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邻二甲苯溶剂残留

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邻二甲苯溶剂残留相关的论坛

  • 二甲苯溶剂残留怎么计算??

    二甲苯溶剂残留怎么计算??各个异构体比例没有标明,只标有乙苯19%;计算用峰面积和,再按外标法计算吗?如果是的话,也包括乙苯吗???

  • 【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。

  • 邻二甲苯or邻-二甲苯?

    正确的书写应该是 邻二甲苯吧,但是为什么那么多标准里 都是 带 “-”的呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 如何分离邻二甲苯和苯乙烯?

    最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?

  • TVOC 苯乙烯和邻二甲苯峰分不开

    最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?

  • C18柱能分开邻二甲苯和对二甲苯吗

    [color=#444444]利用液相色谱,C18色谱柱能分开邻二甲苯和对二甲苯吗?[/color][color=#444444]采用的流动相是甲醇和水,我试的比例是甲醇/水3:7 紫外检测波长210nm[/color][color=#444444]但是没看到峰 问题在哪里呢?帮帮忙~~~~[/color]

  • 【讨论】做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱

    有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!

  • 邻二甲苯和氯苯的出峰时间

    气相色谱法测水中苯系物,自动顶空进样,hp-5色谱柱,30m 0.32mm,0.25um,总共有9个物质,倒数第二个和第三个没有分开,按照一般出峰顺序的话,应该是邻二甲苯和氯苯,最后一个苯乙烯,不知道这个结论是否正确?

  • GCMS—甲苯残留过高

    GCMS—甲苯残留过高

    求助: 我在实验室中使用GCMS检测苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯)。一段时间后,隔垫老化流失或是衬管污染,出现了鬼峰,更换隔垫与衬管,鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高(峰高900多)[/color],使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱,怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留,用正戊烷溶剂走个3到5针,就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留,或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高?[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]

  • 求助包材溶剂残留的色谱方法!!!!!!!!!!!!!!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测包材溶剂残留(甲醇、丁酮、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,对照液制备溶剂为正己烷)方法一(源于药典方法): 色谱柱 HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.5um 程序升温:50℃保持4min,以5℃/min升至100℃保持10min,再以10℃/min升至150℃保持10min 结果:甲醇与丁酮为分离方法二(来源于百度文库,对照液制备溶剂为DMAC): 色谱柱 HP-INNOWAX 60m*0.32mm*0.5um 程序升温:40℃保持4min,以1℃/min升至50℃保持1min,再以1.5℃/min升至65℃保持10min, 以50℃/min升至160℃保持2min 结果:甲醇与丁酮为分离、异丙醇与苯未分离方法三(来源于百度文库,对照液制备溶剂为DMAC): 色谱柱 DB-624 30m*0.25mm*1.4um 程序升温:40℃保持6min,以20℃/min升至60℃保持4min,再以20℃/min升至200℃保持2min 结果:对二甲苯与间二甲苯为分离各路大神,有没有在用的好点的色谱条件啊,实在是纠结啦!!!

  • 【求助】溶剂二甲苯测试条件

    【求助】溶剂二甲苯测试条件

    各位前辈,我是做涂料化工溶剂的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是GC-14C,柱子是:30QC5/AC20-1.0 SGE(30m/0.53mm/1.0um),程序升温条件是:.但经过这样分析,二甲苯里的:邻,间,对二甲苯没有完全分开,另外最后一个峰不是知否乙苯,或是其它什么成份,如下谱图所示,不知前辈们是如何设定条件的,能否帮忙分析一下,谢谢!

  • 关于HP-5色谱柱能不能顶空一针出复合包装材料的溶剂残留

    如标题所讲,最近在做包材的溶剂残留,种类包括苯系溶剂:苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯);其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯。查文献发现用的是DB-624和HP-INNOwax柱,但是,目前身边只有HP-5色谱柱,刚接触色谱两个月,求大神指导!!!!!

  • 请教下该图(二甲苯溶液)色谱峰对应的组分是什么?

    请教下该图(二甲苯溶液)色谱峰对应的组分是什么?

    配置了一个二甲苯(分析纯)溶液,溶剂为甲醇(色谱纯),目的是想定性对、间、邻三种组分对应的谱峰,FID,AB-5毛细管柱,30m*0.32mm*0.25[font='Times New Roman']μm,按照出峰顺序是对、间、邻二甲苯呢还是对和间二甲苯分不开,另外一个峰是杂质峰?请高手解答一下,本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白,谢谢了,图一是色谱图,图二是二甲苯试标签(分析纯)[img=二甲苯谱图,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819270806_8009_5017093_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=二甲苯试剂说明(分析纯),690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107131819506935_7457_5017093_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font]

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教:我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”,根据GB 50325-2020,需要用到热解析装置。我现在的想法是,可不可以不使用热解析型吸附管,直接用溶剂型吸附管,参照HJ 584-2010的标准,利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 简述二甲苯的用途

    广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂;用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂;也可作为高辛烷值汽油组分,是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。  工业邻二甲苯为原料,先用工业浓硫酸洗涤至酸层无色,再依次用10%氢氧化钠溶液、水洗涤至合格,分出水层后用无水氯化钙干燥,然后精馏,待馏出物清亮后,收集中间馏分,即为纯品。

  • 【求助】正丁醇和对二甲苯!!着急啊~~~请达人相助!!

    本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!

  • 复合包装材料的溶剂残留用HP-5色谱柱能否一针出的问题

    [color=#444444]如标题所讲,看参考文献,发现种类包括苯系溶剂:苯、甲苯、[/color][color=#444444]二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲[/color][color=#444444]苯);其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、[/color][color=#444444]丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、[/color][color=#444444]乙酸丁酯的溶剂残留用的是DB-624或者HP-INNOwax柱,但目前身边就只有HP-5,想问问,如果找对方法,色谱条件,这个柱子对上面这些残留能不能一针出???[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型号7820a,检测器FID,希望大神们指导,谢谢!!![/color]

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