当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

链霉素残留量

仪器信息网链霉素残留量专题为您整合链霉素残留量相关的最新文章，在链霉素残留量专题，您不仅可以免费浏览链霉素残留量的资讯， 同时您还可以浏览链霉素残留量的相关资料、解决方案，参与社区链霉素残留量话题讨论。

链霉素残留量相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词：氯霉素；气相色谱-串联质谱；残留量；水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol，以下简称CAP），是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素，是第一个采用化学合成法生产的抗生素，具有广谱抗生素的特点，对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中，常用氯霉素治疗各种传染性疾病， 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明，氯霉素有严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病，低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此，氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视，欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”，即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测，本实验采用串联质谱作为检测器，是最为先进的技术，可提高氯霉素定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求教低，可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象：鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料：乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（Fisher Scientific公司，色谱纯)；BSTFA（衍生化试剂-Supelco)；C18固相萃取柱（安捷伦公司）；氯霉素标准（SIGMA-ALDRICH）1.1.3 主要仪器：气相色谱—质谱联用仪（配电子轰击离子源，安捷伦公司）；均质机（IKA）；离心机（天美）；固相萃取装置（[font

  • GC—MS测定蜂蜜中氯霉素残留量

    一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后，用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素，提取液浓缩后再用水溶解，经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后，以GC—MS仪测定，外标法定量。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2．试剂除特别注明外，实验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液：甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7，体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg，3mL)：使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂：将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg／mL)：称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99％)，以甲醇配制，于4℃储存，可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液：用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0．5ng／mL、1．0ng／mL、5．0ng／mL、l0ng／mL、50ng／mL和l00ng／mL的标准工作溶液，于4℃保存，可使用1周。3．买验材料2～3种蜂蜜，各l00g。四、实验步骤1．样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品，置于50mL具塞离心管中，加入5mL水，于液体混匀器上快速混合lmin，使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡l0min，以3000r／min离心10min，吸取上层乙酸乙酯12mL，转入自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在55℃减压蒸干，加入5mL水溶解残渣，得样品提取液。2．样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL／min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱，再用5mL，乙腈一水溶液洗柱，弃去全部淋出液，在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干，待硅烷化。3．硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中，混合0.5~lmin，立即用正己烷定容至lmL。4．测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后，于GC—MS仪上分析，以m／z 466为定量离子，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。(2)同时，对样品净化液进行分析，并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件：色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为氮气，纯度≥99．999％；流速为1.0mL／min；柱温，初始温度为70℃，然后以25℃／min程序升温至250℃，保持5min；进样量为lμL；进样方式为无分流进样；进样口温度为280℃；接口温度为280℃；负化学源为150eV；离子源温度为150℃；反应气为甲烷，纯度≥9．99％；反应气流量为40％。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外，均按上述步骤进行)。5．计算按下式计算样品中氯霉素的残留量：x=cV/m式中，x为样品中氯霉素的残留量，μg／kg；c为样品净化液中氯霉素的浓度，ng／mL；V为样品净化液的定容体积，mL；优为样品净化液所代表样品的质量，g。五、注意事项1．计算结果应扣除空白值。2．在用标准工作曲线对样品进行定量时，样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内，否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3．实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考，实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件，依据说明书，通过预备实验进行调整。4．在本实验的参考色谱条件下，氯霉素衍生物的保留时间为12．31min。

  • [资料] 气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22826][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[/url]

  • 【分享】FSANZ对新西兰苹果园所使用的链霉素进行风险评估

    为了预防可能产生的健康和安全风险，澳新食品标准局（FSANZ）近日对新西兰苹果园中使用的抗菌药物链霉素（streptomycin）展开了风险评估活动。链霉素在新西兰小部分（约5%）的苹果园中使用，目的是预防和控制一种名为"火疫病"的植物病害。风险评估结束后，FSANZ得出的结论为，该抗菌药物的使用对人体健康的造成的影响是微不足道。同时，该观点此前也得到了国际耐药菌抗药性的研究专家的认同，并且已开始对FSANZ的风险评估报告进行了同级评审。此次风险评估的重点包括：•在苹果生长季节，新西兰苹果园中只有一小部分（2009-2010年少于5%）的果园使用了链霉素这种抗菌药物。且在果树开花或水果成熟的三至六个月前使用。•链霉素残留于苹果上的几率非常小。原因是进行药物处理至成熟的时间较长，此外，种植者的操作也限制了水果上的潜在残留量。•像许多抗菌药物一样，土壤中的细菌（灰色链霉菌），含有天然的抵抗环境中存在的链霉素的能力。•链霉素在人类医学中的使用量也是极其有限的，可以替代抗菌剂药物治疗多数的感染。•进口自新西兰的苹果中的链霉素对消费者产生的潜在暴露风险是微不足道的。

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之二-牛奶中甲砜霉素残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法。

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

  • 【转帖】水产品中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素与北里霉素残留量的超高效液相色谱一紫外检测法同时测定

    建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％ NaC1溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2．5，含10％ 乙腈)为流动相，以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3 mL／min，紫外检测。方法在0．100～20．0 mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．998 7、0．999 3、0．999 4和0．998 0。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％～11．2％ ，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手：目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

  • 【转帖】高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    1.实验目的 　　据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为：0.15，0.20，0.65mg/kg。 　　2.试验原理 　　样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 　　3.试剂 　　3.1乙腈(分析纯)。 　　3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中，定容到100 mL，经过滤器过滤（选用微孔滤膜为0.45 μm），备用。 　　3.3土霉素(OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(±0.0001g)，用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。 　　3.4四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(±0.001g)，用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL，此溶液每毫升含四环素1mg。 　　3.5金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(±0.0001g)，溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 　　3.6混合标准溶液：取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL，取3.5标准溶液2.00 mL，置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临时现配。 　　3.75％高氯酸溶液。 　　4.仪器 　　4.1 高效液相色谱仪(HPLC)：具紫外检测器。 　　4.2 振荡器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.3 过滤器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.4 超声波：郑州中谱仪器设备有限公司 　　5.色谱条件 　　5.1柱：ODS-C18 (5 μm)　6.2mm×15 cm。 　　5.2检测波长：355 nm。 　　5.3灵敏度：0.002 AUFS。 　　5.4柱温：室温。 　　5.5流速：1.0mL/min。 　　5.6进样量：10 μL。 5.7流动相：乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30％(V/V)硝酸溶液调节pH2.5)，35：65(V/V)，使用前用超声波脱气10 min。 　　6.操作方法 　　6.1样品测定：称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(＜5 mm)，置于50 mL锥形烧瓶中，加入5％高氯酸25.0mL，于振荡器上振荡提取10 min，移入到离心管中，以2000 r/min离心3min，取上清液经0.45μm滤膜过滤，取溶液10μL进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量。 　　6.2工作曲线：分别称取7份切碎的肉样，每份5.00 g(±0.01 g)，分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg， 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg)， 按6.1方法操作，以峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。

  • 【求助】链霉素检测方法

    本人现在要进行一个关于链霉素残留在番茄酱,蔬菜等的液相前处理方法的开发,很急,有谁做这方面的开发,请给我支点招!!不胜感激!![em0901][em0901][em0901]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制