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灵芝粉制备

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灵芝粉制备相关的资讯

  • 赛恩思助力淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司
    四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪已经在淄博包钢灵芝稀土高科技公司投入使用。这是我公司高频红外碳硫仪在稀土企业的又一应用案例。淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司创立于1994年,为中国北方稀土集团的相对控股子公司,是国家工信部首批稀土行业准入企业。拥有目前最为完整的稀土生产加工工艺,涉及稀土分离及稀土下游应用产品的开发生产,在联动萃取、无氨氮分离生产工艺和COD处理技术方面达到同行业先进水平。 赛恩思根据客户检测稀土样品的需求,配置了低碳低硫池。售后工程师在客户现场培训了工作人员通过赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪测试稀土样品的方法。现场测试数据结果准确,获得客户的认可。四川赛恩思仪器有限公司始终致力于研发和生产高标准、高性能的测量仪器,HCS系列高频红外碳硫仪、OES系列直读光谱仪、ONH系列氧氮氢分析仪是我们极具优势的产品。诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 灵芝是仙草还是保健品?是时候揭晓真相了!—上海净信
    灵芝是中国传统的特有药材,有“仙草”、“神芝”之称,具备很高的药用价值,一直被古中医学视为补气安神、延年益寿的中草药,灵芝在古代时就被道教当作吉祥、美好、长寿的象征,传说灵芝食之能够长生不老。   中医药文化深远流长,几千年来,在许多自然植物的使用价值中积累了丰富的经验,最早提及灵芝的古医学著作是《神农本草经》和《本草纲目》,此书将药品分为上、中、下三品。而灵芝就被列入上品之中,不过灵芝的功效主要有哪些呢?真的是一味上好的药品吗?   (1)灵芝是最佳的免疫功能调节和激活剂,可显著提高机体的免疫功能,对于抗肿瘤、预防癌症或者辅助治疗癌症是上好的药物;  (2)灵芝对多种理化及生物因素引起的肝损伤有保护作用,如果肝脏有损伤或轻微中毒,灵芝都可以有较好的疗效;  (3)灵芝可有效地扩张冠状动脉,增加冠脉血流量,改善心肌微循环,增强心肌氧和能量的供给,因此,灵芝对心肌缺血具有保护作用,可广泛用于冠心病、心绞痛等的治疗和预防;  (4)灵芝可明显降低血胆固醇、脂蛋白和甘油三脂,并能预防动脉粥样硬化斑块的形成,灵芝有降低动脉壁胆固醇含量、软化血管、防止血管进一步损伤的作用;  (5)灵芝可改善局部微循环,阻止血小板聚集。这些功效对于多种类型的中风有良好的防治作用。  (6)灵芝所含的多糖、多肽等成分有明显延缓衰老的功效。对于成年人和老年人而言,灵芝可以明显延缓衰老。   灵芝有如此多的奇功妙效,古人将其称谓“仙草”,真是名副其实,随着人们健康意识的提升,灵芝的供给量不断扩大,成为了很多老年人和中年人养生的关键一环,然而市场上的灵芝良莠不齐,欺瞒消费者的情况时有发生,我们该如何避免呢?让净信来告诉您答案~   首先灵芝是一种在山区生长于枫、栎等阔叶林里枯木或被表土掩盖的老树根的腐生真菌,有一个无柄的种名叫树舌,和灵芝长得是非常相似,鉴别的方法就是看看有无柄,然而除开此种容易鉴别的假冒伪劣产品,还有一种极端而又普遍的情况,那就是:以人工栽培和量产的灵芝代替野生灵芝进行售卖,对于这种欺瞒手法着实有效,因为人工栽培的灵芝和野生灵芝确实外观上几近相同,可效用却相去甚远,好在随着科学手段和把控力度的加强,各省市的食品药品检测局能够从源头掐灭欺骗的火苗;如何能够简便而又快速的分辨呢?其实,只要用研磨仪对样品进行比对,既可以鉴别真伪。 上海净信全自动液氮冷冻研磨仪JXFSTPRP-II-01  应用原理:使用-196°液氮作为降温介质,使物料在脆化点温度附近进行机械粉碎,能够粉碎各种高韧性、高油、高糖以及各种常规样品,在低温环境下可以保持样品的各种特性不变,如:可以粉碎各种高分子材料、可以保持各种食品的原始特性、营养成分、气味等,设备经过设计优化,操作简单,能耗低、效率高,先进的氮气回路系统可以最大化利用低温液氮。  研磨实例:  1、将灵芝从树干上取下来剪成可以放入所需钢罐中;  2、将处理好的样品加入钢罐中,并放入净信研磨仪中  3、加入配套的研磨珠子一颗,放入研磨仪开启液氮预冷几分钟;  4、设定好所需运行参数;  5、启动仪器至研磨程序结束,可得到如图所示样品。  研磨前后对比图:
  • 广东省生物医药产业高质量发展协会发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准
    各相关单位:根据《广东省生物医药产业高质量发展协会团体标准管理办法》规定,经专家组审查通过,广东省生物医药产业高质量发展协会批准发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》(T/GDBIHQDA 0003-2024)团体标准,该标准于2024年8月2日发布,2024年8月2日实施。现予以公告。广东省生物医药产业高质量发展协会2024年8月2日广东省生物医药产业高质量发展协会关于发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准的公告.pdf3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准编制说明(发布稿).pdf5.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准(发布稿).pdf
  • 广东省生物医药产业高质量发展协会立项《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准
    各有关单位:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,增加标准的有效供给,根据市场需求,经我会研讨、审查,批准《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖》团体标准进行立项,我会将牵头开展此团体标准的制定工作,特此公告。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起 30日内将意见反馈至我会。 联系人:郭老师联系电话:13609019500电子邮箱:1448008158@qq.com附件:广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告广东省生物医药产业高质量发展协会2023年9月28日广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告.pdf
  • 投资3000万元 中国首家灵芝研究中心在江阴揭牌
    9月25日讯 农业企业建研究中心,推进产业升级,这在农业这种传统行业里并不多见。江苏雅圣农业有限公司日前却投3000万元在江阴设立了中国首家灵芝研究中心。据悉,该灵芝研究中心将专项开展灵芝种植、生物、药学、病理等方面的研究,并将研究成果充分应用于经营实践与产品输出。其目标是要在5年内打造成为国家级研发中心。  据江苏雅圣农业有限公司总经理潘顺介绍,在公司与南京中医药大学三年的深入产学研的基础上,雅圣灵芝研究中心的成立拓展了与其他科研院校的合作,将整合多方资源,转化科研成果。记者了解到,雅圣灵芝研究中心总投资3000万元,首期投入500万元,将与海内外著名科研学府、机构以及多个领域的知名专家、学者建立长效深入合作。雅圣灵芝研究中心目前有已经受聘专家16名,来自于南京中医药大学、南京大学、南京师范大学等著名学府,皆为博士生导师级专家,并多数具有海外留学经验,是相关领域的顶尖人才。  潘顺告诉记者,江苏雅圣农业有限公司将不断加强对灵芝研究中心的投资,逐步建立灵芝研究中心的科研优势,并根据国家现行有关政策和制度不断提升,努力成为省级研发中心,最终目标是在五年内成为国家级研发中心,与雅圣灵芝种植基地、雅圣灵芝GMP标准化工厂等全产业链的重要环节进行协同效应,打造中国灵芝产业领军品牌。  近年来,食品安全问题事件频发,很多事件的直接诱因都是由于非法添加剂所产生的问题。雅圣灵芝始终重视食品安全,打造放心消费工程,其在“9S全产业链”模式的管控下,从优化环境、源头研发、独特育种、领先种植、科学采收、精湛加工、低温储运、专卖销售、贴心服务有着一整套规范和标准的品质管控体系。其灵芝研究中心的设立,将进一步强化与支持9S全产业链的功能与诉求,让消费者获得更加放心的消费。
  • 人参、西洋参、灵芝成为保健食品原料!
    根据相关数据统计,国内健康食品行业总体市场总量为3.24万亿元,其中健康食品行业市场规模为4387亿元,是行业总市场规模的13.5%。同时在2023年8月,国家市场监管总局发布《保健食品新功能及产品技术评价实施细则(试行)》,这是从制度上改革我国以往保健食品功能声称评价管理模式的重要举措,体现了三大监管创新。另一方面,相关部门发布《允许保健食品声称的保健功能目录 非营养素补充剂(2023年版)》,将历史曾批准、社会共识程度高、国际上有类似功能声称的24种保健功能纳入新的保健食品功能目录,实现保健功能目录的科学动态管理。近日,国家市场监督管理总局会同国家卫生健康委员会、国家中医药管理局发布了人参、西洋参、灵芝3种保健品食品原料。根据《中华人民共和国食品安全法》《保健食品原料目录与保健功能目录管理办法》等规定,国家市场监督管理总局会同国家卫生健康委员会、国家中医药管理局制定了《保健食品原料目录人参》《保健食品原料目录西洋参》《保健食品原料目录灵芝》,现予发布,自2024年5月1日起施行。国家市场监督管理总局国家卫生健康委员会国家中医药管理局2023年12月18日人参等3种保健食品原料目录解读文件一 、原料名称和来源此次纳入保健食品原料目录的人参、西洋参、灵芝,原料名称和品种来源应与现行《中国药典》相同品种项下内容保持一致。对于有多个品种来源的原料,在产品备案时应明确使用的品种。对人参生长年限不作限定。二、原料在产品备案时配伍使用本次列入保健食品原料目录的原料基于注册的单方产品研 究论证确定。在产品备案时,仅可使用单方原料,不可与其他原料复配使用。三 、产品备案时的功能声称此次纳入保健食品原料目录的人参、西洋参允许声称的保健功能包括有助于增强免疫力和缓解体力疲劳,产品备案时,允许备案人标注其中一种保健功能,或者同时标注两种保健功能。
  • 长春应化所红光荧光粉制备实现新突破
    由中科院长春应化所科研人员研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”,实现了红光荧光粉制备的新突破,为使LED更广泛地用于照明、显示和背光源等领域进一步奠定了基础,近日获得国家发明专利授权。 据介绍,LED以其节能、耐用、无污染等优点作为最有希望的下一代照明方式而被广泛引起重视。目前,实现白光LED有多种方案,其中采用蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合来实现白光发射,是当前制备白光LED最为成熟的技术方案。但该方法合成的白光因为光谱中缺少红光,显色指数较低,光效不高,因而尚不能在通用照明中发挥LED照明应有的作用。解决办法之一是使用红、绿和蓝三种颜色的发光材料被蓝光LED芯片激发产生白光,但是目前能够被蓝光LED激发的红色发光材料较为缺乏。 长春应化所研制的“一种发光二极管用红光荧光粉及制备方法”,以磷酸盐为基质,以铕为激活剂制备了一种红光荧光粉,该荧光粉的激发带和氮化镓光源的发射峰重叠较好,能够有效被蓝光氮化镓光源激发产生红光发射。同时,这种红色荧光粉的制备方法简单,原料便宜易得,生产成本低廉,产品化学性质稳定,易研磨,不会对环境造成危害。因此,本发明提供的新型发光二极管用红光荧光粉具有重要的应用价值。
  • 广东省生物医药产业高质量发展协会发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见稿
    各相关单位:由无限极(中国)有限公司、天方健药业有限公司、浙江科达灵芝有限公司、金寨乔康有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所、广州中医药大学、广东药科大学、广州市食品检验所、南昌市食品检验所等起草的《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准已形成征求意见稿,现根据《广东省生物医药产业高质量发展协会团体标准管理办法》规定,公开征求意见。请于2024年6月22日前将《征求意见反馈表》以邮件形式反馈至广东省生物医药产业高质量发展协会。联系人:郭剑雄联系电话:13609019500电子邮箱:1448008158@qq.com附件:1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准(征求意见稿)3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准(编制说明)4.《征求意见反馈表》广东省生物医药产业高质量发展协会2024年5月22日1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知.pdf2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准(征求意见稿).pdf3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准编制说明.pdf4.《征求意见反馈表》.doc
  • 揭秘!3D打印金属粉末的主流制备方法
    球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料,是3D打印产业链中最重要的环节,与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上,世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义,即指尺寸小于1mm的金属颗粒群,包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元,预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求,金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求,高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此,研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法,供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺,采用惰性气体既能防止产物氧化,又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中,为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化,其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广,大部分为细粉,杂质易于控制,但粉末由于粒径不同而冷却速度不同,导致颗粒内部易产生气泡,形成空心结构,粉末形状不均匀,出现行星球等,对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜,并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴,然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极,制备出的粉末纯净度较高,且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此,相对于气雾化而言,PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上,但是粉末粒径分布较窄,主要介于 50~150μm,存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(~45μm),难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法(PA) 等离子丝材雾化法(PA)是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术,PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料,以等离子枪为加热源,原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化,形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺,可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄,平均粒径约为 40μm,细粉收得率高(80%),几乎没有卫星球;粉末纯度高(低氧,无夹杂),球形度高,伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业,产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法(PA)原理及其生产的金属粉末图片来源:南极熊3D打印近年来,国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展,现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下,制备大量(至少80%)粒径分布为0~106μm的金属粉末。加拿大 AP&C 公司是 PA 技术的专利持有者,加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利,但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁,一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子,利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。射频等离子球化技术(PS)图片来源:南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括:英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中,泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统,在世界范围内处于领先地位,可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究,以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料,经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎,即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中,在表面张力的作用下缩聚成规则的球状,得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm,细粉收得率更是高达 80%以上,各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末,图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时,该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中,均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源:南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源:南极熊3D打印
  • 医药大咖齐聚济南 | 共商粉体制备大计
    济南自古以来,是个风景胜地,尤以泉水、垂杨取胜;“家家泉水,户户垂杨”比起江南美景,有过之而无不及,是以人才荟萃,犹如天地山川间之灵气全都独钟于此似的。3月的泉城济南春光明媚,汇集了全国医药粉体制备的参会代表近300人,Retsch Technology(莱驰科技)作为知名的粒度粒形分析专业品牌获邀参加了3月12-13日在济南喜悦东方酒店举办的“2019全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛”。 现代医药体系中,固体药物制剂占医药产品的70%~80%,多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质,从而满足产品质量和粉体操作的需求。论坛着重讨论了粉体工程最前沿的理论和试验方法,学习交流粉体工程在医药粉体中应用的经验和体会,强化药业工作者对粉体科学的认识。同时加强研发部门与生产企业的沟通、交流、合作。粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。现代医药体系中,固体药物制剂占医药产品70%~80%,多数固体制剂在制备过程中需要进行粒子加工以改善粉体性质,从而满足产品质量和粉体操作的需求。随着现代科学的进步和GMP 规范化的广泛实施,粉体的理论和处理方法不断的被引入固体物料的各种单元操作中,粉体技术在制药领域受到人们越来越多的重视,为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径;同时,制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求。莱驰科技产品经理王瑞青先生在《动态图像分析技术在医药粉体领域的应用》中介绍了测量原理,步骤,颗粒物性定义及粉体颗粒分散方式。动态图像分析技术适用于自由流动的医药粉体和易团聚类医药粉体。莱驰科技是颗粒信息光学表征的好选择。我们为客户提供先进的技术服务和丰富的应用知识,以便获得一致而可靠的测量结果。我们的颗粒测试仪测量原理是动态图像分析法(ISO13322-2),适用于多种样品的粒度粒形表征。分析仪覆盖的颗粒动态范围在0.6um到30mm之间-从纳米颗粒到卵石大小的颗粒。我们专业的团队在公司的总部Haan研发和制造。公司的核心理念是创新,品质,客户需求至上。我们不仅提供一流测量技术,同时也通过技术支持和手把手的培训提供综合服务。作为弗尔德科学仪器事业部的一部分,我们旗下公司和经销商能够为全世界各地的客户提供技术支持。随着对于原材料,中间产物和最终产品质量以及准确测量的强烈需求,自动化程度高、处理量大以及测量时间短使得CAMSIZER成为日常测量和质量监控的理想工具。综合性能极强的分析软件提供了高价值的测试参数和信息,可以经常在研究和应用中使用。莱驰科技CAMSIZER系列仪器装有专利性双镜头,为动态图像法创建了标准设备。无可匹敌的准确性和重现性以及宽泛的动态测量范围使得CAMSIZER系列成为世界上最好的动态图像测量仪器,并有两款应用于不同的领域的优化产品:CAMSIZER X2应用于超细样品、易团聚样品、悬浮物样品CAMSIZER P4应用于可自由流动的大颗粒 药物和食物颗粒,活性成分和粘结剂的分析CAMSIZER X2适用于许多药物的粒度与粒形分析。典型的应用是在干法模块中使用X-Fall或者是X-Jet模块快速且充分地测量所有小球和球体。多亏了灵活的分散方式选择,极细的晶体或者微粒化活性成分,添加剂(如纤维素和柠檬酸)都可以被很好的表征。审计追踪软件“AuditTrailManager”是CAMSIZER X2软件的可选部分,其研发遵循21CFR-11要求。这个例子展示的结果是两个具有相似粒径,不同粒形的颗粒 。 本次论坛已经圆满结束,带给我们的影响却是持续的,让业内人士系统全面地认识到粉体制备及物性表征技术一直对制药领域技术发展起到重要的推进作用。医药粉体未来还有很大的发展空间,Retsch Technology(莱驰科技)愿与行业内人士共同努力,提升医药粉体制备、检测技术,向更高、更强迈进。
  • 首批大气网格化监测地方标准发布——访标准主要起草者河北省石家庄环境监测中心副站长张灵芝和先河环保马景金
    p  大气污染防治网格化精准监控系统,2015年才有地区正式开始建设,2017年就已有大量应用,该系统为全国各地管理部门的大气污染防治工作提供技术支撑。然而,快速发展的市场需要多种方式来规范,而标准就是其中重要的一项措施。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/news/20170817/226914.shtml" target="_blank" title=""img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d4c05e74-186e-4223-b60d-5551d422321f.jpg" title="11_副本.jpg"//a/pp  目前,由河北省环境保护厅发起,先河环保牵头主笔起草,省环境应急与重污染天气预警中心、石家庄市环境监测中心等相关专家共同参与完成的我国首批大气网格化监测地方标准正式发布。此批标准共包括三个文件:《大气污染防治网格化监测系统技术要求及检测方法》、《大气污染防治网格化监测点位布设技术规范》、《大气污染防治网格化监测系统安装验收与运行技术规范》。/pp  针对此标准的情况,仪器信息网采访了标准主要起草者河北省石家庄环境监测中心副站长张灵芝和河北先河环保科技股份有限公司环境研究员马景金。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/86333741-16f4-4b52-984d-e68a943f5591.jpg" title="22.jpg"//pp style="text-align: center "strong河北省石家庄环境监测中心副站长张灵芝(左)和河北先河环保科技股份有限公司环境研究员马景金(右)/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong快速发展的市场急需标准的规范/strong/span/pp  张灵芝站长为我们介绍了这个标准的起源:“环保部自2013年开始发布74个重点城市空气质量排名。河北省每次排名都有四至七个城市位于后十名,政府的环境治理压力非常大。石家庄作为省会,排名更是徘徊在全国倒一倒二的位置,环境改善的紧迫性更大,所以就想通过科技手段来精准找到直接影响排名靠后的污染源头,并因情施策和源头整治。”/pp  “石家庄自2015年开始采用政府购买服务和数据的方式,由先河环保出资在主城区内建设了空气质量网格化监控系统。第一期网格化建设覆盖了石家庄所有的建筑工地扬尘。石家庄市政府能与先河达成合作也有多方原因:一是先河公司位于石家庄,对政府需求反应快、服务跟得上 二是先河公司是上市公司,技术力量雄厚,产品研发速度很快 三是开展网格化监控需要大量的资金,在政府预算资金尚没有到位情况下,先河公司敢于担当,主动提出先垫资建设。目前,石家庄建设的微型站不仅能监测六参数,还针对当地需求,专门研发了TVOC微型站。大量非国标设备的使用需要标准的规范,才能更好的发挥作用,于是我们制定了这一系列标准。”/pp  马景金补充道:“区域布点完善的大气网格化监控系统能帮助政府更精准的找到污染源,从而可以针对源头分类施策、科学治污,进而在治污过程中寻求GDP与环境的平衡。管理部门的需求促进了技术创新的快速发展,以先河环保为例,公司2015年初首家推出该系统,下半年就在石家庄市区和井陉矿区做了示范应用,后来不断有客户到公司来了解网格化监控系统。据不完全统计,网格化自推向市场以来,先河共接待网格化考察及调研人员2千余人次,平均每年在200批次。”/pp  “先河推出网格化监控系统后,相关市场竞争日趋激烈,市场上的相关产品技术也免不了龙蛇混杂,也给各地政府对真正意义“网格化”的理解和应用,带来诸多偏差和误区。为保证市场的健康发展,保证客户在产品选择中有一个基本的参考,标准规范是必须的。”/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong精雕细琢 平衡标准可操作性和适用性/strong/span/pp  “真正意义的网格化系统需有效保障产品质量、数据准确性,其技术标准、布点规范、运营维护等都是关键因素。只有这样,才能切实发挥网格化的作用。为充分体现关键因素,本批标准对很对内容都进行了详细描述。”马景金介绍到。/pp  对于监测单元的性能指标,此标准不仅规定了监测单元的实验室性能指标,还规定了室外应用性能指标,包括室外比对测量误差、室外比对测量相关系数和仪器平行性。马景金介绍说:传感器技术凭借费用低、安装方便快捷及可持续动态监测等特点,可实现对监测区域的全面布点、全面覆盖,消灭监测盲区。但是在实际应用过程中,若单纯采用传感器进行网格化建设时,存在监测布点不合理、参数不全面以及传感器固有的零漂、温漂、时漂等缺陷,会造成网格化监控系统的数据不准。因此,在布点方法上,需采用可露天使用的小型国标监测方法设备与传感器技术的微型站组合使用,以国标法设备为基础,运用大数据管理平台进行数据的监控,实时甄别异常数据。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/15a4dfcd-8231-4e28-9941-b6653d8f7c6a.jpg" title="33_副本.png"//pp style="text-align: center "strong图为国标法小型化设备与传感器技术设备组合布点,形成重点污染源监控网格/strong/pp  为达到区域大气污染防治精细化管理的目的,点位布设技术规范规定了城市主城区、道路交通、工地扬尘、涉气企业、工业园区、生活源、梯度站等的布设原则,详细的规定与网格化数据和管理部门职能的对接分不开。张灵芝在采访中提到:“石家庄当时建设网格化监控系统的目的是‘谁的责任谁负责’,如一期建设的建筑工地周边颗粒物浓度监控数据主要给建设部门提供扬尘控制管理参考,而道路污染监控数据主要给交通部门和城市管理部门提供参考,多部门联合、各负其责才能更好完成大气污染治理工作。”/pp  详细的规定增加了标准的可操作性,但是现实情况往往更复杂,有时候也需要合理的范围来协调。马景金以质控点位为例做了介绍:“标准中质控点位的范围规定为3-5公里,如果周边环境整体分布比较一致,那么质控设备可对方圆五公里的网格监测点位进行质控 如果周边建筑比较密集或者局部污染水平差异较大,那么就需要缩小质控范围。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/6f3827c3-d808-4990-9f0b-82f1bb044813.jpg" title="44_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong图为用于监测现场的传感器技术设备及国标法小型化设备/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong规范河北省网格化建设 促进技术推广/strong/span/pp  国外虽然也有用传感器监测空气质量的技术,但是由于空气污染治理的需求没有我国这么迫切,大多数产品还处于试点阶段,没有成熟的产品体系,更别说规范的标准了。/pp  中国环境监测总站也已经开始制定国家级的网格化监控系统标准,收集了全国多个企业和单位的信息,也包括先河环保的意见,目前初稿已经基本成形。可以说,河北省此次发布的三个网格化监控系统的标准是首批网格化监控标准,对河北省和乃至全国的大气污染防治网格化建设都规范和促进作用。/pp  张灵芝评价说:“目前这三个标准的主要使用单位为政府管理部门和环境监测部门,有了这批标准,各部门建设网格化系统时就有据可依了,使用时对数据质量的把控更有底气了。作为非强制标准,这批标准不一定会促进网格化系统的推广,但河北省要求,被列入‘2+26’通道的城市应建设网格化监控系统。”/pp  马景金评价说:“标准的出台肯定会促进网格化监控系统的规范化建设和运行。除此之外,目前网格化监控系统的主要用户为政府管理部门和环保局,标准的出台可以给管理者更多信心,相信这套系统可以促进大气污染防治网格化监控系统的推广,协助各地更好地进行大气污染防治工作。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/50f9c5c0-18fb-4b9c-b037-df482bf30b38.jpg" title="77_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong大气污染防治网格化监测系统相关标准专家评审现场/strong/pp style="text-align: right "strong(采访编辑:李学雷)br//strong/pp  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "strong采访后记: /strong2015年大气污染防治网格化监控系统的理念才刚刚兴起,2017年的CIEPEC展会上,能提供此系统的大大小小厂商已不胜枚举。不同厂商提供的产品各有优势,有的在监测仪器上下功夫,努力提高其准确度 有的在数据传输上下功夫,实现监测数据和多角度监测视频的同步传输 有的在质控硬件上下功夫,多种质控仪器组合保证数据质量 有的在质控软件上下功夫,大数据分析加仪器校准促进数据有效性 有的在数据挖掘上下功夫,多种数据模型和参数校正以实现污染源的预测。不同厂商也有各自的优势应用领域,有的针对城市空气,有的针对工业园区。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "  大气污染防治网格化监控系统的设立初衷是帮助政府部门更高效的完成大气环境管理工作,多种技术的争奇斗艳可以给用户提供更多的选择,地方标准乃至将来国家标准的发布有助于此市场的规范,多方的努力肯定能早日换来我们的蓝天白云。/span/pp  附录:/pp  张灵芝:石家庄市环境监测中心副主任,正高级工程师,自1985年参加工作以来一直从事环境监测、环境质量评价及环境科研等工作,负责筹建了石家庄市空气质量自动监测系统和大气梯度监测站。/pp  马景金:女,博士,中级工程师,毕业于中国科学院理化技术研究所。2012年加入河北先河环保科技股份有限公司,现任数据分析与应用项目负责人,主要从事环境大数据分析与应用研究。/p
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂的研究
    喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题,由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部,随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症,同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家,2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案,包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战,因为治疗方案冗长,药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低,导致细菌杀灭效率低,治疗失败,并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度,从而有效治疗结核病,使用比口服剂量更低的总剂量,同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物,目前通过口服途径给药,剂量为每日 10mg/kg 体重,推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性,在结核病治疗中发挥着重要作用,多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物,因此,吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗,涉及:自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度,并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中,我们报道了使用喷雾干燥技术,改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶,以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂;同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料:利福平(英国药典,BP 级)、磷酸二氢钠(试剂级)、正磷酸(HPLC 电化学级)、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统(Millipore miller-q)本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂,如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中,在室温(22±3℃)下存储在干燥器中,然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法:将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中,并使用磁力搅拌器搅拌 30min,以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min,温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间,使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实,结晶发生在超声 30min 内。然后,将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液(上清液)中分离颗粒(沉淀物)。分离上清液,将沉淀物重新悬浮于去离子水中,涡旋混合 30s,在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离,将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究,具体操作:干燥 90% 乙醇溶液,进口温度 90℃,吸气率为 90%(约35m3/h),进料速率 2.0ml/min,0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析:由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中,每种配方在 3-4g 的批量下,利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%,所有配方的百分比产率的标准偏差均<5.0,表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A,说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法, RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A,但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色,其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似,如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析:表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后,立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值,所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间,完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析:如图2所示,与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱,类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中,来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质,这增加了局部粘度,并有助于形成一定厚度的壳层,溶剂通过该壳层快速蒸发,导致中空颗粒坍塌,最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中,RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状,具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较,RIF C2 颗粒被拉长,而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而,两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下,观察到颗粒呈片状,类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性:通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方,堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低,见表 4。对于相同尺寸的颗粒,较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此,在制备粉末制剂中,具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性:溶解性是可吸入粉末的一个重要特性,可调节吸入后药物的溶出度,肺内停留时间和生物利用度,因此也被用于不同剂型的比较。因此,评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中,与无定型利福平制剂 RIF A 相比,RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低,如表 5 所示。这符合理论概念,即与结晶形式相比,无定型形式以更高的自由能状态存在,因此是一种具有更高水分的亚稳定形式,溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析:通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A,计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比,无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高,这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量,这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而,一旦颗粒从吸入器装置中释放出来,我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低,而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3,表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中,来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂,以分别获得无定型和结晶剂型的利福平,用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究,以研究它们的溶出性能;与肺细胞系的相互作用;以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的,为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上,使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体,同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统,确保安全性,同时具有出口温度和样品温度双重监控设计,保护您的珍贵样品,如需喷雾干燥设备,请联系我们! 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment
  • 中药抗病毒文献解读丨岛津LCMS-8060解密灵芝药用价值
    中医药是五千年中华文明的文化瑰宝,凝聚着中国人民和中华民族的博大智慧。在此次新型冠状病毒(COVID-19)感染的肺炎疫情中,中医药为挽救病人生命发挥了巨大的作用。中药以其独特的魅力,不仅在中国,更是在世界范围内不断地掀起研究热潮。EB病毒(Epstein-Barr virus,EBV)被列为可能致癌的人类肿瘤病毒之一,并被认为与鼻咽癌、胃癌等癌症的发生有相关性。最近,韩国庆北国立大学的科研团队研究了槲皮素和灵芝提取物对EB病毒相关胃癌的协同抑制效果,并借助岛津旗舰级的LCMS-8060对灵芝提取物中的生物活性成分进行了定量研究。相关成果以“Quercetin Synergistically Inhibit EBV-Associated Gastric Carcinoma with Ganoderma lucidum Extracts”为题,发表在Molecules杂志上。该研究是第一次报道加入了槲皮素的灵芝提取物可能有效治疗EB病毒相关胃癌。研究人员首先用不同浓度的灵芝提取物和槲皮素联合用药,以评估它们对SNU719(人胃癌细胞)的细胞毒性。Chou-Talalay法分析结果表明,低浓度的灵芝提取物和槲皮素联合用药可能产生针对SNU719细胞的细胞毒性协同作用。 随后,研究人员通过在无胸腺裸鼠身上移植MKN1-EBV细胞(EB病毒相关人胃癌细胞),研究了裸鼠在不同浓度的灵芝提取物与槲皮素、单独用药及联合用药等条件下,肿瘤细胞的生长情况。结果表明,低浓度的灵芝提取物和槲皮素联合用药可能对EB病毒相关胃癌导致的肿瘤产生协同抗肿瘤作用。 在潜在的分子机制研究方面,作者进行了细胞生存力测试以评估联合用药在SNU719细胞中发挥的细胞毒性协同作用,证实了灵芝提取物可能通过增强细胞凋亡来支持槲皮素介导的细胞毒性。更进一步研究发现,灵芝提取物和槲皮素可能通过上调EB病毒裂解基因表达,以诱导EB病毒裂解再激活,从而诱导肿瘤细胞凋亡。 灵芝提取物中富含灵芝酸A、灵芝酸F等生物活性物质,其中灵芝酸A除了抗肿瘤作用外,还具有针对EB病毒和HIV的强大抗病毒作用。研究人员采用LCMS-8060定量分析了灵芝提取物中各种活性成分的含量,表明灵芝提取物的生物活性主要来源于灵芝酸A。 图. 灵芝提取物中的灵芝酸A的识别。(A)500 nM灵芝酸A的LC-MS/MS谱图。(B)灵芝提取物样品的LC-MS/MS谱图。 (图片引自:Huh, S. Lee, S. Choi, S.J. Wu, Z. Cho, J.-H. Kim, L. Shin, Y.S. Kang, B.W. Kim, J.G. Liu, K. Cho, H. Kang, H. Quercetin Synergistically Inhibit EBV-Associated Gastric Carcinoma with Ganoderma lucidum Extracts. Molecules 2019, 24, 3834.) 另外,研究人员采用同样的研究方法评价了灵芝酸A和槲皮素联合用药的效果,确认了低浓度的灵芝酸A和槲皮素联合用药同样可增强SNU719细胞中槲皮素介导的细胞毒性和槲皮素介导的细胞凋亡。 文章最后提出,辅助以槲皮素的灵芝提取物未来可用作兼具EB病毒相关胃癌治疗的抗肿瘤和抗病毒双重功能的药用食品。同时,灵芝提取物和槲皮素的联合使用可以减轻常规化疗的毒性,并改善免疫功能,可能对癌症治疗有益。 岛津LCMS-8060三重四极杆液相色谱质谱联用仪 文献题目:《Quercetin Synergistically Inhibit EBV-Associated Gastric Carcinoma with Ganoderma lucidum Extracts》使用仪器:岛津LCMS-8060第一作者:Sora Huh原文链接:https://www.mdpi.com/559854 声明1、本文仅出于知识分享之目的引用相关文献。2、本文不提供文献原文,如有需要请自行前往原文链接查看。3、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。
  • 2017第二届上海国际药用粉体/颗粒制备技术交流会通知
    p style="text-align: center "  2017第二届上海国际药用粉体/颗粒制备技术交流会/pp style="text-align: center "  2017 Shanghai Pharmaceutical Powder & Particle Processing Seminar/pp style="text-align: center "  2017年10月16日(IPB 2017上海粉体展) 上海 诚邀您参会!/pp  【前言】/pp  药用粉体/颗粒的制备主要目的是将药品原料粉碎到足够的细度来提高药物的溶出度,有利于有效成分的提取或者增加药物的分散性有利于混合均匀。探讨粉体技术对药用粉体制备的意义,在世界范围内也是被广泛采用的,这也是全球规模最大粉体展德国纽伦堡(POWTECH)有占比1/4的展商的业务直接与医药领域相关的原因。在国内探讨该话题,有借鉴国外先进经验的涵义。/pp  【会议焦点】/pp  关注焦点一、药用粉体的颗粒表征与流动性/pp  医药颗粒的粒径大小对原料药(API)溶解速度有影响,从而影响溶出,在体内会影响血药浓度等。所以要控制药粉的粒度范围,使药品疗效好,毒性释放缓慢,药用粉体的颗粒表征就是要保证达到这样的要求。/pp  另外,粉体的流动性对药用粉体的生产、运输、储存等过程具有重要的意义。如果粉末流动性较差,则难以将药品中的各种粉末成分直接混合均匀,对药物的准确含量造成影响,另外,在制剂的运输和贮藏过程中也有不利影响,流动性差的粉料更容易因为外界环境温度、湿度、压力等因素的影响,导致药物的稳定性和有效性降低。因此,如何准确描述药用粉体的流动性,是控制固体制剂质量的重要基础和手段,对医药制药行业具有重要意义。/pp  关注焦点二: 中药粉体的制备技术/pp  中药的粉碎可增加药物的表面积,促进药物的溶解与吸收,加速药材中有效成分的浸出。近年来,细胞破壁技术是受到热捧,它是指以打破中药材细胞为目的的粉碎作业。通常是将中药材粉碎至1250目(10μm),一般药材细胞的破壁率≥95%。而细胞破壁后,中药脂溶性增强,轻易穿过脂膜,可以迅速提人体内的血药浓度,达到治愈的目的。当然对于该理论也有学者提出不同的看法,总之,探讨中药粉体制备技术对于中药的普及推广有着重要的意义。/pp  关注焦点三:仿制药质量一致性评价/pp  2016年5月,国家食药监总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确必须于2018年底前完成 289个化学药品仿制药口服固体制剂一致性评价。当下,牵动千家药企神经的仿制药一致性评价将进入全面监督评价阶段,探讨此话题非常具有现实意义。/pp  【会议时间地点】/pp  2017年10月16日(IPB 2017粉体展同期)/pp  上海世博展览馆7号会议室(上海市浦东新区博成路850号)/pp  【主办单位】/pp  纽伦堡会展(上海)有限公司/pp  欧洲制药工程协会/pp  【赞助单位】/pp  丹东百特仪器有限公司/pp  珠海真理光学仪器有限公司/pp  【参会对象】/pp  1、制药粉体设备企业技术负责人/pp  2、粉体颗粒表征相关企业技术负责人/pp  3、制药企业研发生产负责人/pp  4、医药科研机构负责人/pp  5、其它药用粉体相关技术人员/pp  【会议议题】/pp  1、仿制药质量一致性评价方法及实践/pp  2、粉体技术在中药细胞破壁领域的应用/pp  3、粒度分析技术在医药行业的应用/pp  4、药用粉体流动性的检测技术/pp  5、医药领域先进粉体装备的开发和应用/pp  6、低温超细研磨技术在医药领域的应用/pp  7、征集中……/pp  【会议日程】/pp  09:00-09:30 会议报到/pp  09:30-12:00 技术交流/pp  12:00-14:00午餐及IPB上海粉体展参观/pp  14:00-16:30 技术交流/pp  18:00-20:00 欢迎晚宴/pp  【参会费用】/pp  会务费(含用餐、资料、会务等费用,不含住宿):2000元/人。/pp  10月1日之前报名并缴费1800元/人/pp  【赞助方案】/pp  协办单位:20000元,会议幕墙LOGO形象展示,会议专题报告一个(30分钟) 产品资料装入会议袋,会议现场易拉宝展示,会议通讯录封面广告。/pp  赞助单位:10000元每家,会议幕墙LOGO形象展示,产品资料装入会议袋,会议现场易拉宝展示,会议通讯录彩色广告。/pp  【同期展览】/pp  名称:第十五届中国国际粉体加工/散料输送展览会/pp  时间:2017.16-18/pp  地点:上海世博展览馆4号馆/pp  展品范围:粉体制备技术及基本工艺、散料输送设备及相关配件、安全环保技术、颗粒技术颗粒分析与表征、测量与控制技术、相关服务/pp  观众行业类别:化工、陶瓷与玻璃、医药、矿采、食品与饲料、能源/pp  【联系方式】(大会组委会)/pp  纽伦堡会展 (上海)有限公司/pp  电话:021-60361221 传真:021-52284011/pp  手机:袁颖 18621529520 QQ:340338018/pp  快捷报名/pp  扫描下方二维码,关注“IPB粉体展”官方微信,点击右下角“我要参观”-“会议报名”/pp style="text-align: center "img width="470" height="477" title="1221.png" style="width: 234px height: 245px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/c18c91a4-5e8c-4bf3-86a9-4a81bf208ceb.jpg"//p
  • 【瑞士步琦】制备天然产物冻干粉——金果榄的茎
    制备天然产物冻干粉金果榄的茎冻干应用”1简介金果榄(T. cordifolia)通常被称为Giloy或Guduchi,是一种原产于印度的落叶攀缘灌木,从中世纪起就以其广泛的治疗作用而闻名,在梵语中,金果榄被称为“Amrita”,字面翻译为“不朽的根源”,因为它具有丰富的药用价值。它是一种高海拔的灌木,开绿色到黄色的花。在印度医学体系阿育吠陀中,金果榄通常被认为是一种神奇的草药,金果榄是最有用的阿育吠陀草药之一,具有广泛的药理活性,如增强免疫力、治疗慢性发热、改善消化、治疗糖尿病、减轻压力和焦虑、减轻哮喘症状、治疗关节炎、减缓肿瘤生长、改善视力、减少衰老的迹象、抗呼吸障碍。其在印度的年消费量估计约为1000吨,该药用植物的所有上述活性归因于各种生物活性分子的存在,如生物碱、倍半萜类、二萜内酯、糖苷、酚类和类固醇。在本文中,冷冻干燥是一种常见的干燥方法,以保持金果榄的特性。由于几乎没有液态水存在、无氧的环境(在真空条件下操作)和较低的环境温度,冷冻干燥被认为是保存天然和生物材料最合适的方法之一。这是一种温和的方式来去除水分,同时获得高质量的最终产品,保留生物活性化合物,质地和颜色,同时减轻重量,使运输更容易。冷冻干燥可以直接使用金果榄茎或使用磨碎的茎变成湿膏。经过冷冻干燥处理,干燥的金果榄茎或饼可以磨成粉末形式,直接食用或果汁。尽管冷冻干燥被认为是一种保存产品特性且温和的过程,但一些品质,如颜色、气味、质地、再水化特性、体积特性、流动特性、水活性、营养物质和挥发性化合物的保留都会受到干燥过程的影响。例如生物活性化合物的保留和营养品质会受到氧含量或过高温度的影响。因此,在建立冷冻干燥方法时应考虑到这些信息。以金果榄为例,如果温度超过45°C,营养品质可能会受到影响,在设置冷冻干燥方法时必须注意该参数。2实验设备BUCHI Lyovapor&trade L-200 ProBUCHI Lyovapor&trade Software真空泵 Pfeiffer Duo 6”可加热隔板不锈钢托盘-40°C 冰箱3试剂和耗材金果榄茎4实验流程4.1 样品准备从植株上收集 600 克新鲜的金果榄茎,切成大约5厘米长的片段。茎用蒸馏水清洗,并放在不锈钢托盘上。将托盘与加热后的架子一起放置在 -40°C 的冷冻室中,冷冻茎干。4.2 Lyovapor&trade L-200 设置经过一夜的深度冷冻后,金果榄茎片被装入 Lyovapor&trade L-200 进行冷冻干燥,参数如表1所示:表1:冷冻干燥法用于干燥金果榄茎隔板设置为 -25°C 的温度,之后温度缓慢增加到零度。初级干燥分两步进行,首先在 0°C 温度下干燥 6 小时,然后在 25°C 温度下干燥 6 小时。为了保证低含水率,设置次级干燥阶段,温度为 40°C,持续 12.5 小时。次级干燥期间的隔板温度不应设置过高,因为超过 45°C 可能会破坏植物的营养特性。因此,决定在次级干燥期间将隔板温度保持在 40°C,以避免达到临界温度。5实验结果经过冷冻干燥处理,观察到金果榄茎干燥成功。图1显示,干燥过程中植物形态未受影响,93.5% 的水分已被去除(表2)。▲ 图1. 冷冻干燥前(左)和冷冻干燥后(右)的金果榄茎表2:金果榄茎冷冻干燥后的结果_质量(克)初始质量600最终质量172.58金果榄质量161.40除去水分总量93.5%6实验结论使用 Lyovapor&trade L-200,采用初级和次级干燥的方法,成功地干燥了金果榄茎。冷冻干燥是一种高效的技术,以温和的方式去除水分,非常适合温和干燥金果榄茎。经过冷冻干燥处理后,冷冻干燥的金果榄茎可以使用研磨机转化为粉末形式,可以直接食用,也可用于胶囊或添加在果汁中,发挥植物的免疫增强的功效。7参考文献https://www.fda.gov/inspections-compliance-enforcement-and-criminalinvestigations/warning-letters/emmbros-overseas-lifestyle-pvt-ltd-565631-02052019https://food.ndtv.com/health/10-amazing-benefits-of-giloy-the-root-of-immortality-1434732#:~:text=%E2%80%9CGiloy%20(Tinospora%20Cordifolia)%20is,of%20its%20abundant%20medicinal%20propertiesMayer, A.M. Harel, E. Polyphenol oxidases in plants. Phytochemistry 1979, 18, 193–215.Gibson, L.J. The hierarchical structure and mechanics of plant materials. J. R. Soc.Interface 2012, 9, 2749–2766.Kulkarni RC, Mandal AB, Munj CP, Dan A, Saxena A, Tyagi PK. Response of coloured broilers to dietary addition of geloi (Tinospora cordifolia) during extreme summer. Indian Journal of Poultry Science. 2011 46(1):70-74Bhattacharyya C, Bhattacharyya G. Therapeutic potential of Giloy, Tinospora cordifolia (Wild.) Hook. f. and Thomson (Menispermaceae): The magical herb of ayurveda. International Journal of Pharmac. Biol. Arch. 2013 4(4):558-584.
  • 德国莱驰:研磨利器破合金制备难题,精兵团队保粉碎市场江山
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "机械合金化是指利用机械能的作用使材料的组元在固态下实现合金化的材料制备技术。近年来广泛的应用于制备各种高性能材料,包括弥散强化合金、金属间化合物,磁性材料、储氢合金、纳米晶合金、纳米晶陶瓷、纳米复合材料等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了帮助业内人士了解机械合金化最新技术以及研磨仪最新应用等内容,仪器信息网特别策划了“研磨仪VS机械合金化”专题,并邀请到弗尔德科学仪器事业部总经理董亮就相关问题发表了看法。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/7d4d18aa-97dc-4dcc-b335-2d9a58d17c38.jpg" title="5 (1)_wps图片_副本.jpg" alt="5 (1)_wps图片_副本.jpg" width="450" height="354" border="0" vspace="0" style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 354px "//pp style="text-align: center "strong弗尔德科学仪器事业部总经理 董亮/strong/pp style="text-align: center "strong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:研磨仪对机械合金化技术的发展有何意义?机械合金化技术的发展有哪些方面值得特别关注?/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong回答这个问题之前,先聊聊什么是机械合金化技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "机械合金化技术是上世纪1969年美国国际镍公司Benjamin提出的一种制备合金粉末的高能球磨技术,它最初主要用于制备氧化物弥散强化镍基合金,一开始被叫做球磨混合,后来国际镍公司专利代理律师Mr. Ewan C. MacQueen第一个在专利申请中将此工艺称为“机械合金化”。接着80年代初又在机械合金化过程中发现了非晶化现象,然后发现了准晶、难熔金属化合物、稀土硬磁合金等新材料。1990年,Schlup等人发表了机械合金化制备纳米晶材料的报道,使该技术更加引人注目。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "到目前为止,用机械合金化技术已成功制备出纳米晶纯金属、不互溶体系固溶体纳米晶、纳米非晶、纳米金属间化合物及纳米金属-陶瓷复合材料等。应该说,机械合金化技术的发展是非常迅猛的,尤其是在纳米材料研究领域备受关注。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:目前,研磨仪技术发展到了哪一个阶段,市场上的仪器是否能满足用户在机械合金化技术方面的应用?/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong高能球磨仪是目前制备机械合金的主要仪器,按照研磨球的运动方式,主要分为3大类,即行星式、振荡式和搅拌式。其中行星式和振荡式在实验室中更为常见,搅拌式(砂磨机)可能在生产企业中运用更多。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "研磨机的研磨时间、研磨速度、研磨介质、球配比,甚至于气体环境和研磨温度等因素都会对机械合金的制备结果产生重要影响。机械合金化制备技术归根结底,就是都需要更高的能量(可换算为g加速度)输入,更好的气氛保护(可以充惰性气体),更方便准确的温度监控(可以定制温度极限来设定研磨时间和运转速度),更为安全可靠的研磨设备(可以满足长时间稳定工作)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:贵公司在机械合金化技术领域的主推仪器?贵公司研磨仪产品的定位及发展历史?有哪些独具优势的技术?/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong德国RETSCH(莱驰)是弗尔德旗下的第一个实验室仪器品牌,也是固体样品前处理领域的行业领头羊,已经有超过100年的历史了,其研磨粉碎设备的应用面是非常广泛的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "针对机械合金制备,莱驰的设备主要是两大类:行星式球磨仪PM系列(PM100/200/400)、高能振荡式球磨仪Emax和MM500。莱驰的球磨机定位于高端实验室的研发和质量控制,有许多独家领先的技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "例如,PM行星球磨仪太阳轮直径大,转速比高,研磨效率因子高,FFCS(自由运动补偿底座)技术确保了行星球磨仪可以在高速下长期稳定工作,研磨罐的安全挡片装置防止使用意外的发生。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C18660.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 600px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/b82ef4a7-a520-4f40-8bb4-905011c1249b.jpg" title="PM 400行星球磨仪.png" alt="PM 400行星球磨仪.png" width="450" height="600" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C18660.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongPM400 行星球磨仪/strongstrong/strong/astrong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Emax高能球磨仪的研磨罐采用独家专利跑道型设计保证了研磨球运动方式与能量输出的完美控制,全球领先且目前唯一的水冷式控温技术又使得其成为了第一台可以稳定运行在2000 rpm的球磨仪。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C210582.htm" target="_self"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 337px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/bb43fb4e-09ba-4daf-a8cb-d8276f74e843.jpg" title="Emax高能球磨仪.png" alt="Emax高能球磨仪.png" width="450" height="337" border="0" vspace="0"//span/a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C210582.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strong style="text-indent: 0em "Emax 高能球磨仪/strongstrong style="text-indent: 0em "/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "MM500采用高频振荡方式,可以同时使用多个研磨罐的多工作平台设计等等。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C330815.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4bd69f95-99a2-4fb2-90dc-ddcbecc40979.jpg" title="MM 500高能混合型球磨仪.png" alt="MM 500高能混合型球磨仪.png" width="450" height="338" border="0" vspace="0" style="text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 338px "//a/pp style="text-indent: 0em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C330815.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strong style="text-indent: 0em "MM500 高能混合型球磨仪/strongstrong style="text-indent: 0em "/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:贵公司研磨仪产品最具优势的应用领域是哪些?主推哪些解决方案?这些方案可以为用户解决什么研究难题?/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong德国莱驰在中国的主要客户群为四类:科研院校、政府实验室、外资企业、大中型国有企业。其中传统的行星式球磨仪覆盖面很广,客户基础雄厚。比如环境地质的样品前处理,比如纳米材料和合金制备领域,当然也包括一些企业的研发部门。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "近几年,我们主要推广Emax高能水冷球磨仪,这是目前莱驰绝对强势的产品。前面提及了多个影响到合金制备技术的主要因素,其中最重要的就是能量输入及温度控制,这些Emax都具有无可比拟的优势。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "首先,速度越快,能量输入越大,合金化的效率就越高,Emax可以用到最高2000 rpm转速,产生非常大的能量输入。同时,它具备了水冷技术,可以控制研磨温度在某一个范围之内,这样即避免样品发热产生的晶体结构变化,又不需要像传统球磨机一样需要采用间歇模式进行散热,极大的缩短了研磨时间。Emax也可以配置通气罐,采用气氛保护进行研磨,也有定制的Apps,适合远程控制或操作。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Emax的出现,代表了最先进的球磨技术,解决了客户之前许多难题(比如研磨时间太长,担心样品发热等),得到了广大客户的肯定,在中国的销售量也是节节攀升。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:您认为目前国内外研磨仪产品技术及市场发展态势有什么不同?您如何看待未来中国市场的需求及发展潜力?/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong十年前,可能大家对样品前处理或者取制样技术还没有概念,也不知道用什么仪器或者怎么选择解决方案,最为典型的就是用家用食品料理机或者中药粉碎机来处理很多实验室样品,那个时候,德国莱驰是在培育市场,引导客户的理念,应该说德国莱驰或者其中国公司弗尔德(上海)仪器设备有限公司是整个中国实验室研磨粉碎市场的奠基者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现在客户对前处理都相对重视起来了,也懂得了分析的误差绝大部分来自于样品前处理,基本上都会配套购买前处理设备。当然,现在市场上也出现了许多五花八门的产品或者莱驰的模仿者,这对德国莱驰是个挑战,因为国内外客户对样品前处理的要求是不同的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "国外主要是企业客户,考虑的是人工成本高,逐步用仪器设备代替,国外客户更重视细分的应用,更重视研磨的效率(比如花费的时间和精力),相对更重视仪器的品质和使用寿命。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "国内客户则更希望仪器功能多,通量大,价格低,考虑短期的效果多于长期的效果,尤其对售后服务和使用寿命这些买了之后用了很久之后才能体现的东西不敏感。另外,就是中国的很多行业对前处理的标准化还比较落后,很多标准已经很陈旧,也没有十分明确的前处理实验流程,这也影响到德国莱驰和中国市场的同步发展。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当然中国市场是潜力巨大的,作为一个国际性公司,要在能保证产品质量稳定的前提下,更多的因地制宜,发展符合中国的业务策略或者符合中国客户口味的产品,现在不是要Made In China,而是要Made For China,在这个方面,德国莱驰或者我们中国分公司还有很长的一段路要走。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:针对当前的市场格局,贵公司在研磨仪产品方面有什么样的布局?重点拓展的新领域有哪些?/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong董亮:/strong德国莱驰的传统强势领域是食品或者环保的质量检测,但看看近几年推出的产品线:2016年推出高能水冷球磨仪Emax;2019年推出了MM 500 nano高能振荡球磨仪;2020年推出了MM 500多平台版vario。可以看到,莱驰的研发重心逐步转向了材料制备领域,这和目前国内外对先进材料的重视程度是一致的,比如新能源电池、航空航天、军工等领域都需要更好更为先进的原材料。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "未来几年,德国莱驰在产品的布局主要体现在几个方面:①稳固传统领域的产品,加快产品外观细节的更新速度,大家应该会看到未来几年莱驰每一个系列产品的外观或设计细节的更新;②以新材料应用为导向,加强优势产品(比如Emax、MM 500、全自动冷冻研磨机等)的市场推广和力度;③以行业标准为指导,加强和后端设备的配套,包括弗尔德仪器旗下其他品牌设备,提供客户整体解决方案;④仪器的小型化,自动化,数据化等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "德国莱驰,一直被模仿,从未被超越,打江山易,保江山难,莱驰在中国能有这样的市场份额和知名度,与中国优秀的销售团队,技术服务团队和良好的代理商网络是分不开的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2020年是很特殊的一年,新冠疫情很大程度上改变了中国的业务模式甚至影响到了全球的经济。在这个背景下,弗尔德(上海)仪器设备有限公司还要保持良性的发展,实属不易,难度大才更能体现管理者的勇气和魄力,体现团队坚韧不拔的上进心,我希望能和所有关心德国莱驰的人一起努力,一起成长,不负韶华!/ppbr//p
  • 福建省食用菌行业协会关于《灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定》等三项团体标准的发布公告
    各相关单位:根据《福建省食用菌行业协会团体标准管理办法(试行)》规定,经福建省食用菌行业协会秘书处组织专家审查通过,报经福建省食用菌行业协会秘书处办公会审核通过,现批准发布T/FJHX 0003-2023《灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定》、T/FJHX 0004-2023《灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法》、T/FJHX 0005-2023《灵芝菌种繁育技术规程》三项团体标准。标准自2023年3月1日发布,2023年4月1日起实施,现予以公告。 福建省食用菌行业协会2023年3月1日福建省食用菌行业协会关于《灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定》等三项团体标准的发布公告.pdf
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂
    喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰(RNAi)在 20 多年前被发现以来,利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子,长度为 20-25 个碱基对,类似于 miRNA,并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA,从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达,通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病,这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子,不能穿透生物膜,需要一个递送载体来促进细胞摄取,以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中,siRNA 与递送载体结合,并通过静脉给药,递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应,吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度,其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是,可能不需要专门的给药载体,而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果,这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中,使用液体气溶胶的研究相对较多,干粉可吸入制剂研究较为有限,本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液,所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数:BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃,吸气率为90%(干燥气流约35m3/h),进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴,喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥,得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中,粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度,2% siRNA 的体积直径较大,范围为 2.6-8.0um,可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加,粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整,喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致,从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同(峰重叠)。图3 通过 SEM 观察粉体形态,无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形,随着亮氨酸的增加,颗粒表面变粗糙,球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时,颗粒坍缩,失去球形。 3结论在这项研究中,香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒,过去没有 siRNA 载量 >2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂(含递送载体)的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后,即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体,也能成功保持其完整性;siRNA 粉末呈结晶状,残余水分低,这是稳定配方的关键特征,但含水量都在 5%以下,说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面,显著促进了粉末的分散性,改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测,结果表明,L-亮氨酸在颗粒表面富集,作为分散增强剂,能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中,含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能,其高发射分数(EF)约为 80%,适度的细颗粒分数(FPF)约为 45%,对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是,通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估,成功地保留了 siRNA 的完整性,确保了药物的活性!使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒,同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案,全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计,保护您的珍贵样品,如需咨询相关内容更多干燥产品信息,请联系我们! 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累” 制备型液相色谱篇
    与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比,很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实,增大“分析型”液相色谱的进样量,收集大量所需馏分的过程,就是制备。从混合物中得到纯物质,正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案,岛津全都准备好了: 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性,是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min,最小流量步进0.001 mL,媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克,完美契合实验室的制备需求。此外,Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求,流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能,可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件,简便地转移到制备柱进行规模放大,制备后可进行纯度确认,支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计,最高流量25 mL/min,从半微量分析、常规分析,到半制备领域分析,都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法,通过模块的灵活组合,实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时,只需追加相应的模块即可应对,不仅省时省力,更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分,即使通过优化色谱条件,也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备,即通过输液泵加载循环组件,将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱,进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下,达到如同增加色谱柱长度的效果,低成本、高效地增加理论塔板数,从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来,随着LCMS的普及,为了准确地制备目标化合物,以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性,提高制备分离效率,由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时,利用Open Solution开放式访问软件,实现平台共享,只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程,显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中,与常规制备色谱手段相比,仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时,岛津独有的捕集浓缩和净化技术,可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外,Crude2Pure采用划时代的纯化方法,可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化,为分离纯化提供了全新解决方案,为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台,只此岛津一家独有。最后,学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技! C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后,让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二 ——岩相样品制备SOP
    岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A,甚至20A的砂轮切割机,将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者,用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,将真空卡盘换装机械夹具(工作台的T型槽是8mm,所以夹具的T型一定要配8mm的),固定好岩相样品后,摇动切割手轮,沿Y轴(纵向)进行切割,切割出想要的薄片。 ● 在合适材质(如,氧化铝,碳化硅,金刚石等)的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上,将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面,以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品,则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多,常用尺寸为27x46mm,这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS(可脉)的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中,无孔隙的岩相样品,用EpoQuick系列;而有孔隙样品,则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合,倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面,反过来放在载玻片上,轻轻地前后移动压挤,去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上,利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台,为了加快树脂固化的速度,可以打开加热开关,在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热,或者在室温条件下自然固化。 ● 当然,粘结剂也可以选用QMAXIS(可脉)的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品(非研究面朝上)放在加热台上,加热到100-120℃时,用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片,观察热熔胶完全熔化后,将岩相样品的非研究面粘到载玻片上,移至薄片样品粘结台,压实后静置至完全冷却。 ● 注意,薄片粘结台是选配件,需要单独购买。它不仅可以压实样品,而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度,这为消除样品和载玻片的公差,使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品,这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯,将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中,将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中,用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后,把蜡纸杯放入QMAXIS(可脉)的Air-Out真空系统,抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次。最后一次放气后,打开Air-Out穹顶盖,将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内,同样地抽真空——放气——抽真空,循环操作3-4次,最后一次抽完真空后,关闭真空泵,保持真空静置8-10小时。上述两轮操作,使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中,支撑样品结构,使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后,从橡胶注模杯中取出镶嵌块,对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤,将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片,可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧,一个电机,两侧同轴,保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前,先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间,方便使用者进行操作。取出10in(254mm)的金刚石切割片,其轴心孔径1.25in(31.75mm)。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰,按切割片顺时针的旋转方向(QMAXIS的Logo朝外即可),套入切割片。扣上法兰,锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时,触摸屏幕任意位置,进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关(2),将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面,真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘,有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上,利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴(横向)左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm,旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm,满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮,使样品与切割片保持正确的左右距离,即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速(4)。转速100-3000rpm/min,增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降,也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关(5),冷却水流出,按下切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮,整个工作台沿Y轴(纵向)方向逐渐靠近切割片,开始切割。Y轴的总行程224mm,满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大,不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后,再次点击切割/研磨开关(1)、切割侧冷却水开关(5),切割电机停止旋转,冷却水关闭。逆时针摇动手轮,将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门,点击切割侧的真空开关(2),真空泵被关闭,从真空卡盘处取下载玻片,并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品,准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地,开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径1.25in(31.75mm)。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨,先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰,套入金刚石杯形砂轮(金刚石研磨面朝外),重新扣上法兰,锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地,触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关(3),将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置,使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计(数字千分尺),当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时,按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄,使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置,锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速(4)。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关(6),冷却水流出。点击切割/研磨开关键(1),电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动,使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮,随着样品被磨削减薄,用手逆时针旋转千分尺,使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前,千分尺的每次进给10-20μm即可;在千分尺数显200μm后,进给调整为5-10μm,直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时(扣除粘结的树脂厚度,样品实际厚度约60μm),停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关(1)、研磨侧冷却水开关(6),金刚石杯形砂轮停止旋转,研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉,是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩,点击研磨侧真空开关(3),关闭真空泵,取下样品。 ● 从上述第一步开始,重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时,观察需要更好的表面性,则停止了70μm的研磨后,转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的,最薄约0.03mm。
  • 透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程
    透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说,样品的厚度控制在10~100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱,需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm,也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术,研究材料类、生物类样品的基本技术,尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位,目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(生物类)取材→清洗→包埋(渗透、包埋、聚合)→超薄切片→电子染色(材料类)生物样品超薄切片要求:(1)细胞的细微结构保存良好,没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应;(2)切片厚度50-100 nm为宜:太薄反差低;太厚反差好,但结构重叠,电子束不能穿透;(3)切片应耐电子束的强烈照射,不变形不升华;(4)切片能够适当被染色,保证一定的反差;(5)切片均匀,无皱褶、刀痕,无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求(1)新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液,避免细胞自溶和结构变化)(2)体积小。(厚度1 mm,长度宽度均5 mm,固定液渗透能力有限,组织太大会导致无法固定充分)(3)机械损伤小。(动作轻巧,器械锋利,避免对组织的挤压和推拉,建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)(4)低温操作,器械、容器、固定液均需预冷(降低酶的活性,减少组织自溶)。(5)取材部位准确,且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求:终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内,并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏;将蛋白、离子等内容物保留在原位,以便后续的研究。固定液:固定剂+缓冲液(1)破坏细胞的酶活性系统(2)稳定细胞物质成分,并保存之(3)接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀(4)在组分的分子之间建立交联,提供骨架稳定细胞器的空间构型(5)提供一定的电子反差固定剂:戊二醛(C5H8O2):渗透性好,保存蛋白质、酶活性,稳定糖元,无电子染色作用,固定脂类和膜差。可长时固定(低温可达半年)。锇酸(OsO4):强氧化剂,固定脂类、膜结构,有电子染色作用;破坏酶活性。多聚甲醛:优良地保存酶活性,用于细胞化学。缓冲液:仿效细胞外液成分,对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值;提供适当的渗透压;提供适当的离子成分使样品不抽提,不沉淀。固定方法:常用双固定法,用戊二醛对样品前固定,漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素: 1.pH值:动物组织7.2-7.4,植物6.8-7.0,高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型:磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等,0.05-0.1 mol/L 3.渗透压:KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度:戊二醛2-6%,四氧化锇1-2% 5.材料大小:0.5-1 mm³ 操作步骤:戊二醛固定液:有细胞壁的样品5%,无细胞壁样品3%。加入缓冲体系,确保生物样本内外渗透压,避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织,置入预冷的戊二醛固定液(3-5%)中,4℃预固定20分钟后,捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上(已滴有预冷的固定液),在固定液中用将组织切成2-5 mm长, 2-3 mm宽, 1 mm厚的细条,移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中,4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气,往往使材料漂浮于固定液面之上,由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后,可用真空泵抽出组织内部的气体,使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材,可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品,轻微并短暂离心,倒净培养液后,加入预冷的固定液,4℃固定10 min后,低温6000 rpm/min离心5 min(离心力不可过大,离心时间不可过长,避免机械挤压),去上清,滴加新鲜固定液并重悬,4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分,使之能与包埋剂混合。要求:脱水要彻底;更换液体动作要迅速;脱水时间不宜过长;固定后的样品要充分漂洗。脱水剂:乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤:逐级梯度脱水30%→50%→70%→80%→90%→95%(以上步骤每次15-20 min)→100%(2-3次,每次15 min)→100%丙酮(20 min) 包埋1.渗透:用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂(或前介质),使细胞内外所有的空隙被渗透液填充,使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂:聚合有良好的切割性能,软硬度易调节粘度低,易渗透;溶于脱水剂;电子透明度好,并具有一定的反差,聚合要充分、均匀,聚合温度要尽可能低;本身无结构,热稳定性好,可耐电子束轰击;来源丰富,且各批号性能尽可能一致;切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤:逐级梯度渗透,脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋:将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中,灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合:加温聚合形成固体基质,牢固地支撑整个细胞结构或组织,制成适于机械切割的固体包埋块,利于切片。步骤:37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀:常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽,并注入槽液。槽液要求:不与材料发生化学反应,干净无杂质;液面与刀口基本平行;低粘度,蒸发量小;有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液:双蒸水、二甲基亚砜(DMSO)、甘油水溶液等。修块:除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分,以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面,便于连续切片。可手工、机械修块。切片:装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项:对刀是关键;槽液用新鲜溶液;温度20~25℃,相对湿度60%;室内无空气流动,清洁,防止震动;刀槽密封,否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂(铅、铀)与细胞某些微细结构或成分结合,以增加样品局部的电子散射能力,提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度,电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰,无彩色。常用染色剂:醋酸铀:主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光,有微弱的放射性柠檬酸铅:主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀,染色中应避免。步骤:单染:铅盐单染,铀盐单染。双染色:醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面,直接包埋(渗透、包埋、聚合),超薄切片、电子染色(锇酸熏染)。
  • GB/T 603-2023《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》等系列标准 ——将于2024年4月份实施
    GB/T 603-2023《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》等系列标准——将于2024年4月份实施我们从全国标准信息公共服务平台查询发现,GB/T 603-2023《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》于2023年8月6日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB/T 603-2002《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》,自2024年3月1日起实施。除此之外,还有这些化学试剂标准将于2024年3月1日实施: GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶 GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌) GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯 GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮 GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇) GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴) GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾本标准(以下代指GB/T 603-2023)规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备,其他领域也可选用。本标准和其它另外三个标准号称实验室里化学分析的“四剑客”,分别为:GB/T 603-2023 《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》 、GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 、GB/T 602 -2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》 和GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》 。
  • “2017特种粉末冶金及复合材料制备/加工第二届学术会议”第二轮通知
    p style="text-align: center "strong2017特种粉末冶金及复合材料制备/加工第二届学术会议/strong/pp  strong各相关单位:/strong/pp  为推动我国新材料产业的科技创新,提升特种粉末冶金及复合材料领域的技术进步和学科发展,搭建科研院所、高等院校、企事业单位、设备制造商之间的学习、交流、合作平台。/pp  strong中国有色金属学会、中南大学、中国科学院金属研究所、西北有色金属研究院、株洲硬质合金集团有限公司/strong等单位定于span style="color: rgb(255, 0, 0) "2017年12月7-10日在湖南省长沙市/span共同举办“span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2017特种粉末冶金及复合材料制备/加工第二届学术会议/strong/span”。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong材料工业/strong/span是支撑国民经济发展的基础产业,是发展先进制造业和高技术产业的物质基础,在航天航空、海洋、军工、国防、核能、汽车工业等更是不可缺少。加快推动技术创新,引领材料工业升级换代,支撑战略性新兴产业发展,保障国家重大工程建设,促进传统产业转型升级,建设制造强国具有重要的战略意义。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong本次会议旨在/strong/span促进学术界、产业界、企业界的沟通与联系,为与会人员提供多种形式的交流机会,会议将围绕难熔金属、高温合金、粉末冶金、硬质合金、高性能合金、金属基与陶瓷复合材料、摩擦材料、结构材料、表面涂层与防护技术、制备与加工技术等最新进展情况展开讨论。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong本次会议将邀请/strong/span国家相关部委、中国有色金属工业协会、中国有色金属学会领导,中国工程院、中国科学院院士和知名专家、学者和企业代表就国家相关政策和技术水平的发展做专题报告。欢迎各企业单位、科研院所、高等院校、设备厂家积极参加。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f4151a0a-4db3-4e68-b036-343e7692c4ea.jpg" title="微信图片_20171118195259.jpg"//pp style="text-align: center "  span style="text-decoration: underline "strong现将有关事项通知如下/strong/spanbr//pp  span style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "strong组织机构/strong/span/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong主办单位/strong/span/pp  中国有色金属学会/pp  中南大学/pp  中国科学院金属研究所/pp  西北有色金属研究院/pp  株洲硬质合金集团有限公司/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong联办单位/strong/span/pp  新型陶瓷纤维及其复合材料国家级重点实验室/pp  硬质合金国家重点实验室/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 承办单位/strong/span/pp  湖南省宁乡高新技术开发区管理委员会/pp  粉末冶金国家重点实验室/pp  北方中冶(北京)工程咨询有限公司/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong支持单位/strong/span/pp  北京工业大学 江西理工大学 华南理工大学 昆明理工大学华中科技大学 广东省科学院 河南科技大学 上海交通大学 北京理工大学 西北工业大学 西安交通大学 哈尔滨工业大学 山东科技大学 西安理工大学 南昌航空大学 北京航空航天大学 合肥工业大学广东省材料与加工研究所 先进结构功能一体化材料与绿色制造技术工业和信息化部重点实验室/pp  (...陆续更新中)/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong支持媒体/strong/span/pp  《中国有色金属学报(中英文版)》《金属学报》/pp  《稀有金属材料与工程(中英文版)》《中国金属通报》/pp  《稀有金属(中英文版)》/pp  《有色环保》中冶有色技术网/pp  strongspan style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "时间、地点/span/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong时间/strong/span:2017年12月7-10日(其中7日全天报到,8-9日大会及分会学术交流,10日去宁乡考察。)/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "地点/span/strong:湖南省长沙市长沙融程花园酒店/pp  strongspan style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "拟邀嘉宾及演讲方向/span/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong拟邀嘉宾/strong/span/pp  strong中国有色金属工业协会领导/strong/ppstrong  中国有色金属学会领导/strong/pp  strong黄伯云/strong 中南大学、中国工程院院士/pp  strong何季麟 /strong郑州大学、中国工程院院士/pp  strong屠海令/strong 北京有色金属研究总院、中国工程院院士/pp  strong王华明 /strong北京航空航天大学、中国工程院院士/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "大会部分报告/span/strong(陆续更新...)/pp  strong杨 锐 /strong中国科学院金属研究所所长/pp  发言题目:钛基复合材料和粉末冶金近净成形研究进展/pp  strong周科朝 /strong中南大学副校长/pp  发言题目:高强耐蚀铜合金的连铸与加工制备技术研究进展/pp  strong关绍康/strong 郑州大学副校长/pp  发言题目:高速连铸连轧新工艺生产高性能铝合金板材的研究与开发/pp  strong易健宏/strong 昆明理工大学副校长/pp  发言题目:新型粉末冶金复合材料/pp  strong范景莲/strong 中南大学教授/pp  发言题目:超高温轻质难熔金属基复合材料/pp  strong王 军/strong 新型陶瓷纤维及其复合材料国家重点实验室主任/pp  发言题目:耐高温透波陶瓷纤维制备/pp  strongspan style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "分会场部分报告(陆续更新...)/span/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong粉末冶金专题分会场/strong/span/pp  strong张德良/strong 东北大学教授/pp  发言题目:通过粉末加工和热机械固结制备超细结构金属基纳米复合材料/pp  strong梁淑华 /strong西安理工大学教授/pp  发言题目:CuW系假合金在高压电器中的应用/pp  strong蔡晓兰/strong 昆明理工大学冶金与能源工程学院教授/pp  发言题目:高能球磨设备与金属基复合粉体制备技术/pp  strong郎利辉 /strong北京航空航天大学机械工程及自动化学院教授/pp  发言题目:钛合金粉末的热等静压数值模拟研究/pp  strong张朝晖/strong 北京理工大学博士生导师/pp  发言题目:放电等离子烧结机理及其应用研究进展/pp  strong白玉龙/strong 西安龙华微波冶金有限责任公司董事长/pp  发言题目:不颠覆,无突破,微波技术在有色金属冶炼上的应用/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 硬质合金专题分会场/strong/span/pp  strong杜 勇/strong 粉末冶金国家重点实验室教授/pp  发言题目:硬质合金的集成计算材料工程/pp  strong王社权 /strong株洲钻石切削刀具股份有限公司 副总经理、研究员/pp  发言题目:立方相成分对梯度硬质合金结构的影响---理论计算和实验研究/pp  strong周武平/strong 安泰科技股份有限公司总裁兼党委书记/教授级高工/pp  发言题目:矿用硬质合金研究进展/pp  strong邓 欣 /strong广东工业大学教授/pp  发言题目:非常规硬质合金及超硬材料研究/pp  strong张 立/strong 中南大学粉末冶金研究院教授/pp  发言题目:从2017Plansee会议看硬质合金的国际发展动态/pp  strong时凯华/strong 自贡硬质合金有限责任公司研发中心主任/博士/pp  发言题目:欧洲陶瓷材料研究新进展/pp  strong张 颢/strong 株硬集团研发中心副主任/高级工程师/pp  发言题目:钻掘硬质合金制备技术发展动态和展望/pp  strong龙本夫/strong 厦门金鹭特种合金有限公司经理/硕士/pp  发言题目:碳酸钴煅烧工艺对氧化钴性能的影响/pp  strong李 毅/strong 江苏泰尔新材料股份有限公司总工程师/博士/pp  发言题目:基于石蜡改性的环境友好型硬质合金成型剂的研究/pp  strong王明智 /strong燕山大学材料学院研究员/pp  发言题目:过渡族金属共价键化合物的合金化—高熵化合物及其应用/pp  strong乔竹辉/strong 中国科学院兰州化学物理研究所研究员/pp  发言题目:硬质合金宽温域摩擦磨损机理研究及自润滑硬质合金的设计制备/pp  strong张 聪/strong 北京科技大学助理研究员/pp  发言题目:Ti(C,N)基金属陶瓷相图热力学数据库及其组织结构设计/pp  高温、难熔金属专题分会场/pp  strong王金淑/strong 北京工业大学教授/pp  发言题目:稀土钼金属陶瓷次级发射材料研究/pp  strong李树奎/strong 北京理工大学教授/pp  发言题目:新型穿甲弹弹芯材料研究/pp  strong沙江波/strong 北京航空航天大学教授/pp  发言题目:放电等离子烧结Nb-Si基合金的组织与性能研究/pp  strong曹顺华 /strong中南大学教授/pp  发言题目:连续梯度钨铜材料制备技术/pp  strong秦明礼 /strong北京科技大学教授/pp  发言题目:高性能金属钨制品的精密制备技术/pp  strong韩胜利 /strong广东省材料与加工研究所高级工程师/pp  发言题目:增塑挤压-熔渗烧结制备W-Cu合金组织性能研究/pp  strong胡 鹏/strong 北京工业大学教授/pp  发言题目:球形钨粉的热等离子制备及其烧结性能研究/pp  strong王伟丽/strong 西北工业大学研究员/pp  发言题目:快速凝固高熵CoCrFeNiMnx合金组织演化规律及其性能特征/pp  strong孟军虎/strong 中国科学院兰州化学物理研究所研究员/pp  发言题目:高熵合金基高温自润滑复合材料的设计制备和减摩耐磨机制/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong金属基复合材料专题分会场/strong/span/pp  strong张 荻 /strong上海交通大学教授/pp  发言题目:待定/pp  strong耿 林/strong 哈尔滨工业大学教授/pp  发言题目:金属基复合材料构型设计与调控/pp  strong武高辉/strong 哈尔滨工业大学教授/pp  发言题目:金属基复合材料尺寸稳定设计及应用/pp  strong马宗义/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:高体份金属基复合材料制备与应用/pp  strong彭华新/strong 浙江大学教授/pp  发言题目:金属-陶瓷复合材料的组织调控/pp  strong赵乃勤 /strong天津大学教授/pp  发言题目:三维网络碳纳米增强相的构筑与复合/pp  strong王慧远 /strong吉林大学教授/pp  发言题目:待定/pp  strong王快社/strong 西安建筑科技大学教授/pp  发言题目:累积叠轧制备Ti/Ni多层结构复合材料界面扩散及性能研究/pp  strong郑开宏/strong 广东省材料与加工研究所教授/pp  发言题目:铁基复合材料制备技术及应用合/pp  strong肖伯律/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:铝基复合材料变形加工图研究/pp  strong王祖敏/strong 天津大学教授/pp  发言题目:金属-半导体界面的原子传输与相变/pp  strong杨亚锋/strong 中国科学院过程工程研究所研究员/pp  发言题目:陶瓷包覆型粉体的设计、制备及应用/pp  strong魏秋平/strong 中南大学副教授/pp  发言题目:金刚石/铜复合材料的研究/pp  strong何春年/strong 天津大学教授/pp  发言题目:碳材料增强金属基复合材料的设计与强韧化机制/pp  strong黄陆军/strong 哈尔滨工业大学教授/pp  发言题目:多级多尺度钛基复合材料设计与调控/pp  strong贾均红/strong 中科院兰州化学物理研究所研究员/pp  发言题目:金属基宽温域润滑复合材料的设计---AgTMxOy相的原位分解和摩擦诱导重生/pp  strong陈体军/strong 兰州理工大学教授/pp  发言题目:粉末触变成形制备芯—壳结构粒子增强铝基复合材料的研究/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铜合金及铜基材料专题分会场/strong/span/pp  strong李 周/strong 中南大学教授/pp  发言题目:高性能铜合金设计及应用/pp  strong牛立业/strong 中铝洛阳铜业有限公司教授级高工/pp  发言题目:汽车电阻焊电极用弥散强化铜合金材料工艺研究/pp  strong王强松/strong 北京有色金属研究总院教授/pp  发言题目:铜合金材料特种应用/pp  strong阮 莹/strong 西北工业大学教授/pp  发言题目:多孔铜的结构特征与力学性能研究/pp  strong赵红彬/strong 宁波博威合金材料股份有限公司研发总监/pp  发言题目:致力于社会资源和环境压力降低的高性能铜合金研究/pp  strong王鹏云 /strong中国船舶重工集团公司第七二五研究所高级工程师/pp  发言题目:国内外电阻焊电极用弥散铜性能评价指标体系对比及应用/pp  strong周登山/strong 东北大学讲师/pp  发言题目:杂微量元素Ti抑制纳米晶铜基复合材料中的氧化物颗粒粗化和铜晶粒长大/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "高性能轻合金材料专题分会场/span/strong/pp  strong杨院生/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:纳米析出相增强镁合金/pp  strong王俊升/strong 北京理工大学教授/pp  发言题目:ICME技术用于高强铝合金的设计/pp  strong赵永庆/strong 西北有色金属研究院教授/pp  发言题目:高强钛合金研制/pp  strong王卫国/strong 福建工程学院教授/pp  发言题目:高纯铝再结晶晶界界面匹配研究/pp  strong周吉学/strong 山东省科学院新材料研究所研究员/pp  发言题目:镁合金及镁-铝异种材料连接件整体表面处理技术/pp  strong吴伊平/strong 江南工业集团有限公司总经理/pp  发言题目:大规格TC11钛合金件热处理工艺试验/pp  strong王建华/strong 常州大学材料科学与工程学院教授/pp  发言题目:Al-3P变质Al-18Si合金显微组织与力学性能研究/pp  strong李庆林/strong 兰州理工大学教授/pp  发言题目:稀土变质过共晶Al-Si合金微观组织及力学性能的研究/pp  strong冯小辉/strong 中科院金属所副研究员/pp  发言题目:碳纳米管增强镁基复合材料研究/pp  strong罗天骄/strong 中科院金属所副研究员/pp  发言题目:固溶和淬火处理对挤压态ZK60镁合金残余应力的影响/pp  strong杨 昭/strong 江南工业集团有限公司工程师/pp  发言题目:TC11钛合金材料验收检验中的试样热处理问题/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增材制造与特种成形技术专题分会场/strong/span/pp  strong史玉升/strong 华中科技大学教授/pp  发言题目:智能金属材料及其增材制造技术/pp  strong伍尚华/strong 广东工业大学教授/pp  发言题目:复杂形状陶瓷零部件的增材制造技术/pp  strong刘 奇/strong 重庆材料研究院有限公司教授级高工/pp  发言题目:3D打印用钨铼合金粉体材料制备及性能研究/pp  strong吴文恒/strong 上海材料研究所副主任/pp  发言题目:增材制造金属粉末的制备与检测/pp  strong邱耀弘/strong 安泰(霸州)特种粉业有限公司 MIM技术项目科学顾问/副教授/pp  发言题目:跃进的不锈钢粉末之成形技术/pp  strong张 升/strong 中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所博士/pp  发言题目:激光选区熔化成形大尺寸钛合金制件技术研究/pp  strong林 峰/strong 清华大学教授/pp  发言题目:粉末床电子束选区熔化(EBSM)技术/pp  strong钱 波/strong 华东理工大学副教授/pp  发言题目:SLM实时预熔重熔的新型工艺研究/pp  strong胡梦龙/strong 江苏昆山工业技术研究院副主任/pp  发言题目:高性能陶瓷光固化成型技术/pp  strong杜开平/strong 北京矿冶研究总院博士/pp  发言题目:3D打印用Inconel 718合金粉末的制备及应用技术/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong表面涂层与防护专题分会场/strong/span/pp  strong彭 晓/strong 南昌航空大学研究员/pp  发言题目:促进金属材料热生长-Al2O3膜的方法探索/pp  strong李争显/strong 西北有色金属研究院教授/pp  发言题目:钛表面防护涂层技术的发展/pp  strong崔洪芝/strong 山东科技大学教授/pp  发言题目:耐磨蚀涂层高通量等离子熔射制备技术及应用/pp  strong李伟洲/strong 广西大学研究员/pp  发言题目:铌合金C103表面复合涂层的高温抗蚀性/pp  strong邱万奇/strong 华南理工大学教授/pp  发言题目:低温反应溅射沉积α-(Al,Cr)2O3薄膜/pp  strong朱圣龙/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:抑制涂层-基体间互扩散的高温防护涂层研究/pp  strong鲍泽斌/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:活性元素Zr改性铂铝涂层高温氧化及其腐蚀性能研究/pp  strong杨冠军/strong 西安交通大学教授/pp  发言题目:航机燃机热障涂层结构设计与制备调控方法/pp  strong王建强/strong 中国科学院金属研究所研究员/pp  发言题目:高耐蚀耐磨HVAF喷涂铝基非晶涂层研究/pp  strong耿树江/strong 东北大学教授/pp  发言题目:(Cu,Fe)3O4尖晶石涂层的制备及性能研究/pp  strong陈明辉 /strong东北大学教授/pp  发言题目:高温搪瓷涂层/pp  strong张小峰 /strong广东省新材料研究所博士/pp  发言题目:Al-ZrO2原位反应改善热障涂层性能/pp  strong何 健/strong 北京航空航天大学博士后/pp  发言题目:γ' +β双相Ni-Al-Hf合金氧化膜/合金界面钉扎物的不同形成机制/pp  strong董志宏/strong 中国科学院金属研究所金博士/pp  发言题目:Cr12MoV合金钢空心阴极放电辅助离子渗氮研究/pp  strong高丽红/strong 北京理工大学副教授/pp  发言题目: 基于等离子喷涂的反射型激光防护涂层研究/pp  strong石 佳 /strong北京航空航天大学博士/pp  发言题目:等离子物理气相沉积热障涂层生长机理及制备技术研究/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong先进粉末冶金及复合材料青年科技工作者学术交流分会场/strong/span/pp  strong杨亚锋/strong 中国科学院过程工程研究所研究员/pp  发言题目:粉末冶金钛合金的致密化和杂质控制/pp  strong王玉敏 /strong中国科学院金属研究所副研究员/pp  发言题目:复合材料整体叶环损伤失效机制研究/pp  strong刘 涛/strong 中南大学粉末冶金研究院副教授/pp  发言题目:CuCrZr与Cu的低温扩散连接/pp  strong罗来马/strong 合肥工业大学副教授/pp  发言题目:液相法W-Y2O3复合粉体制备与烧结特性研究/pp  strong牛红志/strong 东北大学副教授/pp  发言题目:TiH2颗粒为原料制备低成本低氧含量PM -TC4钛合金及其生成过程/pp  strong谭 鑫/strong 中机国际工程设计研究院有限责任公司高级工程师/pp  发言题目:密度泛函理论计算在材料表面性能研究中的应用/pp  strong宋晓杰/strong 山东科技大学材料科学与工程学院博士研究生/pp  发言题目:原位合成Ti2AlC(N)增强TiAl基复合材料的显微组织和力学性能研究/pp  strong魏 娜 /strong山东科技大学材料科学与工程学院博士研究生/pp  发言题目:TiO2基复合薄膜的制备及其对金属的光电化学防腐研究/pp  strong张犁天 /strong中国科学院力学研究所博士生/pp  发言题目:铜铬合金激光表面细晶化及其电性能/pp  strong黎毓灵/strong 华南理工大学材料科学与工程学院硕士研究生/pp  发言题目:靶功率对YG10x上反应直流磁控溅射沉积纳米W-N涂层显微结构的影响/pp  span style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "strong会议安排及说明/strong/span/pp  1、本次会议代表收取注册费2400元/人、在校学生凭学生证收取注册费1400元/人,包括会务、论文审稿、出版、专家演讲资料费、餐费、考察费。/pp  2、本次会议以学术成果、论文、口头交流及墙报为主,大会分为特邀报告与分会报告(大会主旨报告30分钟,分会邀请报告25分钟、一般报告20分钟,分别包含5分钟提问与讨论时间)。/pp  span style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "strong会议说明与其它/strong/span/pp  1、会议将设置分会场,鼓励年轻学者展示研究成果,促进年轻学者之间的交流和学习,请提前联系会务组,以保证会议议程安排。/pp  2、食宿安排:会议推荐酒店,请代表自行联系预定房间,用餐为会议统一安排。/pp  3、欢迎国内外有关公司及机构支持、赞助本次会议。我们将以会议论文集刊登广告、提供小型展位等多种形式宣传支持、赞助单位,为支持、赞助单位提供广大市场、拓展业务的良机。/pp  4、请参会代表务必将回执发至span style="color: rgb(0, 176, 240) "ysgc@china-mcc.com/span或发送传真至span style="color: rgb(0, 176, 240) "010-88796961/span,没有报名回执不能保证会议资料。/pp  strongspan style="background-color: rgb(0, 176, 240) color: rgb(255, 255, 255) "组委会联系方式/span/strong/pp  联系人:许 飞/pp  手 机:13439831435/pp  电 话:010-68807312/pp  传 真:010-88796961/pp  邮 箱:xufei627@163.com/pp  网 址:www.china-mcc.com/p
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备
    这里是TESCAN电镜学堂第6期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要,样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性,否则会引起荷电现象,导致电镜无法进行正常观察;另外样品还需要有较好的导热性,否则轰击点位置温度升高,使得试样中的低熔点组分挥发,形成辐照损伤,影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测,还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时,在可能的条件下,试样应该尽量小,试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。另外,大试样放入样品室会有较多气体放出,特别是多孔材料,不但影响真空度,还大幅度增加抽真空的时间,可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前,可以在不损伤样品的前提下,对样品进行一定的热处理,比如电吹风吹,红外灯烘烤,或者放入烘箱低温加热一段时间,将其空隙的气体排出,以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二,将要观察的膜面朝里然后对粘,然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异,而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙,如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样,会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时,一般不要用剪刀直接剪断,直接剪断的截面经过了剪切的拉扯,质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断,比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口,这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说,取样要少量,否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话,可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中(如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等),配成一定浓度的悬浊液,用超声分散,然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜(铝)导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带,因为碳导电胶带不够致密,会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后,粉体靠表面吸附力粘附在基底上,如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择,溶剂不能对要观察的试样有影响,否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3,高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形,而用无水乙醇分散后,形貌发生了变化。 图4-3 水(左)和乙醇(右)稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜,避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样,以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求,同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固,并尽可能减少接触电阻,以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样,最好用银胶进行粘贴,让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试,最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转,重力力矩较大,而导电胶带有一定的弹性,可能会因为重力缘故而逐步拉伸,导致样品漂移。此外,平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴,不过如果要进行极限分辨率的观察,最好也用银胶,以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路,而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好,如果没有导电通路和样品台联通的话,仍然会有荷电。特别是对于不规则样品,更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4,左边与中间的表面并未和样品台导通,属于不合理的粘贴,而右边形成了通路,是合理的粘贴方式。 图4-4 合理(右)与不合理(左、中)的粘贴对于很多规则样品,比如块体或者薄片样品,也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性,就将试样直接粘在导电胶带上,如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况,有时即使样品导电性好,可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右,则是开始将导电胶带故意留一段长度,将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何,表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性,连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路,并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻,所以无论试样的导电性任何,都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面,以进一步减小接触电阻,增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴,也是要少量,避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,如图4-6左。如果粉末量很少,无法用棉签或药勺进行取样,也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末,如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样,我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜,如果对分辨率有较高的要求,可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析,则不能镀金属膜,因为金属膜对X射线有较强的吸收,对定量有较大影响,此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚,通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性,对于有些特殊结构的试样,比如海绵或泡沫状,表面不致密,即使镀较厚的导电层,也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下,如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性,继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒,镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒,而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说,可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后,由金属膜代替试样来发射二次电子,而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率,在镀膜之后还能增强信号强度和衬度,提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节,完全可以进行镀膜处理,而不用纠结于一定要不镀膜进行观察,除非有特别不能镀膜的要求。当然,对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求,则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下,镀膜会掩盖一定的形貌,或者使测量产生偏差。如图4-7,左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果,右边是TEM直接拍摄的结果,可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右,而TEM的测量结果在185nm左右,这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜,对于一些导热性不佳的试样,有时也需要镀膜。电子束轰击试样时,很多能量转变成热能,使得轰击点温度升高,升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中,V为加速电压、I为束流、d为电子束直径,k为试样热导率。对于导热性差的试样,k较低,ΔT有时能接近1000K,很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时,会发现样品在不断的变化,其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤,如图4-8。而经过镀膜后,可以提高热导率,降低升温程度,避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析,可以镀金属膜吗,为什么?(快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息:TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看: 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统
  • 制备型色谱柱选择指南
    很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰,本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质,即分离-纯化-目标物,制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似,制备柱的特点是:1、柱长短,内径大为了加快分离时间和提高分离效率,制备色谱的进样品量会很大,一般制备柱柱长为50mm-250mm,而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min,可以提高产率,降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步:选择合适的键合相目前市场需求来看,蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍,其中以C18、C8、C4的键合相居多,月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步:选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步:由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步:确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比,举例:4.6mm分析柱流速为1ml/min,则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样,特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率,但是过载越多,分离度越差,一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算: Ultimate系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同,保证了分析规模和制备规模的良好重现性,支持直线放大;独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管,保证了柱床的稳定性,经过测试10μm理论塔板数>35000/m,5μm理论塔板数>75000/m,峰的对称性值为0.95~1.20;还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate,Xtimate 制备色谱柱系列,小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问,欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。
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  • 新品上市 | 给制备柱找一个稳定的“家” ——制备色谱柱架
    制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器,在生产和研发等领域都有非常广泛的应用,但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动,造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题,月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架,可以放置多种不同规格的制备色谱柱,让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱,使用和更换色谱柱更方便,安全;● 304不锈钢材质,表面拉丝加工,美观且耐腐蚀;● 可选择搭配手动进样阀支架,匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用(中间放置了GPC柱
  • 重磅,月旭科技推出制备自动进样器和制备收集器
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    如何让多肽芯片制备更高效?多肽芯片的制备原理?多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段,将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上,每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应,经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域,经过图像数据处理与分析,寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量,稳定可靠,灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段,可快速、有效的找到相应结合位点/域;多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列,相对于原大分子蛋白质而言更稳定,不易分解失活,采集的数据更为准确;多肽片段可不局限于已知的蛋白结构,构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸,在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性; Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效!Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法,可按需制备稳定的多肽微阵列芯片,如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片,更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息,请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火?》,转载请注明
  • 新芝生物丨超声技术在脂质体制备中的应用研究
    01研究背景1.1脂质体脂质体是一种微型泡囊体,能将药物包封于脂质双分子层内,具有靶向、缓释、降低药物毒性等诸多优点,迄今已经在制药、医疗、生物化学、食品科学、化妆品等多领域广泛应用。评价脂质体质量的指标有外观、粒径分布和包封率等,制备方法不同,脂质体的粒径、结构都不尽相同。脂质体在不同领域应用,粒径是衡量脂质体内在质量的一个重要指标,探头式超声由于操作简便,已成为制备脂质体主要制备方法之一,但是由于超声条件的不同,制备的脂质体没有很好的重现性。影响超声效果因素包括输入功率、作用时间、超声频率等,通过控制这些因素,可以控制脂质体粒径的变化,从而得到理想大小的脂质体。02实验方法2.1脂质体的制备采用逆向蒸发法制备脂质体,精密称取一定量的卵磷脂、胆固醇、α-生育酚适量混合溶于一定量氯仿中,将脂质溶液移入250mL圆底瓶中,氮气中45℃恒温水浴减压去除有机溶剂,直至形成干燥脂质薄膜,待有机溶剂完全去除,停止旋转,从水浴中提起圆底瓶,加入一定浓度的PBS(pH6.5)溶液旋转洗膜,在45℃水浴中水合2h即形成乳白色脂质体混悬液。2.2脂质体溶液的超声方法图1为本实验所用超声装置,钛探针直径为1.5cm,反应池为一个开放的玻璃烧杯(直径3cm,高度7.5cm),冰水浴超声。实验设置20%、30%和40%三个功率百分比,超声处理脂质体,超声仪探针距杯底深度分别设置为1.5和3.0cm。15ml脂质体按上述条件针式冰水浴超声,超声5次,每次时间为4mim(单次超声30s,间隔30s)。超声完成后,关闭超声使容器冷却,用0.22μm微孔滤膜过滤除去钛颗粒杂质。激光粒度仪分析超声对脂质体粒径分布及对分散系数的影响。a:钛探针(直径1.50cm);b:烧杯(直径3cm,高7.5cm);c:大烧杯(直径7cm,高90cm);d:脂质体混悬液;e:冰水浴;x:探针与烧杯底部距离03实验结果3.1超声功率对脂质体粒径的影响不同输入功率,超声时间为20min,脂质体超声后平均粒径及粒径范围分布见附表。结果表明,随着超声功率的增加,脂质体粒径变小,粒径分布范围变窄,说明高功率超声得到的脂质体粒径更均匀。图2为磷脂含量为10mmol/L脂质体超声前后粒径图,超声之前(图2A)脂质体粒径呈单峰分布,平均粒径为300nm左右,随着超声时间的增加,超声20min后能明显观察到粒径变小,粒径分布变窄,见图2B,超声功率为40%时,20min后获得粒径约为70nm左右的单峰分布的脂质体。附表超声输入功率对脂质体粒径及粒径分布影响A:超声前脂质体粒径分布图;B:超声20min后脂质体粒径分布图,输入功率40%;超声时间20min;磷脂含量10mmol/L3.2超声时间对脂质体粒径的影响如图3所示,超声功率分别为20%、25%、30%、35%、40%,增加超声时间,磷脂含量为10mmol/L的脂质体粒径变化,结果显示,随着超声时间的增加,脂质体粒径减小,直到20min时得到一个稳定的脂质体粒径,不再发生变化。为了证实超声时间足够形成稳定的脂质体粒径,增加超声时间到25min,考察脂质体的粒径分布。3.3超声时间对脂质体粒径的影响设定中高低三个超声输入功率20%、30%和40%,烧杯底部和探头的距离分别为10和15mm。在不同的超声功率和深度下,超声时间不同,得到不同粒径的脂质体。图4显示的是磷脂含量为10mmol/L的脂质体,应用超声功率分别为20%、30%和40%,粒径随超声时间的变化图,结果表明,随着超声时间的延长,脂质体粒径降低,直到超声时间为20min,脂质体粒径不在变化,从图中还可以看出,随着超声功率的增加,脂质体粒径降低。应用不同的超声时间和不同的深度,获得的脂质体粒径也不同。考虑到连续的超声时间和功率,深度为15mm时,获得的脂质体粒径更佳。15mm与10mm探针深度获得的脂质体粒径并没有明显区别,然而在10mm时,脂质体空化现象更为明显,促进羟基自由基的形成,造成脂质体成分中磷脂的氧化。15mm深度时磷脂发生氧化的机率更低。这点在应用不饱和磷脂制备脂质体时尤其重要,因为不饱和磷脂容易氧化。从图中可以看出,功率越高,超声得到的脂质体分散系分散得越均匀,随着功率的增加,粒径和分散率降低,但超声时间过长,超声探头会释放更多钛颗粒杂质,造成污染。因此,超声条件为探针深度为15mm、超声功率为40%,超声时间为20min时,得到的脂质体粒径和分散度最好。A:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度10mm);B:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度15mm)04讨论4.1新芝生物全球样品制备专家超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的,并通过液体介质向四周传播。通过研究脂质体制备过程中超声对其影响,来达到控制脂质体性质的目的,实验结果表明,影响脂质体粒径分布范围和zeta电位的三个超声参数分别为:超声深度、功率输入和超声时间。因此,为获得的均一性较好的脂质体应该从此三方面进行探索。新芝生物作为全球样品制备专家,深耕超声技术多年,产品功能齐全,超声产品具有功率调控、时间调控和超声深度调控等多方面功能。从用户实际需求出发,能够为用户提供高效率、高性价比的产品和解决方案。
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