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    冬季养生，常吃茴香。茴香被称为冬天里“最厉害的绿叶菜”，因为大多数的绿叶蔬菜偏凉性，而茴香菜是少有温性蔬菜。偏温的性质使茴香还具有一定的暖胃功效，可帮助调理因胃寒导致的腹痛、腹泻等问题。

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  • 茴香脑液相色谱出峰位置会变

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    氨基茴香醚用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来做好不好做，一直不出目标峰

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  • CNS_04.001_丁基羟基茴香醚（BHA）

    [align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要：丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年，世界卫生组织下属机构，国际癌症研究中心发布了致癌物清单，其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限，但仍然留有对人类致癌的可能。同时，有一系列证据显示，作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚，对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以，在食品检测时，对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处，我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理，以及合成路线，以分析排除其他因素致毒的干扰。最后，我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末，带有酚类的特异臭气和刺激性气味，如下图所示，一般由两种异构体混合物组成（3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px]）。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因，通常随混合比的不同而出现波动，比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说，丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水，在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升，比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂，在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定，对光则容易被氧化，外观上看起来则是颜色加深，在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比，3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远，自由基抗氧化作用也随之强化，增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时，二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说，用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）中规定：二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT和BHA与PG（没食子酸丙酯，[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate）混合使用时，BHA、BHT（2，6-二丁基羟基甲苯）总量不得超过0.1g/kg，PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外，也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好，因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强，而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色，防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中，可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用，其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中，可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂，它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合，不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时，丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力，用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均，用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长，进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强，对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用，并在此过程中随油进入食品，从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性，因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用，也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油，其效果不如BHT、TBHQ，但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px]（1）对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇，以磷酸为催化剂，在101℃下反应，制的中问体叔丁基对苯二酚，然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中，加热回流反应18小时，冷却后用苯提取，苯提取液用热水洗涤，蒸除苯后，得粗品，减压蒸馏，得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px]（2）对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料，将其与异丁烯混合，在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2，4[/size][size=16px]，6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物，前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应，即得产品3-BHA。[/size][size=16px]（3）对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合，因此缩合催化剂的选择最重要，比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂，如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等，但反应条件较为苛刻，而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂，反应温度65～75℃，总产率可达到68．5%，其中3-BHA的含量为51．8%，所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道，3-BHA的含量高达82.3%，对甲氧基苯酚的转化率为87%，这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px]（4）对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚，然后再通过烷基化反应，制备BHA。具体工艺如下：在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15)，在硫酸存在下进行重氮化反应，反应完成后保温过滤，将滤液滴加于热的水解反应液中水解，生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来，冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取，经浓缩蒸馏除去溶剂，可得对羟基苯甲醚，平均收率为84.7%。[/size][size=16px]（5）对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解，再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中，在混合良好的反应器中进行反应，15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇，当取样化验结果合格，反应即可停止。静置分层，收集有机物，然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂，在经高真空减压蒸馏，得BHA产品，收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应，生成低级脂肪酸、醛、酮等， 产生恶劣的酸臭和口味变坏等，是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制，首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后，分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时，自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基，此过氧化物自由基又和脂肪分子反应，生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px]，通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去，直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合，产生稳定化合物时，反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物， 如醛、酮、羧酸等，是产生酸败和劣味的主要物质， 而大量过氧化物的存在，对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应，还可以螯合金属离子（如铜离子和铁离子）进而延缓脂肪氧化，使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小，较为安全。根据以上文献，我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物，对人体致癌证据尚不完全，但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时，作为自由基链式反应的转移终止中间体，可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中，丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性，这样的毒性不仅会影响农渔业生产，其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如，对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg，对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年，发现其前胃发生扁平上皮癌，故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中，其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理：[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行， 内盛800 mL试验液， 每个浓度设3个平行， 每只烧杯中放4尾鱼， 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果，BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px]，因此， BHA属于高毒， 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ，其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量，而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍，制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料，自然晾干后备用。本试验设计4个组，对应饲喂4种试验饲料，每组6个重复（桶），每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次，投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质，水质条件保持在溶氧（DO）浓度 7. 0 mg /L，氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L，pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5，水温（23±1）℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日，共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行，按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标，所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼，采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉，放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面，饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能，且对大口黑鲈是安全的，安全系数为10 倍。同时，本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高，可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用，促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50（半数致死量）[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg（bw）（雄性），小鼠口服1300mg/kg（bw）（雌性）；大鼠口服2000mg/kg（bw），大鼠腹腔注射200mg/kg（bw）；兔口服2100mg/kg（bw）。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚（[/size][size=16px]BHA[/size][size=16px]）一般同时与同属于抗氧化剂，并且经常混合使用的2，6-二叔丁基对甲酚（N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px]）和特丁基对苯二酚（T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px]）同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA)，2， 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视，对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展，高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及，国家标准同样也在更新。同时，在学术领域，对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂， 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后， 离心， 重复两次， 合并提取液， 旋蒸浓缩到5ml， 定容至10ml， 冷冻1h，上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg， 两个方法的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强， 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g（精确至0.01g）油样或提取的脂肪置于离心管中， 加入10 mL甲醇， 在旋涡混合器上振荡提取1min，5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min， 吸取甲醇层置于第二支离心管中， 如上操作分别用5.0 mL提取两次， 合并甲醇层置于第二支离心管中， 混匀后， 置于-18℃冷冻半小时， 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜， 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三（P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px]）[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化，联合HPLC进行测定，并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差（RSD）为0.5%～3.1%，并且在1.0～200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性（r≥0.9997），检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL，在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC法简便、快速、效率高，方法的重现性、线性相关性以及检出限理想，适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚，移入25mL棕色容量瓶中，以乙腈定容至刻度，制成1mg/m L的标准贮备液，低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液，置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g（精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g），置于具塞离心管中，加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇，漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液，残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次，合并上清液与甲醇提取液，用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干，以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液，以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流，实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明，三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下，色谱峰的响应值变低，且加电后的电流值过高，容易引起焦耳热效应，造成基线噪声较大 而添加甲酸后，可有效改善色谱峰形，减少拖尾，在施加电场后，电流稳定，基线平稳。同时注意到，添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低，不利于电渗产生，所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法（pCEC）为平台，在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速，准确可靠，借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力，能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开，提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术，实际分析流速只在微升级甚至纳升级，且样品用量只有几纳升，大大节省了检测成本，具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献：[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华，崔英德，曾颢等编著．食品添加剂 （第二版）：化学工业出版社，2008：55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]

  • 【讨论】你认识这两样大料吗？（八角茴香与莽草）

    市场真假大料混着卖http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/91/9766785055700268591.jpg八角茴香（大料）http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/81/10894704441264001393.jpg莽草冒充八角茴香（大料）的莽草，莽草有剧毒；如果在市场上买到和莽草一样的假大料，怎办？http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20101206/32/751059241538477108.jpg短柱八角

  • 【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    【原创大赛】气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑不确定度的评定与表示

    [align=center][b][size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不确定度的[/font][/font][font=宋体]评定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与表示[/font][/font][/size][/b][/align][font=宋体][size=18px][/size][/font][align=center][size=18px][/size][/align][size=18px][/size][align=center][font=宋体][size=18px]李飞飞[/size][/font][/align][size=18px][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]：[/font][b][font=宋体][font=宋体]目的[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]评定[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]方法[/font] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]建立[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的数学模型，分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估，合成标准测量不确定度，给出扩展测量不确定度报告。[/font][/font][b][font=宋体]结果[/font][/b][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的扩展测量不确定度为[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，测量结果表示为[/font][font=Times New Roman](4.5[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.4)%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体] [font=宋体]分析产生不确定度的主要来源，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。[/font][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香；[/font][/font][font=宋体]测量不确定度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；反式茴香脑[/font][/font][/size][align=center][b][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]E[/font][/font][font='Times New Roman']valuation[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']and[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']expression[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']measurement[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uncertainty[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']determination[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']of[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][/size][/b][/align][size=18px][b][font='Times New Roman']ABSTRACT[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][b][font='Times New Roman']O[/font][font=宋体][font=Times New Roman]bjective[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']To evaluate the measurement uncertainty for the determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font='Times New Roman'] by[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman']. [/font][b][font='Times New Roman']M[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ethods[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'] The mathematical model of determination by [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] was established. The uncertainty sources had been analyzed. Each active component of uncertainty was calculated, and the expanded uncertainty was obtained. [/font][b][font='Times New Roman']R[/font][font=宋体][font=Times New Roman]esults[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The expanded uncertainty for the [/font][font=宋体][font=Times New Roman]GC[/font][/font][font='Times New Roman'] determination of trans-anethole[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]in [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][/i][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']was [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.4[/font][/font][font='Times New Roman']%, and the result of determination was([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']±0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'])%, k=2. [/font][b][font='Times New Roman']C[/font][font=宋体][font=Times New Roman]onclusion[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] The main sources of uncertainty are analyzed, which provide the reliable theoretical basis for effectively controlling of this method. [/font][b][font='Times New Roman']KEY WORDS[/font][/b][font='Times New Roman']: [/font][font=宋体][font=Times New Roman]gas [/font][/font][font='Times New Roman']chromatograph[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][i][font='Times New Roman']Illicium verum Hookf[/font][font=Symbol] [/font][/i][font='Times New Roman'] measurement uncertainty [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']trans-anethole[/font][font=宋体][font=Times New Roman] [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]八角茴香（[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf[/font][font=宋体]），属木兰科植物[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][1][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，广泛分布于我国云南、四川和贵州等省，其果实在产地多年来被做食用香科，也有用来做配方颗粒剂进行使用。其中主要成分为[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]茴香醛[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]草蒿脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和茴香醚等[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2-5][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。动物实验表明，茴香提取物有升高白细胞和祛痰作用。醇提物对离体气管有抗组织胺作用；体外试验对枯草杆菌、大肠杆菌等多种细菌有抑制作用，同时对长角扁谷盗有触杀和驱避活性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6-13][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。目前，测定八角茴香中反式茴香脑主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度和准确度高检测等优点，被广泛用于易挥发性物质分析。测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，早在[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代初，国际上已有越来越多的学者认为使用“不确定度”代替“误差”更为科学，测量的不确定度是测量可靠性的重要标志，也是国际通用的最基本、最重要的特性指标之一，通过对测量不确定度的合理评定可以定量评价测量结果的质量，并表示出测量的可信程度。本研究根据《测量不确定度评定与表示》及有关规定[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][13-16][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，对[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度进行评定，分析影响不确定度的因素，为客观评价八角茴香中反式茴香脑的含量测定结果提供科学依据。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]仪器与试药[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]GC-2010plus[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器（日本岛津）；[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；超声波提取仪[/font][font=Times New Roman]KQ-500E[/font][font=宋体]（昆山）；[/font][font=Times New Roman]ME204[/font][font=宋体]电子天平（万分之一，梅特勒）；[/font][font=Times New Roman]AUW220D[/font][font=宋体]电子天平（十万分之一，日本岛津）。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]试药[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]八角茴香药材分别购自不同地区，经鉴定为木兰科植物八角茴香[/font][font=Times New Roman]Illicium verum Hookf.[/font][font=宋体]的干燥成熟果实；反式茴香脑（批号[/font][font=Times New Roman]11835-201503[/font][font=宋体]，含量≧[/font][font=Times New Roman]98.7%[/font][font=宋体]）、无水乙醇，分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司）。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]方法[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [/font][font=宋体] [font=宋体]色谱分析条件[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器；色谱柱：[/font][font=Times New Roman]HP-FFAP[/font][font=宋体]毛细管色谱柱（[/font][font=Times New Roman]30 m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25 μm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Angilent[/font][font=宋体]）；程序升温：初始温度[/font][font=Times New Roman]80 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，然后以[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温至[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃，保持[/font][font=Times New Roman]15 min[/font][font=宋体]；分流比：[/font][font=Times New Roman]5:1[/font][font=宋体]；进样口温度：[/font][font=Times New Roman]200 [/font][font=宋体]℃；检测器温度：[/font][font=Times New Roman]230 [/font][font=宋体]℃；进样量：[/font][font=Times New Roman]1.0 μl[/font][font=宋体]；尾吹气流量：[/font][font=Times New Roman]30 mL/min[/font][font=宋体]，空气流量：[/font][font=Times New Roman]400 mL/min[/font][font=宋体]，氢气流量：[/font][font=Times New Roman]40 mL/min[/font][font=宋体]。。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶液制备[/font] [/font][/b][font='Times New Roman']2.2.1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取[/font][/font][font=宋体]反式茴香脑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品适量，精密称定，加[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]制成每[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]含[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font='Times New Roman']mg[font=宋体]的溶液，即得。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]溶液制备[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]分别取不同地区样品粉末（过三号筛）约[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精密称定，置具塞三角瓶中，加入无水乙醇[/font][font=Times New Roman]25 ml[/font][font=宋体]，称定重量，超声处理（功率[/font][font=Times New Roman]600 W[/font][font=宋体]，频率[/font][font=Times New Roman]40 kHz[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]，放冷，再称定重量，用乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过[/font][font=Times New Roman]0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜即得。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2.2.3 [/font][font=宋体]含量测定[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别取对照品溶液和供试品溶液各[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定，按单点法以峰面积计算，即得。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]建立数学模型[/font][/font][/b][font=宋体]根据测定原理和过程，样品的标示百分含量计算公式为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体]含量[/font][img=,180,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261351513317_6109_3237657_3.png!w180x47.jpg[/img][/size][/align][size=18px][font=宋体]式中：[/font][font='Times New Roman']w---[font=宋体]样品中被测成分的含量（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液浓度[/font][font=Times New Roman](μg/mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]标准溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']2-[/font][/sub][font='Times New Roman']--[font=宋体]样品溶液峰面积[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']V[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']---[font=宋体]样品溶液定容体积[/font][font=Times New Roman](mL)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']m---[font=宋体]样品的质量（[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']f---[font=宋体]稀释倍数。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3. [/font][font=宋体]识别不确定度来源[/font][/font][/b][font=宋体]根据分析过程的描述及对计算模型分析，测量不确定度来源主要有：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体]，包括[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]天平的计量性能引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）标准品溶液配制引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]，包括称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]4. [/font][font=宋体]各标准不确定度分量的评定[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量重复性引入的不确定度[/font] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][/b][font=宋体][font=宋体]检测方法重复性误差的不确定度属于[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]类不确定度评定，可用多次独立重复测量来进行评定。考虑到人员的操作，安排[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]个人平均每个人测定[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]次，按照上述分析过程同时进行处理，制备好待测溶液，在相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件下，测定已制备好的[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]份待测溶液中反式茴香脑的浓度，实验数据和分析结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。 [/font][/font][/size][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验重复性八角茴香样品检测结果[/font][/size][/font][/align][size=18px][/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]序号[/size][/font][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font='Times New Roman'][size=18px][font=宋体]测定值[/font][font=Times New Roman]w/%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]A[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]B[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Calibri]C[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px][font=宋体]人员[/font][font=Times New Roman]D[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman].0[/font][/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.1[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]4.13[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.08[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.10[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=18px]0.05[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][size=18px]合并样本标准偏差[/size][/font][/align][/td][td=4,1][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0722[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font=宋体][font=宋体]本次共测量[/font] [font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个样品，样品含量平均值为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'] =S/[/font][img=,19,31]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352134740_222_3237657_3.jpg!w19x31.jpg[/img][font='Times New Roman'] =[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0722[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352325633_5479_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%[/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman']=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]510[/font][/font][font='Times New Roman']%/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4.5[/font][/font][font='Times New Roman']%=0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]样品溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][/b][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1 [/font][font=宋体]天平计量性能引入的不确定度[/font][/font][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.1[/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261352533552_3809_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353104922_1036_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.2.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353253351_3734_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.1mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353428089_6245_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.1.2.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中样品称取[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.6 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261353577563_8288_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.6 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354135340_4773_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.3464 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261354394433_6375_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.3916 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取样品[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.5025 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.3916 mg/502.5 mg=0.000779[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman']4.2.2 .2 [font=宋体]单标线移液管引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2.2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]室温情况下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制，量取[/font][font=Times New Roman]25 mL[/font][font=宋体]溶剂，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]移液管检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.030 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355021222_1299_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]030 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355168665_5415_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]单刻度吸量管[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font][/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0173 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0693[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品溶液配制引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel2[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355361909_361_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.001[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]配制标准品溶液引入的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1 [/font][font=宋体]称量标准品带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.1[/font][/font][font=宋体]天平检定时产生的偏载误差引入的标准不确定度[/font][font=宋体][font=宋体]标准品称量用十万分之一天平，根据天平检定证书，天平偏载误差为[/font][font=Times New Roman]0.3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261355522949_3584_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]则天平偏载误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m1)=0.3mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356089120_2450_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1732 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.2[/font][font=宋体]天平重复性误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m2)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据天平检定证书，天平重复性误差为[/font][font=Times New Roman]0.2 mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356236201_2855_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平重复性误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m2)=0.2mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356375256_5936_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.1155 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.1.3 [/font][font=宋体]天平示值误差产生的误差引人的标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m3)[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法中标准品称取[/font][font=Times New Roman]4.0 mg[/font][font=宋体]，精确至[/font][font=Times New Roman]0.00001 g[/font][font=宋体]，根据天平检定证书，当称样量不大于[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sup][font=宋体] [font=Times New Roman]mg[/font][font=宋体]时，天平示值误差为[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][font=宋体]，按均匀分布[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]类评定，[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261356543578_9639_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则天平示值误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u(m3)=0.1 mg/[/font][/font][img=,19,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357111269_6838_3237657_3.jpg!w19x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0577mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]样品称量时每次都需要清零，实际上是一次称样，因此，试样称量引入的合成标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u(m)[/font][font=宋体]为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1=[/font][/font][/sub][img=,224,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261357336262_1535_3237657_3.jpg!w224x41.jpg[/img][sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]0.2160 mg[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]称取标准样品[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次，其平均质量为[/font][font=Times New Roman]0.00402 g[/font][font=宋体]，则相对标准不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]/m=0.2160 mg/4.02 mg=0.0537[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]4.3.2[/font][font=宋体]标准品定容带来的不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]标准品溶液配制使用的是[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]容量瓶，检定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]证书上给出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]容量瓶检定级别为[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]级，容量允差为[/font][/font][font='Times New Roman']±[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.02 mL[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，该分布为[/font][/font][font=宋体]均匀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分布[/font][/font][font=宋体]，[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,51,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359145262_7281_3237657_3.jpg!w51x41.jpg[/img][font=宋体]，则容量瓶误差引入的不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']=0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]02 mL[/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][img=,35,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359290507_5958_3237657_3.jpg!w35x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体]容量瓶[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]所引入的相对不确定度[/font] [/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][size=18px][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][/sub][font='Times New Roman']= [/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0115 mL [/font][/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10 mL[/font][/font][font='Times New Roman']=0.00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]115[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度[/font][font=Times New Roman]u[/font][/font][i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]rel[/font][/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]按照下式计算：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][i][sub][font='Times New Roman']rel[/font][/sub][/i][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][img=,136,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261359450402_7411_3237657_3.jpg!w136x41.jpg[/img][font=宋体][font=Times New Roman]=0.0538[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]合成标准不确定度[/font][/font][/b][font=宋体]通过分析八角茴香中反式茴香脑含量测定结果的相对不确定度分量结果，发现其中标准溶液配制引入的不确定度最大，而影响反式茴香脑含量测定结果的合成相对标准不确定度为：[/font][/size][align=center][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]八角茴香中反式茴香脑含量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定不确定度分量表[/font][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]分量类别[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]来源[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]数值[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel1[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][size=18px]重复性[/size][/font][/font][/align][/td][td][align=center][size=18px][font='Times New Roman']0.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]113[/font][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel2[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]样品溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0010[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][i][size=18px][font='Times New Roman']u[/font][sub][font='Times New Roman']rel3[/font][/sub][/size][/i][/align][/td][td][align=center][font=宋体][size=18px]标准溶液配制[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman][size=18px]0.0538[/size][/font][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='Times New Roman'][font=宋体]合成[/font][/font][font=宋体]相对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准不确定度按照下面公式计算：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman']=[/font][img=,174,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261400023679_7289_3237657_3.jpg!w174x41.jpg[/img][font='Times New Roman']=[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550[/font][/font][/size][/align][size=18px][font=宋体][font=宋体]当采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法法测定八角茴香药材及饮片中反式茴香脑含量为[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]时，合成标准不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)=[/font][/font][i][font=宋体] [font=Times New Roman]u[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]re[/font][/font][/sub][sub][font='Times New Roman'] [/font][/sub][sub][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][/sub][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=4.5%[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.0550=0.2%[/font][/font][/size][/align][size=18px][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]扩展不确定度[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]当该测量误差的分布类型属于正态分布，置信水平为[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]，扩展因子[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=2[/font][font=宋体]时，则扩展不确定度为：[/font][/font][/size][align=center][size=18px][i][font='Times New Roman']U[/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]u[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman](w)[/font][/font][font='Times New Roman'] ×[/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]k[/font][/font][/i][font=宋体][font=Times New Roman]=0.2%[/font][/font][font='Times New Roman']×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2=0.4%[/font][/font][/size][/align][size=18px][b][font=宋体][font=Times New Roman]7 [/font][font=宋体]结论[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]本文评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量的测量不确定度，利用可得到的信息，讨论了测量不确定度的来源，如对样品测量重复性、样品溶液制备及标准溶液配制等产生的不确定度分量进行量化，得到八角茴香中反式茴香脑[/font][font=Times New Roman]4.5%[/font][font=宋体]的测量扩展不确定度是[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=宋体]，发现当采用多次重复测量数据平均值作为最后结果时，标准溶液配制引人的不确定度最大，但若以单次结果作为测量结果时，方法重复性引人的不确定度更大。因此，在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香中反式茴香脑含量时，标准溶液配制应给予足够的重视，且建议报出数据时尽量做两个以上的实验重复，以减小八角茴香中反式茴香脑测量结果的分散性，使测量结果的表达更加客观和真实。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家药典委员会[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]中华人民共和国药典[/font][font=Times New Roman]: 2015[/font][font=宋体]年版第一部[/font][font=Times New Roman][s]. [/s][/font][s][font=宋体]北京[/font][font=Times New Roman]: [/font][font=宋体]中国医药科技出版社[/font][font=Times New Roman], 2015, 4-5.[/font][/s][/font][s][font=宋体][2] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]黄丽贞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]廖敏君[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香配方颗粒的制备工艺[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(3): 695-698.[/font][/font][font=宋体][3] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尚小雅[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭妙茹[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵琮玮[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]野八角化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国中药杂志[/font][font=Times New Roman], 2008, 33(21): 2490-2492.[/font][/font][font=宋体][4] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]商艳丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]史荣军[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香果实中酚苷类成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2016, 38(1): 107-110.[/font][/font][font=宋体][5] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李飞飞[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]魏悦[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]宋梦[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]娇等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]一测多评法测定八角茴香中[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种成分及药材指纹图谱研[/font][/font][font=宋体][font=宋体]究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font='Times New Roman']2020.29:1419-[/font][font='Times New Roman']1421..[/font][font=宋体][6] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]汪洋[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]周雅琴[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香药材质量标准研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华中医药杂志[/font][font=Times New Roman], 2012, 27(1): 196-198.[/font][/font][font=宋体][7] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%a2%81%e7%bb%8f%e6%9d%83&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]袁经权[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%91%a8%e5%b0%8f%e9%9b%b7&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]周小雷[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%a1%95&code=10804556 23789567 25220101 21838912 10804555 10355125 10674599 ][font='Times New Roman'][font=宋体]王硕[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学成分的研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中成药[/font][font=Times New Roman], 2010, 32(12): 2123-2126.[/font][/font][font=宋体][8] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]张赟彬[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]郭媛[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]江娟[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香精油及其主要单体成分抑菌机理的研究[/font][J]. [font=宋体]中国调味品[/font][font=Times New Roman], 2011, 36(2): 28-33.[/font][/font][font=宋体][9] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]林霄[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]刘元[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]柴玲[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定八角茴香油中草蒿脑的含量[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国实验方剂学杂志[/font][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2012, 18(19): 89~91.[/font][font=宋体][10] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]赵俊丽[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]骆志成[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]武三卯[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香挥发油抗念珠菌活性的体外研究[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中华皮肤科杂志[/font][font=Times New Roman], 2004, 37(8): 475-477.[/font] [/font][font=宋体][11] [/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]何玉杰[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]花日茂[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]李世广[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香提取物对长角扁谷盗的触杀和驱避活性[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]中国粮油学报[/font][font=Times New Roman], 2013, 28(8):63-67.[/font][/font][font=宋体][12] [/font][font='Times New Roman'] [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e9%bb%84%e4%b8%bd%e8%b4%9e&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]黄丽贞[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e8%b0%a2%e6%bb%9f&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]谢滟[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [/font][url=http://www.cnki.net/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%a7%9c%e9%9c%b2&code=28286534 32402749 29069967 27680242 31943548 31943549 31943547 ][font='Times New Roman'][font=宋体]姜露[/font][/font][/url][font='Times New Roman'], [font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]八角茴香化学与药理研究进展[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]辽宁中医药大学学报[/font][font=Times New Roman], 2015, 17(2): 83-85. [/font][/font][font=宋体][13] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']CL[/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman']I[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']G003[font=宋体]测量不确定度的要求[/font][font=Times New Roman][M][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社，[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][14] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国合格评定国家认可委员会[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font='Times New Roman']CNAS[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']GL006[font=宋体]化学分析中不确定度的评估指南[/font][font=Times New Roman][M]. [/font][font=宋体]北京[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中国计量出版社[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']2018[font=宋体]．[/font][/font][font=宋体][15] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27418-2017[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量不确定度评定和表示[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][16] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']T[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']27025[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2008[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测和校准实验室能力的通用要求[/font][font=Times New Roman][s][/s][/font][/font][s][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=Calibri] [/font][/s][/s][/s][/size]

  • 【转帖】大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷

    大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清　杜鸣　徐秉玖关键词: 黄芪甲苷； 大茴香酸； 黄芪； 中药复方补阳还五汤； 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分，有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量［1,2］以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有：紫外分光光度法［3，4］、薄层扫描法［5，6］和HPLC法［7，8］。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应，空白值较高，干扰严重；薄层扫描法操作繁琐，准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷，方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定，无干扰。材料与方法　　仪器　日本岛津RF-540型荧光分光光度计。　　试剂　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2％大茴香酸的无水乙醇溶液，72％硫酸溶液，85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。　　样品及处理　黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产，批号980502)。取口服液1.00 mL，加入无水乙醇2.00 mL，离心分离沉淀，上清液蒸干，用甲醇1 mL溶解，备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次，合并水煎液，分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相，总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供)：用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪，3 d后取血，分离猪血清，取猪血清50 mL，用正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL，取正丁醇萃取液4 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。黄芪生药样品：按文献［3］方法提取分离，甲醇溶样，备用。结果与讨论1　黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱　　取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，于5 mL量瓶中，加入2％大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL，于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2　大茴香酸用量的影响　　取大茴香酸0.1，0.3，0.5，0.6，0.7，0.9 mL按照分析方法操作，选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3　稀释液的选择　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL，按照分析方法操作，体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液，测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1　Effect of amount of anisic acid4　酸的种类和用量的影响　　选72％ H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验，结果发现选用72％ H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择，结果表明72％ H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2　Effect of amount of sulphuric acid5　反应温度的影响　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按分析方法内容操作，分别在40，50，60，70，80，90℃和沸水浴中反应20 min，同时做空白。考察荧光强度随温度的变化，结果表明：60℃时反应空白小，荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6　加热时间的影响　　将温度控制在60℃，改变加热时间，考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7　反应产物的稳定性　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按照分析方法操作，测定荧光强度值，每间隔5 min测定1次，对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8　工作曲线及检出限　　分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010，0.025，0.050，0.100，0.150和0.200 mL，在最佳实验条件下，测定工作曲线，得回归方程为：Y＝-0.4201+1.575X，γ＝0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0～40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9　干扰考察　　为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响，在适当稀释溶液后，采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性，利用薄层分离黄芪甲苷［6］后测定样品中其他物质的荧光强度，证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10　样品的测定与回收率实验　　取被测样品6份各0.1 mL，依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05 mL，按照分析方法操作，分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量，测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5～101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8～102.12.1AMB0.420±0.00498.6～102.02.0PS0.063±0.00198.8～102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药，黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标，本方法灵敏度高，选择性好，操作简便且无干扰，可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目： 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系，山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱/质谱法分析小茴香挥发性成分

    固相微萃取是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好，样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低，并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前，固相微萃取-气相色谱/质谱在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用，尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头。小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道，多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法，设备简单，但操作时间长，提取过程中，有些敏感性成分会发生化学变化，或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究，为建立小茴香快速分析鉴定方法，全面了解小茴香的挥发性成分，进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

  • 【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    【原创大赛】八角茴香含量测定问题探讨

    [align=center][b]八角茴香含量测定问题探讨[/b][/align][align=left][/align]1.1 材料与仪器GC-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器；HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；超声波提取仪；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；八角茴香药材（客户提供）；无水乙醇（分析纯）。2 方法2.1 色谱分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至100 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min；分流比：5:1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，氢气流量：40 mL/min。2.2 样品溶液制备参照中国药典一部八角茴香项下测定取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[align=center][img=,493,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515115579_3370_1858223_3.jpg!w493x247.jpg[/img][/align][align=center][img=,493,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110291515265854_40_1858223_3.jpg!w493x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]注：[/font]1[font=宋体]）八角茴香样品属于易挥发性样品，样品需要现粉现用；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇，但是药典凡例中计量（[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=宋体]）项下乙醇未指明浓度时均系指[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇。[/font][font='Times New Roman','serif']95%[/font][font=宋体]乙醇含有水，水的气化膨胀系数很大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这种问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。水进样量较大时还容易使[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font=宋体]火焰熄灭，水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降，所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。[/font][/align]

  • 迪马产品应用有奖问答07.29（已完结）——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    迪马产品应用有奖问答07.29（已完结）——丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)

    10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）翠湖园（注册ID：hhx050）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法：GC基质：标准溶液应用编号：101209化合物：丁基羟基茴香醚(BHA)；2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相：DM-17色谱柱/前处理小柱：DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件：柱温：50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气：He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式：直接进样, 280 ℃ 样品：50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测：FID, 280 ℃文章出处：CFR00630关键字：丁基羟基茴香醚(BHA)，2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)，抗氧化剂，食品，GC，DM-17谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例：1. BHA；2. BHT

  • 茴香中总多酚和总黄酮含量及其抗氧化活性研究

    茴香乙酸乙酯部位和正丁醇部位具有体外抗氧化活性。其中,乙酸乙酯部位清除 DPPH 自由基和 ABTS+自由基的能力(IC50 分别为(37.67±0.21)、(24.88±0.07)μg/mL)比正丁醇部位的清除能力(IC50 分别为(47.48±0.18)、(34.19±0.19)μg/mL)强,且具有显著性差异(p0.05),而正丁醇部位对铁离子的还原能力(TEAC 值为(569.9±0.69)μmol/g)比乙酸乙酯部位的还原能力(TEAC 值为(281.23±4.73)μmol/g)强,且具有显著性差异(p0.05)。乙酸乙酯部位清除 DPPH 和 ABTS 自由基的能力强可能与其总黄酮含量高有关,正丁醇部位还原铁离子的能力好与其总多酚含量高有关。

  • 【转帖】八角茴香也有假货？专家:最简单辨别方法是品尝

    9月23日早上，市民周先生拨打本报热线反映，近日，他在早市上买了一些八角茴香，但回去之后仔细查看了一下，发现很多八角茴香都不是八个角，有的九个角、十个角甚至十多个角，于是怀疑买到了假货。　　A 市民：买的八角不是八个角　　据周先生反映，他是在某早市买的八角，拿回家后发现了很多不是八个角。“其实在这之前，我就发现过这个现象了，有一次我还专门去药房买过，因为八角既是调料又是药材，但我却发现，从药店买回去的八角也不都是八个角。以前，我就听朋友讲过，八角是八个角的，如果是九个角、十个角甚至十多个角肯定都是假的。”　　那么市场上的情况又是怎样呢？9月25日，记者来到多个销售八角的地点进行了走访调查。

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