硫化过程热分析

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项： * DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。 * TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术，在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。　　应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很精确，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中，NR/SBR弹性体在常压下进行测试，挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时，我们重复这个实验，可以测得挥发组分的含量约为9.2％，这个值与组分中油的9.1％的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

有人用过热分析仪测试钢融化过程吗？请问你们用的什么坩埚？

西柚油硫化物分析，分别采用了MS和FPD检测器，现在对照两个图，正构烷烃校正过MS和FPD时间，出峰时间差异很小，大家从中可以找出哪些硫化物呢？

各位大师及老师，我厂精脱硫后气体中有硫化氢、羰基硫、硫醇等硫化物，该用什么样的取样袋取样分析，要求气体在10个小时内不变化！已应用铝箔气袋送样，发现吸附很厉害！请大家给支个招？？

YS/T 349.1-2009 硫化钴精矿化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法YS/T 349.2-2010 硫化钴精矿化学分析方法 第2部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 349.3-2010 硫化钴精矿化学分析方法 第3部分 锰量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 349.4-2010 硫化钴精矿化学分析方法 第4部分 二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法镉化学分析方法

各位同行,你们做水质的硫化物一般采用那些方法?有比较实用,操作性强的仪器分析方法没有呢?

请问大家有关润滑油或机油中硫化物分析方法。1）基质为润滑油或机油；2）硫化物含量为ppb级别；如硫化氢，硫醇化合物查看了一些资料，是用分流/不分流进样口，SCD检测器，加甲基硅氧烷柱做的。但总觉得这种含硫基质要使用惰性化处理管线等等，请问大家的经验？或谁知道可以参照的相关标准？谢谢大家！

我们单位最近购置了一批流动分析仪，主要用流动分析仪来分析硫化物、氰化物、挥发酚、总磷、总氮、阴离子表面活性剂等项目。但是由于是非标准方法，需要做非标方法的验证、确认等很烦琐的工作。于是想直接引用相关国际或外国标准。请问有没有用流动分析方法分析硫化物的国际标准或者美国的EPA标准（或者其他国家标准）？由于水平有限，实在查找不到相关标准及编号等内容，烦请告知！

YS/T 239.1～7 三硫化二锑化学分析方法

请问哪儿大虾知道蒸煮白液中硫化度分析较为准确的方法，与传统的分析方法不一样？谢谢！

坛子里有做香气物质中硫化物分析的朋友吗？

热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水，[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url]，[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url]，相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热（DSC)，差热分析（DTA），热重分析（TGA）以及热机械分析（DMA）。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法，在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ，是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333]，逐渐硬化成型，再受热也不软化，也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类，由于它具有良好的粘接性能，介电性能和化学稳定性，所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数，固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法（DSC）法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入，材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中，大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一，其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点，在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法（DSC） 测定 Tg 是基于高聚物在转变时，热容增加这一性质来进行的，玻璃化转变温度取决于聚合物结构，同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多，因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，所以凡是影响高分子链柔性的因素，都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度，也会随着测定方法和条件（如升温速率等）而改变，应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量最大、应用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛。　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效，热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中，最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定；药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；药物热降解及稳定性研究；药物熔点的测试；药物的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质，特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构，利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系，再根据未知样品的峰面积计算糊化度；根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系，可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中，伴随着能量的变化，可以利用DSC法进行测量。

探讨下：听说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析硫化氢时采用归一法计算浓度，需要先将峰面积开根号再计算，不知道有没有什么理论根据？大家都是采用什么办法啊？还有是所有的硫化物都要用开根号的办法吗？

请教高手：有没有哪位高手有做过石化油中硫化物的分析？我直接进样无峰，不知要不要怎么处理过？请高手指点。谢谢！

1900mV。mL/mL。　　4。2正确度　　表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。　　4。3最低检测浓度　　在实验条件下实测最低检测浓度见表3　　5结论　　(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子；　　(2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性；　　3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。　　该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1。4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

五硫化二磷原来测定方法比较耗时，需要测定硫和磷的质量分数，比较麻烦，不好控制它的质量。我们也进行了用熔点仪（WS-2B）测定熔点，但是只出现初融点，没有终熔点。发现样品熔融后变色，不透光，因此也不能准确测定。不知各位大侠有好的分析方法没？多谢啦！

有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好? 无转子硫化仪有哪些优点最近有客户问有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好，它们的优点缺点在哪？下面为您解答:无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 http://www.shfarui.com/zyzmxyhuayuweb2011/UploadFile/20149395034564.jpg橡胶硫化仪用于分析、测定橡胶性能指标，是国家规定的用于橡胶产品研制新产品、胶料配方检测及检定产品质量的检测仪器。橡胶硫化测试仪(简称硫化仪)通过测定对胶料往复摆动的模体或转子的作用转矩的大小，得到胶料的硫化特性曲线和特性参数，如焦烧时间，正硫化时间、模量及硫化平坦性等。 硫化仪主要有两大方面的功用：一方面可以用于进行各种橡胶配方设计开发、配方优化或新产品开发；另一方面用于对生产过程质量稳定性的控制，即通过胶料抽样检查或在线检测来监督检测产品质量，保证生产稳定性。在实际应用中，硫化仪能及时反映试样中各组分配比变化或组分成分改变等对硫化过程的影响，广大橡胶配方技术人员不可缺少的帮手。对于生产橡胶制品的厂家来说，可以用它来进行橡胶均匀性、重现性、稳定性的测试，以及橡胶配方的设计和检测。有一些厂家还用硫化仪进行生产在线检测。主要方法是对每一批橡胶进行硫化测定，检测每一批，甚至是每一时刻橡胶的硫化特性。通过特性曲线的最大转矩、最小转矩、焦烧时间、正硫化时间等特性参数来判断胶料是否满足制品的要求。 目前，按照硫化仪基本结构可分为有转子和无转子两种型号的设备。有转子硫化仪是最早的用于硫化检测的仪器。无转子硫化仪是在有转子硫化仪基础上开发出来的新一代硫化测试仪器。从先进性上讲，无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 1.基本原理 可硫化胶料在一定压力和一定温度下会发生化学交联作用，交联作用的结果使得胶料由混炼胶变成了硫化胶，强度和韧性大大加强。。硫化仪的工作原理就是测量在特定压力和温度下，测试胶料一些特性的变化过程。得到胶料转矩一时间的变化盐线，即硫化特性曲线。 2.两种硫化仪的性能要求及优缺点 上海发瑞仪器科技有限公司提示 硫化仪作为具有上述功能的检测仪器，必须具备如下性能要求：首先是设备整机使用稳定，故障率低。要求仪器机械调试稳定、软件使用稳定、电气安全稳定；其次是试验中要求多条曲线的重现性好、单条曲线的平滑性好。作为检测仪器，重现性和平滑性非常重要，在这两方面都稳定的前提下才能准确体现胶料本身的特性。就目前硫化仪技术的发展水平，无论是有转子硫化仪还是无转子硫化仪都可以达到很好的重现性和稳定性。试验中，使用无转子硫化仪时需要较精确地称量胶样重量。而有转子硫化仪的胶样重量要求不严，一般不用称量。这是因为无转子硫化仪是密闭模腔结构，如果胶样过多会挤压在模腔外环，影响下模体摆动，从而影响测量的转矩。而有转子硫化仪上下模体是固定的，多余的胶料会在上模压下的过程中自动挤出，对试验数据影响不大。上海发瑞仪器科技有限公司提示：但有转子硫化仪因为结构本身的原因，存在一些缺点。1)操作复杂：使用有转子硫化仪做试验时，试验完成后，熟胶样是裹在转子上的，需要人工卸胶。在胶样硬度和强度很大的情况下，经常需要利用钳子等工具卸胶，操作复杂。2)不易加玻璃纸：做硫化试验时，为了防止胶样粘模腔或其他考虑因素，经常需要加耐高温的玻璃纸，尤其是很粘的混炼胶。有转子硫化仪加玻璃纸时，需要把下片玻璃纸打一个小洞，转子上下放胶，再放人模腔内试验。即使这样，转子的上下表面还是会粘上胶，很难清理。而无转子硫化仪可以很方便的在胶样上下各加一片耐高温的玻璃纸，试验完成，只需用镊子轻轻取下即可。3)容易漏胶，造成数据异常：有转子硫化仪的下模体上有一个插转子的小孔。在实际操作中，经常会不慎把碎胶掉人孔中。如果不能及时清理，就会因为转子位置被垫高，影响试验数据。严重的话转子还会顶破上模体，造成仪器损坏。4)存在硫化曲线温度滞后的现象，使用有转子硫化仪做检测实验时，有一个很规律的现象：第一条硫化曲线存在温度滞后的现象。这一现象在参考文献里有详细研究，这里不再赘述。 3.机械结构比较 两种硫化仪的机械结构不同，无转子硫化仪的无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的模体的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径40士2mm，分离角为7。～18。，中心间距为0．5间隙值。有转子模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．60(见图1)。 结构对转矩测试的影响：无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的下模体的作用转矩的大小，得到胶料的转矩特性。下模体的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为下模体表面。有转子依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。胶料在有转子硫化仪中受到两个面的剪切作用，产生的转矩应该大于无转子硫化仪的一个面的剪切作用，即无转子的转矩值会小于有转子的转矩值。 结构对吸热的影响：元转子硫化仪上下模体和加热片接触，作为热源对橡胶胶样加热。胶样的吸热面为整个无转子模腔内表面。有转子硫化仪除了有转子硫化仪是通过测定胶料对包复的往复摆动的转子的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．6。依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。上下模体外，还有转子上下接触表面，但转子本身不产生热量，仅依靠空气和橡胶的热传导，一般温度比模腔低一些。所以有转子的吸热面为整个有转子模腔内表面以及温度稍低一些的转子上下表面。从模腔结构可以近似计算出胶料的吸热面积(见图2)，无转子硫化仪的吸热面积约为S1—6744mm2，有转子硫化仪的吸热面积S2=5647mmz。无转子硫化仪的胶料重量约为4．89，有转子约为79。胶料单位重量对应的吸热面积可以用来反映吸热快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，无转子的吸热速率大于有转予的，因此无转子的硫化时间一般要小于有转子的硫化时间。4.硫化特性数据 4．1最大转矩 试样充分硫化的剪切模量或刚度的测定值，包括平坦转矩、返原曲线的最大转矩，及在规定时间内没有出现平坦和返原曲线时的最大转矩。胶样硫化达到最大转矩时，胶料强度最大，从测力的角度来看，也表明胶料和模腔接触面的摩擦力达到最大。最大转矩越大，表明摩擦力越大。无转子硫化仪和有转子硫化仪的摩擦面构成是不同的。元转子的摩擦面积小于有转子的摩擦面积，所以无转子的最大转矩会小于有转子的最大转矩。 4．2最小转矩 未硫化试样粘度的测定值。该数值主要反映了胶料流动性的好坏和粘度的大小。流动性好ML小，粘度小ML小。一般而言，无转子硫化仪ML会比有转子的小。 4．3硫化时间 TS1：摆动角度为0．5(或1(时，转矩增加到ML+ldNm时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T10：转矩增加到ML+10(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T50：转矩增加到ML+50(MH—ML)／100时所对应的时间。T90：转矩增加到ML+90(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的正硫化时间。4个硫化时间所反映的是混炼胶开始吸热直到硫化基本完成的过程。吸热快的胶焦烧得就早，达到正硫化点的时间就越短。无转子硫化仪吸热快，对应的硫化时间比有转子的要短。 5.试验曲线及数据 由以上曲线及数据分析：有转子的ML、MH都大于无转子的；在正硫化点之前，有转子的硫化时间都比无转子长，验证了前面的分析结果。通过分析和实际数据可见，元转子和有转子测量的数据不能进行简单的比较，但二者有很好的相关性。例如一种配方的胶料在有转子中测量的硫化曲线和在无转子中测量的硫化曲线虽然不同，但硫化趋势相同。并且这两种曲线的对应关系不会改变。 从一定意义上来讲，硫化仪是用来作相对比较的设备。只有比较才能看出胶料配方的变化以及温度设定对硫化过程的影响等。用户可以把配料准确、操作工艺规范且混炼均匀的胶在任一种仪器上做实验，得到的特性曲线称为标准曲线。以后当配方发生变化或重新配置时，可用此标准曲线进行比较，判断配方的可行性。无转子有无转子的标准曲线，有转子有有转子的标准曲线，这样才能正确的分析胶料配方。 6.小结 目前，硫化仪在胶料配方研究领域的使用逐渐增强，并深入到助剂开发等其它开发领域。在实际应用中，两种硫化仪都占据着一定的市场。国内最早的无转子硫化仪生产厂家，大约98年才出现的，所以一些在线检测建立比较早的工厂，使用有转子硫化仪相对多一些。但近几年，随着无转子硫化仪技术的逐渐成熟和市场推广，已经有逐渐取代有转子硫化仪的趋势。,

大家好，我用LACHAT QC8500流动注射分析仪测定海水中的硫化物，在测完5个样品后插入一个25ug/L的标液，可检检测出来只有3.6ug/L，我想请各位帮我分析下到底哪里出错了，我用的标准工作曲线浓度分别为50、25、10、5、1、0(ug/L)，前两次也插过标，是在空白和样品分析完后分别插入25ug/L的标液，所检测的结果是27.ug/L和27.8ug/L，这次咋就这么离谱。。。求助！

小弟，现急需橡胶硫化促进剂TBSI纯度分析方法（HPLC法）。不知道哪位原提供一份。

最近分析一下榴莲中的硫化物，简单的分析了几个出来，如1-Propanethiol, Diethyl disulfide, 3-(Ethylthio)-1-propanol等，找了一下文献太强悍了，分析出来有1-(ethylsulfanyl)ethanethiol, 1-(ethyldisulfanyl)-1-(ethylsulfanyl)ethane, 1-(methylsulfanyl)-ethanethiol, 1-(ethylsulfanyl)propane-1-thiol, 1-(propylsulfanyl)ethanethiol, 1-ethanethiol, and 1-ethanethiol等成分，最令人佩服的是这些成分都是作者合成的做为标准物质。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

有用XRF分析矿样，如硫化矿的高手没有啊 分析铁，镍等金属含量高的矿样 有什么方法？ 粉末压片 和 熔融法 大家都有什么高招啊 ！？

热分析在药物质量研究中的应用近年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%-13%。发达国家已经把热分析方法作为控制药品质量，从事新药研究及药物新剂型开发，不可缺少的检测手段之一。美国药典32版（2009年）、英国药典2010年版、欧洲药典与日本药局方第15改正版和我国的《中华人民共和国药典2010年版》均已经将其作为法定方法收载，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法引起了业内人士的日益重视。各个国家在具体应用方面有所不同，如美国药典，采用热分析方法主要用于熔点，药物多晶体转化，药物的升华，玻璃体样转化，结晶水脱水，挥散物，降解产物等测量，并在药典中规定了若干品种，如硫酸长春碱有关水分的测量，在程序升温及温度控制范围有明确规定。中国药典则对具体品种未做规定，对大体应用范围作了阑述。热分析法逐步被推广到药物科学及其生产领域。热分析是指在程序控温下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。作为热分析三大方法：差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)在药物科学中应用最为广泛。DTA为最早的热分析方法之一，其原理基于样品的温度Ts与参比物温度Ti之差△T的测定。用DTA法可研究较短时间内样品的比热发生较大变化的反应，或是体系与环境有较大热交换的反应。DSC法为60年代初建立和发展的一种热分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多优势，能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化，其定量和重现性都很好，故在各领域中受到普遍重视和应用。 TG法也是最常用的热分析法之一。TG法即是应用热天平在程序控温下测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，主要特点为定量性强，能准确测定物质质量变化的速率。由于热分析法是研究物质在程序升、降温过程中所发生的各种物理和化学变化过程，且具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、不须作预处理以及试样微量化等优点，将其与先进的检测仪器及计算机系统联用，可获得大量可靠和广泛的信息，因此它是一类多学科通用的分析测试技术。近年来热分析技术与生命科学越来越紧密的结合，在药学科学等领域中逐渐得到广泛应用。如热分析法在药学研究中的应用，制药技术中药物的配方设计和药物的研制、药物成分的分析和质量检验，热分析技术在研究药物的作用方面具有其创新和实用的科学意义。1 热分析法在药学研究中的应用1. 1热重法在药学研究中的应用1.1.1 考察药物和辅料的脱水过程药物原料或辅料所含水分，一般可分为吸附水和结晶水。通常情况下，热重法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或空气中易氧化药物的水分测定。同干燥失重法一样，该方法也是利用加热使样品失重，只是利用程序控制温度，优点在于其测定时所需样品量较小，分析时间较短，数据处理更方便，获得信息量大。a．例如，硫酸长春新碱为昂贵的抗癌新药。《美国药典》24版采用热重法测定水分。试样只需10mg，温度范围从室温至200℃，升温速率为5℃／min，而《中国药典》2000年版采用105℃干燥2小时，试样用量大，约需lg，且费时。b．热重法用于测定l5种无机化合物和7种有机酸盐类药物的结晶水，并将实验结果与理论值相比较。称样量约10mg，升温速率为l0℃／min，氮气流量50m1／min。实验结果表明，热重法可用于测定无机化合物和有机酸盐类药物的

对于密封圆盘震荡流变仪和密封震荡圆盘硫化仪一直很迷惑，这两款仪器一样吗？能相互取代吗？他们与橡胶加工分析仪又有什么区别？请高人指点。

本书1991年出版，虽然比较早，可是还是一本很经典的热分析基础书籍；其主要内容有：1、介绍了热重、差热、热机械等方法2、热分析动力学3、热分析仪器4、微机在热分析中的应用5、热分析在金属合金、地质、高聚物、生命科学、含能材料、催化研究、药学研究等方面的应用给个链接，欢迎下载，你对网站的支持就是对大家的支持，就请花这一个积分吧http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023894.shtml

求 硫化异丁烯分析方法 叩谢

典型热分析技术DSC/TGA/STA三项技术以70%的应用占比，构成了热分析三大支柱。 一热重分析简称TGA为使样品处于一定的温度程序控制下（恒/降/升温），观察样品的重量随时间或者温度的变化过程，获取失重比例，失重温度（起始点/峰值/终止点），以及分解残留量等信息。二量热分析量热学是一门测量各种过程伴随热量变化的学科，相关实验通过量热仪进行。差式扫描量热法是在程序控制温度程序下，测量输入样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法三同步热分析具有以下特点1 一次实验可以同时获得TGA和DSC两种曲线，节省时间，节省样品。2 从不同侧面共同反映物质的变化过程，从而对样品的变化过程进行全面分析和判断。DSC只能反映焓变而不能反映质量变化，TGA可以反映质量变化却不能反映焓变，两者联用可以搞清楚焓和质量在控温过程中的变化情况。