联苯苄唑

求高手，最近做联苯苄唑中的溶剂残留，按《中国药典》第二部要求，以DMSO为溶剂，1ml和3ml定量环都没能检测出苯（2ppm)，进样时间设到1min也没有苯的响应，在以前用DMF为溶剂检测苯时，响应还可以。有师兄告诉我说加点水，可还是没有响应，我应该怎么做啊

四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

大家做多溴联苯、多溴联苯醚的标样浓度是多少？

做多溴联苯和联苯醚的前处理过程中使用的玻璃器皿如何清洗

由于我们GCMS买来只做Rosh中的多溴联苯和多溴联苯醚，想降低些成本，厂家说可以只配EI源，不要CI源，分子涡轮泵从260L降低，不知是否可行？

大家做多溴联苯、多溴联苯醚时用什么柱子？型号？规格？出峰时间和峰型等怎么样？

最近在用GC-MS做多氯联苯的测定，用的是DB-1的柱子，内标选的是多溴联苯中的六溴联苯，多氯联苯7种物质都出峰了，可是内标物质不出峰是怎么回事？

大家scan的时候做多溴联苯、多溴联苯醚时扫描范围是多少？

求一直做溴系阻燃剂的高手，指点下。我做阻燃剂方法开发，用GC-MS，柱子用DB-5HT，15米短柱，十种多溴联苯一条曲线，十种多溴联苯醚一条曲线，但是前面几种多溴曲线都很好，后面溴代多了线性就不好了，怎么办呢？

欧盟现在需要做的多氯联苯及多溴联苯,各位大侠做的是多少种呀

在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

大家做7P和多溴联苯/多溴联苯醚是使用的柱子都是怎么老化的？

大家现在有做食品中的多氯联苯吗？食品中的指示性多氯联苯难做吗？

如题，有木有做多氯三联苯的同仁？我买了三个标，上机没跑出来。。。

本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

我们用的是岛津的GC-MS，用外标法做标准曲线，10溴联苯醚如果用线性回归过原点的话，线性特别不好，只能用二次回归，大家的情况怎么样？说说吧

刚接手气质做多溴联苯和多溴二苯醚，已经离职的同事说没有标准物质了，用的是检测行标，请问除了用标准物质定量还有别的方法吗？因为刚接手还处在摸索期，请问做这个项目有什么地方需要注意，除了实验过程最好避光，还有什么呢？非常感谢！

RT,有做多氯联苯的筒子，进来分享下经验哈

论文题目：Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述：溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广泛用于纺织，家具工业、家用电子设备，和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚，在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性，长距离迁移性，生物累积性及对生态和人类的潜在危害，这与POPs的典型特征相一致。鉴于此，2009年5月4-8日，在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围，成为为新的持久性有机污染物。因此，对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS)技术，研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外，影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点，包括水利条件、沉积物的总有机碳（TOC）和化合物的物理化学性质等。

各位高手： 下午好！我想求助用安捷伦5975C作多溴联苯及多溴联苯醚的方法及如何作标准曲线？为什么我家作的单标多溴联苯醚的图谱却有很多峰！请问高手指点这是正常的吗？

想请教各位高手，一般做多溴联苯、多溴联苯醚大概都需要多少钱，测试的样品的比较少的情况。谢谢了！

各位大神，我最近做多溴联苯和多溴联苯醚，以前低浓度点能走的出来（500ppb~1ppm都能走的出来），可是最近也是不行，割柱子也割了，ms端接口温度也提高了，可是10溴联苯醚依然走不出来，请各位仙人支招！

做多溴联苯用那家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]好？大家给个意见吧．是根据质量数选呢，还是有别的更好的建议呢？

[font=&][size=16px][color=#4c4c4c]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B～附录 F 为资料性附录。本标准为首次发布。[/color][/size][/font]

如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

液相做废气苯并芘HJ647-2013，加十氟联苯，曲线苯并芘还可以，十氟联苯不成线性，这是怎么回事，有人知道吗？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251029253439_3468_3941675_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251029258995_9418_3941675_3.png[/img]