流动场

各位新老朋友，大家好！我们开辟这个论坛的目的，就是在产品推广过程中，深刻感到许多用户对场流分离仪的认识非常浅显，对于什么是场流分离技术，其原理、主要应用等了解非常少，更为严重的是，随着这几年我们在中国市场逐步打开局面，特别是中科院、国家计量院等具有影响力的科研单位采购了我们的仪器，引来了竞争对手的恶意竞争，他们的不实之词使得原本就心存疑虑的客户更加拿不定主意了、迷茫了、糊涂了。我们觉得特别有必要向广大用户宣传介绍什么是真正的场流分离技术及其应用，避免因为混乱的市场竞争、不正当的商业行为，把场流分离仪技术这么一个具有相当高科技水平的分析仪器的好名声给毁了，就像竞争对手已经毁了多检测器GPC的好名声一样。从近期开始，我们将根据场流分离技术的不同典型应用，向大家介绍场流分离技术。我们首先选择了较为容易接受的、比较通俗易懂的环境科学领域的应用，也就是类似液质联用的场流与元素质谱仪联用FFF-ICP-MS，简称场-质联用，作为我们这个论坛的第一个系统的产品与应用的宣传介绍。稍后，我们还将推出：离心场在纳米材料领域的应用介绍、热场在聚合物分子量分布分析中的应用、高温非对称流动场HAT AF4在聚烯烃分子量分布测试中的应用、非对称流动场在生物大分子材料领域的应用等几个介绍板块。并陆续上传相关的PPT文件供大家参考。场-质联用，在国内用户来说好像是挺陌生的，其实在国外早已不是什么新鲜事儿了，德国巴登符腾堡州的卡尔斯鲁厄大学的环境科学研究中心，有三套场-质联用仪。奥地利维也纳大学，也是欧洲著名的环境科学研究机构，其场质联用技术的实践也是傲视群雄的。可以说，场流分离仪在环境保护领域的污染物的形态分析方面做出了相当大的贡献。基本组成：非对称流动场（室温型或中温型）+紫外-二极管阵列检测器+DLS激光粒度仪+ICP-MS分析目标样品：江河湖海中的水、沉积物中的大分子/大尺寸样品，如：腐殖酸、凝胶微球、粘土颗粒，及其附着的重金属元素腐殖酸、粘土颗粒和凝胶微球，都是尺寸较大、分子密度较小、特性粘度较大、在色谱柱中的压力下很容易被破坏的样品，因此不适合用色谱柱的方法 分析其尺寸和尺寸分布以及其附着物重金属，而没有固定相填料的场流分离通道就是最佳选择！其空心的分离通道，保持了样品的原貌。由于这类样品具有很大的表面积和化学不活泼性，使其很容易附着重金属离子等弱电性离子，这恰恰是重金属元素实际的存在方式。过去，人们常用离子色谱-元素质谱连用分析水中金属元素，这种方法往往不易检测到重金属，因为重金属元素大多数是弱电性的，往往不是以离子形式单独存在。而对于土壤、沉积物等固体样品，则往往采用多种样品前处理方法浓缩、富集等，然后再用色谱-质谱联用仪分析，这样做，一来实际测试中的重复性、重现性不佳，二来破坏了样品原貌，无法通过形态分析追根溯源。而场质联用，则完全没有了上述这些问题。参看附件的文献。

近日，德国postnova分析仪器公司最新推出了EAF4仪器，即：电场流与非对称流动场组合的场流分离仪，既可以是一套新仪器，也可以在现有的AF2000AT/MT型仪器基础之上，升级PN2410电场流模块，同时还需要升级软件、新的电场流+非对称流动场的分离通道。电场流的应用，主要是在生物大分子领域的蛋白质类样品、聚电解质型的聚合物、聚合物纳米-微米颗粒等等。很快，我们这边还会有进一步的资料，我会第一时间发布出来，供大家参考。

检测波长和流动相不知道有没有必然联系，比如药典中，很多检测项目检测波长在二百零几及二百一十几时流动相大多都是乙腈和水。比如人参检测、三七检测、柴胡检测等等。

做一个的黄酮苷,用甲醇乙腈四氢呋喃和醋酸(1:1:19.4 78.6)溶液做流动相,现在分离效果不理想,想延长保留时间看看怎么样,也就是增大流动相的极性,给点注意,谢谢!

有谁知道液相检测3-氨基吡啶用什么样的流动相，用多少的波长啊？迫切的想知道，谢谢啦！

流动相中缓冲盐浓度是否影响产品的最大吸收波长？

液质分析一般都使用较低的流速，如果是UPLC用的流动相更少了，我们一般配流动相都是1L，两三天基本都用不完，拿去过滤又常发生二次污染，大家一般配一次流动相能使用多久的？怎样才能延长流动相的使用时间呢？本来有机系应该用多长都不会有问题的，可是经常发现有机系底部有白色粉沫，怀疑可能是玻璃过滤头碰撞瓶子留下的，大家有碰到过这种情况吗？

各位专家节日快乐:我想咨询一下:用液相色谱分析:5-硝基愈创木酚钠\对硝基苯酚钠\邻硝基苯酚钠它们的紫外吸收波长分别是多少?如果分析三种成分的混合物用流动相是什么?我在什么资料上面能查到这些信息.给推荐几本好书.谢谢!

实验室用的是Agilent1200液相色谱，VWD（可变波长）检测器，想问一下，如果用甲醇做流动相，有一段时间波长维持在202nm（刚开始时268nm，在5min-7min变成202nm），因为甲醇在低波长下有吸收，请问这样的设置可用吗？我的流动相是65%MEOH+35%H2O，检测混合物质，5-7min出峰的物质在202nm下吸光度最大（之前扫描过波长）

流动相特别是水系流动相长时间长菌，各位有何高招解决这个问题吗

2006年、2007年前后，postnova公司与美国陶氏化学聚烯烃研发中心合作开发出来高温非对称流动场场流分离仪HTAF4，很快，postnova公司在此基础上持续研展了高温的分离通道膜和过滤膜，并且与英国PL公司合作，从而实现了高温场流仪的商业化生产。该产品主要针对聚烯烃样品的分子量分布测试，可补充高温凝胶渗透色谱仪HT GPC 的不足，在超高分子量聚烯烃领域甚至可以完全替代HT GPC 。在稀溶液（分散态）——牛顿流体——条件下，聚烯烃样品的分子尺寸/流体力学体积非常大，至少是同等分子量的聚苯乙烯的两倍以上，甚至更大些。而同时，其特性粘度也非常大，稀溶液状态下的分子密度非常小。所以，聚烯烃样品分子很容易在GPC柱子里面发生堵塞（体积大、超过了GPC柱子的分离上限）、剪切甚至降解（分子密度小、分子密实性差），再加上含有的超大分子量组分尺寸太大，GPC柱子无法分离而引起的共馏出等等，都使得聚烯烃样品不适合高温凝胶渗透色谱柱的分离分析。而HT AF4采用的没有固定相填料的分离通道则很适合聚烯烃这类大尺寸、低密度样品。此外，聚烯烃类样品往往含有凝胶物质，这部分组分与橡胶中的凝胶物质一样，也是部分交联、但是尚且能够溶解的超大分子量组分。这部分组分在GPC柱子里往往会与凝胶填料发生吸附作用，使得GPC的分子量分布数据中看不到他们。而这部分组分其实分子量非常大，对材料加工性能影响也非常大，即使其含量往往非常微小。附件中的论文，就介绍了一个标样，其含有的0.45%的超千万Dalton的超大分子量组分，就完全改变了这个样品的材料加工性，而HT GPC的分离分辨率不如高温场流仪，因此根本无法测出来这部分组分，当然也就无法计算出正确的分子量数据和分布数据了。所以，在聚烯烃的HT GPC分析中，出现分子量数据与流变仪等材料试验仪器拟合的分子量数据偏差很大、小很多的情况，是经常发生的。但是当采用HT AF4之后，这种情况就好多了，用户可以完整的、真实地看到聚烯烃的分子量分布，包括了凝胶物质。如果结合多检测器技术，那么分析测试的信息量将是非常大的。可用于HT AF4的多检测器，包括：示差、四毛细管粘度、多角激光散射、红外和红外光谱，可组成五检测器串联/并联方式的HT AF4+HT GPC并联仪，通过内置的电磁阀实现分析系统在高温场流分离通道与高温GPC柱子之间的自动切换，无需降温至室温！ 附件的论文中，我用黄色标注了这些内容，大家可以特别注意一下。近年来，postnova公司持续不断研发新型高温过滤膜，使HT AF4对聚乙烯样品的分离下限已经降至了大约1000Dalton，这已经非常接近HT GPC的分离下限了，基本上可以做到保证样品分子全部被分离并被检测了。另外，补充一下，有人看到高温场流仪包含一个PL220高温GPC的主机箱子，就误认为PL220是主机，这其实是个误会。所有的流动场场流仪——包含室温型、中温型和高温型，都是以交叉流泵为主机的，全部数据都是从交叉流泵传输到控制电脑上的。在HT AF4中，PL220的机箱实际上只是自动进样器和柱温箱的作用。

液相色谱流动相可以放置几天，我的一天就长悬浮物了。

我最近在做两种物质在混合液中的含量，但是这两种物质单独流动相和最有效波长不一样，应该怎么做啊？急求各位帮忙

1200光谱怎么看？在相同的流动相和相同波长的吸收下光谱都相同，怎样区分组分？如抗氧化剂BHA BHT TBHQ等？在相同相近的浓度下加标后峰型、峰高、峰宽怎样把握尺度？具体？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行波长扫描时，流动相应该如何设置？

Postnova公司的非对称流动场场流分离仪上配用的分离通道过滤膜，简称：通道膜，主要分为：水相 和 有机相 两大系列。水相，又进一步分为适用于纳米材料、聚合物、蛋白质等三个应用方向的。参看附件的英文文件。此外，分离通道本身也可以分为：有机相、水相 两大类。水相的AF4仪器，也可以用轻质有机相溶剂和有机相的分离通道，但是重质溶剂则不适用于水相的AF4仪器，如：DMF、DMAC、DMSO、甲酸、六氟异丙醇、三氯苯、十氢萘、二甲苯等等。

液相色谱开发时，对物质进行用紫外扫描确定最大吸收波长，溶剂是要用流动相还是什么都行？

高效氯氟氰菊酯标准样液相测定时会出4个峰？波长230 流动相:乙腈:水=80/20

请问用HPLC可以做甜蜜素吗?若可以,用什么柱子?流动相怎么选?用什么检测器?波长为多少?

流动相供给不畅02流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min，常会出现这种现象。使用下列方法解决：（1）使用低流速；（2）换大孔径的过滤器；（3）增加进液管道内径；（4）抬高或加压储液器；（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。

1.流动相应不改变填料的任何性质：低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2.纯度：色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3.必须与检测器匹配：使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 4.粘度要低（应2cp）：高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长，最好选择沸点在100℃以下的流动相。5.对样品的溶解度要适宜：如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子效率降低。6.样品易于回收：应选用挥发性溶剂。

HPLC中，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k值减小；较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加，相应的容量因子k值增大。因此，k值是流动相组成的函数。理论塔板数一般与流动相的粘度成反比。1、流动相应不改变填料的任何性质：低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。 2、纯度高：色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3、必须与检测器匹配：当使用UVD时，所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小。当使用RID时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。4、粘度低：高粘度溶剂会影响溶质的扩散和传质，使柱效降低，还会使柱压增加，分离时间延长。zui好选择沸点在100℃以下的流动相。5、对样品的溶解度要适宜：如果溶解度欠佳，样品会在色谱柱内沉淀，不但影响纯化分离，而且会使色谱柱恶化。6、样品易于回收：应选用挥发性溶剂。

在一个标准里，第一法是液相色谱-质谱/质谱法，第二法是高效液相色谱法。第一法中，流动相为乙腈水10：90，第二法是甲醇水10：90。为什么流动相不一样呢？有哪位尝试过，在允许的情况下，同样的检测物质用乙腈和甲醇作为流动相，有什么区别？

各位液相所用流动相的效期都是如何规定的？特别是含缓冲盐水相，如何避免长菌？

03流动相和储液器被污染由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器，或者定期报废储液器。