灵芝粉制备

因为含有核酸、三萜（tiē）等特殊成分，灵芝孢子粉被认为具备护肝、提高免疫力的功效，很多人都买它保健。可是，市场上的灵芝孢子粉五花八门，价格差别也大，那它们的质量是否一致？重金属含量是否超标？近日，现代快报记者选购了14种不同品牌的灵芝孢子粉，检测重金属铬、镉、汞、铅、砷的含量。结果让人担忧，因为检测中发现铬含量的最大值是最小值的1000多倍。来源：现代快报

灵芝孢子粉是“百草之王”灵芝的精华，有“森林黄金”的美称，受到广大消费者的青睐，具有养肝平肺、保护心脏、疏通血管、降三高、改善失眠、术后恢复、提高免疫力等功效。适合以下人群:第一类：肝肺不好、脾胃虚第二类：心脏有问题、血管堵塞第三类：血压高、血脂高、血糖高第四类：免疫力差、白细胞偏低第五类：术后初愈、体弱体虚第六类：失眠多梦、神经衰弱第七类：美容养颜、延缓衰老第八类：内分泌失调、气血亏虚

灵芝表面像泥土一样的东西是孢子粉，有很高的药用价值，可是我却不知道怎么辨别灵芝表面的那一层东西是孢子粉呢，还是不法商家已经采集走了孢子粉而涂的泥土？

灵芝孢子粉测（LC-TOF）三萜类，如何萃取，几种萃取条件都没测到（甲醇萃取乙腈萃取）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151105_01_3124787_3.jpg

想请问一下又谁在制备荧光粉吗？我在制备的过程中遇到一个问题：烧完后样品中央会有一个圆圆的黑的，请问各位导致荧光粉烧黑的原因是什么，是升温速率太快呢，还是烧的时间不够，还是别的因素？先在这谢谢各位了。

长白山素有“灵芝故乡”的美称——长白山昼夜温差大，灵芝生长缓慢，非常有利于有机物质的积累。长白山灵芝孢子粉以椴木为培养基，山泉水浇灌，全程有机环境管理，一年只产一季，有效营养成分远远高与其他产地。

激光熔覆的Nb-18Si涂层切下来（只切涂层，基体是Ti6Al4V），现在问题是涂层疏松，想做粉末的TEM样品，如何把涂层片制备成粉末，用什么微栅。。。求大神指导

请问各位大虾：制备粉末样品时，以无水乙醇作分散剂，经超声波分散后，总有团聚，用SEM观察的效果不是太好，请问我应该采什么措施避免这种现象？谢谢各位！

请问如何用铁粉制备硝酸铅溶液啊，我需要单价铁溶液，而且介质为硝酸！

各位老师，同学： 我球磨得到粉末（粉末粒度是微米级的，内部晶粒是纳米的），现想制备粉末的TEM试样，不知如何进行？ 1，国外一般用FIB，但是国内这个设备不常见，而且制样价格昂贵，所以我不打算用。 2，我搜索过这个主题的帖子，有推荐“乙醇超声分散10分钟，然后滴在碳膜或者微栅上的Cu网上”，个人觉得这个针对的是纳米级粉末吧，希望各位老师，同学了解的在此澄清一下。 3，环氧树脂包埋法。我之前有用这个方法做过一次，最后得到的TEM试样，在电镜下没有看见粉末的内部晶粒。所以希望用此法做过TEM试样的老师，同学能够指教。（1）选用哪种环氧树脂 （2）环氧树脂和固化剂的配比是多少（3）粉末如何均匀的与树脂，固化剂混合（4）固化的时间，温度如何（5）如何切片，选用哪种切片机（可以切金属颗粒的，之前又询问过做生物组织切片的老师，他们所用的切片机，遇到金属颗粒容易打刀）（6）此法想要制备成功TEM试样，除此之外，还有需要注意的？ 4，复合电镀包埋。个人感觉此法和树脂包埋的精髓一样，都是将微米级粉末“嵌入”到一个基底中，基底再做常规的TEM试样制备。关于这个一点，我想问一下，这种方法制备的，与树脂包埋相比，哪个制备TEM试样更容易成功？ 欢迎各位老师，同学解答，指教。

科技日报讯 经过相关领域科技人员3年联合攻关，由成都荣保生物科技公司承担的国家科技支撑计划项目“药用灵芝研究与开发”，取得重大突破——首次发现新品种子实体和孢子粉中含有保肝活性最强的肌苷成分；发现子实体中重要的药用成分灵芝酸A和总三萜的含量是其它品种含量最高值的2倍以上；解决了药用灵芝在野生变家种过程中的退化问题。 灵芝被称为“仙草”，药用历史已达3000多年，是我国中医药宝库中的珍品。现代药理学和临床研究证明，灵芝具有增强免疫功能、抗肿瘤、镇静安神、调节血脂、抗血栓、抗衰老、促进新陈代谢等功效。但长期以来，由于科技水平的限制，灵芝菌种在栽培过程中极易发生逐代退化现象，表现为有效成分含量逐代减少，保健和药用效果越来越不显著，致使灵芝药用开发相对滞后。2009年8月，四川农业大学微生物学专家、四川省学术和技术带头人陈强教授等人，从四川广元、雅安、峨嵋等地采集野生灵芝5份，经分离纯化、生长培育，最终筛选出一株具有较好应用前景的灵芝菌种进行选育。随后又与成都荣保生物科技公司合作对该灵芝菌种进行规模化育种和栽培实验。科技人员通过优选最佳母种培养基PDA加富培养基，优化栽培环境和生长条件，科学管理，使这一灵芝新品种优化选育取得实破性进展。2011年5月，这一灵芝新品种被四川省农作物品种审定委员会命名为“荣保灵芝1号”。 四川抗菌素工业研究所何正有副研究员和四川大学华西药学院蒋学华教授，对“荣保灵芝1号”新品种灵芝子实体和孢子粉的药用研究后发现，“荣保灵芝1号”含有其它栽培品种中没有的保肝活性最强的肌苷成分，肌苷在子实体中的含量达到0.2%左右，且连续三代基本稳定。其次，对“荣保灵芝1号”连续3代样本进行分析后发现，灵芝酸A和总三萜的含量分别为0.40%—0.68%和1.1%—1.9%，是国内外文献报道的最高值的2倍，并以每代20%左右的速度递增，解决了长期以来我国灵芝栽培品种退化问题。 今年5月，该灵芝新品种“荣保灵芝1号”菌种和相关研究成果获国家发明专利。“荣保灵芝1号”的选育成功，标志着我国在具有自主知识产权灵芝菌种新品种选育及其规模化栽培方面取得了重大突破，同时也为我国灵芝药用价值与保健价值的深入开发推广应用，开辟了广阔前景。（记者朱会伦） 《科技日报》（2013-07-01 五版）

灵芝为药用真菌，为多孔菌科灵芝及紫芝的子实体。灵芝多生于栎树及其他阔叶树的木桩上。紫芝多生于腐木桩上。上述为野生，目前灵芝多为人工培育品种。灵芝：菌盖木栓质，半圆形或肾形。大小不等，大的可达12×20cm，皮壳红褐色，有光泽及环状棱纹和辐射状皱纹，厚达1cm。菌柄侧生，长可达19cm，紫红色，有光泽。紫芝：菌盖木栓质，半圆形或肾形。长宽可达20cm，皮壳黑色，有光泽及环状棱纹和辐射状皱纹，菌柄侧生，长可达15cm，黑色，有光泽。伪品： 树舌：为多孔菌科树舌的子实体，菌盖无柄，半圆形，灰色或褐色，有同心环状棱纹；有时有疣或瘤。层叠树舌：为多孔菌科层叠树舌的子实体，生长周期可达2－3年，每年新菌盖生于老菌盖的下侧，无柄，少有短柄；菌盖扁或下凹，达12×15cm，灰色或浅褐色。

半制备 第一个目标峰20分钟后出，到30分钟结束 第二个目标峰60分钟后出 一直出到160分钟（明显不纯） 进样量是0.04ML 流速3 柱子一厘米 压力14 甲醇水67% 水里加三氟乙酸1‰ 并且这两个目标峰都不纯 分析液相上就不纯 这样的半制备是不是没有做的价值啊 撇开这个不说 半制备或者制备的时间 都控制在多久啊 ？ 另外 分析液相上和制备液相的锋行为神么差别这么大 随后附上图

[em0709] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67849]粉末样品的制备方法[/url]

向大家请教一下，为什么制备色谱中主峰出现裂分？流动相加了三氟乙酸作离子对并抑制柱子硅醇基电离，因为主成分是个季铵盐，不加的话会拖尾，但是加了主峰就出现裂分，在hplc上同样的流动相则没有出现此情况。

各位大虾，愚人遇到一个关于粉末样品制备的问题：就是不同制样方法（压与未压），结果各个峰强比值不一样，而且相对应的峰位也有所偏移（±０.2°左右)，这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!

[em0808]由于需要对粉末显微观测，如何制备一些分散良好的金属粉末试样，粒径范围大约在0.1-4mm，需要分级制样，大概在什么样的粒径范围，使用什么样的分散方法？（在视场一定的条件下能观察颗粒最多，单个颗粒能够清晰观察，少有颗粒叠加），需求达人给出方法，谢谢。

我想用湿法制备纳米级粉末，但是最后总是发现团聚比较严重，而且有些时候用手摸的时候，有很硬的感觉。所以想请教大家一下，有没有好的方法能解决这个问题？先谢谢大家了！

酚类与苯乙醛加合物可以用制备色谱来做吗，需要用到什么色谱柱

大家好！有一问题请教大家：如今我想做一批粉末样的TEM样品，粉体粒径50-100μm，粉体为核壳结构，外出为Cu，内层为非晶颗粒。之前尝试使用G1胶包埋、硅片对粘，但是在减薄的时候粉（已被磨成片状）很容易就从填覆胶中脱落。请问各位大虾，除去FIB，有什么建议或者方法制备这种大粒径粉体的TEM样品呢？？？ 谢谢！

MALDI做主要用DHB，1，8，9蒽三酚第一次用，想制备1mol/L的储备液，结果发现乙腈，甲醇都不怎么溶，用过的讲讲你们怎么制备的，像DHB一般是50％的水，50％的乙腈，加0.1％THF，1，8，9蒽三酚什么比例的什么溶剂，谢谢，据说极性比较小的样品用它比DHB好一些，期待能有好的结果，结果第一步就遇到麻烦，一般DMF做溶剂做MALDI不太好，看有人讲好像是用DMF溶解

灵芝酸A我们为什么测出来是499m/z

灵芝薄层鉴别没有点，对照品都没有！

一般农残检测需要制备几份A样？

制备柱与半制备柱的区别？对于半制备柱进样量和流速，压力，上样量等有什么要求？半制备柱使用有什么注意事项？

1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

题目：四氧化三钴纳米粉末的制备方法专利号：１３４４６８２Ａ２００１-１１-１３