邻茴香胺

近日，在丹东市经信委和教育局精心安排下，40余名丹东籍在校大学生来到丹东百特参观考察，座谈交流，百特综合办公室主任王寿武，山东、河南办事处主任程爽、蔡晓阳等热情接待并参加座谈。大学生们参观了百特实验室、研发中心、展示厅、生产车间和重点项目模拟实验区，百特员工向同学们介绍了百特激光粒度仪、PM2.5监测仪器的技术原理、性能指标、应用领域以及生产工艺和质量控制体系等情况。在百特会议室，王主任向大家详细介绍了百特的发展历程、企业文化、创新成果、行业地位和发展目标等情况，同时也介绍了百特人力资源需求和福利待遇等情况。通过参观和交流，家乡学子了解到百特通过22年的创新发展，在产品市场占有率和技术先进性等方面，已经发展成为国内粒度测试行业第一品牌，并为国家和社会创造了巨大财富时，他们露出惊讶的眼神；当他们看到百特厂区绿树成荫干净整洁，员工工作专注严谨，企业文化活动丰富多彩时，他们发出赞叹的声音；当带队老师和同学们知道有110多名百特员工都是大学毕业，已经成为公司的技术业务骨干，成为国内知名的粒度测试仪器专家时，大家感到非常震惊。同学们纷纷表示：不看不知道，一看才知道家乡也有如此高、大、上的企业，家乡也有建功立业的好平台。在随后的座谈过程中，同学们还提出了一些很有思想见地的问题。有学生问道：“百特已经是中国第一了，百特接下来的目标是什么”王主任回答说，百特的目标是要打造世界著名粒度仪品牌，让民族品牌的仪器走向世界。一名学生提出，听说民营企业很苦很累很压抑，百特是这样的吗？王主任回答说，百特公司的经营理念是“快乐工作、快乐生活”，百特团队是一个团结、高效，快乐的团队。不论干什么工作，要干好都要付出辛苦，民营企业发展快、锻炼人、收入高、凭真本事吃饭，是建功立业的好平台。一名重点院校环境工程专业的学生说，原本是想到长三角、珠三角等发达城市就业工作，看到百特拥有填补国内外空白的环境监测仪器，应用前景非常广阔，企业又非常有活力，会考虑回乡就业，希望百特的HR能记住我的名字。耳目一新的参观、气氛活跃的座谈活动结束了，同学们带着百特赠送的资料与礼品，带着对家乡企业的自豪和回乡建功立业的热情离开了百特，继续他们的求学之路。祝家乡的学子学有所成，为家乡、社会和祖国的发展做出应有的贡献。

实验室是科学研究的核心地带，各种创新和发明都从这里孕育而生。在过去的科学界，男性占据了主导地位，但是现在女性也开始在这个领域中崭露头角，越来越多女性投身科学研究，并在各自的领域中做出重大贡献。 当提起实验室中的女性，你会想到谁？ 第一位女性诺贝尔奖获得者 玛丽居里是第一个获得诺贝尔奖的女性，也是第一个获得两次诺贝尔奖的人。这个成就不仅表彰了她在科学方面的杰出贡献，也为后来的女性科学家们树立了榜样，激励着更多的女性投身于科学事业中。 玛丽居里1903年获诺贝尔奖肖像令人遗憾的是，由于玛丽居里的研究需要长期接触放射性物质，身体健康受到影响，最终去世于再生不良性贫血。事实上在实验室中除了放射性物质，还有很多活性、有毒的实验品可能会影响实验人员的健康。屠呦呦，现任中国中医科学院首席科学家，她因发现并提取了青蒿素而获得了诺贝尔医学奖，这项发现改变了整个疟疾治疗的局面，挽救了数百万人的生命，为中医药科技创新和人类健康事业做出了巨大贡献，并因此获得了共和国勋章。 在中医研究院中药研究所任研究实习员的屠呦呦与老师楼之岑副教授一起研究中药 在屠呦呦的年代，由于条件的局限性，实验设备和材料都比较缺乏，对于青蒿素的提取往往需要大量的时间和精力。

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品种类修改限量（mg/kg）树坚果（除去椰子和松仁）0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜）0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣）15菊苣（阔叶菊苣）/菠菜和类似植物（叶）30山萝卜20欧芹叶20豆（有豆荚）3豆（无豆荚）0.4豌豆（有豆荚）4豌豆（无豆荚）0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛）0.01

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

“三聚氰胺”这个化学名词一夜之间让人揪心。权威检测部门和食品专家证实，此前国家对奶粉产品很少进行三聚氰胺的检测，而也无特别有效的检测方法。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。　　这一说法得到中国农业大学食品学院一位教授的印证。　　这位不愿具名的教授说，“就跟几年前苏丹红事件相同”，非食品级禁止添加的原料成千上万。“对每一种都制定标准，这是不太现实的”。　　“正是由于缺乏检测标准，被人钻了空子。”他还透露，目前对三聚氰胺并没有一个特别有效的检测方法，只能用排他法，非常繁杂。　　据了解，目前北京地区的区县卫生监督和疾病预防控制部门，尚不具备在食品中检测三聚氰胺的能力。

当中国的老百姓渐渐淡忘了“问题奶粉”，重新开始“每天一袋奶”的生活时，“三聚氰胺”这种在2008年臭名昭著的工业品，再次出现在中国的乳品中上海市食品安全联席会议办公室。在2009年12月31日宣布，上海熊猫乳品有限公司的四批次奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。不久前，陕西金桥乳业有限公司的275公斤奶粉也被曝三聚氰胺超标。此时，距离“三鹿”事件最终宣判还不到一年时间。(1月6日《华商晨报》)　　2009年的最后一天，当大多人沉浸在新年的喜悦中，没有人会想到，当初三鹿奶粉“三聚氰胺”事件会再次重现，上海熊猫乳品的奶粉和炼乳中三聚氰胺含量超标。08年沸沸扬扬的“三鹿风波”，曾一度闹得人心惶惶，各大超市里，几乎所有的奶制品滞销，这对于中国奶制品业来说是一场大地震。　　历史总是具有戏剧性的一面，2008年的最后一天，三鹿集团主要负责人经历了长达14个小时的庭审。随着三鹿的破产和判决，当所有人都以为，奶制品业“三聚氰胺”事件已成过去，当公众渐渐淡忘“三鹿风波”的时候，“三聚氰胺”如同恶魔一般阴魂不散，再次进入公众的视野。　　据笔者所知，熊猫乳品厂是中国内地109家婴幼儿奶粉生产企业中的一家，2008年9月警方曾经调查过上海熊猫乳品董事长，当时，上海熊猫负责人王岳超还因受到三鹿事件的牵连影响工厂的正常运转颇感委屈。如今看来，当初的“委屈”也许完全是惺惺作态吧，利欲熏心的厂商并未被三鹿的判决震慑。然而，对上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月就已经在进行，但在之后长达8个月的时间内，有关部门一直处于对公众“保密”状态。究竟为何要瞒报?上海熊猫乳品厂在被查处的时间里，仍然生产“毒奶粉”并在市场上销售，为何缺少管制和监督?　　更让人心寒的是，与三鹿奶粉事件不同，这次三聚氰胺的来源，居然是08年“三鹿风波”后被召回的问题奶粉，当初的问题奶粉没有销毁，被存起来，如今再次利用。此事与2001年冠生园“陈年馅料做新饼”相比，有过之而无不及，三聚氰胺作为工业品，其毒性于杀伤力显然比“陈年馅料”大得多，更何况，奶粉是给抵抗力与自我保护力都非常弱小的婴儿食用。这些黑心厂商的无良行为，相关部门的“保密”、“不能说”，给消费者带来的巨大伤害，并不是一句“目前乳业恢复形势很好”就可以一笔勾销的，政府有关部门的“隐瞒”在一定程度上，更是剥夺了消费者的知情权。　　如此看来，我国食品业健康发展的轨道，任重道远。三鹿集团、上海熊猫乳品的劣迹泄露，对于整个食品安全问题来说，都只是冰山一角，究竟还有多少“隐情”、还有多少黑心的食品制造商、还会给消费者带来多大伤害?我们无从得知。但是唯一可以清醒地知道的是，食品安全问题关乎民生安全、关乎社会稳定，是一件迫在眉睫的事。

在甘肃和青海发现问题奶粉前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省采取了紧急行动。　　记者7月8日从吉林省工商等部门了解到，吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中，结果尚未出炉。　　6月22日，吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标，复检结果与第一次检测结果相同。　　吉林市公安和工商部门迅速展开行动，将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后，吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴，并对封存产品进行了抽检。　　目前，吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查，已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后，将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外，吉林省质量技术监督局也于8日要求，从9日开始，在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。　　青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后，有关部门要求严肃查处，杜绝问题奶粉流入市场，彻底查清其来源与销路，坚决予以销毁，并依法追究当事人责任。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

9月22日，国家质检总局进出口食品安全局有关负责人就有媒体报导中国输日大米检出甲胺磷问题接受了记者的采访。　　记者问：近日，有媒体以《“毒大米”毒倒日本农林水产省大臣》为题，披露日本农林水产省大臣太田诚一于9月19日向首相福田康夫提交辞呈。日本同时有媒体声称，日农水省2006年和2007年度从中国进口的大米中有799吨大米检出了甲胺磷，并称日本面粉加工公司“三笠食品”将其中的295吨大米加工成米粉食品用于食品生产。上述报道是否属实?　　答：我们注意到日本一些媒体的相关报道，并与我国驻日使馆、日本驻华使馆、我国大米出口专营企业和有关检验检疫机构对上述报导的内容进行了核实。　　核查的情况是：日本个别媒体报道中所涉及的中国大米，是日本农林水产省2003年前后进口，而不是2006年和2007年度。这些大米符合当时日本规定的检验标准，日本当时未将甲胺磷列入检验项目，也未对甲胺磷进行检测。日本2006年5月29日开始实施严苛的“肯定列表制度”，新规定甲胺磷含量不得超过0.01ppm。2006年、2007年日本农林水产省准备将上述大米作为食用大米投放市场时，分别检出30吨和769.92吨中含有0.05ppm的甲胺磷残留，日本农林水产省决定将这些大米作为“非食用”米交由“三笠食品”公司进行处理。问题发生在“三笠食品”公司违反日本农林水产省的规定将其中近300吨大米用于食品加工。　　9月8日，国家质检总局在与日本驻华使馆进行交涉时，日方使馆人员表示，日本农林水产省将上述问题大米作为“非食用”米交由“三笠食品”处理，而该公司没有按规定使用，属于日本国内流通管理问题，与中方无关。　　中国质检部门将根据国际标准和进口国的要求，认真履行职责，加强质量检查，确保包括大米在内的出口食品的质量安全。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下：******************************************************************************************************************订货信息：Cat. No：46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-（2-氯苯胺）4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3

国家药监局关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2023年第41号）国家药品监督管理局组织起草了《油包水类化妆品的pH值测定方法》等21项制修订项目并形成相应检验方法，经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过，现予以发布。其中，《化妆品中丙烯酰胺的检验方法》《化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法》《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法》《化妆品中游离甲醛的检验方法》《化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法》等5项检验方法为修订的检验方法，替换《化妆品安全技术规范（2015年版）》中原有检验方法（详见附件1），自2024年3月1日起，化妆品注册、备案及抽样检验相关检验应当采用本通告发布的检验方法。《油包水类化妆品的pH值测定方法》《化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法》《化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法》《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》《化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法》《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法》《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》《体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验》《体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法》《化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法》《急性经口毒性试验 上下增减剂量法》《急性经口毒性试验 固定剂量法》《急性经口毒性试验 急性毒性分类法》《体内彗星试验》等14项新增检验方法，纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》（详见附件1），自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分“本维莫德”，纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号1285，自发布之日起实施。新增化妆品禁用组分苯的管理限值（2mg/kg），将“若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时，其限值不超过2mg/kg”纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》第二章 化妆品禁限用组分 表1 注（3），自发布之日起实施。附件：1.《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表2.油包水类化妆品的pH值测定方法3.化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法4.化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法5.化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法6.化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法7.化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法8.化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法9.体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验10.体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法11.化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法12.急性经口毒性试验 上下增减剂量法13.急性经口毒性试验 固定剂量法14.急性经口毒性试验 急性毒性分类法15.体内彗星试验16.化妆品中丙烯酰胺的检验方法17.化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18.化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法19.化妆品中游离甲醛的检验方法20.化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法国家药监局2023年8月22日附件《化妆品安全技术规范》21项制修订项目情况汇总表序号项目名称类型建议纳入《化妆品安全技术规范》的章节同时废止的《化妆品安全技术规范》中原章节内容1油包水类化妆品的pH值测定方法新增检验方法第四章 理化检验方法 1 理化检验方法总则 1.10油包水类化妆品的pH值测定方法2化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.36 化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法3化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.3 化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法4化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法第四章 理化检验方法 6 着色剂检验方法 6.4 化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法5化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法第四章 理化检验方法 7染发剂检验方法 7.3 化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检验方法6化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.1化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法7化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.3化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法8体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法新增检验方法第六章 毒理学试验方法 26体外皮肤变态反应 人细胞系活化试验方法9体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法第六章 毒理学试验方法 27体外皮肤变态反应 氨基酸衍生化反应试验方法10化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法第六章 毒理学试验方法 28化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法11急性经口毒性试验 上下增减剂量法第六章 毒理学试验方法 29急性经口毒性试验 上下增减剂量法12急性经口毒性试验 固定剂量法第六章 毒理学试验方法 30急性经口毒性试验 固定剂量法13急性经口毒性试验 急性毒性分类法第六章 毒理学试验方法 31急性经口毒性试验 急性毒性分类法14体内彗星试验第六章 毒理学试验方法 32体内彗星试验15本维莫德禁用目录新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 序号128516苯的管理限值（2mg/kg）新增第二章 化妆品禁限用组分 表1 注（3）：若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时，其限值不超过2mg/kg。17化妆品中丙烯酰胺的检验方法修订后替换原检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16化妆品中丙烯酰胺的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.16丙烯酰胺18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18 地氯雷他定等15种组分；化妆品中西咪替丁的检测方法（高效液相色谱法）（国家药品监督管理局2019年48号通告）19化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法第四章 理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.9 巯基乙酸 第一法 高效液相色谱法20化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4 防腐剂检验方法 4.9化妆品中游离甲醛的检验方法第四章 理化检验方法 4防腐剂检验方法 4.9 游离甲醛（序号出自国家药品监督管理局2021年 第17号通告）21化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.2化妆品中α-熊果苷等4种原料的检验方法第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.26 氢醌、苯酚

一段时间以来，北京已经连续发生多起服装退市事件，其原因均是在服装监测结果中，发现了禁用的芳香胺偶氮染料。　　关于“可分解芳香胺”染料，业界人士或许并不陌生，但消费者却不甚清楚。这种可致癌的服装染料，其毒性甚至强过食品染料苏丹红。2005年1月1日，《国家纺织产品基本安全技术规范》明确规定“禁止生产、销售、进口含有可分解芳香胺染料的纺织产品”。　　事实上，自该规定正式执行以来，各地仍不时查出“问题服装”，甚至呈现愈演愈烈之势。　　服装业遭遇“致癌门”　　正是年底服装销售旺季，服装企业的负面新闻却接连不断。北京市工商局日前发布消息称，6款不合格服装被责令退出北京市场。“黑名单”显示：王府井工美大厦销售的标称“滕氏”马甲、北京市百荣世贸商城市场有限责任公司销售的标称VERYMODEL衬衣、中旭三利百货销售的标称“艺方恒利”衬衫、北京国泰平安百货有限公司销售的标称金逸女衬衫等都检测出了禁用的可分解芳香胺。　　就在该事件曝光不久后，北京市质监局公布的关于三季度对学生校服的质量抽查结果，又让不少家长捏了一把冷汗。据了解，本次共抽查了北京11家校服生产企业的11批次产品，其中，北京奥泷绮制衣有限公司生产的针织学生服因存在可诱发癌症的可分解芳香胺染料为不合格，北京宏园生服装服饰有限责任公司生产的“艾咪”学生装因PH值不合格而名列黑榜。　　北京宏园生服装服饰有限责任公司工作人员称，公司为“挺多学校”提供校服，主要包括石景山、东城、西城及顺义的学校，目前公司生产的校服中既有运动服又有制服。北京市质监局对外公布称，问题批次产品都是在出厂前就被检测出来的，因此均未流入市场。目前，对两家上黑榜的企业，质监部门已发出限令整改通知，并正在立案查处中。　　“芳香胺”缘何屡禁不止　　虽然食品染料“苏丹红”的危害众所周知，但关于芳香胺偶氮染料的致癌性，众多消费者浑然不知。　　在一些消费者中调查发现，多数人都不了解芳香胺为何物。“买衣服一般会看看颜色、面料、款式，穿起来合身好看就行了，一般没有考虑到是否含有有毒的化学物质。”一位女士说。　　可分解芳香胺究竟是什么呢?　　国家纺织品服装产品质量监督检验中心有关人士介绍说，芳香胺制成的22种染料对人体有毒，致癌性比“苏丹红”还要强。科学研究发现，使用芳香胺合成的偶氮染料对人体的健康和安全具有潜在的危险性。如果纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构，引起人体病变和诱发癌症。目前，欧盟两项标准共涵盖了24种禁止使用的偶氮染料品种。　　据业内人士介绍，纺织企业之所以大量使用芳香胺染料，除了价格低廉外，还因为这种染料色种齐全、着色力强、色彩持久、色牢度高。　　“可分解芳香胺染料不但不溶水，而且从纺织品外观无法分辨，只有通过技术检验才能发现，并且无法消除。”该人士称，从检测结果看，有毒染料中以大红、绛紫色为多，“消费者购买衣服要格外小心，最好向商家索要纺织品检验报告。购买棉麻等天然纤维的服装时，尽量选择颜色接近天然纤维的颜色(如乳白、浅驼色)。”　　事实上，甲醛含量、PH值超标、色牢度不够，已是服装检测过程中的常见问题。而含有可致癌芳香胺染料的服装违规性质尤为严重。尽管《国家纺织产品基本安全技术规范》已经规定：芳香胺属于禁用物，成衣和布匹一旦被检出含有可分解芳香胺染料，不仅产品将被判为不合格，而且企业还将面临处罚。但这一力度似乎并没有警醒服装企业。　　业内相关人士分析称，一些知名的大企业目前已经形成主动送检的机制，其本身有较强的质量把关意识。但众多中小服装生产企业根本没将原料送检，“服装检测成本的居高不下”是导致此种危机存在的潜在因素，企业社会责任感的缺失也是一大关键原因。　　服装PH值和甲醛含量新规将出台　　10项服装国家标准将于2010年1月1日起正式实施，新标准对服装的PH值和甲醛含量进行具体规定。国标对PH值提出了具体要求，如直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-7.5之间，非直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-9.0之间。西服、西裤国家标准中则明确提出了甲醛含量要求，每千克不得大于300毫克。　　质检部门相关专家指出，合格的服装标签应包括商标、号型(规格)、采用原料的成分和含量、洗涤方法、产品标准编号、产品质量等级等内容。按目前的服装标签国家标准，PH值和甲醛含量指标尚未列入其中。　　化学专家王彬指出，人体皮肤正常PH值应在5.5-7.0之间，略呈酸性，可以保护人体免遭病菌感染。如果服装PH值过高，会刺激皮肤，甚至引发皮肤感染 皮肤若长期接触甲醛，会引发皮炎、皮肤瘙痒等症状。当前市场上的服装标签上都看不到详细的PH值和甲醛含量，消费者想买衣服就只能凭感官和经验来判断这两项指标是否合格。而此次，相关部门对服装标签国家标准进行修订，将PH值和甲醛含量纳入标出指标，可以更好地维护消费者的安全。

8月16日，上海市质监局曝光13批次不合格休闲服装，其中，一款“班尼路”女装牛仔长裤检出可分解芳香胺染料，质量问题严重。（本次检测工作由上海市质量监督检验技术研究院纤维检验所在赛默飞 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。） 芳香胺（Aromatic amine）是指具有一个芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上。可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒，其中，β-萘胺与联苯胺是引致恶性肿瘤的物质。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水，又无色无味，从纺织品外观上无法分辨是否含有该类物质，只有通过专业技术检测手段（气相色谱-质谱联用仪）才能发现，而且无法消除。这类染料在与人的皮肤接触后，可能引发多种恶性疾病。因此，我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》中要求所有纺织品禁用此类染料，相关产品中不应检出该类物质。2011年更新了偶氮的检测标准 GB/T 17592-2011，将原来23种增加到24种，且限量值为不大于20 mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法，HPLC 为定量方法，意味着前处理完成的样品既需要 GC-MS 分析，也需要采用 HPLC 分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇，方便 HPLC 的后续分析检测。但甲醇溶剂对 GC-MS 方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响，会产生较大的柱流失，影响色谱柱的寿命。本方案采用程序升温进样口（PTV）-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空，减少溶剂对色谱柱的影响，同时也减少样品前处理过程，且达到更好的实验结果。 仪器Thermo Scientific™ GC-MS 气质联用仪, 包括:-AS1310 自动进样器-TRACE 1310 气相色谱，配PTV程序升温进样口-ISQ LT 单四极杆质谱Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 数据处理系统 样品前处理（参考GB/T 17592-2011）GC/MS条件分析柱：TG-5MS AMINE（ 30m×0.25mm×1.0μm，P/N：26097-2960）PTV 进样口：Large Volume 模式进样；不分流时间为1min； PTV 恒流模式，流速1.0mL/min，吹扫流量：20 mL/min 升温程序：50℃（0.05min）-14.5 ℃/s-80℃（0.1min）-5 ℃/s-300℃（1min）进样体积：1μL 柱温箱升温程序：50℃（1min）-10 ℃/min-300℃（10min）传输线温度：300℃，离子源温度：300℃EI mode，Full Scan模式采集，扫描范围：m/z 50-350分析结果：本应用方案采用赛默飞 ISQ GC-MS 系统，配合 PTV 程序升温进样口分析纺织品中的26种芳香胺。具有如下特点：1. 可以减少溶剂的转换的步骤，可以直接用PTV进行溶剂放空，减少极性溶剂对弱极性色谱柱的影响。2. PTV 进样口歧视效应小，对高沸点化合物能获得更好的灵敏度。3. 赛默飞 TG-5MS AMINE 柱对芳香胺具有良好的峰型，适合于含氮化合物的检测。4. 具有灵敏度高、线性好、重复性好等特点。

目前，在对牛奶、乳制品、饲料中三聚氰胺的检测中，样品前处理中的净化采用的是固相萃取方法。根据国家要求，出厂的产品批批必检，因此企业和检测单位都面临待测样品多的问题。吉尔森GX-274四通道全自动固相萃取系统可以为这些实验室解决这个问题，提高样品前处理的效率。该仪器可以24小时连续工作，如果采用3 mL固相萃取柱，可连续处理60个样品，基本可以满足对三聚氰胺样品前处理的需求。 关于该仪器的具体内容请到华运公司展台查看 http://www.instrument.com.cn/netshow/C14162.htm。 如果对该仪器的使用有任何疑问，请随时联系华运公司在北京、上海、广州、成都的分公司，或直接与该公司固相萃取专家陈小华博士联系。邮件：sales@worldways.com.cn, 手机：13802593916。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

今年欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)第23周通报显示，近日欧盟成员国通报我国4批次塑料厨具初级芳香胺迁出量超标，本次通报国家为塞浦路斯。　　按照欧盟(EU)No 284/2011号法规规定，塑料厨具中迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg，然而受通报的我国4批次塑料厨具中初级芳香胺的迁出量均超标。　　据了解，塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为，一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质，在一定条件下分解形成各种芳香胺物质，这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现 二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂，在受热等条件下可能释放出芳香胺 此外，塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。　　近期欧盟相关通报如下：日期通报号产品类型通报类型通报基础通报国家来源通报原因分销国家/地区采取措施/分销状况04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0763食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料厨房勺子中有初级芳香胺(苯胺: (aniline: 88 4,4'-丙二醛: 4916 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0764食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的意大利厨房工具，塑料黑勺子中有初级芳香胺(苯胺: 195 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局和质检总局联合公告 三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康，确保乳与乳制品质量安全，特制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值（以下简称限量值）。现公告如下： 　　一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。　　二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。　　三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。　　上述规定自发布之日起实施。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○八年十月七日

2023年4月28日，广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出，广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测（南宁）有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。（审定会现场）来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研，广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料，结合试验方法验证的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施，为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法，有效提高水质中抗生素的测定效率，对完善水质污染检测标准体系建设，促进环境保护具有重要的意义，专家一致同意通过审定。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测（南宁）有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。

上海首次对学生服质量立案　　经查“问题校服”含对人体有致癌性的芳香胺染料　　本报讯 针对近期质监部门抽查中发现上海欧霞时装有限公司的“问题校服”，上海市质监局新闻办日前向媒体确认，已要求浦东新区质监局向浙江省绍兴市质监部门正式通报近期“问题校服”的面料检测情况。浦东新区已将21所学校26444套校服全部暂停使用并送检，相关检测结果将在近期对外公布。这是上海对学生服质量首次立案。　　今年1月，上海市质监局在获取“问题校服”检测结果的当日，立即责成浦东新区质监局进一步认真核查，浦东新区质监局执法人员于1月29日对上海欧霞时装有限公司进行了现场调查。根据调查笔录、企业提供的购销合同及校方提供的书面说明，均显示上海市五三中学2012年6月所订购的一批50套摇粒绒学生演出服采用的黑色镶边面料，来自浙江绍兴县欧林纺织品有限公司，抽查检测出该面料含有可分解致癌芳香胺染料。　　综合历年监管信息，上海市质监局对于欧霞公司“连续3年抽查不合格”的表述进行了解读：质监部门通过2011年和2012年对该企业的抽查，发现有个别项目不合格，其中，2011年抽查两批次，有1批次pH值超标 2012年6月抽查两批次，均为“使用说明”项目不合格 2012年11月抽查1批次，发现黑色镶边面料含有可分解致癌芳香胺染料。针对上述不合格项目，质监部门先后依法对其问题产品作出责令停产和限期整改的处理决定。根据国家有关法律法规规定，在监督抽查中被发现不合格产品的生产企业，整改复查合格后，可以继续生产销售。　　上海质监部门表示，从近几年抽查情况看，全市学生服产品质量状况总体是稳定的，安全是可控的。历年来的抽检合格率均保持在较高水平(2008年为94.7%，2009年为80.8%，2010年为90.3%，2011年为89.2%)。关于“2012年上半年学生服抽样合格率只有48.78%”的情况，原因是2012年起质监部门在抽检中增加了标志标示项目，不少厂家未能及时执行这一标准，导致在不合格的21批次中，“使用说明”项目不合格占18批次，涉及健康安全指标的“甲醛含量”超标只有1批次。2012年抽查若不计入“使用说明”项目，则抽样合格率为87.8%。

2019年4月11-12日，第十二届中国国际食品安全技术论坛（CBIFS）在山城重庆悦来国际会议中心盛大开幕。CBIFS是食品安全技术领域规模最大、学术水平最高、科研成果最新和专业性最强的年度盛会之一。本次论坛围绕八大食品安全技术热点——快速检测、分析方法、食源性微生物、农兽药残留、真菌毒素、实验室建设、乳制品、标准法规，邀请国内外著名的专家同行进行分享交流，会场高朋满座，学习气氛融洽。聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参加此次论坛。开幕式盛况　　本次展会，安谱实验展出试剂标准品，样品前处理SPE小柱，通用色谱耗材等产品。除此之外，同时也展出了新产品LGC能力验证样和质控样，玻璃纤维滤纸。安谱实验展台盛况　　大家听完讲座后，在茶歇间隙，都来到了展览区参观各家单位的产品，安谱实验展台现场人潮涌动，大家对我们的新产品和新技术充满了兴趣。　　本次安谱实验展出的新产品：一、LGC能力验证样　　能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。参加能力验证是实验室质量保证的重要手段，有助于实验室评价和证明其测量数据可靠性，发现自身存在的问题，改进实验室的技术能力和管理水平。　　LGC作为全球最大的能力验证提供商，在国际上有很高的知名度，非常重视中国的市场，所以2018年，在南京建成了LGC全球第四大发样中心，以后可以从南京直接发样，使得能力验证样能够快速的到达客户的手上，并减少通关成本，客户可以用更低价格得到国际一流的能力验证样。切实做好检测实验室的外部质量控制工作，为实验室的检测工作保驾护航，目前的能力验证样种类非常齐全，针对食品这一块，有黄酒，牛奶，玉米粉，植物油，茶叶等，检测参数囊括了农残，兽残，食品添加剂，毒素，重金属，非法添加等，可以满足不同实验室的实验需要。2019年南京食品类能力验证样发样计划类型样品编号基质分析物参考分析方法发样日期轮次号食品添加剂PT-NJ-FD018黄酒 苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年4月NJ004食品添加剂PT-NJ-FD015牛奶三聚氰胺GB/T 223882019年4月NJ004生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年4月NJ004重金属PT-NJ-FD020牛奶总砷、铅、总汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.17、GB 5009.1232019年4月NJ004营养元素PT-NJ-FD024酱油 氨基酸态氮、氯化物GB 5009.235 、GB/T 5009.442019年4月NJ004食品添加剂PT-NJ-FD006植物油 丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）GB 5009.322019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD013茶叶抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、哒螨灵GB/T 232042019年5月NJ005生物毒素PT-NJ-FD016牛奶黄曲霉毒素M1GB 5009.242019年5月NJ005营养元素PT-NJ-FD021牛奶蛋白质、脂肪、非脂乳固体、钠、乳糖、蔗糖GB 5009.5、GB 5009.6、GB 5413.39、GB 5009.91、GB 5413.5、GB 5413.52019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD038果蔬汁戊唑醇、毒死蜱、甲霜灵GB 23200.82019年5月NJ005重金属PT-NJ-FD048果蔬汁总砷、铅、镉GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.152019年5月NJ005农兽药残留PT-NJ-FD056牛奶氯霉素GB 29688-20132019年5月NJ005食品添加剂PT-NJ-FD014辣椒粉苏丹红 (Ⅰ--Ⅳ)GB/T 196812019年6月NJ006食品添加剂PT-NJ-FD022牛奶苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年6月NJ006生物毒素PT-NJ-FD032植物油黄曲霉毒素B1GB 5009.222019年6月NJ006重金属PT-NJ-FD037复合调味料总砷、铅、镉GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.152019年6月NJ006营养元素PT-NJ-FD044蜂蜜果糖、葡萄糖、蔗糖GB 5009.82019年6月NJ006农兽药残留PT-NJ-FD047果蔬汁氟虫腈、苯醚甲环唑、啶虫脒SN/T 1982、GB 23200.8、GB/T 207692019年6月NJ006农兽药残留PT-NJ-FD057牛奶甲砜霉素GB 29689-20132019年6月NJ006食品添加剂PT-NJ-FD003番茄酱苏丹红 (Ⅰ-Ⅳ)GB/T 196812019年7月NJ007重金属PT-NJ-FD017饼干铝GB 5009.1822019年7月NJ007农兽药残留PT-NJ-FD007蜂蜜氯霉素GB/T 18932.192019年7月NJ007营养元素PT-NJ-FD008茶叶茶多酚、儿茶素类GB/T 83132019年7月NJ007农兽药残留PT-NJ-FD030牛奶滴滴涕、六六六GB/T 5009.192019年7月NJ007食品添加剂PT-NJ-FD033植物油溶剂残留量GB 5009.2622019年7月NJ007生物毒素PT-NJ-FD034玉米粉赭曲霉毒素AGB 5009.962019年7月NJ007重金属PT-NJ-FD005水产品 总砷、无机砷、铅、镉、汞、有机汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.17、GB 5009.1232019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD009猪肉克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林GB/T 222862019年8月NJ008生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年8月NJ008营养元素PT-NJ-FD021牛奶蛋白质、脂肪、非脂乳固体、钠、乳糖、蔗糖GB 5009.5、GB 5009.6、GB 5413.39、GB 5009.91、GB 5413.5、GB 5413.52019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD029牛奶地塞米松GB/T 229782019年8月NJ008食品添加剂PT-NJ-FD031饮料邻苯二甲酸二异辛酯DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二丁酯DBPGB 5009.2712019年8月NJ008农兽药残留PT-NJ-FD049果蔬汁肟菌酯、噻虫胺、硫线磷GB/T 207692019年8月NJ008食品添加剂PT-NJ-FD052肉罐头苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282019年8月NJ008重金属PT-NJ-FD001白酒铅、锰GB 5009.12、GB 5009.242、GB 5009.2682019年9月NJ009食品添加剂PT-NJ-FD006植物油 丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）GB 5009.322019年9月NJ009农兽药残留PT-NJ-FD010水产品孔雀石绿、结晶紫 GB/T 19857、GB/T 203612019年9月NJ009生物毒素PT-NJ-FD032植物油黄曲霉毒素B1GB 5009.222019年9月NJ009营养元素PT-NJ-FD043香料折光指数、相对密度GB/T 14454.4、GB/T 115402019年9月NJ009生物毒素PT-NJ-FD045果蔬汁展青霉素GB 5009.1852019年9月NJ009农兽药残留PT-NJ-FD046果蔬汁灭多威、灭线磷、杀扑磷、水胺硫磷NY/T 7612019年9月NJ009食品添加剂PT-NJ-FD023白酒氰化物（以HCN计）GB 5009.362019年10月NJ010食品添加剂PT-NJ-FD015牛奶三聚氰胺GB/T 223882019年10月NJ010生物毒素PT-NJ-FD016牛奶黄曲霉毒素M1GB 5009.242019年10月NJ010重金属PT-NJ-FD020牛奶总砷、铅、总汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.17、GB 5009.1232019年10月NJ010农兽药残留PT-NJ-FD026鸡肉硝基呋喃类GB/T 213112019年10月NJ010重金属PT-NJ-FD035米粉总砷、铅、镉、锡、汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.16、GB 5009.17、GB 5009.1232019年10月NJ010农兽药残留PT-NJ-FD038果蔬汁戊唑醇、毒死蜱、甲霜灵GB 23200.82019年10月NJ010食品添加剂PT-NJ-FD012果汁 阿斯巴甜、阿力甜、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）、糖精钠、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、三氯蔗糖GB 5009.263、GB 5009.97、GB 5009.28、GB/T 5009.140、GB 222552019年11月NJ011生物毒素PT-NJ-FD019玉米粉 黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素NY/T 20712019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD028猪肉喹诺酮GB/T 213122019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD030牛奶滴滴涕、六六六GB/T 5009.192019年11月NJ011食品添加剂PT-NJ-FD041白酒甲醇GB 5009.2662019年11月NJ011重金属PT-NJ-FD051肉罐头总砷、铅、镉、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.1232019年11月NJ011农兽药残留PT-NJ-FD002果蔬汁 毒死蜱、腐霉利、高效氯氟氰菊酯GB 23200.8、GB/T 5009.1462019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD004鸡肉氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考GB/T 207562019年12月NJ012重金属PT-NJ-FD005水产品 总砷、无机砷、铅、镉、汞、有机汞、铬GB 5009.11、GB 5009.12、GB 5009.15、GB 5009.17、GB 5009.1232019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD009猪肉克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林GB/T 222862019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD039白酒三氯蔗糖GB 222552019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD040白酒糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计)GB 5009.28、GB 5009.972019年12月NJ012生物毒素PT-NJ-FD045果蔬汁展青霉素GB 5009.1852019年12月NJ012农兽药残留PT-NJ-FD053鸡肉金刚烷胺、金刚乙胺农业部2483号公告-6-20162019年12月NJ012食品添加剂PT-NJ-FD025饼干二氧化硫 GB 5009.342020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD011蜂蜜 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素GB/T 21317、GB/T 18932.23、GB/T 18932.42020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD027猪肉磺胺类GB/T 213162020年1月NJ013生物毒素PT-NJ-FD034玉米粉赭曲霉毒素AGB 5009.962020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD036米粉苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）GB 5009.282020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD042黄酒脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）GB 5009.1212020年1月NJ013食品添加剂PT-NJ-FD050畜肉亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）GB 5009.332020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD054鱼肉氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素GB/T 20756、GB/T 223382020年1月NJ013农兽药残留PT-NJ-FD055畜肉五氯酚酸钠GB 23200.922020年1月NJ013二、CNW 玻璃纤维滤纸　　安谱实验最新推出的CNW玻璃纤维滤纸，具有耐热、高流速，高负载能力、大纳污量，大流通量，截留细小颗粒，无荧光特性等优异特点，满足药典以及不同国标的要求，适用于各个领域，操作简单，过滤效率好。　　优势：　　无粘结剂的纯硼硅酸玻璃　　微小颗粒截留率99.9%和高流速　　高负载能力　　稳定的耐化学性和耐热性　　反射96%以上的可见光　　TIPS：　　褶皱面朝上　　悬浮颗粒检测时，玻纤膜在使用前必须清洗、干燥和称重　　为期2天的CBIFS论坛已经结束，再次感谢每位光临安谱实验展台的客户朋友们。也欢迎没有到场参观但对上述新产品感兴趣的客户朋友们留言或者来电询问，安谱实验会继续紧跟分析检测市场步伐，立足客户，研发更好的产品，提供更好的服务和解决方案，为实验室老师解决实验中碰到的各种烦恼。

据财经报道香港食物安全中心11月11日晚间公布，位于香港长沙湾的海鱼养殖场的一个鱼类饲料样本被验出含三聚氰胺，含量为百万分之6.6。　　该中心称，当日取得有关鱼类饲料样本的三聚氰胺检测结果显示，四个来自中国内地、中国台湾、法国和日本的样本中，有三个合格。而被检出含三聚氰胺的饲料样本，来自一个位于香港长沙湾的海鱼养殖场。据该养殖户表示，有关饲料(福州海马饲料有限公司海马牌)是他自己在内地采购及运送到香港的。　　香港渔护署已通知养鱼户有关检测结果，并要求他们停止使用有关饲料。渔护署会继续抽取海鱼样本作测试，且已通知内地有关当局跟进，并会继续密切留意相关情况。

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。　　1.环氟菌胺：　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。　　2.烯酰吗啉：　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

国家质检总局对全国市场供应的液态奶进行了第十次三聚氰胺抽样检测。样品从北京、上海、天津、重庆、哈尔滨、长春、沈阳、大连、太原、晋中、济南、青岛、南京、杭州、福州、南昌、合肥、武汉、郑州、长沙、广州、深圳、西安等23个城市抽取。抽检到60个品牌490批次的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态奶，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定。截至目前，质检总局从34个城市市场上抽取了9月14日以后生产的131个品牌4703批次液态奶样品，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定（详细名单附后）。各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。9月14日以后生产符合三聚氰胺临时管理限量值规定液态奶汇总表.doc

国家质检总局对全国市场供应的液态奶进行了第十一次三聚氰胺抽样检测。样品从北京、上海、天津、重庆、哈尔滨、长春、沈阳、大连、太原、济南、青岛、南京、杭州、福州、南昌、合肥、武汉、郑州、长沙、广州、深圳、西安、佛山等23个城市抽取。抽检到57个品牌550批次的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态奶，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定。截至目前，质检总局从34个城市市场上抽取了9月14日以后生产的132个品牌5253批次液态奶样品，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定。详细名单可登陆质检总局网站查阅。各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。第十一批液态奶.xls

欧盟拟修订烯酰吗啉在多种调味料种子以及香菜中的最大残留限量　　据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月28日欧盟食品安全局就修订烯酰吗啉在茴香、芫荽等调味料种子中的最大残留限量发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订烯酰吗啉最大残留限量的申请。为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL)，德国建议修订其最大残留限量。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）茴芹0.0530黑葛缕籽Black caraway0.0530芹菜籽0.0530胡芫籽0.0530 枯茗籽0.0530莳萝籽0.0530茴香籽0.0530葫芦巴籽0.0530香菜0.0530

前言：在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，国家相关部门不断的积极采取措施，解决这次食品安全危机，保证国民的食品安全。最新进展是：国家质检总局公布《可检测&ldquo 三聚氰胺&rdquo 的食品检测机构名录》和 发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准 。 德祥作为国内实验室及检测仪器设备和服务行业的领导供应商，一直在关注事态的发展和积极的做出响应，不断的更新最有效的实验室检测方案，提供更多的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测方案以供各方参考。本次的方案包中提供了详细的&ldquo 液相及液质联用&rdquo 和 &ldquo 强阳离子交换&rdquo 检测方法。 方案： 液相及液质联用,强阳离子交换的样品前处理及色谱仪器条件前处理：提取 称取混匀后的供试样品2.00g± 0.01g于50mL离心管中，准确加入20.0 mL提取液*（液体样品加提取液定容至20mL），涡旋30s，超声20min，静置2min， 10000r/min离心5min。 *提取液：取480mL10g/L三氯乙酸溶液（10g/L三氯乙酸溶液：称取10.0g三氯乙酸加水至1000mL），加入20mL22g/L乙酸铅溶液（22g/L乙酸铅溶液：称取22.0g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L），混匀。 SPE净化步聚 分别用3mL甲醇，3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10.0mL离心液分次上柱，控制过柱速度在1mL/min以内，再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽近干后用氨化甲醇溶液（量取5mL氨水，用甲醇定容到100mL）3mL洗脱，收集洗脱液于氮吹仪上50℃氮气吹干。精确量取5%乙 腈溶液1.0 mL溶解残留物，涡旋1min，过0.45 &mu m滤膜，上HPLC测定。 推荐的SPE小柱： &bull SampliQ Polymer SCX ， 60mg, 3cc，订货号5982-3236 &bull SampliQ Polymer SCX ， 150mg, 6cc，订货号5982-3267 &bull AccuBond SCX, 200mg, 3cc，订货号188-1520 (或SampliQ,订货号5982-2132) &bull AccuBond SCX, 500 mg, 6cc订货号188-1556 (或SampliQ订货号5982-2165) (使用该规格时，请将活化，平衡，淋洗改为5 mL，其余可不变)液相仪器条件可选择条件一：（适用于1200HPLC,RRLC,1120LC） 此方法推荐的液相柱： Zorbax Rx-C8,4.6mm*250mm*5um，订货号是880967-901 Zorbax Rx-C8,4.6mm*150mm*5um，订货号是883967-901 或Zorbax SB-C8, 4.6mm*250mm*5um，订货号是880975-906 Zorbax SB-C8, 4.6mm*150mm*5um，订货号是883975-906 Eclipse Plus C18, 4.6x250mm,5um，订货号是959990-902 Eclipse Plus C8,4.6x250mm,5um，订货号是959990-906更详细的资料，请点击下载该文档：最新三聚氰胺检测实验室解决方案