连续流技术

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对目前连续流反应器或微反应器压力控制中存在手动背压阀控制不准确、电动或气动背压阀响应速度太慢、无法适应不同压力控制范围和控制精度要求、以及耐腐蚀和耐摩擦性能较差等诸多问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心是分别采用了低压和高压压力精密控制装置，低压控制采用电动针阀可实现0.7MPa以下压力控制，高压控制采用先导阀和气动背压阀可实现20MPa以下压力控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=连续流反应器和微通道反应器的精密压力控制解决方案,600,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151529297690_1768_3221506_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 连续流反应是反应组分在受控的工艺条件下通过连续流动进行混合，并通过加热和加压可实现更快的反应速度，而物质之间的有限相互作用使得反应更安全、更易优化以及更易进行工艺放大。近些年来，连续流反应技术已经从小众的学术应用研究转变为一种公认的强大的工业技术，其优势在于该技术所表现出安全、高效、高质与低成本的特点。[/size][size=16px] 按照流动管路的粗细，连续流反应器分为管式反应器和微通道反应器两大类，如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.连续流反应器几种典型形式,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534309713_433_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 连续流反应器的几种典型形式[/b][/color][/size][/align][size=16px] 大多数连续流反应装置主要由八个基本部分组成：流体和试剂递送、混合、反应器、淬灭、压力调节、收集、分析和纯化，如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.标准双进料连续流反应过程示意图,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534519826_773_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 标准双进料连续流反应过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 连续流反应面临的挑战之一是控制所有过程参数，如温度和压力。如图2所示，反应器压力是连续流化学反应的重要环节，要求在各种苛刻的条件下进行恒压控制，这使得连续流反应器压力控制过程面临着以下挑战：[/size][size=16px] （1）目前多采用手动背压阀进行压力控制，存在压力控制不准、手动调节频繁的问题。[/size][size=16px] （2）目前也出现了电动和气动背压阀进行压力控制，但存在响应时间太长的问题，不太适合连续流反应过程中的压力稳定控制。[/size][size=16px] （3）各种连续流反应过程中会要求不同的压力环境，这就要求压力调节阀仅能满足低压压力控制，又能满足高压压力控制要求。[/size][size=16px] （4）连续流化学反应会涉及到很多腐蚀性气体或液体，这同样对压力控制阀的材质提出很高的要求，要求压力调节阀具有耐腐蚀和耐摩擦的优异性能。[/size][size=16px] 针对上述连续流反应器中存在的上述技术挑战和问题，本文提出了相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 如图2的连续流反应过程所示，连续流反应器的压力控制的工作原理非常简单，当传送系统以一定压力将流体和试剂传递到反应器中时，可以通过调节阀开度大小来改变反应器出口端的介质流动速度来调节反应器内的压力，调节阀开度的大小则是根据压力传感并采用PID控制器来进行调节，使得反应器的压力始终恒定在设定压力上。[/size][size=16px] 连续流反应器会涉及到从低压到高压的多种压力环境，为了满足不同压力条件的要求，本解决方案采用了低压和高压两个压力控制技术方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 低压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 低压压力是指表压为0~0.7MPa的压力范围，反应器低压压力控制装置结构如图3所示。低压压力控制装置由压力传感器、电动针阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动电动针阀的开度变化，由此改变通过针阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.连续流反应器低压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535125789_463_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 连续流反应器低压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了保证控制精度，低压压力控制系统三个器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）压力传感器：根据压力控制精度要求，可在1%~0.05%内选择不同的压力传感器。[/size][size=16px] （2）电动针阀：电动针阀为步进电气驱动的针型阀，具有从0.9、2.25和2.75mm三种通径，工作压力范围为-1~7bar，其最大特点是具有1秒以内的高响应速度，采用FFKM全氟醚橡胶做密封件的超强耐腐蚀性和耐摩擦性，非常适应于微反应器的压力和流量控制。[/size][size=16px] （3）压力控制器：有单通道和双通道可选，双通道控制器还可同时用于温度的测量和控制，其中每个通道都为24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。压力控制器具有程序控制和PID参数自整定功能，配备有具有标准MODBUS协议的RS485接口，并自带计算机软件，可通过计算机运行软件进行控制器的远程参数设置、运行和控制过程的曲线显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 高压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 高压压力是指表压为0.5~20MPa的压力范围，反应器高压压力控制装置结构如图4所示。高压压力控制装置由压力传感器、先导阀、背压阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路，其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后，PID控制输出信号驱动先导阀，先导阀再驱动背压阀的开度变化，由此改变通过背压阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.连续流反应器高压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535309222_5324_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 连续流反应器高压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在高压压力控制装置中采用了相同的压力传感器和压力控制器，其他器件的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）先导阀：工作压力范围0~0.5MPa，综合精度小于±1.5%FS。[/size][size=16px] （2）背压阀：工作压力范围0.5~20MPa，综合精度小于±10%FS。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述的解决方案，可以很好的解决连续流反应器的压力准确控制问题，特别是采用了电动针阀和高精度压力控制器的低压压力控制装置，可广泛应用于低压低流量的微流道反应器中，可很方便的构成多通道微反应器压力控制系统，并能保证很高的压力控制精度和长期稳定性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[font='arial'][size=18px]M[/size][/font][font='arial'][size=18px]CC[/size][/font][font='arial'][size=18px]连续流色谱[/size][/font][font='arial'][size=18px]-[/size][/font][font='arial'][size=18px]连续生产工艺中的利器[/size][/font][font='arial']当下[/font][font='arial']生物医药[/font][font='arial']企业的生产更讲究节源增效，尤其在有的企业已经提出了连续生产概念后，这种效应更加明显了[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']面对[/font][font='arial']多变[/font][font='arial']极具[/font][font='arial']挑战环境[/font][font='arial']的今天[/font][font='arial']，[/font][font='arial']连续流层析新设备[/font][font='arial']在生产中，尤其是连续生产分离纯化步骤中不可或缺[/font][font='arial']。[/font][font='arial']从[/font][font='arial']SMB[/font][font='arial']（[/font][font='arial']simulating mov[/font][font='arial']ing bed[/font][font='arial']）[/font][font='arial']到逆流色谱[/font][font='arial']（[/font][font='segoe ui'][color=#626469][back=#ffffff]Dual Countercurrent Chromatography[/back][/color][/font][font='arial']）[/font][font='arial']再到如今的[/font][font='arial'][back=#ffffff]multi -column chromatograph[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]y continuous [/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]chromatography [/back][/font][font='arial'][back=#ffffff].[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]这些都属于连续流层析设备。顾名思义，连续流[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]目的就是尽可能多的充分利用[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]column[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]的效率达到接近[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]100%[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]的利用率。[/back][/font]1， [font='arial'][back=#ffffff]设备简介[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]首先上图[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]，[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]大家可以直观的发现这些生产设备有一些共同的特点[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]：[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]输液泵[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]较[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]多[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]一般为[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]7[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]个；[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]可以连接的层析柱多[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]，至少为[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]3[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]根甚至[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]8[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]根以上；且具有多个常规检测器，例如紫外检测器[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]U[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]V[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]等。[/back][/font][font='arial'][back=#ffffff]目前在国内有使用的设备为数并不多，但是却各具特色。[/back][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905544122_1633_1621653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905546704_655_1621653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905559526_3497_1621653_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905552041_9962_1621653_3.png[/img]2， [font='arial']在生产中的优势[/font][font='arial']充分利用了流路设计优势，使色谱柱的利用率大大提高到[/font][font='arial']90%[/font][font='arial']以上，节约了填装柱的时间以及较昂贵的填料（[/font][font='arial']protein[/font][font='arial']-[/font][font='arial']A[/font][font='arial']）[/font][font='arial']损耗[/font][font='arial']；[/font][font='arial']解放人力资源，把精力放到更需要的地方去，完全做到无人值守；[/font][font='arial']节约大量的溶剂[/font][font='arial']，且不管是两步法或者三步法[/font][font='arial']中[/font][font='arial']产出率保持在[/font][font='arial']80-90%[/font][font='arial']左右；[/font]3， [font='arial']在实际生产中的应用：[/font][font='arial']试在[/font][font='arial']mAbs[/font][font='arial']连续生产中的应用：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905564203_4797_1621653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905555072_4673_1621653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905567156_2017_1621653_3.png[/img][font='arial'] [/font][font='arial'] [/font][font='arial']在大生产中的应用：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905568409_8006_1621653_3.jpeg[/img]4. [font='arial']从研发一直到商业化生产[/font][font='arial']绝大部分[/font][font='arial']M[/font][font='arial']CC[/font][font='arial']设备存在的一个问题是无法[/font][font='arial']回避的问题是无法[/font][font='arial']在同一软件或者操作系统下[/font][font='arial']实现[/font][font='arial']从研发小试到中试以及大规模生产。不过比较可喜的是已经有一些研究或者企业做出了表率：用统一系统做完上述所有需求：例如[/font][font='arial'] [/font][font='arial']B[/font][font='arial']io[/font][font='arial']SMB[/font][font='arial'] application [/font][font='arial']software[/font][font='arial'] 2.0 [/font][font='arial']下图仅仅是为了表达流程，不能用于工艺生产中。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905559277_2658_1621653_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301905570913_7004_1621653_3.png[/img][font='arial'] [/font][font='arial'] [/font][font='arial']文中所有资料均出自官方网站，对引用[/font][font='arial']资料[/font][font='arial']的原作者致敬！[/font]

氰化物和挥发酚均是剧毒物质，水中一旦超标，会严重威胁人类的生命和健康，因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”，规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L，氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时，水样都需经蒸馏、富集处理过程，因此，要耗费较多的人工和时间，特别是在分析大批量水样时，这个缺点尤为明显，且试剂多为有毒或有恶臭的有机物，试剂消耗量大，有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能，它有分析速度快，试剂消耗少，自动化程度高的优点，避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统，使分析过程更为简单，操作更容易，并具有自动数据处理能力，使分析结果一目了然。基于上述原因，连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度；挥发酚，酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4- 氨基安替比林发生反应，生成橙红色的安替比林染料，在500-510nm 的波长下，可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物：磷酸质量浓度1.69 g/mL，EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L，磷酸盐缓冲液（pH=7）、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度：0.0025ppm,0.0050ppm，0.0075ppm，0.010ppm，0.0125ppm。http://ng1.17img.

我司计划购置1套连续流动化学反应系统，适用于初试、中试的化学反应。目前只了解到Chemtrix BV品牌，各位大侠，有其它品牌推荐吗？