[align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测，经过近一个月的努力，顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证，盐酸羟胺，在Tris快完成之际，接到另一家客户的要求，检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事，盐酸羟胺和Tris结构类似，理论上检测方法可以完全套用，除了淋洗液和柱子不一样外，后面的补液模式可以完全照抄！分离方法可以基本按照Tris 的方式（阳离子分离，柱后补碱，安培检测）。[/align][align=left]在开始做之前，我问了对方，盐酸羟胺的稳定性，稳定。同时，我上网简单查了一下，没有提及不稳定的事，这样完全照搬Tris的检测模式，OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下，按照设计的方案，排好序列，连续进样80针就够了，时间大约14-16小时，为了加快速度，通宵进行，由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统，果然半夜里软件连接突然断了一次，重新连接后就没再断开了，在连续进样的过程中，我感觉有点不对，很低浓度下，怎么没有盐酸羟胺的峰（理论计算是有呀，能看到），峰感觉在变小，似乎不稳定，半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后，终于感觉到不对了，盐酸羟胺会分解！所有实验结果泡汤了！赶快上网查资料，的确有明确提及盐酸羟胺不稳定，但如何稳定没说呀！查到相关分析的一篇类似文献，提及用流动相溶解，但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍，他们做的很有问题。怎么办？样品不稳定这样实验做起来就麻烦了，羟胺，盐酸羟胺，我明白了，没有单独的羟胺的实际样品，只有盐酸羟胺，这就意味着只要盐酸的存在，不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺，酸性条件稳定，也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验，盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释，在酸性条件下，这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机，在仅仅改变样品的溶解稀释方式，整个实验的重复性非常好，盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格，而实验仅仅改变了一点！！[/align][align=left]在实验中，由于做检测限，盐酸羟胺的浓度非常低，羟胺水解的效应非常明显，当浓度高时，不是很明显，这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验，Tris和盐酸羟胺结构类似，测试方法几乎一致，但完全照抄在实际中却遇到问题，说简单很简单，说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的，这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一，样品的稳定性必须先验证。[/align]
从解决问题的角度出发,我们首先得找出问题的所在,关于LED冷热冲击试验机试验箱在工作当中会出现的一些问题,我们艾思荔都一直有在做研究,最近客户关于类似问题也有所讲到,那么我们就问题的本质为大家提供解决的方法： 1.由于是温度保持不住,观察制冷压缩机在试验箱运行过程中是否能够启动,压缩机在环境试验设备运行过程中都能够启动,说明从主电源到各压缩机的电器线路正常,电器系统方面也没有问题。 2.电气系统没有问题,继续检查制冷系统。首先检查两组制冷机组的低温(R23)级压缩机的排气和吸气压力都较正常值偏低,而且吸气压力呈抽空状态,说明主制冷机组的制冷剂量不足。 3.用手摸主机组R23压缩机的排气和吸气管路,发现排气管路的温度不高,吸气管路的温度也不低(未结霜),这也说明了主机组的R23制冷剂缺乏。 以上是艾思荔分享新款LED冷热冲击试验机不稳定性解决方案,如需了解更多可咨询公司热线或登入公司网站。
环境微生物学提到， 细菌在液体培养基中存在稳定性和不稳定性。稳定性的成为S型，为光滑型，周身亲水，在液体培养基成均匀分布。不稳定性的成为R型，成为粗糙型，呈现脱离液体的趋势，多沉淀到底部。那么，居于稳定或不稳定性这一理论，在污水活性污泥法工艺中，曝气池末端的活性污泥应该为不稳定性状态，才便于在沉淀池中易絮凝沉淀。但是，活性污泥的核心是菌胶团，而菌胶团是由能形成荚膜的细菌粘附到一起并形成公共荚膜的形成体。既然是外围是公共荚膜，那么菌胶团就应该是亲水的，怎么才能成为R型呢？有点疑惑，请高人赐教。
为什么我的白芍样品很不稳定性？
[align=center][b][font=等线][size=24px]快速评估均质条件对粉底液稳定性的影响[/size][/font][/b][/align][b][font=等线]实验目的：[/font][/b][font=等线]比较定转子均质机均质[/font]0-10min[font=等线]的粉底液样品[/font]F0[font=等线]、[/font]F2[font=等线]、[/font]F4[font=等线]、[/font]F6[font=等线]、[/font]F8[font=等线]、[/font]F10[font=等线]的稳定性。[/font]Test SOP：[table][tr][td][align=center]谱线数[/align][/td][td][align=center]时间间隔[/align][/td][td][align=center]转速[/align][/td][td][align=center]光强[/align][/td][td][align=center]试验温度[/align][/td][td][align=center]光源[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]60 s[/align][/td][td][align=center]4000 rpm[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]25 [font=宋体]℃[/font][/align][/td][td][align=center]865 nm[/align][/td][/tr][/table][font=&][size=13px][b]STEP专利介绍(空间与时间消光谱图)[/b][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733354271_47_5247763_3.jpeg[/img]LUMiSizer采用STEP技术可探测与时间，空间相关的光投射强度,记录预选时间内通过整个样品（从底部到顶部）的光透射走向，以及通过可探测的入射光的减弱量化局部分散颗粒浓度的变化。a.通过透光率-位置图谱（指纹图）可定性分析颗粒的分离行为。b.通过不稳定系数柱状图和曲线图可以定性分析样品的稳定性。c.利用软件里分析模块“积分透射率” (澄清速度)和“相界面的位置”可对分离过程进行详细分析。澄清速度和相界面的迁移速度也可定量得到。指纹图谱分析每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性，如稳定性，分离行为（上浮，沉降），颗粒间相互作用（如聚并，絮凝等）…所以，这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线（红色）到结束谱线（绿色）随着时间的变化过程。样品原浓度下的指纹图：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733355160_4408_5247763_3.png[/img]由于样品图谱变化规律显示，以样品F0为例进行分析说明。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733356585_8968_5247763_3.png[/img]横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。从初始谱线（红色）到结束谱线（绿色）是随着时间的变化过程。随着离心开始，体系开始分离。从指纹图谱可以看出，样品管顶部透光率逐渐变大，有向右移动的峰。显示体系内颗粒向下迁移，这部分逐渐变澄清。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733357637_4883_5247763_3.png[/img][align=center]每隔20条谱线显示一条[/align]为了更清晰地观察样品的变化，我们每隔20条谱线显示一条，局部放大样品顶部谱线。发现谱线间距几乎一致，推测体系内的颗粒相对均匀，以相对恒定的速度进行沉降。[b] 稳定性分析[/b]我们应用SEPView软件进行稳定性分析(Stability Analysis)。曲线图横坐标表示分离时间，纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大，则表示样品分离的速度越快。数值越大，相对越不稳定。当曲线与横坐标平行，说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。利用本公司的STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。原浓度样品稳定性分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733358792_8895_5247763_3.png[/img][align=center]不稳定性指数随时间变化曲线图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733359845_34_5247763_3.png[/img][align=center]不稳定性指数柱状图[/align]对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析，曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大，表明体系越不稳定。斜率发生变化，可能显示体系的分离速度也发生变化。从样品的不稳定指数柱状图可知，实验结束时样品的不稳定性顺序依次为：F8F4F10F6F2F0，样品F0表现最不稳定。[b]界面追踪[/b]分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪（相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度），结果如下图所示。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733360968_4339_5247763_3.png[/img][align=center]界面位置随时间的变化[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121733362091_1175_5247763_3.png[/img][align=center]界面迁移速度[/align]从样品的界面迁移速度可知，到实验结束时样品的界面迁移速度顺序依次为：F2F8F6F4F10F0，样品F0在此时表现最不稳定。[b] 小结[/b]由指纹图谱、不稳定指数和界面迁移速度的数据可知，样品F0的稳定性最差，表明经过定转子均质机处理的粉底液样品稳定性显著提升。
乳液是热力学不稳定的体系，其寿命是有限的。预示乳液的稳定性是化妆品配方师重要的问题。市售化妆品必须有2—3年的货架寿命。乳液货架寿命可定义为乳液变坏至消费者不可接受的程度所经历的时间长短。市售化妆品由于分销、储存至消费者全部用完，需经历较长一段时间，一般化妆品货架寿命为2～3年，一些国家要求含防晒剂非处方药(OTC)的乳液，稳定性长于5年。由于实时货架寿命测定费时，一般化妆品公司较少进行实时货架寿命的研究，所以设计准确预示乳液货架寿命的试验是重要的。尽管目前这类方案也不少，但还是与实际有一定距离，预示乳液的稳定性不是一件简单的事情。 (一)乳液不稳定性的机理 当乳液陈化时，经历物理变化使乳液不稳定。其中包括重力作用分层、絮结和歧化作用。 重力作用分离可能的结果是絮凝，絮凝是一种沉降或分层现象，絮凝时仍然是被乳化，但富被分散相层浓集在上层(在O/W乳液中)，或在下层(在W/O乳液中)。这两种重力引起变化是可逆的，摇动可使聚集的物料重新分散。这些情况服从Stokes定律，即分离速度与油相和水相之间的密度差，连续相的黏度和被分散相粒子大小成比例。因而，增加连续相的黏度，或使用胶体磨或均质作用降低粒子大小可增加乳液的稳定性。 当被分散相液滴聚到一起，结合形成较大的液滴，发生聚结作用。最终会产生相分离。如果当乳化剂的用量不足以使液滴保持较小的尺小，但足以防止絮凝，或进一步聚结成有较大粒子分布的乳液时，这样情况称为有限聚结作用。 歧化作用是由于液滴内部压力较液滴外部压力大引起的结果。这样推动力将引起化学组分由小液滴扩散至较大的液滴，或可能扩散至连续相。由于表面活性剂体系不同组分可能由以不同的速率由小液滴扩散至大液滴，结果小液滴变小，大液滴变大。
新手一个，就是测Pb Cr的标曲总是不稳定 测样品也是 ，有什么好的办法能提高它的稳定性嘛 用的是德国耶拿700P 用石墨炉测的
不久前买了一批micromasch的针尖，按我的理解，非接触模式的afm针尖的力常数和共振频率越高针尖越稳定，因此我特地选取了高力常数，高共振频率的NSC11（三角的悬臂梁，参数详见附件），现在实验发现测试时针尖稳定性非常差，即使是在扫描起伏10nm，范围100nm^2的表面仍然发现针尖很容易失振。在这之前我在同样的样品上也用过micromasch（75kHz，力常数大概几个N/m）和nanosensor（290kHz，40N/m）的针尖,悬臂梁都是长方形的，但是并没有发现如此不稳定的状况。新买的针尖到目前试了7个针尖，都是同样的情况。有那位高手给点意见，在非接触模式的afm下可以通过调节哪些参数有效的控制针尖的不稳定性，可不可以通过一些什么测试（比如力曲线）从中看出针尖和表面间的作用如何，从而对此时的稳定性做出一定的评价。我用的Omicron的AFM/STM.另外我觉得可能是针尖的质量有问题，不过针尖的参数既然接近，那问题又会出在哪？不知有没有人向这些针尖代理要求更换针尖的，介绍下经验。谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704272212_50265_1606326_3.jpg[/img]
[align=center][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降稳定性快速表征[/back][/color][/font][/align][align=center][/align][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]陶瓷墨水是含有某种特殊陶瓷粉体的悬浊液或乳浊液，通常包括陶瓷粉体、溶剂、分散剂、结合剂、表面活性剂及其它辅料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。陶瓷墨水在运用过程中经常出现拉丝，发色效果差等问题，这与产品的稳定性有极大关系。墨水体系若不稳定，着色剂容易团聚，沉降，并且带来堵塞喷头等问题。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]一般可通过降低色料[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]的[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Stokes[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]沉降速率，对色料颗粒进行表面改性，选择合适的分散剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]，添加剂[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]等等途径提高陶瓷墨水的稳定性。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]使用[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]L[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]UM[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]i[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]Sizer[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]稳定性分析仪，可以快速地筛选更稳定的墨水配方。[/back][/color][/font]样品：4种加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水（添加剂2，8，9，12）目的：快速筛选稳定的配方方法：用LUMiSizer稳定性分析仪进行稳定性分析和界面沉降速度追踪SOP: 40°C, 10h ，2300 g(4000 rpm)[font='等线']测试原理：[/font][font='等线']使用[/font][font='等线']近红外[/font][font='等线']光源[/font][font='等线']（或多光源系统）不断[/font][font='等线']照射[/font][font='等线']整个[/font][font='等线']样品，[/font][font='等线']与之平行的检测器随时间连续监测[/font][font='等线']并反应[/font][font='等线']样品的透光率变化，从而形成样品分离过程的空间和时间透光率图谱。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587096_8561_3433167_3.png[/img]图为4个样品的透光率指纹图谱。横坐标为样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边为样品管的底部；纵坐标是透光率值。颗粒浓度相对高的地方（浑浊，不透明），透光率值相对较低；反之颗粒浓度相对低的地方（澄清，透明），透光率值相对较高。红色为装样初始谱线，绿色为实验结束最后一条谱线。我们发现4个样品的顶部透光率都变高，表示顶部都发生了沉降，而底部透光率低的地方即是沉淀层。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021587951_5298_3433167_3.png[/img]图为4个样品的3D透光率指纹图谱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021589162_1869_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的不稳定性指数随时间的变化图。我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较高，即表示最不稳定；而加了添加剂的8氧化锆陶瓷墨水，不稳定性指数相对较低，即表示最稳定。相对于传统静置观察6个月或1年的稳定性考察方法，使用LUMiSizer大大节省了时间。相对于传统肉眼观察分层的比较，LUMiSizer稳定性分析法还可以快速得到定量的数据，从而对不同样品进行定量的稳定性排名。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111021590270_7809_3433167_3.png[/img]图为4个加了不同添加剂的氧化锆陶瓷墨水的界面沉降速度追踪。实验进行到0.8h的时候得到4个样品的沉降速度分别为：V添加剂2=13.77mm/h，V添加剂8=7.658mm/h，V添加剂9=11.94mm/h，V添加剂12=22.13mm/h由此我们发现加了添加剂12的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最快，相对最不稳定；加了添加剂8的氧化锆陶瓷墨水界面沉降速度最慢，相对最稳定。此结果也与稳定性结果的排名相匹配。
[color=#660000][b]1.标准样品的稳定性[/b][/color] 根据标准样品技术的基本理论，在测量、确定标准样品特性值时，该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是：测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。 由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时，标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内，我们把在合适的运输条件下，在运输期间标准样品特性的变化程度称为短周期稳定性（short-termstability）；把保存在合适的贮存条件下，标准样品特性随时间变化的程度称为长周期稳定性(long-termstability)。为此，在研制标准样品的过程中，必须进行短周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定标准样品合适的运输条件。即确保在规定的运输条件下分发标准样品时，由于运输引起的标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。同时也必须进行长周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定两个问题：一是标准样品合适的贮存条件；二是在这种贮存条件下，标准样品特性标准值保持有效的时间周期。即确保有效期内，在规定的条件下贮存标准样品时，标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。 如果更深入一步研究、分析标准样品稳定性研究的内在机理，还可以发现如下两种情况： 第一种情况是：所有的样料均匀的随时间（或运输条件）发生变化。表现形式为：虽然整批样料的特性值发生了变化，但在每个选定的检测时间点，标准样品特性标准值的一致性很好。也就是说，在不同的时间点标准样品的特性标准值不相同，但在任何特定的一个时间点，该批标准样品的特性标准值则是一致的。这种情况的特征是：在任何一个检测时间点，整批标准样品的样料仍然保持均匀，只是每个检测点标准样品特性的标准值发生了变化，而相应的测量不确定度则没有发生变化。 第二种情况是：在每一个检测时间点，整批样料发生的变化不均匀（同一瓶内有的样料发生了变化，有的没有变化，即瓶内均匀性发生了变化；或有的瓶内样料发生了变化，有的瓶没有变化，即瓶-瓶之间均匀性发生了变化），表现形式为：在任何一个检测时间点，标准样品的样料均匀性发生了变化，因此相应的特性标准值和测量不确定度都发生了变化。 由此可以看出：稳定性问题从本质上讲，就是研究随时间变化标准样品均匀性变化的问题。因此我们可以根据此原理把稳定性研究分为三种类型： 第一类是样料随时间变化而均匀发生变化的情况。这时可以通过稳定性研究，找出样料特性值变化与时间的相关关系，采用《回归分析》方法，研究寻找出合适的回归方程，如果能获得回归方程，就可以对标准样品的稳定性变化进行预测。 第二类是样料随时间变化而发生不均匀变化的情况。可以通过稳定性研究，判断、确定每个检测时间点标准样品特性的标准值变化是否在相应的测量不确定度范围内，判断的统计检验方法为F检验或t检验。 第三类是运输条件稳定性研究。由于在实际运输中，运输环境、条件常常比较严酷且不能避免，此时稳定性研究的目的就变为寻找运输条件引入的测量不确定度，然后在标准样品特性值的测量不确定度中附加上这个测量不确定度分量。
埃尔特公司红外碳硫仪--CS800最近碳测定值不稳定，表现在同一标准试样测定10次，结果稳定性不好。请教如何解决。
稳定性研究的目的是考察药物在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，并确定药品的有效期。药品的稳定性是其质量的重要评价指标之一。中成药稳定性研究的范围一般根据稳定性变化的实质分为化学的、物理的及生物学的三种。中成药在制备和储存过程中，因温度、水分、光线、pH值、微生物等因素的影响，易发生变质，轻则引起制剂外观的变化，重则导致药效降低，甚至毒性增大，影响药品的安全性和有效性。通过研究揭示中药制剂稳定性变化的实质，探讨其影响因素，可采取相应的措施避免或延缓制剂的不稳定性，确定有效期，是中药制剂稳定性研究的基本任务。药品的安全、有效、质量稳定、可控是对药品的基本要求，而稳定性又是保证有效性和安全性的重要因素。因此稳定性研究在中药新药研究中占有重要的地位，是不可缺少的内容。一、中药稳定性研究的现状 1．中药新药稳定性研究技术要求 (1)《中药新药研究指南》中有明确要求。在申报临床时，待测样品于临床试验用包装条件下(在包装材料质地和结构上相当于上市药品的包装)放置，并记录室温和湿度，根据该制剂申报资料临床研究质量标准草案所列性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等项并结合《新药审批办法》“有关中药部分的修订和补充规定“(1992年)以下《补充规定》中附件八之附表中不同剂型的稳定性考察项目要求进行。但需注意检测成分是否能说明该制剂的稳定性。如含大黄的制剂，不能单测总蒽醌，应同时检测游离蒽醌或结合蒽醌才能确定反映其成分的变化。在常温下进行考察，开始考察时间应在样品制备后1个月之内，以开始考察的结果作为0月结果，以后每月考察一次，不得少于3个月。如预测药品远期稳定性，也可在37℃一40℃和相对湿度75％条件下保存，以开始考察的结果作为0月结果，以后每月考察一次，不得少于3个月，如稳定，相当于样品保存2年内质量稳定。但稳定性试验结果，仍以常温下为准。考察样品应在3批以上，各批样品应达中试以上规模，不得将同一批样品分成3份代表3批样品，每批样品均应留有足够在稳定性试验中各次考察所需的数量。在申请生产时，药品在上市包装条件下，根据该制剂生产用质量标准草案所列项目并结合补充规定附件八附表中不同剂型的稳定性考察项目要求进行考察。同时应注意观察直接与药品接触的包装材料对药品稳定性的影响。在常温下进行考察，一般可在初步稳定性考察后继续考察，即在初步稳定性考察3个月后，放置3个月再考察一次，然后每半年一次。药品的稳定性试验在达到规定的考察时间后还可在正常室温下继续考察，每半年一次，不超过5年，为该药品审定使用期限提出依据。(2)1999年底颁布的“中药新药质量稳定性研究技术要求“，其对稳定性的要求与1992年技术要求内容基本相同。稳定性试验结果、有效期的确定，仍以常温下为准。(3)仿制药及增加规格品种，稳定性研究参照新药要求。由于申报时间较短，在提供常温稳定性资料时应同时申报3~6个月加速稳定性试验资料，以暂定有效期。但应继续进行常温试验考察，以常温下为准，最终确定有效期。2．中药稳定性研究状况从上世纪50年代开始，人们对化学药制剂的稳定性进行研究至今已积累了不少丰富的资料和经验，对考察药物制剂的质量、确定有效期、保证临床疗效的发挥起了积极的作用。中成药稳定性研究工作是从液体制剂开始的，且多为单方制剂。最先报道…的是对威灵仙注射液中原白头翁素稳定性的研究。经考察pH值、温度、光线、添加剂等因素对原白头翁素的稳定性均有影响。通过对恒温加速试验数据处理后，认为原白头翁素的化学动力学为伪一级反应，预测有效期t25℃0.9为2．3d。近10余年来，对这方面的研究引起了药学界的普遍重视，有关研究报告逐年增多，研究水平不断提高，尤其在利用稳定性研究来筛选处方、优化工艺、预测有效期等方面取得了可喜的成绩。由于液体制剂溶液的颜色、澄明度等对pH值、温度、光线、添加剂等因素较敏感，经常出现颜色变化、产生沉淀等问题，经研究不仅是物理的变化，还有化学的变化，从而影响到药效的变化，这就促使液体制剂稳定性研究的发展。由于液体制剂的稳定性影响因素较多，不容易控制，所以对液体制剂稳定性的研究报道较多，研究的范围亦较广。固体、半固体制剂一般较液体制剂稳定，但也存在不稳定的问题，且比液体制剂复杂，近几年研究报道亦在逐年增加。由于中药成分的复杂性，1992年《补充规定》要求必须报送稳定性研究资料以来，新药研究中稳定性研究工作向规范、研究内容深度和广度迈进了一大步。1999年又颁布了稳定性技术要求。但中药稳定性研究中仍存在着一些需进一步探讨的问题。如：考察稳定性指标的选择、复方中各成分相互干扰的问题，辅料对稳定性的影响及反应机理等，有些试验方法尚需进一步完善。3．目前存在的主要问题现阶段申报的稳定性资料中仍存在着以下问题：(1)没有说明包装材料的材质及包装情况；(2)没有说明稳定性试验储存条件；(3)0月考察时间表达不准确，开始考察时间应在样品制备后一个月之内，以开始考察的结果作为O月结果；(4)没有按质量标准及制剂要求进行全面检查；(5)对于中药新药注册分类l、5类原料药没有对高温、高湿等与储存条件有关的影响因素进行考察；(6)稳定性考察所用样品不是中试生产样品；(7)没有提供包装材料对药品稳定性影响的研究资料等。
[align=left][font='思源雅黑'][size=16px]牛奶是最古老的天然饮料之一，含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]钼[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]各大产品根据人群不同，研发出了不同口味、不同系列的乳制品，以满足广大消费者的需求。[/size][/font][/align][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]本文[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]应用[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分散体系[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]分析[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]仪讨论[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]牛奶[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]的[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]透光率[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]图谱及稳定性分析。[/size][/font]1. [font='思源雅黑'][size=16px]透光率图谱/指纹图[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分散体系[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]分析仪[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]有12个样品通道，[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]可同时测试12个样品，得到样品的分离行为指纹图谱，即空间时间透光率图谱。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121643362621_29_5427429_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] 上[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][back=#ffffff]图为不同种类乳制品的空间时间透光率图谱，图中红色谱线表示实验开始时的谱线，绿色谱线表示结束时的最后一条谱线。由图中可以看出，不同配方、不同产品的[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][back=#ffffff]透光率图谱不同，其分离行为不[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][back=#ffffff]同[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][back=#ffffff]。[/back][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分散体系分析仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，可以快速解读不同乳制品的分离行为。[/size][/font][/align]2. [font='思源雅黑'][size=16px]不稳定性指数[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分散体系分析仪的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析软件在几秒钟或几分钟内就能计算出样品的不稳定性指数[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，可以直观给出不同配方之间的稳定性数值，比较不同样品的稳定性，大大节约产品研发、原料筛选、配方改良的时间，成为产品更新换代的利器。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121643365490_8411_5427429_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]牛奶在[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]2300倍重力加速度[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]下测试若干秒后的不稳定性指数[/color][/size][/font][/align][font='思源雅黑'][size=16px]从上图可以看出[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]牛奶在[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]2300倍重力加速度[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]下[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][color=#000000]测试若干秒后的[/color][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]不稳定性指数由大到小排名如下[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]：Milk C＞Milk A＞Milk D＞Milk B[/size][/font]3. [font='思源雅黑'][size=16px]牛奶不同处理过程/产品的稳定性[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px] [/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]生牛乳、全脂牛奶（脂肪含量3.5%）、超高温灭菌乳（脂肪含量3.5%）[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]、[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]脱脂超高温灭菌乳[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]（脂肪含量小于0.5%）在[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]511[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]倍重力加速度，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]35 °C[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]条件下测试 60 min[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]的[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]透光率图谱。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px] 生牛乳、全脂牛奶（脂肪含量3.5%）、超高温灭菌乳（脂肪含量3.5%）、脱脂超高温灭菌乳（脂肪含量小于0.5%）在511倍重力加速度，35 °C条件下测试 60 min的透光率变化时间曲线图[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]如上图[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]可以得出[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]生牛乳、全脂牛奶（脂肪含量3.5%）、超高温灭菌乳（脂肪含量3.5%）、脱脂超高温灭菌乳（脂肪含量小于0.5%）4个样品中，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]生牛乳的透光率随时间变化最大，最不稳定；脱脂超高温灭菌乳（脂肪含量小于0.5%）透光率随时间变化最小，最稳定。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px] [/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]综上，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分散体系[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]分析仪[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]通过透光率指纹图谱判定样品在实验过程中的分离行为，[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]快速测试样品的不稳定性指数，并对样品的不稳定性排名[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]已成为企业研发的一把利器，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]为研发提供强大依据。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]同时，[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]LUMiSizer[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分散体系[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]分析[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px][back=#ffffff]仪[/back][/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]使用[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]了[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]独一无二专利STEP技术，直接物理加速分离，遵循国际标准ISO/TR 13097，能在短时间内比较[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]原浓度样品的稳定性[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]和预测原浓度样品货架期。[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]颗粒和液体的粒径分布根据国际标准ISO 13318，可以[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]测试颗粒与液滴的粒径分布[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]和[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分离[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]速度[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]分布[/size][/font][font='思源雅黑'][size=16px]。[/size][/font]
新的一年，实验室人员总会有流动，但流动性太大又说明实验室管理有问题，想注入一些新鲜血液，但是招测试员有点困难，你们的实验室是否也是这样的情况呢？
[align=center][size=16px]分散体的稳定性和表征方法[/size][/align]1，分散体的概念和分散体的稳定性1,1 分散体把一种或几种物质分散在另一种物质中构成的体系，称为分散体(Dispersion)。其中:被分散的物质称为分散相(Dispersed phase) 分散的介质(Dispersing medium)称为连续相(Continuous phase)。分散相中的颗粒如果是固体颗粒(Solid particle)，该分散体则统通常被称为悬浮液(Suspension) 分散相中的颗粒如果是液滴(Droplet)，该分散体则统通常被称为乳液或乳浊液(Emulsion)。现实生活中的分散体可能是非常复杂多样的，例如牛奶这种经典的分散体，分散相中的颗粒形态既有蛋白质固体颗粒，又有脂肪液滴，遂也可以称为悬浮乳液(Suspension-emulsion)；例如化妆品乳液中又经常可以分类为水包油乳液(O/W)，油包水乳液(W/0)，水包油包水(W/O/W)双重乳液等等。随着研发技术和工艺的发展，还有越来越多的人开始研究纳米分散体(Nano dispersion)，皮克林分散体(Pickering dispersion)，液晶乳液(Liquid crystal emulsion)等复杂分散体。1,2 分散体的稳定性分散体的稳定性是指分散体保持其初始状态性质或状态不随时间改变的能力。即在一定时间内，分散体的品质没有发生改变。1,3 分散体失稳的现象1,3,1 沉降(Sedimentation)由于分散相颗粒密度大于连续相密度产生的分散相的向下迁移沉淀(分离)的现象。分散相在容器底部的累积证明沉降发生。1,3,2 上浮(Floatation/Creaming)由于分散相颗粒密度小于连续相密度，分散相颗粒向液态连续相顶部迁移的现象。其中固体颗粒的上浮通常也被成为漂浮(floatation)，液滴颗粒的上浮通常也被成为乳状上浮(creaming)。1,3,3 相分离(Phase separation)宏观均匀的分散体如悬浊液、乳液或泡沫分离成两个或多个相的现象。1,3,4 团聚(Agglomeration)分散体中分散相的颗粒（固体颗粒或液滴）聚集成团，形成二维的颗粒簇，称为团聚物，这个过程称为团聚。1,3,5 絮凝(Flocculation)絮凝是团聚的一种形式，分散体里的颗粒由弱物理作用力聚集在一起，一般是由颗粒之间的范德华引力大于双电层斥力引起形成松散的内聚结构。1,3,6 聚并(Coalescence)两个颗粒接触时边界消失（通常是液滴或气泡，不存在于固体颗粒），或者在一个颗粒与较大的颗粒间发生形状改变导致总面积减少的现象。1,3,7 奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald ripening)小颗粒溶解在较大颗粒的表面重新沉积的过程。此过程发生的原因是较小颗粒有较高的表面能，有较高的总Gibbs自由能，因而有明显的较高溶解度。1,3,8相反转(Phase inversion)由体系的特性、体积比及能量输入所导致的液-液分散体（乳液）的相转变的现象，即分散相自发地变成了连续相，反之亦然。例如水包油乳液（O/W）相反转成为油包水（W/0）乳液。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018324112_9390_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-1 [/size][size=12px]分散体的失稳[/size][size=12px]现象[/size][/align][align=center][size=12px]Instability of dispersion[/size][/align]1,4 影响分散体稳定性的因素分散体状态的改变取决于复杂的物理化学因素。分散相的状态（密度，粒度和分布，粒形，颗粒表面结构等），连续相的状态（密度，溶解度，pH，粘度，表面张力，流变行为等），颗粒的相互作用（排斥，吸引，流体动力学等），分散相和连续相的相互作用（润湿性，界面张力，流变学等），分散相的体积浓度等，都会影响一个分散体的稳定性。1,5 分散体的稳定性和产品设计 产品设计者须根据产品的实际应用场景或客户对符合产品规范及分散体充分稳定的需求进行配方调控。为此产品设计者需选择好分散体的状态（如：粒径分布，形状，密度匹配，对超大尺寸颗粒的限制，表面电荷和表面包裹）以及适合的连续相行为。对于分散体的稳定性，颗粒-颗粒间以及分散相-连续相间的相互作用非常重要。传统上，主要应用静电稳定原理。现在，随着创新产品的涌出（例如常用聚合物添加剂以使连续相适应其产品需求），静电稳定，空间位阻或静电位阻稳定，或其组合变成更常用的方法。这些方法的理论基础是经典的DLVO 理论(Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeek)和近来进一步扩展的DLVO理论。应该强调的是，当今产品常含有数种分散相，其连续相也可能含有数种成分，产品设计将会变得更为困难。由于这些分散体的复杂结构，由单一参数来表征和预测分散体状态的稳定性是远远不够的。选择合适的仪器来表征分散体产品的稳定性将会在产品设计过程中的原料筛选，配方调控，工艺优化等环节起到至关重要的作用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018326858_5189_3433167_3.png[/img][align=center][size=12px]F[/size][size=12px]ig[/size][size=12px].1-[/size][size=12px]2[/size][size=12px] [/size][size=12px]静电位阻[/size][/align][align=center][size=12px]Electrostatic and potential resistance[/size][/align][align=center][/align]2，分散体稳定性表征的方法2,1 LUM稳定性测试原理LUM系列稳定性分析仪器使用近红外光源（或多光源系统）照射样品整体，相比于传统的光谱只能读取样品某个点位置的消光度/透光度信息，LUM运用全球专利的STEP技术（Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles）可以单次就记录整个样品管所有位置的消光率/透光率信息。并且可照射样品的同时，设置任意长度的光源照射时间间隔（最低1秒），由此可以实现样品消光率/透光率随时间变化的实时监测。对于较不稳定的分散体（如低温酸奶，冷链饮料，原油，浆料等），在若干小时或者若干天就能出现较为明显的失稳现象，可以利用LUMiReader静置（1g）系列的稳定性分析仪来进行实时监测和表征；对于较为稳定的分散体（如常温乳品和饮料，化妆品，涂料，脂肪乳剂等），在若干月甚至若干年才能观察到较为明显的失稳现象，可以利用LUMiFuge或者LUMiSizer离心加速（6-2300g）系列的稳定性分析仪来进行加速测试和表征。无论是LUM的静置还是加速系列的稳定性分析仪，专利的STEP技术（Space and Time Resolved Extinction/Transmission Profiles）都可以得到完整样品在任意空间和时间的透光率信息，形成独特的透光率指纹图谱。由这些特征的指纹图谱，不仅可以定性分析样品分离失稳的过程和变化，还可以对样品的稳定性/不稳定性指数，样品分层情况，颗粒迁移速度，颗粒的粒径和分布等进行定量分析。LUM仪器还可以实现多样品测试，最多可以同时测试12个样品，实现高通量高效的测试需求。此外，仪器配备温度控制模块，4-80℃的温控范围可以满足常规的稳定性测试的温度需求。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018328030_8014_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018329141_2160_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-1 LUMiReader静置稳定性分析仪[/align][align=center]Real-time Stability analyzer[/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018330257_9894_3433167_3.jpeg[/img][align=center]Fig.2-2 LUMiFuge/ LUMiSizer离心加速稳定性分析仪[/align][align=center]Accelerated Stability analyzer[/align][align=center][/align]2,2 Stokes定律[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018331192_4571_3433167_3.png[/img]v – 颗粒移动速度△ρ – 两相的密度差η– 连续相动态粘度r – 粒径a – 颗粒浓度xg –相对重力加速度（LUMiReader=1g，LUMiFuge/LUMiSizer=5-2300g）由Stokes定律可知，分散相和连续相的密度差，分散相颗粒的粒径，连续相的粘度，颗粒浓度等因素都会影响体系里颗粒的迁移速率，最终影响分散体的稳定性。Stokes定律适用于重力场和离心场。2,3 LUM透光率指纹图谱(Transmission profile)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018332129_9696_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-3 样品静置测试的透光率指纹图谱[/align]图2-3是某样品在静置测试下的透光率图谱。样品管在仪器里竖直放置，遂纵坐标对应样品管的位置刻度；横坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验66h结束后的谱线。我们可以发现，该样品随着实验的进行，底部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了上浮（向上迁移）。同时观察样品管实验前后的状态，我们也可以发现该样品确实在底部出现了变澄清的过程。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018333411_7189_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-4 样品离心加速测试的透光率指纹图谱[/align]图2-4是某两个样品在离心加速测试下的透光率图谱。样品管在仪器里平躺放置，遂横坐标对应样品管的位置刻度；纵坐标对应透光率数值。红色谱线为初始谱线，绿色谱线为实验结束后的谱线。我们可以发现，这两个样品随着实验的进行，顶部的透光率逐渐升高，意味着样品里的颗粒发生了沉降（向下迁移）。同时对比样品管实验后的状态，我们也可以发现这两个样品确实在顶部出现了变澄清的过程。两外，尽管这两个样品都是沉降的过程，左边的样品有明显的界面（或称之为区域沉降），对应的透光率图谱的斜率也是陡峭的形态；而右边的样品没有明显的界面（或称之为多分散沉降），对应的透光率图谱的斜率也是平缓的形态。由此可见，LUM仪器可记录样品的透光率随时间变化的过程，并直观地反应在指纹图谱中，产品设计者由此可以分析判读出分散体详细的失稳过程，从而进一步进行样品间稳定性的比较。2,4 不稳定性指数(Instability index) 产品的透光率变化越剧烈意味着样品越不稳定。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的SEPView分析软件，可以直接将产品的透光率随时间的变化计算量化成不稳定性指数(Instability index)，从而可以定量比较样品间的稳定性。由此可帮助产品设计者有效快速地筛选和优化配方，大大地缩短研发周期。还可对原料进行控制和筛选，对均质和出料等工艺条件进行优化改善，为质检提供快速便捷的方法。 图2-5展示了同一配方的某分散体，采用不同的工艺控制过程后制备的样品，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的透光率指纹图谱以及对应的不稳定性指数(Instability index)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018334424_9357_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018335665_2656_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-5不同工艺处理对相同配方的稳定性的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 328g, 20°C, 15 h）[/align]2,5 界面追踪(Front tracking) 除了从不稳定性指数的角度量化产品的稳定性，产品设计者往往还会考虑产品分层的过程。LUM稳定性分析系列仪器通过配套的分析软件，还可以实时追踪产品界面位置随时间的变化，从而可以量化给出产品分层的速率。由此可以进一步对分散体产品进行稳定性的综合表征。 图2-6展示了为某产品选择不同添加剂后，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的沉降过程以及对应的界面沉降速率。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018336895_8486_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-6 不同种类添加剂对样品界面沉降的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 2300g, 40°C, 2 h）[/align][align=center][/align]图2-7展示了为某产品选择不同添加量的破乳剂后，在LUMiSizer加速稳定性分析仪中测试所得的界面位置随时间的上浮过程以及对应的界面上浮层的高度。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111018338135_6561_3433167_3.png[/img][align=center]Fig.2-7 不同添加量的破乳剂对样品界面上浮的影响[/align][align=center]（LUMiSizer: 2300g, 35°C, 1 h）[/align]2,6 颗粒表征(Particle characterization)除了稳定性表征外，LUM的部分仪器还选配了粒度检测模块，用于测量颗粒的粒度和分布。由于粒度分析这一块在本书的其他章节做了详细描述，固不再赘述。3, LUM稳定性分析仪的应用场景LUM系列稳定性分析仪广泛应用于食品，化学品，个人护理品，涂料，墨水，电子浆料，纳米材料，生物医药等各类分散体系产品的原浓度快速稳定性分析和定量排序。相比于传统的温箱储存数月（储存法），再进行肉眼比较的方法来说，LUM仪器大大缩短了测试和分析的时间；相比于表征样品中某一特定指标的参数变化（间接法），例如粒度，粘度等，LUM系列稳定性分析仪更着重于样品的所有参数综合影响的最终稳定性的表现。样品的透光率指纹图谱中包含了样品失稳过程的定性信息，产品设计者可以分析出颗粒的沉降，上浮，团聚和絮凝，聚并，转相，奥斯特瓦尔德熟化等各类失稳过程的信息，还可进一步对特定产品，观察网状结构，破乳行为的研究等。结合丰富的软件分析模块，还可以为产品的稳定性进行快速和综合的量化，进而还能为货架期的比较和预测提供良好的数据支持。
最近检测中发现仪器不稳定，在测量主元素（主要是测量稀土元素，其中La、Ce、Pr均有不同程度的漂移，而且忽高忽低）过程中漂得比较厉害。 其中排出不是气压不稳，电流不稳造成。而且换了雾化器，近样管，距管；并且作了元素分析线校正结果还是一样，上个月刚刚做了长期稳定性和短期稳定性试验结果还都很好！今天在检测中还出现偶尔检测不到信号的情况。不知道是什么原因，请各问老师指点。在此先谢过！谢谢！！！
刚接触液质测定血样，遇到了很多问题； 采用正离子模式检测；1）空白干扰：用的是液液萃取，已排除是氮气吹干问题；流动相、空白血浆、水样代替血浆的空白均有干扰，更换各种溶剂、进样瓶后仍无改善，直接用甲醇打质谱的时候在药物浓度的确有点信号，但是因管路可能有点脏，不能说明问题；请问还有其他可能污染的问题或者仪器可能有问题吗？ 2）低浓度不成线性：低浓度响应值都差不多，除了操作问题，有可能是仪器质谱参数选择不当的影响吗？ 3）响应值不稳定：同一份样品，隔十来针后样品响应值下降一半多。色谱条件文献报导是用乙酸-乙酸铵和甲醇，因柱压较高，改成乙腈；试过乙酸-乙酸铵，响应值略降，为方便，直接改成甲酸；感觉不是酸性对其稳定性影响，是可能是质谱条件选择不对吗？应该怎么改善呢？ 焦头烂额中，请大家多多指教！
同时测铬、镉、砷、镍、铅五种元素，一般测迁移量浓度大概0.01-0.05mg/L，其他四种元素都很稳定，只有铅不稳定，220和217波长都不稳定，测空白有时候数都很大。同一组样品多次测量，铅的稳定性也不好。讨论可能是哪里出现问题？
同时测铬、镉、砷、镍、铅五种元素，一般测迁移量浓度大概0.01-0.05mg/L，其他四种元素都很稳定，只有铅不稳定，220和217波长都不稳定，测空白有时候数都很大。同一组样品多次测量，铅的稳定性也不好。可能是哪里出现问题了？
同时测铬、镉、砷、镍、铅五种元素，一般测迁移量浓度大概0.01-0.05mg/L，其他四种元素都很稳定，只有铅不稳定，220和217波长都不稳定，测空白有时候数都很大。同一组样品多次测量，铅的稳定性也不好。问题可能出现在哪些方面？
请教下：色谱柱柱温太高对柱子的稳定性的影响？最近试着的高温柱温下进行样品分析，柱温升温达到较高温度时，谱图基线严重不稳，经常出现一些鬼峰，且样品分析的平行性很低（特别是在做低含量样品分析时，很困扰）。觉得问题是高温下柱子固定相不稳定，柱流失严重。是不是？ 还可能会有什么原因呢？有什么解决方面呢？本人现用色谱柱DB-1301，柱温升到260+温度后，基线很不稳定。
[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
做空白还是不稳定，做出的曲线呈凹形，要想提高下仪器的稳定性，大家有什么好办法吗？
针织品因其特有的性能在尺寸稳定性的测试中出现的偏差会很大，根据经验作了一下汇总，其中感觉影响较大的有：1. 针织品结构一般为毛圈钩织而成的稳定性差所以导致尺寸不稳。2. 针织品尤其是汗布较薄，测量时容易变形；3. 针织品弹性较大，如果收到张力时容易收缩，导致尺寸不稳定。以上为针织品测试中的因素，那么我们测试过程中一定要注意这些性能。
营养标签中钠检测不稳定？两个平行样一个8mg/100g一个未检出，怎样保证数据的稳定性？望老师不吝赐教
大家好，有一台ARL仪器，分析P,S时数据不稳定，RSD非常差，不知道是什么原因？P,S光电倍增管不知道会不会影响稳定性？
有许多因素影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的稳定性，它们包括：电源的波动，电子元件噪音，等离子体噪音，样品引入方式和样品的基体效应。总的说来，在现代仪器上，输入电源的波动都很小，而对信号稳定性有重要影响的主要根源均在于电源后的诸项，特别是高盐效应或难熔基体如Al或Zr所产生的效应。 长时间喷入高盐溶液所产生的影响是使采样锥逐渐堵塞，最后导致灵敏度迅速降低。不过，短时间喷入高盐溶液也将导致等离子体很不稳定。这是由于样品和溶剂负荷都增大，同时没有解离的物质也通过等离子体所致。从较大的微粒局部地释放出被测物质也产生挥发噪音。于是离子提取过程就可能受到影响，信号稳定性就被破坏。在激光烧蚀过程中，若被烧蚀的材料量很大，也会导致信号的不稳定。颗粒物质在等离子体中不能完全解离，就可能产生不稳定的信号。 引入含有高浓度难熔元素的溶液也可能影响信号的稳定性。 样品引入系统本身可能就是一个信号不稳定的根源，特别是当产生的信号为一瞬时的信号时，实际上，影响短期信号稳定性最严重的是等离子体本身及某些类型的雾化器的不正确操作以及某种雾化器联用的蠕动泵的脉动。 除了上述影响稳定性的因素外，循环水的影响事实上也是非常大的，实验中曾发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的短期稳定性和长期稳定性都很好，但有一个很奇怪的现象，即仪器的测量信号每5分钟左右有一个较大的周期性波动，波动的幅度高达10%左右，这种波动不随时间的延长而改变或消失，和是否使用离子交换树脂柱分离在线测量无关，也和蠕动泵的转速无关。经过认真分析，排除了电源的波动、电子元件噪音、等离子体噪音、样品引入方式、样品的基体效应等因素，最后发现其根源可能在于循环冷却水。本实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器原来配备的循环冷却水机损坏，更换了一台的循环冷却水机，其控温范围为±10C，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在运行状态时，循环冷却水机的温度一般设定为100C，其温度变化周期正好也是5分钟左右，从而推测循环冷却水机可能是仪器测量信号波动的原因。
前几天用液相跑VE流动相是异丙醇，想换相，但是在灌注并冲洗的时候选错通道了，用乙腈灌注并冲洗了，十分钟后才发现，后立即改为用异丙醇冲洗一天，昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀，也对流动相进行了脱气处理，加上色谱柱后压力差还是很大，不稳定，请问什么原因。
您的GCMS稳定性如何？我们的QP 2010 Ultra 不稳定，基本每隔30min后再次进样，第一针都是废的，第二针才是好的，如下图：第一针http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052332_443226_2582123_3.png第二针http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052332_443227_2582123_3.png
1 水分 水是药剂发生水解或其他反应的必要媒介，也是吸湿、潮解、微生物滋生繁殖的重要条件。没有水的存在，上述现象就会停止或减缓。对于在水中发生水解而水量又不足以溶解所有药物时，每单位时间内药物的降解量与含水量成正比。固体药物暴露于湿空气中，表面吸附水蒸气而使其溶解，增加药物的不稳定性。可见，水分是影响药剂稳定的主要因素之一。 医学教.育网搜集整理 2 温度 温度升高，则化学反应加速，这是化学反应的基本规律。一般温度升高10℃，反应速度可加快2～3倍。微生物生长温度为25℃～37℃，而低温可抑制或停止微生物的生长、繁殖。高热又能破坏对热敏感的药物。 3 空气中的氧 大气中的氧是引起药物氧化反应的基本因素。大气中氧引发的氧化反应，称为“自氧化反应”，它与氧的浓度无关或关系不大，仅需少量氧气就可以引发氧化反应。许多微生物的生长、繁殖也必须要有氧气存在。 4 pH值 药物溶液一般都有一个自身最稳定的pH值，若pH过高或过低，都会加速药物的分解，所以，应将药物溶液的pH值最好控制在自身最稳定的pH值范围内。 医学教.育网搜集整理 5 金属离子 金属离子往往是某些药物自氧化反应的催化剂。只要有微量金属离子就会起催化作用。所以，制备易氧化的药剂时，必须严格控制原辅料的金属离子，并尽量避免与金属容器接触。 6 光线 光是催化各种化学反应的活化因子，可提供产生化学反应所必须的活化能。某些药剂应避光条件下生产和储存。
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