两种直接分析

两种扣背景方式测定镉元素的分析 摘要：中药材中的有害元素，直接影响患者的身体健康。作为制药企业就应当把好原料药材的入厂的第一关。作 为QC的责任重大，分析比较两种自吸和氘灯两种扣背景方式，对样品的影响，有利于提高检测技能，选择最佳的检 测条件，为以后快速准确检测样品做好准备。 依据：《中国药典2010》年版一部附录铅、镉、砷、汞和铜的测定方法 主要仪器和试剂： TAS-990原子吸收分光光度计 北京曙光明高性能镉元素灯 硝酸 优级 北京化学试剂厂 镉标准溶液 1000μg/ml 中国计量检定研究院 仪器测试条件： 灯电流4mA 原子化器高度15mm 原子化器位置 -2mm 空白溶液及标准溶液配制：空白溶液：2%的硝酸溶液 标准溶液：镉 单元素标准溶液（1000µg/ml） GBW(E)080129-9112 中国计量科学研究院镉标准储备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液（1000µg/ml）1ml， ，置1000ml量瓶2%的硝酸稀释至刻度摇匀，即得。（1µg/ml） 标准溶液的制备：精密量取镉标准储备液800µ，置100ml量瓶内用2%的硝酸稀释至刻度摇匀，分别精密量取 [font=Times New Roma

聚乙烯材质的管材因其质轻、价廉、易于加工和施工方便而被广泛应用，但管材的质量至关重要。实验室收到大、小两种厂家标称为聚乙烯（PE）材质的塑料注塑管件接头，使用时发现得到的制品发生较大变形，无法正常使用。为此，对制品进行测试分析，以找出导致这种情况发生的原因。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281129_563331_2989334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281129_563332_2989334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281129_563333_2989334_3.jpg

标准中提到的蒸馏，有的是将蒸馏烧瓶放在电炉上直接加热，将要分析的内容物直接馏出来，而有的是通过水蒸汽蒸馏的方式将内容物馏出来，比如定氮仪部分的水蒸汽蒸馏部分，讨论下这两种加热方式对测定的数据有影响吗？比如GB/T5009。48-2003标准中的酒精含量的测定，标准中写到用将蒸馏烧瓶放在电炉上直接加热，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041344_491770_2166779_3.png而氰化物的测定，标准则有写到用水蒸汽进行蒸馏：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041345_491771_2166779_3.png

[color=#444444]分析两种化合物 流动相为甲醇和水（四丁基溴化铵1g/L，磷酸二氢钾2g/L，用磷酸调节PH为4）。在色谱条件为甲醇：水=35:65 流速为0.8 时谱图为图1这是两种化合物我分别做了检测两者位置重合。 甲醇：水=25:75 流速为1时谱图为图2。 甲醇：水=45:55 流速为1时 谱图为图3。这两次由于时间问题我没有对单独化合物做检测。不知道这几个图大家看完之后能不能给我一些建议，下部应该怎么做。还有明明是两种化合物不同的比例下怎么会出现这么多的峰。 问题可能有点多，大家有时间的话，能告诉我哪个问题都行。先谢谢啦！！！[/color][color=#444444][img=,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050948095103_6625_1848218_3.jpg!w690x370.jpg[/img][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050948102303_8716_1848218_3.jpg!w690x374.jpg[/img][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050948250006_8607_1848218_3.jpg!w690x373.jpg[/img][/color]

两种方法检测南瓜粉中水分的比较【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测西北的河西走廊一带，特别是酒泉张掖一带光照充足，特别适合瓜果的生长，是我国重要的外繁种子繁育基地。南瓜是我国老百姓餐桌上的一种重要蔬菜。西北地区的农民会把瓜子留下，把南瓜以一个一块钱的价格卖给市民，有的甚至直接丢弃。造成了极大的浪费。所以脱水南瓜粉应运而生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485671_2428063_3.jpg 脱水南瓜，顾名思义是脱水菜的一种，要检测脱水菜的品质，最重要的一条就是检测它里面的水分。水分检测的国家标准为GB5009.3-2010。属于国家强制标准的范围，其中第一法为直接干燥法，第四法为卡尔费休滴定法。通常这两种方法是常用的水分分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301946_485672_2428063_3.jpg 直接干燥法，相对简单，节约检测时间和检测成本，而且应用范围广，对人员和技术设备的要求也不高，值得广泛推广。一般的脱水菜厂只有有一台天平，经过5到10分钟的培训，即可上岗。此次测试的南瓜粉，选择在105摄氏度条件下，干燥90分钟，两次测量，取两次结果的平均值。直接干燥法测得的结果为3.6%。随后用卡尔费休容量法进行检测，检测的仪器是梅特勒托利多的DL31水分滴定仪。首先仪器的平衡过程是一个难点，需要耗费很长时间才能够平衡。所消耗的卡氏试剂价格也不菲，而且样品要求是粉末状的样品，能够与体系充分接触。曾经有个企业的实验室主任向我反映，由于用了卡尔费休试剂，他们单位女工生的孩子都有一些缺陷。可见卡尔费休还是有毒性的。从方法学上来讲，卡尔费休测定水分是完美的，我的测试结果也证明了这一点，两次测量的结果分别为2.25%和2.22%，平行性非常好，优于直接干燥法的测试结果。最后就测试结果的取舍，我们进行了讨论。合同双方约定的水分含量为8%，我们测试的结果远远小于这个数值，最后经过综合考虑，选择了直接干燥法的结果做为最终的检测结果。直接干燥法有可能把南瓜粉内部的结合态水干燥出来，所以从原理上将卡氏滴定法更好，但是卡氏法毕竟投入大，对人的身体也不好，而且在标准中的序列比较低。选择直接干燥法是最后权衡利弊的结果。从科学严谨性角度来讲，本人还是推荐使用卡尔费休法测定南瓜粉中的水分的。通过横向对比两种方法，可以了解其优缺点，促进共同进步，将感性认识上升到理性认识的角度和高度。实验结论本实验用两种方法同时分析了抽样南瓜粉中水分的含量，通过对比和取舍，选定了直接干燥法作为了最后的分析方法。当地的农产品能够走出国门也是一件非常令人高兴的事。

两种方法测定菊粉中水分含量的方法国内以菊芋（洋姜）根状茎为原料，去除蛋白，胶质，粗纤维和矿物质，经水提取，离子交换，膜过滤，喷雾干燥等生产工艺得到菊粉。菊粉是以白色粉末状存在的，第一次见到菊粉样品的时候感觉非常粘稠，测定水分不知道该选择何种方法进行检测。于是选择了直接干燥法和卡尔费休法进行了两种方法的横向对比检测。直接干燥法是水分分析的第一法，在105摄氏度条件下，烘干50分钟，根据失水量进行检测，该方法的优点是通用性高。样品采样量大，检测成本低，不容易出现误差，属于宏观的检测方法。但是对于含糖量高，容易碳化的样品而言不适用。卡尔费休法是测定水分最精确的方法。该方法的检测基于化学反应，每次检测的样品量少，仅需0.2克左右，但是要求样品能与试剂充分反应，样品的存在形态最好为粉末状，菊粉符合这一特征，考虑到以上两点我分别用两种方法进行了检测，检测的结果如下：检测结果直接干燥法 2.0%卡尔费休法 1.8%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152236_600713_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152237_600714_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607152237_600715_2428063_3.jpg本实验中用到的卡尔费休滴定仪为梅特勒的DL31卡氏滴定仪，本实验中所用到的滴定试剂均购买于上海安谱的CNW试剂。根据检测结果，发现两种方法都能够准确的测出菊粉中水分的含量。但是卡尔费休法由于取样量少，取样不方便，菊粉容易吸附到称量器皿和仪器上，造成样品的流失，进而导致结果的准确性不足。本实验中作者用卡尔费休法测定了同一样品三次，每一次的误差值还是比较大的。所以，综上考虑，菊粉检测过程中，还是应该选择直接干燥法进行检测。本次实验也进一步验证了标准选取的合理性。直接干燥法作为第一法，其稳定性是比较好的，卡尔费休法也是一种测量水分的标准方法，但是由于稳定性的原因，所以比较靠后。标准方法的选取都是千锤百炼的结果。本实验也进一步验证了实践是检验真理的唯一标准。

闪速DSC比对两种聚丙烯（PP）之间的差异作者：林诚，孔鹏飞，唐远旺，陆立明梅特勒-托利多（中国）关键词：聚丙烯，Flash DSC，结晶摘要：聚丙烯（PP）是半结晶热塑性聚合物，由丙烷在金属催化剂作用下聚合而成。可以得到等规聚丙烯（甲基位于碳链一侧），和间规聚丙烯（甲基交替排列在碳链两侧）。等规聚丙烯有很高的结晶度，而无规聚丙烯则是更多的无定型组分。等规聚丙烯的晶胞更大。本文中，比较了不同生产条件的两种PP，使用DSC和Flash DSC，样品为无添加的PP颗粒。1. 前言1.1. 聚丙烯背景介绍 图1为聚丙烯的分子式。PP广泛应用于包装材料，作为不同客户产品的基本材料，如纺丝、移动电话、医用产品、管线等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181543_574203_271_3.jpg图1 PP分子式 为了保证稳定的品质，我们想找出两种生产工艺下的产品的不同，它们之间是否有不同的热力学性质。事实上最终产品两种材料有不同的机械性能。 所提供的两种中不同的PP粒子，直径3mm左右，其热力学性质由DSC来研究。1.2. 闪速DSC 闪速DSC1拥有极高的升降温速率，是表征亚稳态结构的理想工具。常用样品量为20ng到1µg。使用显微镜将样品直接放置在MEMS（微机电系统）传感器上，而并不像传统DSC使用坩埚。图2为闪速DSC1，图3为传感器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181531_574192_271_3.jpg 图2 闪速DSC1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181532_574193_271_3.jpg 图3 UFS1传感器（UFS:超快速率传感器），尺寸2.4×2.4cm.2. 实验细节2.1. DSC测试 用装配FRS5（FRS：全量程传感器）和机械制冷的DSC1来测试。STARe 12.1分析。测试使用约10mg样品，40µl铝坩埚，坩埚盖打孔。测试程序-30℃至220℃，升温速率10K/min。2.2. 闪速DSC测试 进行两种不同类型实验。2.2.1． 结晶行为 进行闪速DSC测试时，先用显微镜切片机将样品切成薄片。在显微镜下，从一个薄片切下一个约50-100ng样本，将其放置在传感器样品端。 首先将样品升温至熔融，使其在之后的实验中和传感器有良好的热接触，然后降温。实验按照下面的条件进行：降温速率固定100K/s，升温速率为：10000, 5000, 2000, 1000, 500, 200, 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1及0.5K/s。每个升温段和降温段之间插入0.1min等温实验。2.2.2. 原始样品的熔融行为表征 以100K/s对原始样品进行升温研究。用硅油将样品粘在传感器上，保证样品和传感器的良好热接触。另外，如之前描述制备样品。3. 结果 图4为传统DSC的测试结果。下半部为第一遍和第二遍升温测试曲线，上半部为降温测试曲线。从曲线上来看，很难区分两个样品。另外，在160℃附近两条曲线均有熔融峰，并且在第二遍升温曲线上，120℃附近有非常小（很难注意）的峰。两条降温曲线均在140℃附近有结晶峰，在约110℃也有小的结晶峰。这可能是因为聚乙烯或者无规PP引入的杂质引起的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181533_574194_271_3.jpg 图4 传统DSC测试两种不同PP的升降温曲线 图5是闪速DSC1降温曲线，表征样品的结晶行为。重复将样品升温至熔融，然后以100K/s进行降温。曲线上显示其结晶温度区间稍有不同。样品A比样品B结晶温度高约2.5K。同样检测到传统DSC曲线中的小峰。两个样品出现温度相同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181538_574199_271_3.jpg 图5 闪速DSC1测试两种不同PP的重复降温曲线。降温速率100K/s。 图6中是闪速DSC测试两个样品的第一遍升温曲线。曲线明显不同。熔融峰值温度相差约8K。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181538_574200_271_3.jpg 图6 闪速DSC1 第一遍升温曲线。升温速率 100K/s。 这也就是说，样品A（约50ng）中晶胞比样品B（约80ng）更稳定并且更大，以至于熔融温度更高。两个熔融峰不同，但是结晶度几乎一致。4. 总结 对两种不同工艺的PP使用DSC和闪速DSC测试研究。最终产品有不同的机械性能，传统DSC曲线在结晶和熔融行为并未不同。相比较，闪速DSC测试则很容易区分这两种材料。降温时结晶行为不同，原始样品的第一次升温行为也不同。5. 参考文献 1.The new Flash DSC 1,UserCom 32, 6. 2.J. E. K. Schawe, Practicalaspects of the Flash DSC 1 :Sample preparation formeasurements of polymers,UserCom 36, 17 - 24.