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流动方向

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流动方向相关的论坛

  • 【求助】随着流动方向程非线性方向变化

    毛细管原理分析过程如何理解毛细管原理分析过程如何理解:制冷剂进入毛细管后,前段为液相段,后部分为气液共存段,其前部分程线性变化,其后段饱和压力随着流动方向程非线性方向变化(这里非线性是压力下降变慢还是变快呢?),越到毛细管末端,单位长度的压力越大。(这里又如何理解呢?

  • 【求助】改变流动相的比例 问题?

    用chiralcel OD-H的柱子,CD 检测器,正己烷和异丙醇为流动相。在分析4-氯(氟)-α-甲基苯乙醇的时候发现两个对映体的峰的都在一个方向,而在分析其它类似手性醇的时候两个对映体峰的朝向都是对称的,这个问题出现在哪呢?有经验指教一下。而且是测试的过程中发现,如果我重新启动机器或者改变流动相的比例,两个对映体峰的方向也会发生变化,这个正常吗?之前没这方面的经验,这几天尽在这跑柱子了,郁闷那。

  • 捕集小柱方向用反带来的伤害不可忽视

    捕集小柱方向用反带来的伤害不可忽视

    1、 背景按技术包分析方法分析A项目时,出现下图情况:基线噪音很大,基线无法重合,空白和样均不平行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011430586327_1111_3433829_3.jpeg[/img]2、 异常调查排查了色谱柱、稀释剂、样品等因素后发现此现象依然存在,经过分析发现此项目使用到了捕集小柱。仔细观察捕集小柱,发现捕集小柱的方向装反了。于是将捕集小柱的方向调整过来后正常,如图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011430589962_1272_3433829_3.jpeg[/img]3、 异常分析捕集小柱其实和色谱柱基本上是一致的,它是靠死吸附来吸附流动相的杂质。理论上使用是没有正反之分都可以用的。但是当吸附一段时间后大部分的脏东西首先会在柱前端聚集。如果我们使用捕集小柱用反相当于人为把脏东西冲到系统中了,从而导致基线噪音大。因此捕集小柱最好固定一个方向使用,不要更换方向(最好统一规定按照箭头的方向使用避免混淆不清楚)。其次通过这个案例可以尝试反冲捕集小柱从而起到净化的作用延长捕集小柱的寿命。4、 捕集小柱知识拓展鬼峰来源:理论上讲,在HPLC系统中的任何一个节点均有可能引入鬼峰,依据鬼峰出现的频率,其主要来源于流动相部分,样品制备以及自动进样器部分,仪器流路及检测器部分等,如图所示。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011430591554_5751_3433829_3.png[/img]应对鬼峰的基本原则就是找到鬼峰的来源,更换流动相、更换添加剂或对仪器污染部分进行清洗。此外,由于大部分的鬼峰来源与流动相及色谱柱之前部分流路,如有机相中污染物,水相中污染物,缓冲盐,流动相瓶和混合过程产生等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流路中安装捕集柱,可消除大部分的鬼峰干扰。鬼峰捕集柱:它是一种用来消除或者减小由于有机相中污染物、水相中污染物、缓冲盐、流动相瓶、色谱柱混合过程产生的鬼峰的柱子。达到降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性的目的。捕集柱可视为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的一个净化部件,既有在线过滤器过滤固体颗粒物的能力,又能去除进样器前有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护,同时让色谱图更加完美[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011430593224_254_3433829_3.png[/img]捕集柱使用注意事项1. 捕集柱出厂前保存在甲醇中,如使用磷酸盐等盐类体系,请在使用前用含水流动相平衡过渡;2. 若流动相中添加了离子对试剂,鬼峰捕集柱可能会对其产生吸附,从而削弱离子对试剂的作用,影响目标物的保留和峰形;3. 当将质谱作为检测器时,该产品可能会有溶出引起基线噪声。4. 捕集柱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]混合器前出现的鬼峰,有良好的消除能力,对样品残留和进样器污染等无效。5. 如流动相中含有缓冲盐,请在使用前后,用10%有机相水溶液(如: 10%甲醇水溶液,10%乙腊水溶液)进行过渡冲洗,避免盐析出,导致填料堵塞。更多精彩内容可关注“研发分析之路”

  • 流动相的改变影响含量?

    流动相的改变影响含量?

    有一芳香酸和一芳香醛,HPLC分析过程中发现,流动相中有机相比例的改变得到的含量不一样有机相为乙腈和乙酸的水溶液附图,我觉得两个分离度都还可以,但是含量有差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207110836_376904_2355884_3.jpg这是乙腈比例为45的图,两个主峰含量为22.33&77.49http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207110837_376905_2355884_3.jpg这是乙腈比例为40的图,两个主峰含量为20.19&79.67为啥含量会受流动相影响呢?请前辈们指导指导啊

  • 非对称流动场AF4的分离通道过滤膜种类与型号

    Postnova公司的非对称流动场场流分离仪上配用的分离通道过滤膜,简称:通道膜,主要分为:水相 和 有机相 两大系列。水相,又进一步分为适用于纳米材料、聚合物、蛋白质等三个应用方向的。参看附件的英文文件。此外,分离通道本身也可以分为:有机相、水相 两大类。水相的AF4仪器,也可以用轻质有机相溶剂和有机相的分离通道,但是重质溶剂则不适用于水相的AF4仪器,如:DMF、DMAC、DMSO、甲酸、六氟异丙醇、三氯苯、十氢萘、二甲苯等等。

  • 【转帖】国外流动分析技术及产品评价方法介绍

    §1 流动分析仪的产生: 在环保行业水的检测分析中,水中氰化物;挥发酚;阴离子表面活性剂;硝酸盐;亚硝酸盐;总磷;总氮;氨氮;六价铬等项目通常采用可见光比色法分析(国标方法),为完成这些项目检测,通常要做大量的比色前手工工作,如氰化物挥发酚的蒸馏;硝酸盐 / 亚硝酸盐的铬柱处理;氰化物,总氮,总磷的消化处理以及大量的各种试剂混合等。这些繁琐的步骤造成大量时间及人员浪费。 为此,在 20 世纪 50 年代,由美国学者提出流动分析解决方案,即将上面提到的手工过程利用流动分析的方法,在仪器上自动实现,从而使分析过程大大缩短,分析精度提高,并节约了试剂。经过近 50 年的发展,流动分析仪也由最初的概念产品变为一项实用技术。 §2 流动分析仪原理: 非高压状态下,在载流中按经典分析要求,用蠕动泵或注射阀将样品及相应试剂加入载流,在流动状态下,在流动管路中,样品同试剂混合反应,反应后的产物流经相应检测器,被检测出结果。 §3流动分析仪的主要组成: 取样器;稀释器;蠕动泵;注射阀;放置反应模板的单元;反应模板;检测器;软件等。 §4 流动分析仪的技术发展: a 流动分析原理的进展: 上世纪 50 年代,发明者用蠕动泵驱动载液;样品及试剂,用注入气泡间隔管路中液体,主要以稳态反应项目的测试(间隔流动分析法)。 上世纪 70 年代,发明者提出不用气泡间隔,而用注射阀向载液中注入样品或试剂液,在反应不完全(非稳态)情况下即测试的方法(流动注射法)。主要测试非稳态项目。 上世纪 90 年代, OI 公司提出将以上两种技术在同一台仪器上实现的技术——复合流动技术。从而使一台仪器上的测试项目更宽。 b 流动分析仪硬件的发展: 取样器:由二维向三维取样发展;由几十位放样位向几百位放样位发展。 稀释器:由满足简单超浓度稀释向具备超浓度稀释及自动标准液梯度稀释发展。 蠕动泵:更多泵管及更高泵液精度。泵速的高度可调性,可重复性。 注射阀:流动注射法时采用,向更多阀通道发展。 放置反应模板的单元:体积缩小,由单通道向多通道,多附加功能发展(如注射阀放置,多个加热控制预置,蒸馏装置预置,漏液预防等)。 反应模板:单一固定功能(插件粘接结构)向可快速转化为其他检测项目(旋拧连接结构)方向发展。 检测器:由窄检测浓度范围向宽检测范围,数据输出的高分辨率方向发展。 软件:除具备常规的实时数据采集,简单数据结果换算,向多个仪器硬件自动控制,多种数据统计结果计算,结果监控,更广的同外围设备数据交换能力等方向发展。 §5 关于测试方法化学原理: 仪器方法源自于经典化学法,测试结果一般优于手工结果,但不会超出经典方法的理论精度及检出限(基于经典方法的显色强度或信号强度)。出厂产品一般都经过出厂测试,往往由于使用者在使用状态不佳时即做测试分析,而使使用者误认为仪器测试不准,误把此作为好仪器或不好仪器的评价标准。这类仪器实际上只有硬件的差异,及使用状态的控制问题。 §6 价格评价原则: 因国内用户对国外流动分析仪的复杂配置原理了解较少,用户容易出现以整台概念(忽略详细硬件配置合理性),单纯以仪器测试的检出限及相对标准偏差或使用用户的反馈意见评价仪器好坏采购产品情况,如此造成销售中不合理配置或销售价格情况,如减低某些硬件造成自动化程度下降,低配置高价格。致使采购者选择不到性能价格比对应的产品。 在不影响检测的条件下,影响流动分析仪价格的因素有多种,但主要影响因素有以下几点: 硬件配置的先进性,硬件配置是影响价格的核心因素,硬件配置先进的产品成本要高。 方法开发的成熟度,流动分析方法开发是一项很多年才能成熟的工作,一般要经过工厂试验验证;多个实验室间验证;权威机构审查验证;权威机构批准认可等一系列工作。权威机构如 USEPA ; ISO ; ASTM 等。现国外产品多未完成全部工作,仅是参照经典方法即宣称符合某某标准。真正被批准的方法是可查的,如 OI 公司的测定水中氰化物 OIA-1677 即是被 USEPA 真正批准认可的方法,公开的 USEPA 文件中即可查阅。 工时成本,欧美国家产品的工时成本约为国内的 10 倍左右,特别是手工加工件。但手工加工件在高档流动分析产品中使用频次较少。 服务成本,此成本一般在价格中单独表述,它一般指用户要求一年保修的相关费用,培训用户正常使用的费用。为一项概算费用,约为总价的 5% 左右。 §7 备品备件的选择问题: 国内使用者容易借整台购买选用多年备品备件一次采购方案,但流动分析仪的备品备件一般指:样品杯;蠕动泵管;流路管;透析膜等高分子材料产品,此类产品存在长期放置老化问题,大量一次性采购容易造成因材质老化而自然损耗。

  • 【液相色谱之家】 有谁知道保护柱装的时候需要注意什么,除了方向,和拿的时候要带手套

    问题: 有谁知道保护柱装的时候需要注意什么,除了方向,和拿的时候要带手套回复1: 拧紧, 液相不用老化, 跑基线就行回复2: 把色谱柱拆下,换上保护柱(含无浸泡的滤芯),用纯甲醇跑1ml/min30~60nim,再接上色谱柱就可以用了;有浸泡的滤芯跑10min就可以了。 用久了之后,反向接上对峰型没影响的话当然继续用了。 (保护柱不接色谱柱,用杯子接着,直接跑流动相吗?) 直排掉。用纯甲醇走。

  • 流动相脱气

    1、流动相脱气的原因:HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。(1)流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。(2)溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。(3)溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),导致检测灵敏度轻微降低,更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。(4)在荧光检测中,溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。(5)在电化学检测中(特别是还原电化学法),溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法:有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

  • ICP炬管方向及观测方向

    我是新手希望大家见谅,关于炬管及观测方向我在论坛学习了不少,在版面知识汇总上也看了几篇关于这个问题的帖子,其中关于观测方式的干扰及基体效应大小,论坛内有好多说法不一,现将小白的理解如下列出,如有错误及不合理的地方希望大家能给予我指正。一:炬管放置方式有两种,垂直放置、水平放置。 (1)垂直放置,这个垂直放置是垂直向上,还是垂直向下?还是厂家根据自己设计有所不同? 观测方向为垂直观测(即径向观测)。 垂直观测:干扰及基体效应小,但检出限比水平观测的高数倍,没有尾焰问题。 (2)水平放置,每个厂家都是向右放置的吗?还是每个厂家都有自己的方式?我们用的是PE8300,水平向右。 观测方向为水平观测(即轴向观测),对否?现在水平放置较多的设计是双向观测。具有较低的检出限和背景强度、较高的信背比优点。缺点是水平放置炬管有沾污,需要清理,基体效应大,干扰比垂直观测大,此外还有要对尾焰进行处理,防止产生自吸。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 求助液相色谱流动相选择

    [color=#444444]我的产物是芳香类的酯,沸点大概接近400,所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不太好用,我这边的液相色谱是c18的柱子,15cm,用甲醇做流动相完全分离不开,然后配了70/30是甲醇/水,也分不开,求助该选用什么流动相呢?[/color]

  • 【说出你的故事】---流动相不精心准备的后果(5月份)

    接触液相少说也有4年时间了,但是前段时间犯了一个很低级的错误 实验涉及的是一个中等极性样品的分析,流动相用甲醇水,双通道。在准备流动相的时候,发现自己重蒸的水用完了,实验很着急,就问实验室一学生借了,他当时匆匆忙忙地说水直接可以用,是他蒸完滤好的。我就用了,结果平衡了不到5min,因为压力超过Pmax,泵就自己停了。赶紧把柱子卸下来,只接保护柱跑,发现压力比平时高了10多个Mpa,第一反应就是流动相出问题了。然后就是卸下保护柱,打开,把柱芯取出来,反过来装好,再开始冲,大概在5min左右时候压力瞬间降到了4Mpa(和平时一样),结果可知脏东西被冲出去了,之所以这么快就处理好可能是因为污染的不是很严重,最后,将保护柱打开,把柱芯装回原来的方向,把水重新过滤后重新做,一切正常。----(后来我找那位借我水的童鞋,他说当时着急没说明白,那水是他前天滤过的,我晕倒,现在天气这么热,放一天肯定就长毛啦) 小故事讲完了,从中我们也是可以得出一些教训:1. 流动相要事先准备,且现配现用,尤其是做分析的同志们。2. 实验相关的试剂应该自己准备,用他人的要确认好。3. 柱前最好加保护柱(那天在某论坛上有人问加保护柱是必须的吗,当然不是必须的),否则污染了柱子损失会很惨重。

  • 匀场方向讨论

    大家好.在匀场时,经常会看见z-xy-yz这些方向上数值的变化,请问他们代表什么呢?像z^2什么的,代表什么含义?一般匀场都会有哪些方向进行匀场呢?能否列出几个?还有大家有没有发现,并非所有方向都有匀场,这是为什么呢?

  • 【讨论】色谱柱方向

    上周参加伊利特液相一个培训讲座时,主讲人说到:“液相色谱柱实际上是没有方向的,色谱柱上面的方向标签都是随机贴上去的,所以一个新柱子是无所谓方向的,柱子两端结构也都一致。用的时间长了就不能再反着使用了,就有了人为的方向性了。”我想问一下是否有熟悉色谱柱装填情况的朋友?真的是这样的么?我记得安捷伦曾经说过柱子是绝对不可以反装的,箭头方向是当时高压填充方向的啊![em09] 对于这个问题自己也有点困惑,曾经反接过柱子8小时左右(Agilent),发现后反接回来,柱效超级低,报废。至于后面说的使用后就不能再返回去或者随意正反使用了,我能够理解和认同。欢迎大家说一下自己的见解![em44]

  • 光栅 方向性

    今天才发现分光的光栅有方向性。话说将光栅倒过来 横过来,会是神马情况?以前用棱镜的时候 也是有方向的吧,那么棱镜又是怎么放的?各位有没图,上来看看。

  • 一些流动相中的缓冲液以及其他添加剂是怎么确定需要加入的?

    实验中确实发现流动相中加入缓冲盐调节与不加缓冲盐调节,出的峰型和选择性都会有所变化。但是现在对加什么缓冲剂(磷酸,乙酸,乙酸氨...好多)加多少量没有一些明确的概念或者说方向. 通常情况都是自己在试[em53] 不知道各位做液相的兄弟在新化合物方法建立时碰到这种情况都是怎么做得,有没有什么诀窍?

  • 液相流动相的要求3

    三、流动相脱气1、流动相脱气的原因:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。(1)流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。(2)溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。(3)溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢fu喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),导致检测灵敏度轻微降低,更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。(4)在荧光检测中,溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪quan和酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。(5)在电化学检测中(特别是还原电化学法),溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法:有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

  • 液质质测一种芳香酯

    液质质测一种芳香酯,用甲醇作溶剂做出的标线线性很好,用水作溶剂却毫无线性,标线为100-1ppb,因此可以认为在水中是能溶解的,流动相用的0.1%甲酸和甲醇,甲醇的配比从最初的85%升到100%,这种现象有哪些可能的原因?-----您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到LCMS版了。下次发帖记得到对应的技术版面,以免耽误您的问题。

  • 【求助】液相色谱流动相与样品不互溶对色谱及分析有没有影响

    因为单位只有一台液相色谱,所以大家尽可能条件一致但我的样品与别人选好的流动相不互溶流动相为甲醇与水的混和物我的样品为有机过氧化物及芳香烃类的混合物样品只能溶于甲醇,但不溶于水,也不溶于两者的混合物色谱柱好像是C8所以想知道,用这样的流动相分析对色谱及分析结果有没有什么影响达人指教!

  • 就业方向

    女生,学的是应用化学,除了检测,若要继续从事化学行业,有什么好的岗位推荐?现在很迷茫,找不到努力的方向

  • 【求助】生长方向问题

    各位朋友,面心立方相的晶体,晶格条纹如图,晶格条纹和生长方向是平行的。晶格条纹显示是(111)面,那生长方向是哪个晶向阿?为什么?多谢!

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