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邻氨基苯甲醚染料

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邻氨基苯甲醚染料相关的资讯

  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
  • 24种偶氮染料混标 标准品 大促销
    货号:CYCT-LA18000376AL 名称:24种偶氮染料混标 标准品 品牌:Dr批号:批号90331AL 有效期到2010.4.16浓度:各10 ng/ul于乙腈,1ml数量:2瓶价格:600/瓶应用范围:适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。数量有限,预购从速。联系方式:021-54890099 顾君 成分: 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 2 4-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene [97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺 2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0] 14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1] 16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine) [95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 纺织品禁用偶氮染料快速检测有突破
    山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》,系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法,研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒,在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破,开辟了一条方便快捷、适用性强的快速定性筛选检测途径。  禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料。这些染料是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  传统技术周期长费用高  我国的强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、德国《食品及日用消费品法》、欧盟的Eco-Lable和目前使用最为广泛的纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准100》等多项国内外法规都将其列入禁用之列,成为进出口纺织品最为重要的必检项目之一。  目前禁用的致癌芳香胺的种类已增至24种,其中除4-氨基偶氮苯检测方法稍有不同需单独进行检测外,其他23种芳香胺的检测可同时进行。对于禁用偶氮染料的检测,常规方法是将样品还原后采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法等色谱仪器测定。方法成熟、准确、灵敏度高。但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高,要有专业的技术人员,条件苛刻。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看,一方面,检测业务量成倍增长,检测压力剧增 另一方面,阳性检出率逐年下降,准确定量分析的工作大量减少。  针对上述问题,建立一种不需要依赖大型色谱仪器的程序简单、成本低廉的快速筛查方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。  快速低廉筛查芳香胺  禁用偶氮染料检测试剂盒技术提出了一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法,解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖,满足了当前快速筛查的需要。  该试剂盒技术根据芳香胺的结构特征,引入重氮化-偶合显色反应机理,有效优化重氮化反应和偶合反应的各项条件,采用叔丁基甲醚和盐酸液液萃取技术,实现芳香胺萃取和反应液脱色,以邻甲氧基苯酚为显色剂,通过显色测定芳香胺。建立了染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测方法,在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破。  该技术与当前禁用偶氮染料检测的国内外方法对比:无需任何色谱仪器,所需仪器仅为还原用水浴锅,仪器成本不足现有仪器检测方法的1% 前处理步骤简化为还原和萃取脱色两步,操作简单、检测1个样品的时间仅为现有方法的34%至40% 无需芳香胺标准品、硅藻土提取柱等,试剂用量少、所需试剂成本仅为现有检测方法的3%-8%(以山东检验检疫局技术中心为例,2011年共检测偶氮样品4000批,采用该技术仅试剂一项就可节约成本22万。)方法简单、快速、成本低廉。实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。  研究成果应用前景广阔  该技术已在山东检验检疫局技术中心进行了上千个实际样品试验,同时在江西出入境检验检疫局技术中心、江苏出入境检验检疫局技术中心、浙江出入境检验检疫局技术中心、上海天祥集团、青岛市纺织纤维检验所、山东检验认证集团山东检测有限公司6家单位进行了现场的方法验证。由课题组带上试剂盒和实验人员,从每家日常检测的实际样品中抽取20多个盲样进行现场测试,试剂盒测试结果与实际仪器检测的结果进行对比。验证结果为:检测42个阳性样品,方法的检出率为100%,无假阴性。检测1040阴性样品,285个样品出现假阳性结果,假阳性的概率为27%。  2013年3月,在纺织专业委工作会议暨标准审定会上,由于标准开题,该项技术再次进行了介绍,在场的北京检验检疫局、上海检验检疫局、浙江检验检疫局、深圳检验检疫局从事纺织品偶氮染料检测的一线兄弟单位技术人员极为感兴趣,纷纷要求寄一份试剂盒让他们回去试一试。目前,3家单位已实际应用并反馈了结果,普遍反应方法简单、快速、实用性强,建议尽快转化成产品推广应用。  该项目研究成果应用前景广阔。一方面,针对检测机构而言,可以缩短纺织品服装的检验周期,减少检验费用,满足当前高通量、低成本检测的需求。另一方面,可以将纺织品服装的有害物质检验提前延伸到工厂、车间、仓库、货厂等地方。我国纺织品行业存在企业规模小、数量多的特点,开展快速检测,利于企业原材料的选择、提高产品质量和提高企业的市场竞争能力,利于企业把好质量关,减少损失,对保护我国人民身体健康和保障外贸出口有着重要的意义。  链接  课题组申报国家发明专利“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”,获授权(专利号为:ZL 201110350255.7)。“纺织品中禁用偶氮染料的快速测定-试剂盒筛选法”(2012B406)转化为检验检疫行业标准,在国内化学类期刊影响因子最高的《分析化学》杂志上发表文章:《基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法》被SCI收录。借助专利、标准、文章的方式在行业内外进行了广泛、有效的推广。课题组还受邀参加“2013国际检验检测技术与装备博览会暨全国检验检测学术大会”,在会上针对该项快速检测技术作专题演讲。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 日本工业规定纺织和皮革产品自愿性偶氮染料标准
    据悉,《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范,如甲醛和狄氏剂等。然而,已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此,制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。  考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康,日本的一些协会,包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ,JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ,JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准,也鼓励成员采纳这些标准。  日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。  自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。  日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示:表格1:日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟(JTF)日本皮革工业协会(JLIA)范围纺织产品皮革产品芳香胺数量22种(见表2)22种(见表2)测试方法EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2最大限量30毫克/千克30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺数量物质名称CAS 号.数量物质名称CAS 号.1联苯-4-基胺92-67-1123,3'-二甲基联苯胺119-93-72联苯胺92-87-5134,4'-亚甲邻甲苯胺838-88-034-氯邻甲苯胺95-69-214 6 - 甲氧基-M-苯胺120-71-842-萘胺91-59-8154,4 - 亚甲基双(2 - 氯苯胺)120-71-85邻氨基偶氨甲苯97-56-3164,4'-二氨基二苯醚101-80-465 - 硝基邻甲苯胺99-55-8174-4-二氨基二苯硫醚139-65-174-对氯苯胺106-47-818 邻甲苯胺95-53-484 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4194-甲基-M-二苯胺95-80-794,4’-亚甲基联苯胺101-77-9202,4,5-三甲基苯胺137-17-7103,3'-二氯联苯胺91-94-121鄰-甲氧苯胺90-04-113,3'-二甲氧基联苯胺119-90-4224-氨基偶氮苯60-09-3
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 布绒类玩具输欧需警惕禁用偶氮染料超标
    日前,欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)对一款中国产布绒玩具进行了通报,原因为该款玩具面料经检测可释放出67mg/kg的禁用偶氮染料(4-氨基偶氮苯),超出欧盟REACH法规对该高关注物质规定的30mg/kg的最大限量。结果遭通报企业采取了自愿将该产品撤出欧盟市场的自愿措施。  据了解,偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花。但在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,俗称禁用偶氮染料,它们长期接触人体会经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。  据悉,欧盟向来重视禁用偶氮染料对儿童健康的危害性,早在2003年9月11日生效的2002/61/EC禁用有害偶氮染料指令中就明确在涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具中不得含有可释放出浓度高于30mg/kg的禁用偶氮染料。在随后颁布实施的欧盟REACH法规附件17限制列表中第43项将禁用偶氮染料列为高关注物质SVHC,进一步明确了限制要求。  欧盟是中国玩具重要的出口市场,布绒类玩具亦占出口玩具比重较大。为此,检验检疫部门提醒广大输欧布绒类玩具企业:一是应注重布绒类玩具相关欧盟法规指令的学习,突破仅关注EN71系列协调标准的条条框框,全方位熟悉相关控制项目及指标 二是应注重布绒类原辅料采购环节的管理,加强合格供方的评审和布料禁用偶氮项目的抽查检测,把关前移守好源头关 三是应注重与检验检疫部门的沟通联系,凭借其壁垒应对、技术攻关能力,合力守好布绒类玩具高风险点和关键点,提升产品质量和竞争力。
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 宁夏3项葡萄酒团体标准通过专家组评审
    近日,由宁夏回族自治区食品检测研究院制定的《葡萄酒中游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法》《葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法》和《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 气相色谱法》3项团体标准通过专家组评审。 自治区食品检测研究院依托国家葡萄酒质量检验检测中心(宁夏)建设,不断提升检验检测能力和科研创新水平,组织专业技术人员攻关验证国际国内有关葡萄酒的各类检测方法,并联合相关单位开展团体标准的申请与制定,有效突出标准引领作用,全面提升宁夏葡萄酒产品质量和市场核心竞争力,开拓葡萄酒质量安全领域的技术创新,加快推进宁夏葡萄酒质量安全监测体系建设,以科技创新助力产业振兴。 据了解,葡萄酒中氨基酸的含量对于葡萄酒的营养价值和口感有重要意义,葡萄酒中的生物胺会对人体健康有一定的影响,葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚的存在会对葡萄酒产生污染,造成感官缺陷。因此,这3项团体标准的制定将为葡萄酒相关方面的质量安全提供检测依据,为提升葡萄酒质量安全提供有力保障。
  • 中国染料由大转强 环保标准趋严成研发新动力
    “中国产量成老大、印度实力在崛起、国际巨头被收购,这一系列新变化使中国染料产业面临新的竞争格局。”石油和化学工业规划院副院长史献平上周就中国染料行业发展方向接受记者采访时指出,继浙江龙盛收购德国德司达、巴斯夫收购汽巴之后,三大巨头德司达、汽巴及科莱恩三分天下的市场格局被打破,取而代之的是中国、印度和欧美跨国企业三足鼎立的全新局面。他认为,中国染料产业的地位继续稳固的同时,也面临环保政策变化和产业链条变化,因此必须抓住时机加速完成染颜料大国向强国的转变。  环保标准趋严成研发新动力  当前正在实施的欧盟REACH法规、各种生态标签、日益严格的排放标准等国内外环保法规,在提高染颜料行业门槛的同时,将催生行业新一轮洗牌。“一系列政策法规的实施,加大了企业的研发和经营成本,甚至会造成许多小品种消失。”史献平说,环保法规正逐渐成为业内洗牌的新动力。  INTERTEK天祥集团中国区项目总监王铮告诉记者,目前REACH法规第一个注册截止日已过去6个月,国内只有少数企业在本轮截止日期前达到注册要求。他提醒业内企业,REACH法规第二个截止日近在咫尺,所有年产或者进口吨位在100~1000吨的化学品必须在2013年5月31日前完成注册,否则将被欧盟市场拒之门外。对于大多数生产企业来说,完成REACH注册是一项巨大的挑战,需要积累和借鉴多方面经验,包括数据分析、化学品安全评估、注册卷宗制度和递交等相关事宜。  延伸产业链条靠技术含量  针对原油价格高涨给企业造成压力,专家指出,随着我国煤化工的快速发展,原料成本有望下降,尤其是国内焦油苯加氢、煤焦油加工等装置能力增长较快,对苯、萘和蒽醌等原料的价格上涨有一定的抑制作用。  下游品种呈现的变化较大,主要体现在技术含量方面。史献平指出,在油墨领域,越来越多的企业开始使用植物油代替矿物油,以减少有机挥发物,对着色剂的要求如牢度、颗粒细度和液体稳定性等也越来越高 在化妆品领域,产品将更多使用珠光颜料以强化效果,无机颜料用量会越来越少 在涂料领域,水性涂料、辐射固化涂料和粉末涂料发展迅速,需求量越来越大 在塑料领域,对包装材料的生态友好要求越来越高。  趋利避害抓机遇由大转强  专家建言,竞争格局、环保法规和产业链条呈现的变化为我国染料行业提供了趋利避害的机遇。史献平说:“跨国公司竞争和发展重点转移,将使我国染颜料工业在一定时间内失去赶超方向,同时提供了使我国染料工业由大变强的机会。我国染颜料工业要抓住时机占领它们退出的阵地,如合资、收购、人才等。”  中国染料协会有机颜料分会主任张水鹤建议企业不要盲目扩张上项目,而应该注重可持续发展,尤其要加强环境保护和“三废”治理。还有专家建议,要关注跨国公司动态,积极开展合作,弥补自身染料后加工技术落后的缺陷。另外,有条件的企业可以研发非传统领域使用的产品,开辟新的应用领域等。  欲了解更多行业动态,请查看“我要测资讯中心”
  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 为了人类和地球的健康—染料检测方法新标实施
    染料是有颜色的物质,但有颜色的物质并不一定是染料。作为染料,必须能够使一定颜色附着在纤维上,且不易脱落、变色。正是因为人类对染料的使用,使得我们获得了五颜六色的布料,装饰了我们丰富多彩的生活。与此同时,染料与助剂中对于环境有影响的有害物质开始受到各国的关注。其中一类物质就是氯化苯和多氯联苯。 为什么要检测染料中的氯化苯和多氯联苯? 氯苯类化合物是化学性质比较稳定的一类污染物,对人体健康危害大。作为溶剂,在染料产品的生产过程中大量使用。在合成中,有副反应或者后处理不彻底,可能会残留在最终的染料产品中,从而进一步带入到染色后的纺织品中,对人体造成伤害。 多氯联苯,物理化学性质很稳定,高度耐酸碱和抗氧化,对金属无腐蚀性,具有良好的电绝缘性和很好的耐热性(完全分解需1000℃至1400℃的高温),除一氯化物和二氯化物外均属不燃物质,用途很广,可作绝缘油、热载体和润滑油等,还可作为许多种工业产品(如各种树脂、橡胶、结合剂、涂料、复写纸、陶釉、防火剂、农药延效剂、染料分散剂)的添加剂。 多氯联苯属于持久性有机污染物的一类。其很难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂,且很难在自然界中自行分解。另外,它容易累积在人体脂肪组织中,影响人的脑部、皮肤、神经系统、免疫系统等的运作,2017年世卫组织将多氯联苯归于一类致癌物清单中。多氯联苯污染防控,对于生态环境和人类健康具有重要意义。 我国有一系列的多氯联苯控制政策法规,其中针对精细化工的染料领域:GB/T 24164-2020 染料产品中氯化苯的测定GB/T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定两个新标准于2021年10月1日代替旧版标准开始实施。 主要变化如下 GB/T 24164-2020 染料产品中氯化苯的测定:1 新标删除了GC-ECD的检测方法。2 修改了标样和样品配置方法和色谱分析条件。3 修改了氯化苯的种类。 GB/T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定1 新标删除了GC-ECD的检测方法。2 修改了标样和样品配置方法和色谱分析条件。3 修改了多氯联苯的种类。 随着GCMS在检测领域的普及,相对旧版标准来说,新标准只采用了GCMS方法,岛津为您推荐如下气质产品: GCMS-QP2010 SE特点 GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪,拥有全新设计的电子流量控制系统,可提供10,000 u/sec的扫描速度和高灵敏度,能够缩短分析周期,允许快速GC维护以提高实验室分析效率,同时兼具经济环保和操作简便的特点。适用于染料中包括氯化苯、多氯联苯在内的物质检测分析。 GCMS-QP2020 NX特点 GCMS-QP2020 NX是一款抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪。搭载全新大容量超高效真空系统,集成高辉度离子源和屏蔽板(Shield)技术,使其超强抗污染性能和超高灵敏度脱颖而出,成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。采用ASSPTM技术,加速离子传输,实现超快扫描速度(20,000 u/sec),有效降低高质量端歧视,在快速分析中表现优异。
  • 浙工商:韩国进口服装发现致癌染料超标30.4倍
    据浙江省工商局昨日发布的流通领域韩国进口服装质量监测报告,合格率仅为50%,且检出国家禁用、纺织服装中不得检出的、可对人体直接致癌的染料超标达30.4倍。该局已对不合格商品进行了市场清查,对销售不合格商品的单位进行立案调查,并要求经销单位召回已销售的不合格商品。  浙江工商近期对杭州、宁波、温州三地市场上销售的韩国进口服装进行了抽样检验,经专业检测机构检验,34批次受检韩国进口服装中,合格率仅为50%。17个批次的产品明显不符合国家标准,品种包括连衣裙、女裤、男西装、羊毛衫、上衣等,整体质量状况较差。而服装面料纤维含量的检测,是服装产品内在质量检验中的一项重要指标,在检测的17个批次的产品中,有8个批次的服装的纤维含量标注与实际检测的含量不符。  其次,存在因生产工艺等问题导致的色牢度不合格问题,这使得服装在穿着过程中容易染料脱落。据悉,色牢度不达标容易引起一些致敏致癌的染料、重金属离子等被人体吸收,从而对人体健康安全构成危害。  值得注意的是,此次检测的一款标称黛玛诗(郑州)服饰有限公司总经销,商标为“D'modes黛玛诗”的针织外套中,检出了《国家纺织品基本安全技术规范》明令禁止使用的可分解芳香胺染料——联苯胺,而且含量很高,达到了608毫克/公斤,但国家相关标准仅允许含量范围在20毫克/公斤以下,超标达30.4倍。据悉,可分解芳香胺染料,由于其致癌性,目前已经被很多国家禁止使用。而联苯胺染料正属于国家纺织服装中禁用的、不得检出的4种可对人体直接致癌的染料之一。  浙江省工商局相关人士还表示,如果消费者购买了与所列名单一致的服装,可以要求经销单位退货,也可以拨打12315电话进行投诉。  工商也建议消费者,购买进口服装时,要树立正确的消费观念,要注重产品的质量,不要迷信进口产品和品牌,购买前要仔细检查商品质量,购买后要注意保管好购物发票、小票等购物凭证,在日后出现质量问题维护权益时使用。  据浙江省工商局昨日发布的流通领域韩国进口服装质量监测报告,合格率仅为50%,且检出国家禁用、纺织服装中不得检出的、可对人体直接致癌的染料超标达30.4倍。
  • “童妮谣”女童外套样品检出有害染料
    深圳市消费者委员会、龙岗区消费者委员会近日通报50批次儿童服装(含婴幼儿)比较试验结果,46%的样品不符合相关标准要求,其中,标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品检出联苯胺,这是可分解有害芳香胺的偶氮染料。  据了解,绝大多数偶氮染料本身不会对人体产生有害的影响,但含有致癌芳香胺的偶氮染料会对人体产生危害。可分解有害芳香胺的偶氮染料的主要危害是,织物上的此类染料与人体长期接触,染料被皮肤吸收,并在人体内扩散,与日常的代谢过程释放的物质混合在一起,并发生还原反应形成致癌的芳香胺,经过人体的活动作用使人体细胞的脱氧核糖核酸发生变异而诱发癌症或引起过敏。  根据监测结果,成份含量和染色牢度是造成商品质量不达标的主要项目,2项造成的不合格率合计83.4%,而pH也占到了10%,说明目前儿童服装的质量问题是多方面的。标识成分含量的符合性是强制性标准考核的内容,是商品是否“货真价实”主要内容。造成成分不合格的主要原因是在服装上市前,企业未对服装的含量进行检测,只是按照供应商提供的的成分进行标注。主要危害是以较次的纤维名称充当较好的纤维名称,误导、欺骗消费者。  纺织品的pH值过高,会对皮肤产生刺激,并使皮肤易受到其他病菌的侵害。标称东莞市童心制衣有限公司生产的“甲虫屋”连衣裙样品、标称深圳市腾升实业有限公司生产的“橡膠星”长袖衬衫样品、标称深圳市乖乖虎服饰有限公司生产的“小虎尼可”女童外套样品,PH值不合格。  染色牢度本身并不是一个致毒的因素,但将其作为考核内容,是因为染料褪色后,可能会附着在身体上,通过相应的生理反应有可能使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生结构与功能的变化,成为人体病变(如癌症或过敏)的诱发因素。标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品,染色牢度项目也不合格。
  • 24种偶氮染料混标 标准品促销
    货号:CDGG-116656-06-1ml产品描述:24种偶氮染料混标 标准品规格:300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20),1ml组分信息:英文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 91-59-8 300 mg/L3,3' -dichlorobenzidine 91-94-1 300 mg/L3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 95-53-4 300 mg/L4,4&rsquo -methylene-bis-chloroaniline 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 95-69-2 300 mg/L4,4' -methylenedianiline 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 120-71-8 300 mg/L4,4' -thiodianiline 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 101-80-4 300 mg/L3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 300 mg/L3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 615-05-4 300 mg/L2,4-diaminotoluene 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 90-04-0 300 mg/L应用:纺织品,皮革等领域的检测原价:1200.00元优惠价:960.00元促销时间:2011-9-26至2011-11-25上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • CATO最新标准品调价资讯
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  • 功能染料研究:方兴未艾,未来可期——访华东理工大学药学院杨有军教授
    p strong 【前言】/strong/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自古以来,人类对颜色一直保持着痴迷的追求,对颜色的运用伴随着人类的整个发展历程。作为颜色的载体,染料随着人类文明进步不断发展,染料学也成为科研与应用联系紧密的学科。在染料学中,与“传统染料”相对的一个名词是“功能染料”。 “功能染料”是针对染料潜在性能的一些前沿应用,包括荧光灯、荧光成像、胶片增感、光电材料、太阳能电池、医药研究等。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  华东理工大学药学院杨有军教授的主要工作就与“功能染料”有关。杨老师的主要研究方向是面向生物医学领域应用的功能染料开发,他的一些研究工作发表在《Nat. Commun.》,《PNAS》,《JACS》,《Angew》,《Chem. Sci.》,《Org. Lett.》,《Anal. Chem.》,《Chem. Comm.》等本领域较高影响学术期刊上,部分工作还曾被ACS旗下C& EN News以及《科学》子刊《Sci. Transl. Med.》等报道。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  近日,仪器信息网有幸走进杨有军教授实验室,请其分享了染料学的五彩发展历史、功能染料研究状况及其在生物医学中的应用,以及结合自己的研究历程细谈该领域的相关技术等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 326px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e1044854-036b-48ea-820f-a3e5b827e632.jpg" title="微信图片_20191209163411_副本.jpg" alt="微信图片_20191209163411_副本.jpg" width="450" height="326" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center "华东理工大学药学院杨有军教授/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "strong染料学科的应用与发展:人类对颜色的痴迷追求/strong/span/pp  最早的自然染料为无机染料,从新石器时代开始便已得到广泛应用。以中国出土的大量新时期时代陶器为例,这些陶瓷上的红、蓝、黄等色彩,使用的就是无机染料褐铁矿、赤铁矿等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 113px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e2a884b6-8a2c-468f-b95c-b650bc780181.jpg" title="无机染料.png" alt="无机染料.png" width="600" height="113" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "国内部分早期无机颜料应用/span/pp  商朝甲骨文、秦兵马俑、古人字画、唐三彩、元朝青花瓷等也都使用了朱砂、汉紫、汉蓝、炭黑、钴、铜、铁、钴盐等无机颜料。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 112px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/4437312e-2c31-4578-ab19-710c496f5f5b.jpg" title="国外无机染料.png" alt="国外无机染料.png" width="600" height="112" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "国外部分早期无机颜料应用/span/pp  采访中杨有军老师还分享了一则国外早期无机颜料的故事,颇为有趣。文艺复兴时期,画家常用一种由青金石制作的蓝色颜料。但由于青金石主要产自阿富汗山区,开采不易,且离欧洲路途遥远,因此这种蓝色颜料非常稀缺。米开朗琪罗的知名画作“埋葬”,之所以右下角缺失圣母玛利亚的人物像,就是由于当时他缺少青金石颜料来绘制圣母玛利亚的蓝色外套。为了解决这种稀缺问题,1704年,迪斯巴赫引入铁氰化钾与氯化铁处理成蓝色颜料(普鲁士蓝),虽然色调与青金石相比较暗,但至少为画家们提供了可稳定供应的蓝色颜料,梵高在其画作 “星空”中就大量使用了这种颜料。直到1826年,青金石实现人工合成,这才彻底解决了画家对这种高品质蓝色颜料的需求。/pp  可惜无机颜料无法给服装着色。在生产实践中人类逐渐学会了从天然植物中提取出有机染料给衣物上色,比如著名的骨螺紫和靛蓝等染料。玛雅人还把靛蓝和当地的一种土混在一起,制作出玛雅蓝。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 212px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b91acb3e-47e6-4f26-ab11-c8b935463342.jpg" title="启示录.jpg" alt="启示录.jpg" width="600" height="212" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2006年,美国电影 《启示录》片段中,玛雅人抓到敌人后会在其身上涂一层玛雅蓝。/span/pp  1856年的英国,18岁的威廉· 铂金在尝试合成奎宁的实验中偶然合成了一种紫色的染料——苯胺紫,并在很短的时间内将其产业化。这是第一个实现商业化的人工合成染料,标志着人类开始进入合成染料时代。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/40e9c7af-e656-40cc-b9f3-55ec925934a8.jpg" title="苯胺紫染料.png" alt="苯胺紫染料.png"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "威廉· 铂金与其发明的苯胺紫染料/span/pp  但是无论是无机染料、有机染料,亦或是合成染料,人们主要利用其能吸收光并产生颜色这一性质拓展染料应用,我们称为传统染料。随着科技的发展,人们发现染料吸收光后会进入高能态,高能态下染料又可以通过发光或发热的方式释放、传递能量。基于这个性质,染料的功能也得以突破,并进一步产生了很多新技术及应用,比如荧光增白、生物成像、光热治疗、光动力治疗、太阳能电池、有机光催化反应等,这就是我们常说的功能染料了。传统染料和功能染料的区别也在于此。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 316px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/56ce783f-709a-4897-a859-f71fe3eb4c75.jpg" title="应用领域.png" alt="应用领域.png" width="600" height="316" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "传统染料及功能染料的应用领域/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "功能染料研究:多学科的交叉合作/span/strong/span/pp  目前,杨有军课题组主要聚焦高性能功能染料的设计开发,主要研究方向涉及荧光染料的化学合成、光谱测试分析、生物显微成像以及生物医学应用研究。多学科交织的背后,离不开研究过程中的“跨界”合作。/pp  研究生期间,杨有军合成其第一个长波长的染料,在手提式紫外灯照射下,可以看到红色荧光。但当时所在实验室没有荧光仪,于是,导师Robert M. Strongin教授联系了光谱分析方向的Isiah Warner教授进行合作。后续两年的合作研究,让杨有军对荧光光谱领域有了深入系统的了解。/pp style="text-align: left "  博士毕业后,杨有军在德克萨斯大学奥斯汀分校Anslyn教授课题组进行了三年博士后研究。期间,杨有军开发小分子荧光探针,并与同校生物学课题组合作,利用探针检测细胞内的一氧化氮。此外杨有军还和底特律亨利福特医院肾科医生合作开发一台设备,用于监控血液透析过程。当患者在血液透析过程中有凝血或者内出血风险时,机器会发出预警。这两次合作让他有机会跳出化学的思维方式,站在应用的角度去思考问题。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/cdfa7c97-7f77-41c7-81ac-3735b1e3e1a8.jpg" title="写字板.jpg" alt="写字板.jpg" width="450" height="253" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "杨有军办公室的写字板一角,平时有思路了会在上面写写画画/span/pp  杨有军回顾道,无论是小分子荧光探针还是检测设备,Anslyn教授在完成化学基础研究后,一定会尽力将其推进到下游具体的应用中去,这个过程极大地加强了自己的应用转化意识。同时,来自下游应用领域的反馈意见又有助于进一步发现问题、改进问题,对于自己课题组后来的研究思路的形成有着非常大的帮助。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strong style="font-size: 18px text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "功能染料应用:在药学中既传统又前沿/span/strong/pp style="text-align: left "  strong关于传统:染料与药学的渊源/strong/pp  关于药学与荧光染料的关系,渊源很深。杨有军介绍道,古埃及时期,人们用黄芩汁液涂在身体上,然后通过晒太阳来治疗一些皮肤病。16世纪,西班牙人到南美印加后,发现当地人用一种紫檀木泡水喝,可以治肾病。再往后,也是西方航海家从南亚爪哇发现当地人用金鸡纳树树皮泡水喝,用来治疟疾。有趣的是,黄芩、紫檀木以及金鸡纳树里的活性化合物都是荧光染料。/pp  人类首次合成染料后,很多先行者尝试把各种各样的染料用在生物研究和疾病治疗中。比如说,华尔瑟· 弗莱明利用阳离子染料对细胞进行染色,发现了染色质,保罗· 埃尔利希则发现了具有抗梅毒病原体的药物等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e3a66409-99c3-4fe2-bb5a-5f251ea63be9.jpg" title="寄语.jpg" alt="寄语.jpg" width="450" height="253" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "办公室一角,学生对杨有军老师的温馨祝福/span/pp  随着研究与应用的不断发展,现在荧光染料在药学中的应用也更加广泛,比如在生物医学基础研究方面,可以帮助生物学家、药理学家更好的观察和研究生命过程 在构建药物筛选模型时,可以辅助活性化合物的发现 在手术切除过程中,荧光染料可以充当导航 在临床上,利用染料的光热或者光敏作用可以对疾病进行治疗等。/pp  strong关于前沿:荧光染料领域研究方兴未艾/strong/pp  “方兴未艾!”杨有军对于我国荧光染料领域研究现状总结道,“目前国内外领域竞争非常激烈。国外起步相对更早,到现在局部领域仍然领先 与此同时国内科研投入也在逐步加大,科研平台和团队建设都非常好。我国在本领域不落下风,在很多细分方向甚至较国外同行更好。”/pp  杨有军所在团队——华东理工大学药学院药物化工研究所钱旭红院士团队,是我国在这方面起步最早的团队之一。该团队在重金属离子、生物氧化还原以及其它很多疾病相关底物的检测方面做出很多优秀的研究成果。近几年,还在红外荧光染料、光激活型荧光染料、以及生物活性荧光染料等多个方面取得突破。除钱旭红院士团队外,国内优秀的研究团队还有很多,包括华东理工大学田禾院士团队、大连理工大学彭孝军院士团队、南京大学郭子健院士团队、理化所汪鹏飞所长团队、山东师范大学唐波教授团队、陕西师范房喻教授团队、化学所张德清所长团队、王树研究院员团队、马会民研究员团队等等。这些年国内还涌现出更多年轻的团队。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "功能染料研究与仪器设备:互为上下游,相辅相成/span/strong/span/pp  strong功能染料研究离不开的检测技术/strong/pp  检测仪器是功能染料的研究关键。杨有军团队的学生在日常的工作中会大量使用紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪,电子顺磁自旋光谱,对所合成的功能染料进行稳态的光谱性质表征,进一步利用瞬态光谱技术,研究染料的激发态动力学,再结合各类荧光显微成像设备验证这些功能荧光染料在不同生物模型的应用前景。杨有军表示,“其中,荧光显微成像技术与荧光光谱技术一脉相承,都是观察染料从发光激发态到基态的过程,从技术原理讲是一样的。二者区别在于检测的样本和目的不一样。荧光光谱目的是测量一个均匀溶液的荧光发射,更多关注染料在不同波长的荧光发射强度 而荧光显微成像的目的是观测一个生物样本在二维(/三维)空间尺度或者时间尺度上荧光强度的变化,进一步结合染料性质,对染料所处的微环境进行分析。”/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/2d7bbf24-46ff-47c4-b029-53bd5e791169.jpg" title="QuantaMaster 8000.jpg" alt="QuantaMaster 8000.jpg" width="450" height="253" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "HORIBA模块化荧光光谱仪 QuantaMaster 8000/span/pp  在杨有军实验室装备了一台模块化荧光光谱仪(QuantaMaster 8000),该仪器检测灵敏度高、可进一步灵活配置各类检测器,还可以通过设置宏来极大地简化重复性试验数据的采集,有效提高研究工作的效率和准确性。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/cf3a4758-1758-483c-9784-99aeeb9cfa70.jpg" title="柜子.jpg" alt="柜子.jpg" width="450" height="253" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "杨有军设计制作的柜子,用来存放实验室各类耗材/span/pp  除了应用商业化的仪器设备,杨有军团队也进行了一些特殊设备的搭建或仪器技术的开发。比如实验室自己搭建了光化学反应器和光谱电化学设备。/pp  杨有军补充道,团队工作的开展离不开领域学者的大力帮助,譬如,在抗菌筛选方面是与上海交通大学陈代杰教授合作开展的,超快光谱实验则是与华东师范大学陈缙泉教授合作开展的,光激活染料的定位超分辨成像研究与大连理工大学肖义教授和大连化物所徐兆超研究员合作开展的,单分子荧光、双光子成像分别是与清华大学陈春来教授、安徽大学孟祥明教授合作开展的。南京医科大学韩峰教授、东南大学吴富根教授、南京工业大学陈宇辉教授、昆士兰大学梁晓雯教授也都给与了极大的支持。/pp  strong荧光染料/药学研究对仪器设备的需求与展望/strong/pp  设备与科研是相辅相成的,新技术、新仪器的出现对于一个研究领域的推动也是巨大的,而领域的发展又可以进一步促进设备的更新换代。/pp  杨有军表示,荧光染料在生物医学领域的应用非常广泛,研究前景非常可期。与此相对应,过去只有专业分析实验室才配备的荧光光谱仪,现在已经成为几乎所有仪器平台或者科研团队的标准配置,极大促进了荧光分子探针领域的发展。探针在生物医学领域的广泛应用又大大的推动了成像技术的发展,譬如,十年前的研究以宽场荧光显微镜为主,现在各类共聚焦、超分辨荧光显微镜正逐渐成为主流。相信在将来,荧光以及成像设备还有更广阔的发展空间。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d6f338db-bbb4-46d4-85c9-3a00be4399be.jpg" title="杨有军课题组.png" alt="杨有军课题组.png" width="500" height="334" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "钱旭红院士、徐玉芳教授和杨有军课题组成员合影/span/p
  • 宁夏化学分析测试协会发布《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月10日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0195-2023土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-04-032023-04-102T/NAIA 0196-2023葡萄酒中16种游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法2023-04-032023-04-10 3 T/NAIA 0197-2023葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法2023-04-032023-04-104T/NAIA 0198-2023葡萄酒中7种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法2023-04-032023-04-10宁夏化学分析测试协会2023年4月3日
  • EYELA仪器应用在纺织品中的偶氮染料检测
    应用仪器:有机合成装置CCX-3200,试管浓缩装置TVE-1100,隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。 人们的生活水平在日益改善,消费意识也在不断加强,一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes,偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症,该类染料通常无色无味,不能通过人体的感觉器官感知,甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一,标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体,若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具,合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样,取不同部位,剪一小块。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位,将冷凝管连接于50ml的试管上,试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中(东京理化有机合成装置CCX-3200),加热至180℃、冷凝回流30min,通过不停的蒸发冷凝回流,将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩:将试管放置于浓缩装置中(东京理化试管浓缩装置TVE-1100,DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件: 水浴温度60℃, 真空度60Pa 时间25-30min,抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应:往冲洗过的试管中加入1个还原剂(水溶液),进行30min的还原反应,使偶氮结构灭解,还原出芳香基产物,得到目标物。 1.5检测:气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法,检测成分,分析图谱。 实验体会: 1、整个实验过程中,使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤,使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪,通过两种方法的比较得出:试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低,但一次可以进行8只试管的浓缩,总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面,样品数量多、容量小的非常适用。 3、关于铝块加热CCX-3200,由于使用的试管长度比较长,铝块加热只能包围住试管的4分之一部位,导致蒸汽还未到试样的部位(冷凝管的部位)就已经冷却回落,试样的染料未能充分洗脱,检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套,建议可以适当的加长铝块的长度。 试管浓缩装置:蒸发管太细,蒸发速率慢,是否可以加大管径;另外采用皱褶的管,容易残留,不易清洗。由于做检测,样品数量比较大,每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空,如旋转蒸发仪一样拆卸方便。 解决方案: 1、CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度,不是试管内溶剂温度,此时溶剂温度还较低,蒸馏达不到冷凝管的高度,所以会冷凝回落,等待温度稳定后看是否可以改善。 2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议,今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 上海“问题校服”含对人体有致癌性的芳香胺染料
    上海首次对学生服质量立案  经查“问题校服”含对人体有致癌性的芳香胺染料  本报讯 针对近期质监部门抽查中发现上海欧霞时装有限公司的“问题校服”,上海市质监局新闻办日前向媒体确认,已要求浦东新区质监局向浙江省绍兴市质监部门正式通报近期“问题校服”的面料检测情况。浦东新区已将21所学校26444套校服全部暂停使用并送检,相关检测结果将在近期对外公布。这是上海对学生服质量首次立案。  今年1月,上海市质监局在获取“问题校服”检测结果的当日,立即责成浦东新区质监局进一步认真核查,浦东新区质监局执法人员于1月29日对上海欧霞时装有限公司进行了现场调查。根据调查笔录、企业提供的购销合同及校方提供的书面说明,均显示上海市五三中学2012年6月所订购的一批50套摇粒绒学生演出服采用的黑色镶边面料,来自浙江绍兴县欧林纺织品有限公司,抽查检测出该面料含有可分解致癌芳香胺染料。  综合历年监管信息,上海市质监局对于欧霞公司“连续3年抽查不合格”的表述进行了解读:质监部门通过2011年和2012年对该企业的抽查,发现有个别项目不合格,其中,2011年抽查两批次,有1批次pH值超标 2012年6月抽查两批次,均为“使用说明”项目不合格 2012年11月抽查1批次,发现黑色镶边面料含有可分解致癌芳香胺染料。针对上述不合格项目,质监部门先后依法对其问题产品作出责令停产和限期整改的处理决定。根据国家有关法律法规规定,在监督抽查中被发现不合格产品的生产企业,整改复查合格后,可以继续生产销售。  上海质监部门表示,从近几年抽查情况看,全市学生服产品质量状况总体是稳定的,安全是可控的。历年来的抽检合格率均保持在较高水平(2008年为94.7%,2009年为80.8%,2010年为90.3%,2011年为89.2%)。关于“2012年上半年学生服抽样合格率只有48.78%”的情况,原因是2012年起质监部门在抽检中增加了标志标示项目,不少厂家未能及时执行这一标准,导致在不合格的21批次中,“使用说明”项目不合格占18批次,涉及健康安全指标的“甲醛含量”超标只有1批次。2012年抽查若不计入“使用说明”项目,则抽样合格率为87.8%。
  • 死细胞染料超低价现货大促销
    Propidium iodide (PI)和7-aminoactinomycin D (7-AAD)是最常用的死细胞指示剂,可用于荧光显微镜、激光共聚焦、流式细胞仪检测等实验方法。为答谢广大客户对联科的支持和厚爱,联科生物特推出原装进口(Life Technologies)的死细胞染料优惠大酬宾,超低价现货供应PI和7-AAD 死细胞染料。PI通过嵌入碱基与DNA结合,对序列几乎没有偏好性,每4-5个碱基对可结合一个染料。PI也能与RNA结合,通过核酸酶处理可区分RNA和DNA染色。一旦PI与核酸结合,其荧光可增强20-30倍,最大激发光为535nm,最大发射光为617nm。PI为膜不通透性,无法透过活细胞膜,可用于鉴定死细胞或复染及细胞周期检测等。图1 人Jurkat T细胞经Alexa Fluor 488 annexin V和PI染色。人Jurkat T细胞经1 μM camptothecin处理,早期的凋亡细胞磷脂酰丝氨酸(PS)外翻,与Alexa Fluor 488 annexin V(绿色)结合,晚期凋亡细胞和坏死细胞可被PI染色(红色)。7-AAD可与DNA结合,该复合物由488 nm激光激发,最大发射光为647 nm。7-AAD可被活细胞排斥,但也可用于固定破膜的细胞。7-AAD可用于细胞周期检测、死细胞鉴定等实验。7-AAD与DNA的GC区选择性地结合,在多线染色体和染色质中产生不同的带型,用于染色体带型研究。图2 人Jurkat T细胞经10 μM camptothecin处理4h(右图)或未处理(左图),用流式细胞仪进行分析。Camptothecin处理的细胞具有更高比例的凋亡细胞(A)。L=活细胞;D=死细胞。名称 货号 规格 目录价(¥) 促销价(¥) Propidium Iodide - FluoroPure Grade P21493 100 mg 2210 1000 7-Aminoactinomycin D (7-AAD) A1310 1 mg 1916 800 阅读原文:http://www.liankebio.com/ProductCenterShow/articleID/2014070008.html
  • 解析纺织品禁用偶氮染料新标准
    随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施,禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视,纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。  全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组,在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上,于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作,该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准,各检测机构以不同的形式交流经验体会,企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论,现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明:  1.新标准的主要变化  GB/T17592-2006与98版标准相比,主要有以下变化:  —由原来的3个部分合并为1个单独标准,并修改了标准名称   —标准适用于经印染加工的纺织产品   —芳香胺的种类由20种增加至为24种   —取消了液液萃取,增加了对涤纶产品试样的前处理程序   —增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法   —取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。  2.标准适用的产品范围  98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上,除天然纤维和粘胶纤维外,还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄,导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此,GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为:采用各种着色剂,包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。  3.产品的检测取样  GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”,是与国际接轨的,在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因,可能是由于纺织产品种类繁多,千变万化,无法采用一个统一的规则。  对于禁用偶氮染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,有可能造成漏检或误判,因此有必要明确取样方法。在此,产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品,试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品,则单独对每一个组件分别检测。  有花型图案(包括印花和色织)的产品,原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测,一般按下列方法取样:  —对于有规律的小花型,取至少一个循环图案或数个循环图案,剪碎后混合   —对于循环较大或无规则的花型,尽可能按主体色相的比例取样,剪碎后混合   —对于白地的局部印花、独立印花及分散花型,取样应包括该图案中的主体色相,当图案很小时,不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同,则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时,则另当别论,可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。  4.涤纶产品的前处理方法  GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件,附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。  采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理,其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理,但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品,应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品,最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验,判断产品的染料种类和染色工艺,然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。  5.禁用可分解芳香胺的限量值  GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg,当检测值5mg/kg时,报告结果为未检出 当检测值≥5mg /kg时,报告实际检测结果。但要注意的是,GB/T17592的测定低限为5mg/kg,并不等于是GB18401禁用的可分解芳香胺的限量值,纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB18401时,当检测值≤20mg/kg时,判定为符合要求 检测值20mg/kg 时,判定为不符合要求。  6.未经着色加工的产品  一般,经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料,禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺,这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此,对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测,即使检测出可分解芳香胺,也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺,则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。  7.含氨纶产品  含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺,对此结果要进行分析,看其是氨纶本身的缘故,还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般,如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时,可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出,则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的,不属禁用偶氮染料,并在检测报告中注明。
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。  相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。  物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 小酌怡情,但如何检测藏在葡萄酒及其软木塞的TCA?
    1、为保证内容正常显示,图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能“默克分析化学”公众号为您提供全面的分析化学行业应用和解决方案。我们将定期邀请行业专家,分享前沿技术解读、行业应用和热门科研分析。本期我们邀请到的是中国食品发酵工业研究院有限公司高红波老师背景介绍:2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是霉菌代谢含有三氯苯酚等一系列含氯的化合物经过复杂的反应后产生的化学副产物[1],一般认为高于10 ng/L超痕量TCA就会对葡萄酒的风味和品质产生影响,使葡萄酒产生一种类似潮湿地下室或湿报纸的霉味[2]。TCA是非常稳定的化合物,灌瓶后渗透到葡萄酒中的TCA比葡萄酒本身更稳定[3]。每年给葡萄酒工业带来巨大的经济损失。由于这种污染主要是由封装葡萄酒的软木塞引起的,橡木塞由于其特殊的性能又很难用其他的螺旋塞等代替,因此建立一套能对葡萄酒和软木塞中TCA进行检测与分析定量的既精确又高效的方法就愈发的重要,从而对葡萄酒在生产和储藏过程中的每一个环节进行有效地质量控制,达到控制污染水平的目的。分析方法简介样品前处理技术是葡萄酒和软木塞中TCA检测的关键,目前国内外软木塞中TCA的方法主要是固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、离子迁移谱等[4-10]。 本文对固相微萃取技术测定TCA样品前处理条件进行研究,并通过方法学评价,建立了固相微萃取-GC-ECD法测定软木塞及葡萄酒中超痕量TCA的方法,并开展了不同类型葡萄酒用软木塞和葡萄酒中TCA含量的测定,为葡萄酒企业开展葡萄酒用软木塞的测定提供有效途径。1材料与方法 1.1仪器与试剂气相色谱仪;固相萃取头:涂层厚为100 µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头(PDMS)。乙醇(色谱纯);2,4,6-三氯苯甲醚;2,4-二氯苯甲醚(DCA)氯化钠(分析纯)葡萄酒样品(厂家提供),1.2实验方法1.2.1葡萄酒样品测定取5mL葡萄酒样品于20ml顶空瓶中,加入1.5 gNaCI,100μL 50μ/L的DCA标准液,压盖,进样。1.2.2软木塞处理 取10~15 个软塞子于 500 mL试剂瓶,加入300 mL12 %乙醇水溶液,使塞子完全浸没,浸泡24 h±2 h。取 5 mL 浸泡液于 20 mL 顶空瓶中,以下步骤同1.2.1。1.2.3 萃取及色谱条件 固相微萃取条件:将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中,40℃平衡10min,将固相微萃取头插入顶空瓶,在40℃持续搅拌下萃取30min,然后在气相色谱进样口260℃解析时间:5 min。 气相色谱条件:色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效色谱柱;柱温:初温50℃,保持2 min,以9.0℃/min升到150℃,保持1 min,以20℃/min升到260℃,保持3 min;进样口温度:260℃;电子捕获检测器温度:330℃;载气流量:1.0 mL/min;进样方式:不分流进样;2 结果与讨论2.1 固相微萃取条件的优化2.1.1 NaCI添加量的选择无机盐NaCl的添加量对TCA的萃取效果具有重要影响。在溶液中加入NaCl,溶液的粒子强度增加,使有机分析物的非极性相对增强并使其在水溶液中的溶解度下降,萃取量得到增加,同时NaCl的加入还会影响基质粘度,降低分析物的扩散速度,产生盐的负效应。本实验选择5mL样品,萃取温度40℃,对NaCl的加入量进行优化,发现随着NaCl量增加,TCA和DCA峰面积逐渐升高然后降低,当加入1gNaCl时两者峰面积达到最大,结果见图1 因此选择加入1.5gNaCl。图1 NaCl的添加量对萃取效果的影响2.1.2 萃取温度的选择萃取温度对萃取效果的影响具有两面性:一方面,温度升高有利于有机组分从液体扩散到顶空部分另一方面,温度升高又会使有机组分在吸附填料与样品中的分配系数降低,从而降低对被分析组分的吸附量。本文固定其它条件对吸附温度进行优化,由图2可见,吸附温度升高时吸附量有所增加,当温度由40℃提高到50℃时峰面积有所降低,所以选择40℃作为吸附温度。图2 萃取温度对萃取效果的影响2.1.3 萃取时间的优化SPME萃取时间对待测组分的萃取效果有较大的影响,固定萃取温度及溶液离子强度等其它条件不变,对不同萃取时间进行比较。取40ppt的TCA标准溶液加入1.5g氯化钠, 100µl 工作液(2.0ppt) 分别萃取10min 、20min 、30min 、40min(样品平衡时间均为5min)进行比较。由图3可见,吸附时间加长时TCA吸附量有所增加,当萃取时间到30min时峰面积平稳,所以选择30min作为萃取时间。图3 萃取时间对萃取效果的影响2.2 测定条件优化 采用程序升温对TCA色谱测定条件进行了优化,DCA及TCA与样品基质的干扰组分得到良好的分离见图1 图1 TCA标准品及样品谱图2.3 方法学评价2.3.1 线性范围及检出限分别配制2.0ng/L~50 ng/L 5个不同质量浓度的TCA种标准溶液,按上述确定的实验条件进行测定,质量浓度为横坐标,以TCA峰面积与DCA峰面积之比为纵坐标、绘制出测定曲线,线性回归方程y=18.947x,相关系数R2 =0.9989,信噪比大于10时,定量下限为0.60 ng/L。2.3.2回收率的测定在软木塞浸泡液及葡萄酒中加入不同浓度的TCA标准溶液,按照实验方法测定计算方法回收率,结果如表2,TCA的回收率在80.0%~113.75%之间,说明说明该法具有很好可靠性和准确性。表1 方法的加标回收率样品样品浓度(ng/L)加标量(ng/L)测得回收量(ng/L)回收率(%)软木塞2.24.03.792.508.09.1113.75葡萄酒5.34.03.280.08.06.783.752.3.3重复性测定 取同一样品6份按照实验方法进行测定TCA含量,计算方法相对标准偏差,结果见表2,方法的重复性小于10%,说明此方法可靠,数据准确。表2 方法重复性测定测量次数123456平均值RSD%测量值(ng/L)9.28.510.39.411.28.7 9.789.782.4 样品中TCA的测定按照实验方法对本次测试3种个不同类型的橡木塞及7个葡萄酒样品,标品及样品的谱图样品结果如下表3:表3 软木塞及葡萄酒中TCA检测结果 (ng/L)聚合塞8#聚合塞2#聚合塞3#天然塞4#天然塞5#贴片塞6#贴片塞7#6.32.34.4NDND3.82.1葡萄酒1#葡萄酒2#葡萄酒3#葡萄酒4#葡萄酒5#葡萄酒6#葡萄酒7#10.22.45.22.4NDNDND注:ND表示未检测出这3种木塞类型代表了国内葡萄酒高中低当葡萄酒的封装材料,由上表可以看出测试的原木塞没有检测出TCA,生产原木的原料控制的很好,原木经过消毒加工过程中也没有受到很多污染。1+1贴片塞检出了TCA,与 遭受污染跟使用的粘合剂,加工方式,以及碎木屑的种类以碎木屑的卫生状况有关;检测的7种葡萄酒中有4种检测出TCA,说明我国葡萄酒存在一定量的TCA污染。3 结 论建立了固相微萃取-气相色谱法测定软木塞及葡萄酒中超痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的分析方法。对萃取温度、盐浓度及萃取时间等条件进行了优化。确定最佳条件:5ml样品,加入1.5g 氯化钠,萃取温度为40℃,40℃平衡10min,萃取时间30min。待测组分经过萃取富集后,气相色谱-电子捕获检测器检测,内标法进行定量。该方法在2.0~50.0ng/L范围内线性良好,定量限为0.6ng/L,回收率在 80.0 %113.75 %之间,相对标准偏差(n=5)小于10.0%,满足葡萄酒及软木塞中超痕量TCA测定的需要。参考文献 [1] Prak S, Gunata Z, Guiraud J P, et al. 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Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2, 4, 6-TCA in wine and cork soaks[J]. Food chemistry, 2007,105(2):681-690.[8] Henryk H. Jeleń,Mariusz Dziadas,Małgorzata Majcher. Different headspace solid phase microextraction – Gas chromatography/mass spectrometry approaches to haloanisoles analysis in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2013:185-193. ASEIMEDLINEWA[9] Ariel R. Fontana,Jorgelina C. Altamirano. Sensitive determination of 2,4,6-trichloroanisole in water samples by ultrasound assisted emulsification microextraction prior to gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis[J]. Talanta , 2010,81(4):1536-1541.[10] Isabel Márquez-Sillero,Soledad Cárdenas,Miguel Valcárcel. Headspace–multicapillary column–ion mobility spectrometry for the direct analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork samples[J]. Journal of Chromatography A, 2012,1265:149-154 . 。
  • 2023 SBSE 水行业应用专家交流会
    在BCEIA期间,GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会,邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点,介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者,共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时,萃取和浓缩样品中的化合物,然后使用热脱附技术,把分析物引入GC进行分析。在全球,SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析,在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上,Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例:磷农药、多环芳烃、有机锡,双酚A...水中气味物质的分析:土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例:瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目,包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务,每年使用 SBSE 分析 22000个样品,包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务,每年使用 SBSE 分析 20000个样品,包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务,每年使用 SBSE 分析 41000个样品,包括237种化合物法国 VEOLIA 水务,使用 SBSE 分析90%的常规化合物,4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上,相比 SPME,更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中,同时应用于其他基质,如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理,因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍,如上图,相同的化合物和样品体积,使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物,并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求,并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4, 通过气相色谱嗅闻技术,可以锁定气味化合物,高效解决水中异味的紧急事件,并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO,可以高效的分析环境水中微塑料,不但可以准确定性,更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目,用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样,使用 SBSE 只需要10mL的溶剂,传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂,结合自动化,节省了人工的时间,需要40小时的工作,仅仅需要4小时就可以完成。21年来,通过使用 SBSE 这个绿色技术,威立雅节省了89400升的溶剂使用量,总共节省了33970欧的溶剂采购费用,人力也节省了数千个小时,同时无需暴露在大量的溶剂中,提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱,可谓是强强联手。一张色谱图,直接得到1200种化合物的信息,可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456
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