领苯二甲酸酯残留量

卫生部《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留物有关问题的函》卫生部《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留物有关问题的函》（卫办监督函773号）已发，现摘录部分内容如下：由于环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等原因，食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质可能超过规定的最大残留量，相关行业和企业应当采取有效措施，改进生产工艺，更新生产设备，尽可能降低食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质残留量。对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过规定最大残留量的，应当进一步追查邻苯二甲酸酯类来源，属于人为添加的，应当依法予以查处。如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的，应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量（以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》共17种邻苯二甲酸酯类物质计算）。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。天然植物提取的单一品种食品添加剂可参照上述规定执行。全文待申请后予以公开。

我们公司用一台赛默飞的GCMS专门用来测试邻苯二甲酸酯，每天这台GCMS要跑70个样品的邻苯二甲酸酯，现在DBP和DEHP残留很严重，进空针也检出大概有0.5mg/L左右。问过赛默飞的售后工程师，他们的回答是换隔垫衬管、清洗进样口、清洗分流平板、割柱头、老化柱子、清洗离子源和透镜。我们按照赛默飞工程师的说的都做了，但是还是有DBP和DEHP残留。试剂也验收过没有问题，我们用的是4升HPLC的丙酮和HPLC的正己烷，用岛津GCMS验收的丙酮和正己烷都没有检测出DBP和DEHP。后来我们请了赛默飞的工程师亲自来清洗仪器 ，还是有DBP和DEHP ，那个工程师也没辙了。最关键的是进空针也有检出DEHP,现在纳闷了DBP和DEHP到底怎么来的？这里说明一下 每天GCMS都有很高浓度的样品检出DEHP，DEHP含量有几千到十几万mg/kg。

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

食品原料中邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP残留超标，用什么方法可以有效去除？该食品原料物质忌高温，处理结果可不考虑影响味道。谢谢！

各位好，这是我第一次发帖，请各位多多指教！ 做领苯二甲酸酯方法时DEHP,DCHP没有分开，但其他的峰分的挺好的，怎么处理？方法: 分流模式，分离比：10：1, 升温程序：150℃，保持1min，30℃/min至220℃，15℃/min至300℃，保持4min

请问使用GC-MS检测领苯二甲酸酯类物质，检测时连续进样五针或者六针考查仪器系统适用性吗系统适用性的标准是多少？有官方依据吗？

[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

最近需要扩项，领苯二甲酸酯的项目。主要是GB T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定看了相关的一些标准，要求的标准品种类和数量都不一致，征求下大家的意见。也不知道买哪家的好？GBT 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定EN 15777 2009 纺织品中邻苯二甲酸酯的测定ASTM_D_3421-75 (PVC增塑剂)GBT 22931-2008 皮革和毛皮 化学试验 增塑剂的测定CPSC-CH-C1001-09.3

现在实验室测试邻苯二甲酸酯，而且检测的种类越来越多，有几种物质没有标准品，还不大确定，邻苯二甲酸二（C6-C10）烷基酯（68515-51-5），1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3％（68648-93-1），支链和直链1，2-苯二羧二戊酯（84777-06-0），这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称，但是不知道检测的特征离子，麻烦问一下哪位老师知道，帮忙解答一下，万分感谢

SN/T 0711-2011 《进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》中标准溶液为悬浊液，悬浊液能进质谱仪吗？求教大家。

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害，各国现行法规整理如下：欧盟方面，1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面，加州于今年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种：己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源：《California State Senate》

食品中富马酸二甲酯残留量的测定　　1 范围　　本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。　　本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。　　本方法的检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法　　3 原理　　样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定，与标准系列比较定量　　4 试剂和材料　　4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水　　4.2氯仿　　4.3无水硫酸钠。　　4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。　　4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。　　4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。　　5 仪器与设备　　5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，附氢火焰离子检测器　　5.2匀浆机。　　5.3粉碎机。　　6 分析步骤　　6.1样品制备　　6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品　　称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。　　6.1.2 含脂肪较多的样品　　称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。　　6.1.3 水果类　　将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。　　6.2 测定　　6.2.1色谱参考条件　　6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 　　6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。　　6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.　　6.2.1.4进样量：1μL。　　6.2.2 测定　　注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。　　6.2.3 阳性样品的确证　　按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)　　条件许可可以通过GC—MS定性　　6.2.4 空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。　　6.2.5 允许差　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。　　7. 结果计算　　样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]　　7. 1相关技术参数　　方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32%～9.07%的范围内。

做领苯二甲酸酯类，混合样，之前做的所有物质响应值从十几万到几十万不等，现在同一个方法，做出来最大的响应值也就两万多，但是各种物质的线性也好，都在3个9以上，前两天把离子源清洗了，色谱柱，分流平板，衬管，隔垫，柱螺帽，灯丝都更换了，还是和之前一样，响应值一两万，彻底不知道是那里的问题了，求各位大神知道的指导哈

邻苯二甲酸二辛酯和苯二甲酸二辛酯的化学性质有何区别？它们在分析聚氯乙烯树脂＂鱼眼＂时，其加入量／性质对＂鱼眼＂有何影响？

请教大家，有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验？ 用浓硫酸做催化剂的。用量，反应温度，时间各是多少啊？ 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了，再升高颜色更深，不知道具体的原因，谁可以解答一下？

附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kgA：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

环境中邻苯二甲酸酯类物质的污染现状与监测方法邻苯二甲酸酯的环境行为和分析方法塑料玩具中7种环境雌激素含量检测环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定 - 分析化学 - 王西奎 国伟林荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯 - 分析化学 - 李满秀 王华燕环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析 - 环境与健康杂志 - 张蕴晖[1] 陈秉衡[1] 郑力行[1] 褚建辉[1] 丁训诚[2]高效液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯 - 分析试验室 - 周奇志 顾永祚邻苯二甲酸酯的环境激素行为与测定 - 福建环境 - 甘健彪生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定 - 岩矿测试 - 吴淑琪大气样品中酞酸酯的分离与测定研究 - 环境科学研究 - 王西奎 王筱梅饮水中的痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定 - 分析测试通报 - 施梅儿 王根生纳滤膜去除水中微量邻苯二甲酸酯的研究 - 水处理技术 - 程爱华[1,2] 王磊[1] 王旭东[1] 林锋[1] 张莉[1] 张睿[1]聚酰胺富集分离—光度法测定环境样品中痕量铊 - 分析试验室 - 胡存杰 刘海玲阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯 - 分析试验室 - 樊静 王广军 叶存玲 冯素玲邻苯二甲酸酯的毒性及其在环境中的分布 - 环境科学与管理 - 胡雄星[1,2] 韩中豪[1] 刘必寅[1] 张发兵[1] 李芳[1] 王文华[2]环境样品中痕量硒的新极谱法测定 - 河南化工 - 袁思平邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展 - 成都医学院学报 - 陈朝琼[1] 严平[2] 李茂全[1] 魏敏[1] 陈卫中[1]邻苯二甲酸酯的HPLC测定方法研究 - ：畜牧兽医版 - 周奇志或者其他测定邻苯二甲酸酯的论文都可以，谢谢了。

对苯二甲酸二辛酯与邻苯二甲酸二辛酯的出峰时间和定量离子一样吗?怎么区分?它们性质有什么不同?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以分析对苯二甲酸二辛酯吗?分离效果好吗?

我要做维生素D3，需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但只买到一瓶含量98%的，而且标签上还有一行小字“色谱固定液”，不知是否能用，另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖，谢谢各位！

[font=宋体]发帖人：[/font][color=black][back=white]jerryqin[/back][/color][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2327017[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]我在测定土壤中[/font]6[font=宋体]种邻苯二甲酸酯（[/font]ASE[font=宋体]提取，佛罗里硅土净化）时，发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高，空白值在[/font]4 mg/L[font=宋体]～[/font]8 mg/L[font=宋体]之间，想请教有经验的同行，如何解决这种污染的问题？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]空白测定邻苯酯类有检出，这种情况主要来源于两个方面[/font] :1．[font=宋体]仪器内部污染：仪器污染主要是仪器残留，这种残留可能来源于之前分析过较高浓度的污染样品，导致在仪器上有残留，污染下一个样品。解决这种情况可以对仪器进行深度维护，比如更换进样针、更换洗针溶液、更换隔垫、衬管、分流平板、切割色谱柱头、老化色谱柱等等，全部维护好后不进溶剂，运行空针程序，假如走出的谱图还是有本底，那就继续维护仪器，多走些空针，降低浓度，假如维护好后运行空针没有本底，而进实际样品有本底，说明来源于仪器外部。[/font]2．[font=宋体]外部前处理污染：外部污染主要有试剂污染、耗材污染、玻璃器皿等污染，需要对这些一一进行验证，首先确保试剂没问题，在确保仪器本身无污染的前提下进样分析试剂，如果前处理涉及试剂浓缩，也要取同等体积试剂浓缩后再进样测定。在确保试剂无污染后才能继续对耗材和器皿等进行验证。[/font]

目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1％,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD，不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

2009年07月27日CPSC发布了CPSC-CH-E100-09.2“玩具和儿童保育用品的邻苯二甲酸盐含量测定的标准作业程序 http://www.cpsc.gov/about/cpsia/sect108.html#test原RoHS版主天外飛仙(szjames)于2009年08月10日将标准上传至本版： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090810/2051434/===========================================================（以下转自SGS网）按照《消费品安全改进法》第108条款关于邻苯二甲酸盐的规定，某些邻苯二甲酸盐含量超过0.1%的儿童玩具和儿童保育用品禁止出售。于2009年3月颁发的标准作业程序（SOP）表明，该禁令适用于整件玩具或儿童保育用品，但并不适用于产品的各个零部件或原料1。但是，消费品安全委员会（CPSC）总顾问在2009年7月31日发布的政策声明2里指出，该要求适用于各个原料零部件的邻苯二甲酸盐含量。因此，总顾问建议“[B]各个单独的增塑零部件的特定邻苯二甲酸盐含量超过0.1%的儿童玩具和儿童保育用品禁止出售[/B]”。消费品安全委员会职员的这一发现对于如何对受制于108条款的产品进行邻苯二甲酸盐含量测定是很重要的——只有那些由增塑材料制成的零部件需要进行测定，且邻苯二甲酸盐的含量（以百分比浓度表示）以被测部分的重量为基准进行计算。注意到邻苯二甲酸盐经常被用作塑料增塑剂和粘合剂，消费品安全委员会职员列举了一些可能含有邻苯二甲酸盐的特殊材料的例子。职员也列举了一些在一般情况下不含邻苯二甲酸盐的产品的例子。这两种材料的例子如下页所示：

这几天用DB-5MS分析邻苯酯时，发现有时DINP(邻苯二甲酸二异壬酯）不出峰，有时DNP（邻苯二甲酸二壬酯）不出峰。（这两种物质是最后出峰的，温度程序的最高温度为280℃，保持4min），请问这是怎么回事？该如何解决？

[align=center][b]电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定作业指导书[/b][/align][b] 一、 目的[/b]实验室制定作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因为检测人员的不同操作、检测时间的差异而出现大的波动。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]GC-MS测定电子电气产品中各种材料中增塑剂的测试。规范实验室测试流程符合标准要求，保证结果的准确性和可靠性。[b]二、 适用范围[/b]适用于本公司，本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质量选择检测器（GC-MS）测定增塑剂的含量。适用于各种电子电气产品中部分增塑剂，检测电子电气材料内邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)，邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)，邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 (DEHP)，邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)，邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)含量的测定。[b]三、 引用标准[/b]IEC62321-1：2013 简介和概述.IEC62321-2：2013 拆卸拆分和机械制样.IEC62321-8：2017 电子电器产品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC-MS）或者高温裂解热吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测电子电气中的邻苯二甲酸酯.[b]四、 测试原理[/b]根据标准要求，本作业指导书采用GC-MS测试法进行测试，在GC-MS法中，采用超声波萃取溶解和沉淀样品基质或使用索氏萃取法提取和分离样品基质，使用GC-MS定量分析萃取样品后溶液的DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP和DIDP的含量。[b]五、 试剂[/b]分析测试中除特殊说明，所有试剂均用分析纯试剂，材料和仪器并无具体规定5.1四氢呋喃；5.2正己烷；5.3乙腈；5.4三氯甲烷；5.5二氯甲烷；5.7二氯二甲基硅烷（DMDCS）；5.8甲醇；5.9氦气、氮气（纯度大于99.999%，体积分数）；5.10增塑剂邻苯二甲酸酯标准物质；标准溶液的配制：分别称取一定重量的增塑剂标准物质，配制成一系列的浓度的标准溶液，检查标准曲线的线性关系r＞0.990，直到获得满意的曲线。邻苯二甲酸酯标准物质（DIBP，DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP和DIDP）的定量特征离子，见附表一。[b]六、 仪器设备[/b]6.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（GC-MS）；6.2索氏提取仪；6.3粉碎机或类似设备；6.4万分之一（千分之一）分析天平；6.5旋转蒸发仪；6.6超声波仪；6.7容量瓶、移液管、圆底（平底）烧瓶（适当体积规格玻璃量具）；6.8高压微波消解仪；6.90.5mm筛网；6.10去活化玻璃进样衬管.将衬管浸入含有5％二氯二甲基硅烷（DMDCS）的二氯甲烷或甲苯中15 分钟。用镊子取出衬管，排尽试剂并反复将其浸泡在DMDCS中三次，以确保石英棉被彻底覆盖淹没和冲洗；再次排干衬管内溶液，并用干净的滤纸吸干残留溶液。将衬管浸入甲醇中10分钟至15分钟，再次排干/浸泡三次。用甲醇冲洗衬管内部和外部，然后用二氯甲烷冲洗；最后将衬管转移到用氮气吹扫的真空烘箱中，并在110℃下干燥至少15分钟。烘干后就可以使用。[b]七、 样品制备[/b]7.1根据标准IEC62321-2拆卸拆分和机械制样要求，对电子电气产品拆分至均质拆料。将拆分的塑料样品破碎成小于0.5cm×0.5 cm的小块，样品萃取前使用0.5mm筛网过筛，或者用粉碎机或类似设备破碎成粒径符合测试标准大小要求的颗粒。7.2为了防止样品中邻苯二甲酸酯的假阳性检测或不准确定量，应避免使用实验室物品，如塑料瓶，注射器和过滤器，或在确认不含邻苯二甲酸酯后方可使用。[b]八、 分析步骤8.1 索氏提取器的预萃取[/b]将索氏萃取器清理干净，加入约70 mL的正己烷溶液，然后进行2 小时的预萃取，完成后将洗涤溶剂正己烷转移至废液桶。[b]8.2 索氏萃取[/b]a)称取（500±10）mg的样品试样定量转移到用于索氏萃取的纤维素萃取套管中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中，为了确保定量转移，完成后漏斗应该用约10mL正己烷溶液冲洗一遍。c)有必要的话用石英棉覆盖套管，防止样品浮起影响萃取效果。d)准备大约120ml正己烷用于索氏回流萃取。样品萃取时间至少6小时以上，每小时6 ~ 8个循环回流。较短的萃取时间会降低测试样品的回收率。回流温度根据标准附录（使用GC-MS定量分析邻苯二甲酸酯的样品前处理示例）提供40℃，实验室根据实际情况进行设置，确保每小时6 ~ 8个循环回流。e)经过6小时回流后，在真空（或类似的方法）下使用旋转蒸发仪将萃取后溶液浓缩至约10mL，然后用正己烷溶液转移稀释定容至50mL容量瓶。[b]8.3 可溶性聚合物的替代萃取程序[/b]对于四氢呋喃可溶性聚合物样品(例如PVC类)，可以使用如下替代萃取程序：a)称取（300±10）mg样品试样并将其转移到容量大于40 mL的有盖器皿中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)加入10mL 四氢呋喃溶液，并记录混合物的整个质量。c)盖紧瓶盖，将其置于超声波清洗器中并超声处理30分钟至60分钟，建议超声处理60分钟为宜，直到样品溶解。可以使用封口膜封紧盖子从而来防止瓶盖振动松动。d)样品溶解后取出，将试样瓶冷却至室温称重并记录质量。验证质量是否与上述步骤b）中记录的重量一致。e)准确移取20mL 乙腈溶液，使用玻璃滴管逐滴加入至试样萃取液中，以便沉淀样品中基质。f)将上述得到的萃取液在室温下静置30分钟（聚合物材料将在器皿底部产生沉淀）。g)使用0.45μm聚四氟乙烯膜过滤上述沉降聚合物或混合物。h)移取1mL试样萃取液转移到GC-MS样品/自动进样器进样瓶内，然后设置好GC-MS各个条件参数进行定性/定量分析。[b]九、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪绘制标准曲线[/b]9.1GC-MS需要用1个空白和至少5个标准溶液。9.2使用0.0 μg/mL的空白溶液将进行零点校准，保存溶液在读取样品和标准之前将仪器重归零。9.3读取标准溶液：建立标准曲线，通过峰面积（纵坐标或y-轴）和邻苯二甲酸酯含量μg/mL（横轴或x-轴）绘制线性方程，每个标准都要包括0.0μg/mL的标准。9.4标准曲线的相关系数应≥ 0.995，r≥ 0.990，否则要建立新的曲线；每个校准曲线的线性回归拟合相对标准偏差（RSD）应小于或等于15％。[b]十、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪条件[/b]仪器参数设置可根据实际情况调整进行分析10.1色谱柱：毛细管柱，30m x 0.25mm id,0.25um（或相同类型色谱柱）；固定相100%二甲基聚硅氧烷、5%苯基95%二甲基聚硅氧烷.10.2色谱柱温度：80℃（0min）→110℃（0.5min）→20℃/min 280℃（1min）→20℃/min 320℃（5min）；10.3进样口温度：250℃；10.4接口：280℃；10.5离子源温度：230℃；10.6载气：氦气，纯度≥99.999%；流速；1.5mL/min；恒流（线速度）；10.7进样量：1 μL；10.8进样方式：不分流进样 10.9电离方式：EI；10.10质量扫描范围：（50～1000）m/z；10.11电离能量：70eV；10.12电子倍增器电压：0.7~1.5kV；10.13溶剂延迟：3min；10.14扫描方式：Scan（定性）、Sim（定量）.[b]十一、 结果计算[/b]按下列公式计算试样中增塑剂邻苯二甲酸酯单体含量：[img=,131,47]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]ω邻苯二甲酸酯单体含量——样品中的被测含量(mg/kg)c——试样溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL)c[sub]o[/sub]——空白溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL))V——试样中溶液的体积(mL)f——稀释因子m[sub]样品[/sub]——试样的重量(g)[b]十二、 结果报告[/b]a) 分析实验室的名称、地址、位置和实验人员姓名；b) 收样日期和测试执行日期；c) 报告的唯一识别方式，例如序号和每一页的页码及总页数；d) 样品的识别和描述，包括对测试样品是由何种产品拆解得到的描述；e) 参考本标准，所使用的程序或等效性能程序，包括消解方法和测试仪器；f) 检出限LOD和定量限LOQ；g) 测试样品结果被表述为毫克/千克mg/kg；h) 可供选择的但在本标准中没有规定的细节及其它可能影响到测试结果的因素。任何的偏离本标准中规定的测试程序不论是否取得客户同意。附表：[align=center][b]附表-1 部分邻苯二甲酸酯CAS号和特征离子[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]邻苯二甲酸酯类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]CAS号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]定量/特征离子[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dibutyl phthalate (DBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-74-2[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],150,223,205,278[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Butyl benzyl phthalate (BBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸丁基苄酯[/align] [/td][td] [align=center]85-68-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],091,206,238[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯[/align] [/td][td] [align=center]117-81-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,279,150[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-octyl phthalate (DnOP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯[/align] [/td][td] [align=center]117-84-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],279,150,261,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isononyl phthalate (DINP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯[/align] [/td][td] [align=center]68515-48-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],127,293,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isodecyl phthalate (DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯[/align] [/td][td] [align=center]26761-40-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],141,307,150,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-hexyl phthalate (DnHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正己酯[/align] [/td][td] [align=center]84-75-3[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],233,251[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二环已酯[/align] [/td][td] [align=center]84-61-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,249[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Diisobutyl phthalate（DIBP）[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-69-5[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],223,205,57[/align] [/td][/tr][/table][align=center]附录A -[b]电子电气产品邻苯二甲酸酯测试使用各种器皿清洗推荐程序[/b][/align][align=center] [/align][b]A.1使用高溫炉（仅限于不带容量刻度的玻璃器皿）[/b]a)在开始清洗程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味消失。b)将玻璃器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗玻璃器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗玻璃器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)有序地将不带容量刻度的玻璃器皿（例如烧杯，圆底/平底瓶，小瓶）按顺序放入高溫炉中，然后打开马弗炉，并在400°C~500℃下加热玻璃器皿4小时或一整夜。（切勿将带容量刻度的玻璃器皿放入内）。f)达到时间后，关掉炉子，冷却到室温（不要马上打开炉子，否则可能会烫伤皮肤）。g)从炉子中取出玻璃器皿，并将玻璃器皿储存在干净，坚固和标识良好的柜子中，以减少不必要的暴露。h)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在合适的洗涤器中使用合适的既定程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。如果残留物或粘附物仍然附着在玻璃器皿的表面，则重复步骤e）至 g）。[b]A.2 不使用高溫炉（玻璃器皿和塑料器皿）[/b]a)在开始清洁程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味都消失。b)将实验室器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗实验室器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗实验室器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)将实验室器皿浸入酸槽（5 %硝酸）完全干燥至少8小时或一整夜。f)按步骤c）再次擦拭实验室器皿，并用反渗水和丙酮淋洗。g)将玻璃器皿－带容量刻度的玻璃器皿除外（例如容量瓶，移液管，滴管）放置在干燥箱中，直到完全干燥。（对于带容量刻度的玻璃器皿，空气干燥更合适）。h)将器皿存放在干净，牢固且充分标记的橱柜或支架或架子中，以减少不必要的暴露。i)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在洗涤器中使用合适的清洁程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。之后重复步骤b)到e)。j)对于带容量刻度的玻璃器皿，应按K.3所述，确保容器壁足够干净。[b]A.3 带容量刻度的玻璃器皿内部的清洁评估[/b]为了确认玻璃设备清洁程度，请在添加或移除液体时观察其性能。对于具有特定体积刻度的容器，缓慢倒入液体直到达到最高刻度。上升的液体弯液面不得变形（例如边缘应均匀）。同样地，在过量填充后抽出一点液体。上述玻璃的表面的润湿度应保持均匀，并且弯液面的边缘不得变形，而是逐渐合并到容器的壁上。根据经验，观察者能够识别相对于其直径的受污染弯月面的形状。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

[table=883][tr][td=1,1,77]序号[/td][td=1,1,806]测试标准[/td][/tr][tr][td=1,1,77]1[/td][td=1,1,806]GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]2[/td][td=1,1,806]GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]3[/td][td=1,1,806]GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]4[/td][td=1,1,806]GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]5[/td][td=1,1,806]GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]6[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]7[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]8[/td][td=1,1,806]GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]9[/td][td=1,1,806]GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]10[/td][td=1,1,806]GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]11[/td][td=1,1,806]GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]12[/td][td=1,1,806]GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]13[/td][td=1,1,806]GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]14[/td][td=1,1,806]GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]15[/td][td=1,1,806]GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]16[/td][td=1,1,806]SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]17[/td][td=1,1,806]SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]18[/td][td=1,1,806]SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]19[/td][td=1,1,806]SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]20[/td][td=1,1,806]SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]21[/td][td=1,1,806]SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]22[/td][td=1,1,806]SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]23[/td][td=1,1,806]SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]24[/td][td=1,1,806]SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]25[/td][td=1,1,806]SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]26[/td][td=1,1,806]SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]27[/td][td=1,1,806]SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]28[/td][td=1,1,806]SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]29[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]30[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]31[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]32[/td][td=1,1,806]SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]33[/td][td=1,1,806]YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]34[/td][td=1,1,806]YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]35[/td][td=1,1,806]HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]36[/td][td=1,1,806]LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定[/td][/tr][/table]

欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC),将于2007年1月16日起开始执行.该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施. 根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二已酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用.相应的DINP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯) 及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用.上述6种成分的含量不得超过0.1%.所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品,还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品.目前,欧盟委员会正在形成一个指导性文件,以便在2007年1月开始执行新标准之前,各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定. 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种新产品,如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品,而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年,即到2010年1月16日,将对积累的科学数据进行分析和修订. 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战.检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业,关注此标准对我国出口儿童用品的影响,积极采取应对措施,避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分. 不知是否回涉及到食品包装?? 大家看法呢?