3.jpg[/img]如图:登录empower色谱工作站后,进入“运行样品”,选定“项目”后弹出连接失败对话框。有可能是“采集服务器”出了问题。其它的的功能都是正常的。不知道是什么原因造成的,请多多帮忙分析一下原因,谢谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907241134_161406_1635981_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】实验室廉洁从业风险分析和防范措施

    [align=center][/align][align=left]近年来,随着国家依法治企和廉洁从业工作深入推进,实验室在廉洁从业方面要求越来越严格。做好实验室廉洁从业工作也是大势所趋符合发展要求,实验室廉洁从业有哪些风险,如何来防范这些风险。虽然实验室都会制定公平性公正性声明和相应管理程序,但对廉洁从业的风险分析和防范措施没有具体分析。[/align][align=left]实验室的廉洁从业风险包含这么几个方面:上级重大决策执行、履职尽责、检验业务流程等环节存在较大廉洁风险,在这里我们主要谈谈检验业务流程中的廉洁风险。[/align][align=left]在检验业务流程中的廉洁风险主要包含:仪器设备采购、样品采取、不合格检测数据处理等风险。下面,我们来进行一一分析。[/align][align=left]1. 仪器设备采购[/align][align=left]在仪器设备采购环节,存在检测技术人员在仪器技术指标编制、技术评标等环节,存在不公正指向性编制技术参数要求,技术评选时与厂商传统谋取个人私利。实验室应针对这个环节采取如下防范措施。一是,采购制度要严谨科学,并严格执行制度;二是,加强对关键岗位技术人员的思想教育,使其树立正确的价值观;三是,制定完备的监督约束措施;四是,加大惩治力度,使从业人员心存敬畏之心。[/align][align=left]2. 样品采取[/align][align=left]在样品采取环节,主要表现出的廉洁风险是,采样人员被供货商利益诱导。不按照采样规则采取样品,甚至选择性采取优质样品。针对这个环节的防范措施。一是,有要求采样人员严格按照采样规则进行采样,做好采样记录;二是,采取技术措施,加强采样环节监督,例如:视频取证等;三是,加强采样环节监督抽查,发现问题从严处理;四是,对采样人员定期轮换制;五是,加强采样人员的思想教育和引导。[/align][align=left]3. 不合格检测数据处理[/align][align=left]在检测数据管理环节,存在的廉洁风险主要表现形式是,检测人员、数据审核人员、技术管理人员与客户串通,将不合格数据修改为合格数据。防范措施;一是,加强对检验人员的思想教育,增强其职业操守和思想修养;二是,严格执行检验管理制度,加强检验复核审核环节的监督检查,发现问题及时调查处理;三是,强化留样抽检制,对异常结果进行不同人员比对检验,认真分析,查找根本原因;四是,加大惩处力度。发现违规问题及时组织调查,对责任人从严从快从重处理,起到震慑作用;五是,定期开展廉洁风险警示教育活动,以此来警示教育从业者,时时刻刻遵守实验室的各项管理制度,防范廉洁风险。[/align]

  • 糖果样品的制备前处理

    各位同仁大家好,咨询个问题,你们都是怎么处置糖果类的样品的呢,比如说软糖和硬糖,是粉碎的还是?谢谢 ,请大家加我qq515605065,共同讨论下样品制备方式。

  • 炼乳中糖类物质的检测-Platisil NH2

    方法:HPLC基质:乳制品应用编号:103729化合物:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖固定相:Platisil NH2色谱柱/前处理小柱:Platisil NH2 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:对照品:分别取果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖对照品适量,配置成果糖浓度为1mg/mL、葡萄糖浓度为1mg/mL、蔗糖浓度为16mg/mL、乳糖浓度为4mg/mL的混标溶液,溶剂为水。供试品:称取样品1 g(用水稀释5倍)于 15 mL 离心管中,加 7 mL 水溶解,于50 ℃~60 ℃水浴中振荡 5 min,加200g/L的乙酸铅溶液2mL,振荡2min,离心(6000rpm,2min)取清液,通过 0.22 μm滤膜过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Platisil NH2 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99505) 流动相: 乙腈-水=75-25 流速: 1.0 mL/min 柱温: 40 ℃ 检测器: 蒸发光检测器,温度:40℃,压力:3.5bar ,Gain:6 进样量: 10.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:炼乳、糖类物质、Platisil NH2、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、HPLC、示差检测器摘要:Platisil NH2检测炼乳中糖类物质。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667754411814.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667758892436.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667761338444.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667764134805.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667767120579.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667769102979.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667772118909.png

  • pQMS和Nwr193连接

    在PQMS和NWR193连接时,在做实验时的运行状态无法运行,是什么原因导致的,该怎么解决,一点运行就自动结束

  • 【求助】连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐的碳谱的特点

    求助高手,连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐或钠盐)的碳谱和一般非盐相关化合物的碳谱有啥区别吗?俺就知道可能那个羧基信号要向低场移几ppm。钾或钠会影响峰高吗?因为分的东西可能不纯,原来以为含两个化合物,可是解释不清楚为什么一部分高场不连氧的信号(14个)很高,从连氧部分到最低场都没有与之高度相当的信号。再有就是除非把高峰和低峰加在一起,否则碳数不够。(高峰-高场-14个,中等-大约高峰高度的一半-12个;低峰-大约高峰高度的1/4-16个)图谱没有扫描,暂时没上传,就是比较迷惑,不知道可不可能是连葡萄糖醛酸的三萜皂苷盐(钾盐和钠盐)混合物?

  • 含糖醛酸样品的处理方法

    我做单糖的分析,可样品里的糖醛酸含量较高,我应怎样解决由糖醛酸带来的影响,可以用什么试剂将其沉淀掉吗,还是用其他的办法.请各位献策.

  • 求助日立Z2300连接不上

    求助日立Z2300连接不上

    日立Z2300连接仪器时出现以下这种情况,有没有?急求解决办法![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106171115006645_2424_3283217_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 山药莲子排骨汤

    山药莲子排骨汤准备食材:山药,莲子,芡实,茯苓,红枣,排骨,姜片。做法步骤:1、排骨剁成小块,清洗干净后冷水下锅焯水,放入姜片去腥,煮开后撇掉浮沫,再将排骨捞起来清洗干净沥干水分。2、将排骨、莲子、芡实、茯苓和红枣先放入汤锅中,放入姜片和清水,盖上盖子炖煮半个小时。3、山药削掉外皮,洗净后切成小段。半个小时之后,将山药放进来继续煮半个小时。炖煮好了之后,加入适量的食盐调味,再煮五分钟即可出锅开吃。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121334212054_7877_1642069_3.png[/img]

  • 50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

  • 【求助】怎么除去美拉德反应样品中的葡萄糖

    怎么除去美拉德反应样品中的葡萄糖?溶剂是丙二醇,葡萄糖是反应物,目标物是挥发性成分,需要进气相检测,但是反应物带来的本底好高,估计是受葡萄糖影响.之前用戊烷萃取过反应物,基线很好,但是部分产物萃取不出来,不能满足分析需要. 所以来这里诚心向各位请教,怎么除去样品中的糖?有没有沉淀离心法合适的试剂?或者其他处理方法

  • 【求助】求助:样品水解检测葡萄糖的含量?

    我提取的多糖中有葡聚糖和甘露聚糖,我想检测甘露聚糖的含量,现在我首先想先把样品水解检测葡萄糖的含量,我想用试剂盒检测葡萄糖的含量,我想问下葡萄糖试剂盒检测葡萄糖时,甘露糖会对它产生干扰吗??

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