临界胶束浓度

我想选择芘做荧光探针测量聚合物的临界胶束浓度，需要买一些，也不知道有没有国产的，希望大家能告之一二。

各位兄弟姐妹有这方面的经验。。。。。各位大哥大姐，哪位做过荧光光度计测量临界胶束浓度？？？小弟使用F-4500荧光光度计测量的时候，需不需要使用滤光片？？我是使用PY的饱和水溶液作为分子探针的，测量它的发射谱。测量其第一个峰和第三个峰的比值，I1/I3可知它的极性，但是使用滤光片后，可能滤光片可能减弱了I1/I3峰，导致I1/I3的比值有点变小，可是如果不使用滤光片，会不会有杂光对它有影响啊？？？？

请问APG 0810的临界胶团浓度是多少？达到临界胶团浓度时的表面张力是多少？APG的HLB值是多少？

请问的6501（尼纳尔）临界胶团浓度是多少？其达到临界胶团浓度时的表面张力是多少其HLB值是多少?

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请问AEO-7与AEO-8的临界胶团浓度是多少？达到临界胶团浓度时的表面张力是多少？其HLB值是多少

化合物的开发、定量构效关系和药物吸收/毒性的研究要求考核化合物的真正分子特性。 应用Kibron公司的Delta-8高通量表面张力仪为您的研发工作摆脱繁琐的实验劳动并大大提升数据分析的效率。 Delta-8高通量表面张力仪是一款真正的实用的表面化学分析仪器，真正的高通量筛选技术，例如开展先导物优化研究。 Delta-8高通量表面张力提供了表面化学研究的关键参数临界胶束浓度CMC、真正表面积As、疏水性Kaw，量化化合物不能穿透细胞磷脂双分子层的原因，为改进化合物分子结构提供依据。400-862-0005 气液界面两亲性分子吸附降低了表面张力，界面张力随着浓度的变化曲线图为吸附等温线。不同的吸附模型等温线可获得不同的参数： 1、疏水性(Kaw) 2、真正表面积(As) 3、临界胶束浓度（CMC） 4、表面吸附量 化合物真正的表面积As 化合物分子定向和折叠决定了极性和非极性基团之间的对抗和平衡，通过真正表面积TSA（=每个吸附分子的平均面积）来反映。表面积来源于吸附等温线，即在表面饱和的表面过剩浓度（最大吸附值）。 疏水性Kaw，真正表面积As和临界胶束浓度CMC与生物大分子（生物膜、蛋白） 相互作用和物质跨膜过程有关。每种分子有不同的体内壁垒，例如血脑屏障BBB和肠道壁。通常具有高表面积As的分子没有辅助的情况下很难穿透细胞膜（被动转运）。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/1.jpg 化合物临界胶束浓度CMC 两亲分子吸附在空气-水界面，极性部分在水中，非极性部分在空气中，形成了表面活性剂分子的单分子层。疏水作用是主要的驱动力。作为独立的亲水脂分子，溶解度限制促使形成微胶团。非极性基团隐藏在胶团中心极性基团露在胶团外部。微胶团的行程降低了系统的自由能。临界胶束浓度CMC很大程度上是由疏水基团决定的，同时也存在着反对胶束形成的抵抗力。 Delta-8高通量表面张力仪测量12个经稀释的样品的表面张力，获得吸附等温线剖面图，软件自动获得CMC值。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/2.jpg 化合物疏水性Kaw Kaw代表了化合物在界面的亲和力。Kaw值越高疏水性越高。化合物缺乏或只有几个功能基团时被动扩散能够与氢键在界面吸附。亲脂性化合物可以保留在细胞膜中。http://www.xianjichina.cn/include/upload/fck/3.jpg

请问L64(丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚)的临界胶团浓度是多少？达到临界胶团浓度时的表面张力是多少？其HLB值是多少？

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哪位大虾能否解释一下“临界酸浓度”的概念！xiexie[em11]

超临界气凝胶干燥 - 未来化学科技有限公司气凝胶具有非常惊人的物理性能。正如其名字所表达的，气凝胶几乎和空气一样，是目前存在的最轻的固定材料。气凝胶是由有机或无机凝胶制备而得的透明的、多空性、大表面积（1000 m2/g）材料，并具有卓越的绝热性能。正是基于以上的性质，气凝胶有着广泛的应用。如，利用气凝胶的透明和绝缘的性质，瑞典Airglass AB公司可生产60 x 60 x 2 cm3尺寸的面板。 石油工业利用气凝胶的绝缘性能，开发石油天然气井的管道等等。超临界CO2干燥法是制备气凝胶的最重要的方法，具有无可比拟的优越性。利用超临界CO2置换出凝胶中的有机溶剂，胶体的网络架构得到保留，即制得气凝胶。法国SEPAREX公司在气凝胶干燥领域做了广泛了研究，可向用户提供多种气凝胶产品。SEPAREX公司是专业的超临界气凝胶干燥设备供应商。可向用户提供实验室研究到中试、大规模工业化生产的超临界干燥设备。更多信息，欢迎您登录未来化学科技有限公司网站：http://www.futurechemtech.com/products.htm 查询！

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

请问Tween20、tween40、Tween60、Tween80的临界胶团浓度是多少？他们达到临界胶团浓度时的表面张力是多少？他们的HLB值是多少？

今天做样的时候发现一个现象，内标忽高忽正常（与第一针比），仪器为7700x，在线内标，内标浓度约在450ppb左右，CPS，SC在12万-14万徘徊，In在16万—18万徘徊，Bi在18万—20万徘徊，虽然线性还不错，但是这个波动似乎蛮大啊，会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢？

[size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要：采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15％(体积分数)的甲醇(含0.1％二乙胺)，于填充柱上分离，检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999)，平均回收率为97.3％～102.3％；5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5％。该方法简便，样品前处理简单，可用于上述3种维生素的快速分析。关键词：超临界流体色谱；核黄素；烟酸；烟酰胺；维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法，该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好，结果令人满意。1 实验部分1．1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国)，烟酸购自Acros公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，二乙胺为分析纯，CO2为超临界流体色谱纯。1．2 色谱条件色谱柱：Cyano(5μm，4.6mm i．d．×250mm，英国)；柱温：50℃；紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为268nm；进样装置：带有10μL进样阀的自动进样器；流动相操作压力：20MPa。2 结果与讨论2．1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时，这3种维生素不能完全分开；当在甲醇中加入少量二乙胺后，其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定，在CO2中分别添加10％和15％(均为体积分数)的甲醇，并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1％和0.5％(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间，可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)添加到CO2中作流动相，可使3种维生素的同时分析在短时间内完成，分离结果令人满意。2．2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5％ 的甲醇(含有0.1％ 的二乙胺)时，将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min，对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响，最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

过年啦～～～今天大年初四，玩了一天，夜晚还来完成任务，容易么我～～～http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifAnyway，新的一年里，祝大家身体健康，龙马精神，马上有钱，马上有paper！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif很久之前看过一篇文章，很适合偷懒的人投机取巧发文章。大过年的，赶紧翻出来跟大伙分享，也算对大伙一直以来支持的一点回馈——今天，就让姐来教你，漫漫科研路该如何偷懒享片刻闲暇！【题名】甲酰胺作为有机添加剂对SDS-MEKC的影响 Formanide as an organic modifier in MEKC with SDS【期刊名】Electrophoresis【年、卷、页】2009,30,357-364【作者】Adolfo Tellez1, Ernst Kenndler【正文】这篇文章做的实验是真心少：只考察了两种物质的的浓度——甲酰胺（FA）和SDS浓度对胶束的影响。再就是计算分析物的保留因子和淌度，再由这两个参数判断胶束的形成情况以及CMC（临界胶束浓度）：FA浓度为33%时胶束就无法形成了。淌度和保留因子都是套公式的，也没啥难度，就这样吹一吹，一篇3.0+的SCI文章就出来了。这样的方式对于懒人还是有很大启发的，当然，身体懒点可以，脑袋可千万偷懒不得。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

“表面活性剂”一词泛指具有一定性质、结构和界面吸附性能,能显著降低溶剂表面张力或液/液界面张力的一类物质。从结构上看,表面活性剂分子是由极性的亲水基(或憎油基)和非极性的亲油基(或憎水基)两部分组成,这种结构使它具有两亲性。但表面活性剂分子以分子状态分散的浓度是较低的,在通常使用浓度下,大部分形成胶束(缔合体)而溶存 当溶液与另一相邻接时,基于官能团的作用,表面活性剂分子将在界面上产生选择性定向吸附,使界面的状态或性质发生显著变化。表面活性剂具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、渗透、杀菌、防腐等功能,广泛应用于洗涤、医药、石油、食品、农业等各个领域。因此,各行各业从不同的角度关心表面活性剂的研究和应用。然而,在表面活性剂溶液的物性和表面研究中,经常因表面活性剂中含有杂质,尤其是具有表面活性的杂质,给研究结果带来偏差。例如,微量杂质会给测定临界胶束浓度(CMC)处的表面张力,研究表面吸附、界面行为带来偏差。一般来说,表面活性剂在合成过程中不可避免地带来杂质,即使是符合化学试剂标准的表面活性剂,有时也不一定能满足表面化学研究的要求。因此,建立一套鉴定表面活性剂纯度的方法成为使用表面活性剂时首要的一个步骤,不少胶体化学及分析工作者对此作了大量的研究

最近做CE分离中药中生物碱成分，用区带电泳分了很久，无果，于是想采用胶束电泳来分离。可是凡我缓冲液中加了SDs，不管多大浓度，都不峰，有事吼还会出现很难看的倒峰，即使出缝了，信号也小的接近于基线了，这是为什么啊？查文献中别人做的胶束电泳，峰都分得很好

乳液的浊度是否就一定随着胶束的聚集而增大吗？我配了一种溶液，它是由一种表面活性剂和AgNO3配制而成的，当AgNO3的浓度增大时，溶液变浑浊 。而且溶液中有BF4－离子，我最初认为是AgBF4在水中的溶解度不大。但是通过查资料说其溶于水。所以变浑浊是否应该认为是胶束的形成的缘故？

临界点干燥仪是不是需要加丙酮？怎么加呢？

看到一篇单分子胶束的文献，里面说未溶剂化的链段（就是胶束中不溶的链段）不会有核磁信号，不太明白。 小弱觉得即使未溶剂化，测量时也处在同样的磁场中，应该也会有信号吧。 附件中是具体的说明。

提一个小问题：观察两亲分子形成的胶束形状需配多大浓度的溶液？

以超临界流体作流动相，以固体吸附剂（如硅胶）或键合在载体（或毛细管壁）上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用，因为它的临界温度低（31℃）、临界压力适中（7.29MP）、无毒、便宜，但其缺点是极性太低，对一些极性化合物的溶解能力较差，所以，通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5％的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱，又有气相色谱的毛细管柱，但由于超临界流体的强溶解能力，所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲，SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品，也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过，超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备，即超临界流体萃取。

[size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要：以超临界C02作为流动相，在压力15.0～20.0MPa，温度25～50％，携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0～30％和0～20％的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律，确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析，考察了重复性及平行性。结果表明：在优化条件下，番茄红索的保留时间在3min以内，定量结果的重复性与平行性好。关键词：超临界流体色谱，番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种，广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中，作为多烯芳香烃，番茄红素是很强的抗氧化剂，可以消除血管中的自由基，淬灭单线态氧，对于抑制癌症有一定的效果。近年来，对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点，HPLC准确度较高，但有机溶剂耗费多；TLC设备要求不高，但分析时间长、精密度差；紫外分光光度法比较简单，但由于p．胡萝卜素等的干扰，容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道，LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力，有机溶剂用量少，操作温度低等优点，本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响，为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2．1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪，包括：两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳，一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂，三台泵由一台控制器控制，可以准确控制柱前压和携带剂的流量；冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃；恒温箱(海安石油仪器厂)；TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司)；Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司，纯度99.99％)；无水乙醇(北京化工厂，分析纯)；正己烷(北京化工厂，分析纯)。2．2 样品及处理样品包括：番茄红素标准品，β-胡萝卜素，室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品，加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品；超临界丙烷萃取番茄产品，萃取的番茄原料，萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2．3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所，尺寸：250mm×4.5mm，10μm填料)；流动相为二氧化碳-乙醇，二氧化碳-正己烷；检测波长：472nm；进样量：20μL；温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3．1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品，其中主要的杂质为β-胡萝卜素，同时由于番茄红素易于氧化，所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下，分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出，番茄红素及其氧化物，β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3．2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确，通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响，确定了番茄红素分离的最佳条件。3．2．1 柱前压的影响 改变柱前压，当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时，番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少，两者的保留时间都缩短，但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3．2．2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变，将柱后压由15MPa增加到19MPa，番茄红素与其氧化物的容量因子均减小，但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小，分离度也有减小的趋势。3．2．3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出，随温度升高，番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出，分析温度较低时，番茄红素与其氧化物的保留时间较长，但分离度较大，所以，分离的温度可选择室温。3．2．4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5％增加到8％时，番茄红素容量因子减小很快，当浓度增大到16％时，番茄红素与其氧化物的相对保留值减小，乙醇合适的浓度为8％～10％。若以正己烷做携带剂，变化趋势与乙醇相同，番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大，大约1.2。但在相同的浓度下，正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3．3 番茄红素的定量分析3．3．1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液，分别取20μL的上述标准溶液进色谱，并根据浓度．峰面积作标准曲线，标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g／L)，拟合度为0.9990，线性关系较好。线性范围：3～240mg／L。3．3．2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件，取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱，将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线，即可求出溶液中番茄红素的浓度，并求出产品中的番茄红素含量。3．3．3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份，溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次，结果列入表可以看出，测量结果的相对标准偏差均在6％以内，具有良好的精密度，且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出，原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合，得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱，在C18色谱柱上定性分析番茄红素，可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa，柱压降在3.0～4.0MPa，分离的温度选择室温，携带剂浓度在8％～10％。番茄红素的保留时间大约3min，分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素，相对标准偏差在6％以内，结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚)，Zeng Qingxiao(曾庆孝)．Food and Fermentation lndustr／ez(食品与发酵工业)，1999，26(2)：75～782 Wang Qiang(王强)，Han Yashan(韩雅珊)，Dai Yunqing(戴蕴青)．Chinese J．Chromatogr．(色谱)，1997，15(6)：534～535

超临界流体定义、特点㈠定义超临界流体(supercritical fluid，简称SCF)可用临界温度和临界压力的形式来定义。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气、液两相性质非常接近。超临界流体(supercritical fluid)，又称为稠密气体(dense gas)或高压气体(high compressed gas)，它不同于一般的气体，也有别于一般液体，兼有液体和气体的双重特性，密度接近于液体，粘度和扩散系数接近于气体，渗透性好，与液体溶剂萃取相比，可以更快地完成传导，达到平衡，促进高效分离过程的实现。㈡特点超临界流体的溶解能力取决于它的温度和压力，通常和流体的密度呈正相关，随流体的密度增加而增加。在临界点附近，压力、温度的微小变化会引起流体密度及其对物质溶解能力的较为显著的变化。被用作超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、水、二氧化碳等多种物质，超临界二氧化碳是首选的萃取剂。这是因为二氧化碳的临界条件易达到(Tc=304.1 K，Pc=7.347 MPa)，且无毒、无味、不燃、价廉、易精制，这些特性对热敏性和易氧化的产物更具有吸引力。超临界流体的特性① 无毒性、不燃性和无腐蚀性。超临界CO2流体无毒和不可燃，有利于安全生产，而且来源丰富，价格低廉有利于推广应用，降低成本。② 容易达到超临界条件。CO2临界温度为Tc=31.1℃ ，临界压力为Pc=7.3MPa，CO2的超临界条件与水相比(水的临界温度为374℃，临界压力为22MPa)更容易达到。

本文以煤的分级利用为背景,以超临界C02 (SCCO2)与挟带剂混合对煤进行萃取改质,研究了萃取过程中超临界CO2与有机溶剂的作用机理,考察了萃取物、萃余煤的物理化学特性以及萃余煤的气化性能；在半连续超临界萃取装置中使用超临界CO2与煤焦油-N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂共改质褐煤,研究了温度、压力、溶剂配比、粒径等对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]抽提物组成和改质煤理化特性的影响,对比了原煤和改质煤在元素组成、表面结构、气化活性等方面的差异；分别使用超临界CO2与N-甲基毗咯烷酮(NMP)混合溶剂和超临界CO2-酒精混合溶剂,对煤和石油焦进行改质,研究了温度、压力、溶剂等对改质煤理化特性的影响,考察了原煤和改质煤在元素组成、官能团结构、气化活性等方面的差异；构建了褐煤改质气化工艺系统,进行了工艺系统模拟。主要内容如下：(1)采用超临界CO2与有机溶剂混合对煤进行萃取,研究了挟带剂和超临界CO2混合溶剂的作用机理,考察了煤种、温度、压力和溶剂配比对萃取率的影响,研究了SCCO2-NMP混合溶剂条件下萃取物和萃余煤的理化特性,对比了原煤和萃余煤气化活性的差异。结果表明,实验范围内,混合溶剂的萃取率大于超临界CO2或NMP纯溶剂的萃取率,混合溶剂体积比达到1：1时,萃取率最大；萃取率随着压力升高而增加,但压力超过11MPa后,其影响逐渐减弱；萃取率随温度升高而增加,但温度超过150℃后其影响也逐渐减弱；褐煤和烟煤在SCCO2-NMP混合溶剂中的萃取率随碳含量增加有先增大后减少的趋势,碳含量达到85.12%(无水无灰基)时萃取率达到最大；萃取物中富含羟基及脂、酚、酮类等含氧官能团,超临界CO2的加入增强了溶剂对富含羟基官能团的低分子化合物的萃取效果,减弱了对芳环结构和酚类、醚类等物质的萃取能力；萃取物蒸发后的固体中有类似于原煤的微晶结构,但几乎不含有矿物质,“石墨化”程度小于原煤；与原煤相比,萃余煤的表面会变得松散破碎,孔隙结构发生变化,比表面积减小,平均孔径增大,煤微晶结构堆垛高度减小；不同煤种在混合溶剂条件下得到的萃余煤气化活性都有不同程度改善,萃取率越大,萃余煤的气化活性越高。(2)采用超临界CO2与煤焦油-NMP混合溶剂对云南小龙潭褐煤进行改质,结果表明,改质后煤样的BET比表面积和BJH吸附孔容均增大约2倍,吸附平均孔径减小约20%；改质褐煤的成浆性提高,最大成浆浓度从46%提高到56%,流变指数从0.66变化到0.55附近,煤浆的假塑性流体趋势增强,触变环面积增加了4.5倍,改质后的褐煤水煤浆稳定性良好；改质后煤样的气化活性指数增加了1倍,温度和压力的提高,促使改质煤的活性指数增大,气化特性得以改善。(3)采用超临界CO2与NMP或酒精溶剂对煤和石油焦进行改质,结果表明,超临界C02单一溶剂或混合溶剂萃取有着脱灰脱硫的作用,灰分降低5-10%,硫含量降低0.2-0.4个百分点；改质后的煤和石油焦的气化活性得到了较好的改善,金陵石油焦气化活性的改善程度比印度石油焦高,且超临界CO2-NMP溶剂比超临界C02-乙醇溶剂改质效果好；相比于石油焦,混合溶剂改质对煤的气化活性改善效果更为明显,且超临界CO2-NMP溶剂比超临界C02-乙醇溶剂改质效果好。(4)构建了褐煤改质气化工艺系统,基于小龙潭褐煤改质结果,以多喷嘴对置式水煤浆气化炉为基础,进行了工艺系统模拟,比较了原煤与改质煤气化结果的差异,考察了操作条件对气化结果的影响。结果显示,与原煤相比,改质煤气化的比煤耗降低了26%,比氧耗降低了41%,随着改质煤成浆浓度的提高,比煤耗和比氧耗下降趋势趋于平缓；每千克煤的有效气(CO+H2)产量增加26%,合成气中CO的浓度从26.32%提升到34.38%,H2的浓度从33.68%提升到37.56%,CO2的浓度从38.44%降低到26.61%。

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn

请问那位知道用等温滴定微量热法测表面活性剂的胶束生成焓的方法

一、超临界萃取的技术原理 　　 超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点 　　 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 　　 2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 　　 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 　　 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用 　　 超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香料的精制；化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面： 　　 1、从药用植物中萃取生物活性分子，生物碱萃取和分离； 　　 2、来自不同微生物的类脂脂类，或用于类脂脂类回收，或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类； 　　 3、从多种植物中萃取抗癌物质，特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症； 　　 4、维生素，主要是维生素E的萃取； 　　 5、对各种活性物质（天然的或合成的）进行提纯，除去不需要分子（比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂）或“渣物”以获得提纯产品； 　　 6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源：中国色谱网[em61]