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另丁津残留分析

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另丁津残留分析相关的耗材

  • 溶剂残留分析1
    溶剂残留分析1特点:根据药典附录VIII P残留溶剂测定法要求,选择气相毛细管柱检测溶剂残留色谱柱:60m*0.32mm*0.33um柱温度:初始温度45℃ 保持15min 速率3.5℃/min 升至70℃ 保持0min 速率30℃/min 升至260℃进样器温度:250℃检测器温度:250℃其它条件:载气压力0.08MPa色谱柱货号:ZRJ1-6303
  • 溶剂残留分析2
    溶剂残留分析2特点:根据药典规定,对药品中的相关溶剂残留进行分离,重现性好,分离度高色谱柱:60m*0.32mm*1um柱温度:初始温度60℃ 保持10min 速率20℃/min 升至200℃ 保持10min进样器温度:250℃检测器温度:250℃其它条件:载气压力0.1MPa色谱柱货号:ZRJ2-6310
  • 常用溶剂残留分析2
    常用溶剂残留分析2特点:根据药典规定,对药品中的相关溶剂残留进行分离,重现性好,分离度高色谱柱:60m*0.32mm*1um柱温度:初始温度60℃ 保持10min 速率 20℃/min 升至200℃ 保持10min进样器温度:250℃检测器温度:250℃其他条件:载气压力0.1MPa色谱柱货号:ZRJ2-6310
  • 常用溶剂残留分析1
    常用溶剂残留分析1特点:能够使多种常用的溶剂在混合的情况下在1根柱上定出各自含量色谱柱:60m*0.32mm*0.33um柱温度:初始温度45℃ 保持15min 速率3.5℃/min 升至70℃ 保持0min 速率30℃/min 升至 260℃ 保持15min进样器温度:250℃检测器温度:250℃其他条件:载气压力0.058MPa色谱柱货号:ZRJ1-6303
  • N-甲基吡嗪残留分析
    N-甲基吡嗪残留分析色谱柱:30m*0.32mm*0.33um柱温度:140℃进样器温度:240℃检测器温度:240℃其他条件:载气压力0.04MPa色谱柱货号:ZPQ1-3303
  • HP-快速分析残留溶剂柱
    产品特点: HP- 快速分析残留溶剂柱 &bull 相当于USP 固定相G43 &bull 与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了2 倍 &bull 键合交联 相似的固定相:DB-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624 产品应用: 建议用于生命科学的色谱柱 &bull 用于美国血液中酒精含量分析的DB-ALC1 和DB-ALC2 &bull 用于欧洲血液酒精含量分析的DB-ALC2 和HP 血液中酒精含量色谱柱 &bull 用于受控物质的低流失柱 &bull 用于巴比妥酸盐的DB-35ms &bull 用于致幻剂DB-17ms &bull 用于滥用药物分析的DB-EVDX &bull 用于残留溶剂分析的DB-624、DB-1、DB-WAX 或HP-INNOWax HP- 快速分析残留溶剂柱 相当于USP 固定相G43;与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了2 倍 订货信息: HP-快速分析残留溶剂柱 内径(mm) 长度(m) 膜厚(&mu m) 温度范围(º C) 部件号 0.53 30 1.00 -20 至260 19095V-420
  • HP-残留溶剂快速分析柱
    产品信息:HP-残留溶剂快速分析柱*相当于USP 固定相G43*与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了2 倍*键合交联相似的固定相: PE-624, 007-624, 007-502, ZB-624订货信息:HP-残留溶剂快速分析柱内径 (mm)长度 (m)膜厚 (μm)温度范围 (°C)7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM II 模块0.53301-20 至 26019095V-42019095V-420E19095V-420LTM
  • 苯乙烯残留分析
    苯乙烯残留分析特点:分析聚苯乙烯中的苯乙烯残留色谱柱:50m*0.32mm*0.5um柱温度:170℃检测器温度:200℃其它条件:载气压力0.06MPa色谱柱货号:ZBX1-5305
  • 气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱
    气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯,在低温下为无色液体,具有芳香醚味,沸点为10.8℃。环氧乙烷为低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷灭菌残留相关检测标准GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析法》,GB/T19083-2010《医用防护口罩技术要求》,规定了医用防护口罩环氧乙烷残留检测方法。参照上述标准,检测医疗器械及医用口罩环氧乙烷等行之有效的方法是顶空气相色谱法。山东瑞德气相色谱仪厂家检测环氧乙烷灭菌残留使用环氧乙烷毛细色谱柱。
  • 生物柴油EN14110 残留甲醇分析专用色谱柱
    生物柴油EN14110 残留甲醇分析专用气相色谱柱专为采用EN14110 测定B100 中的痕量甲醇而设计键合交联可用溶剂清洗订货信息:说明内径 (mm)长度 (m)膜厚 (μm)温度范围 (°C)7 英寸柱架生物柴油EN14110残留甲醇分析0.32301.820 至 260/280123-BD34
  • 食品中有机氯农药残留分析
    食品中有机氯农药残留分析特点:毛细管柱恒温分析,基线分离六六六和DDT八组分色谱柱:30m*0.32mm*0.25um其他条件:1、载气N2:0.02MPa 尾吹气:30ml/min2、进样方式:分流进群 分流比50:1 分流流量:20-30sec/10min3、样品浓度1ng/ul 进样量:1ul进样器温度:230℃检测器温度:230℃柱温度:210℃色谱柱货号:ZNC1-3302
  • HP-快速分析残留溶剂柱
    ?HP-快速分析残留溶剂柱?相当于USP 固定相G43与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL)提高了2 倍键合交联相似的固定相: PE-624,007-624,007-502, ZB-624订货信息:
  • 食品中有机磷农药残留分析
    食品中有机磷农药残留分析色谱柱:30m*0.32mm*0.5um柱温度:初始温度80℃ 保持2min 速率30℃/min升至180℃ 保持0min 速率2℃/min 升至230℃ 保持0min 速率 10℃/min 升至270℃其它条件:1、载气N2:0.08MPa H2:40ml/min 尾吹气:30ml/min 空气1:30ml/min 空气2:20ml/min2、进样方式:无分流进样3、样品浓度1ng/ul 进样量:4ul进样器温度:280℃检测器温度:270℃色谱柱货号:ZNC2-3305
  • HP-残留溶剂快速分析柱 19095V-420
    HP-残留溶剂快速分析柱相当于USP 固定相G43。与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了2 倍。键合交联。相似的固定相: PE-624, 007-624, 007-502, ZB-624。 订货信息:内径 (mm)长度 (m)膜厚 (μm)温度范围 (°C)7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM II 模块0.53301-20 至 26019095V-42019095V-420E19095V-420LTM
  • 加工食品中残留农药的分析方法
    加工食品中残留农药的分析方法订货信息:品 名规 格数 量用 途产品编号InertSep SAX/PSA500mg/500mg/6mL30/P色素浅的样品5010-68101InertSep PSA500mg/6mL30/P5010-616241000mg/6mL30/P5010-61625InertSep GC/PSA300mg/500mg/6mL30/P色素深的样品5010-68011500mg/500mg/6mL30/P5010-68012500mg/500mg/20mL20/P5010-68014InertSep C181000mg/6mL30/P油脂(油分少、乙腈萃取)5010-610051g/20mL20/P5010-61014InertSep SI1000mg/6mL30/P其它5010-61345InertSep FL-PR1000mg/6mL30/P5010-61445
  • TP-扑尔敏有机溶剂残留分析专用柱
    我公司中心实验室应用技术部近期成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏有机溶剂残留的专用柱,柱长30m,内径0.53mm,膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。
  • 毛细管柱 HP-快速分析残留溶剂柱
    毛细管柱 HP-快速分析残留溶剂柱Agilent J&W HP-快速残留溶剂柱的固定相性能与 USP G43 固定相相当。他们的特点是液膜薄,与标准液膜厚度的色谱柱相比,可将运行时间缩短 2.5 倍。这种 HP-快速残留柱经键合和交联处理。
  • Rtx-G43 溶剂残留分析柱,16085-126
    产品特点:Rtx-G43 色谱柱(带5米 Integra-Guard 保护柱的熔融石英)交联氰丙基丙基甲基苯基甲基聚硅氧烷● 医药产品中残留溶剂的专用色谱柱。 符合 USP 的所有要求。● 带 Integra-Guard 保护柱的分析柱可消除连接问题和泄漏。● Rtx-G43 稳定至 240°C。产品名称:Rtx-1301订货号:16085-126使用温度范围:-20 to 240 °C长度:30 m内径:0.53 mm膜厚(µm):3.00 μm改型:w/5 m Integra-Guard Column
  • KB-Pesticides A农药残留分析专用柱
    KB-Pesticides A ◇ 中极性键合交联固定相 ◇ 耐溶剂冲洗 ◇ 农药分析专用柱 ◇ EPA 8081, 608农药残留分析指定柱 ◇ KB-Pesticides A的验证柱 应用:有机氯农药、多氯联苯、农药残留等 相似的固定相:HP-608、DB-608、Rtx-CLpesticides 温度使用范围 ◇ -20至320/340℃ 常规柱 ◇ -20至300/320℃ 内径0.53mm柱产品规格及货号 内径/mm 膜厚/&mu m 柱长/30m   0.25 0.47 586615   0.32 0.60 586716   0.53 1.00 586917
  • 安捷伦 GC/MS 标样 5190-0490 残留溶剂修订方法 467,1 类
    GC/MS 分析仪标样试剂盒部件号 :5190-0490残留溶剂修订方法 467,1 类GC/MS 分析仪标样试剂盒说明部件号GC/MS 半挥发性化合物分析仪校验混合物5190-04733 合 1 环境样品分析仪 Solvents plus 校验混标G3440-05012GC/MS 农药分析仪内标样品,菲-d10,浓度 1000 μg/mL 的二氯甲烷溶液, 4 x 1 mL5190-0472农药分析仪测试样品溶液,20 种农药的丙酮溶液,浓度 10 礸/mL,5 x 1 mL5190-0468农药校验标样,100 礸/L,3 x 1 mL5190-0494GC/MS 毒理学校验混合物5190-0471残留溶剂修方订法 467,2A 类,1 x 1 mL5190-0492残留溶剂修订方法 467,2B 类低浓度5190-0513残留溶剂修订方法 467,2B 类,1 x 1 mL5190-0491残留溶剂修订方法 467,2C类,1 x 1 mL5190-0493残留溶剂修订方法 467,第 1 类5190-0490用于生物柴油分析的丁三醇内标 #15982-0024用于生物柴油分析的甘油三葵酸酯内标 #25982-0025农药保留时间锁定标准溶液, 三种农药的正己烷溶液,浓度 10 礸/mL,3 x 1 mL5190-1441甘油校准标样试剂盒,5 x 1 mLG3440-85028甘油酯的 THF 溶液标样,1 x 2 mLG3440-85018FAME 保留时间标样甲苯溶液,5 x 2 mLG3440-85027十九酸甲酯甲苯溶液标准品 5 x 10 mLG3440-85026Solvents-plus 检测混标,3 x 2 mLG3440-85012变压器油气体分析仪校验混标,17 L SCOTTY 气瓶G3440-85007PAH 分析仪校验标样,5 x 2 mLG3440-85009C6 至 C12 正构烷烃混标,3 x 2 mLG3440-85013天然气分析仪校验混标,14 L SCOTTY 气瓶G3440-85017氘代十七烷酸甲酯的十二烷溶液,3 x 2 mLG3440-85029血醇分析仪乙醇校准试剂盒G3440-85035血醇分析仪多组分醇类校准试剂盒G3440-85036
  • Agilent HP-快速分析溶剂残留毛细管柱
    &bull 当于USP 固定相G43 &bull 与用于此方法的标准膜厚度色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测 限(MDL) 提高了2 倍 HP-快速分析溶剂残留柱 30m*0.53mm*1.0um 19095V-420
  • Agilent HP-快速分析溶剂残留毛细管柱
    • 当于USP 固定相G43 • 与用于此方法的标准膜厚度色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测 限(MDL) 提高了2 倍 HP-快速分析溶剂残留柱 30m*0.53mm*1.0um 19095V-420
  • 植物源性食品中46种农药多残留的分析方法
    植物源性食品中46种农药多残留的分析方法? 样品前处理方法? 仪器分析方法仪器:岛津GCMS-TQ 8030气质联用仪载气:氦气色谱柱:Rtx-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm载气流速:1 mL/min柱温: 碰撞气:氩气进样口温度:250oC进样方式:不分流进样(1 min)接口温度:250oC进样量:1 μL离子源温度:250oC检测模式:多反应监测(MRM) ? 结果将空白样品(苹果、茄子、绿茶、大米)添加0.05 mg/kg的46种农药后,按上述前处理及仪器分析方法,使用对应的维泰克QuEChERS试剂包,采用基质匹配的校准曲线,平行三份样品考察添加回收率和相对标准偏差(RSD),结果如下表所示,46种农药的加标回收率在72.5-120.6%之间,相对标准偏差小于14.2%。编号农药苹果茄子绿茶大米回收率 (%)RSD(%)回收率 (%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)1敌敌畏78.28.780.39.276.56.274.38.22甲拌磷95.66.3102.54.282.36.892.58.53alpha-六六六105.36.585.22.192.59.282.83.24乐果102.58.280.810.297.58.983.712.15beta-六六六115.67.8112.313.292.76.4108.29.56gamma-六六六105.89.988.35.673.28.697.56.97五氯硝基苯96.311.2105.83.972.53.289.29.58嘧霉胺89.65.9112.45.998.24.3115.21.49二嗪磷97.56.2120.311.7113.66.990.37.310乙烯菌核利108.67.895.410.2109.01.590.25.311甲基对硫磷110.28.989.98.4101.26.2109.42.112杀螟硫磷94.54.388.49.289.37.4107.23.213马拉硫磷107.82.1109.22.890.29.398.26.314倍硫磷91.59.1117.28.2112.54.2109.08.415毒死蜱89.23.186.43.4105.86.190.23.216对硫磷94.54.289.66.2117.88.588.34.117三氯杀螨醇88.25.2107.75.4108.27.378.97.218三唑酮103.88.2111.46.1107.63.887.38.319水胺硫磷109.29.2104.24.294.39.3112.77.320甲基异柳磷90.98.6109.25.2101.28.5114.38.221二甲戊乐灵89.710.2111.47.184.35.397.46.322氟虫腈96.73.2107.13.583.52.195.23.023腐霉利104.64.394.94.5112.34.2103.26.624丙溴磷104.12.8107.04.295.75.085.74.125p,p' -DDE107.41.486.81.184.31.597.00.926虫螨腈88.67.090.56.894.34.6106.39.827p,p' -DDD101.43.6108.24.897.35.578.41.828o,p' -DDT111.15.7107.62.1102.25.4116.05.629三唑磷109.21.088.85.096.84.789.04.430p,p' -DDT113.06.196.82.498.43.185.11.031异菌脲89.36.089.72.295.84.2110.84.732联苯菊酯112.010.0105.43.7105.86.196.43.333亚胺硫磷105.56.789.23.694.75.3108.84.134甲氰菊酯74.910.380.53.987.73.4101.812.935伏杀硫磷110.25.291.82.9101.26.0106.412.436哒螨灵97.24.291.42.395.25.7106.07.237嘧菌酯107.54.2103.83.999.36.5115.75.838氯氟氰菊酯107.25.9107.73.395.37.1120.68.939氯菊酯83.84.7109.83.291.86.0101.89.140氟氯氰菊酯106.45.784.16.890.96.9112.89.741氯氰菊酯74.19.083.64.681.53.498.514.242氟氰戊菊酯85.03.883.23.280.63.2104.27.643氰戊菊酯81.88.774.03.981.93.3105.97.944氟胺氰菊酯98.92.873.24.883.55.6103.58.745苯醚甲环唑88.69.380.34.796.03.6115.810.646溴氰菊酯84.85.575.56.672.52.996.34.7 维泰克QuEChERS产品订货信息样品基质样品量提取溶剂提取包净化管EN方法蔬菜、水果、食用菌(颜色较浅的样品,如番茄、苹果、土豆、梨、甘蓝等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA900 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MP09015 蔬菜、水果、食用菌(颜色较深的样品,如茄子、豆角、韭菜、芹菜等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA15 mg GCB885 mg MgSO4 15 mL净化管:WQ-MC309020 AOAC方法茶叶、香辛料2.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C18200 mg GCB1200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MG412040 谷物、油料、坚果5.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C181200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MC12040
  • 卷烟包装中VOC残留测定
    卷烟包装中VOC残留测定 特点:根据YC/T 207-2006国标要求,对卷烟中有机物残留VOC样品分析色谱柱:60m*0.32mm*1um柱温度:初始40℃ 保持2min 速率 3℃/min 升至180℃ 保持10min进样器温度:200℃检测器温度:250℃其他条件:载气压力0.06MPa色谱柱货号:ZVC1-6310
  • 农药残留清理SPE柱
    农药残留清理SPE柱1、农药残留清理SPE柱方便,单个SPE柱有多种吸附剂。2、农药残留清理SPE柱应用于多残留农药分析,去除基质中的干扰物。3、农药残留清理SPE柱对膳食补充剂提取物有很好的清理功能。SPE柱 qty. 货号#6 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 90/500 mg氨丙基,聚乙烯筛板 30-pk. 261936 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 90/500 mg PSA,聚乙烯筛板 30-pk. 261946 mL组合SPE柱填料为500mg PSA,聚乙烯筛板 30-pk. 261956 mL组合SPE柱填料为200mg CarboPrep 200和400mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 261276 mL组合SPE柱填料为250 mg CarboPrep 200和500mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 261286 mL组合SPE柱填料为500mg CarboPrep 200和500mg PSA,特氟龙筛板 30-pk. 26129
  • 农残残留检测试剂(500次)
    农药残留检测试剂在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常条件下,胆碱酯酶(CHE)催化神经传导代谢产物类似物(碘化硫代乙酰胆碱ATCI或碘化硫代丁酰胆碱BTCI)水解,其水解产物与显色剂(二硫代二硝基苯甲酸DTNB)发生反应,产生黄色物质,用分光光度计或农残测试仪在412nm处测定吸光度的变化值(A),计算出抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药残留的存在。农药残留检测试剂样品提取:取1g果蔬样品(1CM宽条形状),放入取样瓶中,加5ml缓冲液震荡萃取2-3min,静置1-2min,上清液为待测液。
  • Agilent/安捷伦 生物柴油EN14110 残留甲醇分析色谱柱
    Agilent J&W 生物柴油毛细管气相色谱柱生物燃料作为石油燃料的补充或替代品变得越来越重要。Agilent J&W 生物柴油毛细管气相色谱柱专为分析生物柴油而设计,且可满足ASTM 和CEN 的测试标准。说明 内径(mm)长度(m)膜厚(μm)温度范围(°C) 7 英寸柱架生物柴油ASTM D6584 游离/总甘油 0.32 15 0.10 -60 至400 123-BD11生物柴油EN14105 游离/总甘油 0.32 10 0.10 -60 至400 123-BD01生物柴油EN14103 脂肪酸甲酯分析 0.32 30 0.25 40 至260/270 1909BD-113生物柴油EN14110 残留甲醇分析 0.32 30 1.80 20 至260/280 123-BD34
  • DB-624毛细管色谱柱,溶剂残留分析柱
    DB-624毛细管色谱柱,溶剂残留分析柱DB-624 &bull 专为分析挥发性优先污染物而设计 &bull 对美国EPA 方法502.2 不需要低温冷冻技术 &bull 非常适用于美国EPA 方法: 501.3, 502.2, 503.1, 524.2, 601, 602, 8010, 8015, 8020, 8240, 8260 &bull 对活性化合物惰性优异 &bull 键合交联 &bull 可用溶剂冲洗 &bull 完全替代HP-624 &bull 等同于USP 固定相G43 相似的固定相: AT-624, Rtx-624, PE-624, 007-624, 007-502, CP-624, ZB-624, VF-624ms
  • 安捷伦19095V-420 J&W HP-快速分析残留溶剂气相色谱柱,30 m, 0.53 mm, 1.00 μm,7
    19095V-420J&W HP-快速分析残留溶剂气相色谱柱,30 m, 0.53 mm, 1.00 μm,7 英寸柱架超高惰性测试,保证柱与柱之间的优异性能DB-Select 624 超高惰性柱内径 (mm)长度 (m)膜厚 (um)温度范围 (℃)7 英寸柱架0.25301.440 到 260/260122-0334UI601.440 到 260/260122-0364UI0.32301.840 到 260/260123-0334UI601.840 到 260/260123-0364UI0.5330340 到 260/260125-0334UIHP-残留溶剂快速分析柱相当于 USP 固定相 G43与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了 2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了 2 倍键合交联相似的固定相:HP-残留溶剂快速分析柱7890/6890内径 (mm)长度 (m)膜厚 (um)温度范围 (℃)7 英寸柱架5 英寸柱架LTM II 模块0.53301-20 至 26019095V-42019095V-420E19095V-420LTM
  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
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