磷酸根离子

想测定液体中的磷酸根和亚磷酸根,离子色谱能不能测?如果能测的话选什么条件?谢谢?

我们用的ics1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阴离子分析做的标线里有磷酸根离子但是做磷酸根离子

最近要测定次磷酸根(H2PO2-)，离子色谱是用的最常用的KOH淋洗系统，不知道是否可以测定次磷酸根。我粗略测了一下，配制约1mg/L的溶液，在6min左右有一个巨大的色谱峰(F离子的保留时间也在这附近)，稀释一倍后，峰也减少了约一倍，现在在考虑这个峰是不是次磷酸根。但存在两个问题：1. 次磷酸根的保留时间是否应该是比较小的，在cl之前，跟f的保留时间差不多。2.同浓度下(1mg/L)，次磷酸根的峰高/峰面积远高于其他离子，估计有100倍左右了，所以觉得有点奇怪。

2019.3月做磷酸根（厂家带的标液），最低点做到了0.25mg/L，线性也很好。4月再做响应衰减1mg/L的没有峰了，最高点衰减好几倍。现在更是做不出来。问工程师说我们标准溶液有问题，按照标准上称量磷酸二氢钾1mg/L依然没风，网上看资料说柱效低了，这个别的离子没有问题，不解

用IC，设备太贵，只要求对产品痕量磷酸根离子进行测试，是否有针对性强相对IC便宜的设备推荐？谢谢

【题名】：磷酸根离子选择电极的研究与开发【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10295-1016265033.htm

如题，离子色谱测磷酸根离子配的5,10,20,40,50ppm的浓度配了很多次都不成线性是怎么回事？其他离子都正常，求助各位老师！

磷酸根和亚铁离子如何滴定

[color=#DC143C]大家好，谁有母液中的亚磷酸根离子的测定方法？不是微量分析~~~ 谢谢！[/color]

请教各位专家，icp-oes测磷酸根，硅酸跟，砷酸根，铁离子互相有干扰吗？是否能通过选择波长进行干扰排除？此外，上述各种物质浓度大于多少以上基本上能保证测出来的值和准确值误差不超过10%。非常感谢。

采用离子色谱检测水质中磷酸根，采用什么流动相合适？

用磷酸二氢钾配置的磷酸根浓标，做了两次标线都不成线性。仪器是戴安ICS-900, 柱子好像是AS-9c,具体记不清了，碳酸钠淋洗液，磷酸根出峰在硫酸根之前。其他阴离子线性都很好，就磷酸根差。标曲浓度梯度是0.5-10mg/L。都有出峰，就是没线性。

仪器型号：赛默飞 dionex ICS-600色谱柱：Thermo AS23（4×250mm）+AG23（4×50mm）淋洗液：0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠流速：1.0mL/min抑制器型号：Dionex? AERS? 500抑制器电流：30mA现象描述： 最近用此款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]以及上述色谱条件，检测某样品中磷酸根含量（预实验得出含量在40mg/L左右，保留时间在19.7min左右）。在方法学开发时，发现连续进样后，色谱图会出现明显的基线漂移，而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图，歪七扭八的。 尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下，结果这些空白的色谱图，从磷酸根的保留时间开始，会出现一个很大的馒头峰，同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。 考虑到预实验中样品的含量，这次做的方法学开发，线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L，色谱峰的峰型很差，而且信噪比达不到3。 请问各位大神，基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决？

如题，用HJ 84-2016方法测定水中的六大离子，磷酸根浓度低的点都走不出来，（仪器型号是ICS-600 柱子型号是AS23）是不是哪里设置不对？其他离子都能成线性，只有磷酸根离子走不出来，标液是用国家有证的标准物质配制的。

由于待测液中磷酸根含量低,所以配的标准也低,但刚开始的根本没有磷酸的峰出现,在10mg/l时出的峰明显,但CL的峰比磷酸的峰还高.用的是国家标物中心的磷酸二氢根标准溶液.到底怎么回事?

上面的是正常的色谱图 下面的是色谱仪测了一次 高浓度 硝酸根 的催化剂以后 磷酸根和硫酸根 分不开了 换了色谱柱 换了保护柱筛板 冲洗了 两天了 没用 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304031856050096_8789_3003614_3.png[/img]

我们实验室用的是ICS1500的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],一开始磷酸根在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]上作,后来做的数据越来越小,做了标样发现响应值也变小了,请戴安公司的人来也没解决这个问题,我们用的是AS-14的柱子,后来只好用分光光度法做磷酸根了,其他离子响应都正常,请各位帮忙解决一下,先谢!

本来是离子色谱的新手，刚接手单位新来的赛默飞的ics-900，现在在做水质无机阴离子的测定的方法验证，请问一下里面所提到的磷酸氢根和磷酸根有什么区别，是不是一样的东西，是否可以代替，有没有磷酸氢根的国标贮备液买？？？

您好！ 我想请问一下，在分析酸性化学镀镍的镀液中的镍离子、次磷酸根和亚磷酸根的浓度时除了化学滴定法是否还有其它较先进的分析方法，如有能否告知其具体方法，谢谢了！

戴安ICS-900，柱子好像是AS_9，碳酸钠淋洗液，磷酸根出峰在硫酸根前面。做了两次磷酸根标线，发现标线都无线性可言，其他的离子都有很好的线性，这是怎么回事？配的标液浓度是0.5～10mg/L

使用万通的861离子色谱分析水质中的磷酸根，仪器买回来刚使用时，低浓度的0.5PPM的磷酸根也能出峰检测出来，仪器使用三个月后，同样的0.5PPM的磷酸根就不出峰了？？？低浓度不出峰，我就试了一下高浓度1.0PPM、2.0PPM都能出峰，这是为什么呢？？？不知道是什么原因导致的？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测水质磷酸根，曲线总是只有0.996，加标也不理想，为什么？

[align=center][b] 毛细管电泳仪测量天然水、饮用水、污水中氯离子，亚硝酸根，硝酸根，硫酸根，氟离子，磷酸根的方法。[/b][/align][align=center][b]1.前言[/b][/align]该方法可以检测在天然水、饮用水和处理过的废水样品中的无机阴离子有：氯化物、溴化物 亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。如果分析样品中阴离子的浓度超过了检测上限，稀释样品。使浓度控制在5至50mg/l(氟化物，2.3-25mg/L)，但稀释比不要超过100：1。浓度比为 100:1 的可溶性碳酸盐不影响磷酸盐的测定。当浓度比为1000:1时，不影响其他阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。含二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多 3 mg/L）是允许的。[b]2.测量误差[/b]检测的误差应控制在下表范围内。方法准确度的参数可用于:l 实验室提供的测量方案l 实验室分析质量检测l 专业实验室的分析结果有效性的评估测量范围，精度参数，置信域P=0.95的重复性 [table][tr][td] [align=center]检测范围，[/align] mg/l[/td][td=2,1] [align=center]可重复性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]复现性RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]精度（相对误差P=0.95）[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]氯离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硫酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-200incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-0.5incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5-5.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]亚硝酸根[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.2-0.4incl[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]0.4-1.0incl[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]1.0-5.0incl[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]5.0-50incl[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [align=center]磷酸根[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.2-2.0incl[/align] [/td][td=2,1] [align=center]6[/align] [/td][td] 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高压负电极毛细管电泳系统l 实验室天平，测量范围200g， 可读性1mgl 容量瓶 （100，50，25 ml）l [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 可选量程：0.1-1ml,1-5mll 阴离子标准溶液：Cl[sup]-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] (1 mg/ml)、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] (10mg/ml)、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup](1 mg/ml)、F [sup]-[/sup](1 mg/ml)、PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] (0.5mg/ml) ；[b]3.2.数据输出[/b]在PC上安装Chrom&Spec(R)软件包以实现对数据的采集、收集、处理和输出。PC的标准配置标准参考软件操作手册。[b]3.3.试剂[/b][color=red] [/color]蒸馏水；[color=blue]氧化铬（[/color][color=blue]VI[/color][color=blue]）、分析纯；[/color][color=blue] [/color]十六烷基三甲基氢氧化氨（CTA-OH）,分析纯二乙醇胺，分析纯；氢氧化钠，分析纯盐酸，分析纯；[b]3.4.辅助设备和物质 [/b]重蒸馏（石英或玻璃）离心机一次性埃氏小瓶，1.5ml带盖小瓶，5-10ml，50-100ml烧杯，50，10ml醋酸纤维过滤器，口径0.2 μm,，直径 25 mm过滤器压盖(毛细管系统标配附配)[b]3.5.试剂准备 [/b]所有试剂用蒸馏水或重蒸馏水稀释。3.5.1.氢氧化钠，0.5mol/l.将2g氢氧化钠加入50-60ml蒸馏水。待氢氧化钠溶解，用蒸馏水稀释溶液至100ml.保存期-6个月（存于螺纹盖密封的聚乙烯瓶）3.5.2.盐酸，1mol/l将8.3ml盐酸加入容量瓶（100ml），用蒸馏水稀释至100ml。保存期-无限制。[b]3.5.3[color=blue]氧化铬[/color]（VI），0.05mol/l 记录为（3） 0.25g氧化铬加入容量瓶（50ml），用20-30ml蒸馏水稀释，然后加入蒸馏水至50ml.。溶液存于聚乙烯瓶。保存期-无限制。 3.5.4.二乙醇胺，0.10mol/l 记录为（1） 密度是1g/ml ，所以转移0.263ml体积的试剂量即相当于0.263g ：0.263g二乙醇胺加入25ml容量瓶，用蒸馏水稀释，加入至满度。在大气中无碳酸气体，存于聚乙烯瓶中可保存一个月。 3.5.6.十六烷基三甲基氢氧化氨记录为（2）CTA-OH将0.300ml浓度为10%的CTA-OH和9.7ml蒸馏水加入小瓶。溶解后，充分搅拌溶液。在密封塑料瓶中可保存6个月(T,4~6℃)。 [/b]注：如果必要，应准备更多。。3.5.7.缓冲液铬酸盐[b][color=blue]2ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]3[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]1[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+3ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]H2O[/color][color=blue]）[/color][color=blue]+2ml[/color][color=blue]（[/color][color=blue]2[/color][color=blue]）[/color][/b]将2ml氧化铬加入干燥的小瓶，再加入3ml二乙醇胺和3ml蒸馏水。轻搅溶液，然后加入2ml的CTA-OH。混合之后，[color=#FF6600]立刻用醋酸纤维过滤器过滤至干燥的螺纹盖密封的小瓶中[/color]。溶液应在室温下保存，须在一星期内使用。注意：1如果需要，应准备更多溶液 [b] [color=blue]2[/color][color=blue]严格遵守混合物组分加入的次序。[/color][/b] 3由于缓冲液吸收外界大气中的碳酸气体，溶液的PH会降低，十六烷基三甲基溶液的沉淀物PH值可能小于8.7。.在这种情况下，需要重新配制二乙醇胺，[color=blue]在缓冲液的独立部分检测[/color][color=blue]PH[/color][color=blue]值，要大于[/color][color=blue]9[/color][color=blue]。[/color]如果没有达到此值，使用另一批二乙醇胺。由于PH计的参考电极的氯化钾合金，缓冲液是用于PH测量而不是用于分析。[b]4测量原理[/b]毛细管电泳测量分析无机离子浓度的原理是根据他在高压电场下不同电子的迁移和分离速度。定量分析阴离子浓度是通过在254nm（Capel103,104）或375nm（Capel105,105M）UV吸收，以[color=blue]铬酸盐[/color]缓冲液作为电解质间接测量的。[b]5测量准备工作5.1样品采集[color=blue]样品体积至少[/color][color=blue]100cm3，[/color][color=blue]应在[/color][color=blue]24[/color][color=blue]小时内分析。[/color][/b]5.3.2校准混合物的准备 [table][tr][td=1,2] 阴离子混合物[/td][td=4,1] [align=center]浓度，mg/l[/align] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td][b]2[/b][/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]氯化物[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]亚硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td][b]溴离子[/b][/td][td][b]50[/b][/td][td][b]25[/b][/td][td][b]5[/b][/td][td][b]0.5[/b][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td]200[/td][td][b]100[/b][/td][td]20[/td][td]2[/td][/tr][tr][td]硝酸盐[/td][td]50[/td][td][b]25[/b][/td][td]5[/td][td]0.5[/td][/tr][tr][td]氟化物[/td][td]10[/td][td][b]5[/b][/td][td]1[/td][td]0.1[/td][/tr][tr][td]磷酸盐[/td][td]25[/td][td][b]12.5[/b][/td][td]2.5[/td][td]0.25[/td][/tr][/table][b]5.4校准混合物的分析[/b]分析条件[table][tr][td] [align=center]组分混合顺序[/align] [/td][td=2,1] [align=center]氯化物，亚硝酸盐，硫酸盐，硝酸盐，氟化物，磷酸盐[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]分析条件[/align] [/td][td=2,1] [align=center]Capel[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]波长，nm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]375[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电压，kv[/align] [/td][td=2,1] [align=center]-17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]温度，℃[/align] [/td][td=2,1] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析间隔，min[/align] [/td][td=2,1] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品注射[/align] [/td][td=2,1] [align=center]30mbar,10sec[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][b]6测量[/b][/align]每次分析过程中，[b][color=blue]样品中至少含有[/color][color=blue]2[/color][color=blue]种以上组分。[/color][/b]将分析的样品（不少于100ml）过滤至干燥的醋酸纤维过滤器。[b][color=blue]放出最初的[/color][color=blue]5ml[/color][color=blue]过滤液。[/color]6.1阴离子物质浓度的确定[/b] 分析样品中至少含有2种待分析组分，。将已过滤的0.5ml的样品加入干燥埃氏小瓶并离心。分析方法彤gm。报告中含根据存在存有的校准曲线计算浓度。如果氯离子，亚硝酸跟，硫酸根，硝酸根，氟离子和磷酸根的浓度超过校准化合物的上限，需用蒸馏水稀释样品。注意，1.建议在熟悉尖峰方法的情况下使用它。向初步确定质量的50-150%的样品中加入待测组分。相似尖峰振幅的增加证实了验证的准确性。建议对于尖峰的验证有不确定性的样品，采用同样的分析方法。 2.实际样品的电泳图可能显示其他峰。[b][color=blue]如果样品中[/color][color=blue]酸性碳酸盐的含量高于缓冲液，酸性碳酸盐的峰值会是正的。[/color]7数据处理[/b]氯离子，亚硝酸跟，硫酸根，硝酸根，氟离子和磷酸根的浓度是通过Chrom&Spec 软件计算获得的，通过报告显示所分析离子的浓度（mg/dm[sup]3[/sup]）.公式如下[b]X=X[sub]m*[/sub]K[sub]1[/sub][/b] (2)[b]X[/b]-样品中阴离子的浓度，（mg/dm[sup]3[/sup]）.。X[sub]m[/sub]-根据校准曲线所测的阴离子浓度，mg/l[b] K[sub]1[/sub][/b]-样品稀释系数，如果样品中离子浓度高须额外稀释。它等价于稀释后样品的体积和原溶液的比值。测量结果是2次测量的平均值，满足以下条件：[b]（X[sub]max[/sub]-X[sub]min[/sub]）≤0.01*X[sub]av[/sub]*r [/b] (4)[b]X[sub]ma[/sub][/b][sub]x[/sub]-测量的最大值，mg/dm[sup]3[/sup][b]X[sub]min[/sub][/b]-测量的最小值，mg/dm[sup]3[/sup][b][sup] [/sup]r[/b]-重复性限，%如果不满足条件（4），符合ISO 5725-6-2002要求，其他结果可行的方法将被采用。[b]附录一：测量演示所需的化学容器 [/b]在测量阴离子浓度的演示过程中，应小心保持化学容器的纯净度。请遵守以下规则。1. 须用碱性物质清洗容器。严禁用高浓度的硝酸，硫酸以及铬混合物清洗容器。容器应多次用蒸馏水清洗。2. 在对低浓度阴离子溶液和样品分析过程中，严禁使用配制校准溶液的滴管用作量取。[color=blue]3. [/color]每份溶液的准备应使用各自的滴管。烧瓶中的溶液应倒入套管或一次性小瓶中，每次应只取出等分的溶液。[color=blue]为避免污染，严禁将滴管插入整个样品中。[/color]4. 建议专门准备一套化学容器用于阴离子的分析。[b][color=blue]5. [/color][color=blue]量取的滴管和分析的小瓶可使用多次。但应将其在蒸馏水中泡24小时，清洗多次并且在蒸馏水中热煮一个小时，然后晾干。对于高浓度和低浓度的溶液应分别使用滴管和小瓶。[/color][/b]

我五月二十几号做了一条混标曲线，之后几天也做了样品，都没有问题，可是最近两三天做了样发现磷酸根和硫酸根保留时间提前了一分钟左右，想知道有什么原因可能导致这种情况出现

用IC测试的话，设备贵。现在只要求测产品是否带微量磷酸根，请大家推荐一下，我看有用分光光度测的仪器，不知道这类仪器的精确度是否能达到要求？

在做过氧化氢的消解实验，加标回收时候发现硝酸根与磷酸根的回收率很不理想，也曾想过是不是在酸性条件下（过氧化氢溶液）硝酸根会挥发，但同时的氯离子的回收率却非常理想，而且磷酸也不易挥发，也曾考虑会不会是容器渗透出来的杂质呢？不过用的是聚四氟乙烯的容器，料想不会有这方面的问题啊，而且要渗透的话加标的样品也应该受到同样影响啊百思不得其解，企盼高手指点！！

问了国家标准物质研究中心，他们只有磷酸二氢根，没有磷酸根的标准。请问大家哪里买的？用自己配制的可以吗？分析纯的。