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硫代硫酸根离子

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  • 【行业应用】赛默飞发布精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案
    2015年12月4日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案。氯碱工业属于基本化工原料行业,在国民经济中占据重要的地位。盐水中氯酸根和硫酸根的存在对隔膜、离子膜生产有极大的危害,过高的硫酸根含量很容易与碱土金属形成沉淀引起膜的堵塞而受损,因此必须要监控氯酸根和硫酸根的浓度。 硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法,其中重量法分析时间长,操作繁琐,且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂,且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断,从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛,但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。赛默飞发布精盐水中氯酸根和硫酸根的检测方案着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用,方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。本方法主要使用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-1100 基本集成式离子色谱仪,建立了一套测定氯碱行业中精盐水中氯酸根和硫酸根的离子色谱方法,利用高容量阴离子交换色谱柱IonPac AS22分离并经抑制器抑制后使用电导检测器检测,盐水中高浓度氯离子基体不影响这两种待测离子的分析。本法操作简便,具有很好的选择性和更高的灵敏度,13分钟内可以完成一次分析,从而实现氯碱行业中原料卤水、过程精盐水及最终产品中氯酸根和硫酸根的实时监测,保障了氯碱生产的正常运转。ICS-1100离子色谱系统应用资料下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Ion-chrom-method-rapid-determination-chloric-acid-sulfuric-acid-refined-salt-water.pdf 更多产品信息,请查看:www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-1100-basic-integrated-ic-system.html -----------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 梅特勒-托利多推出全新在线分析仪——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS
    p  日前,梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS,可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title="cq5dam.web.1280.1280.jpeg"//pp  据了解,氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物,会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂,腐蚀产物沉积降低效率,沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备,如锅炉、汽轮机等,导致意外停机和高昂的维修费用。因此,以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。/pp  梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线,痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制,使用微流控毛细管电泳(MCE),一种离子分离技术,来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面,无需复杂的培训就可以进行操作。同时,梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能,可以预测何时需要维护或更换设备。/pp  梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示:“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测,并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。”/ppbr//p
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒  杂味的味精  小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。  小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。  小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。  小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。  “炒菜不用放盐了”  小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。  在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。  记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)  商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。  商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。  商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。  商户:基本都是川菜馆。  商户:饭店都吃。  商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。  记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?  商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。  味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。  商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。  果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。  这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。  商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。  包装是一回事实际含量是另一回事  记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。  商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。  商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。  虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。  商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。  商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。  记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。  发苦的味精  其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?  记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。  小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。  这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?  这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。  村民:它家一直就是味精厂。  这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。  添加物不止是盐、淀粉、石膏  记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。  销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。  这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。  销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。  销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。  销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。  这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。  销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。  在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。  销售人员:还有厉害的。  除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。  销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。  据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?  打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。  五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的  这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。  记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)  记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)  记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。  销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。  味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?  记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。  结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。  建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 赛恩思碳硫仪助力宁波致良新能源
    近日,四川赛恩思与宁波致良新能源有限公司达成合作,赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪将作为检测设备,为企业产品质量的提升助力。宁波致良新能源有限公司成立于2017年,是由中科院著名专家、科技部“万人计划”领军人才陈立桅领衔。公司主要提供新能源汽车电池安全解决方案,从事纳米安全改性材料、新一代电池关键材料的研发、生产与销售。近年,中国磷酸铁锂电池行业随着新能源汽车行业的崛起而迅猛发展。我国磷酸铁锂生产厂商也逐年增加。磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁,因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环性能。在实际生产过程中,严格控制硫含量显得尤为重要。采用赛恩思高频红外碳硫仪检测样品中碳硫含量具有准确、快速、方便的特点,具有较强的实用性,是现在多数生产企业的选择。四川赛恩思仪器成分检测仪器研发销售30余年,现已有OES系列直读光谱仪、HCS系列高频红外碳硫仪、ONH系列氧氮氢分析仪。
  • 微塑料对红树林沉积物硫循环的影响研究取得进展
    微塑料(粒径小于 5 mm的塑料)是一类在海岸带环境中广泛分布的新污染物,对海岸带生态系统的健康构成严重威胁。红树林湿地是海岸带最重要的生态系统之一,约占全球海岸线的60-75%。受陆地和海洋活动的影响,红树林湿地已成为微塑料重要的汇。红树林湿地微生物丰富多样,驱动着湿地生态系统的营养物质循环和能量流动,在提高湿地固碳储碳、净化环境污染和维护生物多样性等方面发挥重要作用。湿地沉积物环境富含有机质、硫酸盐和硫化物,硫循环微生物十分活跃,是湿地生物地球化学过程的主要驱动者。然而,微塑料污染对红树林湿地微生物驱动的硫元素迁移和转化、硫循环微生物群落结构和功能的影响却并不清楚。此外,在氧化-还原条件快速波动的红树林湿地环境中,硫还原和氧化过程同时发生,给硫循环过程和机制研究带来了巨大的困难和挑战。针对上述问题,中国科学院广州地球化学研究所博士研究生王贺丽在导师钟音副研究员和彭平安研究员的指导下,开展了微宇宙实验,利用硫稳定同位素分析和宏基因组测序技术,研究了传统石油基微塑料和生物可降解微塑料对红树林湿地沉积物硫循环的影响。研究结果表明,经过20天培养,与不添加微塑料的空白组对比,石油基微塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚氯乙烯(PVC)处理没有显著影响硫酸盐的还原和硫酸根硫同位素组成(δ34SSO42-),而可生物降解微塑料聚乳酸(PLA)处理虽然没有显著降低硫酸盐的浓度,但是显著增加了硫酸根硫同位素分馏,表明PLA微塑料处理加速了硫酸盐还原过程(图1)。而硫酸盐的浓度变化较小可能与硫氧化进一步生成硫酸盐相关。图1 不同微塑料对上覆水硫酸盐浓度(A)和硫同位素组成(B)的影响此外,研究发现PLA微塑料不仅促进了硫酸盐的还原,还促进了酸可挥发性硫(AVS)的生成,AVS会进一步快速转化为单质硫(S0)和铬还原态硫(CRS)(图2)。S0的浓度在第10天后开始降低,这可能与S0进一步发生歧化反应有关。硫元素质量平衡分析显示CRS是主要的硫化物,CRS的浓度随反应时间的增加而增加。PLA微塑料处理导致硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异最大,表明PLA微塑料促进了硫酸盐还原生成CRS。图2 微塑料对沉积物硫物种和硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异影响研究团队通过宏基因测序分析发现PLA微塑料处理导致硫酸盐还原菌Desulfovibrio的丰度增加,而且Desulfovibrio的硫酸盐还原基因(dsrAB、aprAB和sat)丰度比其它参与硫酸盐还原微生物的要高,表明PLA微塑料处理促进硫酸盐还原和硫同位素分馏过程中Desulfovibrio可能发挥了重要作用(图3), 这可能与PLA微塑料能被降解为可利用碳源,从而促进了Desulfovibrio的生长有关。该研究揭示了在较短的反应时间(20天)里,可降解微塑料PLA会显著促进硫酸盐还原生成AVS、S0和CRS,影响红树林表层沉积物中硫循环的过程以及红树林沉积物中有机质的分解和碳储存。该研究成果为微塑料污染影响红树林湿地生物地球化学过程研究提供了启示,也为微塑料污染海岸带环境的生态风险评估提供了重要的信息。图3 不同微塑料处理对参与异化硫酸盐还原过程的功能基因和微生物的影响该研究获得了国家自然科学基金(42077285)、广东省科学基金 (2020B1212060053654、2022A1515011923)、广州市科技计划项目(202102080343)等的资助。研究成果于1月5日在线发表于国际期刊《环境科学与技术》(Environmental Science & Technology)。论文信息:Heli Wang (王贺丽), Qian Yang (杨倩), Dan Li (李丹), Junhong Wu (吴骏宏), Sen Yang (杨森), Yirong Deng (邓一荣), Chunling Luo (罗春玲), Wanglu Jia (贾望鲁), Yin Zhong (钟音)* and Ping’an Peng (彭平安). Stable Isotopic and Metagenomic Analyses Reveal Microbial-Mediated Effects of Microplastics on Sulfur Cycling in Coastal Sediments. Environ. Sci. & Technol., in press, DOI: 10.1021/acs.est.2c06546.
  • 国家卫生健康委发布《尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单
    现发布《职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单,编号和名称如下:一、强制性国家职业卫生标准1.GBZ 6—2024职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准(代替GBZ 6—2002)2.GBZ 10—2024职业性急性溴甲烷中毒诊断标准(代替GBZ 10—2002)3.GBZ 15—2024职业性急性氮氧化物中毒诊断标准(代替GBZ 15—2002)4.GBZ 23—2024职业性急性一氧化碳中毒诊断标准(代替GBZ 23—2002)5.GBZ 27—2024职业性汽油中毒诊断标准(代替GBZ 27—2002)6.GBZ 37—2024职业性铅及其无机化合物中毒诊断标准(代替GBZ 37—2015)7.GBZ 40—2024职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准(代替GBZ 40—2002)8.GBZ 89—2024职业性汞中毒诊断标准(代替GBZ 89—2007)9.GBZ 331—2024职业卫生技术服务工作规范二、推荐性国家职业卫生标准10.GBZ/T 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法(代替 WS/T 39—1996)11.GBZ/T 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法(代替WS/T 46—1996)12.GBZ/T 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法(WS/T 63—1996)13.GBZ/T 335—2024尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法(代替WS/T 96—1996)三、标准修改单《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素》(GBZ 2.1—2019)第2号修改单上述强制性标准及标准修改单自2025年5月1日起施行,GBZ 6—2002、GBZ 10—2002、GBZ 15—2002、GBZ 23—2002、GBZ 27—2002、GBZ 37—2015、GBZ 40—2002、GBZ 89—2007同时废止。上述推荐性标准自2024年11月1日起施行,WS/T 39—1996、WS/T 46—1996、WS/T 63—1996、WS/T 96—1996同时废止。特此通告。国家卫生健康委2024年5月9日附件:1.国卫通〔2024〕9 号 13项标准文本+1项修改单.rar
  • 川一仪器发布实验室二氧化硫蒸馏仪CYZL-3新品
    二氧化硫检测仪主要原理是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理,提高了检测数据的精度和减少了工作时间。符合标准中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331的规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。应用范围三联二氧化硫检定仪主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。 三联二氧化硫检定仪主要特征1、选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。2、全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。3、加热装置单孔控温,加热功率可调。4、加热时间功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。5、外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却6、配置精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。 技术参数 显示方式 液晶触摸屏 加热方式 远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高) 氮吹控制 主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制 冷却方式 外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却 温度控制 内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃ 蒸馏单元数 3组 蒸馏烧瓶规格 标配:1000ml烧瓶 接收瓶规格 标配:100ml*3锥形瓶 额定功率 1850W 额定电压 220V/50HZ 外形尺寸(mm) 800*520*850 漏电保护装置 有 防干烧设计 有 适用范围 适用于中药材及中药软片二氧化硫残留量的蒸馏前的处理创新点:二氧化硫蒸馏仪是在一体化蒸馏仪的基础上加以改造的,更适用于食品中药二氧化硫的检定。1、二氧化硫蒸馏仪选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题;2、配置精密氮气流量控制系统;3、内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃。实验室二氧化硫蒸馏仪CYZL-3
  • 青岛睿谱离子色谱的新应用
    青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司,兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作,为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量;近期我们完成了三次实验,分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景,下面我做简单介绍,详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读;氢氧化锂中阴离子的测定;难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离,需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和,并且做到样品的连续处理,连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子;为缩短分析时间,使用碳酸盐体系色谱柱,包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测;相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品;本方法中和效果好,重复性好,回收率在95%-105%之间,操作方法简单,相关系数在0.999以上,定量准确,分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子;本方法难点在于痕量分析需要大体积进样,空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰,同时检测磷酸根需要使用梯度程序;同时还有铵离子的分析;适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测;我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用梯度程序,在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离,做到氟离子的准确定量,虽然由于不同离子含量差异较大,依然可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上;能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析;500μL进样量也能实现较好的重复性;在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析;饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门,难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱,使用等度程序,在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开,并可以保持较好的分离度和准确性,相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。
  • 光度电极 —光度滴定新一代电极,完全符合美国药典和欧洲药典
    Metrohm推出新一代光度电极,主要特点如下:该电极应用范围广,根据实验需要,八个波长可选, (470, 502, 520, 574, 590, 610, 640 和660 nm),玻璃杆设计,100% 耐有机溶剂,并且使用后清洗简单方便。 当电位滴定电极无法找到正确的滴定终点,然而又急待开发简便快速并且低成本(相对于 AAS,ICP &mdash AES)的实验分析方法时,光度电极无疑是最佳的选择。 大量应用举例:&bull 美国药典和欧洲药典规定的光度滴定(非水相体系)&bull 端羧基的测定(非水相体系)&bull ASTM D974 标准,总酸值TAN/总碱值TBN 的测定(非水相体系)&bull 硅胶样品中氯离子含量的测定(非水相体系)&bull 硫酸根离子含量测定&bull 胶黏剂中Fe, Al, Ca 离子含量的测定&bull 水质总硬度的测定(总硬度 和 Ca/Mg 离子)&bull 美国药典规定硫酸软骨素含量测定 无论您拥有瑞士万通新型号滴定仪还是旧型号滴定仪,都可以配备该款光度电极。该电极供电方式有以下两种:1)通过瑞士万通滴定仪上的USB接口直接供电(Titrino plus,Ti-Touch,Titrando);2)如果您的设备是旧型号滴定仪,没有直接供电的USB接口,那您可以选择USB供电转换器给光度电极直接供电。
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 【盛瀚】"标准"加"规定",全力护航土壤中氟离子检测
    为了更好的保护生态环境,合理利用土地资源,我国开展了较大规模的土壤普查工作,此项工作为土壤分离、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供了科学依据。根据国家统一安排部署,由环保、国土、农业等五部门联合开展的全国农用地土壤污染状况详查已经启动,为了数据可比,国家规定了统一方法,《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(报批稿),离子色谱法在检测方法之列。 ★离子色谱法可同时分析水中F-、CL-、NO3-、SO42-等多种离子的含量。离子色谱法是参照 GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录 F 固体废物 氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定 离子色谱法》编制。★ 土壤污染排查工作的一个主要特点就是样品量大,使用离子色谱搭配自动进样器可以实现昼夜不间断测试,满足短时间内检测大量样品的需求。SHA-15型自动进样器一次可完成108个样品的检测,并且具有自动稀释功能,显著减少标准曲线、样品测试的工作量。 氟离子测试对色谱柱的一个要求就是氟离子与水负峰的分离效果要好,避免水负峰对氟离子的影响。盛瀚自主研发的SH-AC-9型阴离子色谱柱,氟离子与水负峰分离度可达2.0,有效排除了水负峰的影响,使得检测数据准确可靠。CIC-D100型离子色谱仪小知识氟是自然界分布最广泛的元素之一,占地壳组成的0.072%~0.078%,也是人和动物的必需微量元素。土壤中氟的主要来源:一是自然成因,土壤中氟含量的高低和存在形态的变化从根本上受控于自然地质地球化学作用;二是人为成因,在工农业生产领域中产生的大量含氟废弃物进入环境后,直接或间接的进入土壤。
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。/pp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有:/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》;/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》;/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记:/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标!/span/p
  • 赛默飞发布生物燃油中无机阴离子的测定方案
    2014年5月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布阀切换技术-离子色谱法测定生物燃油中的无机阴离子技术方案。原油是全球最主要的一次能源,当前世界上的能源短缺的实质就是原油短缺。其中,车用燃料占全球原油总消耗量的70%以上。严峻的能源短缺问题以及长期高居不下的油价引发了各界对可再生能源的探索与关注,其中,生物燃油的发展前景最为可观。举例来说,甲醇汽油就是一种“以煤代油”的有效路径——其常规排放低于常用汽油,非常规排放在现有技术下可以达到甚至超过常用汽油排放水平,并且,使用甲醇汽油不需要对汽车发动机进行改造,是非常理想的汽油替代物。然而,优质的生物燃油,对其中的无机盐等杂质的含量要求十分严格,因此有必要建立一种简便、灵敏、准确的测定甲醇汽油中无机盐的方法。离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但甲醇汽油基体复杂,不能直接进入色谱柱,样品处理十分复杂,费时费力且容易受到其他因素的干扰。ICS-1600离子色谱系统赛默飞发布的生物燃油测定方案中建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法。使用此方法检测生物燃油中的无机阴离子,无需繁复的样品处理步骤,在线可完成样品处理及分析,方法简便、快捷,准确度高,受其他因素干扰小,具有很高的实用价值。 下载应用纪要请点击: http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3011241425.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 南开大学张新星质谱团队新成果:揭示隐藏雾霾成因
    二氧化硫氧化产生硫酸是大气化学中的关键过程,这是因为硫酸是酸雨的主要成分之一,同时由于其具有高吸湿性,也是有效的云凝结核,能够形成云雾从而进一步影响空气质量、人类健康和气候。特别值得注意的是,中国华北地区雾霾成分的很大特点之一在于其含有质量分数极大的硫酸根。尽管已有大量旨在了解硫酸根形成原因的研究,但在雾霾中观测到的硫酸根浓度和现存所有的模拟值加合之间仍然存在巨大差距,这表明雾霾中仍存在有未知的二氧化硫氧化成硫酸根的途径。近日,南开大学张新星研究员课题组(实验部分)和美国宾夕法尼亚大学Joseph Francisco教授课题组(理论部分)通过新型质谱技术与MRCI-QM/MM理论方法相结合的手段,发现二氧化硫在气液界面处可以吸收UVA光子,以自旋禁阻的方式跃迁到其三线态,然后与氧气和水反应,并快速形成硫酸根。这一交叉了分析化学、量子化学和大气化学的综合发现填补了对二氧化硫激发态氧化化学反应认知的空白,说明在气液界面处太阳光引起的二氧化硫的光化学氧化可能是雾霾中硫酸根的重要来源。该工作发表在近期的Journal of the American Chemical Society 杂志上。在过去几年里,对新的大气二氧化硫氧化成硫酸根机制的探索仍在继续。硫酸根的形成过去被认为主要是均相反应,然而,为了平衡模型中和观测到的硫酸根质量的差异,二氧化硫多相氧化的重要性已逐渐被意识到,二氧化硫的氧化需要某些氧化性物质(如二氧化氮)和催化性物质(如过渡金属离子或黑碳)。二氧化硫的光化学在大气中也十分重要,一般来说,单线态基态的二氧化硫吸收紫外光后将首先被激发到激发单线态,然后发生快速的系间窜越产生寿命较长的三线态,三线态二氧化硫在气液界面处会与水分子进一步反应产生羟基自由基和HOSO,强酸性的HOSO有助于酸雨的形成,而羟基自由基会进一步氧化二氧化硫生成硫酸根。二氧化硫在紫外区域有两个吸收带,一个是对应激发三线态的禁阻带(约340-400 nm),另一个是对应激发单线态的允许带(约240-340 nm)。虽然允许带的吸收强度大约比禁阻带(340 nm)大3个数量级,但激发单线态需要经历系间窜越,与其他淬灭过程相竞争,才能到达激发三线态。此外,太阳光中的波长340 nm的部分比240-340 nm的部分强度强得多,这增加了直接自旋禁阻激发的实际意义。因此,两种可能路径的总体效率可能是相当的。然而,现阶段研究仍然缺乏对它们的直接的理论或实验比较。气液界面具有特殊性,很多气液界面处的化学反应与体相溶液中的化学反应截然不同,然而很少有技术能够只对几纳米至几十纳米厚的气液界面层进行研究而不受到体相溶液的干扰。张新星研究团队长期从事气液界面质谱学研究,所开发的场致液滴电离-质谱(FIDI-MS)技术具有极高的气液界面选择性,可以只对薄薄的气液界面层进行实时原位采样而不受到体相溶液的干扰。在本研究中,通过使用独特的FIDI-MS技术,该团队通过对气液界面所处环境的气体氛围的精确控制,研究了UVA引发的二氧化硫在气液界面处的光氧化化学。图1. FIDI-MS研究二氧化硫在气液界面处的光氧化手套箱中的FIDI-MS装置如图1a所示,其中手套箱中的气体由纯氮气/1 ppm二氧化硫或80%氮气/20%氧气/1 ppm二氧化硫组成。图1b展示了二氧化硫光氧化的定性的实验结果,可以看出,UVA、水和氧气是导致气液界面处二氧化硫发生氧化的三个关键因素。图1c和1d给出了填充有80%氮气/20%氧气/1 ppm二氧化硫的手套箱中二氧化硫氧化的定量动力学研究实验结果,可以看出硫酸根的生成是准一级反应,可以算出当二氧化硫浓度为1 ppm时,硫酸根生成的反应速率为2.2至3.3×10-7 M s-1。先进的MRCI-QM/MM理论方法给出了二氧化硫在空气-水界面处发生光化学氧化的可能路径,反应的势能面如图2所示,可以看到这是一个包含低能垒(~10 kcal mol-1)的多步反应,二氧化硫被激发到三线态是限速步,所有其他步骤要么具有小能垒,要么无能垒。计算结果与实验的准一级反应结果相一致,实验和理论结果结合得出的最重要的结论是,通过激发三线态二氧化硫与水和氧气的反应很容易产生硫酸,而不需要其他氧化性或催化性物种的参与。图2. 二氧化硫在空气-水界面处发生光化学氧化的可能路径这些反应可以通过两个不同的初始步骤发生:直接激发到三线态(对应波长340-400 nm)或先激发到单线态然后通过系间窜越来到三线态(对应波长290-340 nm)。计算得出的二氧化硫在空气-水界面处的吸收光谱(图3)的特征与计算的气相吸收光谱相似,这表明二氧化硫与水的相互作用不会极大地改变其吸光特性,空气-水界面提供了一个富含水分子的环境。由于太阳光中UVA的成分要远大于UVB和UVC的成分,因此,在之前的研究中经常被忽视的波长340-400 nm的紫外光所引发的光化学将有助于解释在雾霾中观测到的硫酸根浓度和模拟值之间存在的巨大差距。这项工作发现了大气中雾霾的隐藏成因,并开启了大气中自旋禁阻光化学研究的新篇章。图3. 二氧化硫自旋允许和自旋禁阻的吸收光谱及实验所用的365 nm紫外光谱南开大学研究生宫矗、苑旭、邢栋、张冬梅为本文的第一、第二、第三、第四作者。南开大学张新星研究员为本文实验部分通讯作者。宾夕法尼亚大学J. S. Francisco教授及其团队成员为本文理论部分通讯作者。原文:Fast Sulfate Formation Initiated by the Spin-Forbidden Excitation of SO2 at the Air−Water InterfaceChu Gong, Xu Yuan, Dong Xing, Dongmei Zhang, Marilia T. C. Martins-Costa, Josep M. Anglada, Manuel F. Ruiz-López, Joseph S. Francisco, and Xinxing ZhangJ. Am. Chem. Soc., 2022, DOI: 10.1021/jacs.2c10830
  • 第三届“离子色谱技术及应用”千人网络大会圆满落幕!
    离子色谱技术作为高效液相色谱的一种,因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域,同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日,仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束,报名人数达千余人!本次会议历时2天,分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场,共20位嘉宾带来了精彩的分享,并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人,与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/(可看回放)离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩(浙江大学 教授)介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用,并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子,人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命,深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上,通过高度集成的自动化方式,将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中,实现了多种功能的有机集成,可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用,阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)介绍安培检测器的发展历史,各个厂家的主要技术特点,国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业,在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯(瑞士万通 产品经理)全氟化合物的数量逐年增加,但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少,本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测,从而对其进行初步筛查,为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)与常规离子色谱法相比,开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展,包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术,nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇(加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授)本报告将介绍我们在全氟化合物(PFAS)和高氯酸盐催化降解研究中,应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱(HPLC-MS)的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中,我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子,用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉(清华大学 教授)离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩(香港大学 香江学者研究员)本报告将主要通过新的IC预处理方法,定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物,包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外,本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法,如何浓缩富集水中低浓度的离子,然后加载相同电荷,通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中,实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚(中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员)结合国标《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)中涉及的仪器分析技术,重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立(国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师)1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇(中科谱研(北京)科技有限公司 高级工程师)1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰(中国食品药品检定研究院 研究员)氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物,由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测,因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象,研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段,探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣,依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘(华东理工大学 高级工程师)随着离子色谱仪器的快速发展,其功能不断增加,性能大幅提高,应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛,对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测,特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰(苏州热工研究院有限公司 高级工程师)离子色谱分析技术在核电厂的应用情况,核电厂样品特点,核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸(中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师)本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景,然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍,分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍,重点是复杂生物样品分析中的应用,包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进(青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监)本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰(苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理)1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠(亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任)1. 平面显示器的黄光,黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物,来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分,于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流:Q1:朱老师您好,代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢?朱岩:可以将离子色谱与质谱联用,判断其出峰的确切结构,或者将该色谱峰收集,用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2:龚老师我们前期测试都是用的电导检测器,后期增加安培检测器会不会很麻烦?龚婷婷:如果您是一体机,则配我们单机版就可以,软件无缝链接;如果用我们多功能离子色谱,安培检测器是模块化设计,即插即用,非常方便;包括柱后衍生系统也做了模块化设计,无需另配仪器,软件自动识别。Q3:施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产?施超欧:参比电极是让电极厂家定制,按照我们的要求定做。实际使用的效果,在进口仪器上没有问题,寿命 2个月每天10小时以上,应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4:杜老师好,溴酸盐专用柱和通用柱相比,有什么优势吗?杜增凯:溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高,所以相对来说,硫酸根的出峰会晚一点,大概20分钟左右结束。通用柱的话,硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5:PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的?参考一些文献吗?是根据同碳数羧酸根来判断吗?有相关标物吗?刘晋勇:可参考主持人陈白杨老师的论文:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub,凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品,不能只凭RT来定性。Q6:肖老师您好,负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上?肖倩:一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7:李老师,采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少?李致伯:目前还没有做检出限计算,校正曲线最低点标准溶液浓度:PFOA是2ppb,PFOS是10ppb,您可以参考一下。Q8:请教高老师,s/b>2的理论依据是什么?那为何不是1.5或者3?高艳楠:假设b=1,s=1+1,将s中属于b量的扣除后,才属于被采集到的物质成分,所以,要求要满足s/b2,如果1.5或3就有可能低估被采集物的量,将一部分污染物的量当做blank扣除,不利于判断污染物鉴别,因为本身就是痕量检测,量比较低,会存在低估的现象。部分直播间专享讨论:Q1:林老师您好,请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱?前处理又是怎么考虑的呢?Q2:李老师您好,作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低,计算出来一般是几十ppb的级别,离子色谱可以通过什么途径做到呢?Q3:测总糖(葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖)的时候,对照溶液的稳定性会随着时间的推移,慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗?Q4:朱老师,血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗?有没有偏差?Q5:请问测溴酸盐如何提高响应强度?Q6:请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求?Q7:想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件,食品分析中,好做么?分离效果好不好?感谢来自全国各地,各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可! 最后特别感谢合作伙伴:东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持! 更多精彩会议直播等你来:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist
  • 中科院宁波材料所等在海水电解制氢技术领域获进展
    发展可再生能源电解水制氢技术是实现“碳达峰碳中和”目标的重要路径之一。海上可再生能源,如风能、光伏、潮汐能等由于波动性强、环境苛刻使得其利用效率低,而“就地取材”,通过海上可再生能源进行电解海水制氢,一方面是“绿氢”的廉价高效制取手段,另一方面也是海上可再生能源的高效利用手段。然而,海水中存在的大量氯离子会造成阳极材料的严重腐蚀,进而导致电极损坏、电压过高。如何延缓氯离子对阳极材料的腐蚀是海水电解制氢过程中需要解决的重点问题。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室针对海水电解中阳极易受电解液腐蚀的关键科学问题,通过对电解液的调控,将海水电解制氢稳定性提升了5倍。研究发现在电解液中加入硫酸盐可以有效延缓氯离子对阳极的腐蚀,提升海水电解制氢过程中阳极的稳定时长。研究人员以泡沫镍作为阳极,用不同盐浓度的电解液进行测试,观察到硫酸根的加入可以有效提高其耐腐蚀性,延长其在海水电解中的稳定时长。通过对腐蚀电位、电流、电阻的分析,该研究确认了硫酸根在防氯腐蚀方面的优势。在此基础上,理论模拟和原位红外、原位拉曼实验均证明,在反应电位下,硫酸根作为强酸阴离子可以优先吸附在阳极表面形成负电荷层,进而通过静电斥力排斥氯离子远离阳极表面,从而达到了延缓氯离子腐蚀阳极的效果。进一步,以常规催化剂电极-镍铁水滑石阵列(NiFe-LDH/NF)作为阳极进行海水电解制氢反应,发现硫酸根依然能大幅度提升其稳定性。在添加硫酸根的电解质中,NiFe-LDH/NF阳极在模拟海水和真实海水中400 mA cm-2电流下的稳定时长分别为1000小时和500小时,是其在未添加硫酸根的传统电解质中稳定时长的近6倍。  研究团队为解决海水电解制氢过程中氯离子对阳极的腐蚀问题提供了一种普适性的新策略,通过在电解液中添加硫酸根,扰乱电极表面的离子吸附量,使硫酸根优先吸附在阳极表面,形成排斥氯离子的负电荷层,达到排斥氯离子及延缓氯离子对阳极腐蚀的效果。该工作以The Critical Role of Additive Sulfate for Stable Alkaline Seawater Oxidation on Ni-based Electrode为题发表在Angewandte Chemie International Edition上。  该研究得到了宁波市“科技创新2025”重大专项、中科院“0~1”创新项目、博新计划、宁波市自然科学基金项目、中国博士后科学基金、国家自然科学基金、上海市青年科技英才扬帆计划、上海交通大学海洋跨学科项目等的支持。
  • 应对新国标|固相萃取技术助力生活饮用水检测
    样品前处理是样品分析检测过程中必不可少的一个环节,也是占用时间最长和极易引 入误差的步骤,因此需要建立准确灵敏的分析方法和更加简单的前处理过程。固相萃取技术具有富集能力强,选择性高等特点,被广泛应用于食品、饮用水等前处理领域。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中丙烯酰胺和消毒副产物测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。一、GB/T 5750.8-2023丙烯酰胺的测定此次新标准中新增了高效液相色谱串联质谱法,相比气相色谱法具有明显优势:高效液相色谱串联质谱法与气相色谱法相比,采用活性炭固相萃取柱进行样品富集、净化,代替传统的液液萃取方式。其次,无需样品的溴化反应过程,减少了硫酸等复杂溶剂的使用。纳鸥科技采用Anavo AC SPE小柱作为萃取填料(500 mg/6 mL ,PN: AN60C059)净化和富集水样,对水中的高极性化合物丙烯酰胺具有极强的吸附能力。对丙烯酰胺具有优异分离效果。1、前处理过程:2、典型谱图:水样净化后质谱图(加标浓度0.5 μg/L)3、实验数据:末梢水样品加标回收率及精密度实验结果(n=7)结果表明, 丙烯酰胺加标浓度0.05 μg/L,回收率96.6% ~106.0%,相对标准偏差RSD=3.7%;丙烯酰胺加标浓度0.1 μg/L,回收率94.7% ~102.9%,相对标准偏差RSD=3.0%;丙烯酰胺加标浓度0.5 μg/L,回收率96.5% ~103.8%,相对标准偏差RSD=2.3%。满足GB/T5750.8-2023方法要求。二、GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法离子色谱-电导检测法相比于其他方法操作简单、方法灵敏度高,成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低,不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测,开展消毒副产物检测时,需要大体积进样(500µL)。此外,样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后,就可上机分析。使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样,可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。1、前处理流程:水样的预处理:为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰,将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱(货号:AN60F058)和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜(货号:AN40A027)进行过滤。具体步骤:先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。注:标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%,Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。2、相关谱图:氯离子加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图硫酸根加标浓度为1000 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时,经过滤柱过滤后上机检测谱图3、结论:经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后,氯离子的过滤效率高于95%,硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明,经过处理的水样,完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。并且,针对用户反应针对离子小柱前处理过程耗时时间长操作麻烦,需要控制流速,一次只能处理一个样品,效率太低等问题,纳鸥科技创新性研制了离子小柱专用架,可一次处理5个样品,效率提升5倍。同时,采用机械手臂操作,更省心省力,流速控制也更稳定。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 那些年我们一起背过的化学顺口溜!
    pspan style="color: rgb(255, 0, 0) "1.为了记住元素周期表的结构,有这样一个顺口溜:/span/ppbr//pp十八纵行七横行/pp一一四种表中装/pp七主七副零与八/pp三短三长一不全br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "2.在元素周期律中,元素主要化合价的奇偶性与其序数的奇偶性的关系:/span/ppbr//pp" 价奇序奇,价偶序偶" /pp可记其谐音:/pp“嫁(价)鸡(奇)随鸡,嫁狗(偶)随狗”br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "3.为同分异构体的书写方法——碳链缩短法口诀:/span/ppbr//pp主链长到短/pp支链整到散/pp位置心到边/pp排布对邻间br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "4.地壳中排位前10的元素:/span/ppbr//pp口诀:养闺女贴锅盖,哪家没青菜?/pp(氧硅铝铁钙,钠钾镁氢钛)br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "5.溶解性口诀:/span/ppbr//pp钾钠铵硝溶/pp盐酸除银汞/pp硫酸不溶有钡铅/pp碳酸大多都不溶/pp溶碱只有钾钠和钡氨br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "6.常见化合价口诀:/span/ppbr//pp一价氢氯钾钠银/pp二价氧钙钡镁锌/pp三铝四硅五价磷/pp铜汞二价最常见/pp二三铁、二四碳/pp二四六价硫全有/pp二三五价氮占全br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "7.化学实验基本操作:/span/ppbr//pp固体需匙或纸槽,手贴标签再倾倒。/pp读数要与切面平,仰视偏低俯视高。br/试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。/pp试纸测气先湿润,粘在棒上向气体。br/酒灯加热用外燃,三分之二为界限。/pp硫酸入水搅不停,慢慢注入防沸溅。br/实验先查气密性,隔网加热杯和瓶。/pp排水集气完毕后,先撤导管后移灯。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "8.中和滴定:/span/ppbr//pp水液洗器切分明,查漏赶气再调零。/pp待测液中加试剂,左手控制右手动。br/瓶下垫纸眼观色,读数要与切面平,/pp酚酞示剂常相识,强酸弱碱甲基橙。br/使用酸式滴定管,不盛碱液切记清。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "9.烷烃的命名:/span/ppbr//pp碳链最长称某烷,*近支链把号编。/pp简单在前同相并,其间应划一短线。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "10.常见化学药品的贮存:/span/ppbr//pp硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶。/pp液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封。br/白磷存放需冷水,钾钠钙钡煤油中。/pp碱瓶需用橡皮塞,塑铅存放氟化氢。br/易变质药放时短,易燃易爆避火源。/pp实验室中干燥剂,蜡封保存心坦然。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "11.物质的量浓度溶液配制:/span/ppbr//pp算称量取步骤清,溶解转移再定容。/pp室温洗涤莫忘记,摇匀标签便告成。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "12.重要实验现象:/span/ppbr//pp氢在氯中苍白焰,磷在氯中烟雾漫。/pp甲烷氢气氯相混,强光照射太危险。br/二氧碳中镁条燃,两酸遇氨冒白烟。/pp氯化铵热象升华,碘遇淀粉即变蓝。br/硫氢甲烷一氧碳,五者燃烧火焰蓝。/pp铜丝伸入硫气中,硫铁混热黑物生。br/热铜热铁遇氯气,烟色相似皆为棕。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "13.电解规律口诀:/span/ppbr//pp惰性材料作电极,两极接通直流电。/pp含氧酸,可溶碱,活动金属含氧盐,电解实为电解水。br/无氧酸电解自身解,pH变大浓度减。/pp活动金属无氧盐,电解得到相应碱。br/不活动金属无氧盐,成盐元素两极见;/pp不活动金属含氧盐,电解得到相应酸。br/非惰性材料作电极,既然电解又精炼;/pp镀件金属作阴极,镀层金属阳极连;br/阳粗阴纯为精炼,电解液含相应盐。/pp电解都有共同点,阳极氧化阴还原。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "14.常见元素的主要化合价:/span/ppbr//pp氟氯溴碘负一价;正一氢银与钾钠。/pp氧的负二先记清;正二镁钙钡和锌。br/正三是铝正四硅;下面再把变价归。/pp全部金属是正价;一二铜来二三铁。br/锰正二四与六七;碳的二四要牢记。/pp非金属负主正不齐;氯的负一正一五七。br/氮磷负三与正五;不同磷三氮二四。/pp硫有负二正四六;边记边用就会熟。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "15.常见根价口诀:/span/ppbr//pp一价铵根硝酸根;氢卤酸根氢氧根。/pp高锰酸根氯酸根;高氯酸根醋酸根。br/二价硫酸碳酸根;氢硫酸根锰酸根。/pp暂记铵根为正价;负三有个磷酸根。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "16.气体制备:/span/ppbr//pp气体制备首至尾,操作步骤各有位,/pp发生装置位于头,洗涤装置紧随后,/pp除杂装置分干湿,干燥装置把水留,/pp集气要分气和水,性质实验分先后,/pp有毒气体必除尽,吸气试剂选对头。/pp有时装置少几个,基本顺序不可丢,/pp偶尔出现小变化,相对位置仔细求。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "17.化学计算:/span/ppbr//pp化学式子要配平,必须纯量代方程,/pp单位上下要统一,左右倍数要相等。br/质量单位若用克,标况气体对应升,/pp遇到两个已知量,应照不足来进行。br/含量损失与产量,乘除多少应分清。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "18.氧中燃烧的特点:/span/ppbr//pp氧中余烬能复烯,磷燃白色烟子漫,/pp铁烯火星四放射,硫蓝紫光真灿烂。br/氯中燃烧的特点:磷燃氯中烟雾茫,/pp铜燃有烟呈棕黄,氢燃火焰苍白色,钠燃剧烈产白霜。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "19.中和滴定:/span/ppbr//pp左手控制基,右手摇动瓶。/pp眼睛盯溶液,变色立即停。br/干燥气体:酸干酸,碱干碱,/pp氧化不能干还原,中性干燥剂,使用较普遍,/pp只有不反应,干燥就能成。br//ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "20.收集气体:/span/ppbr//pp与水作用排气法,根据密度定上下,/pp不溶微溶排水法,所得气体纯度大。/ppbr//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "21.元素周期表:/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/0d7d00fd-b5f4-487b-b4da-dda4e95d30b1.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 352px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="352" border="0"//pp我是氢,我最轻,火箭靠我运卫星;/pp我是氦,我无赖,得失电子我最菜;/pp我是锂,密度低,遇水遇酸把泡起;/pp我是铍,耍赖皮,虽是金属难电离;/pp我是硼,有点红,论起电子我很穷;/pp我是碳,反应慢,既能成链又成环;/pp我是氮,我阻燃,加氢可以合成氨;/pp我是氧,不用想,离开我就憋得慌;/pp我是氟,最恶毒,抢个电子就满足;/pp我是氖,也不赖,通电红光放出来;/pp我是钠,脾气大,遇酸遇水就火大;/pp我是镁,最爱美,摄影烟花放光辉;/pp我是铝,常温里,浓硫酸里把澡洗;/pp我是硅,色黑灰,信息元件把我堆;/pp我是磷,害人精,剧毒列表有我名;/pp我是硫,来历久,沉淀金属最拿手;/pp我是氯,色黄绿,金属电子我抢去;/pp我是氩,活性差,霓虹紫光我来发;/pp我是钾,把火加,超氧化物来当家;/pp我是钙,身体爱,骨头牙齿我都在;/pp我是钛,过渡来,航天飞机我来盖;/pp我是铬,正六铬,酒精过来变绿色;/pp我是锰,价态多,七氧化物爆炸猛;/pp我是铁,用途广,不锈钢喊我叫爷;/pp我是铜,色紫红,投入硝酸气棕红;/pp我是砷,颜色深,三价元素夺你魂;/pp我是溴,挥发臭,液态非金我来秀;/pp我是铷,碱金属,沾水烟花钾不如;/pp我是碘,升华烟,遇到淀粉蓝点点;/pp我是铯,金黄色,入水爆炸容器破;/pp我是钨,高温度,其他金属早呜呼;/pp我是金,很稳定,扔进王水影无形;/pp我是汞,有剧毒,液态金属我为独;/pp我是铀,浓缩后,造原子弹我最牛;/pp我是镓,易融化,沸点很高难蒸发;/pp我是铟,软如金,轻微放射宜小心;/pp我是铊,能脱发,投毒出名看清华;/pp我是锗,可晶格,红外窗口能当壳;/pp我是硒,补人体,口服液里有玄机;/pp我是铅,能储电,子弹头里也出现。/p
  • 盛瀚应邀参加青岛市分析测试学会2018年年会系列学术报告会及仪器展会
    青岛盛瀚色谱技术有限公司如期应邀参加了“青岛市分析测试学会2018年年会暨学术报告会及品牌仪器展览会”。盛瀚携带CIC-D160型离子色谱仪(内置淋洗液发生器)亮相参会,且在会上分享了《离子色谱法测试亚硫酸根的方案探讨》的报告。仪器展览会共有40多家国内外各大公司的知名品牌仪器和新产品参展。盛瀚携带的CIC-D160型离子色谱仪(内置淋洗液发生器)一经亮相便吸引了众多参会人士的驻足参观。与会人士对该款仪器的性能指标,应用领域等进行了咨询,盛瀚产品经理分别为大家进行了详细解答,得到了与会嘉宾的一致认可。会议期间,盛瀚产品经理王永文做了题为《离子色谱法测试亚硫酸根的方案探讨》的报告,针对2016年环保领域两个标准中亚硫酸根检测的难点给出了盛瀚的解决方案,并与现场听众就一些细节问题进行了探讨。很多离子色谱的用户反馈亚硫酸根很不好测,因为不稳定,难分离。针对这种情况,盛瀚基于能够自主研发色谱柱的优势,为该项目检测单独研发了SH-AC-18型色谱柱,并在多个用户处进行了试用和验证,反馈效果良好。本次盛瀚产品经理王永文所分享的方案就是基于此款色谱柱做的验证工作。本次会议为青岛盛瀚和各地专家、厂商之间搭建了一座信息沟通的桥梁,也借此契机展现出青岛盛瀚砥砺前行、领跑离子色谱发展潮流的风采。2019年同样会是机遇与挑战并存的一年,盛瀚必将以此为契机,进一步加强离子色谱的研究创新,不断增强国际市场竞争力,以锲而不舍的工匠精神打造国际领先的精品仪器,用科技与文明的力量改变未来。
  • 小麦粉中滑石粉鉴定
    正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过 0.75%,标准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等,皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测小麦粉中掺入1%的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。 正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加(1:1)盐酸溶液 10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加(1:1)氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根,可认为是掺入石膏,如果同时检出二氧化硅及上述两种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。
  • 茫茫人海,我们在寻找-氰酸根
    茫茫人海,我们在寻找-氰酸根哈希公司各位水质守护者们不知道在您的工作中是否会涉及氰酸根的测量?在日常的测量过程中,您都使用什么测量方法?是否还在使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法?是否有使用试剂繁琐的困扰?硫酸钠、硫酸、乙酸、氢氧化钠、磷酸钠、氯氨T、硫代硫酸钠、异烟酸-吡唑啉酮、硫氰酸钠以及各种缓冲溶液,测量一次需要做的准备工作太多?又或者您日常做的常规参数居多,需要增项做氰酸根,或者需要增加在线仪表,预算不足?目前在一些诸如QPQ等工艺上,都将氰酸根作为日常重要的检测项目,那么有没有办法将氰酸根检测做简化,可用您现在正在使用或使用过的设备做测量呢?有研究人员提出可以用水杨酸法(测氨氮的原理)间接地测量氰酸根,将氰酸根测量简化为大家更为熟悉的氨氮测量。作为专注水质分析70余年的哈希,当水质守护者们沐风栉雨的坚守在水质检测第一线时,我们也在不断改进产品与服务,尽可能的减少水质守护者们的工作量,提高水质检测效率与精度。哈希邀请您与我们一道,为更高效的水质分析共同努力前行。附:哈希氨氮监测方案 实验室&便携光度计及预置试剂 在线监测 Amtax NA8000氨氮自动检测仪END
  • 第三次全国土壤普查,雷磁来帮忙
    国家“十四五”规划和2035年远景目标明确要求以保障国家粮食安全为底线,坚持最严格的耕地保护制度。 时隔43年,开启第三次全国土壤普查。按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,自2022年开始,将全面调查我国土壤资源情况普查,到2025年实现对全国耕地、园地、林地、草地等土壤的“全面体检”,摸清土壤质量家底,为守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础。 一、土壤普查理化性状检测指标此次土壤性状普查包括土壤颜色、质地、有机质、酸碱度、养分情况、容重、孔隙度、重金属等土壤物理、化学指标,以及满足优势特色农产品生产的微量元素。近期,各省农村农业厅陆续公布了此次土壤普查中理化性状检测指标及主要仪器设备。第三次全国土壤普查理化性状检测指标包括pH值,可交换酸度,水解性酸度,阳离子交换量,交换性盐基及盐基总量(交换性钙、交换性镁、交换性钠、盐基总量),水溶性盐(水溶性盐总量、电导率、水溶性钠离子、钾离子、钙离子、镁离子、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根)等43项。土壤样品的物理、化学等指标的分析化验作为土壤普查的一个重要环节,“雷磁”的pH计、电导率仪、滴定仪在土壤检测实验室均有广泛应用。“雷磁”为您带来土壤普查实验室常规测试方案和批量化测试方案,以及其他土壤分析解决方案。 二、测试方案(1)实验室常规测试方案检测指标方法推荐仪器pH值电极法PHSJ-4F型pH计+962121低电导pH复合电极电导率(水溶性盐总量)电极法DDSJ-308F型电导率仪+ DJS-1VTC 型电导电极+ DJS-0.1VTG 型电导电极氟离子离子选择电极法PXSJ-216F型离子计(含氟离子电极+搅拌器)有机质、可交换酸度、水解性酸度、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根、碳酸钙、钙离子、镁离子、全氮滴定法ZDJ-5B-G自动滴定仪(电位+光度)(2)批量化测试方案检测指标方法推荐批量化仪器pH值电极法PHSJ-5T型实验室pH计+962121低电导pH复合电极SCH-02型自动样品进样器电导率(水溶性盐总量)电极法DDSJ-318T型电导率仪+ DJS-1VTC 型电导电极+ DJS-0.1VTG 型电导电极SCH-02型自动样品进样器有机质、可交换酸度、水解性酸度、碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根、碳酸钙、钙离子、镁离子、全氮滴定法ZDJ-5B-G自动滴定仪(电位+光度)+ SCH-02型自动样品进样器(3)其他土壤分析解决方案测试参数测试方法推荐仪器ORP氧化还原电位电极法TR-901型土壤ORP计氟离子离子选择电极法PXSJ-216F型离子计(含氟离子电极+搅拌器) 为改善土壤环境质量,助力土壤环境安全,雷磁值得信任。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 【内含福利】众高校名师联袂巨献——历届色谱微课大赏
    第三届“信立方杯”微课大赛正在火热招募中!我们诚邀来自全国高等院校、科研单位的老师们踊跃报名,用你们的智慧和经验点亮教学之路,展现科研魅力!参赛理由展示风采:5分钟内视频,你的教学心得、科研智慧将成为焦点,让更多人领略你的风采;交流学习:与业界专家、同行切磋,拓宽视野,提升教学水平;权威认可:经过专家评审团的多维度评选,让你的作品得到权威认可;丰厚奖励:万元奖金、获奖证书等你来拿!往届佳作回顾高温燃烧离子色谱在锂电新材料中的应用(点击题目查看视频)作品讲师:栾绍嵘 华东理工大学作品介绍:锂离子电池中所用材料的纯度、杂质含量直接决定锂电池质量。而负极材料石墨、碳酸酯溶剂、隔膜、黏胶中的总卤素和硫的含量是质控关键。华东理工大学分析测试中心基于多年的离子色谱研究,建立的高温燃烧离子色谱技术,应用于锂电新材料中的卤素和硫杂质检测,拓展了离子色谱分析领域,解行业发展的燃眉之急,服务国家重大战略。双三元液相色谱仪的功能及应用 (点击题目查看视频)作品讲师:侯婉儿 广东工业大学作品介绍:双三元液相色谱仪将两个液相泵集于一体,结合独特的阀切换技术及流路连接设计,可以覆盖常规分析和复杂样品的二维分析等应用。作品介绍了双三元液相色谱仪的功能及应用,主要有在线固相萃取、质谱前端在线除盐、在线二维、串联以及并联等模式,并分享了在线固相萃取及在线除盐的应用案例。 离子色谱仪检测硫酸铜电镀液中氯离子的含量 (点击题目查看视频)作品讲师:江黎黎 上海交通大学作品简介:以硫酸铜电镀液中氯离子的含量检测为切入点,介绍离子色谱样品在上机检测前,需要进行必要的前处理操作。以硫酸铜电镀液为例,首先需要用高纯碱液除去铜等重金属离子,同时调节样品溶液至合适的PH,但需控制待测溶液的总体积以确保目标离子浓度处于可被定量检测的范围内。当样品被前处理成为可上机检测的溶液后,又进入高盐样中低含量离子的检测困难阶段。在本案例中采用二维色谱阀切换将高盐(高含量的硫酸根)引入废液不进入检测器,将目标氯离子引入检测器以降低高含量的硫酸根对目标氯离子的定量检测干扰。气相色谱仪日常维护 (点击题目查看视频)作品讲师:张艳丽 鹤壁市产品质量检验检测中心作品介绍:介绍气相色谱仪每天检查的部件及维护的内容。顶空进样技术简介(点击题目查看视频)作品讲师:刘媛 北京师范大学分析测试中心作品介绍:顶空进样技术在挥发性组分分析领域应用越来越广泛,作为一种新型进样技术受到普遍关注的。本作品用十分钟左右的时间介绍了静态顶空和顶空微萃取进样技术的原理、应用、方法优化以及注意事项等等,有利于分析工作者和相关研究人员全面了解顶空进样技术。作为一个十分钟的微课,深入浅出地对该项进样技术进行了介绍,从主题的引出、详细讲解到最后的总结,是一节相对完整的课程。惊喜福利🥤 杜振霞教授(博士生导师)积累多年教学&实战经验,打造11节《液相色谱技术与应用精品课》课程涉及液相色谱的发展历程、速率理论、方法开发、常见问题及解决方案;系统/全面梳理液相色谱技术,帮助学员领域成长,告别只会机械操作的实验“工具人”原价699元,限时折扣低至69元。购课方式:❶ 主动发起拼团,拼团链接:https://csetx.xetsl.com/s/2HCIgl❷ 等待其他成员开团后,课程链接内【去凑团】若拼不成功,费用原路退还,可放心参与。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。  标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。  杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。  据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。  齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。  有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。  据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 原位拉曼光谱定量探测深海高温热液喷口流体获新突破
    p  近日,中国科学院海洋大科学研究中心研究员阎军团队、李超伦团队在深海热液系统原位拉曼光谱定量探测研究中获得进展,基于自主研发的深海原位激光拉曼光谱探测系统(Raman insertion probe-RiP)对冲绳海槽中部热液区的高温热液流体进行了原位拉曼光谱定量探测,在国际上首次获得高温热液流体中溶解二氧化碳及硫酸根离子的原位浓度。相关研究成果以封面论文的形式,发表在Geochemistry,Geophysics,Geosystems上。/pp  深海热液系统作为20世纪地球科学重大发现,沟通了不同圈层之间的物质能量交换。近年来,高温热液喷口流体理化性质及其对大洋环境影响已成为热液活动新的研究热点。温度、压力变化以及海水混入的影响会明显改变热液喷口流体的化学成分或浓度,尽管科学家使用保真取样方法进行实验室分析取得了较为贴近的数据,但由于取样方法的限制而一直无法获取高温热液喷口内流体的准确样本,造成分析数据与实际仍有明显差异。研究团队攻克了光学镜头耐高温和高浓度颗粒附着对光学系统的影响等国际技术难题,成功研制了国际首台耐高温(450℃)的热液流体拉曼光谱探针-RiP(Xin Zhang et al.,DSR-I, 2017)。该系统自2015年以来依托“科学”号科考船和“发现”号深海缆控潜器(ROV)对马努斯热液区、冲绳海槽热液区的高温热液喷口进行了原位拉曼光谱探测,采集到大量原位光谱数据。/pp  该研究基于2016年“科学”号热液冷泉综合航次获得的冲绳海槽中部热液区三个高温热液喷口流体的原位拉曼光谱(最高273℃),结合实验室内大量高温模拟实验建立的CO2、SO42-的拉曼光谱定量分析模型(Lianfu Li, Xin Zhang*, et al., Applied Spectroscopy, 2018 Shichuan Xi, Xin Zhang*, et al.,Applied Spectroscopy, 2018),成功确定了冲绳海槽中部热液喷口流体中CO2、SO42-的浓度(Lianfu Li, Xin Zhang*, et al.,G-cubed, 2018)。研究发现,硫酸根含量作为海水混入程度的指标,在所测高温热液流体中的含量几乎为零,证明原位拉曼探测系统采集的热液流体中并未发生海水混入,即所测样本代表原始的热液流体喷出物。通过对比ROV在同一热液喷口保压取样方法测量的二氧化碳浓度发现,原位测量的浓度可高出保压取样实验室测试浓度的三倍以上。基于该成果可以认为热液活动对全球碳循环以及气候变化的影响很有可能被大大低估。该研究对于推动原位光谱探测技术在深海极端环境下的应用具有重要意义,有助于重新认识热液活动对全球海洋环境的影响。/pp  该研究得到了国家自然科学基金、中科院海洋先导专项、中科院前沿科学重点研究项目的资助。博士研究生李连福为论文第一作者,研究员张鑫为通讯作者。/pp  论文链接/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19da6824-497c-4fb2-9d20-5fe1a3483365.jpg" title="W020180803573736486382.jpg"//pp style="text-align: center "原位拉曼光谱数据获得的二氧化碳、硫酸根离子浓度数据与传统保压方式获得的数据对比/pp style="text-align: center "(红色符号代表二氧化碳,黑色符号代表硫酸根)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9f6f2c0d-ba2c-411d-8b06-829b5dd26482.jpg" title="W020180803573560140519.png"//pp style="text-align: center "刊物封面/p
  • 滴定的模式与化学反应类型归纳
    滴定的模式与化学反应类型归纳 ——梅特勒-托利多一:滴定使用哪些类型化学反应? 滴定中使用多种分析滴定:酸/碱反应:示例: 红酒与牛奶中的酸含量。 番茄酱中的酸含量。 无机酸(例如:硫酸)的含量。沉淀反应:示例: 薯片、番茄酱与食品中的盐含量; 硬币中的银含量,矿泉水中的硫酸根含量; 电镀槽中的硫酸根含量氧化还原反应:示例: 电镀槽中的铜、铬与镍含量络合反应:示例: 水的总体硬度(Mg与Ca); 牛奶与乳酪中的钙含量; 水泥分析胶体沉淀反应:示例: 洗涤剂中的阴离子型表面活性剂含量; 洗衣粉中的阴离子型表面活性剂含量; 液体清洁剂中的阴离子型表面活性剂含量。 二:终点和等当点滴定的区别是什么?终点滴定模式(EP):终点模式代表着传统滴定程序: 添加滴定剂,直到观察到反应终点,例如:通过指示剂的颜色变化指示终点。 使用自动滴定仪,滴定样品直至达到设定终点值,比如pH = 8.2。 等当点滴定模式(EQP):等当点是被测物与滴定剂含量完全相同时的点。 在大多数情况下,等当点即滴定曲线(例如,酸/碱滴定获得的滴定曲线)的拐点。 曲线的拐点由相应的pH或电位(mV)值和滴定剂消耗量(mL)定义。 等当点根据已知浓度的滴定剂的消耗量进行计算。 通过滴定剂的浓度及滴定剂消耗量可以得知与样品发生反应的物质量。 在自动滴定仪中,根据特定的数学模型,由测量点生成评估滴定曲线。 然后通过此评估曲线计算得出等当点。
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