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联苯醚二酐

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  • 多溴联苯和多溴二苯醚

    请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下,我应该怎么做检测限,还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配,一般是买那个生产商的?标液曲线有那几个浓度点?我们实验室准备开展这个项目,我什么都不懂,谢谢

  • 多溴联苯和多溴二苯醚标样

    大家好,最近可能做GBT26125标准,准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样,不知道有没有国产的混标,进口的貌似比较贵,谢谢大家

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  • 气质做多溴联苯和多溴二苯醚

    刚接手气质做多溴联苯和多溴二苯醚,已经离职的同事说没有标准物质了,用的是检测行标,请问除了用标准物质定量还有别的方法吗?因为刚接手还处在摸索期,请问做这个项目有什么地方需要注意,除了实验过程最好避光,还有什么呢?非常感谢!

  • 多溴联苯/多溴联苯醚高质量数化合物的测定可以用二次曲线吗?线性不好

    从6月份到现在,多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了,检测中发现,多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线,线性不好,低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450(ng/ml),线性就可以,但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗?我们也试过做十溴联苯醚单标,浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过,五点就是不成一次函数(多为二次函数),四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的?有什么改进的方法吗?二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗?

  • 【求购】-溴联苯;求购溴联苯醚

    求购一,二,三,四,五,六,八,十溴联苯;求购一,二,三,四,五,六,七,八,九,十溴联苯醚。哪里有货,请速联系本人,有重谢 蒋立军 电话:0532-4779612

  • 【求助】检测溴化物--多溴联苯(PBB),多溴二苯醚(PBDE)

    我是做X荧光光谱仪销售的。这个仪器主要是做ROHS检测用的。我们的这个仪器由于原理的限制,不能测出物质元素的价态。而ROHS 规定的六项物质中有两项是带有价态的---多溴联苯(PBB),多溴二苯醚(PBDE)。我的客户要求我提供能够检测这两项物质的仪器。听说色谱仪器可以检测出来。有哪位大虾可以告诉我用说明仪器比较经济实惠,并于和我的能量色散型仪器(XRF)配合使用???

  • 电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚快速筛选法

    采用裂解燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(C -IC)间接测定电子电气产品中的总溴含量。该方法无需前处理操作,无需消耗大量的溶剂,测试时间短,灵敏度高,适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的快速分析。

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。[/color]直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液,得到的各浓度点峰面积和相关系数如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]377935[/align] [/td][td] [align=center]645097[/align] [/td][td] [align=center]1481927[/align] [/td][td] [align=center]2847342[/align] [/td][td] [align=center]5567257[/align] [/td][td] [align=center]0.9993[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]142622[/align] [/td][td] [align=center]226037[/align] [/td][td] [align=center]684426[/align] [/td][td] [align=center]1745497[/align] [/td][td] [align=center]3584513[/align] [/td][td] [align=center]0.9980[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]300521[/align] [/td][td] [align=center]503759[/align] [/td][td] [align=center]1214944[/align] [/td][td] [align=center]2412371[/align] [/td][td] [align=center]4821791[/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]45583[/align] [/td][td] [align=center]95986[/align] [/td][td] [align=center]271509[/align] [/td][td] [align=center]611271[/align] [/td][td] [align=center]1239992[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] 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[/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.180[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] 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[/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]0.096[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.416[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]3.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]0.111[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.095[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]0.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.492[/align] [/td][td] [align=center]0.521[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]2.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.171[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]7.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.053[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]8.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]7.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.212[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.137[/align] [/td][td] [align=center]0.123[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.129[/align] [/td][td] [align=center]0.131[/align] [/td][td] [align=center]0.146[/align] [/td][td] [align=center]0.144[/align] [/td][td] 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[align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]76.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.154[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]77.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] 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[/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求:标记物70%~125%,PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试,标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,按样品处理过程进行处理,重复7次,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.0098[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.147[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.0093[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.023[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.0034[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.0020[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 气相色谱-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类,其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs),溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333](POPs)的一种,它在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等,光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中,多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人,每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累,体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物,或者多溴联苯附着在大气颗粒物上,特别是PM10和PM2.5,随着呼吸进入人体内。所以,多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取,滤膜过滤,采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚,方法简单实用,检出限低,线性好,精密度高,回收率高,可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词:多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪(岛津GC-MS8040)[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中,加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液,超声提取30分钟,经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下:[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C,15°C /min 升至270°C,20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(1mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。2.4 线性范围按标准要求,使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液,再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液,在GCMS上进行分析,得到数据如下:标准曲线溶液的浓度: [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液,得到的各浓度点峰面积和相关系数如下: [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]396280[/align] [/td][td] [align=center]736998[/align] [/td][td] [align=center]1744138[/align] [/td][td] [align=center]3312609[/align] [/td][td] [align=center]6923663[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]211400[/align] [/td][td] [align=center]394975[/align] [/td][td] [align=center]1127378[/align] [/td][td] [align=center]2269914[/align] [/td][td] [align=center]4481129[/align] [/td][td] [align=center]0.9990[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]101859[/align] [/td][td] [align=center]210919[/align] [/td][td] [align=center]555352[/align] [/td][td] [align=center]1282418[/align] [/td][td] [align=center]2821292[/align] [/td][td] [align=center]0.9991[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]37354[/align] [/td][td] [align=center]69504[/align] [/td][td] [align=center]245333[/align] [/td][td] [align=center]574394[/align] [/td][td] [align=center]1372868[/align] [/td][td] [align=center]0.9981[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,曲线线性良好,相关系数R>0.995,满足标准要求。2.5 精密度取0.2mg/L的混合标准溶液,在GCMS上进行7次测试,计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.180[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.207[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]6.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.218[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.229[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]6.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.099[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]7.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]7.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.227[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]6.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.398[/align] [/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.393[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.419[/align] [/td][td] [align=center]0.428[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]3.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]0.096[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.416[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]3.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.038[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.036[/align] [/td][td] [align=center]8.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.094[/align] [/td][td] [align=center]0.098[/align] [/td][td] [align=center]0.111[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.095[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]1.000[/align] [/td][td] [align=center]0.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.492[/align] [/td][td] [align=center]0.521[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]2.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]6.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center]0.171[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]7.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.053[/align] [/td][td] [align=center]0.058[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]8.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]7.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.212[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.137[/align] [/td][td] [align=center]0.123[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.129[/align] [/td][td] [align=center]0.131[/align] [/td][td] [align=center]0.146[/align] [/td][td] [align=center]0.144[/align] [/td][td] [align=center]6.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.202[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]5.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.239[/align] [/td][td] [align=center]0.222[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]4.6%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD3.1%~8.3%(均小于10%),精密度满足方法要求。2.6 样品加标回收率选取两种样品,黑色塑料和白色油漆粉末样品,分别添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液,样品中理论加标浓度为0.2mg/L,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td=1,2] 白色油漆加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]76.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.154[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]77.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.211[/align] [/td][td] [align=center]91.0%[/align] [/td][td] [align=center]82.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.170[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]96.5%[/align] [/td][td] [align=center]95.5%[/align] [/td][td] [align=center]99.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.169[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]84.5%[/align] [/td][td] [align=center]77.5%[/align] [/td][td] [align=center]77.5%[/align] 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[align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.112[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.115[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]0.534[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center]0.540[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.204[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.0022[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.062[/align] [/td][td] [align=center]0.077[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]0.072[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]0.073[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限,10倍作为定量检出限,按称样量0.2g,最终定容体积10mL,计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg,实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果表明:方法线性良好,精密度<10%,回收率在75%~125%,检出限5mg/kg,均满足测试要求,实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测

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