邻氨基偶氮甲苯染料

我们知道，做禁用偶氮染料，一旦检出苯胺就必须进行4-氨基偶氮苯的确认，但是确认4-氨基偶氮苯会发现苯胺物质仍然存在，怎么确认该苯胺除了全是是4-氨基苯胺分解而来，还是部分？或者4-氨基苯胺分解而来？

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）具体组分：成分： 溶剂： 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？请发表您的看法

也就是说脱色过程不是针对材料类使用的，对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来，我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程，这就存在一个风险，像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了，这很容易引起客户投诉或测试纠纷，这种情况怎么办？

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下：******************************************************************************************************************订货信息：Cat. No：46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基[/si

请问，偶氮分散染料萃取时，萃取液用二甲苯或者氯苯两者间的结果差值大吗？

检测纺织品中是否含有可还原致癌芳香胺的偶氮染料，是目前纺织品服装国际贸易中最基本的安全技术要求。我国现阶段出口欧美和日本等国的纺织品服装，几乎都被要求提供相关的检测报告。检测报告中，国家标准GB1840-2003与Oeko—TexStandard1O0所要求的禁用染料基本一致，而且限量都是20ug／g。GB18401LL20o2／61／EC多禁用2种，即2，4一二甲基苯胺和2，6一二甲基苯胺；而2002／6l／EC比GBl840l多了1种4一氨基偶氮苯，其限量为30ug／g。德国和欧盟标准中对偶氮染料的限量也为30ug／g。 禁用偶氮染料检测的相关标准如下： 2．1德国标准 (1)35LMBG82．02—2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》。 (2)35LMBG82．02—3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》。 (3)35LMBG82．02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》。 (4)DIN53316：1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》。

间苯三酚怎么应用于偶氮染料？怎么生产偶氮染料？以及晒图纸，油墨，印刷等

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做布料皮革中的偶氮染料，用EN的方法做，大家做的回收率怎么样？我做的有几种组分不是很好，例如二氨基甲苯。大家做的怎么样，有哪些问题，哪些好的办法一块讨论一下吧。

致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！大家快来抢购吧！偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息：Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述：偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期：现货100ug/ml在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接：【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标（20个化合物）【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

请教各位大侠:小弟在做偶氮染料测试的时候,会出现一个205特征离子的杂峰,经自动图库简索以后是 2,6-二异丁基对甲苯酚, 真搞不懂这个峰是怎么出现的? 有高手请教一下吗?

[color=#DC143C]求助，买什么仪器测试邻苯二甲酸盐和偶氮染料比较好？[em0808]我们公司打算买一台既能测邻苯二甲酸盐又能测偶氮染料的设备，不知道买什么设备那家的比较好点，我们在浙江希望近一点维护方便点的！谢啦各位！中国心[/color]

求偶氮染料和邻苯二甲酸酯标准（国标已经有了，需SN和国外的标准（中文版））如：SN/T 1045.2-2002 进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法

不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳，水洗及日晒坚牢度均较好，色谱齐全，合成路线简单，价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花，也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为： 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底，再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液，使其在织物上直接发生偶合反应而显色，生成固着的不溶于水的偶氮染料，从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分，又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团)，主要为邻羟基萘甲酰胺类，此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂，是冰染染料的重氮组分，是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色，使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐，则印染时只需将色盐溶解，便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物，不需经过打底和显色，而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后，在酸性浴中显色，也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差，不易贮存，对酸非常敏感，甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS－D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12)，印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理，再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2－氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中，经盐析干燥，即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样，也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定，有时选用更适宜的稳定剂，形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素，印花时只需用中性汽蒸即可显色，使用较为方便。

纺织品禁用偶氮染料测试题 系列题4欢迎大家参与，答题有积分奖励回馈哦！下列哪种禁用芳香胺可能存在同分异构干扰的是（ ABCD ） A、邻甲苯胺 B、4-氯邻甲苯胺 C 、2-萘胺 D、对氯苯胺

[b]2017年2月，欧洲标准化委员会（CEN）更新并出版了用于测定纺织品中偶氮染料中限制性芳香胺的新欧洲标准方法。EN 14362-1/3:2017取代了2012年发布的现行标准，并描述了分析程序的改进以及结果解释的指导。[/b]用于限制偶氮染料的两个更新标准为：[list][*]EN ISO 14362-1:2017 ：纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第1部分：监测使用和不使用纤维提取可得到的某些偶氮染料的使用（ISO 14362-1:2017）[*]EN ISO 14362-3:2017 ：纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第3部分：检测可能释放4-氨基偶氮苯的某些偶氮着色剂的使用（ISO 14362-3:2017 ）[/list]这两个更新标准与REACH法规（EC）1907/2006号附录XVII第43条相关，该条款禁止在可能会与人体皮肤或口腔直接和长时间接触的纺织品和皮革制品中使用偶氮染料。通过还原裂解一种或多种偶氮染料获得的22种芳香胺，在制品中的使用浓度不得超过通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的30mg/kg。这些方法一旦在《欧洲联盟官方公报》（OJEU）官方发布，将会在欧盟市场针对REACH附录XVII统一协调管理。EN ISO 14362-1:2017介绍了一种检测某些胺类存在的方法，这些胺类不可用于制造或处理由纺织纤维制成的某些产品，可以使用和不使用还原制剂从偶氮染料中获得。该方法与所有染色纺织品相关，如染色、印刷和涂层纺织品。不使用还原剂即可得到的偶氮染料是和颜料一起用于染色或者用来为纤维素纤维（例如棉，粘胶）、蛋白质纤维（例如羊毛，丝绸）和合成纤维（例如聚酰胺，丙烯酸）染色的偶氮染料。使用还原剂提取得到的偶氮染料是和分散染料（例如聚酯、聚酰胺、乙酸酯、三乙酸酯、丙烯酸和氯仿）一起用来为人造纤维染色的偶氮染料。E[color=#ff0000]N ISO 14362-1:2017的主要更新亮点包括：[/color][list][*][color=#ff0000]利用二甲苯从纤维中提取分散染料[/color][*][color=#ff0000]合成纤维可能需要分别进行直接还原和染料提取[/color][*][color=#ff0000]附件C中列出了假阳性实例评估。[/color][/list][table=720][tr][td=1,1,140][b]一般采样[/b][/td][td=1,1,581]- “白色”和未染色纤维、线或织物通常被视为不含有偶氮染料，因此不需要进行分析。- “淡色”印刷材料可能含有偶氮染料。[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]印刷材料[/b][/td][td=1,1,581]- 第9.5条“如果使用颜料或者颜料用量不确定的任何材料对材料进行印刷和染色，则应进行10.2中的方法”。- 第10.2条是指天然织物的正常提取。- 因此，不需要遵循基础材料的组成。[/td][/tr][tr][td=1,1,140]染料测试（化学配方）[/td][td=1,1,581]- 要求规定：“释放大于200 mg/kg芳香胺的染料可能会导致染色纺织品失效。”[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]提取方法[/b][/td][td=1,1,581]- 无组合式方法。合成纤维通常应进行直接还原和染料提取[/td][/tr][/table]

禁用偶氮染料可分解致癌芳香胺同分异构体解析 摘要：国标GB 17592-2006 规定了24种禁止检出的致癌及可疑致癌芳香胺，这些芳香胺大多有同分异构体，某些同分异构体容易导致误判，本文较全面地解析这些同分异构体，为分析判断提供依据。关键词：致癌芳香胺，同分异构体,解析一：前言 某些使用或间接使用含致癌及可疑致癌芳香胺的有机染颜料的产品中，经还原分裂有部分会释放出这些有毒芳香胺，给人民身体健康带来危害，国外也已禁止此类产品的输入，这些有毒芳香胺及其同分异构体可能是生产这些染颜料的原料中带入的；也可能是从反应过程中发生的副反应带入；也可能在偶氮染料检测时产生。作为替代使用的途径之一，某些染颜料生产企业也可能使用这些致癌及可疑致癌芳香胺的同分异构体作重氮组分，生产出性能近似但不含此类芳香胺的合格产品。因此，对这些芳香胺的同分异构体作全面的解析以防误判就很必要。 在这些芳香胺的同分异构体中，化学性质近似，而物理性质有些相差较大，用保留时间与标样的对照即可分辨是否为可疑芳香胺，有些物理性质相似，保留时间接近，这就需要使用质谱提供的二维信息进行解析，质谱匹配差距大，就可判定不是标的物，质谱匹配度相近（≤3），由于存在干扰因素，匹配度最高的不一定是标的物，这就需要从其质谱特征离子峰的丰度甚至比例关系进行解析，判断某峰是否是可疑芳香胺及其同分异构体或是混合物，有时还要适当改变分析条件如衍生化等以使其分离，为进一步定性定量提供可能。二，致癌及可疑致癌芳香胺及其同分异构体解析 以下逐个对这些存在同分异构体的芳香胺进行解析。1：邻甲苯胺,分子式：C7H9N,分子量：107.07名称CAS#熔点℃沸点℃匹配度【1】邻甲苯胺000095-53-4α：-21β：-5.5199.797间甲苯胺000108-44-1-43.6203.394对甲苯胺000106-49-043-45200.594 邻甲苯胺与间甲苯胺及对甲苯胺间沸点差距较小，匹配度相近（≤3），因此从保留时间及匹配度上难以判断是何物。可用乙酰化方法分离，可使邻甲苯胺与对甲苯胺及间甲苯胺分离，邻甲基乙酰苯胺出峰时间早于对甲基乙酰苯胺或间甲基乙酰苯胺。2: 2，4-二甲基苯胺，2，6-二甲基苯胺，分子式：C8H11N,分子量:121.09名称CAS#熔点℃沸点[fon

苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

请问纺织品偶氮染料检测前处理中，什么时候用氯苯回流，什么时候不用呢？怎么判断，谢谢

请问纺织品中有害偶氮染料前处理方法有几种,流程如何,是否要用到氯苯,除了旋转蒸发浓缩 ,是否还有一种方法是离心浓缩?谢谢!

[color=#434343][font=宋体]1 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的概念[/font][/color][color=#434343][font=宋体]染料分子结构中，凡是含有偶氮基(-N=N-)的统称为偶氮染料，其中偶氮基常与一个或多个芳香环系统相连构成一个共轭体系而作为染料的发色体，几乎分布于所有的颜色，广泛用于纺织品、皮革制品等染色及印花工艺。按应用分类，有直接染料、酸性染料、分散染料、活性染料、阳离子染料等，按结构分类有偶氮染料、 硝基染料、硫化染料、蒽醌染料等，目前使用偶氮染料有3000多种。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]2 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的危害[/font][/color][color=#434343][font=宋体]并 非所有偶氮染料都受禁止，受禁的只是经还原会释出法例指定的23种芳香胺类的偶氮染料，约有130种。这些受禁偶氮染料染色的服装或其他消费品与人体皮肤 长期接触后，会与代谢过程中释放的成分混合并产生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结 构与功能的变化，成为人体病变的诱因。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]有 鉴与此，1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中，禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品，并于96年4月实行之后，荷兰政府也于 96年8月制定了类似的法例，法国和澳洲正草拟同类的法例，我国国家质检总局亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]自 １９９４年７月１５日德国政府颁布禁用部分染料法令以来，世界各国的染料界都在致力于禁用染料替代品的研究。随着各国对环境和生态保护要求的不断提高，禁用染料的范围不断扩大。欧盟近期已连续发布禁用偶氮染料法规，一旦禁令生效，对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响不言而喻。面对咄咄逼人的“绿色壁 垒”，国内染料行业加紧替代产品的技术开发已刻不容缓。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]２００２ 年９月１１日欧盟委员会发出第六十一号令，禁止使用在还原条件下分解会产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料，并规定２００３年９月１１日之后，在欧盟１５个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中，所含会分解产生２２种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过３０×１０－６的限量。２００３年１月６日，欧盟委员会进一步发出２００３年第三号令，规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料，并将于２００４年６月３０日生效。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]3 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]受影响的消费品在 德国，受影响的消费品包括：成衣、家居布料、椅盖、儿童座椅、皮革衣服、丝袜、鞋类、皮带、床铺、面具、假发、假眼睫毛、手镯、表带、眼镜框、耳筒、绷带、运动用品之盖面、卫生用品等。在荷兰和一些其他欧盟国家，受限制的消费品不及德国广泛，主要包括：衣物、鞋履及床上用织品如床单、枕袋等。[/font][/color][color=#434343][font=宋体]4 [/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮染料的检测方法[/font][/color][color=#434343][font=宋体]偶氮是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有以下三种：薄层色谱法（TLC），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其限量为30ppm。[font=ˎ ̥ ][b][color=#000000][font=宋体, MS Song]徐保峻 M.P:18721942395 Tel:021-52198248-805[/font][/color][/b][/font][/font][/color]

做偶氮染料用2006版的程序升温，其他用2011版的参数 仪器验收可以吗？

禁用偶氮染料的检测原理，是用不同的方法把织物上的染料萃取下来，进行还原分解，再对还原产物用气-质联用仪(GC-MSD)或液相色谱仪(HPLC-DAD)来进行检测，检测其裂解后的产物。　　检测方法标准GB/T17592-2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》在操作上表述比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品禁用偶氮染料测定的可靠性和稳定性。为此笔者将对禁用偶氮染料测试过程中有关操作问题的理解和注意事项阐述如下：　　1. 标准适用的产品范围　　98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。　　2. 取样　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。　　对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求;对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：　　---对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合;　　---对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合;　　---对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。 如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。　　原则上每个花色单独取样，如果没有特殊要求，且样品花色多于3个的时候，可以选取适量多的样品混合后再取样。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5g混合后作为一个样品试验。　　3. 前处理方法的选择　　从技术条件上分析，现有GB标准的样品预处理条件不适用于聚酯纤维。聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前需经萃取剥色处理。　　纯涤样品按标准附录B进行剥色法处理;如果样品含量涤较少，且只有一个花色，这时可以采用萃取法处理样品;如果样品含量涤大于50%，且只有一个花色，可以适当增加取样量以满足定性需要;如果要定量则要两种方法都用做，结果取平均值;花色多的含涤样品按取样原则处理。　　4. 药品配制　　4.1柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000ml。　　4.2 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/ml水溶液，现用现配。　　4.3 以甲醇为溶剂，称取适量萘-d8、蒽-d10和2，4，5-三氯苯胺，配制成浓度为10ug/ml的混内标溶液。　　5. 前处理　　5.1 萃取前处理　　将样品剪成5mm×5mm的小片，混合，准确称取1.00g样品于具塞试管中，加入16ml柠檬酸缓冲盐，于70±2℃水浴条件震荡反应30min，加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃水浴条件震荡反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　其中，前一个30min可以适度延长，使样品充分润湿以提高萃取效率;后一个30min必须严格控制，防止某些禁用偶氮的过度还原。反应结束后要求2min中内冷却至室温也是为防止过度还原反应的发生。　　5.2 剥色前处理　　准确称取1.00g样品，用五色纱线困扎，在萃取装置的萃取室内垂直放置，使冷凝剂可以从样品上流过。加入25ml氯苯抽提30min，或者加入25ml二甲苯抽提45min，提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上于60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2ml甲醇转移至具塞试管中，加入15ml预热到70±2℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入70±2℃的超声波浴中处理30min，然后加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃超声波浴条件反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。　　6. 洗脱　　将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15min，用20ml×4的乙醚(或叔丁基甲醚)洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，用100ml圆底烧瓶收集洗脱液。　　具体洗脱时间标准中没有注明，可能是考虑到要得到相同的标准品回收率，不同的偶氮柱所需要的洗脱时间会有较大的差别。作者采用MACHEREY-NAGEL公司，型号为CHROMABOND XTR 的偶氮柱，通过实验得出最佳洗脱时间在20min左右。作者认为特别是定量的时候，控制样品和标准品的过柱洗脱时间要尽可能一致非常关键，这样才能保证结果的尽可能准确。　　7. 浓缩　　用真空旋转蒸发器，控制水浴温度不高于35℃，将洗脱液浓缩至大约1ml。然后用氮吹仪吹至近干。　　这一步一定不能直接旋蒸浓缩至干，因为2，4-二氨基甲苯和2，4-二氨基苯甲醚容易挥发，控制不好会被抽走而造成含量降低或假阴性结果。同样，在氮吹的时候流量也不能太大，防止易挥发的组分的损失。　　8.定容　　将10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，以供定性和定量分析。　　因为很多样品加入混内标溶解后会出现不溶物，所以可以用超声加速溶解和混匀，然后用滤头过滤以防止不溶物对仪器的污染。　　9. 定性　　采用GC-MS法定性，将样品瓶放入样品盘中中相应的位置处，调用编辑序列，然后运行序列。　　仪器操作条件为色谱柱：DB-17MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm;温度：进样口220℃;辅助器280℃;离子源230℃;四极杆温度：150℃;柱温：60℃保持1 min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5 min;载气：He;流速：1.0mL/min;离子化方式：EI;质量扫描范围：35~350 amu;进样方式：不分流进样;进样0.2μ L。　　为了提高检测效率，可以编辑23种禁用偶氮的标准谱库，将其编入方法，使其自动检索有无禁用偶氮。　　为保证结果的准确性以排除假阴性结果，再对样品谱图进行选择性离子检索，与标准品谱图对照以确认结果的准确性。　　如果遇到有同分异构体的禁用芳香胺，还需做应用相应的程序做进一步的异构体确认。　　10. 定量　　如果查出某种禁用偶氮，需称取适量标准品配成适宜浓度的标准品溶液。取1ml标准品溶液，加入16ml柠檬酸缓冲盐和3ml浓度为200mg/ml的连二亚硫酸钠水溶液后混合均匀，经过偶氮柱洗脱、浓缩，最后用10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，作为标准品以供定量分析。　　11. 结果计算　　按照计算公式(内标法)：　　=　　计算结果，结果保留至整数位。　　式中：Xi—试样中分解出芳香胺 i的总量(mg/kg );　　Ai —样液中芳香胺 i的峰面积;　　Ci—标准工作溶液中芳香胺 i的质量浓度(mg/L);　　V—样液最终体积(mL);　　A isc—标准溶液中内标的峰面积;　　A is—标准工作溶液中芳香胺 i的峰面积;　　m—试样量(g);　　A iss—样液中内标的峰面积。　　12. 禁用可分解芳香胺的限量值　　GB/T17592-2006 的测定低限为5mg/kg，当检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。　　13. 未经着色加工的产品　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。 因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。　　14. 含氨纶产品　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分;如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。　　15. 同时检出苯胺和对苯二胺的样品　　如果样品中同时检出