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流动分离

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流动分离相关的论坛

  • 液相流动相配置问题(相同配置方法,分离结果差异)

    液相流动相A、B相均由乙腈-甲醇-缓冲溶液组成,只是比例不一。但是配置得到的不同批次流动相,在分离目标体系(比较复杂)时,峰的分离结果不一90min的梯度洗脱程序,在50-55min区段内两峰理想时R=1.0,不理想时两峰共洗脱成一个峰。流动相配置时:为了减少批次间的差异,用容量瓶进行缓冲盐溶液的配置(缓冲体系是KH2PO4-H3PO4)每次调节pH前均会校准pH计量取乙腈、甲醇和缓冲盐时用同一量筒以确保比例的准确因为分离结果直接与不同批次有关,不存在同一批次的流动相分离结果有好有坏,所以应该不会是柱效的降低、流动相脱气不充分等问题想请问造成不同批次流动相下分离效果差异的原因还有哪些,出现这样的问题是不是说明缓冲体系的缓冲容量不够呢?应该怎么解决?Ps:Buffer: 10.2 g of monobasic potassium phosphate in a 1000-mL volumetric flask. Dissolve in 950 mL of water. While stirring, adjust with phosphoric acid to a pH of 3.1, and dilute with water to volume.Solution A: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:5:75)Solution B: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:30:50)

  • 【讨论】高效液相手性分离时流动相的选择

    我用自制的磺化环糊精键和硅胶作为手性分离的填料,在选择流动相时,我看到不同文献,对不同的样品用的流动相都不一样选择流动相时,有什么注意的地方吗,或者一些规律?另外,看到《液相色谱手性分离》一书中提到用乙酸三乙胺(TAEE)缓冲液,加有机溶剂,但是好像没有乙酸三乙胺这种物质?

  • 分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 流动相选择问题,谢谢!

    分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么?那应该选什么流动相呢?柱子不能变 只有2.1*150 的

  • 非对称流动场AF4的分离通道过滤膜种类与型号

    Postnova公司的非对称流动场场流分离仪上配用的分离通道过滤膜,简称:通道膜,主要分为:水相 和 有机相 两大系列。水相,又进一步分为适用于纳米材料、聚合物、蛋白质等三个应用方向的。参看附件的英文文件。此外,分离通道本身也可以分为:有机相、水相 两大类。水相的AF4仪器,也可以用轻质有机相溶剂和有机相的分离通道,但是重质溶剂则不适用于水相的AF4仪器,如:DMF、DMAC、DMSO、甲酸、六氟异丙醇、三氯苯、十氢萘、二甲苯等等。

  • 【求助】流动相比例作了微调,峰分离度变小很多

    检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,严格按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),分离度却比以前低了,跟前面一个小峰连起来了.(以前就是把药典的流动相比例稍改了一下,甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19:79),各位帮忙想想,可能是什么原因,柱子,还是流动相? 还有药典上这个方法没说温度,不知道应该选温度都有些什么原则? 谢谢!

  • postnova的非对称流动场场流分离仪与竞争对手的技术对比

    介绍场流分离技术,我们在外商提供的与竞争对手的技术对比文件的基础上,将其翻译成中文,并在此上传以供大家了解、学习。让大家认识到什么是真正的非对称流动场场流分离仪AF4。在附件的文件中,几个关键地方请大家注意:1 样品聚集:这是场流分离仪与HPLC/GPC的明显不同之处,而样品聚集技术的好坏,几乎就关系着非对称流动场场流分离仪的使用效果的好坏!竞争对手采用手动调节样品聚集,是非常落后的,也是非常困难的,因为绝大多数用户都不熟悉场流分离技术,更谈不上有什么使用经验了,也没有时间和精力去通过长时间的使用来总结出经验,而往往是通过使用这台仪器来尽快地做出科研成果来。这就要求实现自动化!postnova公司的非对称流动场场流分离仪采用了最先进的自动样品聚集技术,无需操作人员手动调节!2 化学兼容性:postnova产品采用了完全适应多种溶剂体系的仪器,包括:交叉流泵、溶剂输送泵、样品聚集泵、自动进样器、馏分收集器、智能分流泵等等全部硬件设备,都是分成几种溶剂体系的,以适应不同的应用,保证化学兼容性不会影响分析效果和仪器寿命。而竞争对手则完全没有这方面的设计和技术,其交叉流调节器,也不是完全采用了PEEK管路以适应水相应用,因此其中的金属部件在盐水溶液浸泡下会发生腐蚀!而有机相的应用,就更无法真正实现了——采用塑料材质的部分管路,会与有机溶剂发生溶胀,段时间使用也会产生表面张力的不良影响。

  • 13种磺胺检测如何选择流动相使峰很好分离。

    检测13种磺胺,标准是三元泵,但是我们单位泵是二元泵,所以只能调整流动相。但是甲醇和乙酸混合,再和乙腈走梯度,峰分离效果不太好。还在尝试中。有哪位大神有经验,指点下。多谢!

  • 液相色谱分离离子化合物流动相的选择

    [color=#444444]我制备了一种离子化合物,温度高了容易分解,就想用液相色谱分离,但是这个化合物又容易和水反应又容易和醇反应,所以不知道流动相怎么选了,请大家帮帮忙啊,急急急。。。化合物是甘油上羟基和含氮的杂环化合物反应生成的碳酸酯,是混合物,谢谢各位大侠们啦,救救我吧!!![/color]

  • 【讨论】极性物质分离、高含水流动相和相塌陷等问题

    反相色谱是迄今应用最广泛的HPLC分离模式,通过熟练控制流动相,譬如改变有机溶剂种类、溶剂组成和pH值,添加表面活性剂、手性试剂和离子对试剂,或者调节流速和温度等操作条件,广大色谱工作者单用C18固定相就成功实现了许许多多的色谱分离,包括很多非极性、极性和离子化合物的分离。一连串的成功冲昏了头脑,色友们一度认为他们只需要仅仅几种固定相,凭借控制上面这些数量众多的神奇参数,就可以打遍天下无敌手,解决所有碰到的色谱分离问题。抱着这种想法,碰壁是无疑的,他们也有了无论怎么调节参数都束手无策的时候,既不能找到必要的选择性,也不容易获得良好且有重现性的分离。(未完待续)

  • 【求助】如何调节流动相改善分离度和保留时间

    各位在下正在优化液相方法分析甜菜碱。现在分析条件如下: 色谱柱为Waters HILIC,检测器为DAD,等度洗脱, 流动相为:A-10 mM 的乙酸铵;B-乙腈,A:B=30:70。我想 1.将6.4min的色谱峰保留时间后移,且6.4min后面还有一个峰完全没有分开; 2.将保留时间为15.3min、15.8min和16.4min三个色谱峰的完全分离;求各位大牛们,多给支招啊!不胜感激!

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