两种直接分析

摘 要 介绍了两种无需衍生就可直接进行氨基酸分析的新型检测技术，并与柱前、柱后衍生氨基酸分析方法作了比较。

威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术，SPME就是其中的一种。SPME取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。SPME方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用50/30μ m DVB/CAR/PDMS，具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力。

口红的稳定性是口红的一项重要性质，关系到它能否成为合格产品，口红不稳定受到多种因素的影响。由于口红在温度变化时结构是不稳定的，会出现不稳定现象。口红的典型不稳定现象有两种，一种为出汗，油滴在口红表面渗出，我们形象地描述为出汗；第二种为表面结晶（看起来像发霉），这是由于蜡组分在表面形成白色结晶。由于原料纯、工艺或者配比兼容性的问题，蜡晶格会在日夜升温循环时发生重排，结合力较小的油在循环过程中，开始向口红表面迁移，造成出汗或者表面结晶。这两种问题都会被客户抱怨，认为产品质量出现问题。但是常规的口红稳定性测试方法耗时长，结果通过目视观察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal结晶分析仪可以在几个小时内通过快速的升降温模拟日夜升温过程，并定量表征口红的稳定性，帮助用户大幅度缩短稳定性测量周期。

保圣科技TA.XTC质构仪对比两种品牌小麦饼的单相延展性。TA.XTC型质构仪，具备优良的软件控制及自动分析数据的性能，测试参数全部通过软件输入，软件带有控制键，无需手接触仪器，只需点击鼠标可以进行仪器各种操作，数据分析时不需另外撰写分析程序，用户可直接勾选所要的参数，软件即可自动计算结果，而且测试精度高、位移精准，实验方法丰富，可通过更换探头、夹具、力量感应元等，适合不同的样品测定分析。 该款质构仪特别适用于食品物性学的研究及教学、企业工厂的新产品开发、配方研究、工艺条件探索等。

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本应用纪要中，利用ACQUITY UPLC I-Class 系统和Xevo TQ-S质谱仪分析自来水和瓶装水中的敌草快和百草枯，证实了直接进样技术的通用性。本研究中的检测限为50 ppt，低于欧盟指令中规定的100 ppt。高灵敏度的Xevo TQ-S可在100μL的进样量下实现精确定量，且无需在进样前进行样品提取或浓缩。回收率数据显示两种水样的测定结果良好，RSD均低于8%。

对两种“柬龙牌”血竭进行鉴别。方法TLC、UV和HPLC色谱进行分析：结集两种“柬龙牌 血竭的化学成分具有显著不同 结论TLC、UV和HPLC法可作为龙血竭的真伪鉴别的方法。

分析生物和环境基质的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。最常研究、最为普遍的两种存在于环境中的全氟烷基表面活性剂是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），二者是几种商用全氟烷基表面活性剂的最终降解产物。在液相色谱- 质谱/ 质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。14 在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

在水产业中经常采用磺胺类药物控制细菌的生长。近来已经报道在HPLC分析磺胺类药物之前使用Sephadex LH-20尺寸排斥凝胶来净化虾组织。这项研究比较了采用Sephadex LH-20凝胶的手工操作的柱系统与采用EnviroSep-ABC柱子的OI分析仪器公司的GPC AutoPrep 2000自动净化系统，这两种方法。将磺胺类物质的混合物加标到虾组织中，均化后采用醋酸乙脂进行萃取。萃取物干燥后重新溶解到适当的溶剂中供尺寸排斥净化系统使用。磺胺类物质在净化过程中在254nm处进行监测。收集的部分采用气相色谱（GC）配置OI分析仪器公司制造的脉冲式火焰光度检测器（PFPD）（处于硫检测模式）进行分析。

风味剥离”是指产品的风味受到包装材料的干扰，即“串味”。“迁移”是指有害化合物从包装转移到食品中。这两种情况都是不可取的，会导致产品产生异味或变味。为了评估或确定迁移的可能性，可以直接使用直接热萃取（DTE）分析包装材料。将少量样品（通常为10-50 mg）置于空的热脱附管中，然后在惰性气体流下加热，以释放样品中的挥发性和半挥发性化合物（如防腐剂，食品添加剂，风味组分等）。在冷阱里捕获分析物，然后用GC/MS测定。使用配置了热脱附单元（TDU2）和冷进样系统（CIS 4）PTV型入口的Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台（MPS）对三种不同品牌的奶油夹心巧克力，曲奇，奶酪夹心饼干和橡皮糖的包装进行直接热萃取分析。

建立了一种使用SFC-MS手性拆分蔬菜中的两种三唑类手性农残多效唑和甲霜灵羧酸的定性方法。通过使用岛津UC系统和大赛璐手性分析柱，实现了两种三唑类手性农残的良好分离。

本应用纪要中，利用ACQUITY I-Class UPLC系统和Xevo TQ-S质谱仪分析自来水和瓶装水中的敌草快和百草枯，证实了直接进样技术的通用性。本研究中的检测限为50 ppt，低于欧盟指令中规定的100 ppt。高灵敏度的Xevo TQ-S可在100 μL的进样量下实现精确定量，且无需在进样前进行样品提取或浓缩。回收率数据显示两种水样的测定结果良好，RSD均低于8%。

本文通过现阶段最为先进的两种光谱法来检测土壤样品中铅和镉含量是否出现超标现象，经过石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对比，选择一个更符合当下实际情况的检测方案从而降低两种重金属对土壤的污染。

由于玻璃毛衬管的玻璃棉活性较高，因此在传统的农残分析中通常不被采用。本文将安捷伦超高惰性玻璃毛衬管与Agilent J&W DB-35ms UI 超高惰性色谱柱相结合，测定橄榄油基质中的有机磷农药残留，在使用和不使用保护剂存的两种情况下，均能获得良好的分离效果。

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无需前处理、回收率好、灵敏度高。该方法样品直接顶空检测，简单方便，自来水样品1ng/mL的加标回收率分别为100.5%与100.6%，检测灵敏度高，两种物质的检出限分别达到0.0072与0.0023ng/mL达到ppt级检测水平。

本文针对相变材料热性能测试的两个国际标准测试方法，ASTM C1784和RAL-GZ 896，对这两种方法的进行了简述来和比较，使得对相变材料热性能测试评价有更深刻的了解，以便在实际应用中做出更合理的选择和应用。

产品: 虾饼对虾 目的: 通过大量挤压比较两种厂牌对虾的质构特性通过批量挤压比较两种厂牌虾片的质构特性样品压碎时常常导致时结构的变化样品压碎时常常会到时结构的变化。结果是压碎样品时力值的平均值。如果要优化测试参数，建议第一次测试使用最硬的样品，即可以得到一个最大测量范围，以至确保力量感应元满足以后的所有实验。如果要优化实验参数，建议第一次测试使用最硬的样品，这样就可以得到一个最大硬度值的范围，以至确保力量感应元满足未来的所有样品实验。

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。

本应用展示了 Agilent 7700s/7900 ICP-MS 在直接测定高纯度盐酸 (HCl) 中金属杂质方面的卓越分析性能与稳定性。7700s/7900 采用可有效去除多原子干扰的八极杆反应池系统 (ORS)，使受到严重氯类干扰的元素达到最终的检测限要求。例如，ORS 可去除多原子离子 40Ar35Cl+，使 As 可在质量数 75 处得到直接测量，从而准确分析未稀释浓 HCl 中的痕量 As。直接分析浓酸省略了样品前处理流程中的稀释步骤，从而大大降低样品污染的可能性。

该方法对白酒、红酒、黄酒进行分析，均取得了满意的结果。该方法具有简单快速，无溶剂效应，基质干扰小，重现性好等优点，非常适用于酒类样品中痕量甜味剂的直接进样分析。

上海汉尧选用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um)，P/N: KSA99S05-2546WT手性色谱柱，对氟比洛芬两种异构体可以分别使用正相及反相两种不同的分离模式及液相条件进行分离，异构体分离度均大于1.5，结果表明相关色谱柱满足分离要求。

结果表明，对于牛肉中的蛋白质脂肪和水分来说，两种分辨率下应用近红外光谱所建定量分析模型相关系数R相差不大，高光谱分辨率( 1.6nm) 下所建立的近红外模型精度要略优于低光谱分辨率( 10nm) 下所建立模型 证实了近红外能够作为一种替代性手段用来检测肉类中的蛋白质脂肪和水分含量 但是对每个参数建立模型时，应注意所选取的样品要在测量范围内均匀分布，且参考值的测定应当与近红外光谱的扫描在时间点上尽可能一致

本研究开发出用邻二甲苯 1:10 (w/w) 稀释石油样品，直接上机用ICP-OES 快速分析其中 16 种油溶性元素的方法。该方法的 MDL 和精密度可以满足对于原油中这些油溶性元素检测的要求。

本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。

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本文建立了咸鱼中 16 种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱分析方法，线性范围在 0.5 ~20 ng/mL 之间，线性相关系数在 0.991 ~ 0.999 之间。此外，还对两种前处理方法进行了考察，分别使用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及国标前处理方法对咸鱼进行前处理，QuEChERS 方法回收率在 55.45% ~ 100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 46.62% ~ 108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。