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邻氨基苯甲醚染料

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  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成，通过2，4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，但生成对位酰化物的同时，也形成邻位酰化物以及二酰化物，需要使用液相色谱方法进行分析，但尝试了甲醇，乙腈和水的不同配比流动相，始终无法将几个峰分开，上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相，效果仍然不行，恳求各位大虾给与意见和方法，谢咯~~~~~~~！

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定？

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

  • 禁用偶氮染料如何定量？

    安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）具体组分：成分： 溶剂： 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？请发表您的看法

  • 【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要：为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使取得了较好的分离，同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。关键词：偶氮染料；检测；异构体The Detection Method of Textile banned azo dyesAbstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated.Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1 前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中，邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺，而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到较好的分离，与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，提高了检测效率。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试样的制备23种有害芳香胺混合标样：根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液；邻(间、对)氨基苯甲醚；对(邻、间)氯苯胺；2，4(2，6)一二甲基苯胺；1(2)一萘胺；邻(间、对)甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。2.3 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：60℃保持1分钟，以15~C／分钟升温至200℃ ，保持0分钟，再以20℃／分钟升至310℃，保持5分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μ L。2.4 执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 23种芳香胺及其内标化合物的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021936_256751_1604317_3.jpg图1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图表1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021942_256752_1604317_3.jpg 在23种有害芳香胺含量的测定过程中，由

  • 迪马产品应用有奖问答09.21（已完结）——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    迪马产品应用有奖问答09.21（已完结）——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）sixingxing（注册ID：v2889187）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611482_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611483_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定方法：SPE基质：纺织品应用编号：101292化合物：2, 4- 二氨基苯甲醚； 2, 4- 二氨基甲苯； 联苯胺； 邻氨基苯甲醚； 4, 4’ - 二氨基二苯醚； 邻甲苯胺； 对氯苯胺； 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷；2- 甲氧基-5- 甲基苯胺； 5- 硝基邻甲苯胺； 2,6- 二甲基苯胺； 2,4- 二甲基苯胺； 3,3’ - 二甲氧基联苯胺； 3,3’ - 二甲基联苯胺； 2,4- 二氨基二苯硫醚； 2- 萘胺；4- 氯二甲基苯胺； 2,4,5- 三甲基苯胺； 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷； 4- 氨基联苯； 对氨基偶氮苯； 3,3’ - 二氯联苯；4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）； 邻氨基偶氮甲苯固定相：ProElut AZO色谱柱/前处理小柱：Diatomaceous Earth Cartridges for AZO （禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱）样品前处理：1、准备 将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。色谱条件：气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气；， 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。文章出处：P036关键字：偶氮，纺织品，芳香胺，SPE，ProElut LLE+摘要：适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/AZO-GC-MS.JPG 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图图例：1-邻甲苯胺 2-2.4-二甲基苯胺 3-邻氨基苯甲醚 4-对氯苯胺 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 6-2.4.5-三甲基苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 8-2.4-二氨基甲苯 9-2.4-二氨基苯甲醚 10-2-萘胺 11-4-氨基联苯 12-4,4'-二氨基二苯醚 13-联苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 16-3.3'-二甲基联苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 18-3.3'-二氯联苯胺 19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 20-3.3'-二甲氧基联苯胺

  • 【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要：纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多，如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响，给出了合理地选择萃取柱的一些建议。关键词：禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH valueAbstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably.Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言： 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害，多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定，易挥发和降解，同时很多芳香胺还存在同分异构体，而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品，如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证，所检测的结果比指定值偏大，找了很多因素，最后确定是实验室使用了不同的萃取柱，因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等，做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：Agilent 7890-5975C 气质联用仪（美国Agilent 公司）；EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪（日本东京理化公司）；实验室pH计 FE20K（梅特勒托利多公司）试剂：24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm（萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺）（德国DR.Ehrenstorfer 公司）；叔丁基甲醚及甲醇（色谱纯，默克集团公司）；无水乙醚、柠檬酸盐（分析纯，国药集团公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，阿拉丁试剂有限公司）5种偶氮萃取柱：MN、MN-B（加碱）（德国MN公司）；CNW（安谱）、Agela（博纳艾杰尔）、DIKMR（迪马科技）.1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤，在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中，分别加标15ug/ml 24混标，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干，用1ml三内标混匀，上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度：250℃；柱温：60℃保持1min，12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min，以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度：270℃ ；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565139_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图，图2为5种萃取柱 TIC图，图3为5种萃取柱TIC叠加效果图，图4为95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好，不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565141_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565142_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565143_2974654_3.png 图4 95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565140_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标，稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验，上机后测试不同萃取柱的平均回收率，且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右，溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081414_565146_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081417_565148_2974654_3.png 由表可以分析出以下几点：A、回收率最高的为（Agela）博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）为53%，其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好，不过在符合标准和满足客户需要，应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中，本实验室采用了Agela的柱子，从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为（CNW）安谱的柱子，其中615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为37%，95-80-7（ 2,4-二氨基甲苯）的回收率为67%，其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间，是比较理想的选择之一。C、回收率与（CNW）安谱相差无几的为（DIKMR）迪马科技的柱子，只是15-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子，其中有2种规格，一种为不加碱的柱子（MN），一种为加碱的柱子（MN-B），由表可以看出，不加碱的柱子对615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为0，其余的禁用芳香胺回收率也较低；而加碱的柱子回收率有了明显的提高，和其他几种柱子相比的回收率也比较接近。E、

  • 纺织品禁用偶氮染料检测一疑难问题！

    最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011，萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚（cas：615-05-4）70mg/kg+(气质联机，HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱，实验室刚好有2种固相萃取柱子，其中一种多次用来前处理，2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有，过柱损失严重！请达人帮分析！是否有遇到过相同情况！

  • 【原创】【生活中的仪器分析】高效液相色谱分析染色皮革,纺织品上禁用偶氮染料

    叵二元体系梯度洗脱ls种芳香胺在40 n,ht内达到较好分离(圉1)。2．3．2 漉动相pH值对分离的影响试验了弱酸性和中性的流动相对芳香胺的分离情况，不同口H值的流动相均可将芳香胺进行较好的分离．但pH不同．芳香胺的出峰顺序会发生变化，并且芳香胺的光谱图也会发生改变．因此，实验中流动相的pH值需恒定。2．4 定性方法本文采用保留时间和光谱图进行定性，通过样品峰和标准峰在保留时间及不同救长的吸收特性来进行判断2．5 方法性能2．5．1 线性范围履幢出限本文对l8种芳香胺作了工作曲线，结果表明当绝对进样量在5—500 n8范围内，绝对进样量与峰面积之间具有良好的线性关系．相关系数为0．99Q3—0．9999，其中灵敏度最差的芳香胺拉出量为5O ng，相当于5 0×10—6o实验中选择215、'加、280、305ira1渡长同时检测，不同芳香胺在不同筏长处的灵敏度不一样．可选择最高是敏度的波长进行定量分析2．5．2 精密度选择含有禁用偶氮染料的3块皮革样品和3块纺织品样品进行精密度试验，每个样品重复测定9状，相对标准偏差小于l5％ ．经4个实验室验证，结果吻合。2．5．3 回收奉因纺织品和皮革样品种类繁多，无法一一考虑其样品基质对芳香胺的吸附髟响，故本实验的回收率试验是在不加试样的条件下进行的．以验证方法的准确性。各种芳香胺加^量为15 x 10～、30×10|6和50×10～，回收率在'71．2％ 一95 6％之间，仅2，4一二氨基甲苯和2，4一二氨基苯甲醚回收宰较低．分别为55．3％ 一58．5％和13．0％ 一17，0％。特别是2，4一二氨基苯甲醚还须进一步研究。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • （第八届原创） CNW&ANPEL SPE小柱使用体验原创 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    （第八届原创） CNW&ANPEL SPE小柱使用体验原创 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    CNW&ANPEL SPE小柱使用体验原创征文活动此版面发的原创不能参赛，故已经将原创已发到气质版面 点击打开链接 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨WORD版本上传在附件中，谢谢！我把文章在这也发一遍。 纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要：纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多，如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响，给出了合理地选择萃取柱的一些建议。 关键词：禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH value Abstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably. Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言： 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害，多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定，易挥发和降解，同时很多芳香胺还存在同分异构体，而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品，如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证，所检测的结果比指定值偏大，找了很多因素，最后确定是实验室使用了不同的萃取柱，因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等因素，做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：Agilent 7890-5975C 气质联用仪（美国Agilent 公司）；EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪（日本东京理化公司）；实验室pH计 FE20K（梅特勒托利多公司）试剂：24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm（萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺）（德国DR.Ehrenstorfer 公司）；叔丁基甲醚及甲醇（色谱纯，默克集团公司）；无水乙醚、柠檬酸盐（分析纯，国药集团公司）；连二亚硫酸钠（分析纯，阿拉丁试剂有限公司）5种偶氮萃取柱：MN、MN-B（加碱）（德国MN公司）；CNW（安谱）、Agela（博纳艾杰尔）、DIKMR（迪马科技）.1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤，在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中，分别加标15ug/ml 24混标，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干，用1ml三内标混匀，上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ；进样口温度：250℃；柱温：60℃保持1min，12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min，以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度：270℃ ；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565633_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图，图2为5种萃取柱 TIC图，图3为5种萃取柱TIC叠加效果图，图4为95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好，不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565634_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565635_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565636_2974654_3.png 图4 95-69-2（4-氯邻甲苯胺）TIC叠加图及质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565637_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标，稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验，上机后测试不同萃取柱的平均回收率，且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右，溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565638_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101520_565632_2974654_3.png由实验及数据可以分析出以下几点：A、回收率最高的为（Agela）博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）为53%，其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好，不过在符合标准和满足客户需要，应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中，本实验室采用了Agela的柱子，从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为（CNW）安谱的柱子，其中615-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率为37%，95-80-7（ 2,4-二氨基甲苯）的回收率为67%，其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间，是比较理想的选择之一。C、回收率与（CNW）安谱相差无几的为（DIKMR）迪马科技的柱子，只是15-05-4（ 2,4-二氨基苯甲醚）的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子，其中有2种规格，一种为不加碱的柱子（MN），一种为加碱的柱子（MN-

  • 谁有做过染料厂的应用方案，求指导，在线等

    所需设备是为检测：商品化染料分散黑（蓝）、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄，配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366，配套生产中间体邻氯苯腈，2-氰基-4-硝基苯胺（邻氰）、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（红粉）、N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺（苄基物）、N，N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 谁有做过染料厂的应用方案，求指导，在线等[呲牙]

    所需设备是为检测：商品化染料分散黑（蓝）、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄，配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366，配套生产中间体邻氯苯腈，2-氰基-4-硝基苯胺（邻氰）、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（红粉）、N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺（苄基物）、N，N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 国产沪试的试剂叔丁基甲醚能用于禁用偶氮染料测定吗？

    用于禁用偶氮染料测定的叔丁基甲醚普遍采用进口的，但价贵，国产的能用吗？国产沪试的试剂叔丁基甲醚/甲基叔丁基醚、CAS号1634-04-4、产品编号80144960、纯度≥99.0％，价12元/500mL，与乙醚差不多。但从纯度看此纯度已达色谱纯度，不知有谁用过？能用吗？大家讨论一下。国药有买， 产品编号80144961 5L装的还要便宜些。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（452）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900499-100-H乙腈中邻氨基苯甲醚标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-D乙腈中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-A-5PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900499-100-A-10PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-J乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-H乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-A-5PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-A-10PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-J乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-H乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-A-5PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-A-10PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900496-100-L水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品，有证书 100mg/mL BW900496-100-J乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品，有证书- 2-甲基苯胺 100μg/mL BW900496-100-H乙腈中邻甲苯胺标准品，有证书-2-甲基苯胺 100 μg/mL BW900495-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100μg/mL BW900495-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100 μg/mL BW900495-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900495-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900494-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项

  • AZO不可思议的学术问题讨论，是AZO染料检测的最大进步还是造假？望各位专家指正

    AZO不可思议的学术问题讨论，是AZO染料检测的最大进步还是造假？望各位专家指正

    今天看了一篇论文，个人感觉完全是学术造假，应该给予曝光。望各位专家指正。个人在偶氮染料的加标回收实操中发现，一旦加入连二亚硫酸钠溶液，其中的邻氨基偶氮甲苯和4-氨基偶氮苯将会完全分解，其回收率为0%，该论文中均有65%以上的检出，2,4-二氨基苯甲醚的回收率完全没有可能做到70%以上（标准要求20%）。[url]https://www.docin.com/p-1703445820.html[/url]论文出处[img=标准原文内容,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251026035000_8527_1827694_3.jpg!w690x345.jpg[/img][img=论文内容,671,729]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251026022480_3409_1827694_3.jpg!w671x729.jpg[/img][img]https://mail.163.com/js6/s?func=mbox:getComposeData&sid=vAYJVqmFuDqspOnqYBFFfLARCtYWxKUl&composeId=c:1569205245044&attachId=1&rnd=0.5881588713268762[/img][img]https://mail.163.com/js6/s?func=mbox:getComposeData&sid=vAYJVqmFuDqspOnqYBFFfLARCtYWxKUl&composeId=c:1569205245044&attachId=2&rnd=0.23318988815829722[/img][img]https://mail.163.com/js6/s?func=mbox:getComposeData&sid=vAYJVqmFuDqspOnqYBFFfLARCtYWxKUl&composeId=c:1569205245044&attachId=3&rnd=0.39317582795366224[/img]

  • 化妆品生产工艺基础(十六)

    化妆品生产工艺基础(十六) 1．拟定配方应注意的事项 拟定染发剂的配方一般要考虑以下因素： ①染料中间体的组成； ②染料变色的速度； ③pH值； ④安全性问题； ⑤染发后的头发损伤程度。 氧化型染发剂多数采用2剂型的发膏或染发香波。举例如下： 膏状染发剂配方(质量/%) 油醇 20 EDTA二钠 0.2 异丙醇 16 聚氧乙烯烷基酚醚 3 氨水(28％) 7 油酸 16 二乙醇二乙醚 3 蒸馏水 余量 将油醇、异丙醇、氨水、油酸在室温时混合均匀，并且将EDTA二钠溶解于二乙醇二乙醚、聚氧乙烯烷基酚醚于水中，分别加热至65-70℃，混合后乳化。在50-55℃时再加入染料中间体，冷却至室温时再用少量氨水调节pH值至9-11。 染发香波配方(质量/％) 油醇 15 EDTA二钠 0.5 油酸 20 亚硫酸钠 0.5 可溶性羊毛脂 3 氨水(28％) 10 丙二醇 12 去离子水 29 异丙醇 10 将油醇、油酸、可溶性羊毛脂、异丙醇一起混合均匀，并且将EDTA二钠、亚硫酸钠溶解于丙二醇、水、氨水溶液中，分别加热至65-70℃，混合搅拌，在50℃时加入染料中间体，搅拌至室温时，用适量氨水调整pH值至9-11。 染料中间体的选择至关重要，用不同种的染料中间体配伍，就得到不同的色泽，氧化生成灰黄至黑色。下面介绍一些不同色体的染料组成。 染料中间体 黑色 黑色 黑色 棕色 棕黑色 对苯二胺 2 1.7 2.7 0.1 0.8 2,4二氨基苯甲醚 1 0.9 0.4 间苯二酚 0.2 0.2 0.5 1.2 1.6 邻氨基酚 0.6 0.2 0.1 1.0 对氨基酚 0.2 0.2 染料中间体 浅棕色 金棕色 亚麻色 灰色 对苯二胺 0.56 0.08 0.15 0.15 间苯二酚 0.8 0.1 1 0.8 对氨基酚 0.2 0.2 0.15 邻氨基酚 0.28 0.04 0.2 — 2，4--'氨基苯甲醚硫酸盐 0.01 0.07 硝基对苯二胺 0.04 0.4 0.04 2-硝基-4-氨基苯酚 0.4

  • 皮革偶氮测试问题探讨

    在皮革偶氮染料测试GB/T19942-2005中有一段话“i)如果4-氨基联苯和(或)2-蔡胺的含量超过30 mg/kg，且没有其他的证据，以现有的科学知识，尚不能断定使用了禁用偶氮染料;”同样，在ISO17234-1：2010中同样出现“Use of this analytical method has detected 4-aminodiphenyl and/or 2-naphthylamine. According to the current state of knowledge, it can not be unequivocally confirmed without additional information that azo colorants which release amines were used. ”在纺织品测试的方法中未出现此注释，为什么皮革的测试方法中会有此注释呢？这里的证据不应该是指用HPLC-DAD的谱图的确认。我先提出我的看法，望解答：聚氨酯类产品，其嵌段共聚组分中的硬链段由二异氰酸酯构成，如TDI和MDI，其原料分别为2,4-二氨基甲苯和4,4‘-二氨基二苯甲烷，因转化率仅为70％左右，使最终产品中残留有涉嫌芳香胺。净洗剂LS的主要原料为对氨基苯甲醚，其异构体邻氨基苯甲醚为涉嫌芳香胺，作为杂质，很可能在最终产品中被检出。但是此类聚氨酯产品既然能够在前处理过程中释放且被验证为阳性结果，那么在结果中就应该被判为阳性，因为随着产品的使用中它也有可能释放出来，对人体产生有害结果。难道说由于EN4362（纺织品）的方法名称是“偶氮染料中致癌芳香胺的检测方法”，规定了只能是偶氮染料，而非是聚氨酯类由于转化率的原因导致的阳性结果吗？分数不高，但还是希望大家解答，谢谢！

  • 国标的禁用偶氮染料测试使用氯苯脱色的过程变成一个可选步骤

    也就是说脱色过程不是针对材料类使用的，对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来，我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程，这就存在一个风险，像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了，这很容易引起客户投诉或测试纠纷，这种情况怎么办？

  • 关于邻苯二甲酸酯和禁用偶氮染料的仪器

    关于邻苯二甲酸酯和禁用偶氮染料的仪器

    标准《GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中所要求的条件为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015060311075641_01_2789475_3.jpg《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》中的气质条件为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506031109_548619_2789475_3.jpg那么如何实现只用一台气质联用仪，能够更方便有效地做以上两个试验呢？

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