硫丙磷有机磷

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

小妹最近在做有机磷，原来用的是DB-1701的柱子，后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后，发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开，用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms，想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷的？谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

FPD有机磷检测器做农药残留的石英窗，使用还不到一年，做有机磷的样品量也不太，可是最近在做仪器的维护时，将FPD有机磷检测器的石英窗拆下来用丙酮沾棉签清洗，超声波也超声，可是那石英窗的壁上还是不透亮，象有手迹触过的印迹，怎么也除不去？请问各位你们的石英窗会这样吗？多久做一个石英窗的维护？

求助各位老师， 1701分离有机磷顺序 ，没有单标无法确定顺序 ，标准证书用的5号柱 ，无法参考 。15种有机磷分别是 ：敌敌畏 ，乙酰甲胺磷， 速灭威 ，异丙威， 仲丁威 ，甲拌磷 ，久效磷， 乐果， 甲萘威 ，甲基嘧啶磷 ，倍硫磷 ，毒死蜱， 甲基对硫磷 ，马拉硫磷， 対硫磷。

大家好，请问检测空气中的有机磷时，对硫磷出峰，久效磷和氧化乐果不出峰。是用丙酮做溶剂，进样1ulFPD检测器，DB-1701毛细柱。请各位多多指教。

第一，小弟新近接触农残定量检测，国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了（加上农业标准起码10+个）！而且好多种农药都有不同的标准，前处理方法也不尽相同，实在令人无所适从啊！究竟大家怎么用这些标准的？第二，近日几次按照部分标准，用丙酮提取样品、加入氯化钠分层，取上清液加入无水硫酸钠过滤，但好几次都出现水分的残留，旋转蒸发蒸不干，这个问题各位大大有什么好办法解决呢？最后，请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯（1：1）的溶剂来做提取液吗？提取效果好不？个人试用了一下，起码就没以上的问题，但回收率好像也不怎么高，是不是我有哪里需要注意的？请有经验的大大指点一下！[em09509][em09509][em09509]

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。 进样分析条件如下： 载气：高纯氦气 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min 1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。 柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃ 分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

蔬菜水果（含茶叶）有机磷中农药残留的提取常用乙腈来提取，不知大家有没有比较与用乙腈与用丙酮+二氯甲烷=1+1来提取有什么区别？

新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

做食品风险评估样品，上级单位只发了混标，没有单标，无法全部定性，DB1701毛细柱有做过以下有机磷的前辈帮个忙。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭线磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、杀螟硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。

求助各位大侠！安捷伦7890A，FPD检测器，DB-17色谱柱，检测以下有机磷物质时出现了问题：1，（丙溴磷，对硫磷，马拉硫磷），单标出现两个峰；2，（三唑酮）峰型矮胖；3，（伏杀硫磷，亚胺硫磷）不出峰。仪器测试条件：进样口温度230，隔垫吹扫3ml/min，检测器温度250，氢气流量75ml/min，空气流量100ml/min，尾吹58ml/min，升温程序：100度保持1分钟，25度/min升至200度，8度/min升至220度，30度/min升至240度保持8分钟，共16.16分钟！

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

用丙酮提取水果中的有机磷，丙酮和水分层不是很好怎么办呀？按要求加氯化钠之后至饱和，分层效果也不好去上层丙酮，减压浓缩 感觉有好多水在里面大家是怎么处理的 呀？给支个招吧！

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开，自己调了一下升温程序（120度开始，2度/分钟，升到220度保持10分钟）和流速（1-3ml/min都试过），感觉变化不明显，仍然是以肩峰的形式出图，请问一下各位有没有合适的色谱条件，借鉴一下。感谢万分！！[em09505]

请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残，除了质谱外，硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况？我们只配置了硫磷检测器，未配置氮磷检测器，检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。

【急用】我做农残，检测有机磷中的甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷、乐果、对硫磷等9中农药残留量，请各位给出意见，他们的出峰先后顺序是什么？

我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]做一些中药材中有机磷农药残留方法,大家对于有机磷农药残留的样品处理有什么检验可以告诉我吗?

用岛津的高惰性衬管，刚换上0.05ug/ml的氧乐果，亚胺硫磷，伏杀硫磷丙酮配的混标岀峰都很好，但是在进100个样品左右大约200多针后再进0.05混标就不出峰了，这衬管这么不耐用么，有机磷按照761处理方法，没有过柱，直接过膜厚进样的，难道是因为样品太脏么，需要过柱么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141209088115_2076_1848108_3.png[/img]

我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行，就是甲胺磷提取很差，用二氯甲烷也不行，5750-2006中也没有甲胺磷的方法，不知各位同行是怎么做的？

样品预处理：取l0g粉碎的金银花，加入50 mL丙酮，匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤，用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。固相萃取柱：C18非极性柱和硅胶极性柱串联，C18柱在上，硅胶柱在下。样品过柱：将滤液过柱，滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱，收集所有过柱流出液。浓缩定容：旋转浓缩至于，定容后备用。气相色谱分析：脉冲式硫磷检测器，HP-1701色谱柱。金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到，样品经过萃取净化后很干净，对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式，最大程度地将样品中的杂质除去，并且减少了农药在萃取净化过程中的损失，得到满意的回收率。