硫化橡胶

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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MZ-4010B3 无转子硫化仪 1. 特点及用途:本机符合GB/T 16584《橡胶无转子硫化仪测定硫化特性要求》、ISO 6502要求及意大利标准要求的T30、T60、T90数据。该机用于测定未硫化橡胶的特性，找出胶料的佳硫化时间。本机模腔部分采用新型耐高温高强度隔热材料，控温精度高，稳定性、重现性好。无转子硫化分析系统运用Windows 7操作系统平台，图形图像化的软件界面，灵活的数据处理方式，全面体现高度自动化特点。可用于科研部门、大中专院校和工矿企业对各种材料进行力学性能分析和生产质量检验。 2. 技术参数: 2.1温度范围: 室温～200℃ 升温时间: ≤10min2.2温度范围: 室温～300℃（根据客户要求定制）升温时间: ≤15min2.3温度分辨率: 0～200℃: 0.1℃ 0～300℃: 1℃（根据客户要求定制）2.4温度波动: ≤±0.3℃（加料稳定以后）2.5力矩量程: 0N.m～10N.m 0N.m～20N.m（根据客户要求定制）2.6力矩显示分辨率: 0.001N.m2.7最长试验时间: 120min（可在试验中途修改时间）2.8摆动角度: ±0.5°(总振幅为1°) 2.9模体摆动频率: 1.7Hz±0.1Hz(102r/min±6r/min）2.10电 源: AC220V±10% 50Hz2.11外型尺寸: 645mm×580mm×1300mm(L×W×H)2.12净 重: 210kg 3. 控制软件主要功能介绍3.1操作软件：中文软件、英文软件；3.2 单位选择：kgf-cm， lbf-in， N-m，dN-m ；3.3 可测试数据：ML(N.m)最小力矩；MH(N.m)大力矩；TS1(min)初始硫化时间；TS2(min)初 始硫化时间；T10、T30、T50、T60、T90硫化时间；Vc1、Vc2硫化速度指数；3.4 可测试曲线：硫化曲线、上下模温度曲线；3.5 试验中途可修改时间；3.6 试验数据可自动保存；3.7 多条试验数据及曲线可在一张纸上显示，并可用鼠标点选读取曲线上任意点的数值；3.8 可将历史数据添加在一起进行对比分析并可打印出来；3.9 软件有“温度手动设置”功能，即温控仪可以与计算机相连也可脱机独立操作；3.10 具有扭矩管制和时间管制；3.11 具有SPC管制功能，可进行X-R分析；3.12 具有原始数据导出功能，Excel表格形式；3.13 软件有声光报警功能，即测量结果与扭矩管制或时间管制中数据不符时，可由声光报警器进行报警（根据客户要求定制）。 4. 配置4.1 日本山武公司温控仪 2只；4.2 高精度永磁电机1台；4.3 高精度气缸1套；4.4 高精度传感器1只；4.5 联想品牌电脑及彩色喷墨打印机1套(不含电脑柜)；4.6 标准制样裁刀1把；4.7 硫化仪测控软件1套；4.8 关键零部件均由日本小巨人LGMazak加工中心加工 创新点：温度波动由原来的± 0.5℃ 升至± 0.3℃；模腔保温性能改良硅橡胶再生胶无转子硫化仪

硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程，从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标，对进行科研、指导生产具有很大的实用价值，硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等，测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度，表征胶料流变特性，而且能测定胶料的触变效应，弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能，因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器， 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力，测定相应变形量如流变仪；第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形，测定相应剪切应力，如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象，每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短，则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动，而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品，如果焦烧时间太长，导致硫化周期增长，从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间)，此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下， 根据未硫化胶料门尼粘度的变化，测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题，并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪（无转子） 型号：VR-3110 在规定的温度下，混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时，随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号：VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机，而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ，知道每种材料的最佳硫化时间。

橡胶属于高分子材料，未经硫化的橡胶呈线性结构，其抗拉性能较差。为提高其材料性能，通常情况下将原料在加热条件下与硫化剂硫磺发生反应，交联成立体网状结构，然后得到定型的具有实用价值的橡胶制品。总硫含量是橡胶检测的关键指标之一，橡胶的硫化工艺决定了橡胶最终产品的物理性能、力学性能，如强度、弹性、塑性、拉伸模量等。因此，测定生胶或硫化橡胶中总硫的含量对橡胶品质，指导生产控制工艺、评价橡胶性能具有十分重要的意义。本标准描述了通过离子色谱测定生胶和硫化胶或混炼胶中全硫含量的方法。岛津参与本标准的建标、验证工作，并作为验标单位收录于该标准的正文中。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据《关于印发2022年第二批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质发2023（07）号)要求，由中国石油和化学工业联合会提出，北京橡胶工业研究设计院有限公司等单位组织制定的《橡胶压缩耐寒系数测定仪》团体标准，现已完成征求意见稿编制工作(附件1-2)。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现面向社会公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出意见和建议。标准公示时间为一个月，截至时间为2023年2月23日。橡胶压缩耐寒系数测定仪是用来测试硫化橡胶或热塑性橡胶在常温下压缩，在低温下冷冻保持一定时间去除压缩后，测试橡胶材料在低温下性能恢复的一种测试仪器。目前国内生产压缩耐寒系数测定仪的单位也有很多，但是都没有生产该仪器的技术参数要求的标准，仪器的生产都是满足测试方法或使用需求，这样不利于仪器生产的标准化和市场的规范化，试验结果也存在一定的差异；而在一些橡胶材料规范中，压缩耐寒系数试验是其中的必检项，而这些橡胶材料也一直用在不同的领域，随着国产化的研究，这些材料的应用也会越来越广，所以规范压缩耐寒系数测定仪的技术参数尤为必要。该标准的制定可以为压缩耐寒系数测定仪生产时提供技术规范标准，同时为使用单位采购提供参考文件。本标准规定了橡胶压缩耐寒系数测定仪的术语和定义、原理、结构、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随机文件，适用于测定硫化橡胶或热塑性橡胶压缩耐寒系数的测试仪器。本仪器是将一定高度的试样在常温下压缩至要求高度，再通过升降装置放置到低温环境中保持压缩一定时间，然后去除压缩力并恢复一定的时间，用测量装置测量试样高度变化值，通过计算可得出试样的压缩耐寒系数的仪器。附件1：征求意见稿.pdf附件2：编制说明.pdf

随着原子荧光技术的发展，原子荧光光谱仪的应用范围已经从地质行业逐步扩展到我们吃穿住行的各个方面不同样品中砷、汞等重金属的检测中。例如最近一条新闻说一个小孩子穿上新鞋后常出现夜啼不止并且身子红肿疼痛。经检测发现元凶是孩子新鞋的橡胶中重金属汞超标。而检测橡胶中汞的含量是原子荧光光谱仪的主要用途之一。金索坤作为原子荧光行业领跑者，在检测橡胶及其制品中汞含量积累丰富的经验，今天小编和您分享应用原子光谱仪检测橡胶中的重金属。首先，原子荧光光谱仪可以用来检测天然胶、乳生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞的含量。然后就是怎么检。应用原子荧光光谱仪检测橡胶及其制品中的汞可以参照标准《SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法》来执行。其过程可以简述为：将粉碎的样品至于微波消解罐内，加入硝酸和过氧化氢溶液，设定参数进行程序消解，待消解罐冷却至室温后打开，将消解后的溶液移入容量瓶，并用硝酸洗涤，加水定容。需要注意的是如果溶液有沉淀需要过滤。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热，待原子荧光光谱仪稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。这就是应用原子荧光法测定橡胶及其制品中汞含量的方法。最后，因为汞的吸附性强，所以在使用原子荧光光谱仪检测样品中的汞含量需要注意它的记忆效应问题，例如所有使用到的玻璃器皿都需要用硝酸浸泡、洗净、烘干后使用。金索坤从事原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载，推出SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等新一代原子荧光产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

1844年，Charles Goodyear开发了硫化橡胶工艺来制造柔韧、防水、可模塑的橡胶。从那时起，橡胶开始被广泛应用。目前世界橡胶产量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的需求。 随着环保，节能减碳的概念出现，全球市场对汽车和非汽车橡胶产品的改善都面临巨大的压力。供应商的原材料是否合格，他们的橡胶质量是否能够防潮、防止氧气侵入，是否足够耐用，并能够经受高温和极端压力条件的考验？“为什么测试橡胶透氧率对轮胎很重要轮胎作为汽车跟路面的介质，是汽车的主要安全件。在汽车轮胎中，橡胶聚合物与天然橡胶结合使用，这些橡胶聚合物的性能决定了轮胎中每个组件的性能以及轮胎的整体性能。轮胎的内胎则使用卤化丁基橡胶，这种材料使内衬层成为保持轮胎充气的屏障，耐透气性的轮胎对汽车行驶的安全性至关重要。因此，透氧率 (OTR) 测试是评估橡胶阻隔性能的重要步骤。OTR越低，隔氧性越好，使用寿命越长。“橡胶产品的阻隔测试解决方案在高温天气下，除了地面的自然温度升高外，动能也会引起摩擦导致的轮胎热量增加，因此橡胶的OTR测试通常在高温下进行。如果在更高的温度下，橡胶样品易软化变形，MOCON的透氧分析仪具备并排双膜测试盒（10cm2 或 5cm2）可用于测试高达 1/8”（3.18 mm或125mil）的较厚样品（如橡胶板），可以最大限度地满足橡胶软化状态下的测试需求。橡胶材料OTR测试：测试样品：橡胶A和橡胶B样品厚度：86mil测试气体：100% O2测试温度：60°C测试仪器：MOCON OX-TRAN 2/28H测试面积：10 cm2测试得出：在60°C高温条件下，样品A和B两次OTR测试得出的数据几乎都相差无几，可重复性的测试结果，可以准确评估橡胶产品的使用寿命。OX-TRAN 2/28H透氧仪的优势：• Coulox绝对氧传感器符合ASTM D3985标准，确保准确度• 专为高通量测试而设计，有利于QA/QC流程• 自动测试和易操作性• 特殊功能包括厚的测试样品（高达 1/8 英寸）能力和减少测试区域的舱盒• 宽测试温度范围：20 – 60°CMOCON氧气透过率测试仪OX-TRAN 2/28H不管最终生产的是哪种橡胶制品，橡胶制造商都希望通过使用高通量的设备进行可靠的OTR测试，以便够将产品更快地推向市场。从研究到生产，MOCON都能够帮助您开发经受市场考验的产品。

优肯新品——无转子硫化仪亮相橡胶轮胎展导语：随着近几年汽车、铁路的快速发展，汽车零配件及铁路检测需求不断增加，为应对不同系统的测试，优肯推出了符合市场需求的检测产品。在2015年中国（广饶）国际橡胶轮胎展上，优肯科技股份有限公司研发部经理黄照洋先生接受了中国化工仪器网的采访，为我们揭开了这款新产品的神秘面纱。优肯科技股份有限公司1986年成立于台北市，唯一一家仪器制造厂，进驻台湾科学工业园区，专业生产硫变机、粘度仪等橡胶检测仪器。至1999年，客户已遍布台湾、东南亚、西班牙等地。致力提升技术，产品项目也为之扩增，成功地开发了欧美及中东等市场。为了满足不断变化的市场需求，2015年中国（广饶）国际橡胶轮胎展上，优肯公司展出了一款贴近用户的新产品【无转子硫化仪】，优肯公司研发部经理黄照洋先生在采访中为我们揭开了这款新产品的神秘面纱。新产品“惊艳"亮相据黄经理介绍，优肯所有的产品都是自主研发，公司设有专业研发团队，包含了机械设计、机电整合、软体编辑以及机构外观设计等。因此，这款无转子硫化仪在研发设计上有着很多的独特之处。据悉，这款产品在机台的刚性上做了大幅提高，能够减少测试的误差，可将结果准确的呈现给用户。在零配件方面（温度传感器以及加热片）选用了国外的零部件，保证了较高的精确度外，故障率也随之降低，从而减少了用户的使用成本。这款产品凭借优肯近三十年来的经验，结合用户的体验及反馈，针对软件也做了一系列的修改，以便满足用户的需求。“因为网络的不断发展，很多用户都会要求将测试资料存放在一个伺服务器上，优肯这款产品同时具备了连接伺服务器的功能，客户可以在不同的位置，随时随地获取最新的检测结果以及设定测试方法。"黄经理介绍道。除了硬件和软件的精进外，产品在机电部分也做了一些更动，使机台和电脑之间的连接更加简单，结果更加准确。此外，优肯为及时响应用户的需求，在国内设有4个分公司及2个办事处，在上海、广州、青岛、重庆、泉州及宁波都有据点，能够从华东、华南、华北为用户提供及时的服务。立足橡胶检测 向多领域发展优肯在橡胶检测领域已有近三十年的发展历程，除了一些传统的测试体系外，累积近三十年得的经验，结合当下的最新技术，不断地对现有产品进行改良。在采访中，黄经理向记者透露，除了橡胶领域外，优肯期望能够根据在橡胶领域的经验，朝着多领域发展。“近年来穿戴式装置很普及，这其中涉及到高分子复合材料。其实我们两年前已经接触了这个领域，并且开始研发符合市场的分析测试仪器，结果都还不错。希望在站稳橡胶领域的同时，可以跨足高分子复合材料领域。"

欧盟对石化产品的环保要求越来越严苛。1月16日，在对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品积累的科学数据进行分析后，欧盟可能出台更为严格的法规，这给以PVC为原料的石化企业带来巨大压力，寻找可替代PVC的材料势在必行。　　2009年10月底，我国一款出口德国的笔壳为PVC(聚氯乙烯)材质的圆珠笔自愿召回，因为该产品的PVC材料中含有39.6%百分比浓度的DEHP(邻苯二甲酸二己酯)，不符合欧盟REACH法规中对玩具产品中邻苯二甲酸酯/盐的要求。与此同时，西班牙海关拒绝了原产于中国的“医生器械玩具套装”产品入关，因为产品材料中含有0.43%重量百分比浓度的DEHP和2%重量百分比浓度的邻苯二甲酸二异壬酯。　　2007年1月16日，欧盟委员会出台了第2005/84/EC号指令，规定邻苯二甲酸酯/盐的含量不得超过0.1%。指令要求在执行3年之后，位于芬兰赫尔辛基的欧洲化学品管理局针对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品累计的科学数据进行分析，重新评估，将于今年1月16日做出新的决定。　　环保法规形成绿色壁垒　　上世纪90年代，欧盟委员会针对邻苯二甲酸酯/盐的临时禁令早已出台并不断延长禁令时间，直至以下其中一种情况发生为止：1.欧盟采纳一致认可的测试方法，以测量邻苯二甲酸酯/盐的含量，确保不超出欧盟国家的限制。2.反对禁令的业者及科学家能够向欧盟证明邻苯二甲酸酯/盐对人体无害。3.欧盟实施指引，永久全面禁用邻苯二甲酸酯/盐。　　由于我国目前对石化产品中的邻苯二甲酸酯/盐含量没有明确规定，该物质用作增塑剂在PVC等塑料产品中普遍使用，因此欧盟针对邻苯二甲酸酯/盐的新法规将直接影响PVC产品的出口。这令国内PVC生产企业和下游PVC塑料玩具、制品生产厂家以及相关行业人员心急如焚。　　新法规的实施将大大增加我国企业的出口成本。替代邻苯二甲酸酯/盐的新物质要进行严格的检测，高昂的检测费用全部由企业承担。据欧盟估算，每一种化学物质的基本检测费用约需8.5万欧元，每一种新物质的检测费用约需57万欧元。同时欧盟对化工产品检测试验水平要求相当高，企业需要花大量的精力收集相关数据信息，出口企业的应对难度和成本将逐级加大。由此增加的费用将使我国对欧盟石油化工产品的出口成本普遍提高5%以上，导致我化工品对欧盟出口受阻，甚至退出欧盟市场。这不仅影响中国塑料工业的发展，而且将导致我国相关的下游产品成本增加，效益下降，严重影响我国轻工、电子、汽车等相关产业的发展。　　新法规的实施将打破目前国际化学品贸易平衡的局面，迫使中国企业重新开拓欧盟以外的市场，建立新的贸易渠道。新市场的开拓需要一定的时间和投入，市场的转移将会严重影响我国化工产业的发展，削弱我国出口产品在国际贸易中的竞争能力。同时，欧盟化工企业也将失去获得中国廉价化工原料的机会。　　新法规实施后，包括世界500强企业中石化、中石油在内的中国石化企业必须进一步调整产品构架，以更好应对这一绿色壁垒。　　绿色壁垒催熟SEBS　　在塑料行业中，PVC是我国第一、世界第二大通用型合成树脂材料，已被广泛应用于食品包装、玩具、医疗用品、化妆品、鞋、塑料门窗等产业。在PVC增塑剂中，邻苯二甲酸酯/盐的使用又占主要地位，它可使PVC这种天然硬、脆的材料变得柔软而富有弹性。由于增塑剂不能永久地与PVC聚合物键合，因此在塑料产品的使用过程中邻苯二甲酸酯/盐会释放出来，对人体造成危害。PVC及其常用的增塑剂邻苯二甲酸酯/盐于2001年被国际癌症研究中心列为有致癌作用的物质，PVC的使用安全引起公众的关注。随着全世界对环保要求的越来越高，研发能够替代PVC的环保材料势在必行。　　热塑性弹性体(TPE)兼具塑料和橡胶的特性，被誉为“第三代合成橡胶”。在TPE中， SBS苯乙烯嵌段共聚物占有重要的地位，是目前世界上产量最大、发展最快的一种可替代PVC、软硫化橡胶的环保热塑性弹性体材料。目前，国内共有5家SBS生产企业，其中巴陵石化(产能20万吨/年)、燕山石化(9万～10万吨/年)、茂名石化(8万～8.5万吨/年)、独山子石化(8万吨/年)。　　SBS最大的缺点是抗老化性能较差，其氢化产物SEBS克服了这一缺点。热塑性橡胶SEBS是壳牌公司于上世纪70年代最早研究开发的，是一种使用性能优、应用领域广的新型环境友好高分子材料，通过了美国FDA的安全认证。由于性能卓越，在业界有着“橡胶黄金”之称。　　中国石化巴陵石化公司是国内最早建立SEBS生产装置的企业，目前巴陵石化SEBS年产能达2万吨。　　2009年全球SEBS的年消费量约18万吨，其中美国为8万吨，欧盟为3万吨，日本为2.4万吨。国内SEBS消费量比2008年有较大提高，预计全年超过2.6万吨。　　南京海旗环保科技有限公司是国内专业从事SEBS产品市场推广的公司。公司SEBS业务主管谈秋说：“SEBS完全符合欧盟REACH法规、美国FDA相关标准。2009年我们针对SEBS的特点开拓了三四个新的应用领域，客户生产的产品大多用于替代PVC产品出口美国、欧盟，SEBS销售量比2008年增加了90%。”　　“橡胶黄金”大有可为　　在欧盟1月16日公布新指令前，SEBS已率先成为攻破国外绿色壁垒的产品。随着欧盟相关法规日益严格，“橡胶黄金”未来大有可为，将广泛应用于医疗器械和玩具以及日常用品。　　淄博康圣弹性体橡胶科技有限公司是国内知名的医用弹性体材料生产企业。公司总经理侯秋生表示：“我们已经将SEBS应用于医用管材制品中，目前国外订单全部使用了SEBS材质。由于这种产品的售价高出普通PVC产品好几倍，国内只有一线城市的大医院开始部分使用。如果有国家相关政策扶持，我们可用SEBS新产品替换PVC产品，年使用SEBS将达到2000吨以上。”　　2007年起，义乌的玩具生产企业使用巴陵石化的SEBS生产了2亿多个毛毛球玩具，出口创汇3000多万美元。当地一家毛毛球生产企业负责人说：“巴陵石化的SEBS做了相关检测，不含DEHP等REACH法规高度关注的15种有害物质，不用担心出口欧盟国家时因为材质问题而被召回。”　　江苏扬州的牙刷生产企业较为集中，以前牙刷手柄上的包覆材料大多以PVC为主。随着环保标准的要求越来越高，越来越多的牙刷厂家选择SEBS/PP材料来包覆牙刷手柄。江苏奥尔玛新材料有限公司总经理王强表示：“我们生产的SEBS/PP越来越受到下游牙刷厂家、牙刷使用者的欢迎，包覆在牙刷手柄上的那一点软胶，会带给使用者更多的舒适感。”　　SEBS给人们生活带来的不仅是安全、环保，而且是高品质的生活享受。

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

p　　日前，国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知，其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报，TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp　　SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性，滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能，因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前，测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp　　核磁共振法需要配备核磁共振仪，因该仪器价格昂贵，维护、运行成本很高，不是通用型仪器，运用不广泛，很少用于常规检测，多用于标准物质定值。/pp　　红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法，对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜，溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度，没有采取通常的扣除基线法，因此，基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线，从而对测定结果产生较大的影响，测定结果的重复性不是很好。同时，该方法需要将样品溶解，对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp　　ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品，也不需要制备样品盐片及设置透射池，并无损样品表面，完成1次测定只需要1分钟，且不消耗任何原材料和备品备件，方便、环保、快速，因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp　　目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准，为了与国际标准接轨，扩大国际交流，同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法，因此制定该标准十分必要。/pp　　本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法，对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶，不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp　　主要技术内容如下： 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定：每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p

TA仪器-热分析，流变和微量热技术的全球领导者。此次携其最新的橡胶测试产品线（包括橡胶测试分析仪RPA， 无转子硫化仪，门尼尼粘度计，自动化硬度和密度计）参加了3月26,27日在青岛温德姆至尊酒店举办的2014年中国橡胶年会。 除了最新的橡胶测试产品， 这次以实验室等级橡胶测试全面解决方案供应商身份参会的TA仪器同样也显示了其热分析和流变技术在橡胶行业强大的应用技术实力，TA仪器技术应用经理许炎山经理在轮胎分会场所做的技术报告，获得了业界的广泛关注，多家厂商在会后纷纷希望能与TA仪器进一步交流。 TA仪器也希望通过此次参会 更多的了解橡胶业界技术发展趋势和要求， 与橡胶业界的朋友们一起共创中国橡胶业以技术为核心推动产业化升级的美好未来！ 技术人员与客户在展台交流TTA仪器技术经理许炎山先生在轮胎分会场的精彩报告

继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后，日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝，将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。　　Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市，是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议，Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室，室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器，并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作，为国内橡胶企业提供更精准的测试数据，提高中国橡胶企业的国际竞争力。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

主要性能◆全样品位：4位。◆大屏幕触摸屏：方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式：恒温水浴。◆可选配封闭气路：实验操作中所有的气体都在密闭空间内，吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理，避免了有害气体对操作者的伤害，同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外，无需在通风橱内进行，大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式：数显 控温精度±1℃。创新点：二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标：GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法二硫化碳曝气吸收仪

第十三届中国中国国际橡胶技术展览会经过连续三天的展示，于11月15日在上海新国际博览中心成功落幕。本届展会吸引了国内外116家来自橡胶及轮胎行业内的领军企业参展，参展商品涉及橡胶机械及测试设备、橡胶成品和半成品、橡胶原材料、轮胎、各种橡胶产品、及原材料等。 作为高分子材料综合试验机老牌厂商，上岛制作所创立于1916年，长期以来，向橡胶、塑料等产业领域提供符合ISO 、JIS、ASTM为主的国际工业标准的试验机。其中在耐环境性、加工特性、动态特性、动态耐久性及试验片制作方面，采用了许多新技术，作为有特色的产品取得了很多的实绩。参展仪器VR-9110 气泡点分析仪VR-3110 硫化仪VR-1130 门尼粘度计

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

p　　现阶段对二硫化钼湿度传感器的研究主要受制于加工过程本身引入的残胶对材料表面的污染，影响了其对水分子的吸附，从而导致灵敏度不高或响应时间过长等问题。因而，如何得到具有高灵敏、快速响应时间的二硫化钼湿度传感器成为制约其应用的最主要因素。/pp　　针对上述问题，日前，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)纳米物理与器件实验室利用一种新的金剥离方法，加工得到具有干净表面的二硫化钼场效应晶体管，从而实现了对水分子的灵敏响应。该项工作由实验室博士赵静在研究员张广宇的指导下完成。/pp　　据悉，这种加工方法主要是利用二硫化钼与金之间的作用力远大于金与衬底间的作用力，从而可以将多余的二硫化钼样品从衬底上完整地剥离下来，同时保证了用于器件的二硫化钼表面的干净。利用这种方法一方面有效避免了加工过程中经过反应离子刻蚀后表面残胶对器件性能的影响，另一方面大大简化了加工过程，得到了具有超洁净表面的二硫化钼场效应晶体管，其光学、电学性能的显著提高也从另一个方面证明了这种加工方法得到的样品具有更好的性能。/pp　　由于利用这种金剥离方法得到的二硫化钼场效应晶体管具有超洁净的表面，因此能够灵敏感知外界湿度变化，大大提高了二硫化钼湿度传感器的灵敏度。除了具有超高灵敏度外，由于二硫化钼表面没有悬挂键，对水分子的吸附是纯粹的物理吸附，因此器件可以很容易地进行脱吸附，有效缩短了响应时间和恢复时间。除此之外，得益于CVD生长的二硫化钼成膜均匀，可以加工得到一系列具有优异性能的二硫化钼湿度传感器阵列，从而对外界不同湿度的空间分布起到定位作用，用来实时监测外界湿度分布的变化。/pp　　这种基于超洁净表面的二硫化钼样品加工得到的湿度传感器具有灵敏度高、响应时间和恢复时间短、使用寿命长、空间分辨率高等特性，可以广泛应用于未来无接触定位系统及二维材料多功能柔性传感器阵列领域。/pp/p

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括：1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

日前，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布106项国家标准，其中包括《橡胶 裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定》、《粒度分析结果的表述 第6部分：颗粒形状和形态的定性及定量表述》、《颗粒材料 物理性能测试 第1部分：松装密度的测量》等25项检测国家标准（见附件）。序号标准号标准名称代替标准号实施日期 1 GB/T 1689-2014硫化橡胶 耐磨性能的测定（用阿克隆磨耗试验机） GB/T 1689-1998 2015-06-01 2 GB/T 3512-2014硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热试验 GB/T 3512-2001 2015-06-01 3 GB/T 7251.10-2014低压成套开关设备和控制设备 第10部分：规定成套设备的指南 2015-06-01 4 GB/T 7759.2-2014硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的测定 第2部分：在低温条件下 2015-06-01 5 GB/T 7762-2014硫化橡胶或热塑性橡胶 耐臭氧龟裂 静态拉伸试验 GB/T 7762-2003 2015-06-01 6 GB 7958-2014煤矿用电容式发爆器 GB 7958-2000 2015-11-01 7 GB/T 8117.3-2014汽轮机热力性能验收试验规程　第3部分：方法Ｃ 改造汽轮机的热力性能验证试验 2015-06-01 8 GB/T 9869-2014橡胶胶料 硫化特性的测定 圆盘振荡硫化仪法 GB/T 9869-1997 2015-06-01 9 GB 10543-2014飞机地面加油和排油用橡胶软管及软管组合件 规范 GB 10543-2003 2015-10-01 10 GB/T 10632-2014烟花爆竹 抽样检查规则 GB/T 10632-2004 2016-01-01 11 GB/T 10822-2014一般用途织物芯阻燃输送带 GB/T 10822-2003 2015-10-01 12 GB 13486-2014便携式热催化甲烷检测报警仪 GB 13486-2000 2015-11-01 13 GB/T 13936-2014硫化橡胶 与金属粘接拉伸剪切强度测定方法 GB/T 13936-1992 2015-06-01 14 GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢 GB/T 14602-1993, GB/T 24469-2009 2015-07-01 15 GB/T 14837.2-2014橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶 2015-06-01 16 GB/T 15252-2014混炼胶或硫化胶 硫化物型硫含量的测定 碘量法 GB/T 15252-1994 2015-06-01 17 GB/T 15254-2014硫化橡胶 与金属粘接 180° 剥离试验 GB/T 15254-1994 2015-06-01 18 GB/T 15357-2014表面活性剂和洗涤剂 旋转粘度计测定液体产品的粘度和流动性质 GB/T 15357-1994 2015-06-01 19 GB/T 15445.6-2014粒度分析结果的表述 第6部分：颗粒形状和形态的定性及定量表述 2015-06-01 20 GB/T 15629.3-2014信息技术 系统间远程通信和信息交换 局域网和城域网 特定要求 第3部分：带碰撞检测的载波侦听多址访问（CSMA/CD）的访问方法和物理层规范 GB/T 15629.3-1995 2015-06-01 21 GB 16383-2014医疗卫生用品辐射灭菌消毒质量控制 GB 16383-1996 2015-07-01 22 GB/T 16586-2014硫化橡胶 与钢丝帘线粘合强度的测定 GB/T 16586-1996 2015-06-01 23 GB/T 16895.6-2014低压电气装置 第5-52部分：电气设备的选择和安装 布线系统 GB 16895.6-2000, GB/T 16895.15-2002 2015-06-01 24 GB/T 17626.20-2014电磁兼容 试验和测量技术 横电磁波（TEM）波导中的发射和抗扰度试验 2015-06-01 25 GB/T 17626.21-2014电磁兼容 试验和测量技术 混波室试验方法 2015-06-01 26 GB/T 18425-2014蒸汽橡胶软管和软管组合件 试验方法 GB/T 18425-2001 2015-06-01 27 GB/T 18595-2014一般照明用设备电磁兼容抗扰度要求 GB/T 18595-2001 2015-06-01 28 GB/T 18855-2014燃料水煤浆 GB/T 18855-2008 2015-06-01 29 GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫 GB/T 18867-2002 2015-07-01 30 GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯 GB/T 18994-2003 2015-07-01 31 GB/T 19428-2014地震灾害预测及其信息管理系统技术规范 GB/T 19428-2003 2015-06-01 32 GB/T 19464-2014烷基糖苷 GB/T 19464-2004 2015-06-01 33 GB 19578-2014乘用车燃料消耗量限值 GB 19578-2004 2016-01-01 34 GB/T 20641-2014低压成套开关设备和控制设备 空壳体的一般要求 GB/T 20641-2006 2015-06-01 35 GB/T 20850-2014机械安全 机械安全标准的理解和使用指南 GB/T 20850-2007 2015-10-01 36 GB/T 21411.1-2014石油天然气工业 人工举升用螺杆泵系统 第1部分：泵 GB/T 21411.1-2008 2015-10-01 37 GB 21861-2014机动车安全技术检验项目和方法 GB 21861-2008 2015-03-01 38 GB/T 22148.1-2014电磁发射的试验方法 第1部分：单端和双端荧光灯用电子控制装置 GB/T 22148-2008 2015-06-01 39 GB/T 22148.2-2014电磁发射的试验方法 第2部分：放电灯(荧光灯除外)用电子控制装置 2015-06-01 40 GB/T 25151.6-2014尿素高压设备制造检验方法 第6部分：尿素高压设备氦渗漏试验方法 2015-10-01 41 GB 27999-2014乘用车燃料消耗量评价方法及指标 GB 27999-2011 2016-01-01 42 GB/T 29428.2-2014地震灾害紧急救援队伍救援行动 第2部分：程序和方法 2015-07-01 43 GB/T 29613.2-2014橡胶 裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定 2015-06-01 44 GB/T 30681-2014洗车场所节水技术规范 2015-07-01 45 GB/T 30682-2014洗浴场所节水技术规范 2015-07-01 46 GB/T 30683-2014室外人工滑雪场节水技术规范 2015-07-01 47 GB/T 30684-2014高尔夫球场节水技术规范 2015-07-01 48 GB/T 30685-2014气瓶直立道路运输技术要求 2015-07-01 49 GB/T 30686-2014馆藏青铜质和铁质文物病害与图示 2015-07-01 50 GB/T 30687-2014馆藏金属文物保护修复记录规范 2015-07-01 51 GB/T 30688-2014馆藏砖石文物病害与图示 2015-07-01 52 GB 30689-2014内镜自动清洗消毒机卫生要求 2015-07-01 53 GB/T 30690-2014小型压力蒸汽灭菌器灭菌效果监测方法和评价要求 2015-07-01 54 GB/T 30691-2014输送带 试验环境和状态调节时间 2015-10-01 55 GB/T 31048-2014铜冷却壁 2015-10-01 56 GB/T 31049-2014石油钻机顶部驱动钻井装置 2015-10-01 57 GB/T 31050-2014冶金起重机能效测试方法 2015-06-01 58 GB/T 31051.1-2014起重机 工作和非工作状态下的锚定装置 第1部分：总则 2015-06-01 59 GB/T 31052.1-2014起重机械 检查与维护规程 第1部分：总则 2015-06-01 60 GB/T 31053-2014机械产品逆向工程三维建模技术要求 2015-10-01 61 GB/T 31054-2014机械产品计算机辅助工程 有限元数值计算 术语 2015-10-01 62 GB/T 31055-2014谷糙分离筛板 2015-06-01 63 GB/T 31056-2014大米去石筛板 2015-06-01 64 GB/T 31057.1-2014颗粒材料 物理性能测试 第1部分：松装密度的测量 2015-06-01 65 GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅 2015-07-01 66 GB/T 31059-2014裱花蛋糕 2015-12-01 67 GB 31060-2014水处理剂 硫酸铝 2015-10-01 68 GB/T 31061-2014盾构法隧道管片用软木橡胶衬垫 2015-06-01 69 GB/T 31062-2014聚合物多元醇 2015-06-01 70 GB/T 31063-2014丁基橡胶药用瓶塞高压水溶出物 2015-06-01 71 GB/T 31064-2014橡胶或塑料涂覆织物 抗刺穿性测试方法 2015-06-01 72 GB/T 31065-2014钻井平台张紧器用耐火软管及软管组合件 2015-06-01 73 GB/T 31066-2014电工术语 水轮机控制系统 2015-06-01 74 GB/T 31067-2014桥梁防雷技术规范 2015-06-01 75 GB/T 31068-2014普通高等学校安全技术防范系统要求 2015-06-01 76 GB/T 31070.1-2014楼寓对讲系统 第1部分：通用技术要求 2015-06-01 77 GB/T 31071-2014科技平台 一致性测试的原则与方法 2015-06-01 78 GB/T 31072-2014科技平台 统一身份认证 2015-06-01 79 GB/T 31073-2014科技平台 服务核心元数据 2015-06-01 80 GB/T 31074-2014科技平台 数据元设计与管理 2015-06-01 81 GB/T 31075-2014科技平台 通用术语 2015-06-01 82 GB/T 31076.1-2014汉文古籍特藏藏品定级 第1部分：古籍 2015-07-01 83 GB/T 31077-2014水库地震监测技术要求 2015-06-01 84 GB/T 31078-2014低温仓储作业规范 2015-07-01 85 GB/T 31079-2014社区地震应急指南 2015-06-01 86 GB/T 31080-2014水产品冷链物流服务规范 2015-07-01 87 GB/T 31081-2014塑料箱式托盘 2015-07-01 88 GB/T 31082-2014展览会数据审核规则 2015-07-01 89 GB/T 31083-2014乘用车公路运输栓紧带式固定技术要求 2015-07-01 90 GB/T 31084-2014国际货运代理运输单证交接规范 2015-07-01 91 GB/T 31085-2014国际货运代理单证签发规范 2015-07-01 92 GB/T 31086-2014物流企业冷链服务要求与能力评估指标 2015-07-01 93 GB/T 31087-2014商品煤杂物控制技术要求 2015-06-01 94 GB/T 31088-2014工业园区循环经济管理通则 2015-06-01 95 GB/T 31089-2014煤矿回采率计算方法及要求 2015-06-01 96 GB/T 31090-2014煤炭直接液化柴油组分油 2015-06-01 97 GB/T 31091-2014煤场管理通用技术要求 2015-06-01 98 GB/T 31092-2014蓝宝石单晶晶锭 2015-09-01 99 GB/T 31093-2014蓝宝石晶锭应力测试方法 2015-09-01 100 GB 31094-2014防爆电梯制造与安装安全规范 2015-06-01 101 GB/T 31095-2014地震情况下的电梯要求 2015-06-01 102 GB/T 31096-2014燃煤助燃剂技术条件 2015-06-01 103 GB/T 31097-2014燃煤助燃剂助燃效果评价方法 2015-06-01 104 GB/T 31098-2014燃煤固硫效果评价方法 2015-06-01 105 GB/T 31099-2014燃煤固硫剂技术条件 2015-06-01 106 GB/T 31289-2014海工硅酸盐水泥 2015-10-01

欧盟REACH法规附件17中对轮胎和填充油含有多环芳烃(PAHs)的限制条例已经于2010年1月1日正式实行。该条例规定：　　1.如果填充油含有PAHs超过规定浓度，则不得投放市场或使用它来生产轮胎或轮胎的部件：　　苯并(a)芘(BaP)、苯并(e)芘(BeP)、苯并(a)蒽(BaA)、屈(CHR)、苯并(b)荧蒽(BbFA)、苯并(j)荧蒽(BjFA)、苯并(k)荧蒽(BkFA)、二苯并(a,h)蒽(DBAhA)八项总量不超过10mg/kg，并且其中苯并(a)芘(BaP)不超过1 mg/kg。　　根椐石油学会的标准IP346：1998《测试废弃的润滑原油和不含沥青的石油馏分中的多环芳香族化合物-二甲基亚砜折射率法》测试，如果多环芳烃提取物含量小于3%，则等同于以上限值。制造商或进口商须每六个月或每次关键工艺变更后(两者以较早的为准)进行一次控制，满足BaP和所列出的PAHs限值。　　2.在2010年1月1日后，用于翻新的轮胎或轮胎面，如果含有的填充油超过第一款中的限值，则不得投放市场。　　根椐ISO 21461《硫化橡胶-测试硫化橡胶化合物中的油的芳香性》测试和计算得到的硫化橡胶化合物不超过0.35%的限值，等同于以上限值。　　3.通过降低要求，如果被翻新轮胎的胎面胶含有的填充油不超过第1款中的限值，则第2款不适用。　　4. 以上条款总的轮胎是指车辆的轮胎，包括：　　—2007/46/EC指令 欧洲议会和理事会在2007年9月5日批准建立的机动车辆及其挂车框架 　　—2003/37/EC指令 欧洲议会和理事会在2003年5月26日批准的农业或林业拖拉机及其挂车和可互换牵引机，连同其系统，部件和独立的专用部件的类型鉴定 　　—2002/24/EC指令 欧洲议会和理事会在2002年3月18日批准的2轮、3轮汽车的类型鉴定，同时废除 92/61/EEC指令。

发布时间:2021-10-20 阅读次数：3次引言国家市场监督管理总局与国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法》。标准规定了采用裂解气相色谱/质谱法分析橡胶裂解产物来鉴定橡胶种类的方法，适用于生橡胶，硫化橡胶或未硫化橡胶，这些橡胶可以是单一橡胶，也可以是两种或者多种橡胶的并用橡胶。使用本标准不能检测和鉴定并用橡胶中含量低于10%的某些胶种。2021年11月1日正式实施。 热裂解气相色谱-质谱联用检测技术介绍热裂解气相色谱-质谱联用仪简称PY-GC/MS，将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发性的小分子产物，然后把裂解产物送入色谱柱进行分离分析。通过产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系，以及裂解机理相关的反应动力。 岛津解决方案 方案一多功能热裂解仪提供更高效更准确的热裂解分析 特点1. 分离效能高2. 灵敏度高，样品用量很少3. 分析速度快，信息量大4. 适用于各种形式的样品，且一般不需预处理5. 定量精度高 方案二同时安装液体自动进样器塔+样品盘（150位）以及热裂解器（Twin Line MS），样品不需要经过溶剂萃取等过程，直接经热裂解装置进样，通过GCMS分析，省去了繁琐的样品前处理步骤。既节省了前处时间，又降低了分析成本同时可以拓展应用作为常规GCMS分析使用。 什么是Twin Line MS 两根色谱柱同时接入MS系统，复杂样品分析时可以实现不同色谱柱、不同进样方式间的灵活切换。 为什么能够实现Twin Line MS 岛津超强的真空系统可以允许2根色谱柱同时接入MS系统时，仍然可以维持系统的高真空，而不损失灵敏度。 Twin Line MS特点 省时—— 双色谱柱配置，无需停机，软件操作两路随心切换省地—— 一台质谱完成两台质谱的任务省力—— 保留时间波动小，单柱方法可直接使用省钱—— 系统无吸附、无污染，维护成本低

硫化物是自然界中常见的一类矿物，其形成往往与地质运动或生命活动相关。硫化物中的硫同位素组成是示踪生命活动，厘定地质过程的重要依据。传统离子探针硫同位素分析精度虽然可以达到0.1-0.2 &permil ，但其束斑一般为10-30 &mu m，不适用于微生物活动相关的微细硫化物颗粒(5 mm)和硫化物复杂环带等样品的硫同位素分析。纳米离子探针具有高空间分辨的特点，但通常其分析精度较传统离子探针逊色，前人在~2 mm空间分辨下，硫化物硫同位素分析的精度仅为2-4&permil ，制约了其在地球科学中的应用。　　为获得更高的空间分辨和分析精度，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室张建超工程师与其合作者以纳米离子探针为平台，开展了超高空间分辨与高精度的硫同位素分析方法研究。QSA效应(电子倍增器无法记录几乎同时到达的两个离子而造成的测量误差)是制约高精度同位素分析的关键因素，该研究创新性地提出了精确校正QSA效应方法，并成功研发了不同空间尺度内硫同位素高精度分析的实验方法，其空间分辨和外部分析精度分别为：~5 mm尺度内分析精度0.3&permil 、 ~2 mm尺度内分析精度0.5&permil 、 ~1 mm尺度内分析精度1&permil 。这一结果是同等空间分辨下最优的分析精度，处于国际领先水平层次，能够满足微米-亚微米尺度的硫化物颗粒(如草莓状黄铁矿)及复杂环带的高精度硫同位素分析的需求。　　该研究成果近期发表在国际分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry 上(Zhang et al. Improved precision and spatial resolution of sulfur isotope analysis using NanoSIMS. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014, 29(10) : 1934-1943)。　　地质地球所提出硫化物颗粒的高精度硫同位素分析方法

常温下的二硫化碳（CS2）[1]是一种无色有毒液体，它的沸点很低（46.2℃），具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料，常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3)，我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3]，也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下，对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱（DOAS）[4]，气相色谱/火焰光度检测系统 （GC-FPD）（采样频率为10分钟）[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱（GC-MS）来进行离线检测[6]，以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间，实际测量中时间分辨率有所欠缺；其次，这几种方法的测量过程相对比较复杂，需要预浓缩或使用相关的化学试剂，对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳（CS2+）谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中，在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应（见图2），经确认，该精确质量所对应的分子离子是CS2+，即二硫化碳（CS2）对应的质谱峰信号。同时，CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为820 ppbV（时间分辨率1秒）。基于当时西北风向，以及高值点位周边企业环评报告，判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程（见图4）。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少，在《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3，即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93，恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993，空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法

近日，中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》，共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域，检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准：　　纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法），　　炭黑 第29部分：溶剂可萃取物的测定，　　锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法，　　饲料中粗纤维的含量测定，　　金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定，　　金精矿化学分析方法 第8部分：铁量的测定，　　稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法，　　表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定，　　锆及锆合金化学分析方法 第26部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法，　　环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法，　　塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间，　　反应焓和转化率的测定，　　金矿石化学分析方法 第7部分：铁量的测定，　　金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定，　　皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定，　　纺织品 非织造布试验方法 第102部分：拉伸弹性的测定，　　稀土铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定，　　稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法，　　稀土铁合金化学分析方法 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法，　　稀土铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法，　　稀土铁合金化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲-红外吸收法，　　塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度，　　金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法，　　直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法，　　硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分：邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度，　　硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分：赵氏硬度（P&J)法测定胶辊的表观硬度，　　塑料 环氧树脂 差示扫描量热法（DSC）测定交联环氧树脂交联度，　　橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法　　生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量　　橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法　　颗粒 激光粒度分析仪 技术要求　　色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法　　摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)　　摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)　　生物技术 细胞计数 第1部分：细胞计数方法通则　　生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法　　分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分：分离RNA　　分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分：分离蛋白质　　农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法　　木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法　　生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附（动态顶空）法　　皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定　　皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度　　海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法　　纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分：分离RNA　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分：分离蛋白质　　分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分：分离DNA　　纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法　　表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法　　纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法　　纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法　　土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法　　铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法　　金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法　　金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法　　锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　氮化铝材料中痕量元素（镁、镓）含量及分布的测定 二次离子质谱法　　硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法　　氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法　　硫化橡胶 热拉伸应力的测定

一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统，德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统，专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术，加热和冷却时间短，蒸馏效率明显提高。整体化设计，结构紧凑，带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱，操作安全便利，节省空间。独立冷凝系统，确保冷凝效果。可调气体流量计，4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率；②先进的程序控温，确保温度稳定，高重现性；③可设定和储存9个程序，每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整，应用灵活方便；④工作状态液晶清晰显示，随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架，磁力搅拌器（可选）等。3.多功能性①批处理4个样品，蒸馏条件一致，稳定可靠；②两种蒸馏管和吸收冷阱可选，满足不同样品不同应用的需求；③磁力搅拌功能可选，提供更灵活应用；④可拓展为凯氏消化系统，可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计，无损收集蒸馏产物，极高的回收率，安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库，结合国内相关标准，我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案，特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST（维普得）水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST（赛默得）通氮蒸馏仪、KJELDEST（凯尔得）直接蒸馏仪，总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案，欢迎您致电咨询了解！

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

柔性电子是新兴技术，在信息、能源、生物医疗等领域具有广阔的应用前景。其中，柔性集成电路可用于便携式、可穿戴、可植入式的电子产品中，对器件的低功耗提出了极高的技术需求。相对于传统半导体材料，单层二硫化钼二维半导体具有原子级厚度、合适的带隙且兼具刚性（面内）和柔性（面外），是备受瞩目的柔性集成电路沟道材料。然而，推动二维半导体柔性集成电路走向实际应用并形成竞争力，降低器件功耗、同时保持器件性能是关键技术挑战之一。 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员张广宇课题组器件研究方向近年来聚焦于二维半导体，在高质量二维半导体晶圆制备、柔性薄膜晶体管器件和集成电路等方向取得了重要进展。近年来的代表性工作包括实现百微米以上大晶畴及高定向的单层二硫化钼4英寸晶圆，进而利用逐层外延实现了层数控制的多层二硫化钼4英寸晶圆；率先实现单层二硫化钼柔性晶体管和逻辑门电路的大面积集成；展示单层二硫化钼柔性环振电路的人工视网膜应用，模拟人眼感光后电脉冲信号产生、传导和处理的功能。 近期，该课题组博士研究生汤建、田金朋等发展了一种金属埋栅结合超薄栅介质层沉积工艺（图1），将高介电常数HfO2栅介质层厚度缩减至5 nm，对应等效氧化物厚度（EOT）降低至1 nm。所制备的硬衬底上的场效应晶体管器件操作电压可以等比例缩放至3 V以内，亚阈值摆幅达到75 mV/dec，接近室温极限60 mV/dec。同时，研究通过优化金属沉积工艺，使得金属电极与二硫化钼之间无损伤接触，避免费米能级钉扎，使接触电阻降低至Rc600 Ωμm，有效地将沟道长度为50 nm的场效应器件的电流密度提升至0.936 mA/μm @Vds=1.5 V。在此基础上，科研人员将该工艺应用于柔性器件的制作。四英寸晶圆尺度下柔性二硫化钼场效应晶体管阵列及集成电路表现出优异的均匀性以及器件性能保持性（图2）。该工作对随机选取500个场效应器件进行测试发现，器件兼具高良率（ 96%）、高性能（平均迁移率~70 cm2 V-1 s-1）以及均匀的阈值电压分布（0.96 ± 0.4 V）。当操作电压在降低到0.5 V以下时，反相器依然具备大噪音容限和高增益、器件单元功耗低至10.3 pWμm-1；各种逻辑门电路也能够保持正确的布尔运算和稳定的输出（图3）；11阶环振电路可以稳定地输出正弦信号，一直到操作电压降低到0.3 V以下（图4）。 该工作展示了单层二硫化钼柔性集成电路可以兼具高性能和低功耗，为二维半导体基集成电路的发展走向实际应用提供了技术铺垫。相关结果近期以Low power flexible monolayer MoS2 integrated circuits为题，发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2023 14, 3633）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和中国科学院战略性先导科技专项（B类）等的支持。该研究由物理所与松山湖材料实验室联合完成。