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联苯农残相关的资讯

  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量  据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。  荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)柑橘类水果0.010.9仁果0.010.5/0.7核果0.012食用葡萄、酿酒葡萄0.010.7草莓23胡椒22/3葫芦-不可食用的皮0.010.6啤酒花(干制)0.0220
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。  (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 【行业应用】赛默飞发布TSQ 8000 EVO分析多氯联苯整体解决方案及方法包
    2015年11月2日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 的分析多氯联苯(PCBs)的整体解决方案及方法包,这一方法包成为赛默飞串接气质方法包的新成员,帮助客户快速开展PCBs的检测分析。由于具有良好的电绝缘性和很好的耐热性,PCBs在工业产品如绝缘油、热载体和润滑油等应用极为广泛,是普遍使用的工业原料。但是,PCBs也是属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长、难分解、不易挥发、易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。目前对于多氯联苯的检测主要集中在含有脂肪的动物样品、土壤和水等基质中。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,简单来说,通过对现成进样方法和数据处理方法的复制粘贴,就可以快速应用此种方法进行样品检测以及定量分析。同时,赛默飞也同时推出了众多GCMS/MS常规检测化合物的方法包,其内容所涉及的化合物主要包括:多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯、农药等。另外,方法包也针对法规规定的一类化合物开发方法,如烟草行业标准中的农残检测、药典方法中的农残检测等。同时,此方法包所采用的TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来永不停歇的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。该强大的方法包组件包括:进样方法,数据处理方法(TraceFinder方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MSwww.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.htmlGCMSMS 解决方案和方法包专题页面:www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/GCMSMS-Method-Kits.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯,结果有1400人食用后中毒。4个月后,患者猛增到5000余人,并有16人无故丧生。这期间实际受害人在13000人以上,而且由于米糠油中的黑油做家禽饲料,造成数10万只鸡死去。这一事件的发生在当时震惊了世界。1979年台湾油症事件台湾彰化县溪湖镇一家名为“彰化油脂企业公司”的食用油厂在生产米糠油时,使用了日本的多氯联苯(PCBs)来对米糠油进行脱色和脱味。由于管理不善、管道渗漏,使PCBs渗入米糠油中,并受热后生成了多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和其他氯化物,从而导致食用者中毒甚至死亡。经过追踪调查,患者中毒的途径系来自日常食用的米糠油,据统计,这次事件共造成近2000人中毒,53人死亡,证实这是与1968年日本米糠油事件时隔11年后的悲剧重演,被称为“台湾油症事件”。1986年加拿大PCBs泄露事件1986年4月13日,加拿大一辆卡车载着一台有高浓度多氯联苯液体的变压器去废物储存场,途中在经过安大略省北部的凯拉城附近时,有400多升PCBs从变压器中泄漏,污染了100公里的高速公路和其它车辆。美国安尼斯顿镇多氯联苯事件2002年2月22日,美国亚拉巴马州加兹登的 陪审团对著名跨国公司“孟山都”污染该州的一 个市镇案做出了判决,认定其罪名成立。从上个世纪30年代开始,孟山都公司开始在 生产过程中使用多氯联苯(PCBs)长达数十年之 久。1971年,孟山都公司在得知这种化学物质有 致癌作用后,在安尼斯顿的工厂曾经暂停多氯联 苯的生产。1979年,美国全面禁止使用这类化学 品。但在此期间,孟山都公司设在美国安尼斯顿 镇的化工厂,向当地的河流中倾倒了数百万磅含 有多氯联苯的废料,还有近5000吨含有多氯联苯 的化学废料被放置在垃圾处理厂,严重污染了小 镇的水源、土壤、空气以及居民健康。安尼斯顿镇的两万居民指控孟山都公司排放 的废料中含有多氯化联苯,严重污染了小镇的水 源和土壤,对当地两万多名居民的身体造成了严 重伤害。美国哥伦比亚广播公司在当地现场调查 时惊讶地报道,多氯联苯已将美国东南部的这个 小镇变成了一个“死亡之城”。2008年爱尔兰猪肉事件2008年12月6日一份研究报告显示,爱尔兰猪肉被严重污染,二噁英超标200倍,多氯联苯超标,此次危机共造成5亿欧元的损失。
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。  上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。  多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。  1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。  2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。  3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。  4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 18种多氯联苯混标全新上市啦(HJ 743-2015)
    迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息:DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在正己烷中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9
  • 十溴联苯醚在欧销售或遭限制
    根据挪威提出的十溴联苯醚(decaBDE)列入斯德哥尔摩公约持久性有机污染物(POP)的提案,欧盟委员会近日要求ECHA按照REACH附件XV准备十溴联苯醚(decaBDE)(CAS: 1163-19-5 EC: 214-604-9)的限制卷宗。目前,ECHA已将十溴联苯醚(decaBDE)从第5批授权物质草案中移除(CIRS新闻:ECHA就新增6种授权物质征求公众意见),公众将无法对该物质进行评议。  一旦十溴联苯醚(decaBDE)最终被确定列为限制物质,欧盟将对该物质进行用量和用途的限制,这将严重影响十溴联苯醚(decaBDE)在欧盟的销售。目前,十溴联苯醚(decaBDE)是否会最终列为限制物质,我们还无法得知。瑞旭技术建议十溴联苯醚生产企业及时调整好市场策略,对于正在考虑做REACH注册的企业,建议先暂时放缓脚步,以免出现花费大量成本完成注册,但却无法在欧洲销售的窘境。
  • 日本禁止进口含有多氯联苯的产品
    近日,日本经济产业省发布G/TBT/N/JPN/325号通报,基于《化学物质控制法》内阁令的第3条,禁止进口含有多氯联苯的下列产品。  1. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机装置中使用的,用于调换/置换国外生产的这些产品的有机镀层冷凝器或空气调节器(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外))。  2. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板的填充剂,飞机机身或机翼使用的(产品与那些用于调换/置换国外生产的产品的调换/置换产品规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产-size: 10.5pt"  3. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机或相关设备中使用的,符合国际标准的有机镀层冷凝器、空气调节器或电视(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外)。  该通报拟于2010年5月批准,2010年11月生效,通报评议截止日期为2010年4月3日。
  • 新型快速检测多氯联苯原型器件研究成功
    传感器的结构及相关测试结果  多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性,这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近,该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作,发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。  氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明,在亚带隙单色光照射下,表面态电子的跃迁引起表面势的变化,产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁,导致SPV发生变化。例如,在500 nm单色光照射下,该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关,在一定范围内二者呈线性关系。这样,通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。  基于上述原理,新开发的传感器结构非常简单,由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔,是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高,可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末,是为了增强对PCBs的富集作用,从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B),因而具有较短的分析时间,有望用于PCBs的快速检测。  目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而,这些检测方法不仅过程复杂、耗时,且成本高,难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验,结果发现其检测灵敏度可达10-6 M,分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径,对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。  相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。
  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。  加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:  按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。  禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。  加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。  对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。  检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。  此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。  BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 日拟对纺织品中多氯联苯制定限量值
    近日,日本经济贸易产业省(METI)发起一项倡议,对多氯联苯PCBs含量大于50ppm及超出斯德哥尔摩公约制定的持久性有机物污染中PCB安全标准规定限值的颜料色粉进行调查和质量鉴定,对于此类PCBs严重超标的色粉颜料,将责令停产并撤出市场。该倡议是基于日本染料和化学工业协会(JDICA)在调查98批次的有机颜料过程中有57批次的产品发现痕量PCB。多氯联苯作为一种抗静电剂及阻燃剂被引入纺织品中,在燃烧时会释放出剧毒物质,对人体健康和环境造成严重威胁。同时多氯联苯会引起皮肤着色、肠胃不适,并有致癌作用,属于“环境激素”中的一种有毒有害物质。 近年来,日本对涉及人类生命健康安全以及环境保护的纺织品的检测项目越来越多,在纺织品和服装方面,日本设置了大量的技术性贸易措施。如《控制日用品中有害物质含量的法律》和《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》中,规定了纺织品中有害物质的限量指标;《消防法令》对纺织品燃烧性能进行了规定;《道路车辆安全标准法规第16部》规定了汽车内饰材料的燃烧特性;《纤维产品质量表示规程》、《纤维产品质量表示者号码承认规程》等,均对相应用途纺织品的质量做出了严格的规定。 对此,笔者建议相关部门:及时与产品输日生产企业进行沟通,开展培训和信息通报,提升企业质量安全及自我防范意识,指导企业做好应对工作;加大对输日纺织品的抽查力度,对输日纺织品严格进行排查,必要时进行抽样检测,避免因疏漏而导致退运、召回等事件发生;对第三方企业实施备案登记管理制度,扩大检验监管范围,督促企业建立健全供方档案,严格控制生产源头;加强过程监管,将面料加工、染整、绣花等第三方加工企业纳入检验监管范畴,确保最终成品的质量安全。
  • 快速灵敏,坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》于2018年正式实施,是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一,是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法,土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测,而HJ834方法中并没有“苯胺”参数,给检测工作带来一定困扰。据权威解释:实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布,明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大,与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪,灵敏稳定、坚实可靠,该系统具有独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时,无需清洗维护,不损失灵敏度,即可完成大量样品的分析,节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定,不惧污染同轴高温加热离子源,提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间,大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪,极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μLTime/minA/%B/%水(0.01%甲酸)甲醇(0.01%甲酸)0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物,图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称,所有异构体均取得良好的分离,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求,重复性和线性均较好,为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息,欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,中华人民共和国国家生态环境标准,生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,中华人民共和国国家标准,生态环境部、国家市场监测管理总局
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 通用电气将拨款5亿美元采捞哈德逊河多氯联苯等有毒化学品
    北京时间12月24日凌晨消息,通用电气(GE)周四称,该公司计划进一步拨款5亿美元来采捞30多年前向纽约州东部哈德逊河倾倒的有毒化学品,从而使该公司清理活动在过去20年中的总支出上升至13.3亿美元。  通用电气今天表示,预计包括税收和解协议在内的一次性收益可抵销将计入第四季度财务业绩的税后支出。通用电气并未对整体业绩预期作出变更。  美国环境保护署(EPA)上周责令通用电气在哈德逊河中进行更深的采捞活动,来清理该公司此前向这条河中倾倒的多氯联苯等沉淀物。科学研究已经表明,多氯联苯是一种致癌物质,通用电气将这种物质用作电子部件中的绝缘体。  哈德逊河位于纽约州首府奥尔巴尼北部,奥尔巴尼位于纽约市以北约150英里(约合241千米)。在1977年以前的30年时间里,通用电气向哈德逊河一段长达40英里(约合64千米)的河段倾倒了大量化学品。此后,通用电气在1977年停止使用这些化学品。  自1990年以来,通用电气用于打捞这些化学品的费用已经达到8.3亿美元左右。  通用电气首席执行官杰弗里-伊梅尔特(Jeff Immelt)曾在12月14日向投资者表示,该公司正在制定一项计划,将“在未来几年时间里完成对哈德逊河的采捞工作”。  多氯联苯不但是一种致癌物质,同时还会对人体的免疫、生殖、神经和内分泌系统造成影响。通用电气清理项目的主要目标之一是,大幅降低鱼类身体组织中的多氯联苯含量水平。  汤森路透调查显示,分析师平均预期通用电气第四季度净利润为34.5亿美元,比去年同期增长14% 每股收益预计为32美分。  通用电气确认称,预计该公司向康卡斯特(CMCSA)出售NBC环球多数股份的交易将在明年1月份完成,而不是在本月完成。
  • 我国首个农药残留检测制备专利落户福建
    记者8日从福建检验检疫局获悉,福建省日前获得国家知识产权局颁发的“含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法”发明专利证书,这是我国农药残留检测自然基体标样制备领域的首个专利。“这种新方法获得的样品均匀稳定,运输方便,使用可靠,可方便地应用于联苯菊酯农药残留检测的质量控制,确保检测结果与贸易国准确接轨。”有关部门负责人表示。含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法申请号/专利号: 201010109315  本发明提供一种联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获取方法 属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技技术领域,所述自然基体阳性材料为通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的药液,结合茶叶中联苯菊酯含量监控,24小时后采摘茶叶,所采新鲜茶叶经过杀青、揉捻、烘干顺序加工成干茶坯,然后经粉碎成粉状并通过120目筛,得到所述的含联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料。本发明获得的材料可制备出与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质控用自然(污染)基体标准样品 所制备的自然(污染)基体标准样品均匀性、稳定性好,特性稳定,使用方便。  申请日:2010年02月03日  公开日:2010年07月21日  授权公告日:  申请人/专利权人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心  申请人地址:福建省福州市湖东路312号国检广场B座715室  发明设计人:余孔捷  专利代理机构:福州元创专利代理有限公司  代理人:蔡学俊  专利类型:发明专利  分类号:G01N1/28 G01N30/02
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • Restek应对HJ743-2015土壤和沉积物中多氯联苯检测解决方案
    多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5~2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前,多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物),据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质;推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析,此款色谱柱是低极性专有固定相,具有极低的流失,是GC/MS的理想选择,此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品,在此基础上制作出了数据集。方案简介如下,期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情,请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器:色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 ° C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图:【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂:1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷(DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性,特推荐以下产品SKY衬管:a 产品图片:b 优点: 专利设计,特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p  2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表:/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量(mg/kg)/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量(mg/kg)/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p
  • 聚焦肉蛋奶安全:动物性食品中也有农药残留?
    动物性食品是指动物来源的食物,包括我们餐桌上常见的畜肉(猪肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(鸡肉、鸭肉等)、蛋类、水产品(鱼类、虾、蟹、贝类等)、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高,食品安全问题愈发引人关注,动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分,其重要性不言而喻。 2021年11月,农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试,提供了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂,从除虫菊花中分离萃取而得,其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好,但见光易分解。20世纪60年代,在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上,化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物,即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯,具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点,被广泛用于农作物的病虫害防治,但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内,进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药,GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中,检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中,采用了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱仪,对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品,建立了使用负化学电离源(NCI)测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图(1:七氟菊酯 2:联苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯) 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好,灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验,样品谱图见图2所示,2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外,岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源(电子轰击电离源),采用MRM(多反应监测)采集模式,目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器,抗干扰能力更强,在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图(20 ng/mL)及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源,随着大家食品安全意识的不断提高,人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念,快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目,让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 澳大利亚修订农兽药最大残留限量
    据外媒报道,7月2日澳大利亚农药和兽药管理局发布2013年第13号公报,修订《澳新食品标准法典》第1.4.2章《最大残留限量标准》,修订甲霜灵、联苯肼酯等农残限量,并自发布之日起生效。  原文链接:http://www.apvma.gov.au/publications/gazette/2013/13/gazette_20130702.pdf
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 农残新国标发布,屹尧科技冲锋在“前”
    9月3日,农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)将正式实施。与2019版相比,新国标新增农药品种81个,增幅16.7%;农药残留限量增加2985项,增幅为42%;达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管,更大范围保障农产品质量安全,新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,新国标制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%;为加强进口农产品监管,制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器,屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验,并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪,在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中,作为验评项目之一,由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品,粮谷,茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析,完成了对仪器整体性能指标的评价。其中,粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,完成了对多菌灵,噻虫嗪,吡虫啉,啶虫咪,嘧霉胺,多效唑,烯酰吗啉,咪酰胺,腈菌唑,辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》,完成了乐果,杀螟硫磷,毒死蜱,水胺硫磷,三氯杀螨醇,三唑磷,联苯菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验,验评结束后,在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化,追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后,我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。
  • 百灵威农药残留标准品助您鉴别毒茶
    我g作为茶叶生产、消费和输出的大g,有着悠久的茶文化,但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明,饮用农残c标茶叶,可致癌、损害生育能力和胎儿发育,甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶,y边是浑然不觉、盲目饮用消费,茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶?百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品,帮助各质检单位及时发现有害茶叶,以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证,并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院,可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg¥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg¥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg¥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg¥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg¥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg¥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg¥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg¥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg¥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL¥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥400 187553水 [HPLC]4 L¥375 S02302J&K C18柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m)1 支¥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机)100 片/包¥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相)100 片/包¥380 901275J&K瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支¥2,000 958945J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支¥340 928429J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台¥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包¥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包¥109 5183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包¥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个¥240 以上价格仅供参考,详情请致电400-666-7788!
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 只需一针进样,快速测定全血中97种农药残留
    近期,公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院,利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药(50种有机磷类农药,15种氨基甲酸酯类农药,18种拟除虫菊酯类农药,12种除草剂,2种其他农药)的检验分析方法,相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注,由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药,不仅能够帮助公安机关查明涉案农药,对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质,基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点,创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法,以多壁碳纳米管(MWCNTs) 替代GCB、Carbon等吸附材料,可以增强净化能力,提高灵敏度,并且净化过程能够一步完成,无需振荡、离心等操作步骤,大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效,步骤如下: 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术,在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性,特有的UFsweeper碰撞池,实现最快MRM速度(888MRM/sec),速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库,勾选待测化合物,即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件:色谱柱,DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm);恒线速度模式,线速度:45.6 cm/s;进样口温度:260 ℃;升温程序:60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min);不分流进样模式,进样体积:1 μL。 质谱条件:电子轰击离子源(EI源),离子源温度200℃,接口温度320℃,扫描方式为多反应监测模式(MRM),详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液,按上述优化的仪器条件进行检测,以各目标物的质量浓度(x)为横坐标,定量离子对色谱峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线,各农药在线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,农药的检出限在0.06~4.27 ng/mL之间,定量限在0.18~14.24 ng/mL之间。 采用空白全血,目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL,计算各目标物的回收率,其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%~120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天,97种农药的日内精密度在1.93%~11.08% 之间,日间精密度在3.65%~12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月,甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀,取死者心血,检出克百威、莠去津和乙草胺;2020年5月,村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸,取死者心血和稀释100倍后的胃内容物,检材中均检出联苯菊酯。采用本方法,不仅能够快速判定案件性质,也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库,建立了同时检测血液中97种农药的方法,该方法有机溶剂用量少,绿色环保,并且可以一步完成样品制备,无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶,便捷高效,节约了单个样品的前处理时间,提高了工作效率。同时,该方法稳定、准确、灵敏度高,能够用于实际案件血液样品中农药的检测。
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