2011年8月1日美国纽约州州长签署批准《儿童和婴儿用品法》,旨在禁止销售含有阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TRIS)化合物的儿童护理产品。该法将于2013年12月1日生效。二手的儿童护理产品不受该禁令管制。 纽约州是美国第一个禁止儿童产品含有有毒TRIS阻燃剂的州。在本法中,“儿童产品”指供三岁以下儿童使用的消费品,如婴儿产品、玩具、汽车婴儿坐椅、喂奶枕头、婴儿床垫和婴儿小推车。 “TRIS”包括磷酸三酯,即通常所说的TCEP。磷酸三酯是一种低粘度、低酸性的阻燃添加剂,用于软和硬的聚氨酯泡沫塑料和聚异氰脲酯泡沫塑料、不饱和聚酯树脂、PVC、粘合剂、弹性体、醋酸纤维素、硝化纤维和环氧树脂等。在正常温度和环境条件下,TCEP比较稳定。 专项研究显示,TCEP对生殖系统有毒害,它的神经毒性可能损伤肾、肝和大脑,并且给婴幼儿造成神经缺陷。 来源:广州市纤维产品检验院
测定三乙磷酸铝,加缓冲溶液后,滴定产生沉淀,影响淀粉指示剂的终点判定,应该怎么修改下测定方法,
微波辅助萃取-GC-MS法测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:蒋小良http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271307_575230_2904170_3.jpg 摘要:建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了以乙酸乙酯为萃取溶剂,考察了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/kg,样品的加标回收率为93.6%~98.2%,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于玩具中禁用有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定。 关键词:微波辅助萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;玩具;气相色谱-质谱法 近年来,由于溴代阻燃剂在全世界范围内逐步禁止使用,有机磷酸酯类阻燃剂作为其主要替代产品,其生产与使用得到了大幅度增长。所以,有机磷酸酯类物质也被广泛用于儿童产品(包括玩具)的阻燃整理工艺中,由此所引起的环境问题逐步引起了环境科学工作者的关注。有机磷酸酯类物质成为新型有机污染物研究又一个热点。有机磷阻燃剂化学性质很稳定,难以降解,具有生物累积性,能够侵害大脑组织,从而永久性地损伤人记忆和学习能力,并且具有致癌性,欧洲化学物质信息系统里明确将磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethylphosphate), 简称TCEP)定义为致癌、生殖毒性和生态污染物。2010年1月,欧洲化学品管理局将三-( 2-氯乙基) 磷酸酯列入第二批授权物质清单;2012年,加拿大政府发布拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童使用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯的聚氨酯泡沫(PUF);欧洲报检和环境科学委员会(SCHER)就玩具中的TCEP表述科学观点,规定其限值为5 mg/kg,SCHER表示应该在玩具中禁用TECP及其同系物,此观点获得欧洲标准化消费者之声(Anec)和欧洲消费者联盟 (Beuc)的支持。为了更好的保护儿童健康和安全,欧委会接受相关组织的建议,发布2009/48/EC修订法案COM/2012/003,规定禁止在玩具中禁用TECP及其同系物;2011年7月,华盛顿生态部批准通过了《儿童产品安全法申报规则》第173-334-WAC章,该条例旨在收集相关信息,帮助政府和公众更好地了解儿童产品中潜在危险的化学品。该规则要求儿童产品生产商(包括品牌所有者和进口商)向生态部申报产品中对儿童具有高风险的化学品(CHCCs)的存在情况,其中TCEP已收录在需申报的化学品清单里。目前检测分析三-( 2-氯乙基) 磷酸酯主要方法有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。本文采用微波辅助乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定玩具中的三-( 2-氯乙基) 磷酸酯,对微波萃取条件进行了实验,选择了最近的萃取条件,并对该方法的精密度和加标回收率进行了系统研究,建立了玩具中三-( 2-氯乙基) 磷酸酯的快速测定方法。1、实验部分1.1 仪器和试剂 QP2010 Plus型 气相色谱-质谱仪 (日本SHIMDAZU公司);TB215D型 电子天平(美国丹佛公司);Ethos ONE型 微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型 旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);ZM 200超离心粉碎仪(德国RETSCH公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);21011V001R200型 氮吹仪(瑞士BUCHI公司)。磷酸三(2-氯乙基)酯(纯度≥98.5 %,DrEhrenstorfer公司),丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、乙醇和正己烷均为色谱纯,均购自Sigma-Aldrich公司。磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备溶液1000mg/L:精确称取磷酸三(2-氯乙基)酯标准品0. 10g,用丙酮溶解并定容至100 mL。临用前用乙酸乙酯将磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液稀释成50 mg/L的标准工作溶液。1.2 气相色谱-质谱条件 ( 1 )色谱条件:Rtx-5MS色谱柱( 30 m ×0. 25 mm×0. 25μm) ;升温程序: 初始温度70 ℃(保持2min),以20℃/min升至280 ℃,再以25 ℃/min升至290 ℃保持1 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度:280 ℃;进样量: 1. 0μL;进样方式:不分流进样;溶剂延迟:5min。 (2)质谱条件:离子源温度230 ℃;四极杆温度:150℃;EI源:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~500amu。1.3 样品处理 取具有代表性的玩具样品10 g,剪碎至约为5 mm×5 mm,经超离心粉碎仪粉碎后(过1mm筛)。准确称取1 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15mL乙酸乙酯,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15mL乙酸乙酯分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至近干,再用氮气吹至近干,用2mL乙酸乙酯溶解残渣并定容,再用0.2μm 滤膜过滤,滤液上气相色谱-质谱仪进行分析。2、结果与讨论2. 1 微波萃取条件的选择 影响微波辅助萃取效率的主要因素包括萃取溶剂种类和萃取条件,萃取条件主要有:萃取温度、萃取时间及萃取压力等。因此选择合适的萃取剂、萃取剂用量、萃取温度和萃取时间等,将直接影响样品中待测物萃取的效果及后续测试的结果准确度。2.1.1 萃取剂的选择 在微波辅助萃取中,选择萃取溶剂时,不仅要考虑样品中目标分析物在所选择溶剂中的溶解度,而且要考虑所选溶剂与样品基质的相互作用,以及所选溶剂对微波的吸收情况,溶剂的极性越大,对微波的吸收越强。按照样品处理程序1.3试验了二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈和正己烷6种萃取溶剂,对4种不同玩具产品进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,乙酸乙酯的萃取效率最高,所以实验选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271317_575231_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择 微波辅助萃取温度是萃取过程中的重要参数之一,微波温度的高低将直接影响萃取速率和效率。试验研究表明,在进行
GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者:陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要:建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词:微波萃取;磷酸三(2-氯乙基)酯;电子电气产品;塑料;气相色谱-质谱法 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂,分子式为C6H12Cl3O4P,相对分子质量为285.49,化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体,微带奶油味,熔点为-64℃,沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明,TCEP阻燃剂化学性质很稳定,常温下难以降解,在体内具有生物累积性,长期接触能够侵害大脑组织,可以永久性地损伤记忆和学习能力,并且具有致癌性。研究表明,长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤,随着暴露时间的延长,肝脏与肾脏重量明显增加,同时大鼠的死亡率也提高。因此,欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物,欧盟将其列入第二类高度关注物质,欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg 目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试,索氏提取耗时长,一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而,鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂,采用微波萃取法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪,QP2010 Plus,日本SHIMDAZU公司; 微波消解/萃取仪,Ethos ONE,意大利Milestone公司; 旋转蒸发仪,EV321,北京莱伯泰科仪器有限公司; 切割式粉碎机,SM300,德国RETSCH公司; 超离心粉碎仪,ZM 200,德国RETSCH公司; 超声波发生器,SB5200D,上海之信仪器有限公司; 氮吹仪,21011V001 R200,瑞士BUCHI公司; 电子天平,TB215D,美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),纯度≥98.5%,德国DrEhrenstorfer公司; 丙酮,色谱纯,Sigma-Aldrich公司; 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制 精确称取TCEP标准品0.100 g,用丙酮溶解并定容至100 ml,制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L,然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件 气相色谱条件:SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度60℃(保持1min),以20℃/min升至260℃,再以20℃/min升至290℃保持1 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%); 流速1.0 ml/min;进样口温度300℃;色谱-质谱接口温度280℃;进样量1.0 μL;进样方式为不分流进样;溶剂延迟时间3.5 min。 质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;采用电子轰击离子化(EI源)电离方式:电子能量70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:50~350 amu;目标分析物定性离子的质荷比(m/z)为99.0、143.0、204.9和223.0,定量离子的质荷比(m/z)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性,将其剪成小碎片,然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒,最后用液氮冷却,经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中,加入15 ml丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml,再用氮气吹至近干,用1 ml丙酮溶解残渣并定容,再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中,上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取,对测定结果进行比较,结果表明,索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点,因此,实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择 采用微波萃取法提取样品时,不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用,还要考虑微波吸收特性,溶剂的极性越强,对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂,对3款电子电气塑料产品进行萃取试验,结果如表1所示。从表1可以看出,在相同萃取条件下,丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂,因此,实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择 在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力,降低溶剂的表面张力和黏度,而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升,所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃,丙酮的沸点是56.48℃,所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明,采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下,微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果,为了确保微波萃取待分析物完全彻底,实验选择整个萃取时间为30 min,具体萃取升
有哪位高手做过三乙磷酸铝在水稻上的残留分析方法,请指点一下,谢谢
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。
大家好,有谁知道磷酸三乙酯的提纯方法
要测三聚磷酸铝中的重金属,如何消化?用硝酸和盐酸没有办法消化掉啊.用硫酸好像也不行.
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60980]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60981]湿法磷酸制磷酸三钠新工艺的研究[/url]
自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量1三乙醇胺462磷酸323硼酸20性能用途:1、可作为乳化、防锈剂使用;2、可用于抗磨剂;生产方法:1、首先将三乙醇胺加热到100℃以上;2、然后将磷酸在搅拌情况下,缓慢的加入三乙醇胺,保持温度120~140℃反应2~4小时;3、加入硼酸溶液,并保持温度120~140℃反应1~3小时;4、最后,放置冷却,得到浓稠、透明的红色成品。
最近测定食品基质样品的香气香味成分,总发现有磷酸三异丁酯。请问磷酸三异丁酯什么地方来的?
各位大侠,有磷酸三异戊脂的检测方法吗?
RT,做三氯化磷,三氯化氧磷,五氯化磷,三氯硫磷,磷酸三乙酯的朋友有没?本人QQ444980036大家一起聊聊啊,最好是质检方面的,嘿嘿!!
[font=&]大侠们磷酸三丁酯的最大紫外吸收波长是多少啊[/font]
如题,分析磷酸三乙酯中的杂质,杂质含量都在千分之一一下,怀疑有乙醇和正己烷,应当选用什么溶剂?使用的是非极性柱。
美国纽约州通过立法,禁止在供三岁以下儿童使用的产品中使用磷酸三酯阻燃剂,该法律将于2013年12月1日生效。供三岁以下儿童使用的产品包括:·婴儿产品 ·玩具 ·汽车安全座椅 ·护理枕垫(Nursing pillows) ·婴儿床垫(Crib Mattresses) ·学步椅(Strollers)
美国纽约州通过立法,禁止在供三岁以下儿童使用的产品中使用磷酸三酯阻燃剂,该法律将于2013年12月1日生效。供三岁以下儿童使用的产品包括:·婴儿产品 ·玩具 ·汽车安全座椅 ·护理枕垫(Nursing pillows) ·婴儿床垫(Crib Mattresses) ·学步椅(Strollers
磷酸三甲酯分析方法谁能指点下
我厂得汽包炉加入磷酸三钠后,联排的PH和电导率都会相应升高,而磷酸根却几乎无变化,一直是零点几毫克。化验后,证明磷酸三钠失效,不能正常显色,请问磷酸三钠什么情况下会失效,失效过程中的物理或化学反应是什么?谢谢了。。
配1%三乙胺溶液加磷酸调ph值至7.0,这样会生成磷酸铵吗?三乙胺的氨基不是饱和了吗应该不会,是吗?可是为什么加完磷酸后,那股三乙胺的味就没有了呢?标准流动相是上述溶液-甲醇 50-50 要是生成磷酸铵的话不就和甲醇析出结晶。
磷酸三丁酯消泡,100克溶液里加多少呢?
水做溶剂,8ug/mL磷酸三丁酯标品,自动进样,峰面积10,RSD在10左右,太大了!做其他醇类样品RSD可以接受,换柱子和样品做磷酸三丁酯就不行,求做过的大神指点!
各位老师: 大家好,我们公司在用气相检测磷酸三乙酯的含量,但是遇到了一点问题,不知从何下手解决,所以请各位老师帮忙分析一下我附的谱图里面都是什么物质,第一个峰是空气,第二个峰是水,然后没分开的小峰是乙醇,8分半出的是三乙酯,其余就不知道了,正常情况是8-9分钟出三乙酯的峰,但是1.8min出了一个大峰,虽然这个是没有反应完全的三乙酯,我怀疑是HCL的峰,但是工程师说了不可以出HCL的峰,会影响柱子的寿命,所以,我该怎么去验证这些峰是什么东西啊,谢谢了! 仪器型号:agilent GC 7890A 色谱柱:HP-5(30m ×0.530mm ,5.00μm ,60-260℃) 检测器:TCD 载气:氦气 方法:进样量:1μL 升温程序: 70℃ 保持 2分钟 20℃/min 升到200℃ 保持4min 分流比: 10:1,60Ml/min 进样口温度:260℃
请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度,我是生产企业,需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度,这此物质沸点315℃,蒸汽有强腐蚀性,吸湿性,采用什么设备能够胜任检测,感谢老师们的指教,万分感谢
我要配置20 mM的三乙胺-磷酸缓冲液,始终不知道这个20 mM是谁的浓度在网上查到的都是这样:“取磷酸约4ml与三乙胺约7ml,加50%甲醇 ..”但是这样 怎么能知道到底三乙胺是多大浓度呢?
目前有很多客户的无卤要求已经不仅仅只是要求控制氯和溴的使用,同时还要求了三氧化二锑、红磷和磷酸三苯酯等物质。针对这三种物质:1,这三种物质的简单介绍;2,各自的用途(也就是那些材料需要我们重点关注);3,检测方法以及所选用之检测方法是否适应客户管控要求?由于我自己的分也不多,所以悬赏也只能聊表心意了,哈哈,重要的是大家踊跃参与就可以获得5个经验和2个声望。。[em0803]
各位老师们好,我想请问一下样品的溶剂中含有一些1.3.5-三甲苯和磷酸三辛酯。。这两种物质应该可以进质谱吧?
日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢
本人想请教各位磷酸三甲酯的测试方法,谢谢!
请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。