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磷矿石磷产品

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  • 【原创大赛】碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

    【原创大赛】碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量

    碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量摘要：磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融，一次稀释，降低样品中各元素的浓度，消除基体效应，测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量，用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明，实验中各元素的精密度在1.2%-16.8%之间，准确度在0.1%-7.6%之间。关键词：磷矿石 ICP-AES 碱融 磷矿石是一种重要的化工原料，主要用于生产磷肥，部分用于生产黄磷、磷酸和其他磷酸盐等产品。根据磷矿石的化学成分，主要分析磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量。其中有些元素是有用元素（如Mg），可以再利用磷矿石资源时进行综合利用；有些元素是有害元素，对生态环境有一定的污染，应做综合分析和评价。因此，如何准确分析磷矿石中各元素含量，对于磷矿石开发与综合利用，有着重要的意义。 目前磷矿石的分析方法主要有分光光度法和原子吸收光谱法等。近年来ICP-AES法在多元素同时测定方面得到了广泛的应用。本文通过对样品前处理条件的选择，ICP-AES分析参数及谱线干扰的研究，建立了ICP-AES快速分析磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的方法，用磷矿石标准物质和大量样品验证，结果满意。1 实验部分1.1 仪器与工作条件 SPS-8000单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(北京海光仪器公司)；中阶梯平面衍射光栅和全息凹面衍射光栅；进口双光电倍增管检测器；高效玻璃同心雾化器。仪器其他工作参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021258_553024_2352694_3.png1.2 标准溶液及主要试剂 1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；无水乙醇（安徽安特食品股份有限公司）；氢氧化钠（成都市科龙化工试剂厂）；过氧化钠（天津大沽化工股份有限公司）；盐酸（天津市风船化学试剂科技有限公司）；所用试剂均为分析纯，水为高纯水。1.3 标准溶液配制 将1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液逐级稀释，配制磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰混合系列标准溶液，浓度见表2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021259_553025_2352694_3.png1.4 实验方法 称取样品0.2000g于50ml镍坩埚中，滴加5滴无水乙醇润湿样品，加入2.0g氢氧化钠覆盖在样品表面，在电热板上加热烘干氢氧化钠吸收的空气中的水份，将样品放入高温马弗炉中，加热，待马弗炉温度到730℃时，保持20min，取出坩埚，稍冷，加入10ml80℃左右的热水，待熔块溶解后，用盐酸（1:1）冲洗坩埚3次，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。吸取上清液2.5ml，定容至25ml比色管中，摇匀待测。2 结果与讨论2.1 碱的选择 称取4份样品0.2000g，分别加入2.0g过氧化钠和氢氧化钠，按照1.4中方法熔融，定容后两份样品外观一致，都呈淡绿色。考虑到储存方式和实验成本等方面原因，本方法选择用NaoH做溶剂。2.2 碱用量的选择 称取4份样品0.2000，分别加入0.5g、1.0g、2.0g、2.5g氢氧化钠。实验发现，当加入0.5g、1.0g氢氧化钠时，不能将样品完全覆盖，按照1.4操作，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀，样品消解不完全；当加入2.0g、2.5g氢氧化钠时，样品可以被完全覆盖，按照1.3操作，定容后样品呈淡绿色，样品消解完全。因此本文选择NaOH的加入量为2.0g。2.3 熔融温度的选择 将熔融温度设置为600℃、650℃、700℃、750℃，分别熔融样品。实验结果表明，熔融温度为600℃、650℃时，样品消解不完全，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀；熔融温度为700℃、750℃时，样品消解完全，定容后样品呈淡绿色，但是温度为750℃时，NaoH爬上坩埚外壁，可能会将样品带出。因此本文选择熔融温度为730℃。2.4 基体效应 磷矿石中常量元素和微量元素含量相差较大，本文通过一次稀释降低各元素浓度和选择干扰较小的分析线来消除基体效应。2. 5方法检出限及分析谱线的选择 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC) 建议，按照本法的分析步骤和条件，测定空白溶液11次计算方法检出限。根据谱线的强弱P、Ca选择次灵敏线，其他元素选择灵敏线、峰型是否完美及谱线是否有干扰，进行谱线选择，结果如表3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553026_2352694_3.png2. 6方法精密度及准确度 测定磷矿石国家标准物质GBW07210和GBW07211，实验结果如表4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553027_2352694_3.png 由表4可以看出，重复测定各样品中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素6次计算含量，6次测定结果的相对标准偏差在1.2%-16.8%之间，与推荐值的相对误差在0.1%-7.6%之间。3 结论 本文用氢氧化钠碱融，经过一次稀释，降低样品中各元素含量。测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量，经过国家标准物质和大量样品验证，实验结果可靠，此方法可以应用于磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的大批量测定中。参考文献《岩石矿物分析》第四版第二分册

  • 【原创大赛】ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究

    【原创大赛】ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究

    ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究 【摘要】本文主要对ICP-AES测定磷矿石中P、Mg、Al、 Fe的方法进行探究。用国家标准物质GBW07211及未知矿石样品进行验证，方法准确度好，实验结果满意。【关键词】ICP-AES、磷矿石、磷、钙、镁、 铝、铁、测定方法磷矿石元素的分析一直采用经典化学分析方法, 成份须单独测定。由于磷元素的干扰,分析步骤冗长、操作繁锁, 分析周期长、工作量大、而且分析成本高。在国家标准方法中低含量的MgO用原子吸收测定, Fe2 03 和Al2O3 连续滴定, PH 值凋节要求准确, 否则互相影响，测定结果的精密度和准确度都不是很好。本实验用ICP-AES法测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe,实现了一次溶样同时分析4种元素的快捷方法。用国家有证标准物质GBW07211验证结果表明, 方法的精密度和准确度令人满意, 与经典方法相比较,方法简单，易于操作， 结果稳定、精确度可靠，能满足大批量生产。1 仪器和工作条件1.1 主要仪器ICP-AES（北京科创海光，SPS8000）电感耦合等离子体原子发射光谱仪；1.2 工作条件及谱线选择http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212170905_413001_2352694_3.jpg2、计算公式ω（B）/10-6 = 0.01ρ/m3 试剂溶液及标准曲线3.1 主要试剂盐酸（GR）、硝酸（GR）3.2 标准溶液称取国家标注样品GBW07221三份（质量分别为0.0583g、0.1135g、0.1823g），于150ml锥形瓶中，加入王水（1:1）15ml，在电热板上加热消解，溶解之后定容至100ml容量瓶中，待用（记录如下）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212170906_413006_2352694_3.jpg3.3 标准系列及标准曲线根据公式计算，以上标准系列的浓度如下：[align=center

  • 磷矿石中二氧化碳含量的测定

    因为国标所用到的方法为气量法，很多玻璃仪器都买不到，除非定制，因此有没有一个简单点的方法用于测定磷矿石中的二氧化碳呢？另附：二氧化碳烧失法称取试样1g与已恒重的瓷坩埚中，盖后盖子放入马弗炉中，由低温升至500度恒温一小时，拿出稍冷，移入干燥器中冷却半小时，称重G1，再将瓷坩埚移入马弗炉中，将盖子稍开，由500度升温至950度恒温半小时，拿出稍冷，移入干燥器中冷却半小时，称重G2。CO2%=（G1-G2)/G*100%用此法只能初略检测到二氧化碳的含量，我用磷标样做了n次了，结果一直偏低，大概2-3个点，标样的二氧化碳含量为16个点。如果含量低误差应该会小些，不过没其他的标样，无法验证。除此法外还有其他方法用来测定二氧化碳吗？较精确点的，俺这里比较小气，仪器分析就免了，谢谢了

  • 磷矿石中铁含量的测定——可见分光光度法： 试样会有沉淀产生为什么？

    [b][font=宋体]磷矿石中铁含量的测定[/font]——可见分光光度法 ：[font=宋体][/font][font=宋体] 2、试样测定[/font][font=宋体][font=宋体]吸取[/font][font=宋体]25.00mL已制备好的试样（[/font][/font][b][font=宋体]试样溶液[/font][/b][font=宋体][font=宋体]）[/font][font=宋体],置于100mL容量瓶中(同时做空白试验),用水稀释至刻度,摇匀,此为“[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]试样溶液[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][/font][/b][font=宋体]”。按下表吸取适量[/font][b][font=宋体][font=宋体]试样溶液[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]，置于[/font][font=宋体]100mL容量瓶中,用水稀释至约40mL。加入4mL酒石酸溶液，加入一滴对硝基酚指示液,滴加[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]氨水溶液至溶液呈黄色[/font][font=宋体],随即滴加[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]盐酸溶液[/font][font=宋体],至刚无色并过量一滴,此时溶液pH≈5。加入5mL抗坏血酸溶液,放置5min。加入5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min后,用1cm吸收池,于波长510nm处,以试剂空白溶液作参比,用分光光度计测量试样溶液的吸光度,按照标准曲线方程式计算对应的试样（[/font][/font][b][font=宋体]试样溶液[/font][/b][font=宋体]）中氧化铁浓度。[/font][b][font=宋体][font=宋体]1、在做样时[/font][/font][/b]在加入盐酸时就会有沉淀产生（配制标准系列无此现象），这是为什么？要如何做才能避免产生沉淀，对测量吸光度时才没有影响。2、[b][font=宋体]加入[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]mL（[/font][font=宋体]100g/L[/font]）酒石酸溶液有什么作用？3、[b]加入一滴对硝基酚指示液[b][b][font=宋体][font=宋体][font=宋体]有什么作用？[/font][/font][/font][/b][/b]4、[b][font=宋体][font=宋体]滴加[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]1+1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]氨水溶液至溶液呈黄色[/font],[b][b][b][b][b][font=宋体][font=宋体][font=宋体]有什么作用？[/font][/font][/font][/b][/b][/b][/b][/b][/b] 谢谢！[/b][/b][/b]

  • 矿石分析仪的应用范围和性能特点

    矿石分析仪指的是对矿石中含有的元素及其含量分析的仪器，即时利用X射线辐射产生荧光来分析的一种仪器，目前在X射线荧光分析矿石中的元素及含量中。矿石分析仪主要适用经验系数法结合基本参数法和单独经验系数法，针对不同的矿石种类，利用基本参数法结合经验系数法测试矿石成分中的元素含量，测试结果性能远比简单适用FP法精度要高出很多。 矿石分析仪广泛应用于各类矿石的检测和分析，还应用于矿渣精炼分析及考古研究。包括金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镍矿、钼矿、铱矿、砷矿、铅矿、钛矿、锑矿、钒矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。被检测的样品可以是固体、液体、粉尘、粉末、实心体、碎片、过滤物质、薄膜层等有形物体。 矿石分析仪可以用来对各种不同类型的矿石进行现场分析。通过现场测试的成熟的X射线管分析系统，无辐射性同位素，现场分析时能做出快速而全面的矿石类型研究，对样品要求低，但测试结果准确，能准确分析高浓度样品，避免了验证性的实验室测试。

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    分光光度法测定磷矿石中的硅含量，关键因素是什么

  • 求助文献五篇，谢谢

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  • 分光光度法测铝

    按照国标gb/t 1871.3-1995测定磷矿石中的氧化铝含量，曲线做不好，溶液中有蓝色沉淀漂浮，请问有做过相关实验的吗？

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    求标准1. GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 2. GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法 3. GB/T 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 4. GB/T 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法 5. GB/T 24228-2009 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则 6. GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铝含量的测定 络合滴定法 7. GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法 8. GB/T 24192-2009 铬矿石 粒度的筛分测定 9. GB/T 24193-2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10. GB/T 24243-2009 铬矿石 采取份样

  • 第八届原创大赛，ICP版汇总贴

    第八届原创大赛，ICP版汇总贴

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081556_554324_1766615_3.jpg七月1、【第八届原创】碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量2、【第八届原创】国产单道扫描型ICP直接进样法测定润滑油中16种磨损元素

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    我想搞一个铁矿石成分测定的实验室，不知道都需要一些什么设备啊？还有铁矿石成分测定一般都测那些成分啊？看国家标准中有好多啊，一般需要测什么？都用什么方法啊？请高手不吝赐教。

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