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裂解气相分析

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  • 【原创大赛】裂解气相色谱仪在橡胶分析中的应用

    裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和可控温的裂解装置两部分组成，主要用于高分子聚合物定性分析，应用领域广泛，包括纺织行业、涂料行业、橡胶行业、刑侦物证鉴定、生物制药等。通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，从所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构。在橡胶行业中，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是除红外光谱外，最普遍的胶型分析手段，并且有着红外光谱无法比拟的优势。（1）样品用量很少，一般为微克和毫克量级。（2）样品一般不需要预先处理或提纯，可以直接进样实验，特别适合于那些不溶的、难以处理的固体样品，避免预处理带来的分析失真。（3）不受碳黑及无机填料和少量有机添加剂的干扰，色谱柱分离度高，谱图易解析。（4）灵敏度高，对于并用橡胶，即使并用量低于20%，扔不会出现漏检现象。（5）能获得其他方法不能得到的独特信息，例如氟橡胶和丁腈橡胶。氟橡胶品种多样，包括氟26、全氟醚、四丙氟橡胶等等，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不仅可准确判断氟橡胶大类，还可以精准分析出是具体哪种氟橡胶。另外，丁腈橡胶牌号众多，丙烯腈含量不同，对丁腈橡胶性能及用途有很大影响，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以给出比较准确的丙烯腈含量范围，能为橡胶配方工程师提供有意义的信息。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]除可对高分子聚合物定性外，还可对并用橡胶进行胶比半定量分析。例如天然橡胶/顺丁橡胶、天然橡胶/丁苯橡胶,天然橡胶/顺丁橡胶/丁苯橡胶两胶或三胶并用比例测定等。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作简单、分析快捷，但由于过去各家裂解器不同、色谱条件不统一，实验室之间谱图的重复性没有解决，国内外没有一套通用的标准裂解色谱图，裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为一种相对分析方法，不如红外色谱发展迅速，在应用推广上受到制约。但近些年，由于与质谱的广泛联用以及某些裂解器公司逐步建立与自身裂解器相应的裂解谱图库检索系统，使裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更加便于谱图解析，因而得到迅猛发展。

  • 【讨论】请教裂解气质定量方法

    最近尝试用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱（6890+5975+frontier微炉裂解器）做定量分析，同台设备感觉面积重现效果非常差。观察谱图后，有一个问题不太理解，故向大家请教。 [B]同样量[/B]的标样做几次平行分析，发现裂解出峰数目一样多，各峰保留时间一样，检索物质一样，但是各峰面积相差甚大（甚至相差50%）。由峰数目、保留时间和检索结果一样应该能判定裂解历程是相同的，但是为什么峰面积会差这么多呢？ 大家帮我分析分析是什么环节出的问题啊？问题出在人？还是出在仪器？或者是方法本身？ 非常的感谢！

  • 裂解气相色谱是个啥？

    裂解气相色谱是个啥？

    裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可能是多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用者听着像是传说的东东，今天我们就来打破传说，看看它的庐山真面目~~~一、裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是裂解和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术的有机结合，故具有二者的优点： 1.分析灵敏度高，样品用量少 采用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的检侧器可获得很高的分析灵敏度，样品用量一般为微克至毫克量级，若用液体样品，进样量可达0.1-1μl。这对样品量很少的分析（如司法检验）是极为有利的。 2.分高效率高，定量精度高 因为采用了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分离，特别是用毛细管柱后，大量的裂解产物可以得到较好的分离，所以定最精度也相应地得到了提高。这样就可准确分析微鼠的裂解产物，使讲图的解析和研究结果更为可靠。 3.分析速度快，信息量大 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的典型分析周期为半小时，裂解产物很复杂时，1h 也就够了。这远比化学分析方法快得多。根据实验结果，不仅能够对裂解产物进行定性定最分析，而且能研究样品的结构、裂解机理、热稳定性及反应动力学。 4.适用于各种样品，预处理简单 无论是孙稠液体、粉末、薄膜、纤维及弹性体，还是固化的树脂、涂料及硫化橡胶，均可直接进样分析，一般不需要复杂的预处理。样品中的无机填料和少量有机添加剂也不会干扰实验结果。 5.设备简单，投资少 将适当的裂解器连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器上就可进行Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，而一台件通裂解器的成本仅为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器的15%左右。裂解器的操作和维护也相对简单，因此，常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验室很容易开展Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的应用。 当然，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]也有其局限性，这主要有：第一由于受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离特点的限制，从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子缺有限的化合物，故不易检测到不稳定的中间体和难挥发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影响的。Py-MS可在一定程度上弥补Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]这一不足，也可用 Py-HPLC以检测分子量大的裂解产物。第二，裂解产物的定性鉴定比较费时。虽然各种联用仪器分析，如Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS和Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FTIR在这方而有很好的作用，但往往还需要其他辅助定性方法才能得到可靠的鉴定结梁，况且对普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验室来说，购置这些联用仪器来鉴定大量的裂解产物并不是一件容易的事情。第三，裂解是一个复杂的化学过程，很多因素会影响实验结果，这样，要获得良好的重复性就需要严格控制实验条件，就目前的情况而言，重复性尚能令人满意，但实验室间的重现性仍然存在一些问题。所以，实验条件的标准化、数据库的建立和应用是目前Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究的重要课题。[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711060757_01_2384346_3.png!w690x587.jpg[/img]二、裂解条件的优化 如前所述，裂解反应是一个十分复杂的过程，实验条件的控制直接影响到 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的重复性，特别是实验室间的重现性，故要很好地优化。那么，影响实验重现性的因素有哪些呢？（一）样品的处理 1.样品的代表性保证样品的代表性和均一性是获得可靠结果所必需的，除非在研究样品的非均一性时，有意识地从不同部位取样。若样品由天然或合成高分子组成，不同部位的化学组合可能很不一致。要想获得可靠而重现的实验结果，就要保证裂解的样品能代表所分析的样品。对于可溶性样品，可选择适当的溶剂以形成均相溶液，然后取部分溶液裂解（可在裂解前除去溶剂），代表性的问题可解决了；如果样品没有合适的溶剂，那就要对样品进行研磨、粉碎、混合，以便制得具有代表性的裂解样品。需要指出，在样品制备过程中要防止杂质污染样品，还要避免样品降解。 2.样品的形态裂解时样品内部的热传导一与样品的几何形态直接相关，薄膜或粉末样品容易与加热元件形成良好接触，故有较好的传热效果。对于能溶解于常见溶剂如丙酮，氯仿的样品，可通过制备己知浓度的样品溶液来沉积成薄膜。也可将一定量的样品溶液直接转移到裂解器的加热元件上，待溶剂挥发后，就形成了均匀的样品薄膜。 然而，常有不能溶解的裂解样品，或者是组成太复杂而不能完全溶解的样品。在此情况下，必须采取其他措施，以保证样品形态不影响实验的重义性。如果样品是纯的聚合物，或者是有明确熔点的物质，就可将一定量的样品置于裂解器的加热元件上，经预热使其溶化而形成薄膜。此时的预热应一定要小心，薄膜造成样品的降解。 对于不能通过溶解或溶化形成薄膜的样品，或者所川裂解器是不能沉积样品的（如微型炉裂解器，见第三节），又或者是在石英管（或样品不与加热元件直接接触的其他样品池）内进行裂解，样品的形态就更为重要。因此，一定要保证每次裂解的样品在形状和大小上严格一致，方可获得旅现的分析结果。3.样品的洁净 在实验结果不能重现时，最常见的原因可能是样品被污染。因为裂解用样品量很小，故轻微的污染就可影响裂解结果。污染物在色谱图上的峰在多次进样过程中可能变化较大，会使人误认为样品的裂解是无规律的。所以，用来处理样品的工具要保持干净，还要避免用手接触样品和仪器有关部件，以防止污染样品。4.样品用量 要获得市现的实验结果，样品应当在尽可能短的时间内裂解，以尽量避免二次反应的发生。由于样品裂解的速度取决于通过样品的热传铮，故样品量越小，样品与裂解器加热元件的接触越好，样品内的温度梯度就越小，越有利于获得重现的结果。对于大部分商品裂解器， 5-50μg的样品量较为合适。样品量越大，越容易发生二次反应。同时还要注意样品的厚度要小于0.1 mm。研究反应动力学时，样品量和厚度应更小一些（重量小于10 μg，厚度小于1 μm）；对于药物、微生物和生物大分子的裂解，样品量可梢大一些（1 mg左右）。

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

  • 哪里能够提供裂解气相色谱/质谱连用分析的服务？

    我手头有一种固体聚合物（未知）哪里能够提供裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱连用的分析服务呀？最好是北京的，我想根据分析结果推断物质的结构。请各位大侠指点！如果能够提供该服务请用站内短信联系。谢谢！

  • 聚氨酯裂解气质连用色谱分析问题

    聚氨酯裂解气质连用色谱分析问题

    [color=#444444]我这现在有一聚氨酯样品，想测它的成分及结构，看文献说利用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用色谱可以说明一些问题，现在数据拿到了，我不知该如何分析！[/color][color=#444444]以下为我的裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]数据图，质谱测试老师只给了我五张，他给我的数据检测出来的数据是一个物质,说让我自己在色谱峰中选想要的峰，再给我分析数据，不知该如何选择，看了一些相关文献解释的也不是很清楚，看的云里雾里的，求指点，谢谢各位！[/color][color=#444444][img=,644,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135399092_6171_1752342_3.png!w644x233.jpg[/img][img=,644,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135401822_5851_1752342_3.png!w644x233.jpg[/img][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021135439186_7251_1752342_3.png!w690x403.jpg[/img][/color]

  • 【求助】请教:裂解气相色谱

    现在已经有很多人开始用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来对多聚物进行定性和半定量,我想就这个方面的知识具体了解一下,特别是裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],有没有裂解液相色谱呢?我看了一些资料裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主要是用裂解器对大分子的样品进行裂解过程,然后得到一级产物和二级产物,其实就是一些小分子的有机物,再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰,根据质谱中质子的质量可以判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的出峰情况.如果再用内标物质一起进行裂解过程的话是可以进行定量的,但是不可以进行绝对定量.我想请问一些关于这个方面的问题:裂解色谱的裂解器,它的裂解过程具体是如何实行的?得到的样品是可以挥发的样品吗?如果不是可以挥发的样品可以进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱吗?裂解液相色谱这个装置有吗?可以从裂解器中得到的产品再进入液相色谱中进行分析吗?最后一个问题,如果有谁有裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的资料可以在这里和我分享吗?如果有这个方面的专家可以方便我联系您吗?我很希望得到指教,谢谢您的阅读和给我的良好的建议,我现在很想做这个方面的突破.我的联系邮箱:rch_qi@126.com

  • 实验室分析仪器--热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素

    高聚物几乎没有什么蒸气压，因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是，可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子，然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上，由于热裂解（Py-GC）具有的可重复性，能较好地反映单体特征的裂解谱图，因而成为高分子材料剖析的两大主要工具之一。与红外吸收光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括鉴定不熔的热固性树脂、鉴别组成相似的均聚物、区分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。Py-GC与Py-GC/MS相比，显然后者拥有的结构信息量大，因而具有更为广阔的应用前景。图是一张Py-GC/MS的总离子谱图，样品来自一种用于静电复印机碳粉体的高分子树脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。[img=2962315df0849ba64d4a4971c691888.png,389,235]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643162140245993.png[/img]裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进行裂解，裂解产物被载气导出裂解室后送入GC的进样口，由此进入 GC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置，即热丝裂解器、管炉裂解器以及居里点裂解器，各种装置各有利弊。但是，从形成有特征性强的裂解谱图，又有高的重复性的角度看，裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快 减缓升温过程中所发生的连续分解 高温区裂解产物的二次反应要小 能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区 使裂解产物的剖面清晰，谱图易于解析 裂解温度的调节和精确控制容易实现，使用方便且易清净 死体积于减小裂解广产物色谱峰的加宽。GC/MS的实现条件和方法基本上与常规的 GC/MS操作相同。色谱柱的选择要考虑到高分子材料的裂解产物的沸点范围较宽、极性变化大等特点，因而色谱柱的工作温度尽可能高且能适应从非极性到中低极性化合物的分析，并具有良好的分离性能。一般推荐聚甲基硅氧烷类作固定相的熔融石英毛细管柱，柱箱的程序升温条件则取决于被分析的高聚物性质，并适当调整升温程序

  • 裂解-气相色谱法分析高聚物及添加剂的标准方法

    裂解和气相色谱联用的方法在高聚物研究，高聚物添加剂测试中的应用非常广泛，但作为标准方法应用却不是很多，下面是一些应用裂解气相色谱联用的方法测试高聚物和添加剂的标准方法。高聚物分析的主要集中在橡胶，而添加剂测试的方法也只是最近才有，比如ASTM D7823-13测定PVC中的邻苯二甲酸酯类物质，IEC 62321中也是推荐裂解作为筛选方法来测定聚合物中的邻苯二甲酸酯类物质。裂解要作为常规的聚合物添加剂或限制物质测试的方法，需要解决的主要问题：1.样品均匀性问题2.系统抗污染3.检出限部分现有标准方法如下：1. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第1部分:丁二烯、乙烯－丙烯共聚物和三聚物、异丁烯－异戊二烯、异戊二烯和丁二烯橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers【标准号】：ISO 9924-1-20002. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers【标准号】：ISO 9924-2-20003. 橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers (single polymers and polymer blends)【标准号】：GB/T 29613.1-20134. 裂解气相色谱法鉴定聚合物Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography【标准号】：GB/T 7131-19865. 橡胶的标准实施规程.裂解气相色谱法识别Standard Practice for Rubber8212;Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography标准号:ASTM D3452-20066. 橡胶.裂解气相色谱法.第1部分：聚合物(单一聚合物和聚合物混合物)的鉴定 (Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers(single polymers and polymer blends))标准号:SH/T 1764.1-20087. Determination of Low Level, Regulated Phthalates in Poly (Vinyl Chloride) Plastics by Thermal Desorption—Gas Chromatography/Mass ChromatographyASTM D7823-138. Determination of certain substances in electrotechnical products -Part 8: Phthalates in polymers by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)IEC 62321 2nd Edition9. Standard Practice for Qualitative Identification of Polymers in Emulsion PaintsASTM D316810. 橡胶.热解气相色谱分析法.第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定Rubber – Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods – Part 2: determination of styrene/butadiene/isoprene ratioNF T46-051-2-2012

  • 【资料】裂解气相色谱系列讲座（共49讲）

    [B][center]裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座（1）[/center][/B]主讲人 rfu裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一种扩展应用方式，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能适应约 20% 化合物的分析，而使用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]则可以大大扩展其应用范围，特别是适用于高聚物的分析，如果把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质谱（或其他波谱仪器）联用，可以发挥很好的分离和鉴定的功能。我们在这个系列讲座里将为大家介绍裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的一些主要内容。裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的基本原理一．有关裂解、分解和降解的概念 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](简称 Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] )是热裂解和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]两种技术的结合。对于高分辨 Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 有裂解理论和毛细管色谱理论两部分。这里主要讨论裂解反应的一些原理。 裂解(Pyrolysis。)一词来自希腊语的pyr(火)和1ysis(分解)，指的是只通过热能将样品转变为另一种或几种物质的化学过理。裂解的结果常常是分子量降低，但也可能通过各种分子间的反应而使分子量增加(如交联反应)。裂解有时也称作热裂解或热解。如聚苯乙烯受热裂解为苯乙烯单体。分解(decomposition)是指由一种化合物产生两种或两种以上较简单的化合物或单质的化学反应,分解反应可以通过加热，也可以由其它方式如各种辐射能及化学试剂的作用所引起，仅由热引起的分解称为热分解，有机化合物在高温下的热分解称为热解或裂解。如KClO3 、H)2 、CaCO3 受热分解为KCl、CuO、和CaO 。 降解(degradation)则是指聚合物链转变成小的链段的化学反应。据引起降解的方式不同可分为热降解、氧化降解、光降解、机械降解、超声波降解、水解降解和酶催化降解等，其中热降解也称为热裂解或热解。如纤维素经水解降解为葡萄糖。由此可见，裂解、分解和降解是既有联系又有区别的三个极念。裂解是一个化学过程，而分解和降解均是化学反应。换句话说，一个裂解过程除了发生分解或降解反应外，还可能发生其它反应如交联反应。另外，分解常对应于一般有机化合物，而降解则对应于高分子化合物。一般上说分解是一个较为广泛的概念，裂解和降解也属于分解的范畴。在大多数情况下，裂解是指热分解或热降解，在Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究中，这三者往往是通用的。然而，有时也有微小的区别，即裂解常为高温下的剧烈反应，而热分解和热降解的反应速率相对缓慢一些。Py[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]所以要用裂解的概念，是因为第一，样品是在热能作用下灰发生反应；第二，发生反应的温度较高(典型温度为600℃)，且升温速率极快；第三，样品在加热过程中，除发生分解或降解反应外，有时还伴随有化合或交联反应。关于高分子的降解机理将在后面详细讨论。

  • 裂解气相色谱法

    方法原理是：当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时，它遵循一定的规律裂解，得到可挥发的小分子产物，然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。每种物质的裂解色谱图都具有各自的特征性，称为指纹裂解谱图。由于裂解产物的组成和相对含量与被测物质的结构，组成有一定的对应关系，因此，指纹裂解谱图可作为定性和定量的依据。

  • 请问是否有朋友做过聚氧化苯乙烯的裂解气质联用的

    请问是否有朋友做过聚氧化苯乙烯的裂解气质联用的

    [color=#444444]本人目前在剖析检测中遇到一未知聚合物，其高温裂解产物中有苯乙醛，我怀疑是聚氧化苯乙烯的裂解产物，但苦于还没查到确切的相关资料，本可以上网买些实物进行验证，怎奈时间紧迫，特在此请教，有没虫子做过该聚合物（聚氧化苯乙烯）的裂解测试？其裂解产物中是否含有苯乙醛？[/color][color=#444444]请不吝赐教![/color][color=#444444][img=,687,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021447319502_8114_1806906_3.jpg!w687x226.jpg[/img][/color]

  • 【求助】裂解-GC-MS分析,不出峰是怎么回事啊?

    我们的裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],安杰伦公司6890N-5973I的,进样以后,总离子流图能出现一些小峰,但是经检测,并不是想要的东西.而是一些类似空气的峰,但是空样走,空气峰却没有.另外,总离子流图虽然出峰,但质谱窗口跟踪检测,却看不到棒状图出现,请问是什么原因另外,我们是用裂解气直接安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]上,现在进样量始终找不到好的条件,有没有也做裂解-GC-MS的兄弟姐妹给俺们指指路啊,万分感谢啊!!!

  • 【讨论】裂解气质可以测有机金属吗？

    用frontier的裂解炉，6890gc和5975ms，载气氦气。测塑料中的添加剂硬脂酸钙。我没有发现钙的影子，倒是有些类似硬脂酸的峰。请问，硬脂酸钙高温裂解时钙去哪里了？是不是质谱不能检测有机金属啊？

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