[color=#333333]TCD检测器可以检出磷酸酯类的物质吗?[/color]
求助:磷酸酯类和膦类化合物EI裂解机理,不甚感激!
大家有开展有机磷酸酯类阻燃剂测试没?比如说磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCPP)等。
请教各位大哥,高人,如何判断抗氧剂168(亚磷酸酯类)的水解稳定性 有没有国际上的通用方法 谢谢 [em05]
O2SI公司推出纺织品中禁限用磷酸酯类阻燃剂混标(6组分) CDGG-110893-01-1ml 1000mg/L于乙腈,1 ml各组分成分如下:双(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Bis(2,3-dibromopropyl) phosphate DDBPP 5412-25-9磷酸三(β-氯乙基)酯 Tris(2-chloroethyl)phosphate TCEP 115-96-8磷酸三(2-氯丙基)酯Tris(2-chloropropyl)phoaphate TCPP 13674-84-5三-(1,3-二氯异丙基)磷酸酯 Tris-(1,3-dichloropropyl)phosphate TDCP 13674-87-8三(2,3-二溴丙基)磷酸酯 Tri-(2,3-dibromopropyl)-phosphate TRIS 126-72-7
目的:建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法;方法:试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量;结果:该方法回收率为85.4%~106.9%,本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1;结论:实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。纺织品;磷酸酯类阻燃剂;气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类,兼具有阻燃和增塑双重性能,具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性,是合成材料加工助剂中主要类别之一,广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展,增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点,在纺织品中广泛应用;但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失,不仅影响制品的使用性能,也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明,部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性;磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶,使其失去水解乙酰胆碱的能力,造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积,兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体,产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前,欧盟已发布相关的法令EN71,要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法;国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法:幸苑娜等采用固相萃取-气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2,3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取,气相色谱-质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2,3-二溴丙基) 磷酸酯( TRIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1,3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂;姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三(2-氯乙基)磷酸酯含量;马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此,本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂,操作方法简单,测试结果准确可靠,可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪:EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器,江苏天瑞仪器股份有限公司产品;电子天平,型号:BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;超声波清洗器,型号:SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司;超纯水机,Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品;1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷:均为色谱纯;水:超纯水或二次蒸馏水;磷酸酯类标准物质:均由德国DRE.提供;1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱:DB-5MS,,温度使用范围:-60℃~325℃(350℃),安捷伦科技公司提供;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样;进样量:1μl;隔垫吹扫流量:3ml/min;载气:氦气(纯度≥99.999%),流速:1mL/min,控制模式:恒流模式;柱箱升温程序:120℃(5min)10℃/min 300℃(10min)。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度:300℃;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70ev;发射电流:80μA;离子源温度:250℃;溶剂延迟:4min;扫描方式:全扫描Full Scan定性,质量范围:45-500amu,选择离子监测SIM模式定量,各物质信息如表1:表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg(精确到0.1mg)于100ml容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液:准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,浓度分别为40ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。 标准工作溶液配制:根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度,备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液,上机测试,全扫描(Full Scan)方式采集,总离子流图见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒,充分混匀;准确称取1g(精确至0.001g)样品于50ml平底烧瓶中,准确加入20ml 甲醇,盖紧塞子,称重并记录重量,超声提取120min,取出,冷却至室温,擦干瓶外壁的水,添加甲醇补重至超声前的质量;充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料,针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理,本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果,分别选取了正己烷+丙酮(7+3,V/V)、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明,在相同的提取条件下,正己烷+丙酮(7+3,V/V)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当,均明显高于正己烷、丙酮的提取效果(见表2),而甲醇提取液最澄清,上机测试干扰也最小,再者甲醇的挥发性适中,溶液较好保存,综合考虑选取甲醇作为
磷酸酯类物质在高相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中用c18的柱子,出峰时间一定是在原物质之前吗,如地塞米松3磷酸酯出峰时间一定在地塞米松之前吗
用HPLC分析烷基磷酸酯(如十二醇和五氧化二磷生成的单烷基磷酸酯),用什么样的检测器,是否有衍生化试剂?
用途:主要用于桥梁、船舶、海上石油钻井平台、港湾设备及一切喷砂后的底材。环氧磷酸酯的优点:1)、更丰富的官能团种类,提供更优异的附着性和反应活性2)、与涂料体系更优异的相容性,不对光泽产生负面影响3)、高官能度赋予涂层更高交联密度,能减少氨基树脂用量4)、独特结构和特殊官能团能提升涂层耐水解性和抗刮性环氧磷酸酯主要用于桥梁、船舶、海上石油钻井平台、港湾设备及一切喷砂后的底材。环氧磷酸酯的用途以磷酸酯化环氧树脂为成膜物质的一种烘漆。与常规环氧树脂烘漆比较,漆膜有更好的附着性和挠曲性。品种有预涂卷材底漆和罐头内壁涂料。用途:主要用于桥梁、船舶、海上石油钻井平台、港湾设备及一切喷砂后的底材。环氧磷酸酯的优点:1)、更丰富的官能团种类,提供更优异的附着性和反应活性2)、与涂料体系更优异的相容性,不对光泽产生负面影响3)、高官能度赋予涂层更高交联密度,能减少氨基树脂用量4)、独特结构和特殊官能团能提升涂层耐水解性和抗刮性环氧磷酸酯主要用于桥梁、船舶、海上石油钻井平台、港湾设备及一切喷砂后的底材。环氧磷酸酯的用途以磷酸酯化环氧树脂为成膜物质的一种烘漆。与常规环氧树脂烘漆比较,漆膜有更好的附着性和挠曲性。品种有预涂卷材底漆和罐头内壁涂料。
氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味,在酸性环境下稳定,遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。 酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质(如尿素、氰酸酯和瓜氨酸)与乙醇发生化学作用,在酒精饮品中产生氨基甲酸酯,进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体,而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。 氨基甲酸酯类农药几乎没有气味,味道苦且有冰冷感觉。 氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。另外,氨基甲酸酯类可入药,但约50%的患者表现出恶心和呕吐,长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠,小鼠和仓鼠的研究已经表明,把氨基甲酸酯类 口服,注射,或涂在皮肤上会导致癌症,因此,国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物,特别是某些食材水果白酒和威士忌,往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。 在日本(2000)和香港(2009)的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品,如酱油,泡菜,大酱,面包,面包卷,馒头,饼干,豆腐,加上酒,清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。 联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会(专家委员会)曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估,认为经食物(不包括酒精饮品)摄入的氨基甲酸酯类农药分量,对健康的影响并不大,但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量,则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施,减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。
大家有测试塑料中磷酸酯(TDCPP、TCEP和TCPP等)类阻燃剂的同行朋友没?
谁有VC磷酸酯的分析方法,最好是HPLC的方法。
怎样定量测磷酸酯钾盐中的磷酸盐含量。用过乙醇溶剂析出法,但是磷酸酯钾也析出了。造成结果偏大很多
如题:有版友做过磷酸酯或有机磷酸盐的手性分离吗?
磷酸酯抗燃油粘度值要求是多少?根据DL/T 571-2014 电厂用磷酸酯抗燃油运行维护导则要求,新磷酸酯抗燃油的粘度值要求如下:粘度等级:ISO VG32,40℃下的粘度范围要求:28.8~35.2mm2/s和粘度等级:ISO VG46,40℃下的粘度范围要求:41.4~50.6mm2/s。运行中磷酸值抗燃油粘度值要求如下:粘度等级:ISO VG32,40℃下的粘度范围要求:27.2~36.8mm2/s,和粘度等级:ISO VG46,40℃下的粘度范围要求:39.1~52.9mm2/s。根据DL/T 571-2014 电厂用磷酸酯抗燃油运行维护导则要求,运动粘度的检测采用的GB/T265,山东盛泰仪器有限公司生产的SH112C全自动运动粘度测定仪就是严格按照GB/T265这个标准设计制作的,SH112C全自动运动粘度仪(品氏)适用标准:GB/T265,ASTMD445可测量透明及不透明液体到同样精度,包括原油、轻重质燃料油、润滑油、添加剂、硅油的运动粘度。也适用于测量含蜡量高样品,或含有在室温下不溶化成分样品的运动粘度。
公司作克林酶素磷酸酯,分析过程依据药典,使用ZOBARX C8分析,可分离效果很不理想.不知大家有没有做相同产品的,使用的什么柱子,最好有谱图,谢谢了.
求助于各位大侠:我最近收到一个样品是VC磷酸酯钠的,要测里面的Cr,Ni,Pb,和Co,这种样品是水溶液的,我先用ICP测了一下其含量都在1ppm以下,但用石墨炉测的时候含量都很高,怀疑有基体干扰,用马弗炉烧过,用微波消解过,加过基体改进剂,改变过灰化温度,但结果都没什么变化,求各位有做过类似样品的大侠帮忙分析一下。
做一个尿液中有机磷代谢物(二甲基磷酸酯,二乙基磷酸酯,二甲基硫代磷酸酯,二乙基硫代磷酸酯,二甲基二硫代磷酸酯,二乙基二硫代磷酸酯)的方法,检测物的极性非常强,在酸性条件下(PH1.25)的情况下,可用有机溶剂乙腈/乙醚提取,但是同时会提取出许多其它的极性杂质,比较复杂。弱问,有何去除杂质的方法?谢谢各位先
络合的芳香族磷酸酯是一种非离子表面活性剂量,网上找了没找到,不知哪能买到这种原料,规格是含99.5%的活性物,哪位大虾知道,请告知,谢谢!
中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯 中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉 英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate 别名: HPDSP 详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据 1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。 2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。 质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991) 羟丙基含量/% 7.0 氯丙醇/(mg/kg)≤ 1 土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 其他类淀粉/5 ≤ 0.04 二氧化硫 谷物类/(mg/kg)≤50 其他类/(mg/kg)≤10 砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3 重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40 铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。 FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF
AN 65 肌醇磷酸酯的分析摘要:细胞之间的信息传递是由对细胞膜不可渗透的一些化合物来进行的。这些化合物键合到细胞表面的受体上,从而活化了终止了将携带原始信息的化合物释放到细胞质中去的反应途径。这些化合物称为第二信使,这些物质可以以直接或间接的方式起作用。第二信使传递信息来调节一系列包括细胞生长在内的生理和生物化学过程。肌醇1,4,5-三磷酸酯(图1)是一个重要的第二信使。下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=11201
请问各位大神,有测过IPPP磷酸酯类吗,特征离子多少,买了安谱的定性标液太多杂峰了
请问TCPP三磷酸酯和CTPB端羧聚丁二烯这两个阻燃剂用什么仪器检测,GC-MS可以吗?液相是否也可以?在线求达人回答
自制硼化三乙醇胺磷酸酯的制备ID组分用量1三乙醇胺462磷酸323硼酸20性能用途:1、可作为乳化、防锈剂使用;2、可用于抗磨剂;生产方法:1、首先将三乙醇胺加热到100℃以上;2、然后将磷酸在搅拌情况下,缓慢的加入三乙醇胺,保持温度120~140℃反应2~4小时;3、加入硼酸溶液,并保持温度120~140℃反应1~3小时;4、最后,放置冷却,得到浓稠、透明的红色成品。
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测有机磷酸酯,一共八种物质,我用全扫描5mg能测出来,但是离子扫描,我设置好了质荷比,用了1mg/L测的,就在一个地方测出了一种物质而已,这是咋回事啊
环状磷酸酯做液相色谱对于柱温、柱压、溶剂,有什么要求?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127939]阻燃剂中间体氯化螺环磷酸酯的合成改进[/url]又是一篇关于合成的文章。
近日,美国华盛顿市市长签署2016致癌性阻燃剂修正案,规定从2018年1月1日起,华盛顿将禁止在消费产品中使用TDCPP和TCEP两种致癌性阻燃剂。此法案将在实施之前提交给国会进行为期30天的审核。 法案要点如下:1、若此提案正式通过,那TDCPP和TCEP两种阻燃剂将根据以下要求在华盛顿市被禁止制造、销售及分销使用。 限制阻燃剂限制含量涵盖产品生效日期Tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate (TDCPP)磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯 ≤ 0.1% 质量分数(产品部件中)a. 十二岁以下儿童使用的产品b. 家用软垫家具2018年1月1日Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP)磷酸三(2-氯乙基)酯除去第2条中豁免产品外的所有产品2019年1月1日2、豁免: 在此法规正式生效之前就已经被零售商购买或者获得用于销售、提供销售或者分销的产品; 产品在零售环节第一次销售之后发生的任何相关活动; 机动车辆或者机动车辆的部分零件或者设备; 商业或者住宅的隔热层或者接线,否则需要符合哥伦比亚特区市政法律中的建筑补充规定; 桌面和笔记本电脑、音视频设备、计算器、无线电话、游戏机、带用于访问互动软件和相关外围设备的屏幕的手持设备,以及电缆、适配器和其它类似的连接设备;或者 存储介质,如光盘、交互式软件如电脑游戏。3、制作商可能将被要求在45天内提供其产品符合法规要求的证明。4、按照2010年人类健康与环境保护法案的要求,制造商不可以在产品中使用具有以下危害的物质来替代TDCPP、TCEP 以及之前已经禁用的五溴、八溴、十溴联苯醚: 在美国卫生与公共服务部国家毒理学项目发布的有关致癌物的最新报告中认为归属于‘已知人类致癌物’或者‘合理预期为人类致癌物’ 在美国环保部致癌物评估列表中认为是属于‘可致癌物’或‘有可能致癌物’;或者 被美国环保部或者国家卫生研究院认为具有致畸、扰乱内分泌、具有神经毒性或者具有生殖毒性的物质。
【题名】:饮用水中有机磷酸酯的健康风险及双酚A和未知消毒副产物识别【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1022681999.htm
求助“有机磷酸酯的环境行为及毒性”百度文库,帮忙下载,因为个人文库没积分了。http://wenku.baidu.com/link?url=ObkRpNMLgu4GwG3XsFUoKZqxDXVxKcx8jl3vKKz0EESFcnJCcS58dN9eEgWaG3LGWkHveTsqhfHvgPdQTlvz6Q7lYQ0imxHkQKP8kgPYmUu