邻氨基苯甲酸

摘 要：目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法。方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220 nm检测。操作电压11.5 kV,运行缓冲溶液为乙腈-硼砂(15%乙腈,25 mmolL~(-1)硼砂,15 mmolL~(-1)β-CD),pH 9.10。对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究。水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mgL~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2) 回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5mgL~(-1)。关键词：板蓝根 水杨酸 丁香酸 苯甲酸 邻氨基苯甲酸 高效毛细管电泳

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂对 - 氨基苯甲酸的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；对 - 氨基苯甲酸的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

使用C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足GBT30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定高效液相色谱法中的测试要求。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。

测定方法●卡尔费休反应/极化电流滴定●使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂●使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态●用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定●重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度●称取一定量样品加入滴定池中并开始测量

苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。 熔点：300℃。 沸点：249.3℃ 在760 mmHg下 分子量:144

苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温53.0g/100ml左右），pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5‐4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g／kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。

苯甲酸钠检测仪如何检测浓缩果蔬汁苯甲酸钠

苯甲酸纯度的测定 应用资料苯甲酸纯度按照HG/T 3458化学试剂 苯甲酸测定。加入乙醇和纯水后用0.1mol/L氢氧化钠滴定。终点是滴定曲线上的最大拐点。苯甲酸的纯度可以通过氢氧化钠的滴定体积来计算。

在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2670-1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。利用离子色谱仪对乳制品中的苯甲酸盐含量进行检测，操作简单、快捷。

茶的香味可以从辛辣到花香到水果香，以及它们中的任何组合。此外，茶叶的风味也取决于茶叶的生长地点、酿造时间和温度、茶叶的加工方法和叶子的类型。可以采用顶空固相微萃取（HS-SPME）进样与气相色谱/质谱联用（GC/MS）分离和分析，来研究各种茶的风味成分。EST Analytical 的FLEX 自动进样平台被用来进行实验的自动进样部分。 带有50/30um厚度的DVB/CAR/PDMS涂层 SPME 纤维头能达到实验的最好效果。配有SPME衬管和Restek Rxi-5 Sil MS色谱柱的岛津QP2010 SE 气相气质联用仪用来进行样品的分离分析

对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称，对人体的毒性较低，具有防腐防霉的效果，因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外，天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇，也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用，达到减少添加量的效果，因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定，使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次，我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。

羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分（Active Pharmaceutical Ingredients, API）的关键中间体，例如解热镇痛药物阿司匹林等，具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示)，结果表明混合物样品得到了很好的分离，为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。

苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂，用于抑制食品中微生物的生长，延长食品的保质期。以下是使用苯甲酸钠检测仪检测面包中苯甲酸钠含量的实验操作步骤：实验材料和仪器：面包样品苯甲酸钠检测仪（检测仪器的型号和规格根据实际情况而定）甲醇（苯甲酸钠的提取溶剂）离心机称量器具量筒或移液管玻璃容器滤纸紫外-可见分光光度计操作步骤：样品准备：从面包样品中随机选取一部分，确保样品具有代表性。将选取的样品称量并记录质量。样品提取：将称量好的样品放入一个适当大小的玻璃容器中。加入适量的甲醇，使样品完全浸泡在甲醇中。甲醇有助于提取样品中的苯甲酸钠。使用搅拌棒轻轻搅拌样品，促使苯甲酸钠溶解在甲醇中。将容器密封，放置一段时间，使样品充分提取。提取液离心：使用离心机对提取液进行离心，以分离固体残留物和液体提取物。将提取液转移至另一个干净的容器中。这个提取液含有从样品中提取出的苯甲酸钠。滤除固体残留物：将提取液通过滤纸过滤，以去除可能的固体残留物。紫外-可见光谱测定：

对羟基苯甲酸酯是对羟基苯甲酸酯类的总称。由于该化学成分对人体的毒性较低及所具有的防腐、防霉特性，因此将对羟基苯甲酸酯用作医药品、化妆品和食品的防腐剂。另一种化学成分苯氧乙醇也作为杀菌剂、防腐剂用于化妆品中。该物质是一种天然化合物，可以从绿茶中提取。 通常情况下，化妆品中将苯氧乙醇与对羟基苯甲酸酯混合使用从而降低对羟基苯甲酸酯的含量。本报告中将对苯氧乙醇和对羟基苯甲酸酯的同时分析进行介绍。

精对苯二甲酸是聚酯纤维生产中的主原料，对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸是精对苯二甲酸氧化和精制工艺中生成的杂质组分，其含量会影响聚酯纤维的性能和质量。因此准确测定并严格控制对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的含量有重要意义。

关键词：食品添加剂，防腐剂，对羟基苯甲酸酯，C18柱，紫外检测器，HPLC，等速分离

《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

食品添加剂，如抗氧化剂和防腐剂的添加，可以延长食品的保质期。在本文中，我们描述了一种定量分析橙汁中抗氧化剂（维生素 C）和防腐剂（柠檬酸、苯甲酸）的方法。该方法的开发是通过采用配备 Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱的 Agilent 1260 Infi nity LC 系统来实现的。对样品分析进行部分方法学验证，证明其线性、稳定性，以及峰面积和保留时间的精密度符合要求。该方法中苯甲酸的检测限为 0.2 μ g/mL。在样品回收率的研究中，所有化合物的回收率都大于 90%。该方法通过采用 Agilent 1290 Infi nity LC 系统可有效地转换成一个快速的超高效液相色谱（UHPLC）方法。新方法分析速度比原方法快 5 倍，并且苯甲酸的检测限不变。两种方法都能被食品制造商有效采用，实现对食品添加剂的质量控制。

适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等食品中对羟基苯甲酸酯含量测定（该实验选用基质为可乐和苹果）参考标准：《SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定》

在本报告中，对羟基苯甲酸和对羟基苯酸酯（尼泊金酯），它们被用作食品、药品的防腐剂关键词：paraben，C18柱，ELSD，对羟基苯甲酸，对羟基苯甲酸酯

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山东天研仪器有限公司生产的苯甲酸钠检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，可对浓缩果蔬汁、果蔬汁、风味饮料、茶、咖啡、植物饮料、碳酸饮料、蜜饯凉果等产品中的苯甲酸钠进行定量检测，仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可进行升级。