硫丹硫酸酯农药

硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。

请问大家，不能用浓硫酸磺化除脂的有机氯农药有哪些呢？请前辈高人赐教，谢谢！

有机氯农药中哪些是不能用浓硫酸净化的，七氯，艾氏剂，狄氏剂等，望高手给以解答，先谢了

农残前处理中加无水硫酸钠的作用是什么，硫酸和所测农药不发生磺化反应吗

[align=center]农药残留硫丹的检测：是购买标准品：SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品；还是要购买：[/align][align=center]GSB05-1853-2008　苯中α-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]GSB05-1854-2008　正己烷中β-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]SB05-216-2008　环己烷中硫丹硫酸盐溶液标准样品[/align][align=center]我看GB2763-2016这个标准是α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐这三个物质之各的，那SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品，这个硫丹是什么？就是三个硫丹的混标吗？[/align]

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

想问一下药典里农药残留量步骤“静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至 5ml，小心加入硫酸 1ml，振摇 1 分钟，离心(3000r/min)10分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml。”想问一下这个加入硫酸1ml指的是浓硫酸么，还是百分之多少的硫酸？适量的无水硫酸钠你们大概加了多少的量？1.0ml量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1ml，即得。

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

[color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

最近我从鸭血中提取的胆碱酯酶对乐果、氧化乐果、辛硫磷、对硫磷等含硫农药不敏感，而对呋喃丹、敌敌畏等不含硫农药相当敏感。即使克百威（呋喃丹）与丁硫克百威（好年冬）结构很相似，只是因为丁硫克百威多了硫元素，该酶对丁硫克百威的检出限高了近50倍，想跟高人交流其中的原因！并求能提高酶对含硫农药敏感性的解决办法！

本人第一次要做农药残留量，有好多不懂的地方。比如药典里“加少量石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净”什么样的现象可以判断二氯甲烷及丙酮除净了呀？还有最后一步“精密稀释至1ml”是用什么溶剂稀释的，是石油醚么？ 可是之前取的上清液里不是既有石油醚由于硫酸么，硫酸起到硫化的反应，那最后“精密稀释至1ml”用石油醚就行么？

有机氯农药 调PH值 应该加什么酸 组分比较多 不只是有六六六和DDT 。谢谢~

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

在农业生产中，施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水中。　　1、仪器：气相色谱仪、电子捕获检测器、7683自动进样器、超声波清洗器、吹氮浓缩仪、食物捣碎机、2目铜筛、层析柱：内径10mm，长350mm，下端带过滤筛板及旋塞，上端加接一个带旋塞的70mlSPE空柱作为盛放淋洗液容器。　　2、仪器条件：毛细管色谱柱：DB—XLB，柱301TI，内径0．25mm，液膜厚度0．25Ixm，进样口温度230~C，内装经减活的玻璃衬管及硅烷化玻璃棉，检测器温度300oC，尾吹气(高纯氮)30ml／min，柱温为程序升温，初温110℃，保持0．5min，以15℃／min升至280oC，保持2．0min，再以25℃／min升至295oC，保持4．5min，载气(高纯氦)流速1．5mE／min，进样口分流比8：1，进样体积1．0。　　3、提取条件的选择：食物中有机氯农药的提取常用丙酮和正己烷(或石油醚)，对于低含水样品直接用非极性溶剂正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入极性溶剂丙酮组成的混合溶剂提取。　　实验中发现，作为淋洗溶剂的环己烷极性与正己烷接近，同为非极性溶剂，而乙酸乙酯极性较大，我们尝试直接用淋洗溶剂乙酸乙酯．环己烷提取茶叶中6中有机氯农药，可避免再使用其他溶剂而引入更多污染。加入无水硫酸钠脱去茶叶中微量水分，同时采用超声波提取法代替常用的振荡法，具有提取效率高，减少了试验时间。　　用带过滤筛板的固相萃取用的空小柱作为提取容器代替三角瓶或烧杯提取样品，同时起到提取、过滤的作用，SPE空柱具有体积小，样品相对集中，可使用较少溶剂，并避免使用漏斗、滤纸及减少了样品转移次数，对于降低农药损失，提高回收率起了一定作用。为了验证该提取方法的可行性，把经过该法提取后的含农药样品残渣再按文献的方法提取，经试验已检不出所含成分，可见该提取方法完全可行。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？

做农药残留分析，无水硫酸镁需要烘吗，温度是多少？（按哪个标准或者资料？）

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

大家好:我是做茶叶中的农药残留的.有些问题想请教大家:在提取有机氯的时候,我们用浓硫酸磺化的方法,但是有时候加浓硫酸,震荡,离心后,试管里的物质会分三层:下层是墨绿色的非液体,中层是比较浅色的非固体,上层则是透明的上清液,每当这个时候,上清液就只有一点点.有人说,这是乳化现象.百度对乳化的定义是:液-液界面现象.上述问题的描述,好象不符合乳化的定义啊.我想问的是:为什么这个现象叫乳化?是什么物质导致乳化?该如何防止乳化现象的发生?乳化会不会影响结果?望赐教!谢谢了!

外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则１、范围 　　本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。　　本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　２、引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　３、定义　　本标准采用下列定义。　　3.1 绿色食品　　系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　3.2 AA级绿色食品　　系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品标志的产品。　　3.3 A级绿色食品　　指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　3.4 生物源农药　　指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　3.5 矿物源农药　　有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　3.6 有机合成农药　　由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，除草剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　3.7 AA级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　3.8 A级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　４、农药种类　　4.1 生物源农药　　4.1.1 微生物源农药　　4.1.1.1 农用抗生素　　防治真菌病害：灭瘟素，春雷霉素，多抗霉素（多氧霉素），井岗霉素，农抗120，中生菌素等。　　防治螨类：浏阳霉素，华光霉素　　4.1.1.2 活体微生物农药　　真菌剂：蜡蚧轮枝菌等。　　细菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　拮抗菌剂。　　昆虫病原线虫。　　微孢子。　　病毒：核多角体病毒。　　4.1.2 动物源农药　　昆虫信息素（或昆虫外激素）：如性信息素；　　4.1.3 植物源农药　　杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。　　杀菌剂：大蒜素。　　拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　增效剂：芝麻素。　　4.2 矿物源农药　　4.2.1 无机杀螨杀菌剂　　硫制剂：硫悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　铜制剂：硫酸铜，王铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　4.2.2 矿物油乳剂　　4.3 有机合成农药

能力验证名称：茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定编号：CNAS T0616有效期：具体实施时间：2011.6-2011.9组织方：中国测试技术研究院下个星期样品送到

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有：1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

有机氯农药提取时，加入浓硫酸的比例是不是必须要10：1添加呢？重复净化的话是不是也要这样？加多了会怎么样呢？帮忙赐教啊

生化快速检测法在农药残留物的实际检测过程中，生化检测法的利用较为普遍。所谓的生化检测法，主要是利用生物体内的某些特殊物质进行生化反应，从而来判断农药残留情况的一种方法。这种方法在实践中的检测速度较快，所以应用也较为普遍。从目前此技术的利用来看，主要应用到的生化检测法是酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测主要利用的原理是当用碘化乙酰硫代胆碱作底物的时候，将乙酰胆碱酯酶和蔬菜或者水果的提取液进行混合，然后利用二硫双硝基甲苯酸为显色剂。当经过一段时间的反应后进行比色。如果提取液中不含残留物，那么酶的活动就不会被抑制，如果存在残留物，酶的活动就会被抑制，而且残留物越多，抑制的作用越明显。根据这种抑制反应，可以进行残留物的判断。酶联免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰胆碱酶会受到有机磷和氨基甲酸酯类农药的抑制。所以利用此种生化反应，便可以检测出农药的综合残留量。这种方法使用起来快捷、灵敏，而且成本较低，非常适合大规模的现场样品筛选。色谱定量检测法色谱分析法是农药残留定量检测最为常用的方法,利用这种方法可以简化样品的净化步骤，从而达到直接提取样品的目的。此方法的利用主要用来检测水果或蔬菜中的有机磷类农药残留。在检测实践中，主要利用到的色谱分析法有5种。1气相色谱法这种方法是最为常用的一种分离技术，此技术利用试样中各个气相和固定液体间存在不同的分配系数，使得汽化后的组分能够在经过一定的主场之后产生分离，从而进入到检测器中。利用检测记录器上描绘出来的各组分色谱峰，可以判断出残留物。2气相色谱-质谱联用法这种方法主要是利用气相色谱仪和质谱仪的串联来实现残留物的检测。此种方法在进行农药代谢物和降解物的检测方面效果突出，但是很难适应现场检测。3高效液相色谱法这种色谱分析法在检测实践中主要用于极性强和分子量大的离子型农药。比如对氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等都具有较好的检测效果。此种方法的利用常利用到的检测仪器是紫外吸收监测器和荧光检测器。4液相色谱-质谱联用法这种方法主要利用内喷射式和粒子流式接口技术，实现了液相色谱和质谱的连接。这种检测方法灵敏度高、选择性好，结果具有较强的可靠性。5超临界流体色谱法此方法以超临界流体为色谱流动相，可以实现色谱的分离检测，目前在实践中利用的较多。