联苯农残

各位大虾、各位大神：小弟参加了中国测试技术研究院生物研究所组织的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯农药残留检测”的能力验证，现在样品已经收到，希望能和你们交流下，求指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif基于新型离子源的基础上，TSQ8000相关应用实例分析讲座时间：2014年7月2日 14：00 主讲人：李春丽 赛默飞世尔科技（中国）有限公司质谱产品应用工程师，自2007年起从事分析研究领域和仪器分析行业工作。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】TSQ 8000 最新型离子源特点相关应用实例分析:1、绿茶中农残检测2、PAHs分析测试3、白酒中邻苯二甲酸酸酯的检测4、水产品中多氯联苯的分析测试-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张，本场会议赠送两张哦~3、报名截止时间：2014年7月2 日 13:30 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

2011年5月12日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，德国与欧盟香料协会（ESA）通知欧盟委员会，肉豆蔻核仁与干皮中联苯(biphenyl)的残留限量可能高于欧盟委员会（EC）No 396/2005中规定的限量。据部分样本来看，无论产自何地，它们均受到了联苯的污染。有机农场中的产品同样受到污染。造成联苯污染的原因尚不清楚，在进行调查期间，德国要求欧盟委员会修改联苯的最高残留限量。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规43节，欧盟委员会要求欧盟食品安全局出台肉豆蔻核仁与干皮中联苯的临时残留限量的科学意见。经过一系列评估，欧盟食品安全局作出如下决定：商品代码商品现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)建议理由810090肉豆蔻0.051建议残留量来自监控数据，参照了FAO手册中规定了方法。建议残留量以95%的概率涵盖95%的残留。870010肉豆蔻干皮0.051更多内容请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2160.htm。

植物油品中联苯菊酯的残留量，可不可以用ECD检测，有成熟的方法吗？望不吝赐教，谢谢

您好！EPA METHOD 3620b (DEC.1996)中提到：当目标物质为有机氯农药和多氯联苯时，弗罗里硅土需要活化，即用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存，使用之前在干燥器中冷却（5.6.2节）；针对酞酸酯类物质时需要灭活，即冷却至室温加3％试剂水，摇荡或转动10min以充分混合，放置至少2h，将瓶密封严紧。（5.6.1节）；故而想问下：分析有机氯农药和多氯联苯时弗罗里硅土要灭活吗？

请教：对沉积物中的多氯联苯和有机氯农药如何萃取、分离？谢谢

欧盟建议修改杀菌剂联苯的残留限量标准2010年10月11日，欧盟建议修改杀菌剂联苯（biphenyl）在多种商品中的最大残留量限量标准，现行的0.01mg/kg的限量标准对部分作物不合适，因而新鲜草药中标准修改为0.1mg/kg，玫瑰果中标准修改为0.02mg/kg，草药浸剂（干花、干叶、干根）和香味料（种子、水果、浆果、树皮、根和地下茎）中标准修改为0.05mg/kg，块根芹、芹菜、芸苔类蔬菜和叶用蔬菜（新鲜草药除外）中标准修改为0.01 mg/kg。

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

求几个标准：1、SL 497-2010 气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物；2、水中联苯胺的测定标准；3、微囊藻毒素-LR，除了用高压液相色谱法，还能用其他方法吗？

文章：食品中有机氯农药和多氯联苯气相色谱-质谱分析的离子化方式来源：《岩矿测试》2013年第1期免费下载地址：http://www.ykcs.ac.cn 首页 或“过刊浏览”

小弟想用高效液相色谱分析土壤中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯和石油烃的含量，但一时找不到方便可靠的前处理方法，求求各路英雄帮忙给点建议或资料。如蒙恩赐，小弟将感激涕零！不知用固相萃取进行前处理的效果怎么样，有用过吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16416]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url]有机氯农药(Ops)严重干扰多氯联苯(PCBs)的测定，本文采用微波加热技术将Ops碱解，在优化的实验条件下能完全消除六六六(HCH)、双对氯苯基三氯乙烷(DDT)、二氯二苯二氯乙烷(DDD)的干扰，二氯二苯二氯乙烯(DDE)、艾试剂(Aldrin)、狄试剂(Dieldrin)也有一定数量的减少，狄试剂经浓硫酸处理后其干扰完全消除。通过对合成土壤样品的处理，表明该法能有效地碱解Ops，消除其对测定PCBs的干扰 并能在碱解Ops的同时萃取PCBs,PCBs回收率为84.1%，相对标准偏差为2.7%。本方法快速、高效，减少了有机溶剂的使用量。这是一篇参考文献，希望做微波消解的朋友多多讨论！[em09]

我们准备分析海水中的多氯联苯，仔细阅读完海水中多氯联苯分析标准后，发现样品处理真的很繁琐，那位高手有简便的共享一下，我弄的头痛了。

大家好，本人刚开始做水中多氯联苯和有机氯农药的检测，使用的是瓦里安的CP3800，配有ECD、FID、PFPD三个检测器，请使用过这个型号仪器的前辈不吝赐教！因为以前完全没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，近来看了很多大家发的帖子，学习了一些知识，实际使用中还有很多问题。1.测定氯代有机物一般使用ECD检测器检测，可否使用FID检测，大概含量在10-100纳克2.这个仪器的面板上三个指示灯都亮（NOT READY、READY、RUN)没问题吧

搜集的纺织品多氯联苯的检测方法，与各位共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152311]纺织品中多氯联苯残留量的测定1.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152312]多氯联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱／质谱（GC／MS／MS）法测定.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152313]GBT 20387-2006 纺织品 多氯联苯的测定.pdf[/url]

GB2763-2014中规定了食品中农药最大残留限量，但并不是所有食品种类都有，比如：葡萄中的联苯菊酯，GB2763-2014中没有规定，要是葡萄中检出了联苯菊酯要怎么判定呢？关于这个问题，有没有相关文件规定呢？

一、欧盟标准 　　 　　欧盟2003年茶叶中农药MRL新标准在2002年12月16日颁布。这次颁布的茶叶中农药MRL标准共193项，比2001年7月25日颁布的标准中的134项又增加了59项，其中参照德国标准55项。值得注意的是，在193项标准中，有181项采用仪器最小检出量（LOD）作为标准，占总量的93.8％，说明2003年的欧盟标准又进一步严格。这个标准基本上摒弃了世界卫生组织（WHO）主张的风险性分析（Risk assessment）原则，而完全根据仪器的检出灵敏度作为MRL标准，实行“零风险”。这显然不是从毒理学的评价基础来制订MRL标准，而是根据贸易的需要来制订。在这193项MRL标准中有以下重要的变动。 　　 　　1．在新标准中，有6种农药和增效剂是新颁布的，包括过去标准中未见制订的阿维菌素，2003年标准中制订了阿维菌素标准≤0.02mg／kg，这是十分严格的标准；六六六中将丙体六六六（Lindane）单独列出，并订为0.05 mg／kg；四螨嗪（又名阿波罗）是一种杀螨剂，新标准中也订为0.05mg／kg的严格标准；S－421是一种农药增效剂，在2003年新标准中正式列入（0.01mg／kg）。新标准中还增加了二溴磷（0.01mg／kg）和三氯杀螨砜（0.01 mg／kg）。 　　 　　2．新标准中有两种农药的MRL值明显严格。一是乐果由0.2mg／kg变为0.05mg／kg，另一个是氯菊酯由2mg／kg变为0.1mg／kg。 　　 　　表1 2003年欧盟MRL标准中的重要变动 　　农药名称 2001年MRL标准（mg/kg） 2003年新标准（mg/kg） 　　阿维菌素　　　未制订　　　　　　　0.02 　　丙体六六六　　未制订　　　　　　　0.05 　　四螨嗪　　　　未制订　　　　　　　0.05 　　S-421 　　　　未制订　　　　　　　0.01 　　二溴磷　　　　未制订　　　　　　　0.01 　　三氯杀螨砜　　未制订　　　　　　　0.01 　　乐果　　　　　　0.2　　　　　　　 0.05 　　氯菊酯　　　　　2　　　　　　　　　0.1 　　乙硫磷　　　　　2　　　　　　　　　3 　　 　　二、德国标准 　　 　　2003年德国的茶叶中MRL新标准在2002年11月20日颁布，它包括146种农药和有关化合物。在这些标准中只有15种农药的MRL标准松于仪器最小检出量，而采用仪器最小检出量作为MRL标准的有133项，占总数的89.7％。纵观德国的146项标准，有131种农药的标准在0.1mg／kg或＜0.1mg／kg，只有15种农药≥0.2mg／kg。新标准绝大部分和2002年的标准一样，但有3种农药的MRL标准进一步严格，乐果由0.2mg／kg变为0.05mg／kg，丙体六六六由0.2mg／kg变为0.05mg／kg，氯菊酯由2mg／kg变为0.1mg／kg。值得注意的是在德国寄来的材料中，有一份在2003年1月16日由德国茶叶协会署名的《德国农药残留量政策》文件，其中谈及今后的新农药MRL标准除了要求产茶国一方提供田间实验资料并经欧盟一方立法允许以外，均用LOD作为MRL标准，这就意味着除了已颁布的15种农药的MRL是按照毒理学评估制订较合理的标准外，其余的农药包括末包括在这146种农药在内的其他农药，也都将按LOD作为MRL标准，这对我国向欧洲出口茶叶将是一个巨大的压力。 　　 　　除了德国外，其他欧盟国家（如荷兰、法国）基本上按欧盟标准执行。 　　 　　三、日本 　　 　　2003年日本颁布的茶叶中农药MRL标准在2003年3月颁布的，包括有121种农药。这些标准与前一年颁布的标准并没有什么差别。公平地说，日本的标准实际上并不严格。它所制订的标准是按照世界卫生组织颁布的ADI值，在风险性分析的基础上产生的。以菊酯类农药为例，在13种菊酯类农药的 MRL标准中，有11种在10－25mg／kg，只有生物苄呋菊酯为0.1mg／kg，氰戊菊酯为1.0mg／kg。在17种有机磷农药中，有10种MRL标准大于0.3mg／kg，另有7种在0.1-0.2mg／kg。可见日本的MRL标准是比较宽松的，一方面因为日本国内茶叶中农残问题比较突出，另一方面也是符合联合国的CAC会议精神的。许多农药的MRL标准甚至比我国的标准还要宽松。但值得注意的是日本目前正在酝酿一个新的《食品卫生法》，将于2003年底颁布。该法案规定凡是在标准中没有包括的农药，如果在食品中有检出，就作为不符合食品卫生法处置。这是一个值得注意的动向。 　　 　　四、对生产上的两点建议 　　 　　对无公害茶园的病虫防治应贯彻防重于治、综合防治的方案，尽量减少化学农药的使用次数，大力推广农业防治、生物防治和物理防治措施。提倡使用生物农药。在必须使用化学农药时应根据各种病虫的防治指标使用农药，并严格按照规定剂量和安全间隔期实施。 　　 　　l．修改禁用农药和停止使用农药名单：除了继续贯彻禁止使用氰戊菊酯、来福灵、三氯杀螨醇、甲胺磷、滴滴涕和六六六以及停止使用乙酰甲胺磷、噻嗪酮（优乐得）、哒螨酮（速螨酮）外，建议在向欧洲出口的茶叶生产基地立即停止阿维菌素、乐果和四螨嗪的推广应用。阿维菌素是一种从微生物发酵液中提取的杀螨剂。由于该有效成分的急性毒性很高，对大鼠的致死中量为10.0 mg／kg，与对硫磷的致死中量值（3.5－12.5 mg／kg）相仿，属高毒农药。尽管阿维菌素制剂的有效成分含量很低（一般在1％左右），但农药毒性的分类是以纯化合物为根据的，因此阿维菌素在我国至今未批准在茶叶生产中推广应用。再加上欧盟对阿维菌素的MRL值订得很严0.02mg／kg，因此建议禁止在茶叶生产中应用。 　　 　　乐果在茶叶生产中的使用已有漫长的历史，但由于该农药在水中溶解度极高（21℃时为25％）。据对含有乐果残留的成茶进行浸泡后测定茶汤中残留量的结果表明，茶叶中的乐果残留可以有98％左右被浸出，从食品安全角度考虑是不安全的。根据风险性分析结果，乐果是目前所用农药中安全性较低的一种农药。如果按每人每天饮茶13克（世界最高茶叶消费量），茶叶中乐果残留量按1mg／kg计（我国GB标准），乐果在泡茶时的浸出率按98％计，那么每天通过饮茶而摄入的乐果量为世界卫生组织颁布的ADI值（0.002mg体重）的1／88，风险性明显高于其他农药。2003年欧盟和德国颁布的新标准定为0.05mg／kg，建议停止使用。 　　 　　四螨嗪是一种杀螨剂，在我国茶叶生产中有一定应用。在2001年欧盟和德国的标准中均未列入，但2003年新标准已订为0.55mg／kg，这是一个非常严格的标准，应停止在生产中推广应用。 　　 　　2．对茶园中推广的农药品种要进行适当调整。在菊酯类农药中根据药效、残留和标准三方面考虑，可将联苯菊酯（天王星）作为首选品种，因为联苯菊酯对鳞翅目食叶幼虫、小绿叶蝉、茶蚜、黑刺粉虱都有良好防效，而且对各种螨类也有一定抑制作用，在浓度较高的情况下对丽纹象甲也有较好效果。它对小绿叶蝉和螨类的防效优于溴氰菊酯和氯氰菊酯。欧盟对联苯菊酯的MRL标准为 5mg／kg，而且联苯菊酯中不含S－421增效剂。在防效上次于联苯菊酯的是功夫菊酯，但欧盟标准为1mg／kg。氯氰菊酯防效也低于联苯菊酯，但欧盟标准订为0.5mg／kg。根据2001年来自欧盟的检测结果，氯氰菊酯的超标率在1.5％－2.0％之间。 　　 　　吡虫啉近年在我国茶叶生产中应用较广，用以防治小绿叶蝉、黑刺粉虱和替代噻嗪酮，目前此药在欧盟和德国均未制定标准，但如果实施了“未纳入标准的农药均不得检出”的规定，则吡虫啉的使用将成为限制。2003年此药尚可在我国茶叶生产中应用，但要作好更新替换的准备。 　　 　　杀螨剂中仍可使用克螨特，欧盟标准为5mg／kg，但四螨嗪应停止使用。在螨类发生严重的地区，在秋季封园后使用石硫合剂仍是一项行之有效的措施。 　　 　　硫丹由于杀虫谱较广，而且标准很宽（30mg／kg），因此可以推广应用。

求高手，最近做联苯苄唑中的溶剂残留，按《中国药典》第二部要求，以DMSO为溶剂，1ml和3ml定量环都没能检测出苯（2ppm)，进样时间设到1min也没有苯的响应，在以前用DMF为溶剂检测苯时，响应还可以。有师兄告诉我说加点水，可还是没有响应，我应该怎么做啊

看到有版友提到啤酒花的草甘膦，查看我们的2763并没有相关的限量标准。查到的啤酒花相关的农残限量如下，供参考。2763中的序号 名称 限量4 阿维菌素 0.19 百草枯 0.151 代森联 3094 二嗪磷 0.5142 甲苯氟磺胺 50158 甲霜灵和精甲霜灵 10163 腈菌唑 2174 喹氧灵 1176 联苯肼酯 20177 联苯菊酯 20189 螺虫乙酯 15194 氯苯氯啶醇 5203 氯菊酯 50249 噻螨酮 3295 戊菌唑 0.5296 戊唑醇 40303 烯酰吗啉 80

求助，有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗？我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯，但是优化不出来。

多溴联苯和多溴联苯醚?求助：1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质？我查阅了下，有说8种，也有10种，也是100多种，还有200多种的，都快疯了。。。。2 去哪里采购，听说都要5000+，哪一组检测费多少合理。。。。

SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布，2006-02-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]

韩国消费者保护院22日表示，在对通过互联网销售的中国产6种有机茶和24种普通茶进行检测时，发现其中14个产品含有联苯菊酯等13种农药残留。　　报道称，韩国消费者保护院对在互联网上销售的6种中国有机茶和部分普通茶进行检测，结果显示，在“云南优质普洱茶百年岁月”和“有机晋州茉莉花茶”中分别检测出了杀虫剂成分联苯菊酯和氯氰菊酯和联苯菊酯等7种农药成分。普通茶的农药残留量全在标准值范围以内。联苯菊酯能够引起呼吸困难或是痉挛症状。氯氰菊酯是世界野生动物保护基金指定的67种可能引起内分泌系统障碍的物质之一。　　报道指出，在这种情况下，韩国人可能会摄取到多于标准值的农药成分。此外，有关茶叶的国际农药标准远远高出适用于韩国国内其他农产品的相关农药许可标准值，因此很难保证其安全性。　　韩国消费者保护院建议称，对在进口农产品中发现韩国国内没有许可标准的农药成分的情况，有必要强化安全标准，对其适用最低许可标准(0.01ppm，每1公斤含0.01毫克)，或采取一旦检出相关成分，就在原则上禁止销售等措施。

请问谁可以帮忙提供多溴联苯及多溴联苯醚的结构、CAS号、或者离子棒图（GCMS）

[align=center][b]巴西制定农残限量技术法规草案[/b][/align]　　巴西近日发出G/SPS/N/BRA/589号通报，巴西卫生监督局（ANVISA）制定一项技术法规决议草案，将杀虫剂联苯菊酯(Bifenthrin)用于豆类作物种植纳入该草案。主要内容涉及：规定了联苯菊酯用于豆类作物储存的最高残留限量为0.5mg/kg，安全期为30天。同时将豆类作物叶用最高残留限量由原来的0.02mg/kg改为0.5mg/kg，安全期为20天。　　该草案的拟批准日期为2010年1月。

筛选降解多氯联苯的微生物用多氯联苯还是联苯作为选择压？多氯联苯是混合物？多氯联苯详细组成成分中包含联苯么？谢谢我的信箱 zhbsqf20030610@126.com请大家帮忙，小弟先谢过了

请问坛子里有谁参加了CNAST0799联苯菊酯乳油能力验证,南京国家农药产品中心发的。我们单位检测结果:A样25g/L ，均值2.81%；B 样10% ，均值10.06%。

请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?　　我们这里是安捷伦气象色谱仪，柱子是ov1701,FID检测器。。　　试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急，一直检测不出联苯菊酯。。　　请高手帮忙分析一下。在这种条件下，各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??　　PS：我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的，浓度跟我的差不多。　　请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。　　问题补充：　　因为我在做微生物农药降解，最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰，程序升温到280度，时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10：1.昨天又测了一下石油醚标准品，发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样，感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰，应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。　　我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过，还在研究中。