磷酸氢二钠

磷酸氢二钠是一种实验室常见试剂，常用作一些缓冲溶液的配制，也可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂、防火剂等化工消防用品。含量的多少通常是体现磷酸氢二钠品质好坏的主要参考依据。

磷酸二氢钾含量的测定 应用资料磷酸二氢钠加入水中，用1mol/L氢氧化钠滴定溶液测定磷酸二氢钾。滴定值上升到滴定曲线上的最大拐点。根据氢氧化钠的滴定体积计算磷酸二氢钾的浓度。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

检测波长：UV 259 nm流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5）缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。洗脱方式：等度柱温：35℃进样量：10 ul

磷酸二氢钾，是无色四方晶体或白色结晶性粉末。样品的含量测定是评价样品质量、判断样品优劣的重要手段，在2015版《中国药典》中对于磷酸二氢钾的含量测定方法就有明确的规定。本文依据药典中的方法，用电位滴定仪测定磷酸二氢钾的含量，操作步骤简单，重复性好。

磷酸氢二铵性状为白色结晶性粉末，是一种常见得添加剂，可用作食品膨松剂、饲料添加剂、防火剂等。作为具有明确化学组成的化工产品，磷酸氢二铵的氮含量是反应产品纯度的重要指标。本方案给出了利用凯氏定氮法测定磷酸氢二铵中氮含量的方法。

摘 　 要 　：测定三磷酸腺苷二钠的水分含量 。 方法 卡尔费休氏法 : ① 采用国产卡氏试剂 ,以 ψ( 乙二醇 ∶ 甲醇 ) = 60∶ 40为溶剂滴定 ② 采用进口 ( 双溶液 )卡氏试剂滴定 。 结果 两种试剂测定的回收率分别为 96 . 0 % , RSD = 4 . 9% ( n = 10 ) 99 . 0% ,RSD = 315 % ( n = 11 ) ,样品测得结果相符 。 结论 国产与进口的卡氏试剂均可用于三磷酸腺苷二钠的水分含量测定 , 方法简便 ,准确 。 适用于药品的质量控制 。

2010年中国药典方法中针对帕米磷酸二钠注射液以及注射用帕米磷酸二钠中帕米膦酸二钠含量测定有了确定的方法：● 色谱柱：IonPac AS22戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG22戴安阴离子保护柱，50×4mm● 检测器：非抑制型电导检测器● 淋洗液：3mM草酸● 流速：1.2mL/min● 进样体积：25μL

帕米磷酸二钠为双膦酸类药物，体外和动物试验表明可强烈抑制羟磷灰石的溶解和破骨细胞的活性，对骨质的吸收具有十分显著的抑制作用。对癌症的溶骨性骨转移所致的疼痛有止痛作用，亦可用于治疗癌症所致的高钙血症。 2010年药典规定，采用阴离子色谱柱，以草酸溶液为流动相、非抑制电导检测的方法测定注射用帕米磷酸二钠的含量。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

磷酸氢钙可以作为强化剂（补充钙）和膨松剂，我国规定可用于饼干、婴幼儿配方食品，最大使用量为1.0g/kg；也可作为品质改良剂，用于发酵面制品，按生产需要适量使用。还可以作为食品饲料添加剂，以补充禽畜饲料中的磷、钙元素。现行标准GB1886.3—2016，代替GB1889—2004《食品添加剂 磷酸氢钙》。本消解方法可适用于磷酸氢钙中的Pb、Cd等元素的测定。

本试验通过AKF-CH6卡尔费休水分仪来测定某钠离子电池正极材料焦磷酸磷酸铁钠的水分含量。

1.酸碱中和反应原理2.称取0.5g样品于100mL的滴定杯中，取新沸冷水50ml溶解，精密加入5ml盐酸磁力搅拌1min，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，仪器自动寻找终点，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算出结果

合成的磷酸钒钠的粒径通常比较大且不均匀，这会严重影响电池性能。为降低磷酸钒钠粉末的粒径，提高粉体反应性，可采用气流粉碎机……

头孢唑肟钠（Ceftizoxime sodium）属第三代头孢菌素，具广谱抗菌作用。中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统，一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液，并采用亚2 μm小粒径的色谱柱进行分离，以提高分离效率、增加分离度、缩短分析时间。二维采用质谱兼容的甲酸体系，连接飞行时间质谱仪（Xevo G2-S QTof）进行检测鉴定。

分析条件 色谱柱： Diamonsil C8(2)，150× 4.6 mm，粒径 5m (Cat#：99650)流动相： 乙腈- 7.87 Mmol/L磷酸氢二钠+1.51Mmol/L磷酸二氢钠，磷酸调pH至7.7缓冲溶液（23:77）流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 280 nm进样量： 20 μ L

磷酸缓冲盐：取十二水合磷酸氢二钠 2.91g 与磷酸二氢钾 0.71g，加入 1000mL 娃哈哈水溶解，混匀抽滤，超声脱气，即得。

通过加入硝酸镧作沉淀释放剂，使H2PO4- 中的H+ 游离出来。用标准氢氧化钠溶液直接滴定游离出来的H+ pH 调节和滴定过程都由自动电位滴定仪来完成，根据所消耗的氢氧化钠溶液体积求出样品中磷的含量。本方法操作简单、快速、重现性好，省略硅钼柠酮沉淀标准方法中许多繁琐的步骤。而测定结果与标准方法测定结果无显著性差异。本方法适合于pH=4.2 时水溶性的磷酸盐中磷含量的测定，采用本方法测定磷酸氢钙中磷含量结果令人满意

磷酸铁加热时易溶于盐酸，但难溶于其他酸，几乎不溶于水，该物质特有的性质，可作为制造磷酸铁锂电池的原材料，也可用作催化剂及制作陶瓷等，其中金属元素的含量直接影响该物质的性质，尤其是制作电池时，其中的金属元素含量多少，直接影响电池的导电性能。因此，准确检测其中金属元素含量意义重大，本文采用盐酸湿法溶解磷酸铁，使用原子吸收光谱仪检测磷酸铁中钠元素的含量，重现性较好。

复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其碳酸氢钠的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

磷酸缓冲盐：取无水磷酸氢二钠 1.33g 与枸橼酸 1.12g，加入 1000mL娃哈哈水溶解，混匀抽滤，超声脱气，即得。 乙腈：取色谱级乙腈，超声脱气，即得。

【有关物质】检测波长：UV 254 nm流动相A：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液，用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（99:1）流动相B：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 5.0）-乙腈（80:20）洗脱方式：先以流动相A-流动相B（92:8）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕再线性梯度洗脱。进样量：20 ul【含量测定】检测波长：UV 254 nm流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用2 mol/L氢氧化钠溶液调p H至5.0）-乙腈（97.5:2.5）洗脱方式：等度进样量：20 ul

流动相 A：称取磷酸氢二钠 2.1g，溶于 1000ml 娃哈哈水中，用磷酸调节 pH 值至 6.0，混匀抽滤，即得； 流动相 B：取色谱纯乙腈，超声脱气，即得；

本项研究选择性的针对5 型磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂。这一类药主要用于治疗勃起功能障碍，另外也可以用于治疗良性前列腺增生（BPH）和肺动脉高压。该应用文章阐述了如何使用PerkinElmer 带AssureID™ 和Spectrum 10™ 软件的Spectrum Two N™ FT-NIR 光谱仪鉴定西地那非、他达拉非和伐地那非片剂的真伪。

色谱柱：月旭XtimateTM C18（4.6*250mm，5μm）流动相：0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵的溶液（用磷酸调PH=6.60）检测波长：210nm柱温：30℃流速：1ml/min进样量：20μl

三聚氰胺聚磷酸盐是一种广泛使用的化工中间体，具有很高的热稳定性，用于热塑性和热固性塑料以及纤维和橡胶等制品中，可以起到阻燃的效果。三聚氰胺聚磷酸盐中的氮含量是检验其纯度和聚合质量的重要指标之一。本方案给出了利用凯氏定氮法测定三聚氰胺聚磷酸盐中氮含量的方法。

【有关物质】检测波长：UV 235 nm流动相A：0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中，用磷酸调节pH至6.25）-甲醇（86:14）流动相B：0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（60:40）洗脱方式：先等度，再梯度（见下表）进样量：10 ul【含量测定】检测波长：UV 235 nm流动相：0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.25）-甲醇（85:15）洗脱方式：等度进样量：10 ul

在火力发电厂中,炉水磷酸根含量的直接影响峒炉和汽轮机的安全经济运行。由于给水不可避免地会把一些杂质带入锅炉内,为保证锅炉内的品质,必须对锅炉内工质进行化学处理。比较广泛的办法是采用磷酸盐处理方法,它既可以防垢，又可以使炉水保持碱性,中和因凝汽器泄露在锅炉内产生的酸。但是,炉水磷酸盐过高,在高参数锅炉条件下,磷酸三钠本身可能产生游离氢氧化钠。另外,当炉水纯度很高时,加人的磷酸盐完全以磷酸三钠的形式存在。炉水局部浓缩时,浓磷酸三钠溶液将破坏容器四氧化三铁保护膜。因此,对于高参数锅炉,当给水硬度很于3 umol/L时,采用磷酸盐处理,应使炉水的磷酸根含量保持在较低的水平,一般在14.7 MPa级锅炉中为0.3~ 3 mg/L"。过高的磷酸盐处理势必增加炉水含盐量，使锅炉内和汽机沉积物增加。因此,为保证热力设备经济稳定运行,必须加强炉水磷酸根含量监测,以控制炉水磷酸根含量在合理的范围内。目前,电厂主要使用进口磷酸根在线监测分析仪,其特点是价格昂贵,操作复杂,维护困难。并且是非中文菜单,对操作维护人员要求高,易出现操作错误。同时,由于国内产品精度较低,稳定性较差,导致应用较少。基于上述原因,该设计采用光机电一体化,研制开发了基于嵌入式系统高精度多通道在线磷酸根离子监测仪。

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μ m (Cat. #99601) 保护柱：EasyGuard C18 10 x 4.6 mm ID, 5 μ m (Cat. #6201)流动相：0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液（磷酸调节pH 3.7）/ 甲醇=30/70流速：1.0 mL/min柱温：室温进样量：20 μ L检测器：UV 215 nm